提示されたプロトコルはマイクロスケール材料の標本の製造およびテストのための必要な時間を減らすのに役立ち、多くの工学分野に適用される金属材料のマイクロ機械試験のための明確な指導を提供する。この手法により、マイクロスケールの材料グループの高スループット適用とテストが可能になります。さらに、フォトリソグラフィを介してマイクロ電流を発生させることにより、材料の再配置が低減され、試料の周りのマイクロ引張グリップの操縦性が向上する。
この方法は鋼にも適用されたが、マイクロ電気機械システムやMEMの設計を改善するためにシリコンのような他の材料にも同様の方法論を使用することができた。ウェットエッチングとグリップサンプルのアライメントは、難しいステップです。試料を温かくしてウェットエッチングを行うことを推奨する。
アライメントを改善するには、遠く離れた場所で作業する顕微鏡を使用して、サンプルが関与していることを確認します。ゆっくりとしたダイシングの鋸またはバンドソーで関心のある領域から6ミリメートルのセクションを切断することから始めます。半自動研磨機を使用。
平らな面を保ち、400グリット研磨紙を使用してサンプルの研磨を開始します。その後、徐々に各グリットレベルに従って、90度で研磨方向を交互に1マイクロメートルダイヤモンド粒子に移動します。その後、低速鋸を使用して材料を整列させ、薄い0.5〜1ミリメートルのセクションにカットします。
研磨面を上にしてスピンコーダーにサンプルを置き、圧縮空気を使用して表面のほこりや粒子を取り除き、フォトレジストをサンプルに適用し、スピンコーダーを実行します。コード化後、サンプルを65°Cのホットプレートで5分間加熱します。そして、摂氏95度で10分間。
サンプルが室温まで冷却されたら、各側面に70マイクロメートルを測定する四角の配列を持つフォトマスクを使用してください。サンプルを10〜15秒間露出させるために、75ミリのヨルズセンチメートルの電力密度で2乗。先に示したようにホットプレートにサンプルを熱し、室温まで冷却します。
次いで、プロピレン糖モノメチルエーテル、アセテートまたはPG MEAにサンプルを上向きのパターンで沈め、10分間攪拌します。煙のフードの中で、ホットプレートのビーカーでサンプルを65~70°Cで5分間加熱します。パターン表面を完全に覆うために、準備されたエッチングの数滴を追加します。
5分後、ビーカーからサンプルを取り出し、エッチングを水で中和します。ウェットエッチングに続いて、最大電力を使用してサンプルの初期粉砕を行い、プラットフォームから望ましくないバルク材料を除去し、その後、最終標本の形状に必要以上に大きな寸法の長方形を作るために低電力に切り替えます。さらに電力を削減し、最終的なマイクロ引張標本の寸法に近い断面カットを行います。
サンプルを180度回転させ、低電力で最終粉砕を行い、目的の標本形状を作成します。ナノインデンチャー装置に試料とインデンチャーチップを取り付けます。重要な機械の傾きを避けるメーカーの推奨事項に従って、SEMにナノインデントマシンをインストールします。
目的の変位に基づく引張負荷プロトコルを空気中で、サンプルから離して実行して、引張りテスト中に予期しないイベントを防ぎます。次に、インデンチャーの先端をサンプル表面にゆっくりと移動します。引張グリップをテストサンプルに合わせて移動し、引張りテストを実行します。
代表的な分析では、X線から調製された鋼表面からの分画スペクトルは、以前に緊張した材料から期待されるのと同様に、主にマーティンシックな穀物構造を示した。マイクロ引張AM 17 4 pH鋼試料の負荷変位挙動解析では、418ナノメートルの変位で3,145マイクロニュートンの最大引張強度を有した。変位のさらなる増加は、製造されたマイクロ標本の張力試験中に単一の失敗スリップ平面を示し、これは現場でのSEM観測からのマイクロ標本の骨折に相当する。
situのマイクロ機械材料テストでは、負荷中のサンプル変形の視覚的な観察を可能にし、複雑な材料の挙動とその後の測定された材料の性能を理解するのに役立ちます。この手順を試みているときに覚えておかねばなっている最も重要な要素は、ウェットエッチングの前にサンプルをプリウォーミングすることです。負荷プロトコルを検証し、ステンシルテストにプリグリップを使用して適切なサンプルを取り込むために、注意を実行し、目的を定めます。