所提出的协议有助于减少微尺度材料试样的制造和测试所需的时间,并为金属材料的微机械测试提供了明确的指导,适用于许多工程领域。该技术允许对微尺度材料分组进行高通量应用和测试。此外,通过光刻技术产生微电流,减少了材料的重新定位,并改善了试样周围的微拉伸抓握机动性。
虽然这种方法被应用于钢,但类似的方法可用于其他材料,如硅,以改善微机电系统或MEM的设计。湿法蚀刻和夹持样品对齐是具有挑战性的步骤。建议在样品温暖的情况下进行湿法蚀刻。
为了改善对准,请使用显微镜远距离或聚焦来验证样品是否接合。首先用慢速切口锯或带锯从感兴趣区域切割六毫米的部分。使用半自动抛光机。
通过保持平坦的表面,开始使用400粒度的研磨纸抛光样品。然后逐渐移动到一微米金刚石颗粒,沿着每个砂砾水平将抛光方向交替90度。然后使用慢速锯对准材料,并将其切割成0.5至1毫米的薄段。
将样品放在旋转打码机上,抛光面朝上,使用压缩空气去除表面上的任何灰尘或颗粒,在样品上涂上光刻胶并运行旋转打码机。编码后,将样品在65摄氏度的热板上加热五分钟。然后在95摄氏度下持续10分钟。
当样品冷却到室温时,使用每侧带有70微米正方形阵列的光掩模。要将样品暴露10至15秒,功率密度为75毫米约尔斯厘米平方。如前所述,在热板上加热样品并将其冷却至室温。
然后将样品浸没在丙二糖单甲醚,乙酸盐或PG MEA中,图案朝上并搅拌10分钟。在通风橱内,将样品放入烧杯中,在65至70摄氏度的热板上加热五分钟。加入几滴准备好的蚀刻剂,以完全覆盖图案表面。
五分钟后,从烧杯中取出样品,用水中和蚀刻剂。在湿法蚀刻之后,使用最大功率对样品进行初始铣削,以从平台上去除任何不需要的块状材料,然后切换到较低的功率以制作尺寸略大于最终试样几何形状所需的矩形。进一步降低功率并进行更接近最终微拉伸试样尺寸的横截面切割。
将样品旋转180度,并使用低功耗执行最终铣削,以创建所需的试样几何形状。将试样和契约尖端安装在纳米契约设备上。按照制造商的建议在SEM中安装纳米压痕机,避免明显的机器倾斜。
在远离样品的空气中执行所需的基于位移的拉伸加载协议,以防止在拉伸测试期间发生意外事件。然后慢慢地将契约尖端移动到样品表面。移动拉伸夹具并将其与测试样品对齐,并执行拉伸试验。
在具有代表性的分析中,从制备的钢表面到分数光谱的X射线显示出大部分马丁氏颗粒结构,这是从先前应变的材料中预期的。对微拉伸AM 17四pH钢样品的载荷位移行为分析,在位移为418纳米时具有3, 145微牛顿的最大拉伸强度。位移的进一步增加表明,在对制造的微试样进行张力测试期间,单一失效滑移平面,这对应于原位SEM观察中微试样的断裂。
原位微观机械材料测试允许在装载过程中目视观察样品变形,并有助于了解复杂的材料行为和随后测量的材料性能。尝试此过程时要记住的最重要因素是在湿法蚀刻之前对样品进行预热。执行并注意验证装载协议,并确保样品与模板测试前的夹具正确啮合。