Protokolümüz, çözeltide uygulanan bir gerilim altında elektrokimyasal sensörlerde kullanılan uyaranduyarlı polimerlerde yapılan değişiklikleri inceler ve uyaranduyarlı polimerlerde etkilerin gözlemlenebilmektedir. Bu teknolojinin avantajları basit olması ve uygulanan gerilim ile poli-NIPAM dinamiği gözlemlemek için kullanılabilir. Uygulanan gerilim altında polimerler ve parçacıkların analizi sensörler, yumuşak robotik ve enerji depolama uygulamaları vardır.
Yeni kursiyerler numuneyi dikkatli bir şekilde hazırlamaya ve en uygun veri toplama için cuvette ile hava kabarcığı önlemek için dikkat etmelidir. Basit analitik tekniklerle dikkatsiz olmak kolaydır, bu nedenle protokoldeki küçük değişikliklerin değişken verilere yol açabileceğinden dikkat edin. DLS analizi için numune hazırlamak için, 10 miligram polimer tozunu 10 mililitre filtrelenmiş deiyonize suda çözün ve karışımı bir gecede dört santigrat derecede saklayın.
DLS cuvette hazırlamak için, tek taraflı bakır bant tan 7 santimetre adet iki 6.3 milimetre kesilmiş ve bir DLS örnek cuvette iç ters taraflarına bant her parça sopa cımbız kullanın cuvette alt bant alt ışık yoluna dik. İyi bir elektrik teması sağlamak için bakır bandın cuvette'nin üst kısmındaki bakır bandı katlayın ve bu bant cuvette'nin tepesine yakın olduğundan emin olun. Daha sonra son yıkamadan sonra bir laboratuvar mendili ile aşırı su dabbing deiyonize su ile üç kez cuvette yıkayın.
DLS alet kontrollerini kurmak için ertesi sabah, hazırlanan cuvette 1,5 mililitre deiyonize su ekleyin ve cuvette için standart bir çözelti iki damla ekleyin. Cuvette'yi cuvette tutucuya yerleştirin ve cuvette'nin üstündeki küçük okun cuvette tutucuyla hizalandığından dikkat edin ve kapağı kapatın. Cihaz yazılımında ölçü'yi seçin ve sıcaklığı deneysel başlangıç noktasına ayarlayın.
Ölçümden sonra, cuvette durulayın ve hazırlanan polimer test çözeltisini cuvette süzün. Sonra yük ve sadece gösterildiği gibi cuvette ölçün. İlk test çözeltisinin net bir ölçümü gözlenmelidir.
DLS ölçüm protokolünü ayarlamak için, enstrüman yazılımında, yeni bir standart işletim yordamı ayarlamak için dosya yı ve yeniyi seçin ve eğilim, sıcaklık ve boyutu seçmek için ölçüm türünü tıklatın. Malzemenin altında, uygun malzemeyi ve kırılma indeksini seçin. Dispersant altında, uygun çözücü seçin.
Dizi altında, hem ısıtma hem de soğutma deneyleri için başlangıç sıcaklığını ve bitiş sıcaklığını ayarlayın. Ardından başlangıç sıcaklığı kutusuna dönüşün işaretini kaldırın. Her sıcaklık adım değişikliği için bir aralık seçin ve boyut ölçümü altında denge süresini ayarlayın.
Ölçüm süresi için otomatik olarak üç ölçüm seçin. Sonra protokolü kaydedin ve dosyayı kapatın. Uygulamalı gerilim kullanılacaksa, DLS cuvette tutucu alanının sağ üst kenarındaki küçük yarıktan sığacak kadar ince iki tel seçin.
Potansiyostat bağlantısını kolaylaştırmak için yalıtımı bir telin ucundan sökün. Aynı telin karşı ucunda, tel kısa bir aligator kelepçe lehim ve cuvette kelepçe takın. Beyaz referans potentiostat kurşun ve kırmızı counter-potentiostat kurşun kelepçe hazırlanan teller in ve yeşil çalışma potentiostat kurşun ve mavi çalışma duygusu potentiostat kurşun diğer hazırlanan tel için kelepçe.
Turuncu sayaç duygusu ve siyah zemin potansiyostat başka ekipman veya malzeme dokunmadan yüzen yol bırakın. Gamry yazılım araç çubuğu içinde, deney ve E fiziksel elektrokimya tıklayın ve kronoformerometri seçin. Cuvette'nin tüm alanında uygulanan gerilime göre ön adım, adım bir ve adım iki voltaj ayarlayın.
Gerilimi, her üç adım için referansa göre bir volta ayarlayın. Gerilimin ne kadar süre uygulanacağını kontrol etmek için hem adımı bir kez hem de adım iki kez ayarlayın ve grafiğin ne sıklıkta okuyacağını ve akım ve gerilim değerlerini kaydedeceğini seçmek için örnek periyodu ayarlayın. Tamam'ı tıklatın. Voltaj uygulandığını gösteren etkin bir işaret görüntülenir.
Malvern DLS yazılımında, ölçü'ye tıklayın ve SOP başlat'ı tıklatın. Standart çalışma protokolü penceresinin altındaki metin ekle hücresini okuduğunda ve hazır olduğunuzda başlat düğmesine bastığında, denemeyi başlatmak için başlat düğmesini tıklatın. Sıcaklık rampasındaki her çalıştırmanın her gerçek zamanlı dosya çıktısı, birim boyutunu ve korelasyon katsayısını görüntülemek için bağımsız olarak seçilebilir.
Genel olarak düzgün bir eğriye sahip korelasyon grafikleri iyi kalite olarak kabul edilirken, analizden dışlanması için düzgün olmayan grafikler veya düşük kaliteli veriler göz önünde bulundurulmalıdır. Görüldüğü gibi, poli-NIPAM 30 santigrat derece, literatüre yakın bir sıcaklık açıklanan değerlere yakın bir LCST sergiler. Gerilim olmadan, poli-NIPAM test edilen sıcaklık aralığında toplanabilir ve özgün boyutuna geri döner ve beklenen geri dönüşleri gösterir.
Voltaj ile, poli-NIPAM 2,000 nanometre bir boyuta toplama çözünür olmaktan değişiklikler sonra soğutma sırasında yaklaşık 1.000 nanometre boyutuna azalır, orijinal çözünür durumuna geri dönmez. Burada, uygulanan gerilim ve ısıtma ve soğutma deneyleri ile poli-NIPAM'dan gelen akım verileri önceki verilere karşılık gelen gösterilmiştir. Bu deney için, 26 santigrat derece poli-NIPAM önemli bir geçiş noktası olan bir faz değişikliği DLS ile gözlendi.
40 santigrat derecede, ölçümdeki maksimum sıcaklık soğutma döngüsünden önce elde edildi. Akım dikkatle izlenmezse, veriler yanlış yorumlanabilir ve yanlış anlaşılabilir. Örneğin, bu analizde, gerilim sadece rasgele ve düzensiz bir eğilim daha fazla no voltaj durumuna benzer sonuçlanan uygulandı.
Standart, verilerin kurulumu ve kalitesinin yararlı bir göstergesidir. Temiz standart sonuçlar, denemenin daha yüksek bir başarı şansıyla tamamlanabileceğini gösterir. Araştırmacılar bu prosedürü polimerlerin veya diğer elektrokimyasal duyarlı polimerlerin uygulamalı voltajile toplama davranışını test etmek için kullanabilirler.
Şu anda LCST değişiminin neden ve neden geri döndürülemez toplama davranışının oluştuğunu araştırıyoruz. Bu bilimsel sorunun LCST davranışı hakkında daha fazla bilgi vermesini bekliyoruz.
