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In diesem Artikel

  • Zusammenfassung
  • Zusammenfassung
  • Einleitung
  • Protokoll
  • Ergebnisse
  • Diskussion
  • Offenlegungen
  • Danksagungen
  • Materialien
  • Referenzen
  • Nachdrucke und Genehmigungen

Zusammenfassung

Ein Syntheseverfahren für Cellulose-Nanofaser-Biofaser-Palladium-Verbund-Aerogele wird vorgestellt. Die resultierenden Verbund-Aerogel-Materialien bieten Potenzial für Katalysator-, Sensor- und Wasserstoffgasspeicheranwendungen.

Zusammenfassung

Hier wird ein Verfahren zur Synthese von Cellulose-Nanofaser-Biofaser-Palladium-Verbund-Aerogelen vorgestellt. Edelmetall-Aerogel-Synthesemethoden führen oft zu zerbrechlichen Aerogelen mit schlechter Formkontrolle. Die Verwendung von carboxymethylierten Cellulose-Nanofasern (CNFs) zur Bildung eines kovalent gebundenen Hydrogels ermöglicht die Reduktion von Metallionen wie Palladium auf den CNFs mit Kontrolle über die Nanostruktur und makroskopische Aerogelmonolithform nach überkritischer Trocknen. Die Vernetzung der carboxymethylierten Cellulose-Nanofasern wird mit 1-Ethyl-3-(3-Dimethylaminopropyl)-Carbodiimidhydrochlorid (EDC) in Gegenwart von Ethylendiamin erreicht. Die CNF-Hydrogele behalten ihre Form während der Syntheseschritte, einschließlich kovalenter Vernetzung, Gleichwächung mit Vorläuferionen, Metallreduktion mit hochkonzentrationsreduzierendem Mittel, Spülen in Wasser, Ethanol-Lösungsmittelaustausch und CO2 überkritische Trocknung. Die Variation der Vorläufer-Palladiumionenkonzentration ermöglicht die Kontrolle des Metallgehalts im endgültigen Aerogelverbund durch eine direkte ionenchemische Reduktion, anstatt sich auf die relativ langsame Koaleszenz von vorgeformten Nanopartikeln zu verlassen, die in anderen Sol-Gel-Techniken. Mit der Diffusion als Grundlage für die Ein- und Ausgliederung chemischer Arten in und aus dem Hydrogel eignet sich diese Methode für kleinere Schüttgutgeometrien und dünnschichtige Folien. Charakterisierung der Cellulose-Nanofaser-Palladium-Verbund-Aerogele mit Rasterelektronenmikroskopie, Röntgendiffraktometrie, thermische rundmetrischer Analyse, Stickstoffgasadsorption, elektrochemischer Impedanzspektroskopie und zyklischer Voltammetrie zeigt eine hohe Oberfläche, metallisierte Palladium poröse Struktur.

Einleitung

Aerogele, zuerst von Kistler berichtet, bieten poröse Strukturen Ummaßen von Größenordnungen weniger dicht als ihre Schüttgut Pendants1,2,3. Edelmetall-Aerogele haben wissenschaftliches Interesse für ihr Potenzial in Denpontien, Katalytikern und Sensoranwendungen geweckt. Edelmetall-Aerogele wurden vor kurzem über zwei grundlegende Strategien synthetisiert. Eine Strategie besteht darin, die Koaleszenz von vorgeformten Nanopartikeln4,5,6,7zu induzieren. Sol-Gel-Koaleszenz von Nanopartikeln kann durch Linkermoleküle, Veränderungen der Ionischen Lösungsstärke oder einfache Nanopartikel-Oberflächen-Freie-Energie-Minimierung7,8,9angetrieben werden. Die andere Strategie ist es, Aerogele in einem einzigen Reduktionsschritt aus Metallvorläuferlösungen9,10,11,12,13zu bilden. Dieser Ansatz wurde auch verwendet, um bimetallische und Legierung Edelmetall-Aerogele zu bilden. Die erste Strategie ist im Allgemeinen langsam und kann bis zu viele Wochen für Nanopartikel-Koaleszenz14dauern. Der direkte Reduktionsansatz ist zwar schneller, leidet aber unter einer schlechten Formkontrolle des makroskopischen Aerogelmonolithen.

Ein möglicher Syntheseansatz zur Bewältigung von Herausforderungen bei der Steuerung von Edelmetall-Aerogel-Makroskopische Form und Nanostruktur ist die Verwendung von Biotemplatierung15. Biotemplating verwendet biologische Moleküle von Kollagen, Gelatine, DNA, Viren bis hin zu Zellulose, um eine formlenkende Schablone für die Synthese von Nanostrukturen zu liefern, bei der die resultierenden metallbasierten Nanostrukturen die Geometrie der biologische Schablonenmolekül16,17. Cellulose-Nanofasern sind als Biotemplate attraktiv angesichts der hohen natürlichen Fülle von zellulosehaltigen Materialien, ihrem hohen Seitenverhältnis lineare Geometrie und die Fähigkeit, ihre Glukosemonomere chemisch zu funktionalisieren18,19, 20,21,22,23. Cellulose-Nanofasern (CNF) wurden zur Synthese dreidimensionaler TiO 2-Nanodrähte für Photoanoden24, Silber-Nanodrähte für transparente Papierelektronik25und Palladium-Aerogel-Verbundwerkstoffe für die Katalyse 26 verwendet. . Darüber hinaus wurden TEMPO-oxidierte Cellulose-Nanofasern sowohl als Biotemplate als auch als Reduktionsmittel bei der Herstellung von palladiumverzierten CNF-Aerogelen27eingesetzt.

Hier wird ein Verfahren zur Synthese von Cellulose-Nanofaser-Biofaser-Palladium-Verbund-Aerogelen vorgestellt26. Fragile Aerogele mit schlechter Formkontrolle kommen für eine Reihe von Edelmetall-Aerogel-Synthese-Methoden. Carboxymethylierte Cellulose-Nanofasern (CNFs), die zur Bildung eines kovalenten Hydrogels verwendet werden, ermöglichen die Reduktion von Metallionen wie Palladium auf den CNFs, die die Kontrolle über die Nanostruktur und die makroskopische Aerogelmonolithform nach überkritischer Trocknung ermöglichen. Die Vernetzung von Carboxymethylierter Cellulose-Nanofaser wird mit 1-Ethyl-3-(3-Dimethylaminopropyl)-Carbodiimidhydrochlorid (EDC) in Gegenwart von Ethylendiamin als Linkermolekül zwischen CNFs erreicht. Die CNF-Hydrogele behalten ihre Form während der Syntheseschritte, einschließlich kovalenter Vernetzung, Gleichwächung mit Vorläuferionen, Metallreduktion mit hochkonzentrationsreduzierendem Mittel, Spülen in Wasser, Ethanol-Lösungsmittelaustausch undCO2 überkritische Trocknung. Die Variation der Vorläuferionenkonzentration ermöglicht die Kontrolle des endgültigen Aerogelmetallgehalts durch eine direkte Ionenreduktion, anstatt sich auf die relativ langsame Koaleszenz von vorgeformten Nanopartikeln zu verlassen, die in Sol-Gel-Methoden verwendet werden. Mit der Diffusion als Grundlage für die Ein- und Ausgliederung chemischer Arten in und aus dem Hydrogel eignet sich diese Methode für kleinere Schüttgutgeometrien und dünnschichtige Folien. Charakterisierung der Cellulose-Nanofaser-Palladium-Verbund-Aerogele mit Rasterelektronenmikroskopie, Röntgendiffraktometrie, thermische rundmetrischer Analyse, Stickstoffgasadsorption, elektrochemischer Impedanzspektroskopie und zyklischer Voltammetrie zeigt eine hohe Oberfläche, metallisierte Palladium poröse Struktur.

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Protokoll

VORSICHT: Konsultieren Sie vor der Verwendung alle relevanten Sicherheitsdatenblätter (SDS). Verwenden Sie geeignete Sicherheitspraktiken bei der Durchführung chemischer Reaktionen, um die Verwendung einer Dunstabzugshaube und persönlicher Schutzausrüstung (PSA) einzuschließen. Eine schnelle Wasserstoffgasentwicklung kann zu hohem Druck in Reaktionsrohren führen, wodurch Kappen knallen und Lösungen aussprühen. Stellen Sie sicher, dass Reaktionsrohre offen bleiben und vom Experimentator wegzeigen, wie im Protokoll angegeben.

1. Cellulose-Nanofaser-Hydrogel-Präparat

  1. Herstellung einer Cellulose-Nanofaserlösung: Bereiten Sie 3% (w/w) Cellulose-Nanofaserlösung vor, indem Sie 1,5 g Carboxymethylcellulose-Nanofasern mit 50 ml entionisiertem Wasser mischen. Schütteln Sie die Lösung und Wirbel für 1 min. Sonicate die Lösung in einem Bad Beschallungsgerät bei Umgebungstemperatur für 24 h, um eine vollständige Mischung zu gewährleisten.
  2. Herstellung einer Vernetzungslösung: Fügen Sie zunächst 0,959 g EDC und 0,195 g 2-(N-Morpholino)Ethanulfonsäure (MES)-Puffer auf 2,833 ml entionisiertes Wasser hinzu. wirbel. 0,167 ml Ethylendiamin hinzufügen. Vortex für 15 s. Stellen Sie das Endvolumen auf 10 ml und pH auf 4,5 ein, indem Sie 1,0 M HCl und entionisiertes Wasser hinzufügen.
    HINWEIS: Die Endvernetzungslösungskonzentrationen sind 0,5 M EDC, 0,25 M Ethylendiamin und 0,1 M MES-Puffer.
  3. Zentrifugieren von Cellulose-Nanofaserlösung: Pipette 0,25 ml der 3 % (w/w) Cellulose-Nanofaserlösung in jeweils 6 Mikrofuge-Röhrchen (1,7 ml oder 2,0 ml). Zentrifugieren Sie die Mikrofugenrohre für 20 min bei 21.000 x g. Entfernen Sie überschüssiges Wasser über den verdichteten CNFs mit einer Pipette, um den Kontakt mit der Oberseite zu vermeiden.
    HINWEIS: Nach dem Zentrifugieren stellen die Cellulose-Nanofaserlösungen eine deutliche Schnittstelle zwischen den konzentrierten CNFs und dem klaren Überstand dar. Bei der Entfernung des überschüssigen Wassers wird die endgültige CNF-Konzentration etwa 3,8 % betragen.
  4. Vernetzung der Cellulose-Nanofaser-Hydrogele. Pipette 1,0 ml der EDC- und Diamin-Vernetzungslösung über den verdichteten Cellulose-Nanofasern in jedem der Mikrofuge-Röhren. Warten Sie mindestens 24 stunden, bis die Vernetzungslösung durch die Gele diffundiert und die CNFs vernetzt.
  5. Gelspülung: Entfernen Sie die Vernetzlösung überlagert in den Mikrofugenrohren mit einer Pipette. Wenn die Mikrofuge-Rohrkappen geöffnet sind, tauchen Sie die Mikrofugenrohre, die die vernetzten CNF-Gele enthalten, für mindestens 24 h in 1 L entionisiertes Wasser ein, um überschüssige Vernetzungslösung aus den CNF-Hydrogelen zu entfernen.
  6. Fourier-Transform-Infrarot-Spektroskopie (FTIR): Ca. 0,5 ml 3% (w/w) CNF-Lösung in entionisiertem Wasser auf der Probenstufe platzieren und prozentuale Durchlässigkeit für 650 - 4000 cm-1scannen. Verwenden Sie die gleichen Scan-Bedingungen und wiederholen Sie für ein CNF-vernetztes Hydrogel aus Schritt 1.5.

2. Herstellung von Cellulose-Nanofaser - Palladium-Verbundhydrogele

  1. Bereiten Sie pd(NH3)4Cl2 Lösung vor. Bereiten Sie 10 ml von 1,0 M Pd(NH3)Cl2 Lösung vor. Vortex die Lösung für 15 s. Verdünnen 1,0 M Pd(NH3)Cl2 Lösung auf 1 ml Volumen bei 1, 10, 50, 100, 500 und 1000 mM.
    HINWEIS: 1,0 M NaPdCl4 Lösung und entsprechende Verdünnungen können verwendet werden und führt zu ähnlichen endgültigen Aerogelstrukturen.
  2. Equilibrate Cellulose Nanofaser-Hydrogele in Palladium-Lösungen. Pipette 1 ml der 1, 10, 50, 100, 500 und 1000 mM Pd(NH3)Cl2 Lösungen auf der Oberseite der Cellulose-Nanofaser-Hydrogele in den Mikrofugenrohren. Warten Sie mindestens 24 h, bis die Palladiumlösung innerhalb der Hydrogele ausgeglichen wird.
  3. Bereiten Sie die NaBH 4-Reduktionslösung vor. Bereiten Sie 60 ml von 2 M NaBH4 Lösung. Aliquot 10 ml NaBH4 Lösung in jeweils sechs 15 ml konische Rohre.
    HINWEIS: Die 2 M NaBH4 Lösung ist eine hochkonzentrierte Reduktionsmittellösung und sollte innerhalb einer chemischen Rauchhaube behandelt werden. Spontane Zersetzung und Wasserstoffgasentwicklung werden beobachtet. Stellen Sie sicher, dass die Rohre vom Experimentator weggezeigt werden und dass die richtige PSA getragen wird.
  4. Erste Reduktion von Palladiumsalzen auf Cellulose-Nanofaser-Hydrogelen: Invertieren Sie die Mikrofugenrohre mit den palladium-äquilibierten CNF-Hydrogelen und tippen Sie vorsichtig, um die Hydrogele zu entfernen. In einer chemischen Rauchhaube mit flacher Pinzette legen Sie jedes der palladium ausgewimgierten CNF-Hydrogele in jedes der 15 ml konischen Rohre mit 10 ml NaBH 4-Lösung. Lassen Sie die Reduzierung für 24 h fortgesetzt werden.
    HINWEIS: Wenn die palladium-äquilibierten CNF-Gele in die 2 M NaBH 4-Lösung gegeben werden, kommt es zu einer heftigen Wasserstoffgasentwicklung. Stellen Sie sicher, dass Reaktionsrohre offen bleiben und vom Experimentator weg zeigen.
  5. Bereiten Sie die zweite NaBH 4-Reduktionsmittellösung vor. Bereiten Sie 60 ml 0,5 M NaBH4 Lösung vor. Aliquot 10 ml NaBH4 Lösung in jeweils sechs 15 ml konische Rohre.
  6. Zweite Reduktion von Palladiumsalzen auf Cellulose-Nanofaser-Hydrogelen: In einer Dunstabzugshaube übertragen sie mit einer flachen Pinzette jeweils Hydrogele aus den 2 M NaBH 4-Lösungen in die 0,5 M NaBH 4-Lösungen. Lassen Sie die Reduzierung für 24 h fortgesetzt werden.
    HINWEIS: Die zunächst reduzierten CNF-Gele in der 2 M NaBH 4-Lösung sind während des Übertragungsschritts mechanisch stabil. Allerdings sollte bei Lösungsübertragungsschritten ein leichter Druck mit der flachen Pinzette verwendet werden, um eine Gelverdichtung zu vermeiden.
  7. Spülen Sie die Cellulose-Nanofaser-Palladium-Verbundgele. Mit einer flachen Pinzette jedes der reduzierten Palladium-CNF-Gele in 50 ml deionisiertes Wasser in konische Schläuche übertragen. Tauschen Sie deionisiertes Wasser nach 12 h aus und lassen Sie die Gele für mindestens 12 h abspülen.
  8. Führen Sie den Austausch von Ethanol-Lösungsmitteln in Cellulose-Nanofaser-Palladium-Gelen durch. Verwenden Sie eine flache Pinzette, um die vorspülten CNF-Palladium-Gele sukzessive in 50 ml mit 25 %, 50 %, 75 % und 100 % Ethanollösungen mit mindestens 6 h in jeder Lösung zu übertragen.

3. Aerogel-Vorbereitung

  1. Nach dem Lösungsmittelaustausch mit Ethanol die CNF-Palladiumgele mit CO2 in einem überkritischen Trockner mit einem Sollwert von 35 °C und 1200 psi trocknen. Nachdem die überkritische Trocknung abgeschlossen ist, lassen Sie die Kammer mindestens 12 h vor dem Öffnen und Entfernen der Aerogele ausdemieren.
    HINWEIS: Gelegentlich wurden die 500 mM und 1000 mM Proben beobachtet, um zu verbrennen, wenn sie aus dem überkritischen Trockner entfernt wurden, der auf das Vorhandensein von Palladiumhydrid zurückzuführen ist. Der 12 h überkritische Kammerausgleich soll eine Ausgasung von Wasserstoff ermöglichen.

4. Charakterisierung von Verbund-Aerogel-Material

  1. Rasterelektronenmikroskopie (SEM): Schneiden Sie das CNF-Palladium-Aerogel mit einer Rasierklinge, um einen dünnen Film mit einer Dicke von ca. 1 - 2 mm zu erhalten. Befestigen Sie die Dünnschichtprobe mit Carbonband auf einem SEM-Probenstummel. Verwenden Sie zunächst eine Beschleunigungsspannung von 15 kV und einen Strahlstrom von 2,7 - 5,4 pA, um die Bildgebung durchzuführen.
  2. Röntgendiffraktometrie (XRD): Legen Sie das CNF-Palladium-Aerogel in einen Probenhalter und richten Sie die Oberseite des Aerogels an der Oberseite des Halters aus. Alternativ können Sie einen Dünnschichtprobenabschnitt, wie in Schritt 4.1, auf eine Glasrutsche legen. Führen Sie XRD-Scans für Beugungswinkel von 5 ° bis 90 ° bei 45 kV und 40 mA mit Cu-K-Strahlung (1,54060 ), einer Schrittgröße von 0,0130 ° und 20 s pro Schritt durch.
  3. Thermische gravimetrische Analyse (TGA): Legen Sie die Aerogelprobe in den Instrumententiegel. Führen Sie die Analyse durch fließendes Stickstoffgas bei 60 ml/min und Erhitzen bei 10 °/min von Umgebungstemperatur auf 700 °C durch.
  4. Stickstoffgasadsorptions-Desorption: Entgasen Sie die Proben für 24 h bei Raumtemperatur. Verwenden Sie Stickstoff bei -196 °C als Prüfgas mit Ausgleichszeiten für Adsorption und Desorption von 60 s bzw. 120 s.
    HINWEIS: Erhöhte Degastemperaturen werden nicht empfohlen, um eine Zersetzung der Zellulose-Nanofasern zu vermeiden.
  5. Elektrochemische Charakterisierung.
    1. Tauchen Sie die Aerogelproben in 0,5 M H2SO4 Elektrolyt für 24 h ein.
    2. Verwenden Sie eine 3-Elektroden-Zelle mit einer Ag/AgCl (3 M NaCl) Referenzelektrode, einer Pt-Draht-Hilfs-/Gegenelektrode mit einem Durchmesser von 0,5 mm durchmesser und einer lackierten Platin-Arbeitselektrode mit 0,5 mm Durchmesser. Legen Sie den lackierten Draht mit einer 1 mm belichteten Spitze in Kontakt mit der Oberseite des Aerogels an der Unterseite der elektrochemischen Durchstechflasche12.
    3. Führen Sie elektrochemische Impedanzspektroskopie (EIS) von 1 MHz bis 1 mHz mit einer 10 mV Sinuswelle durch.
    4. Führen Sie zyklische Voltammetrie (CV) mit einem Spannungsbereich von 0,2 bis 1,2 V (vs. Ag/AgCl) mit Scanraten von 10, 25, 50, 75 und 100 mV/s durch.

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Ergebnisse

Das Schema zur kovalenten Vernetzung von Cellulose-Nanofasern mit EDC in Gegenwart von Ethylendiamin ist in Abbildung 1dargestellt. EDC-Vernetzung führt zu einer Amidbindung zwischen einer Carboxyl- und einer primären Aminfunktionsgruppe. Da die Carboxymethylcellulose-Nanofasern nur Carboxylgruppen für die Vernetzung besitzen, ist das Vorhandensein eines Diamine-Linker-Moleküls wie Ethylendiamin unerlässlich, um zwei benachbarte CNFs kovalent über zwei ...

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Diskussion

Die hier vorgestellte Edelmetall-Nanofaser-Biofaser-Aerogel-Synthesemethode liefert stabile Aerogel-Verbundwerkstoffe mit abgestimmter Metallzusammensetzung. Die kovalente Vernetzung der verdichteten Cellulose-Nanofasern nach zentrifugieren führt zu Hydrogelen, die während der nachfolgenden Syntheseschritte der Palladium-Ionen-Äquilibration, elektrochemischen Reduktion, Spülung, Lösungsmittel mechanisch haltbar sind. Austausch und überkritische Trocknung. Die Hydrogelstabilität ist während des elektrochemischen R...

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Offenlegungen

Die Autoren haben nichts zu verraten.

Danksagungen

Die Autoren danken Dr. Stephen Bartolucci und Dr. Joshua Maurer von den U.S. Army Benet Laboratories für den Einsatz ihres Rasterelektronenmikroskops. Diese Arbeit wurde durch ein Stipendium des Faculty Development Research Fund der United States Military Academy, West Point, unterstützt.

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Materialien

NameCompanyCatalog NumberComments
0.5 mm platinum wire electrodeBASiMW-4130Used for auxillery electrode and separately for lacquer coating and use as a working electrode
1-ethyl-3-(3-dimethylaminopropyl) carbodiimide hydrochloride (EDC)Sigma-Aldrich 1892-57-5
2-(N-morpholino)ethanesulfonic acid (MES)Sigma-Aldrich117961-21-4 
Ag/AgCl (3M NaCl) Reference ElectrodeBASiMF-2052
Carboxymethyl cellulose, TEMPO Cellulose Nanofibrils, Dry PowderUniversity of Maine Process Development CenterNo 8
Ethanol, 200 proofPHARMCO-AAPER241000200
EthylenediamineSigma-Aldrich 107-15-3
Fourier-Transform Infrared (FTIR) Spectrometer, FrontierPerkin ElmerL1280044
Hydrochloric AcidCORCO7647-01-0
Na2PdCl4Sigma-Aldrich13820-40-1
NaBH4Sigma-Aldrich16940-66-2
Pd(NH3)4Cl2Sigma-Aldrich13933-31-8
PotentiostatBiologic-USAVMP-3Electrochemical analysis-EIS, CV
Scanning Electron Mciroscope (SEM) Helios 600 NanolabThermoFisher Scientific
Supercritical DryerLeicaEM CPD300Aerogel supercritical drying with CO2
Surface and Pore AnalyzerQuantachromeNOVA 4000eNitrogen gas adsorption
Thermal Gravimetric AnalysisTA instrumentsTGA Q500
Ultrasonic CleanerMTIEQ-VGT-1860QTD
XRDPanAlyticalEmpyreanX-ray diffractometry

Referenzen

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