Verwenden Sie zunächst ein sauberes Keramikmesser, um Lebensmittelproben manuell in kleinere Stücke zu schneiden. Die Proben werden in 250-Milliliter-Glasbecher umgefüllt. Anschließend werden die Proben bei 105 Grad Celsius in einen Trockner gegeben, bis sich das Gewicht nicht verändert.
Als nächstes geben Sie die getrocknete Probe in ein Mischbecherglas. Mahlen Sie die Probe, bis sie sich in ein feines Pulver oder eine homogene Paste verwandelt. Mit einem sauberen Kunststoffspatel die homogenisierte Probe in ein 50-Milliliter-Glasbecherglas geben.
Als nächstes werden 250 Milligramm der Probe in ein offenes Reaktionsgefäß auf einer Analysenwaage gewogen. Nach Abschluss des Wiegens wird das Reaktionsgefäß mit dem Deckel abgedeckt. Übertragen Sie es dann in einen Abzug.
Öffnen Sie nun die Deckel der Reaktionsgefäße. Pipettieren Sie dann fünf Milliliter 68 % Salpetersäure und einen Milliliter 30 % Wasserstoffperoxid in jedes Reaktionsgefäß. Geben Sie mit einer 200-Mikroliter-Pipette 37,5 Mikroliter ICP-Multielement-Standardlösung in Reaktionsgefäße für einen Spike-Rückgewinnungstest.
Stellen Sie sicher, dass jede Probe ohne und mit Dots in dreifacher Ausfertigung hergestellt wird. Setzen Sie die Deckel auf die Reaktionsgefäße und schrauben Sie die Gewindeabdeckung auf die Reaktionsgefäße, um die Deckel festzuziehen. Lassen Sie die Proben zwei bis drei Minuten lang mit den Säuren reagieren.
Um einen mikrowellenunterstützten Nasssäureaufschluss durchzuführen, verteilen Sie die geschlossenen Reaktionsgefäße symmetrisch im Mikrowellengestell. Setzen Sie das Gestell in die Mikrowellenkammer ein und montieren Sie es auf einer Halterung. Schließen Sie dann die Mikrowellentür.
Aufschluss der Proben mit dem ausgewählten Aufschlussprogramm und Überwachung der Änderung der Reaktionsbedingungen auf dem Bildschirm. Sobald der Aufschluss abgeschlossen ist, nehmen Sie den Rost aus der Ofenkammer. Schließen Sie die Tür des Instruments und schalten Sie es aus.
Öffnen Sie nun langsam die Deckel der Reaktionsgefäße, um die beim Aufschluss entstehenden Gase freizusetzen. Drehen Sie die Reaktionsgefäße in Richtung Abzug. Mit einem Glastrichter wird die aufgeschlossene Probe quantitativ in einen sauberen 25-Milliliter-Glas-Messkolben überführt.
Die Probe wird bis zur Markierung auf dem Kolben mit Reinstwasser verdünnt. Dann die Kolbenöffnung mit einem Stopfen verschließen und den Inhalt gut vermischen. Schließen Sie als Nächstes eine 20-Milliliter-Kunststoffspritze an einen Polyamid-Spritzenfilter an.
Füllen Sie die Spritze mit der verdünnten Probe. Filtern Sie dann den Inhalt in ein 50-Milliliter-Zentrifugenröhrchen aus Kunststoff. Die Homogenisierung führte zu feinen Probenpartikeln, die einheitlich groß und gleichmäßig verteilt waren.
Die saure Verdauung verursachte mit der Zeit einen stetigen Temperaturanstieg.
