当社のプロトコルは、溶液中の印加電圧下で電気化学センサーに使用される刺激応答性ポリマーの変化を調査し、刺激応答性ポリマーの影響を観察することを可能にする。この技術の利点は、それが簡単で、印加電圧でポリNIPAMの動的を観察するために使用することができるということです。印加電圧下でのポリマーと粒子の分析は、センサ、ソフトロボティクス、エネルギー貯蔵に応用されています。
新しい研修生は、サンプルを慎重に準備し、最適なデータ取得のためにキュベットで気泡を避けるために注意する必要があります。簡単な分析技術で不注意になることは簡単ですので、プロトコルの小さな変更が可変データにつながる可能性があるので注意してください。DLS分析用のサンプルを調製するには、10ミリグラムのポリマー粉末を10ミリリットルの濾過された脱イオン水に溶解し、混合物を摂氏4度で一晩保存します。
DLSキュベットを準備するには、片面銅テープから6.3ミリメートルで7センチメートルの部分を2つカットし、ピンセットを使用して、各テープをCUVETTEの底近くの光路に垂直なDLSサンプルキュベットの内側の反対側に貼り付けます。銅テープの端をキュベットの上部に折り畳み、銅テープがキュベットの上部付近にあることを確認して、良好な電気的接触を確保します。その後、最後の洗浄後にラボワイプで余分な水を手を出して、キュベットを3回洗います。
DLS計器コントロールを設定するには、翌朝、準備されたキュベットに1.5ミリリットルの脱イオン水を加え、キュベットに標準溶液を2滴加えます。キュベットの上の小さな矢印がキュベットホルダーに合うようにキュベットホルダーにキュベットを挿入し、蓋を閉じます。計測器ソフトウェアで測定を選択し、温度を実験開始点に設定します。
測定後、キュベットをすすい、調製したポリマー試験溶液をキュベットにフィルター処理します。次に、ちょうど実証したようにキュベットをロードして測定します。初期試験溶液の明確な測定を観察する必要があります。
DLS測定プロトコルを設定するには、計測器ソフトウェアで、ファイルと新規を選択して新しい標準操作手順を設定し、測定タイプをクリックしてトレンド、温度、サイズを選択します。材料の下で、適切な材料と屈折率を選択します。分散剤の下で、適切な溶媒を選択します。
シーケンスの下で、加熱と冷却の両方の実験の開始温度と終了温度を設定します。次に、開始温度に戻るボックスをオフにします。各温度ステップの変化の間隔を選択し、サイズ測定の下で平衡時間を設定します。
自動で測定期間を 3 つ選択します。次に、プロトコルを保存してファイルを閉じます。印加電圧を使用する場合は、DLSキュベットホルダー領域の右上端にある小さな割れ目に収まるほど細い2本のワイヤを選択します。
ポテンショスタットへの接続を容易にするために、1本のワイヤーの一端から絶縁を取り除きます。同じワイヤーの反対側の端で、短いアリゲータークランプをワイヤーにはんだ付けし、クランプをキュベットに取り付けます。白い参照ポテンショスタットの鉛をクランプし、赤のカウンターポテンショスタットは、準備されたワイヤの1つにつながり、緑色の作業ポテンショスタットリードと青色の作業センスポテンショスタットを他の準備されたワイヤに導くクランプ。
オレンジ色のカウンターセンスと黒い地面ポテンショスタットは、他の機器や材料に触れることなく浮いたままにしておきます。Gamry ソフトウェアツールバーで、実験とE物理電気化学をクリックし、クロノアンペロメトリーを選択します。事前ステップ、ステップ1およびステップ2電圧を、キュベットの全フィールド全体で印加された電圧に対して基準値に設定します。
電圧を3つのステップすべてで1ボルト対リファレンスに設定します。ステップ 1 回とステップ 2 の両方を設定して、電圧を適用する時間を制御し、サンプル期間を設定して、グラフが電流値と電圧値を読み取って記録する頻度を選択します。[OK] をクリックします。電圧が適用されていることを示すアクティブサインが表示されます。
Malvern DLS ソフトウェアで、[メジャー] をクリックし、[SOP の開始] をクリックします。標準の操作プロトコル ウィンドウの下部にあるテキストが挿入セルを読み込み、準備ができたら [開始] をクリックして実験を開始します。温度ランプ内の各実行の各リアルタイムファイル出力を個別に選択して、ボリュームサイズと相関係数を表示できます。
一般的に滑らかな曲線を持つ相関グラフは良質と見なされますが、非滑らかなグラフまたは低品質のデータは、分析から除外するために考慮する必要があります。観察されるように、ポリ-NIPAMは、30°CでLCSTを示し、文献に記載された値に近い温度を示す。電圧を持たないポリ-NIPAMは、テストされた温度範囲内で元のサイズに戻り、期待される可逆性を実証することができます。
電圧を使用すると、ポリ-NIPAMは可溶性から凝集して2,000ナノメートルのサイズに変化し、冷却中に約1,000ナノメートルのサイズに縮小し、元の可溶性状態に戻ることはありません。ここでは、以前のデータに対応する電圧及び冷暖房実験を用いたポリ-NIPAMからの電流データを示す。この実験では、26°Cが、DLSで位相変化が観察されたポリNIPAMの重要な転移点であった。
摂氏40度で、測定の最高温度は冷却サイクルの前に達成された。電流が注意深く監視されていない場合、データが誤解され、誤解される可能性があります。例えば、この分析では、電圧をランダムかつ散発的に適用するだけで、電圧なし条件に近い傾向が生じます。
標準は、データの設定と品質の有用な指標です。クリーンな標準結果は、実験が成功の可能性が高いと完了できることを示しています。研究者は、この手順を使用して、ポリマーまたは他の電気化学的に応答性の高いポリマーの集積挙動を電圧を印加してテストすることができます。
現在、LCST がずれる理由と、元に戻せない集約動作が発生する理由について調査中です。我々は、この科学的な質問がLCSTの行動に対するより大きな洞察を提供することを期待する。
