Visualisierung von Ambient-Massenspektrometrie mit der Verwendung von Schlieren Fotografie

Zusammenfassung

This paper presents a protocol for the visualization of gaseous streams of an ambient ionization source using schlieren photography and mass spectrometry.

Zusammenfassung

Dieses Manuskript beschreibt, wie Massenspektrometrie Umgebungs Ionisierungsquellen mit schlieren Fotografie sichtbar zu machen. Um das Massenspektrometer, um richtig zu optimieren, ist es notwendig, die physikalischen Grundlagen der Quelle zu charakterisieren und zu verstehen. Die meisten kommerziellen Umgebungs Ionisationsquellen verwenden Strahlen Stickstoff, Helium oder atmosphärischer Luft die Ionisation des Analyten zu erleichtern. Als Folge können Schlieren Fotografie verwendet werden, um die Gasströme zu visualisieren, indem die Unterschiede im Brechungsindex zwischen den Strömen und der Umgebungsluft für die Visualisierung in Echtzeit zu nutzen. Die Basis-Setup erfordert eine Kamera, Spiegel, Taschenlampe und Rasierklinge. Wenn sie richtig konfiguriert ist, wird ein Echtzeit-Bild der Quelle durch die Beobachtung seiner Reflexion beobachtet. Dies ermöglicht eine Einsicht in den Mechanismus der Wirkung in der Quelle, und Wege zu ihrer Optimierung kann erläutert. Das Licht wird auf einer ansonsten unsichtbaren Situation zu vergießen.

Einleitung

Mass Spectrometry, ein Analysetool für molekulare Masse Identifizierung, hat sich zu einem der leistungsfähigsten analytischen Techniken bis heute geworden. Im letzten Jahrzehnt haben eine ganze Reihe von neuen Umgebungs Ionisierungsquellen für die Massenspektrometrie Detektion zur Verfügung stehen. Für die Daten in diesem Manuskript gesammelt wurde der direkte Probenanalyse (DSA) Quelle verwendet. Obwohl diese Quellen extrem vielseitig, ein detaillierteres Wissen über die physikalischen Ionisationsprozesses sind ist bekannt für seine Optimierung und Erweiterung der Zweck benötigt werden. Das Ziel dieses Experiments ist es, ein besseres Verständnis der Ionisierung innerhalb der Umgebungsquellen durch Visualisierung des Stickstoffstroms auf dem Gerät zu gewinnen, eine Technik genannt Schlierenfotografie verwendet wird.

Wissenschaftliche Studie initiiert oft durch die Beobachtung, was schwierig ist, wenn das Objekt der Untersuchung mit dem bloßen Auge transparent ist. Schlieren Fotografie ist eine Technik, die das unsichtbare erlaubtwerden sichtbar durch ¹ innerhalb transparenten Medien in dem Brechungsindex auf Änderungen verlassen. Die Inhomogenität der Brechungsindizes verursacht eine Verzerrung des Lichts zur Visualisierung ermöglicht. Die schlieren Technik wurde in einer Vielzahl von Fachgebieten einschließlich ballistische Modellierung, Luft- und Raumfahrttechnik, allgemeine Gasdetektion und Durchflussüberwachung und manchmal zu visualisieren Proteinbanden in der Gelelektrophorese ^2-5 routinemäßig eingesetzt.

Die meisten Umgebungs Ionisierungsquellen verwenden, um einen Strom von Gas, um die Ionisierung zu erleichtern. Eine Vielzahl von Bedingungen können für Quell Optionen bestehen jedoch die Parameter dieses Experiments sind die Verwendung eines Gases mit einem Brechungsindex umfassen, die aus der umgebenden Luft lab unterscheidet. Diese spezifische Studie nutzt heißem Stickstoff. Es ist zu beachten , dass nur eine kleine Differenz im Brechungsindex zwischen reinem Stickstoff aus dem Gasstrom und der Luft bei RT ^6, vor allem weil ein beobachtetir besteht überwiegend aus Stickstoff. Dieses Problem wird in diesem Fall aufgrund der hohen Temperaturen des reinen Stickstoff in den Gasstrom zu überwinden, die einen bedeutenden genug Änderung des Brechungsindex für das Gas beobachtet werden produziert.

Andere Massenspektrometrie Quellen wie Desorptions Atmospheric Chemical Ionisation (DAPCI) ^7, Fließen Atmosphärischer Druck Afterglow (FAPA) ^8-10 und die direkte Analyse in Echtzeit (DART) ¹¹ Ionisierungsquellen haben schlieren Fotografie eingesetzt. Die Absicht dieses Protokolls ist zu erörtern, wie Umgebungs Ionisierung zu studieren, um ein Grund schlieren Fotografie Konfiguration. Diese Technik ist jedoch für eine beliebige Anzahl von verschiedenen analytischen Techniken, die gasförmigen Strömen umfassen.

Protokoll

1. Schlieren Fotografie

1. Gründung der Testregion
   Hinweis: Der Testbereich direkt vor dem Spiegel vorhanden ist .
   1. Klemme einen sphärischen Konkavspiegel (150 mm Durchmesser, Brennweite 1,500 mm) in einem Ringständer Schelle groß genug, um den Spiegel zu unterstützen. Bringen Sie den Ring Stativklemme mit dem Spiegel zu einem Ring stehen senkrecht zum Boden. Die aktuelle Studie verwendet einen 3 Fußring stehen, aber jede Höhe kann so lange verwendet werden, wie es groß genug ist, um den Spiegel in das Sichtfenster der Quelle zum Zentrum zu können.
   2. Platzieren Sie den Ring Garderobe und ein Spiegel an der Seite des Massenspektrometers Quelle. Machen Sie das Gesicht des Spiegels parallel und auf gleicher Höhe, wie die Quelle.
   3. Positionieren Sie den Spiegel so sein Zentrum mit dem Zentrum Source-Bereich des Massenspektrometers ausgerichtet ist. Gewisse Überlappung des Instruments auftreten.
2. Cutoff, Kamera und Lichtquelle
   1. Abgeschnitten
      1. Bringen Sie eine Metallplatte an die Spitze des Stativs. Die Platte wird als Plattform dienen, sowohl die Rasierklinge und die Lichtquelle zu halten. Die Rasierklinge wirkt wie das, was als "Cutoff" in schlieren Fotografie bekannt ist.
      2. Bringen Sie die Rasierklinge an der Metallplatte mit Hilfe eines Magneten, so dass die scharfe Kante vertikal ist.
      3. Stellen Sie das Stativ in Einklang mit dem Spiegel mit der doppelten Brennweite des Spiegels, 3.000 mm. Ausrichten der Rasierklinge senkrecht zu dem Weg des Lichts von dem Spiegel reflektiert wird.
      4. Manuelle Einstellung des Stativs die Höhe, so dass die scharfe Kante der Rasierklinge in etwa mit der Mitte des Spiegels ausgerichtet ist.
         HINWEIS: Die Feineinstellung wird später geschehen.
   2. Kamera
      1. Montieren Sie eine Digitalkamera mit 300 mm Teleobjektiv auf einem separaten Stativ.
      2. Positionieren Sie die Kamera so die Linse (bei voller Zoom) ist 4 cm direkt hinter und auf der gleichen height als Rasierklinge. Sie nicht den Objektivdeckel zu diesem Zeitpunkt entfernen.
   3. Optional - Monitor
      1. Schließen Sie den Videoausgang der Kamera an einen Computer-Monitor oder TV auf einfache Weise die schlieren Phänomen in Echtzeit anzuzeigen.
         Hinweis: Dies ist ein empfehlenswertes Verfahren. Dieses Verfahren kann in Abhängigkeit von der Art der verwendeten Kamera variieren.
   4. Pinhole - Lichtquelle
      1. Bohren ein kleines Loch (ungefähr 0,6 mm im Durchmesser) in der Mitte des Deckels (in diesem Fall eine Phiole Kappe den gleichen Durchmesser der Taschenlampe verwendet wurde), die an der Lichtquelle angebracht / abgeklebt werden können. Stellen Sie sicher, dass die Abdeckung ausreichend großen Durchmesser hat, um vollständig die Taschenlampe Linse abzudecken.
      2. Bringen Sie die Abdeckung über eine 200 Lumen LED-Taschenlampe Folienband.
         HINWEIS: Die Taschenlampe wird warm und ein Hochtemperatur-Klebeband wird empfohlen.
   5. Lichtquelle Positionierung
      1. Verwenden Sie zuerst ein laser Zeiger, die Lichtquelle mit dem Spiegel, Rasierklinge, und die Kamera auszurichten, die richtige Positionierung der Lichtquelle zu gewährleisten.
      2. Setzen Sie den Laserpointer auf der Metallplatte neben der Rasierklinge.
      3. Manuelles Verschieben der Laserpointer so wird der Strahl die Mitte des Spiegels treffen. Einstellen, wie erforderlich, der reflektierte Strahl schneidet, orthogonal zu der Rasierklinge zu gewährleisten, so dass etwa die Hälfte des Strahls blockiert wird.
      4. Manuell die Position der Spiegel einstellen, den Strahl des Laserpointers direkt an der Rasierklinge zu zielen, wenn die Strahlausrichtung nicht in 1.2.5.3 erreicht.
         VORSICHT! Schauen Sie nicht direkt in den Laser - Pointer oder dem reflektierten Strahl.
      5. Sicherzustellen, dass der Laserstrahl auf die Linse zentriert ist, während die Objektivabdeckung in der Kamera zu halten.
      6. Ersetzen Sie den Laserpointer mit der überdachten Taschenlampe, während alles ausgerichtet ist. Sicherzustellen, dass die Taschenlampe in der gleichen Orientierung wie der Laserpointer ist.
      7. Schalten Sie die Taschenlampe und ein Stück weißes Papier verwenden, beobachten das reflektierte Licht an der Grenz. Stellen Sie sicher, dass der Strahl an der Grenz einen kleinen fokussierten Punkt ist.
      8. Nehmen Sie die vertikale Anpassungen notwendig etwa die Hälfte des reflektierten Lichtstrahls mit dem Cutoff zu blockieren.
      9. Entfernen Sie den Objektivdeckel an der Kamera und konzentrieren sich auf den Spiegel.
         HINWEIS: Es wird empfohlen, die Kamera / Objektiv im manuellen Fokusmodus verwendet werden.

2. Beispiel Testobjekt: Mass Spectrometry lonisierungsquelle

1. die Massenspektrometrie-Ionenquelle innerhalb der Testregion, mit einem Abstand von 10 mm zwischen dem Ende der Düse und dem Einlass des Massenspektrometers manuell auszurichten.
2. Hand öffnen Sie das Nadelventil in die Umgebungsquelle ermöglicht Stickstoff durch die Quelle zu fließen.
3. Öffnen Sie die Software verwendet, um das Massenspektrometer zu steuern. Für diese Studie war die verwendete Software "SQ-Treiber". Klicken Sie auf file -open- dann die entsprechende Melodie-Datei auswählen.
4. Wenden Sie alle Spannungen und Temperaturen an die Umgebungsquelle, sobald der manuellen Abstimmung geöffnet wird. Jedes Massenspektrometer wird seine eigene Software für diesen Schritt haben. Für die aktuelle Studie, sobald die manuelle Melodie geöffnet ist, klicken Sie auf die Schaltfläche "Source-Spannung aus" und die Schaltfläche "Alle Gas und Heizungen ausgeschaltet sind" diese Aufgabe zu erfüllen.
5. Beachten Sie das Aussehen der Strömung um die Düse mit der Schlierenvorrichtung auf der Bildschirmansicht der Digitalkamera mit zunehmender Temperatur austritt. Beobachten Sie den Gasstrom (siehe Beschreibung unter "Ergebnisse" Abschnitt) aus dem Ende der Düse kommt. Der Gasstrom kann auf der Rückseite der Kamera betrachtet werden, oder es kann direkt auf einem LCD-Monitor angezeigt werden.
6. Sammeln Sie das Bild, indem entweder ein Video von der Kamera aufnehmen, oder ein Bild von dem Gasstrom nehmen, sobald die gewünschten Bilder werden live auf der Kamera sichtbar gemacht.
7. Übertragen Sie das Bild (n) gesammelt an einen Computer mit dem camereine Speicherkarte oder USB-Anschluss und mit der Software Ihrer Wahl um das Bild anzuzeigen.

3. Bestimmung des Spray-Halbwinkel von einem Gesammelte Bild

1. Öffnen Sie das gesammelte Bild mit einem Bildbetrachtungssoftware und ausdrucken das gesammelte Bild (er).
2. Zeichnen Sie eine Linie auf dem gedruckten Bild (n), die die Mittelachse des Gasstroms parallel zur Strömungsrichtung mit einem Lineal.
3. Zeichnen Sie eine Linie entlang der Kante des visualisierten Gasstrom auf dem gedruckten Bild (n) mit einem Lineal. Dies lässt sich besser von einem aufgezeichneten Video visualisiert werden aufgrund eines Schimmer, die im Video-Format vorhanden ist; verwenden diese die Kante in den gedruckten Bildern zu identifizieren. Markieren Sie die Außenkanten der Gasströme einen Bereich für die Spritzhalbwinkel zu erhalten.
4. Messen Sie den Winkel zwischen der Mittelachse erzeugt und der Linie gezeichnet in 3.2 Winkelmesser.

Ergebnisse

Ein Schema des Schlierenaufbau einschließlich der Massenspektrometrie Ionisationsquelle in 1 zu . Wenn alle Schlieren Komponenten richtig ausgerichtet sind , Gase innerhalb der Testregion gefunden werden kann als kontrastierenden dunklen und hellen Bereiche zu sehen. 2 zeigt , wie dieser Kontrast sein kann zu beobachten, wie sich die Form des Stickstoffs Strahlströmung aus den Massenspektrometriequelle ändert als Düsengröße abnimmt verwendet.

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Diskussion

Es gibt mehrere Gründe, die zu dem Versuch, dieses Protokoll vor gangen werden müssen. Neben dem Raum um das Massenspektrometer für die Quelle und Spiegel, muss genügend Freiraum vorhanden sein, um den Abstand des Zweifachen der Brennpunkt des Spiegels aufzunehmen. Ferner wird die Größe des Spiegels letztlich durch die Größe der Quelle entschieden, die untersucht wird. Wenn der Spiegel zu klein ist, wird die Quelle nicht vollständig sichtbar gemacht werden. Es ist wichtig, dass einige zu beachten, wenn nicht al...

Materialien

Name	Company	Catalog Number	Comments
Flashlight	EAGTAC	D25A Ti	or equivalent
Spherical Concave Mirror	Anchor Optics	27633
Rebel EOS T2i	Canon	4462B001	or equivalent
300 mm telephoto lens	Canon	6473A003	or equivalent
Direct Sample Analysis (DSA) Ionization Source	PerkinElmer	MZ300560	or equivalent
Sq 300 MS with SQ Driver Software	PerkinElmer	N2910801	or equivalent
Ring Stand	Fisher Scientific	11-474-207	or equivalent
Laser Pointer	Apollo	MP1200	or equivalent
razor blade	Blue Hawk	34112	or equivalent
small drill bit #73	CML Supply	503-273	or equivalent
Protractor	Sterling	582	or equivalent
Hose Clamp	Trident	720-6000L	or equivalent