电压在动态光散射粒子尺寸分析中的应用

我们的协议研究在溶液中施加电压下用于电化学传感器的刺激反应聚合物的变化，并允许观察对刺激反应聚合物的影响。该技术的优点是简单易用，可用于观察多尼帕姆与施加电压的动态。在施加电压下对聚合物和颗粒的分析在传感器、软机器人和储能领域都有应用。

新学员应小心准备样品，避免出现气泡，以获得最佳数据采集效果。使用简单的分析技术很容易粗心大意，因此请小心，因为协议中的小变化可能导致数据变数。为准备用于DLS分析的样品，将10毫克聚合物粉末溶解在10毫升过滤的去电化水中，并在4摄氏度过夜。

要准备 DLS cuvette，请从单面铜胶带中切割两块 6.3 毫米或 7 厘米的铜片，并使用钳子将每根胶带粘在 DLS 样品库的对面，该卷盒垂直于光路，磁带底部靠近 cuvette 的底部。将铜胶带的边缘折叠在铜盒顶部，确保铜带靠近铜盒顶部，以确保良好的电气接触。然后用去维化的水洗三次，最后洗涤后用实验室擦拭擦掉多余的水。

为了设置DLS仪器控制，第二天早上，在准备好的库子中加入1.5毫升的去维水，并在库子上加入两滴标准溶液。将 cuvette 插入 cuvette 支架，注意 cuvette 顶部的小箭头与 cuvette 支架对齐并合上盖子。在仪器软件中选择测量值，将温度设置为实验起点。

测量后，冲洗蛋黄酱，将准备好的聚合物测试溶液过滤到蛋黄酱中。然后加载和测量刚刚演示的 cuvette。应遵守初始测试解决方案的清晰测量。

要设置DLS测量协议，在仪器软件中，选择文件和新的设置新的标准操作程序，然后单击测量类型来选择趋势、温度和尺寸。在材质下，选择适当的材料和折射率。在分散剂下，选择适当的溶剂。

在序列下，设置加热和冷却实验的起动温度和结束温度。然后取消选中"返回起始温度"框。为每个温度步长变化选择间隔，尺寸测量下设置平衡时间。

在测量持续时间中选择三个自动测量。然后保存协议并关闭该文件。如果要使用施加的电压，请选择两根足够薄的导线，以穿过 DLS cuvette 支架区域右上边缘的小缝隙。

从一根导线的一端剥离绝缘层，以便于连接到电位。在同一导线的另一端，将一个短的电汇器夹焊接到导线上，然后将夹子连接到网架上。夹紧白色参考电位电位铅和红色反电位电位引线引线到一个准备好的导线，并夹紧绿色工作电位线和蓝色工作感电位线导致另一个准备的导线。

保持橙色计数器感和黑色地面电位线浮动，而不接触任何其他设备或材料。在 Gamry 软件工具栏中，单击实验和 E 物理电化学并选择计时测量。设置预步、步骤一和步骤二电压，而不是在整个 cuvette 的场中施加的电压参考。

将电压设置为一伏，而不是所有三个步骤的参考电压。设置步骤一次和步骤二时间，以控制将施加电压的时间，并设置采样周期以选择图形读取和记录电流和电压值的频率。单击"确定"。将显示一个活动符号，指示正在施加电压。

在马尔文 DLS 软件中，单击度量并单击"启动 SOP"。当标准操作协议窗口底部的文本读取插入单元格并按"开始"时，单击"开始"按钮以开始实验。可以在温度斜坡中独立选择每个运行的实时文件输出，以查看卷大小和相关系数。

具有一般平滑曲线的相关性图被视为质量良好，而非平滑图形或低质量数据应考虑排除在分析之外。如前所述，聚尼帕姆在 30 摄氏度下表现出 LCST，其温度接近文献描述的值。如果没有电压，聚尼帕姆能够在测试温度范围内进行聚合和分解，回到其原始尺寸，并证明预期的可逆性。

在电压下，聚尼帕姆从可溶性变化到聚合到2000纳米的大小，然后在冷却过程中减小到约1000纳米的大小，永远不会回到原来的可溶性状态。此处显示了来自聚尼帕姆的当前数据，以及与之前的数据对应的应用电压和加热和冷却实验。对于这个实验，26摄氏度是多尼帕姆的关键过渡点，在该过渡点，用DLS观察到相变。

在 40 摄氏度下，测量中的最高温度是在冷却周期之前达到的。如果不仔细监控电流，数据可能会被误解，并可能被误解。例如，在此分析中，电压只是随机和零星地施加，导致趋势与无电压条件更相似。

该标准是数据设置和质量的有用指标。干净的标准结果表明，实验可以完成与更高的成功机会。研究人员可以使用此过程测试聚合物或其他具有施加电压的电化学响应聚合物的聚合行为。

我们目前正在调查 LCST 转移的原因以及发生不可逆聚合行为的原因。我们期望这个科学问题能更深入地了解LCST行为。