Die Autoren erkennen (1) finanzielle Unterstützungen von der Abteilung Wissenschaft &amp; nanobiomedical BK21 PLUS NBM Global Research Center für Regenerative Medizin in Dankook-Universität und von der Schwerpunktzentren-Programm (Nr. 2009-0093829) von NRF, der Republik Korea, (gefördert 2) die Einrichtungen und die wissenschaftliche und technische Unterstützung, der australischen Zentrum für Mikroskopie und Mikroanalyse an der Universität von Sydney. HKC dankt dem Australian Research Council für die finanziellen Unterstützungen durch eine Discovery Project Grant (DP0985367 &amp; DP120102778). WM dankt dem Australian Research Council für die finanziellen Unterstützungen durch eine Verbindung Projektförderung (LP120200489, LP110200316).

1. Vorbereitung der Probe und AFM Kolloidales Substrat <ol><li> Um kolloidalen Sonden herzustellen, verwenden Sie ein zuvor von den Autoren entwickelten Methode. 19. <ol><li> Kurz gesagt, mit einem 45 °-Winkel Halter, eine spitzenlose Freischwinger im bestimmten Winkel von 45 ° (Abbildung 1A) zu befestigen. </li><li> Bereiten Sie eine Epoxy Folie durch Bestreichen Sie eine dünne Schicht Epoxidharz auf einen Objektträger. Mit einem sauberen Spatel oder einem langsamen Stickstoffstrom, um sicherzustellen, daß die Schicht aus Epoxidharz auf dem Objektträger zugesetzt ist der minimale Höhe. </li><li> Befestigen Sie die Folie in eine Epoxy-40X optischer Zoom Mikroskop-Objektiv mit einem kundenspezifischen Halter (Abbildung 1B). Dann nutzen Sie die Freischwinger, die Epoxy-Folie nähern und erwerben Sie eine kleine Menge von Epoxy auf den Ausleger. </li><li> Diese Schritte wiederholen, um auch ein einzelnes Partikel von Interesse zu befestigen an der Spitze des Auslegers (Fig. 1C). </li></ol></li><li> Bereiten Sie die AFM-Substrat durch die Anbringung kolloidalen ParTeilchen auf einer AFM-Deckglas mit einem thermoplastischen Klebstoff für die Befestigung. <ol><li> Erhitzen Sie eine 35 mm Runddeckglas bis 120 ° C und eine kleine Menge des Klebers auf dem Deckglas. Die hohe Temperatur ist erforderlich, um den thermoplastischen Klebstoff zur Anwendung zu schmelzen. </li><li> Dann kühlen, das Deckglas auf 40 ° C vor Bestäuben der kolloidalen Teilchen auf den Leim. HINWEIS: Bei 40 ° C wird der Klebstoff ausreichend festgelegt, daß die Teilchen nicht in den Klebstoff eingebettet werden, aber der Klebstoff klebrig genug ist, um sicherzustellen, dass die Partikel an dem Substrat haften. </li><li> Weitere kühlen das Deckglas auf RT und verwenden Sie einen leichten Stickstoffstrom abgeblasen überschüssige ungebundene Partikel. </li><li> Das Substrat mehrere Male mit dem flüssigen Medium, das für kolloidale Sondenmessungen verwendet werden waschen, damit alle losen Partikel von dem Substrat entfernt. HINWEIS: Dies ist wichtig, um die Auswirkungen von frei fließenden Teilchen während der Messung zu reduzieren, können die unterhandeln mit dem Ausleger und Fehler in den Ergebnissen vor. </li></ol></li></ol> 2. Montage des Kolloidales Probe, Ausrichten Laser und äquilibrierende-System <ol><li> Montieren Sie das Deckglas mit der kolloidalen Teilchen in die untere Hälfte eines Flüssigkeitszelle, um sicherzustellen, dass der O-Ring korrekt sitzt, jede Auslaufen zu verhindern. </li><li> Legen Sie eine hydrophobe transparente Folie auf den Mikroskoptisch, gegen jede Flüssigkeit, die während des Experiments kann auslaufen zu schützen, vor allem, wenn nur über die untere Hälfte eines Flüssigkeitszelle für die Messung, und legen Sie die Flüssigkeitszelle auf den Mikroskoptisch. HINWEIS: Der Einfachheit halber kann man nur die untere Hälfte einer Flüssigkeitszelle zu verwenden, da das System ausreichend äquilibriert werden; Tipp - die Verdunstung ändert den Zustand der Messung und Auswirkungen der Ergebnisse / Lesen. </li><li> Befestigen Sie das kolloidale Sonde an die AFM-Messkopf und montieren auf die AFM. Mit der AFM-Instrument-Software auf, verwenden Sie die Knöpfe auf derScannen Kopf, um die Blattfederspitze in den Fokus zu bringen. HINWEIS: Alle Verfahrensschritte und Messungen wurden mit einem MFP-3D AFM-Bio mit Asylum Research Software abgeschlossen. </li><li> Um Intensität maximieren, richten Sie den Laser auf die Spitze des Auslegers mit den entsprechenden Einstellungsknöpfe auf der Scan-Kopf. </li><li> Damit das System für 5-10 Minuten oder bis der Biegungswert stabilisiert äquilibrieren. Verwenden Sie die Ablenkung Einstellknopf, um die Ablenkung auf Null oder leicht negativ zu bringen. </li><li> Nachdem das System in der Luft ins Gleichgewicht, verwenden Sie die AFM-Software (Thermal-Panel im Fenster Master Panel) thermisch zu berechnen die InvOLS (Empfindlichkeit) und Federkonstante der kolloidalen Sonde. HINWEIS: Diese Empfindlichkeit wird vorübergehend verwendet werden, bis die wahre Empfindlichkeit wird bei Beendigung der Messung gemessen werden (siehe Schritt 4). <ol><li> Wählen Sie entweder &quot;Cal Federkonstante&quot; oder &quot;Cal InvOLS&quot; und klicken dann auf &quot;Capture Thermische Daten&quot;. </li><li> Einmalein prominenter Spitzen ist offensichtlich, stoppen Sie die Erfassung von Daten, und klicken Sie zum Vergrößern auf die Hauptgipfel. </li><li> Klicken Sie auf &quot;Initialisieren Fit&quot;, gefolgt von &quot;Fit Thermal-Daten&quot;, die automatisch berechnet Federkonstante oder InvOLS Werte zu erhalten. </li></ol></li><li> Langsam 2 ml des flüssigen Mediums zu der Flüssigkeitszelle unter Verwendung einer Spritze und sicherzustellen, dass keine Blasen auf der Ausleger vorhanden sind. Neuausrichten der Laser, da der Brechungsindex des Mediums ändert sich jetzt und wieder ins Gleichgewicht des Systems ermöglicht die Ablenkung Wert vor der Einstellung der Auslenkung auf Null zu stabilisieren. HINWEIS: Wenn ein großer Temperaturunterschied zwischen der Umgebung und Flüssigkeit vorhanden ist, wird Ausgleich länger dauern. </li></ol> 3. Imaging und Datenkommunikation <ol><li> Setzen Sie den ersten Scangröße bis 20 um, scannen Rate auf 1 Hz, Scanwinkel bis 90 °, Sollwert auf 0,2 V und erhalten einen Scan der Probe. Stellen Sie die Verstärkung wie notwendig, um überlappenden Spuren erhaltenund verfolgen Kurven. </li><li> Sobald ein Teilchen von Interesse gefunden wird, sofort auf, dass die Partikel vergrößern Zum erweiterten Sonden-Wechselwirkungen mit dem Substrat vor dem Erhalt Kraft Volumenmessungen beschränken. </li><li> Sobald gezoomt, erwerben eine ausreichende Bild eines einzelnen Teilchens oder Teil eines einzelnen Teilchens. Dann in die Macht-Panel wechseln in der Software. Bringen Sie den roten Positionsleiste in die höchste Position, stellen Sie den Abstand Kraft bis 5 um, Scan-Rate auf 0,1 Hz, Trigger-Kanal zu keinen und führen eine Einzelkraft-Messung. Stellen Sie sicher, dass die Sonde nicht in Kontakt mit dem Substrat. </li><li> Vom Einzelmesskurve erhalten, die Berechnung der Biegelinie virtuelle mit der rechten Maustaste auf das Grafikfenster, und wählen Sie die Option &quot;Berechnen Virtuelle Def Line&quot;. Dieser berechnet dann automatisch die virtuelle Ablenkung und aktualisieren Sie den Wert wie in der Software nötig. </li><li> Ändern Sie den Triggerkanal, bis zu 20 nm Auslenkung und den Triggerpunkt. Stellen Sie die Kraft distrungs bis 1 um und stellen die Scangeschwindigkeit, wie gewünscht in Abhängigkeit von den gemessenen Kräften von Interesse. </li><li> Den Wert manuell einstellen für die Ablenkung Inverse Optical Lever Empfindlichkeit (InvOLS) in der Bewertung Waffensteuerung nach Durchführung 2-3 aufeinander folgenden vorläufigen Einzelkraft-Messungen. <ol><li> Führen Sie eine Einzelkraft-Messung, dann klicken Sie auf den &quot;Review&quot;-Taste auf der Force-Panel, das einen Haupt-Kraftsteuerung wird geöffnet. </li><li> Markieren Sie den zuletzt abgeschlossenen Kraftmessung. Unter der &quot;Achse&quot; Überschrift sicherzustellen, dass nur &quot;DeflV&quot; aktiviert ist. Ändern Sie den &quot;X-Achse&quot; Eingabefeld auf &quot;September&quot; über das Dropdown-Menü und klicken Sie auf &quot;Grafik zu machen.&quot; </li><li> Klicken Sie auf &quot;Parm&quot; Vorsprung auf der Haupt-Kraftsteuerung und stellen Sie den Wert von &quot;InvOLS&quot;, bis die Kontaktbereich des Graphen ist völlig senkrecht. Dann bevölkern diesen Wert im Feld &quot;Defl InvOLS&quot; unter der Cal befindet60; Unterregisterkarte in der Registerkarte Force für die Haupt Master Panel-Fenster. </li><li> Wiederholen Sie diesen Vorgang 2-3 mal, um sicherzustellen, dass die InvOLS Wert nicht wesentlich ändern. </li></ol></li><li> Nun, da alle Parameter eingerichtet wurden, sorgen dafür, dass das flüssige Medium Ebene ist immer noch ausreichend und dass die Ablenkung ist immer noch stabil. HINWEIS: Zu diesem Zeitpunkt können einzelne Kraftkurven oder Kraft Karten erhalten werden. Wenn Verweilzeit Kraftmessungen gewünscht werden, können die Haltemöglichkeiten in der Macht-Panel zugegriffen werden. </li></ol> 4. Post-Abstimmung der Empfindlichkeit für Analysis <ol><li> Nach Abschluss der Messwerterfassung, Messung der tatsächlichen Empfindlichkeit des kolloidalen Sonde. Um dies zu tun, führen Sie eine Kraftmessung mit einem relativ großen Ablenkung / Kraft mit der kolloidalen Sonde in der gleichen flüssigen Medium gegen ein &quot;unendlich&quot; harte Oberfläche wie Glimmer. HINWEIS: Die Empfindlichkeit wurde nach Abschluss der Experimente erhalten, da die große Auslenkung / Kraft kann collo beschädigenidal Sonden mit porösen oder zerbrechliche Kolloide vorbereitet. </li><li> Die Neigung der Kontaktbereich wird durch die Software verwendet, um die Empfindlichkeit (Fig. 2) automatisch berechnet werden. Mit dieser wahren Wert der Empfindlichkeit während der Datenanalyse aller mit, dass insbesondere kolloidale Sonde erhaltenen Kurven. </li></ol>

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R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Influence+of+pH+on+yeast+immobilization+on+polystyrene+surfaces+modified+by+energetic+ion+bombardment.">Influence of pH on yeast immobilization on polystyrene surfaces modified by energetic ion bombardment.</a> Colloids and Surfaces B: Biointerfaces. , (2012).</li><li>Sa, D. J., de Juan Pardo, E. M., de Las Rivas Astiz, R., Sen, S., Kumar, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High-throughput+indentational+elasticity+measurements+of+hydrogel+extracellular+matrix+substrates.">High-throughput indentational elasticity measurements of hydrogel extracellular matrix substrates.</a> Applied Physics Letters. 95, 063701-063701 (2009).</li><li>Zauscher, S., Klingenberg, D. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Friction+between+cellulose+surfaces+measured+with+colloidal+probe+microscopy.">Friction between cellulose surfaces measured with colloidal probe microscopy.</a> Colloids and Surfaces A: Physicochemical and Engineering Aspects. 178, 213-229 (2001).</li><li>Sa, D., Chan, H. -. K., Chrzanowski, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Attachment+of+Micro-+and+Nano-particles+on+Tipless+Cantilevers+for+Colloidal+Probe+Microscopy.">Attachment of Micro- and Nano-particles on Tipless Cantilevers for Colloidal Probe Microscopy.</a> International Journal of Colloid and Interface. , (2014).</li></ol>

The authors declare that they have no competing financial interests.

Mehrere Quellen der Instabilität des Systems während der Flüssigkeits kolloidalen Sonde Nanoskopie vorhanden ist, kann leicht durch eine angemessene Ausgleichsverfahren gemildert werden. Instabilitäten wie besprochen zuvor in fehlerhaften Ergebnissen und Kraftkurven, die schwieriger zu analysieren sind objektiv führen. Wenn alle Quellen der Instabilität wurden gepflegt und ähnlich der in Fig. 4 gezeigten Graphen noch vorhanden sind, kann ein weiterer Messparameter der Grund sein. Weitere Messpara...

Rasterkraftmikroskopie (AFM) ist eine Technik, die qualitativen und quantitativen Bildgebung ermöglicht und Sondieren einer Materialoberfläche. 4-6 Traditionell AFM wird für die Bewertung der Oberflächentopographie, die Morphologie und Struktur der mehrphasige Materialien verwendet. AFM hat die Fähigkeit, quantitativ zu bewerten Nano-Wechselwirkungen, wie Ladung, Anziehung, Abstoßung und Adhäsionskräfte zwischen einer spezifischen Sonde und Substrat in Luft und flüssigen Medien. 7,8 Die ursprünglich von Binning, Quate und Gerber 9 Zwecke entwickelt AFM eine Sonde bekannt / ermittelte Empfindlichkeit und Federkonstante zu nähern und / oder zu scannen eine Probe. Aufgrund der physikalischen Wechselwirkungen zwischen der Sonde und der Probe, wird der Ausleger in Kontakt oder die Nähe lenkt und in Abhängigkeit von der Betriebsart, kann diese Auslenkung übersetzt werden, um die Topographie der zwischen der Sonde und der Probe vorliegende Muster oder messen Kräfte erfassen. Änderungen an der AFM-techque, wie kolloidale Sonde Nanoskopie, 10 haben Wissenschaftler erlaubt, direkt bewerten die Nano-Kraftwechselwirkungen zwischen zwei in einem kolloidalen System der Interessen vorhandenen Materialien. In kolloidalen Sonde Nanoskopie wird ein kugelförmiges Teilchen der Wahl, um die Spitze eines Auslegers befestigt und ersetzt die traditionellen Kegel-und Pyramidenspitzen. Ein sphärischer Partikel ist ideal, um Vergleich mit theoretischen Modellen wie dem Johnson, Kendal, Roberts (JKR) 11 und Derjaguin, Landau, Vervwey, Overbeek (DLVO) 12-14 Theorien und um den Einfluss der Oberflächenrauhigkeit auf die Messung zu minimieren ermöglichen. 15 Diese Theorien werden die Kontaktmechanik und Kräfte zwischen den Teilchen in einem kolloidalen System erwartet definieren. Die DLVO-Theorie verbindet die attraktive van-der-Waals Kräfte und abstoßenden elektrostatischen Kräfte (wegen der elektrischen Doppelschichten) quantitativ zu erklären, das Aggregationsverhalten von wässrigen kolloidalen Systemen, während die JKR Theorie beinhaltet die Wirkung der Kontaktdruck und die Haftung an elastischen Kontakt zwischen zwei Komponenten zu modellieren. Sobald eine geeignete Sonde erzeugt wird, wird es verwendet, um andere Material / Partikel nähern, um die Kräfte zwischen den beiden Komponenten zu beurteilen. Mit einer Standardspitze hergestellt wird man in der Lage, Wechselwirkungskräfte zwischen dieser Spitze und einem Material der Wahl zu messen, aber der Vorteil der Verwendung eines maßgeschneiderten kolloidalen Sonde ermöglicht die Messung zwischen innerhalb des untersuchten System vorhandenen Materialien vorhanden Kräfte. Messbare Wechselwirkungen sind:.. Klebstoff, attraktiv, abstoßend, Ladung und zwischen den Teilchen vorhanden, auch elektrostatische Kräfte 16 Zusätzlich wird die kolloidale Sondentechnik kann zwischen Teilchen und Materialelastizität vorhanden tangentiale Kräfte zu erforschen 17,18 Die Möglichkeit, Messungen in verschiedenen Medien durchzuführen ist eines der großen Vorteile von kolloidalem Sonde Nanoskopie. Umgebungsbedingungen, flüssige medien oder feuchtigkeitskontrollierten Bedingungen können alle verwendet werden, um Umgebungsbedingungen des Systems untersucht werden, nachahmen. Die Fähigkeit, Messungen in einer flüssigen Umgebung durchzuführen ermöglicht die Untersuchung von kolloidalen Systemen in einer Umgebung, die es natürlicherweise vorkommt; somit in der Lage, quantitativ Daten, die direkt übersetzbar dem System in seinem natürlichen Zustand zu erwerben. Zum Beispiel können Teilchen-Wechselwirkungen innerhalb Dosieraerosolen (MDI) enthalten mit einem Modell flüssiges Treibmittel mit ähnlichen Eigenschaften wie das Treibmittel in Dosieraerosolen verwendet sucht werden. Die gleichen Wechselwirkungen gemessen in Luft nicht repräsentativ für das System in dem Inhalator vorhanden ist. Ferner kann das flüssige Medium modifiziert werden, um die Wirkung von Feuchtigkeitseintritt, einem sekundären Tensid oder Temperatur auf die Teilchen-Wechselwirkungen in einem MDI zu bewerten. Die Fähigkeit zur Steuerung der Temperatur verwendet werden, um bestimmte Schritte bei der Herstellung von kolloidalen Systemen nachzuahmen, wie Temperatur entweder bei der Herstellung oder auszuwertenSpeicher kolloidaler Systeme können einen Einfluss auf Teilchen-Wechselwirkungen. Messungen, die unter Verwendung von kolloidalem Sonden erhalten werden können, umfassen; Topographie Scannen, individuelle Kraft-Weg-Kurven, Kraft-Weg-Haft Karten und wohnen Kraft-Weg-Messungen. Wichtige Parameter, die mit der in diesem Papier kolloidalen Sonde Nanoskopie-Methode gemessen werden, umfassen das Snap-In, max Last-und Trennenergiewerte. Snap-in ist ein Maß für die Anziehungskräfte, max laden Sie den Wert der maximalen Haftkraft, und die Trennenergie vermittelt die erforderlich ist, um das Teilchen aus zurückzutreten Energie. Diese Werte können durch sofortige oder Haltekraftmessungen gemessen werden. Zwei verschiedene Arten von Halte Messungen umfassen Auslenkung und Vertiefung. Die Länge und die Art der Messung kann Verweilzeit speziell ausgewählt werden, um spezifische Interaktionen, die innerhalb eines Systems von Interesse vorhanden sind, nachzuahmen. Ein Beispiel ist die Verwendung Ablenkung Verweildauer - das hältdie Proben in Kontakt mit einer gewünschten Härtewert - die Klebeverbindungen, die in Aggregaten in Dispersionen gebildet entwickeln, zu evaluieren. Die Klebeverbindungen gebildet werden, als eine Funktion der Zeit gemessen werden kann und einen Einblick in die erforderlich ist, um die Aggregate nach längerer Lagerung redispergieren Kräfte. Die Fülle von Daten, die mit diesem Verfahren erhalten werden kann, ist ein Beweis für die Vielseitigkeit der Methode.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="782">
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:319px;">Name of Material/ Equipment</td>
			<td style="width:179px;">Company</td>
			<td style="width:119px;">Catalog Number</td>
			<td style="width:167px;">Comments/Description</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:319px;">Double-Bubble Epoxy</td>
			<td style="width:179px;">Hardman</td>
			<td style="width:119px;">4004</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:319px;">Veeco Tipless Probes</td>
			<td style="width:179px;">Veeco</td>
			<td style="width:119px;">NP-O10&#160;</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:319px;">Porous Particles</td>
			<td style="width:179px;">Pearl Therapeutics</td>
			<td style="width:119px;">N/A</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:319px;">Atomic Force Microscope (MFP)</td>
			<td style="width:179px;">Asylum&#160;</td>
			<td style="width:119px;">MFP-3D</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:319px;">SPIP Scanning Probe Image Processor Software</td>
			<td style="width:179px;">NanoScience&#160; Instruments</td>
			<td style="width:119px;">N/A</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:319px;">35 mm Coverslips</td>
			<td style="width:179px;">Asylum</td>
			<td style="width:119px;">504.003</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:319px;">Tempfix</td>
			<td style="width:179px;">Ted Pella. Inc.</td>
			<td style="width:119px;">16030</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

quantitative and qualitative examination of particle-particle interactions using colloidal probe nanoscopy

Colloidal Probe Nanoscopy (CPN), the study of the nano-scale interactive forces between a specifically prepared colloidal probe and any chosen substrate using the Atomic Force Microscope (AFM), can provide key insights into physical interactions present within colloidal systems. Colloidal systems are widely existent in several applications including, pharmaceuticals, foods, paints, paper, soil and minerals, detergents, printing and much more.1-3 Furthermore, colloids can exist in many states such as emulsions, foams and suspensions. Using colloidal probe nanoscopy one can obtain key information on the adhesive properties, binding energies and even gain insight into the physical stability and coagulation kinetics of the colloids present within. Additionally, colloidal probe nanoscopy can be used with biological cells to aid in drug discovery and formulation development. In this paper we describe a method for conducting colloidal probe nanoscopy, discuss key factors that are important to consider during the measurement, and show that both quantitative and qualitative data that can be obtained from such measurements.

Flüssige kolloidale Systeme sind für verschiedene pharmazeutische Drug Delivery-Systemen verwendet wird. Inhalationsmedikamentenlieferung ist ein gemeinsames System der kolloidalen Suspension unter Druck Dosieraerosol (pMDI). Teilchen-Wechselwirkungen in der vorliegenden Druckdosieraerosol spielen eine wichtige Rolle bei der Formulierung der physikalischen Stabilität, Lagerung und Drug-Delivery-Uniformität. In diesem Manuskript wurden interpartikuläre Kräfte zwischen porösen Lipid-basierte Partikel (~ 2 um optisc...

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Quantitative and Qualitative Examination of Particle-particle Interactions Using Colloidal Probe Nanoscopy

Colloidal probe nanoscopy can be used within a variety of fields to gain insight into the physical stability and coagulation kinetics of colloidal systems and aid in drug discovery and formulation sciences using biological systems. The method described within provides a quantitative and qualitative means to study such systems.

Quantitative und qualitative Untersuchung der Partikel-Partikel Wechselwirkungen mit Kolloidales Probe Nanoskopie

Colloidal Probe Nanoscopy (CPN), the study of the nano-scale interactive forces between a specifically prepared colloidal probe and any chosen substrate ...

quantitative-qualitative-examination-particle-particle-interactions

Research

JoVE Journal

Chemistry

10.9K Aufrufe.  University of Sydney. Colloidal probe nanoscopy can be used within a variety of fields to gain insight into the physical stability and coagulation kinetics of colloidal systems and aid in drug discovery and formulation sciences using biological systems. The method described within provides a quantitative and qualitative means to study such systems. 

Serie: Quantitative and Qualitative Examination of Particle-particle Interactions Using Colloidal Probe Nanoscopy

Qualitative Identification of Carboxylic Acids, Boronic Acids, and Amines Using Cruciform Fluorophores

Molecular cruciforms are X-shaped systems in which two conjugation axes intersect at a central core. If one axis of these molecules is substituted with electron-donors, and the other with electron-acceptors, cruciforms&#39; HOMO will localize along the electron-rich and LUMO along the electron-poor axis. This spatial isolation of cruciforms&#39; frontier molecular orbitals (FMOs) is essential to their use as sensors, since analyte binding to the cruciform invariably changes its HOMO-LUMO gap and the associated optical properties. Using this principle, Bunz and Miljani&#263; groups developed 1,4-distyryl-2,5-bis(arylethynyl)benzene and benzobisoxazole cruciforms, respectively, which act as fluorescent sensors for metal ions, carboxylic acids, boronic acids, phenols, amines, and anions. The emission colors observed when these cruciform are mixed with analytes are highly sensitive to the details of analyte&#39;s structure and - because of cruciforms&#39; charge-separated excited states - to the solvent in which emission is observed. Structurally closely related species can be qualitatively distinguished within several analyte classes: (a) carboxylic acids; (b) boronic acids, and (c) metals. Using a hybrid sensing system composed from benzobisoxazole cruciforms and boronic acid additives, we were also able to discern among structurally similar: (d) small organic and inorganic anions, (e) amines, and (f) phenols. The method used for this qualitative distinction is exceedingly simple. Dilute solutions (typically 10-6 M) of cruciforms in several off-the-shelf solvents are placed in UV/Vis vials. Then, analytes of interest are added, either directly as solids or in concentrated solution. Fluorescence changes occur virtually instantaneously and can be recorded through standard digital photography using a semi-professional digital camera in a dark room. With minimal graphic manipulation, representative cut-outs of emission color photographs can be arranged into panels which permit quick naked-eye distinction among analytes. For quantification purposes, Red/Green/Blue values can be extracted from these photographs and the obtained numeric data can be statistically processed.

Cross-conjugated cruciform fluorophores based on 1,4-distyryl-2,5-bis(arylethynyl)benzene and benzobisoxazole nuclei can be used to qualitatively identify diverse Lewis acidic and Lewis basic analytes. This method relies on the differences in emission colors of the cruciforms that are observed upon analyte addition. Structurally closely related species can be distinguished from each other.

Qualitative Identifizierung von Carbonsäuren, Boronsäuren und Aminen unter Verwendung Cruciform Fluorophore

Molecular cruciforms are X-shaped systems in which two conjugation axes intersect at a central core. If one axis of these molecules is substituted with ...

Forschung

Chemie

Quantitative Proteomics Using Reductive Dimethylation for Stable Isotope Labeling

Stable isotope labeling of peptides by reductive dimethylation (ReDi labeling) is a method to accurately quantify protein expression differences between samples using mass spectrometry. ReDi labeling is performed using either regular (light) or deuterated (heavy) forms of formaldehyde and sodium cyanoborohydride to add two methyl groups to each free amine. Here we demonstrate a robust protocol for ReDi labeling and quantitative comparison of complex protein mixtures. Protein samples for comparison are digested into peptides, labeled to carry either light or heavy methyl tags, mixed, and co-analyzed by LC-MS/MS. Relative protein abundances are quantified by comparing the ion chromatogram peak areas of heavy and light labeled versions of the constituent peptide extracted from the full MS spectra. The method described here includes sample preparation by reversed-phase solid phase extraction, on-column ReDi labeling of peptides, peptide fractionation by basic pH reversed-phase (BPRP) chromatography, and StageTip peptide purification. We discuss advantages and limitations of ReDi labeling with respect to other methods for stable isotope incorporation. We highlight novel applications using ReDi labeling as a fast, inexpensive, and accurate method to compare protein abundances in nearly any type of sample.

Stable isotope labeling of peptides by reductive dimethylation (ReDi labeling) is a rapid, inexpensive strategy for accurate mass spectrometry-based quantitative proteomics. Here we demonstrate a robust method for preparation and analysis of protein mixtures using the ReDi approach that can be applied to nearly any sample type.

Quantitative Proteomics Mit reduktive Dimethylierung Stabile Isotope Labeling

Stable isotope labeling of peptides by reductive dimethylation (ReDi labeling) is a method to accurately quantify protein expression differences between ...

Synthesis and Purification of Iodoaziridines Involving Quantitative Selection of the Optimal Stationary Phase for Chromatography

The highly diastereoselective preparation of cis-N-Ts-iodoaziridines through reaction of diiodomethyllithium with N-Ts aldimines is described. Diiodomethyllithium is prepared by the deprotonation of diiodomethane with LiHMDS, in a THF/diethyl ether mixture, at -78 &#176;C in the dark. These conditions are essential for the stability of the LiCHI2 reagent generated. The subsequent dropwise addition of N-Ts aldimines to the preformed diiodomethyllithium solution affords an amino-diiodide intermediate, which is not isolated. Rapid warming of the reaction mixture to 0 &#176;C promotes cyclization to afford iodoaziridines with exclusive cis-diastereoselectivity. The addition and cyclization stages of the reaction are mediated in one reaction flask by careful temperature control.
Due to the sensitivity of the iodoaziridines to purification, assessment of suitable methods of purification is required. A protocol to assess the stability of sensitive compounds to stationary phases for column chromatography is described. This method is suitable to apply to new iodoaziridines, or other potentially sensitive novel compounds. Consequently this method may find application in range of synthetic projects. The procedure involves firstly the assessment of the reaction yield, prior to purification, by 1H NMR spectroscopy with comparison to an internal standard. Portions of impure product mixture are then exposed to slurries of various stationary phases appropriate for chromatography, in a solvent system suitable as the eluent in flash chromatography. After stirring for 30 min to mimic chromatography, followed by filtering, the samples are analyzed by 1H NMR spectroscopy. Calculated yields for each stationary phase are then compared to that initially obtained from the crude reaction mixture. The results obtained provide a quantitative assessment of the stability of the compound to the different stationary phases; hence the optimal can be selected. The choice of basic alumina, modified to activity IV, as a suitable stationary phase has allowed isolation of certain iodoaziridines in excellent yield and purity.

A protocol for the diastereoselective one-pot preparation of cis-N-Ts-iodoaziridines is described. The generation of diiodomethyllithium, addition to N-Ts aldimines and cyclization of the amino gem-diiodide intermediate to iodoaziridines is demonstrated. Also included is a protocol to rapidly and quantitatively assess the most appropriate stationary phase for purification by chromatography.

Synthese und Reinigung von Iodoaziridines Einbeziehung Quantitative Auswahl der optimalen stationären Phase für die Chromatographie

The highly diastereoselective preparation of cis-N-Ts-iodoaziridines through reaction of diiodomethyllithium with N-Ts aldimines is described. ...

Synthesis and Exfoliation of Discotic Zirconium Phosphates to Obtain Colloidal Liquid Crystals

Due to their abundance in natural clay and potential applications in advanced materials, discotic nanoparticles are of interest to scientists and engineers. Growth of such anisotropic nanocrystals through a simple chemical method is a challenging task. In this study, we fabricate discotic nanodisks of zirconium phosphate [Zr(HPO4)2&#183;H2O] as a model material using hydrothermal, reflux and microwave-assisted methods. Growth of crystals is controlled by duration time, temperature, and concentration of reacting species. The novelty of the adopted methods is that discotic crystals of size ranging from hundred nanometers to few micrometers can be obtained while keeping the polydispersity well within control. The layered discotic crystals are converted to monolayers by exfoliation with tetra-(n)-butyl ammonium hydroxide [(C4H9)4NOH, TBAOH]. Exfoliated disks show isotropic and nematic liquid crystal phases. Size and polydispersity of disk suspensions is highly important in deciding their phase behavior.

A two dimensional model material of discotic zirconium phosphate was developed. The inorganic crystal with lamellar structure was synthesized by hydrothermal, reflux, and microwave-assisted methods. On exfoliation with organic molecules, layered crystals can be converted to monolayers, and nematic liquid crystal phase was formed at sufficient concentration of monolayers.

Synthese und Exfoliation von diskotischen Zirkoniumphosphaten Erhalten Kolloidales Liquid Crystals

Due to their abundance in natural clay and potential applications in advanced materials, discotic nanoparticles are of interest to scientists and ...

A Quantitative Glycomics and Proteomics Combined Purification Strategy

There is a growing desire in the biological and clinical sciences to integrate and correlate multiple classes of biomolecules to unravel biology, define pathways, improve treatment, understand disease, and aid biomarker discovery. N-linked glycosylation is one of the most important and robust post-translational modifications on proteins and regulates critical cell functions such as signaling, adhesion, and enzymatic function. Analytical techniques to purify and analyze N-glycans have remained relatively static over the last decade. While accurate and effective, they commonly require significant expertise and resources. Though some high-throughput purification schemes have been developed, they have yet to find widespread adoption and often rely on the enrichment of glycopeptides. One promising method, developed by Thomas-Oates et al., filter aided N-glycan separation (FANGS), was qualitatively demonstrated on tissues. Herein, we adapted FANGS to plasma and coupled it to the individuality normalization when labeling with glycan hydrazide tags strategy in order to achieve accurate relative quantification by liquid chromatography mass spectrometry and enhanced electrospray ionization. Furthermore, we designed new functionality to the protocol by achieving tandem, shotgun proteomics and glycosylation site analysis on hen plasma. We showed that N-glycans purified on filter and derivatized by hydrophobic hydrazide tags were comparable in terms of abundance and class to those by solid phase extraction (SPE); the latter is considered a gold standard in the field. Importantly, the variability in the two protocols was not statistically different. Proteomic data that was collected in-line with glycomic data had the same depth compared to a standard trypsin digest. Peptide deamidation is minimized in the protocol, limiting non-specific deamidation detected at glycosylation motifs. This allowed for direct glycosylation site analysis, though the protocol can accommodate 18O site labeling as well. Overall, we demonstrated a new in-line high-throughput, unbiased, filter based protocol for quantitative glycomics and proteomics analysis.

A high-throughput protocol was developed for combined proteomics and glycomics purification and LC-MS/MS quantification in plasma. Deamidation analysis of N-linked glycosylation motifs was specific to deglycosylated sites. Accurate quantitation of N-glycans was achieved by coupling filter aided N-glycan separation to the individuality normalization when labeling with glycan hydrazide tags strategy.

Eine quantitative Glycomics und Proteomics Kombinierte Reinigungsstrategie

There is a growing desire in the biological and clinical sciences to integrate and correlate multiple classes of biomolecules to unravel biology, define ...

Standards for Quantitative Metalloproteomic Analysis Using Size Exclusion ICP-MS

Metals are essential for protein function as cofactors to catalyze chemical reactions. Disruption of metal homeostasis is implicated in a number of diseases including Alzheimer's and Parkinson's disease, but the exact role these metals play is yet to be fully elucidated. Identification of metalloproteins encounters many challenges and difficulties. Here we report an approach that allows metalloproteins in complex samples to be quantified. This is achieved using size exclusion chromatography coupled with inductively coupled plasma - mass spectrometry (SEC-ICP-MS). Using six known metalloproteins, the size exclusion column can be calibrated and the respective trace elements (iron, copper, zinc, cobalt, iodine) can be used for quantification. SEC-ICP-MS traces of human brain and plasma are presented. The use of these metalloprotein standards provides the means to quantitatively compare metalloprotein abundances between biological samples. This technique is poised to help shed light on the role of metalloproteins in neurodegenerative disease as well as other diseases where imbalances in trace elements are implicated.

Size exclusion chromatography hyphenated with inductively coupled plasma - mass spectrometry (ICP-MS) is a powerful tool to measure changes in the abundance of metalloproteins directly from biological samples. Here we describe a set of metalloprotein standards used to estimate molecular mass and the amount of metal associated with unknown proteins.

Standards für die quantitative Metalloproteomic Analyse mit Größenausschluss-ICP-MS

Metals are essential for protein function as cofactors to catalyze chemical reactions. Disruption of metal homeostasis is implicated in a number of ...

Insights into the Interactions of Amino Acids and Peptides with Inorganic Materials Using Single-Molecule Force Spectroscopy

The interactions between proteins or peptides and inorganic materials lead to several interesting processes. For example, combining proteins with minerals leads to the formation of composite materials with unique properties. In addition, the undesirable process of biofouling is initiated by the adsorption of biomolecules, mainly proteins, on surfaces. This organic layer is an adhesion layer for bacteria and allows them to interact with the surface. Understanding the fundamental forces that govern the interactions at the organic-inorganic interface is therefore important for many areas of research and could lead to the design of new materials for optical, mechanical and biomedical applications. This paper demonstrates a single-molecule force spectroscopy technique that utilizes an AFM to measure the adhesion force between either peptides or amino acids and well-defined inorganic surfaces. This technique involves a protocol for attaching the biomolecule to the AFM tip through a covalent flexible linker and single-molecule force spectroscopy measurements by atomic force microscope. In addition, an analysis of these measurements is included.

Here we present a protocol to measure the force of interactions between a well-defined inorganic surface and either peptides or amino acids by single-molecule force spectroscopy measurements using an atomic force microscope (AFM). The information obtained from the measurement is important to better understand the peptide-inorganic material interphase.

Einblicke in die Wechselwirkungen von Aminosäuren und Peptide mit anorganischen Materialien Verwendung von Einzelmolekülkraftspektroskopie

The interactions between proteins or peptides and inorganic materials lead to several interesting processes. For example, combining proteins with minerals ...

Facet-to-facet Linking of Shape-anisotropic Colloidal Cadmium Chalcogenide Nanostructures

Here, we describe a protocol that allows for shape-anisotropic cadmium chalcogenide nanocrystals (NCs), such as nanorods (NRs) and tetrapods (TPs), to be covalently and site-specifically linked via their end facets, resulting in polymer-like linear or branched chains. The linking procedure begins with a cation-exchange process in which the end facets of the cadmium chalcogenide NCs are first converted to silver chalcogenide. This is followed by the selective removal of ligands at their surface. This results in cadmium chalcogenide NCs with highly reactive silver chalcogenide end facets that spontaneously fuse upon contact with each other, thereby establishing an interparticle facet-to-facet attachment. Through the judicious choice of precursor concentrations, an extensive network of linked NCs can be produced. Structural characterization of the linked NCs is carried out via low- and high-resolution transmission electron microscopy (TEM), as well as energy-dispersive X-ray spectroscopy, which confirm the presence of silver chalcogenide domains between chains of cadmium chalcogenide NCs.

A protocol detailing how shape-anisotropic colloidal cadmium chalcogenide nanocrystals can be covalently linked via their end facets is presented here.

Facette für Facette Verknüpfung von Form-anisotropen kolloidales Cadmium Chalkogenid Nanostrukturen

Here, we describe a protocol that allows for shape-anisotropic cadmium chalcogenide nanocrystals (NCs), such as nanorods (NRs) and tetrapods (TPs), to be ...

Photodeposition of Pd onto Colloidal Au Nanorods by Surface Plasmon Excitation

A protocol is described to photocatalytically guide Pd deposition onto Au nanorods (AuNR) using surface plasmon resonance (SPR). Excited plasmonic hot electrons upon SPR irradiation drive reductive deposition of Pd on colloidal AuNR in the presence of [PdCl4]2-. Plasmon-driven reduction of secondary metals potentiates covalent, sub-wavelength deposition at targeted locations coinciding with electric field &#8220;hot-spots&#8221; of the plasmonic substrate using an external field (e.g., laser). The process described herein details a solution-phase deposition of a catalytically-active noble metal (Pd) from a transition metal halide salt (H2PdCl4) onto aqueously-suspended, anisotropic plasmonic structures (AuNR). The solution-phase process is amenable to making other bimetallic architectures. Transmission UV-vis monitoring of the photochemical reaction, coupled with ex situ XPS and statistical TEM analysis, provide immediate experimental feedback to evaluate properties of the bimetallic structures as they evolve during the photocatalytic reaction. Resonant plasmon irradiation of AuNR in the presence of [PdCl4]2- creates a thin, covalently-bound Pd0 shell without any significant dampening effect on its plasmonic behavior in this representative experiment/batch. Overall, plasmonic photodeposition offers an alternative route for high-volume, economical synthesis of optoelectronic materials with sub-5 nm features (e.g., heterometallic photocatalysts or optoelectronic interconnects).

A protocol for anisotropic photodeposition of Pd onto aqueously-suspended Au nanorods via localized surface plasmon excitation is presented.

Photodeposition von Pd auf kolloidale Au Nanostäbe durch Surface Plasmon Erregung

A protocol is described to photocatalytically guide Pd deposition onto Au nanorods (AuNR) using surface plasmon resonance (SPR). Excited plasmonic hot ...

Facile Synthesis of Colloidal Lead Halide Perovskite Nanoplatelets via Ligand-Assisted Reprecipitation

In this work, we demonstrate a facile method for colloidal lead halide perovskite nanoplatelet synthesis (Chemical formula: L2[ABX3]n-1BX4, L: butylammonium and octylammonium, A: methylammonium or formamidinium, B: lead, X: bromide and iodide, n: number of [BX6]4- octahedral layers in the direction of nanoplatelet thickness) via ligand-assisted reprecipitation. Individual perovskite precursor solutions are prepared by dissolving each nanoplatelet constituent salt in N,N-dimethylformamide (DMF), which is a polar organic solvent, and then mixing in specific ratios for targeted nanoplatelet thickness and composition. Once the mixed precursor solution is dropped into nonpolar toluene, the abrupt change in the solubility induces the instantaneous crystallization of nanoplatelets with surface-bound alkylammonium halide ligands providing colloidal stability. Photoluminescence and absorption spectra reveal emissive and strongly quantum-confined features. X-ray diffraction and transmission electron microscopy confirm the two-dimensional structure of the nanoplatelets. Furthermore, we demonstrate that the band gap of perovskite nanoplatelets can be continuously tuned in the visible range by varying the stoichiometry of the halide ion(s). Lastly, we demonstrate the flexibility of the ligand-assisted reprecipitation method by introducing multiple species as surface-capping ligands. This methodology represents a simple procedure for preparing dispersions of emissive 2D colloidal semiconductors.

This work demonstrates facile room-temperature synthesis of colloidal quantum-confined lead halide perovskite nanoplatelets by ligand-assisted reprecipitation method. Synthesized nanoplatelets show spectrally narrow optical features and continuous spectral tunability throughout the visible range by varying the composition and thicknesses.