La visualización del ambiente Espectrometría de Masas con el uso de la fotografía Schlieren

Resumen

This paper presents a protocol for the visualization of gaseous streams of an ambient ionization source using schlieren photography and mass spectrometry.

Resumen

Este manuscrito describe cómo visualizar fuentes de ionización de espectrometría de masas ambiente usando la fotografía Schlieren. Con el fin de optimizar correctamente el espectrómetro de masas, es necesario caracterizar y comprender los principios físicos de la fuente. La mayoría de las fuentes de ionización ambiente comerciales utilizan chorros de nitrógeno, helio, o aire atmosférico para facilitar la ionización del analito. Como consecuencia, la fotografía schlieren se puede utilizar para visualizar las corrientes de gas mediante la explotación de las diferencias de índice de refracción entre las corrientes de aire ambiente y para la visualización en tiempo real. La configuración básica requiere una cámara, un espejo, una linterna, y la hoja de afeitar. Cuando se configura correctamente, una imagen en tiempo real de la fuente se observa al ver su reflejo. Esto permite la penetración en el mecanismo de acción en la fuente, y las vías a su optimización puede ser dilucidado. La luz se derramó en una situación de otra invisible.

Introducción

La espectrometría de masa, una herramienta de análisis disponibles para la identificación masa molecular, se ha convertido en una de las más poderosas técnicas de análisis hasta la fecha. Durante la última década, toda una serie de nuevas fuentes de ionización de ambiente están disponibles para la detección de espectrometría de masas. Por los datos recogidos en este manuscrito, se utilizó el análisis de la fuente de la muestra Directa (DSA). Aunque estas fuentes son extremadamente versátiles, se necesita un conocimiento más detallado del proceso de ionización física para su optimización y la extensión de propósito. El objetivo de este experimento es para obtener una mejor comprensión del proceso de ionización dentro de las fuentes ambientales través de la visualización de la corriente de nitrógeno en el dispositivo usando una técnica llamada photography Schlieren.

El estudio científico inicia a menudo mediante la observación, la cual es difícil si el objeto de estudio es transparente para el ojo desnudo. photography Schlieren es una técnica que permite que el invisiblea ser visible a través de depender de los cambios en el índice de refracción en medios transparentes ^1. La falta de homogeneidad de los índices de refracción provoca una distorsión de la luz que permite la visualización. La técnica schlieren se ha utilizado de forma rutinaria en una variedad de campos de especialidad, incluyendo el modelado de balística, ingeniería aeroespacial, la detección de gases en general y de monitoreo de flujo, y a veces para visualizar las bandas de proteínas en electroforesis en gel de ^2-5.

La mayoría de las fuentes de ionización ambiente utilizan una corriente de gas con el fin de facilitar la ionización. Una amplia gama de condiciones que pueden existir para opciones de fuente, sin embargo los parámetros de este experimento deben implicar la utilización de un gas con un índice de refracción que difiere de la de aire de laboratorio circundante. Este estudio específico utiliza nitrógeno caliente. Cabe señalar que sólo se observa una pequeña diferencia en el índice de refracción entre el nitrógeno puro a partir de la corriente de gas y aire a temperatura ambiente ^6, principalmente debido a unaIR está compuesta principalmente de nitrógeno. Este problema se supera en este caso debido a las altas temperaturas del nitrógeno puro en la corriente de gas que produce un suficiente cambio significativo en el índice de refracción para la que se observó el gas.

Otras fuentes de espectrometría de masas como una desorción ionización atmosférica química (DAPCI) ^7, que fluye Presión atmosférica Afterglow (FAPA) ^8-10, y Direct Análisis en Tiempo Real (DART) ¹¹ fuentes de ionización han utilizado la fotografía Schlieren. La intención de este protocolo es discutir cómo estudiar la ionización ambiente usando una configuración básica fotografía Schlieren. Esta técnica, sin embargo, es aplicable a cualquier número de diferentes técnicas de análisis que implican corrientes gaseosas.

Protocolo

1. Fotografía Schlieren

1. Establecimiento de la región de prueba
   Nota: Existe la región de prueba directamente en frente del espejo.
   1. Sujetar un espejo esférico cóncavo (diámetro 150 mm, longitud focal de 1.500 mm) en un soporte de pinzas anillo de tamaño suficiente para soportar el espejo. Coloque la abrazadera de soporte del anillo con el espejo a un anillo de pie perpendicular al suelo. El estudio actual utiliza un soporte de anillo de 3 pie, pero cualquier altura se puede utilizar como el tiempo que sea lo suficientemente alto como para poder centrar el espejo en la ventana de visualización de la fuente.
   2. Colocar el soporte de anillo y un espejo en el lado de la fuente de espectrómetro de masas. Hacer la cara del espejo paralelo a, y a la misma altura, como la fuente.
   3. Coloque el espejo para que su centro está alineada con la región de origen centro del espectrómetro de masas. se producirá cierto solapamiento del instrumento.
2. Corte, la cámara y la fuente de luz
   1. Cortar
      1. Adjuntar una placa metálica a la parte superior del trípode. La placa servirá como una plataforma para sostener tanto la hoja de afeitar y la fuente de luz. La hoja de afeitar actúa como lo que se conoce como el "corte" en la fotografía Schlieren.
      2. Coloque la hoja de afeitar a la placa metálica utilizando un imán de modo que el borde afilado es vertical.
      3. Coloque el trípode en línea con el espejo al doble de la distancia focal del espejo, 3.000 mm. Alinear la cuchilla de afeitar ortogonal a la trayectoria de la luz reflejada por el espejo.
      4. ajustar manualmente la altura del trípode de modo que el borde afilado de la cuchilla de afeitar es de aproximadamente alineado con el centro del espejo.
         NOTA: El ajuste fino va a pasar después.
   2. Cámara
      1. Montar una cámara digital con lente telefoto de 300 mm en un trípode separado.
      2. Coloque la cámara de manera que la lente (cuando el zoom al máximo) es de 4 cm detrás y al mismo heilucha como la hoja de afeitar. No quite la tapa del objetivo en este momento.
   3. monitor opcional
      1. Conectar la salida de video de la cámara a un monitor de ordenador o un televisor para ver fácilmente el fenómeno Schlieren en tiempo real.
         NOTA: Este es un proceso que se recomienda. Este procedimiento puede variar dependiendo del tipo de cámara utilizada.
   4. Pinhole Fuente de luz
      1. Un agujero pequeño (aproximadamente 0,6 mm de diámetro) en el centro de una cubierta (en este caso, un tapón del vial se utilizó el mismo diámetro de la linterna) que se puede fijar / pegado a la fuente de luz. Asegúrese de que la cubierta tiene un diámetro suficiente para cubrir completamente la lente de la linterna.
      2. Coloque la cubierta de más de 200 lumen linterna LED usando cinta de papel de aluminio.
         NOTA: La linterna se caliente y se recomienda una cinta de alta temperatura.
   5. Posicionamiento Fuente de luz
      1. En primer lugar utilizar a lapuntero Ser para alinear la fuente de luz con el espejo, hoja de afeitar, y la cámara, para asegurar el posicionamiento adecuado de la fuente de luz.
      2. Coloque el puntero láser en la placa de metal al lado de la cuchilla de afeitar.
      3. mover manualmente el puntero láser de forma que el haz está golpeando el centro del espejo. Ajustar si es necesario para garantizar el haz reflejado se cruza ortogonalmente con respecto a la hoja de afeitar de modo que aproximadamente la mitad de la viga está bloqueado.
      4. Para ajustar manualmente la posición del espejo para dirigir el rayo del puntero láser directamente a la hoja de afeitar si la alineación del haz, no se logró en 1.2.5.3.
         PRECAUCIÓN: No mire directamente hacia el puntero láser o haz reflejado.
      5. Asegúrese de que el rayo láser se centra en el objetivo mientras se mantiene la tapa de la lente de la cámara.
      6. Vuelva a colocar el puntero láser con la linterna cubierta, mientras que todo esté alineado. Asegúrese de que la linterna se encuentra en la misma orientación que el puntero láser.
      7. Encender la linterna y, utilizando un trozo de papel blanco, observe la luz reflejada en el corte. Asegúrese de que el rayo es un pequeño punto enfocado en el corte.
      8. Hacer los ajustes verticales necesario bloquear aproximadamente la mitad del haz de luz reflejado con el punto de corte.
      9. Retire la tapa de la lente de la cámara y se centran en el espejo.
         NOTA: Se recomienda que la cámara / lente de utilizarse en el modo de enfoque manual.

2. Objeto Ejemplo de ensayo: La espectrometría de masas de ionización Fuente

1. alinear manualmente la fuente de iones de espectrometría de masas en la región de prueba, con una distancia de 10 mm entre el extremo de la boquilla y la entrada del espectrómetro de masas.
2. abrir manualmente la válvula de aguja a la fuente ambiente permitiendo nitrógeno fluya a través de la fuente.
3. Abra el software utilizado para controlar el espectrómetro de masas. Para este estudio, el software utilizado fue "conductor SQ". Haga clic en la fiLe -open- continuación, seleccione el archivo de sintonización apropiada.
4. Aplicar todos los voltajes y temperaturas de la fuente ambiente una vez que se abre la sintonización manual. Cada espectrómetro de masas tendrá su propio software para este paso. Para el estudio actual, una vez que la sintonización manual está abierto, haga clic en el botón "Fuente de tensión está apagado" y el botón "Todo el gas y calentadores son off" para realizar esta tarea.
5. Observar la aparición de la corriente que sale de la boquilla con el aparato de Schlieren en la vista de pantalla de la cámara digital, como la temperatura aumenta. Observar la corriente de gas (véase la descripción en la sección "Resultados") que sale del extremo de la boquilla. La corriente de gas se puede ver en la parte posterior de la cámara, o se puede ver directamente en un monitor LCD.
6. Recoge la imagen por cualquiera de grabar un video de la cámara, o tomar una foto de la corriente de gas, una vez que las imágenes deseadas se visualizan en vivo de la cámara.
7. Transfiera la fotografía (s) recogidos a un ordenador con la cámaruna tarjeta de memoria o una conexión USB y ver la imagen con el software de su elección.

3. Determinación del Ángulo Medio spray de una imagen recogida

1. Abra la imagen recogida usando un software de visualización de imágenes e imprimir la imagen (s) recogidos.
2. Dibujar una línea sobre la imagen (s) impreso que define el eje central de la corriente de gas paralelo a la dirección de flujo usando una regla.
3. Dibujar una línea a lo largo del borde de la corriente de gas visualizado en la imagen (s) impresa con una regla. Esto puede ser visualizado mejor de un vídeo grabado debido a un brillo que está presente en el formato de vídeo; usar esto para ayudar a identificar el borde de las imágenes impresas. Marque los bordes exteriores de las corrientes de gas para obtener un rango para el medio ángulo de pulverización.
4. Medir el ángulo producido entre el eje central y la línea dibujada en 3,2 usando un transportador.

Resultados

Un diagrama esquemático de la configuración de Schlieren incluyendo la fuente de espectrometría de masas de ionización se puede encontrar en la Figura 1. Cuando todos los componentes de Schlieren están correctamente alineados, los gases dentro de la región de la prueba se pueden ver como contraste regiones oscuras y claras. La figura 2 ilustra cómo esta contraste puede ser utilizado para observar cómo la forma de la corriente de chorro de nitróg...

Discusión

Hay varias consideraciones que deben abordarse antes de intentar este protocolo. Además del espacio alrededor del espectrómetro de masas para la fuente y el espejo, suficiente espacio abierto debe estar disponible para dar cabida a la distancia de dos veces en el punto focal del espejo. Además, el tamaño del espejo finalmente se decide por el tamaño de la fuente que está en estudio. Si el espejo es demasiado pequeño, la fuente no se visualiza completamente. Es importante tener en cuenta que algunos, si no todos, ...

Materiales

Name	Company	Catalog Number	Comments
Flashlight	EAGTAC	D25A Ti	or equivalent
Spherical Concave Mirror	Anchor Optics	27633
Rebel EOS T2i	Canon	4462B001	or equivalent
300 mm telephoto lens	Canon	6473A003	or equivalent
Direct Sample Analysis (DSA) Ionization Source	PerkinElmer	MZ300560	or equivalent
Sq 300 MS with SQ Driver Software	PerkinElmer	N2910801	or equivalent
Ring Stand	Fisher Scientific	11-474-207	or equivalent
Laser Pointer	Apollo	MP1200	or equivalent
razor blade	Blue Hawk	34112	or equivalent
small drill bit #73	CML Supply	503-273	or equivalent
Protractor	Sterling	582	or equivalent
Hose Clamp	Trident	720-6000L	or equivalent