10.12 : Elektrogravimetrische Analyse: Übersicht

Die elektrogravimetrische Analyse misst das Gewicht eines Analyten, der elektrolytisch auf einer geeigneten Arbeitselektrode abgeschieden wird. Bei dieser Methode wird ein Potential an eine vorab gewogene Elektrode angelegt, die in eine Lösung eingetaucht ist, wodurch die gewünschte Substanz durch Reduktion an der Kathode oder Oxidation an der Anode abgeschieden wird. Das Gewicht der Elektrode wird nach der Abscheidung aufgezeichnet und die Gewichtsdifferenz ergibt das Gewicht des Analyten in der Lösung.

Um die Vollständigkeit der Abscheidung zu prüfen, wird die frische Elektrodenoberfläche der Lösung ausgesetzt, während die Elektrolyse fortgesetzt und auf neue Abscheidungen geprüft wird. Das Fehlen neuer Abscheidungen bedeutet, dass die Reaktion abgeschlossen ist. Weitere Tests umfassen die Prüfung auf Farbverschwinden oder die Durchführung eines qualitativen Tests für den Analyten in der Lösung.

Die Abscheidung bei Unterpotential oder Monoschichtbildung auf der Elektrodenoberfläche erfolgt bei einem Potential unterhalb des Nernst-Gleichgewichtspotentials. Umgekehrt ist für die Abscheidung von Metallfilmen im Bulk ein Überpotential (ein Potential über dem Nernst-Potential) erforderlich. Überpotentialfaktoren können unerwünschte Reaktionen hervorrufen und die Genauigkeit der Analyse beeinträchtigen.

Depolarisatoren können hinzugefügt werden, um unerwünschte Nebenreaktionen zu verhindern, indem sie überschüssige Elektronen in nicht störende Reaktionen abfangen und das Potential der Arbeitselektrode steuern.