Optimierte Setup und ein Protokoll für magnetische Domäne Bildgebung mit In Situ Hysterese-Messung

Zusammenfassung

Dieses Papier erarbeitet, die Probe und Sensor Vorbereitung Verfahren und Protokolle für die Verwendung des Prüfstandes besonders für dynamische Domain Bildgebung mit in-situ BH Messungen zur Erreichung optimaler Domäne Muster Qualität und genaue BH Messungen.

Zusammenfassung

Dieses Papier erarbeitet die Probe Vorbereitung Protokolle erforderlich, um optimale Domain Muster der Bitter-Methode konzentriert sich auf die zusätzlichen Schritte, die im Vergleich zu standard metallographische Probenaufbereitungsverfahren zu erhalten. Das Papier schlägt ein Roman maßgeschneiderte Rig für dynamische Domain Bildgebung mit in-situ BH (magnetische Hysterese) Messungen und erarbeitet die Protokolle für die Sensor-Vorbereitung und die Verwendung des Rigs, BH Messgenauigkeit zu gewährleisten. Die Protokolle für die statische und gewöhnliche dynamische Domain Bildgebung (ohne BH in-situ -Messungen) werden ebenfalls vorgestellt. Die gemeldeten Methode nutzt den Komfort und hohe Empfindlichkeit der traditionellen Bitter Methode und ermöglicht eine Messung der in-situ BH ohne zu unterbrechen oder stören die Domäne Wand Bewegungsprozesse. Dies ermöglicht eine direkte und quantitative Verbindung zwischen der Domäne Wand Bewegung Prozesse – mikrostrukturellen Feature-Interaktionen in ferritische Stähle mit BH Schlaufen. Diese Methode erwartet, ein nützliches Werkzeug für die grundlegende Untersuchung der Mikrostruktur – magnetische Eigenschaftsbeziehungen bei Stählen werden und helfen, die elektromagnetischen Sensor-Signale für zerstörungsfreie Auswertung von Stahl Mikrostrukturen zu interpretieren.

Einleitung

Eine Vielzahl von elektromagnetischen (EM) Sensoren entwickelt oder für die Bewertung und Überwachung der Mikrostruktur, des mechanischen Eigenschaften oder kriechen in ferritische Stähle während der industriellen Verarbeitung, Wärmebehandlung oder Dienst Exposition^{1 kommerzialisiert ,2}. Diese Sensoren sind in eine zerstörungsfreie und berührungslose Mode und basieren auf dem Prinzip, dass mikrostrukturelle Veränderungen in ferritische Stähle ihre elektrischen und magnetischen Eigenschaften verändern. Um die EM-Signale in Bezug auf die Mikrostrukturen zu interpretieren, muss man die EM-Signale auf ihre kausale magnetischen Eigenschaften und dann auf die Mikrostruktur von Materialien zu verbinden. Beziehungen zwischen verschiedenen EM Sensorsignale wie Gegeninduktivität für Multi-Frequenz-EM-Sensoren und die EM-Eigenschaften (z. B. relative Permeabilität und Leitfähigkeit) sind in Electromagnetics Forschung mit analytischen Beziehungen für mehrere typische Sensor Geometrien³berichtet worden. Jedoch weiterhin die Beziehungen zwischen der EM oder magnetischen Eigenschaften (z. B. der Anfangspermeabilität, Koerzitivfeldstärke) und spezifischen Mikrostrukturen mehr oder weniger empirische, qualitative oder in vielen Fällen nicht zur Verfügung, insbesondere wenn es mehr als eine Art der mikrostrukturellen Features von Interesse, die Auswirkungen auf das magnetische Verhalten⁴.

Ferromagnetische Materialien enthalten magnetische Domänen, bestehend aus ausgerichteten magnetischen Momente, getrennt durch Domänengrenzen (DWs). Wie ein magnetisches Feld angelegt wird, werden Domänen durch DW Bewegung, Domäne Kernbildung und Wachstum und/oder Domäne Rotation neu ausgerichtet. Weitere Details zu Domain Theorie finden Sie ebenfalls⁵. Mikrostrukturelle Merkmale wie Ausscheidungen oder Korngrenzen können mit diesen Prozessen interagieren und beeinflussen die magnetischen Eigenschaften von ferromagnetischen Materialien^4,6,7,8 . Die verschiedenen mikrostrukturellen Funktionen Stähle und ihre magnetischen Eigenschaften können die Domänenstrukturen und DW-Bewegungsablauf betreffen, wenn ein magnetisches Feld angelegt wird. Es ist notwendig, in die magnetische Domänenstruktur und das Zusammenspiel von DWs und Mikrostruktur Features unter verschiedenen angewandten Felder und Frequenzen zu suchen, um eine grundlegende Verbindung zwischen der Mikrostruktur und magnetischen Eigenschaften in Stählen.

Magnetische Hystereseschleifen oder BH Schleifen können die grundlegenden magnetischen Eigenschaften der Materialien wie die Koerzitivfeldstärke, Remanenz, inkrementelle und differentielle Permeabilität, unter anderem beschreiben. BH -Schleife-Analyse ist eine nützliche zerstörungsfreie Prüfung (NDT) Technik für die Bewertung der Mikrostruktur und mechanische Eigenschaften der ferritischen Stähle^9,10geworden. Die BH -Schleife ist eine Darstellung der magnetischen Flussdichte im Material unter Kontrolle (B) im Vergleich zu den angelegten Magnetfeldes (H). In einem Magnetfeld induziert wird sofern die Probe durch eine Erregerspule mit zeitlich unterschiedlichen Strom, B gemessen wird mit einer zweiten Spule rings um die Probe unter Kontrolle, während H gemessen wird mit einem Magnetfeld-Sensor (häufig eine Halle Sensor) platziert in der Nähe der Oberfläche der Probe. Die genaueste Messung der BH ein Materialeigenschaften kann erfolgen mit einem geschlossenen magnetischen Kreis, wie die von einem Ring Probe, aber andere Methoden vorgestellt, wie z. B. die Verwendung von einem Fremderregung Kern zufrieden stellenden Ergebnissen führen kann. Es ist sowohl große wissenschaftliche Bedeutung und praktischen Wert, in Situ Beobachtung der DW Bewegung durchführen zu können Prozesse bei magnetischen Messungen und direkt Link diese auf die magnetischen Eigenschaften und Mikrostruktur. Inzwischen ist es sehr schwierig, die Domäne Beobachtung oder die magnetischen Messungen tun ohne das andere.

Unter verschiedenen Domain bildgebende Verfahren, die Bitter-Methode, d. h. mit feinen magnetischen Partikeln, um magnetische DWs zu offenbaren, hat einige offensichtliche Vorteile, darunter einfache Einrichtung und hohe Empfindlichkeit¹¹. Durch die Verwendung von einem Medium, z.B. Ferro-Fluid dauert es viel Erfahrung und Zeit für hochwertige Muster und konsistente Ergebnisse mit bitteren Methoden erhalten. Standard metallographische Probenpräparation, bestimmt und optimiert für optische Mikroskopie (OM) und Rasterelektronenmikroskopie (SEM), ergibt in der Regel unbefriedigend Bitter Muster für viele Stähle, da die bitteren Methode weniger tolerant, der Rest ist Untergrund Schäden und die damit verbundenen künstliche Effekte als OM und SEM. Es gibt mögliche künstliche Effekte durch unzureichende Anwendung der Ferro-Fluid. Dieses Papier beschreibt zusätzliche Probenaufbereitungsverfahren, im Vergleich zu der metallographische Standardtastenkombinationen, Vorbereitung und Anwendung von Ferro-Fluid, Beobachtung von Domänenstrukturen mit Lichtmikroskopen und die Methode für in Situ magnetischen Messung.

Viele Studien über die Beobachtung von Domänenstrukturen in einzelnen Kristalle (z.B. Si-Eisen¹²) oder kornorientierte Si habe Elektrostähle berichtet¹³. In diesen Materialien nur eine kleine Anzahl von mikrostrukturellen Funktionen (d. h. Korn/Kristall Orientierung und Korn Grenzen) beteiligt waren und die Domänenstrukturen sind relativ grob (mit der Domäne Breite wird in der Größenordnung von 0,1 mm¹²). In diesem Papier haben Domäne Muster in polykristallinen ferritische Stähle, einschließlich eine niedrige unlegiertem Stahl (0,17 WT% C) beobachtet und gemeldet. Der Stahl mit niedrigem Kohlenstoffgehalt hat viel feinere Korngröße (etwa 25 µm im Durchschnitt in kreisförmigen Ersatzdurchmesser) und feiner Domänenstruktur (mit der Domäne Breite in der Größenordnung von Mikrometern) als die Elektrostähle und daher zeigen komplexe Wechselwirkungen zwischen den verschiedene mikrostrukturelle Merkmale und DW Bewegungsprozesse.

Dieses Papier schlägt eine neue maßgeschneiderte Rig für dynamische Domain-Bildgebung mit der bitteren Methode mit in-situ BH (magnetische Hysterese) Messungen. Die gemeldeten Methode nutzt den Komfort und hohe Empfindlichkeit der traditionellen Bitter Methode und ermöglicht eine in Situ BH Messung ohne zu unterbrechen oder stören die Domäne Wand Bewegungsprozesse. Dies ermöglicht eine direkte und quantitative Verbindung zwischen der Domäne Wand Bewegung Prozesse mikrostrukturellen Feature-Interaktionen in ferritische Stähle mit BH Schlaufen. Diese Methode ist ein nützliches Werkzeug für die grundlegende Untersuchung der Mikrostruktur-magnetische Eigenschaftsbeziehungen bei Stählen werden und zur Interpretation der elektromagnetischen Sensor-Signale für die zerstörungsfreie Bewertung von Stahl Mikrostrukturen erwartet.

Protokoll

1. Vorbereitung der Proben zur Domain Imaging mit BH Messung In Situ

1. Maschine zwei u-förmigen Teile (Teile A und B) aus dem Stahl von Interesse, wie in Abbildung 1, von Elektrische Entladung Bearbeitung (EDM). Beachten Sie der Unterschied zwischen den beiden Teilen, d.h. 1 mm dicker horizontalen Teil und die 1 mm in Teil A, Anfasen ist so gestaltet, ein bekanntes und benötigt Dicke (1,5 mm in diesem Papier) nach der Probe (Teil A) montiert und geschliffen ist (siehe Abbildung 1 für die Dimensionen und Verfahren 2.1-2.4 für weitere Einzelheiten).

2. Metallographische Probenpräparation

1. Hot-Kompression montieren Teil A, vorzugsweise unter Verwendung der Verbindungen, die eine transparente Halterung produzieren.
   : Vorsicht die richtige Menge an Verbindungen zur Vermeidung von Schäden der Probenmaterials bei der Komprimierung Montage. Die Enddicke der Halterung sollte 5-10 mm größer als die Höhe der Probe. Es ist erwähnenswert wäre Eigenspannungen infolge der Kompression Befestigung, die dann auf einige Auswirkungen auf die Domänenstruktur führen könnte.
   1. Ort Teil A, mit den zwei Beinen nach oben, in die Form der Kompression-Montage Maschine.
   2. Fügen Sie ca. 20 mL Methylmethacrylat zusammengesetzte Pulver in die Form.
   3. Starten Sie einen Montage-Zyklus mit den folgenden Parametern: Heizzeit - 4,5 min, Kühlung, Zeit - 4 min, Druck - 290 Bar und Temperatur - 180 ° c
   4. Aus der Halterung nehmen, wenn der Zyklus beendet ist und überprüfen Sie die Dicke. Es sollte zwischen 20-25 mm.
2. Die Seite der montierten Probe mit die beiden Schenkel des u-förmigen Samples konfrontiert mit 320 Korn SiC-Papier auf einer Schleifmaschine, bis die Unterseite der Beine zeigen sich auf der Oberfläche zu Schleifen.
   Hinweis: Automatisierte Schleifen wird empfohlen, um sicherzustellen, dass die beiden Flächen des Berges parallel nach dem Schleifen.
3. Die anderen Seite des Berges zu mahlen und Überprüfung häufig bis zu den flachen Teil des u-förmigen Probenoberfläche zeigt, Schleifen, bis die rechteckige Fläche aufgedeckt wird.
4. Messen Sie die Länge der offenbarten Probe mit einem Bremssattel und weiterhin sorgfältig Schleifen und häufig messen. Offenbarten Sample-Länge wird zunächst mit Schleifen (in der Regel etwas mehr als 23 mm, wenn die erste rechteckige Form offenbart wird) zu erhöhen. Stoppen, Schleifen, sobald die Länge 25.05 erreicht ± 0,05 mm. An dieser Stelle die polierte Probe haben die gleichen Abmessungen wie der Sensor Teil (Teil B in Abbildung 1) d. h. 25 mm Länge und 1,5 mm Dicke. Dieses Verfahren, zusammen mit den gestalteten Anfasen der Probe (Teil A Abbildung 1), gibt die bekannten und benötigte Probendicke innerhalb einer Toleranz von etwa zehn Mikrometer, nach dem Schleifen.
5. Polieren die Probe entsprechend dem standard metallographische Probenaufbereitungsverfahren für weiche Stähle ¹⁴.
   Achtung: Nicht neu Schleifen die Probe, da dies die Probendicke ändern und daher ungenau BH Messung verursachen.
6. Ätzen die polierte Probe mit einem Wattestäbchen mit geeigneten Reagenzien (z. B. 2 % nital für reines Eisen oder kohlenstoffarmer Stahl) für 1-5 s, bis die polierte Oberfläche matt wird.
7. Überprüfen die Probe unter dem Lichtmikroskop. Eine effektive Radierung zeigen die Mikrostruktur der Probe deutlich.
8. Polieren die Probe erneut mit 1 µm Diamant Poliermittel, bis die geätzte Oberfläche Schicht vollständig entfernt wird. Unter dem Mikroskop zu überprüfen, wenn Sie nicht sicher.
9. Wiederholen Schritt 2.6-2.8 für 4 - 6 Mal. Dadurch wird jede Arbeit gehärtete Oberflächenschicht entfernt.
10. Zu beenden, das Polieren mit Tonerde Suspension für 2 min.
    Hinweis: Das Experiment kann hier angehalten.

3. Vorbereitung der Flussdichte (B) Messung Spule

1. machen den Sensor mit Teil B, siehe Abbildung 1.
   1. Wrap eine Schicht aus doppelseitigem Klebeband entlang der U-Form (d. h. längste Seite) von Teil B.
   2. Mit 0,20 mm Durchmesser emaillierten Kupferdraht, wickeln eine einlagige, 50. Geburtstag Spule um die längste Seite des Teils B, ca. 100 mm Draht an beiden Enden der Spule verlassen.
   3. Den Zahnschmelz aus den letzten 20 mm von jedem Ende des Drahtes mit 800 Schleifpapier entfernen.
2. Für elektrische Kurzschlüsse zwischen Spule und Probe prüfen.
   1. Nehmen Sie ein Multimeter und setzen Sie ihn, um Kontinuität zu testen. Tippen Sie auf eine Sonde, Teil B und die andere ein Drahtende.
      Hinweis: Es sollte keine Kontinuität zwischen Spule und Probe, wenn es Kontinuität zwischen Spule und Probe, der Draht zum Beispiel kurzgeschlossen hat und die Spule entfernt und neu aufgetragen werden sollte.

4. Set Up the Domain Imaging Rig

1. Installation/Update der Proben auf dem Prüfstand, siehe Abbildung 2.
   1. Die Frontplatte, dargestellt in Abbildung 2 (a) auf eine flache Oberfläche legen und die Bohrung in der Frontplatte montierende Probe passen.
   2. Gelten Hotmelt aus der Klebepistole um den Umfang der montierten Probe um es zu fixieren.
   3. Einfügen Teil B durch die Erregung Spulen in den unteren Teil der Probenhalter; die Probe sollte ca. 1 mm vom oberen Rand der Probenhalter ragen.
   4. Befestigen Sie die Rückwand auf die Rückseite der Probenhalter und lose Muttern der unteren, um sicherzustellen, dass der Hall-Sensor mit der Probe durch Sichtkontrolle ausgerichtet ist.
   5. Der Erregerspule, bildet einen Elektromagneten, für einfache Montage und Ausrichtung Erregerstrom zuweisen.
   6. Richten Sie die Oberkante des Teils A mit dem unteren Teil b, wie in Abbildung 2, mit Hilfe der magnetischen Kraft des vorgenannten Elektromagneten (Maximalkraft auf perfekte Ausrichtung bemerkbar) sowie durch Sichtprüfung wenn die Probe montieren ist transparent. Genaue Kopplung von Teil A und Teil B ist wichtig, die Messgenauigkeit der BH Schleife. Siehe Diskussion für eine ausführlichere Erklärung.
   7. Schrauben Sie die obere Platte an der Probenhalter.
   8. Die unteren Muttern um Druck zwischen Teil A und Teil B. Es ist erwähnenswert, dass übermäßiges Stress innerhalb der Materialien und somit Stress-induzierte Effekte auf die Domänenstruktur verursachen kann. Der Prüfstand sollte nun aussehen wie Abbildung 2 b.
2. Ebene die Probe für eine gleichbleibend gute Fokussierung durch das Sichtfeld. Dieser Schritt wird dringend empfohlen, wenn ein Ziel von 50-Mal oder mehr Objektiv dient und vor dem Auftragen der Ferro-Fluid getan werden muss.
   1. Ein Stück Modelliermasse die Größe einer Kirsche auf einem sauberen Objektträger.
   2. Ort der Prüfstand auf die Modelliermasse mit der Probe ca. Mitte ausrichten mit dem Rig.
   3. Legen Sie drei Blätter Linsenpapier auf der Probenoberfläche Schutz.
   4. Ebene der ganzen Prüfstand mit einer Libelle Presse für die Mikroskopie mit der Probe ca. Mitte ausgerichtet mit der Presse.

5. Magnetische Domäne Imaging

1. Verdünnung der ölbasierten Ferro-Fluid.
   1. 1 mL Öl basierenden Ferro-Fluid mit einer Pipette ziehen und fügen Sie es zu einem 5 mL-Fläschchen.
   2. Fügen Sie 0,5 mL der ursprünglichen Lösungsmittel (Kohlenwasserstoff-Öl) für Ferro-Fluid in die Flasche.
   3. Schütteln für 10 s.
2. Anwendung von Ferro-Fluid auf die Probe.
   1. Zeichnen Sie einen einzigen Tropfen (ca. 0,25 mL) der Ferro-Flüssigkeit mit einer Pipette und wenden auf der Probenoberfläche.
   2. Einen sauberen Objektträger auf die Probe gestellt und langsam schieben Sie den Objektträger aus der Probenoberfläche, eine dünne und gleichmäßige Schicht zu bilden. Ein gutes Finish sollte halbtransparent mit Bernsteinfarbe.
3. Statische Domain Bildgebung
   1. beachten Sie die Domäne Muster unter einem Lichtmikroskop, bevor die Ferro-Fluid trocknet aus. Verwenden Sie ausreichend Beleuchtung und eine kleine Öffnung (durch die Anpassung der Aperturblende) für optimalen Kontrast.
      Achtung: Vermeiden Sie starke Lichteinwirkung von Ferro-Fluid länger als unbedingt erforderlich, da dies die Ferro-Fluid austrocknen kann.
   2. Wischen oder Spülen mit Aceton, Ferro-Fluid nach Domäne Bildgebung zu entfernen.
   3. Die Probenoberfläche gründlich reinigen und trocknen Sie die Probe nach Experimenten.
4. Dynamische Domain Bildgebung
   1. eine High-Speed-Video-Kamera am Mikroskop befestigen.
   2. Legen ein Magnetfeld auf die Probe, die DWs bewegen zu machen. Der vorliegenden Prüfstand kann verwendet werden, um ein Feld von bis zu 4 kA/m parallel zur Oberfläche der Probe gelten. Ein senkrecht Feld kann mit einer Spule mit seiner Achse senkrecht zur Oberfläche angewendet werden.
   3. Fix sicher die Probe auf dem Prüfstand. Wenden Sie Hotmelt um die Probe mit der Klebepistole bei Bedarf an. Der erstarrte Kleber kann leicht entfernt werden, nach den Experimenten.
      Hinweis: Schritte 5.1-5.2 gelten auch hier.

6. BH In Situ-Messungen und Imaging-Domain

1. verbinden Sie die Domäne in Situ imaging-System wie in Abbildung 3 gezeigt.
   1. Connect Spulen die Sensor-Erregung, die Leistung des BH-Analyzer. Wir haben einen hauseigenen BH-Analyzer entwickelt von der University of Manchester. Eine detaillierte Beschreibung finden Sie in unserem vorherigen Veröffentlichung ¹⁵.
   2. Verbinden die Hall-Sensor auf den H-Eingangskanal des Analysators BH.
   3. Sensor B-Spulen auf den B-Eingangskanal des BH Analyzer verbinden.
   4. Verbinden Sie H und B Ausgänge des BH-Analyzer mit zwei analogen Eingangskanäle der Midas DA BNC Breakout-Box (bezeichnet als DA im folgenden Kasten) bzw. um sicherzustellen, dass beide Eingänge auf die Boden-Quelle (GS) festgelegt sind.
   5. Sync In der High-Speed-Kamera an der Sync Out of die DA-Box anschließen.
   6. Verbinden den Abzug der High-Speed-Kamera zum Auslöser des Feldes DA.
2. Eingabeparameter der Test in der BH-Analyzer-Software. Die Querschnittsfläche der Probe muss in m ² eingegeben werden; in diesem Fall 6 x 10 ^{– 6} m ².
3. Die Daten synchronisieren Parameter gemäß den Anweisungen der Software DA.
   1. Können die Synchronisierung heraus Rate (2.000/s) auf die Frame-Rate (500 Frames/s) der High-Speed-Kamera multipliziert mit der Anzahl von Datenpunkten pro Frame (4 pro Frame) werden.
   2. Legen Sie die pre-Trigger Länge (in Prozent), die von der Kamera identisch sein.
4. Der High-Speed-Video-Kamera bereit für die Aufnahme festlegen. Das heißt, die Kamera startet, warten darauf, ausgelöst werden.
5. Schalten Sie den BH-Analyzer und anwenden einer sinusförmigen Erregerstrom 1 Hz zur Messung der Hauptschleife; erscheint ein Bild der BH Schleife.
6. Prüfen, ob die gemessenen BH-Schleife etwa wie erwartet in Bezug auf Zwangsmaßnahmen Feld, Remanenz, magnetische Sättigung. Wenn es nicht ist, sollte die mechanische Kopplung zwischen Teil A und Teil B überprüft werden.
7. Auslösen die Kamera entweder durch einen Trigger senden signal aus der BH-Analyzer oder indem Sie auf den Auslöser auf DA Softwareschnittstelle.
8. Stop Aufzeichnung von Daten und Video nach mindestens eine BH-Schleife Zyklus in der Software DA.
9. Schalten Sie den BH Analyzer.
   Achtung: Halten Sie nicht die elektrischen Strom fließt durch die Probe für eine lange Zeit vor allem, wenn ein Gleichstrom (DC) verwendet wird, da der Strom der Probe Aufheizen und schnell die Ferro-Fluid trocknen wird.
10. Reinigen Sie die Probe und Aktualisierung zur späteren Analyse.

Ergebnisse

Abbildung 4 zeigt zwei Beispiele für qualitativ hochwertige statische Domain Muster ohne jede angelegten Magnetfeldes für eine industrietaugliche reines Eisen und Stahl mit niedrigem Kohlenstoffgehalt. Man sieht die DWs klar in Materialien und verschiedenen Arten von Mustern wie z.B. Pakete Parallel (oder 180°) und 90° DWs in verschiedenen Getreidesorten. Aufgrund der guten Qualität des Polierens gibt es keine Anzeichen für eine zufällige Verzerrung der Domäne Muster aufgrund Untergrund Schäden durch Schleifen; und die Ergebnisse zeigen einen starken Bezug zur Mikrostruktur. Beispielsweise die 180° DW-Abstände (in der Regel etwa 10 µm für reines Eisen) und ca. 5 µm für den Stahl mit niedrigem Kohlenstoffgehalt steigt mit der Korngröße (etwa 200 µm für reines Eisen) und 25 µm für den Stahl mit niedrigem Kohlenstoffgehalt im mittleren äquivalenten kreisförmige Durchmesser und die Domäne Muster ein Re der kristallographischen Kornorientierung abhängig. Es sollte angemerkt werden, dass die DW Dicke wie in bitteren Muster beobachtet nicht die echte Bloch DW Dicke widerspiegelt die schätzungsweise etwa 30 nm für reines Eisen⁵. Die hohe Gleichmäßigkeit der Muster-Qualität bedeutet, dass die Anwendung von Ferro-Fluid optimal war.

Abbildung 5 zeigt ein paar Beispiele für unbefriedigende Ergebnisse durch schlechte Oberflächenvorbereitung, Abbildung 5ein und 5 b, oder wenn einer ausfällt, die Probe sicher während der dynamische Bildgebung zu beheben oder um die Probe zu ebnen. Beachten Sie, dass auch sehr kleine Offset Bewegungen unter dem Mikroskop sieht. Das Video wird unscharf unter der Einwirkung von der angelegten Feld senkrecht zur Oberfläche Probe, wie in Abbildung 5c gehen; oder die Probe wird seitlich schwingen mit der Frequenz der angelegten Feld bei einer parallelen AC Bereich angewendet wird.

Abbildung 6 zeigt eine Reihe von Domain Bilder extrahiert aus dem DW-Bewegung-Prozess video an verschiedenen Punkten der in Situ gemessen BH Schleife. Das Video zeigt deutlich eine starke Verbindung zwischen der DW Bewegungsabläufe und die Position auf der BH -Schleife. Zum Beispiel der Übergang von 180° DWs in 90° diejenigen in Region A auftreten in der Nähe der "Knie" der BH-Schleife, d.h. zwischen den Punkten 1 und 50 während der Magnetisierung; und der Prozess kehrt zwischen 225 und 250 während der Entmagnetisierung, kennzeichnet die Domänen der angelegten Feld Richtung drehen. Es ist interessant, dass die Mehrheit der 180° DWs in der unteren Reihe der Bilder nicht wesentlich verschoben werden. Der Grund dafür ist unklar. Eine Möglichkeit kann sein, dass die angewandte Feldrichtung was passiert etwa senkrecht zur Domäne Richtungen und daher kann weder die 180° DWs bewegen oder drehen Sie die Domains an die Feldrichtung ausgerichtet. Jedoch gekennzeichnet die Segmente in Region B Ausbuchtung abzubiegen und nach rechts während der Magnetisierung und Entmagnetisierung bzw. in Region C Ausbuchtungen nur leicht abzubiegen. Diese Phänomene scheinen darauf hinzudeuten, dass es möglicherweise Untergrund Partikel oder Einschlüsse stören die lokale Domäne Richtungen Komponente parallel angelegten Feld haben und daher im Rahmen seiner Aktion verschieben. Es ist auch bezeichnend, dass die Magnetisierung nicht vollständig gesättigt ist. Weitere Analysen der Domäne Richtung und mikrostrukturellen Charakterisierung der kristallographischen Orientierung des Kornes und des Untergrundes Partikel sind erforderlich.

Abbildung 1: Zeichnungen der Sensor und Probe Teile für in Situ Domäne Bildgebung (Einheit: mm). Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.

Abbildung 2: Schematische Baugruppenzeichnung Rig 4 imaging in Situ -Domäne. (a) Einzelteile vor Wesen (b) Montage fertig Montage. Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.

Abbildung 3: Schematische der Komponenten und Verbindung der imaging-System in Situ -Domain. Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.

Abbildung 4: statische Domain Muster für reines Eisen und einem 0,2 Gew.-% % Kohlenstoffstahl. Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.

Abbildung 5: Beispiele für unbefriedigende Domäne Muster aus der Protokolle richtig folgen. (a) ungeordnet Domäne Muster (derselben kohlenstoffarmen Stahl Probe wie die in Abbildung 3) fehlende Links zu Mikrostruktur aufgrund schlechter Oberfläche Probenvorbereitung; (b) dunkel Muster mit geringem Kontrast durch unzureichende Anwendung der Ferro-Fluid auf einer Probe als Darsteller extra kohlenstoffarmer Stahl; (c) Domäne Muster geht out of Focus unter der Einwirkung des Feldes senkrecht ein reines Eisen Probe Klicken Sie bitte hier, um eine größere Version dieser Figur.

Abbildung 6: eine Reihe von Domain Bilder extrahiert aus dem Bereich Wand Bewegung Prozess Video mit Bildern, eine Reihe von Punkten auf der Schleife in Situ gemessen BH mit markierten Regionen von Interesse zeigen, Domänen Drehung entspricht und wahrscheinlich Interaktionen mit mikrostrukturelle Merkmale einer Probe als Darsteller extra kohlenstoffarmer Stahl. Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.

Diskussion

Die metallographische Probenpräparation ist entscheidend für die Domäne-Muster-Qualität von der Bitter-Methode. Der Untergrund Schaden von anfänglichen Grobmahlen geerbt verdecken kann die echten Domain-Struktur. Diese künstliche Effekte führen in der Regel schlechter Kontrast von DWs und viele kleinere Domainfeatures Zusammenhang mit der Belastung durch den Schaden und manchmal ein Labyrinth-artigen Muster. Eine amorphe Deckschicht kann aufgrund der schweren Oberflächenschäden bilden, die dann eine repräsentative Domänenstruktur geben wird. Es ist daher wichtig, sehr viel Sorgfalt beim Schleifen metallographische Proben für Domäne imaging, um in erster Linie den Untergrund Schaden zu minimieren. Zusätzliche Verfahren, wie z. B. die Etch Polieren Zyklen empfohlen in diesem Papier oder eine lange chemisches mechanisches Polieren oft erforderlich, die übrigen zu entfernen sind beschädigt Oberflächenschicht. Muss man besonders vorsichtig zur Probenvorbereitung für die in-situ BH Messung wie übermäßiges Schleifen oder Nachschleifen der Probendicke ändern wird; genaue Dicke wissen ist erforderlich, um die richtige B -Werte bestimmen, wie die Flussdichte in Teil A durch die Messung der Flussdichte im Teil b abgeleitet ist Die B -Werte ausgegeben von der Software sind direkt proportional zur Querschnittsfläche zur Verfügung gestellt, so ein 10 %-Fehler in der Dicke um etwa 10 % Fehler in B -Werte führen wird; die Beziehung ist jedoch nicht linear, so dass eine einfache Kalibrierung nach der Messung nicht möglich ist. Über Boden Proben können weiterhin verwendet werden, für die Domäne Bildgebung, aber es sei darauf hingewiesen, dass die gemessenen BH -Schleifen nicht quantitativ Vertreter der echten BH -Kurve für den Teil der untersuchten Probe. Die H -Messungen sollte etwa Vertreter der echten Werte während B Werte aufgrund der geringeren Dicke kleiner sind und damit die Schnittfläche von den flachen Teil. Im Falle von overgrinding, kann man nehmen die Probe aus der Halterung, Messen Sie die Dicke nach all die Domäne-Bildgebung sind abgeschlossen und dann skaliert die in Situ gemessen-B-Werte (für den Sensor) um den Faktor gleich der Dicke ausgelegt/Finale nähern Sie sich die wahren B -Werte (zum Beispiel), nur als Heilmittel Maßnahme.

Die Aktivität der Ferro-Fluid ist besonders wichtig, dynamische Domain-Bildgebung. Fällt der Grad der DW Bewegungen hinter den Erwartungen, die man überprüfen sollte angewendet die Ferro-Fluid-Leistung auf eine vertraute Probe mit einem DC Bereich. Wenn das Problem bleibt, die Ferro-Fluid Bedürfnisse ersetzen. Am aktivsten ist frische Ferro-Fluid und es setzt sich während der Lagerung. Es wird empfohlen, eine kleine Menge an frischen Ferro-Fluid machen durch Verdünnung mit original Lösungsmittel für jedes Experiment. Die Daten über die Tätigkeit der Ferro-Fluid oder die Antwortzeit (auf die Änderung des Domain-Struktur der Probe unter Prüfung) sind nicht verfügbar, während letztere geglaubt wird, um im Bereich von Mikrosekunden je nach Anbieter (Rene V, 2016) werden. Die Frequenz, bei der das Magnetfeld für die dynamische Domain Bildgebung im Rahmen dieser Untersuchung angewendet wird, war 1 Hz, was auch die optimale Frequenz für große BH -Schleife-Messung. Die Leistung der Ferro-Fluid bei höherer Magnetisierung Frequenz ist noch nicht beurteilt werden.

Zwar die bittere Methode bequem und empfindlich ist seine Auflösung relativ gering (ca. 1 µm) ¹¹. Dies schränkt die Anwendung der Methode zur statischen Domain Muster zu Stählen, die DWs durch separate zeigen > 2 µm. Es ist jedoch immer noch der Wert für die dynamische Domain Bildgebung als Domäne vergrößert unter der Einwirkung von den angewandten Bereichen. Die vorliegenden Prüfstand kann nur ein Feld parallel zur Probenoberfläche für in-situ BH Messungen gelten. Studieren Sie die Wirkung der kristallographischen Textur oder die DW Bewegungsvorgänge von Korn-orientierte Stählen muss man berücksichtigen die Textur oder Getreide Orientierung auf dem Objekttisch Probenahme um sicherzustellen, dass eine entsprechende Probe Orientierung gewählt wird.

Die Bedeutung der in-situ BH -Schleife-Messung ist eine doppelte. Erstens können quantitative Interpretation der DW Bewegungsvorgänge in Bezug auf die angewandte Feld und magnetischen Eigenschaften. Zweitens: es hilft eine fundamentale Verbindung zwischen BH Schleife Verhaltensweisen, magnetischen Eigenschaften und die Mikrostrukturen der Stähle und letztlich EM Sensorsignale zur Auswertung der Mikrostruktur zu interpretieren. Es ist immer noch eine Herausforderung und von großer Bedeutung zu komplexen Mikrostrukturen der DW Bewegungsvorgänge und/oder Domänenstruktur anbinden, insbesondere Getreide kristallographische Orientierungen. In der Zukunft Elektron zurück verstreuten Beugung (EBSD) Analyse der Proben durchgeführt und auf die statische und dynamische Domain-Muster abgebildet werden. Die Ergebnisse helfen, die verschiedenen Arten von Domäne-Mustern, die in verschiedenen Körnern beobachtet und der anderen Domäne Wand Bewegungsprozesse zugeordnet die Korn-Leitlinien in Bezug auf die angewandte Feldrichtungen interpretieren.

Wenn die BH -Schleife produziert durch diese Methode implementiert sollte in der Nähe, produziert mit einer geschlossenen Magnetkreis Ring Probe, als Teil A und B bilden einen geschlossenen Magnetkreis. Jedoch, wenn beide Teile nicht perfekt zusammengefügt werden, ein Luftspalt wird in den Magnetkreis eingebracht werden und die Ergebnisse verfälscht werden. Diese Verzerrung präsentiert sich als BH Schleife Scheren; ein bekannter Effekt zeichnet sich durch eine Zunahme der maximalen H, eine Abnahme der magnetischen Remanenz und die Schleife 'diagonal' erscheinen. Es ist ratsam, um die BH -Schleife-Mess-System verwenden, um eine BH -Schleife mit dem Teil A vor der Montage an den Schlaufen erworben während des Tests damit vergleichen erwerben Magnetkupplung beurteilt werden kann und Wiederholbarkeit optimiert.

Wir entschieden uns für die Dimensionen der Teil A und Teil B unter Berücksichtigung der folgenden Faktoren und Anforderungen. Der Grund für die Unterschiede der Teil A und Teil B wurde in Schritt 2.1 erläutert. Die Montage, die in Schritt2 beschrieben in erster Linie bestimmt die horizontale Länge (25 mm, siehe Abbildung 1) der Proben für diese Tests verwendet. Eine große polierte Oberfläche, durch die horizontale Länge und die Tiefe (4 mm, Abbildung 1) bestimmt ist vorteilhaft für optische Mikroskopie sowie Probenvorbereitung. Die Dicke der Probe sollte das Minimum erforderlich, um eine ausreichend steife Probe aus dem Material unter Kontrolle zu produzieren; 1,5 mm in diesem Fall. Die Zweckmäßigkeit und die Kosten der Bearbeitung sollte auch berücksichtigt werden, bei der Wahl der Dicke. Je kleiner der transversalen Querschnitt der Probe, Spulen für einen gegebenen Strom desto größer der Flussdichte, die durch die Erregung erzeugt werden können. Höhere Ströme führen zu mehr Wärmeentwicklung und der Ferro-Fluid schnell austrocknen. Eine große Anzahl von Umdrehungen der Erregung Spulen ist wünschenswert. Die Länge der beiden Schenkel (15 mm, Abbildung 1) bestimmt die Höhe des Rigs. Letzteres muss kleiner als der maximale Abstand zwischen dem Probentisch und das Objektiv des Mikroskops sein. Die maximale Flussdichte und angewandte Feld werden am besten durch den Benutzer festgelegt und sind anwendungsspezifisch. Es ist klar aus der Beobachtung, wenn die BH -Schleife nahe an der Sättigung ist ( BH -Schleife zeigt eine sehr kleine dB/dH), aber in diesem Abschnitt der Kurve erstreckt sich von sehr niedrigen angewandten Bereichen sehr hohe angewandte Feldern und könnte erfordern Werte nähert sich 100 kA/m bevor das Material wirklich gesagt werden könnte, magnetisch gesättigt zu sein. Aus unserer Erfahrung maximale angewendet Feld 2 kA/m (für reines Eisen oder weiche Stähle z.B. alle Stähle in diesem Pape untersucht(R) - 10 kA/m (für z.B. eine martensitische Stahl hart Stähle) sollte die Probe jenseits des "Knies" davon magnetisieren Hauptschleife BH , während die bedeutendsten Domain Wand Bewegungen auftreten sollen.

Zusammenfassend lässt sich sagen erwies sich das derzeitige System für die Domäne Bildgebung mit in-situ BH Messung zu funktionieren für die Verknüpfung der DW-Bewegung direkt an die BH -Schleife Stähle verarbeitet. Diese Methode wird voraussichtlich ein nützliches Werkzeug für die grundlegende Untersuchung der Mikrostruktur-magnetische Eigenschaftsbeziehungen in Stählen, in Verbindung mit weiteren mikrostrukturellen Charakterisierung geworden.

Materialien

Name	Company	Catalog Number	Comments
EMG 911 ferro-fluid	Ferrotec	89U1000000	Oil based Ferro-fluid for domain imaging
Solvent for EMG 900 series ferro-fluid	Ferrotec	89Z5000000	Original solvent for the EMG 900 series ferro-fluid for diluting the original ferro-fluid
AxioScope polarised light microscope	Zeiss	430035-9270-000
S-Mize High Speed Camera	AOS Technologies AG	160021-10	High speed camera that can be connected to the microscope for recording videos
Midas DA Software	Xcitex, Inc		Synchronize the high-speed video with the BH data
MiDas DA Module BNC Breakout Box	Xcitex, Inc	185124H-01L	The hardware for data synchronizing the video and BH data
TransOptic mounting compounds	Buehler	20-3400-08	Transparent thermoplastic acrylic mounting material
MetaDi Supreme 9um diamond suspension	Buehler	406633128	9 µm diamond polishing suspension
MetaDi Supreme 3um diamond suspension	Buehler	406631128	3 µm diamond polishing suspension
MetaDi Supreme 1um diamond suspension	Buehler	406630032	1 µm diamond polishing suspension
MasterPrep polishing suspension	Buehler	406377032	Alumina polishing suspension
UltraPad polishing cloth	Buehler	407122	For 9 µm diamond polishing
TriDent polishing cloth	Buehler	407522	For 3 µm diamond polishing
ChemoMet polishing cloth	Buehler	407922	For 1 µm diamond polishing
MicroCloth polishing cloth	Buehler	407222	Final polishing using the alumina polishing suspension
Nital 2%	VWR International	DIUKNI4307A	For etching
BH analyzer	University of Manchester	Not applicable	An in-house system for BH analysis