Name: formation of thick dense yttrium iron garnet films using aerosol deposition
Uploaded: 2015-05-15T15:00:00.000+00:00
Duration: 10 min 52 s
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SDJ dankt der Unterstützung der American Association for Engineering Education / NRL Postdoctoral Fellowship Program, Gespräche mit Konrad Bussmann (NRL) und Mingzhong Wu (Colorado State University) auf die magnetischen Eigenschaften von Materialien, und Ron Holm (NRL) für seine Rolle in das Design und die Implementierung des NRL AD-System.

1. Pulveraufbereitung <ol><li> Sieb wie erhalten Yttrium-Eisen-Granat (YIG) Pulver zu erhalten, 100-150 g von Agglomeraten Größe von weniger als 53 &amp; mgr; m. </li><li> Platzieren des gesiebten Pulvers in einem Ofen auf mindestens 24 Stunden bei einer Temperatur von mehr als 300 ° C zu trocknen. </li></ol> 2. Untergrundvorbereitung <ol><li> Reinigen eines Substrats von gewünschter Größe, beispielsweise 3 mm x 3 mm mit Aceton, dann Isopropanol. Trocknen Sie mit Hilfe von Stickstoff. </li></ol> 3. Darstellende Aerosol Deposition <ol><li> Montieren Sie die Probe auf die Übersetzung Montagetisch. <ol><li> Zeigen doppelseitige Kupferband an der Montagephase. Setzen Sie die gereinigte Substrat auf den Kupferband. </li><li> Den Abstand von der Kante der Montagestufe zu jeder Kante der Probe. Notieren Sie die Abmessungen und Probenposition auf dem Probengitter. </li><li> Überprüfen Sie, dass die Montagestufe ist parallel zu dem Körper der Übersetzung moto ausgerichtetr durch Messen der Entfernung von der Kante der Montagestufe zu der Flanke des Motorkörpers mit einer Schieblehre. Laden Sie die Probe in die Abscheidungskammer. </li><li> Klemmen Sie den Flansch, um die Abscheidungskammer abzudichten. Befestigen Sie die 3 15-polige D-Sub-Controller Kabel für die Übersetzung Motoren. </li></ol></li><li> Laden Sie das Pulver, und schließen Sie die Aerosolkammer. <ol><li> Entfernen Sie das getrocknete Pulver aus dem Ofen und platzieren Sie es in der Aerosolkammer Unterteil. Schieben Sie den Filter de-Verstopfung Stangenanschlusses auf den Filter verstopfen de-Stange. </li><li> Setzen Sie den Hauptteil der Aerosolkammer auf die Aerosolkammer Unterteil. Lassen Sie den Filter verstopfen de-Stangenanschlusses an auf der Agitation Platte ruhen, wie der Hauptkörper mit dem Unterteil befestigt ist. </li><li> Klemmen Sie den Hauptteil an der Unterseite an. Befestigen der Aerosolkammer Manometer an die Seitenöffnung auf dem Hauptkörper des Aerosolkammer. </li><li> Klemmen Sie die Düseneinlassabschnitt mit dem oberen Anschluss auf der Hauptkörper of der Aerosolkammer mit einem QF Klemme. Erhöhen die Düseneinlaßrohr mit der Einlaßöffnung auf der Abscheidungskammer und sichern den oberen und unteren Befestigung. </li><li> Notieren Sie die Pulver und Aerosolkammer Identifikationsnummern auf der Probengitter. </li></ol></li><li> Einschalten des Grobpumpe mit sich vom Rest des Systems isoliert. Schalten Sie die Abscheidungskammer Beleuchtungslampe. Öffnen die Einschnürung Ventil an der Bypass-Leitung, um das Abpumpen des gesamten Systems zu beginnen. </li><li> Setup der Druck-Monitoring-Software mit der Ablagerung run Identifizierung. </li><li> Führen Sie den Stufenregler Makro Schöpfer, indem Sie &#39;pitrans &quot;in das Terminal-Fenster Befehlszeile, und geben Sie die gewünschten Informationen. Erstellen Sie ein neues Blatt in der Ausführungsprotokoll Tabellenkalkulation und notieren Sie die Abscheidungsparameter und Setup Noten. </li><li> Nach der Systemdruck etwa 150-200 Torr erreicht hat, die nicht verengten Ventil leicht öffnen. Achten Sie auf eine Abpumpgeschwindigkeit von etwa 1 Torr / sec. Sobald the Druck unter 100 Torr fallen gelassen starten Sie den Druck-Monitoring-Software und das Translationsgestell Motorsteuerung Software. </li><li> Sobald der Systemdruck erreicht hat etwa 1 Torr schließen Sie alle drei Ventile in die Bypassleitung und öffnen Sie das Hauptpumpventil. Ziehen Sie die Klemme an der oberen Abdeckung auf der Abscheidungskammer. </li><li> Schalten Sie die Gebläsepumpe. Öffnen Sie den ultrahochreinen (UHP) Stickstoffgaszylinder. Überwachen Sie den Druck und notieren Sie die Basisdruck des Systems (es in der Regel erreicht 15-25 mTorr). </li><li> Gesetzt den Abstand zwischen der Düse und dem Substrat. Verwenden Sie den Stufenregler Software grafische Benutzerschnittstelle, um das Fenster montiert Substrat über der Düse zu bewegen. Senken Sie das Substrat, bis er an die Düse. Bewegen das Substrat 7,5 mm in vertikaler Richtung von dieser Position. </li><li> Schließen Sie das Hauptpumpleitung und Überwachung der Leckrate des Systems an der Drucküberwachungssoftware. Beachten Sie die anfängliche Leckrate auf Schließen des Ventils. Wenn dieser leak Rate weniger als 3,33 mTorr / sec fort, sonst beginnen Prüfung auf Dichtheit prüfen. Eine typische Leckrate kleiner als 1,2 mTorr / sec. </li><li> Stellen Sie die Abscheidungskammer Absperrklappe an die 500 Torr voreingestellten Wert. Stellen Sie den Massendurchflussregler Wert auf 13,63 l / min (Sie schalten Sie ihn nicht auf). </li><li> Bewegen oder des Montagetischs in die Ausgangsposition für die Ablagerung. Laden Sie das Makro in Schritt 3.7 in die Controller-Software erstellt. </li><li> Programmierung der Funktionsgenerator, um linear zwischen 135 und 145 Hz alle 10 Sek fegen. Drehen Sie den Funktionsgenerator auf. Drehen Sie den Stickstoffgasstrom auf. Nach einer 3 sec Countdown starten Sie den Stufenregler Makro. </li><li> Überwachung der Abscheidung und Gasströmungsrate anzupassen, wie notwendig, um die Druckdifferenz, bei 500 ± 0,5 Torr zu halten (oder, wie für den Lauf gewünscht) für die Dauer der Abscheidung. Anmerkung: Der Druck in der Abscheidungskammer ist typischerweise 0,65 Torr, und der Druck in der Abscheidungskammer ist typischerweise 501 Torr. Unkontrollierbare VariationenDruck in der Regel darauf hin, dass der UHP Stickstoff wird knapp. Ein leichter Druckabfall (1-2 Torr) über die Dauer des Laufs ist typisch. Dies kann durch Erhöhung der Gasströmungsgeschwindigkeit zu beheben. Während der anfänglichen Übergibt einen sichtbaren Film sollte auf dem Substrat zu bilden, mangelnde Filmbildung deutet ungenügende Vernebelung des Pulvers und / oder signifikante Filterverstopfung. </li><li> Am Ende der Abscheidung beachten Sie die genaue Abscheidung Laufzeit. Schalten Sie die Stickstoffgas, den Funktionsgenerator, und die Pumpen. Öffnen Sie die Abscheidungskammer Drosselklappe vollständig. </li><li> Öffnen des Bypass-Ventils an der Seite der Abscheidungskammer befindet. Drehen Sie das Haus Stickstoffgasregler auf Null und leiten es in die Abscheidungskammer. Schließen Sie das Hauptpumpventil, während langsam die Erhöhung der Treibhausgasereglerdruck. </li><li> Startseite die Düse auf X = 25 mm, Y = 25 mm und Z = 25 mm, schließen Sie dann die Tischsteuerung Software. </li><li> Sobald der Druck in dem System ist gestiegenüber 100 Torr stoppen den Druck-Monitoring-Software. Notieren Sie die Gesamtstickstoffgas verwendet, und die Zeit, um die Abscheidung zu vervollständigen. Passen Sie das Haus Gasdruck wie nötig, bis das System Atmosphäre erreicht. </li><li> Ziehen Sie die 3 15-polige D-Sub-Kabel und Tischsteuerung entklemmen die Abdeckkappe. Entfernen Sie die obere Abdeckung von der Abscheidungskammer und die Bereitstellung des Proben. </li></ol> 4. Post-Abscheidung Inspection <ol><li> Entfernen Sie die Probe aus der Arbeitsplatte und überprüfen Sie es unter dem Mikroskop. Wenn nötig, waschen Sie die Probe in Isopropanol auf loses Pulver zu entfernen. Führen Sie die geplanten Charakterisierungen des Films. </li></ol>

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	<li>Akedo, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Room+Temperature+Impact+Consolidation+(RTIC)+of+Fine+Ceramic+Powder+by+Aerosol+Deposition+Method+and+Applications+to+Microdevices.">Room Temperature Impact Consolidation (RTIC) of Fine Ceramic Powder by Aerosol Deposition Method and Applications to Microdevices.</a> J. of Therm. Spray tech. 17, 181 (2008).</li><li>Hahn, B. D., Park, D. -. S., Choi, J. -. J., Ryu, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Osteoconductive+hydroxyapatite+coated+PEEK+for+spinal+fusion+surgery.">Osteoconductive hydroxyapatite coated PEEK for spinal fusion surgery.</a> Appl. Surf. Sci. 283, 6-11 (2013).</li><li>Johnson, S. 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M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Factors+Affecting+Surface+Roughness+of+Al2O3+Films+Deposited+on+Cu+Substrates+by+an+Aerosol+Deposition+Method.">Factors Affecting Surface Roughness of Al2O3 Films Deposited on Cu Substrates by an Aerosol Deposition Method.</a> J. of Ceramic Proc. Research. 11, 100 (2010).</li><li>Glass, H. L., Elliott, M. T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Attainment+of+the+Intrinsic+FMR+Linewidth+in+Yttrium+Iron+Garnet+Films+Grown+by+Liquid+Phase+Epitaxy.J.">Attainment of the Intrinsic FMR Linewidth in Yttrium Iron Garnet Films Grown by Liquid Phase Epitaxy.J.</a> Cryst. Growth. 34, 285 (1976).</li></ol>

Die Autoren haben nichts zu offenbaren.

Das SEM-Bild in Abbildung 4 zeigt, daß erhebliche Bruch- und Verdichtung während des Abscheidungsprozesses auftritt. Das Bild wird von der oberen Oberfläche des Films, die eine geringe Anzahl von Fehlstellen und Körner zeigt gemacht. Der beobachtbare Bereich ist der letzte der abzuscheidenden Material und muss daher nicht aus dem weiteren Stoß und Verdichtungsverfahren der nachfolgenden Partikel profitieren durch Aufprall in 1 dargestellt von Partikel 2 und 3. Die Filmdichte in dem...

Aerosolabscheidung (AD) ist ein Dickschichtabscheidungsverfahren, die Schichten bis zu einigen hundert Mikrometern Dicke mit Dichten von mehr als 95% der Groß 1 produzieren kann. Das Abscheidungsverfahren wird angenommen, dass durch einen kontinuierlichen Prozess der Wirkung, Bruch oder Verformung, Adhäsion, und Verdichtung der Partikel auftreten. Figur 1 zeigt diesen Vorgang als eine Reihe von Schritten, die aufprallende Teilchen und Verdichtung in mehreren Schritten. Wie gezeigt, bewegen sich die Teilchen auf das Substrat mit einer typischen Geschwindigkeit von 100-500 m / sek. Als Anfangspartikel Auswirkungen mit dem Substrat sie brechen und sich an dem Substrat. Diese Verankerungsschicht die mechanische Haftung zwischen dem Substrat und dem Schütt Film. Als Folgewirkungen auftreten, die zugrunde liegenden Teilchen zunehmend gebrochenen, eingehalten und weiter verdichtet. Dieser Prozess der kontinuierlichen Auswirkungen, Bruch, und Verdichtung arbeitet, um den darunterliegenden Film zu verdichten und binden die crystallites und erzeugen eine Folie mit einer Dichte erreichte mehr als 95% des Schüttgutes. <img alt="Abbildung 1" src="/files/ftp_upload/52843/52843fig1.jpg" /> Abbildung 1 Abbildung des Abscheideprozesses. Tafel A zeigt drei Teilchen sich in Richtung des Substrats mit einer typischen Geschwindigkeit von 100-500 m / sek. Tafel B zeigt das Ergebnis der Auswirkung, Bruch und Haftung der ersten Teilchen. Felder C und D zeigen die nachfolgende Wirkung der zweiten und dritten Partikel, die noch kompakter die darunterliegende Folie auftragen und die Kristallite. Das Ergebnis ist ein Film mit einer Dichte von mehr als 95% des Grundmaterials (mit Genehmigung nach Lit. 19 wiedergegeben). <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/52843/52843fig1highres.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Figur zu sehen.</a> Der Hauptvorteil ist, dass die AD DEPOSition erfolgt ausschließlich bei Umgebungs RT; wodurch das Filmwachstum, zum Beispiel aus einem hochschmelzenden Temperaturmaterial (Ausgangspulver) auf einen niedrigen Schmelztemperatur Substrat. Die Abscheidungsrate kann bis zu mehrere Mikrometer pro Minute und bei mäßigen Vakuum von 1-20 Torr in der Abscheidungskammer durchgeführt. Der Prozess zeigt die Skalierbarkeit bis zu sehr großen Ablagerungsbereiche und schließlich, es konform hinterlegen. 2 Es gibt viele Materialsysteme für eine Vielzahl von Anwendungen untersucht von AD, wie Induktivitäten 3, abriebfeste Beschichtungen 4, Piezoelektrika 5, multiferroischen 6 magnetoelectrics 7 Thermistoren 8, thermo Folien 9, flexible Dielektrika 10, Hartgewebeimplantate und Biokeramiken 11. Festelektrolyten 12 und 13 Photokatalysatoren. Für Anwendungen, die auf Mikrowellengeräte, Magnetfilme von several hundert Mikrometern Dicke erforderlich, die idealerweise direkt in die Leiterplatte integriert Elemente würden. Eine Herausforderung für die Realisierung dieser Integration ist die Hochtemperatur-Regelung für die Herstellung Ferritfilme erforderlich (siehe Review von Harris et al. 14), wie Yttrium-Eisen-Granat (YIG). Aus diesem Grund AD scheint eine natürliche Wahl für die Realisierung potenzieller neuer Fortschritte in der magnetischen integrierten Schaltungstechnologie. Die Low-Cost-Betrieb, hohe Abschmelzleistung und Einfachheit der AD hat das Interesse von Forschern in Deutschland, Frankreich, Japan, Korea in den USA vorangetrieben, und jetzt. Abbildung 2 ist eine Zeichnung, umreißt die Grundeinstellung zu Aerosolabscheidung durchzuführen. Druck wird an den Stellen P AC, P DC, und P H für die Aerosolkammer-Abscheidungskammer und Pumpenkopf überwacht markiert sind. Der Gasfluss durch die Massendurchflussregler (MFC) gesteuert wird, tritt in die AerosolKammer und aerosolizes das Pulver. Die Abscheidungskammer gepumpt wird, um den Druckunterschied zwischen den beiden Kammern zu schaffen, wodurch der Fluss der Teilchen durch die rechteckig (0,4 mm x 4,8 mm) Düsenöffnung. <img alt="Figur 2" src="/files/ftp_upload/52843/52843fig2.jpg" /> Figur 2. Hauptkomponenten im NRL ADM-System. Der Druck wird an den Stellen P AC, P DC, und P H für die Aerosolkammer-Abscheidungskammer und Pumpenkopf überwacht markiert sind. Details siehe Text. (Copyright (2014) Die Japan Society of Applied Physics, von Reference 20 wiedergegeben). <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/52843/52843fig2highres.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Figur zu sehen.</a> Die Durchschnittsgröße eines einzelnen Partikels YIG in dieser Arbeit ist 0,5 um. Der Effekt der Agglomeration bewirkt, dass diesekleine Partikel wesentlich größeren Agglomeraten, die in der Größe von etwa 10 um bis etwa 400 um reichen bilden. Die Steuerung der Agglomeratgröße und Förderleistung ist wesentlich für das Erreichen eines dichten wohlgeformten Film. Dies macht die Konfiguration einer Aerosolkammer, die Größenwahl und einheitlichen Partikelfluss in die Abscheidungskammer ermöglicht. Das Pulver vorgesiebt, um Agglomerate grßer als 53 um, bevor es in der Aerosolkammer geladen zu entfernen. Der Aerosolkammerkonfiguration in dieser Arbeit verwendet, ist in Fig. 3 dargestellten Stickstoffgas tritt durch vier Einlaßdüsen (zwei sind in 3 gezeigt) an den unteren Seiten der Kammer befindet. Das Gas in Wechselwirkung mit der YIG Pulver (grün) zu erzeugen ein Aerosol aus einer Verteilung von agglomerierten Teilchen bestehen Größen von weniger als 53 um. Ein Rührwerk an der Basis der Aerosolkammer von einer Edelstahlplatte wird kontinuierlich in Schwingung versetzt, um die Pulver in Bewegung bleibender Gasstrom. Die Agglomerate beeinflussen einen 45 um-Filter, so dass nur Agglomerate Größe von weniger als 45 &amp; mgr; m, um den Düseneinlaß geben. Beim Eintritt in den Düseneinlaß die Agglomerate zu einer großen Geschwindigkeit beschleunigt und ausgestoßen, in die Beschichtungskammer (nicht gezeigt), um die Abscheidung auszuführen. Ein Edelstahlstab mit den Boden des Filters mit der Basis des Rührers (nicht gezeigt), in de-Verstopfung des Filters zu unterstützen. <img alt="Figur 3" src="/files/ftp_upload/52843/52843fig3.jpg" /> Abbildung 3. Abbildung des internen Aerosolkammer-Konfiguration, mit Filter, Einlaufdüsen und gezeigt YIG-Pulver. Siehe Text für Details. Dieser Bericht beschreibt die experimentelle Verfahren zur AD mit dem oben beschriebenen maßgeschneiderte System dichte Filme von YIG produzieren durchzuführen. Repräsentative Ergebnisse für einen in diesem System produziert 11 um dicke Folie verwenden handli vorgestelltg Elektronenmikroskopie (SEM), Dickenprofile und der ferromagnetischen Resonanz (FMR). Die vorgestellten Ergebnisse sollen nicht eine eingehende Untersuchung der magnetischen Eigenschaften bzw. Materialstruktur des Films, sondern als eine Demonstration der mit dieser Technik hergestellten Folien. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/52843/52843fig3highres.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Figur zu sehen.</a>

<table><tbody><tr><td>Ferromagnetic Resonance Spectrometer</td><td>www.bruker.com/</td><td>9.5 GHz Spectrometer</td><td></td></tr><tr><td>Scanning Electron Microscope</td><td>www.zeiss.com</td><td>LEO Supra 55</td><td></td></tr><tr><td>Profilometer</td><td>www.kla-tencor.com/</td><td>D-120</td><td></td></tr><tr><td>Stereo Microscope</td><td>www.microscopes.com</td><td>Omano Stereo Microscope</td><td>Used for inspection directly after removal from deposition chamber</td></tr><tr><td>Double-sided Copper Tape</td><td>www.2spi.com</td><td>05085A-AB</td><td>hold-down clips or other adhesives may be used</td></tr><tr><td>Nitrile Exam Gloves</td><td>www.fishersci.com</td><td>19-130-1597D</td><td></td></tr><tr><td>2-propanol</td><td>www.fishersci.com</td><td>A451SK-4</td><td></td></tr><tr><td>Acetone</td><td>www.fishersci.com</td><td>A11-1</td><td></td></tr><tr><td>Yttrium Iron Garnet Powder</td><td>www.trans-techinc.com/</td><td>Call for Product Information</td><td>Powder is custom made to order and ground to specifications</td></tr><tr><td>Stainless Steel Spoon</td><td>www.fishersci.com</td><td>14-429E</td><td>Used for scooping and transferring powder</td></tr><tr><td>Alumina Boats</td><td>www.coorstek.com/</td><td>65580</td><td></td></tr><tr><td>Drying Furnace</td><td>www.paragonweb.com</td><td>KM14 ceramic furnace</td><td>Furnace is connected to air during drying</td></tr><tr><td>Powder Sieves</td><td>www.advantechmfg.com/</td><td>270SS8F</td><td>A selection of mesh openings are needed to sieve from large down to target size</td></tr><tr><td>Ultra High Purity Nitrogen Gas</td><td>www.praxairdirect.com</td><td>NI 5.0UH-3K</td><td>Used as medium for aerosol.</td></tr><tr><td>Air Breathing Quality</td><td>www.praxairdirect.com</td><td>AI BR-4KN</td><td>Used inside furnace during drying</td></tr><tr><td>Lab Balance</td><td>www.balances.com/</td><td>Sartorius ED224S Lab Balance</td><td>Used for weighing powder</td></tr><tr><td>Sapphire Wafers</td><td>www.pmoptics.com/</td><td>PWSP-313211</td><td></td></tr></tbody></table>

formation of thick dense yttrium iron garnet films using aerosol deposition

Aerosolabscheidung (AD) ist ein Dickschichtabscheidungsverfahren, die Schichten bis zu einigen hundert Mikrometern Dicke mit Dichten von mehr als 95% der Masse produzieren kann. Der Hauptvorteil der AD ist, dass die Abscheidung bei Umgebungstemperatur vollständig erfolgt; wodurch Filmwachstum in Materialsystemen mit unterschiedlichen Schmelztemperaturen. Dieser Bericht beschreibt im Detail die Verarbeitungsschritte zur Herstellung des Pulvers und zur Durchführung von AD mit dem speziell angefertigten Systems. Repräsentative Ergebnisse der Charakterisierung von Rasterelektronenmikroskopie, Profilometrie und ferromagnetische Resonanz für Filme in diesem System angebaut dargestellt. Als Vertreter Überblick über die Fähigkeiten des Systems, wird der Fokus auf eine Probe nach dem beschriebenen Protokoll und System-Setup erzeugten gegeben. Die Ergebnisse zeigen, dass dieses System erfolgreich zu hinterlegen 11 um dicke Yttriumeisengranat Filme, die sind&gt; 90% der Schüttdichte während einer einzigen 5 min Abscheidung run. Eine Beschreibung der Methoden zur besseren Kontrolle des Aerosols und Partikelauswahl für verbesserte Dicke und Rauhigkeit Variationen in der Film leisten ist.

Nach der Abscheidung vollständig ist, werden die beschichteten Substrate aus der Abscheidungskammer entfernt und untersucht unter Verwendung eines Lichtstereomikroskops. Die Proben werden in der Regel gebürstet und mit Isopropanol gewaschen, um überschüssiges Pulver, das während des Wiederunterdrucksetzen in die Atmosphäre blieb entfernen. Filmcharakterisierung wurde auf die Verwendung von Rasterelektronenmikroskopie, um die Morphologie des Films zu beurteilen hier dargestellten repräsentativen Ergebnissen, Profi...

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Formation of Thick Dense Yttrium Iron Garnet Films Using Aerosol Deposition

Dieser Bericht beschreibt die Verwendung eines speziell angefertigten Systems Aerosolabscheidung von dicken Filmen aus Yttrium-Eisen-Granat auf Saphir-Substraten bei Raumtemperatur durchzuführen. Die abgeschiedenen Filme werden unter Verwendung von Rasterelektronenmikroskopie, Profilometrie und ferromagnetische Resonanz, eine repräsentative Übersicht über die Funktionen der Technik zu geben ist.

Bildung starker dichter Yttriumeisengranat Films Mit Aerosol Deposition

Aerosol deposition (AD) is a thick-film deposition process that can produce layers up to several hundred micrometers thick with densities greater than 95% ...

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Research

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Engineering

9.2K Aufrufe.  Naval Research Laboratory.  Dieser Bericht beschreibt die Verwendung eines speziell angefertigten Systems Aerosolabscheidung von dicken Filmen aus Yttrium-Eisen-Granat auf Saphir-Substraten bei Raumtemperatur durchzuführen. Die abgeschiedenen Filme werden unter Verwendung von Rasterelektronenmikroskopie, Profilometrie und ferromagnetische Resonanz, eine repräsentative Übersicht über die Funktionen der Technik zu geben ist. 

Serie: Formation of Thick Dense Yttrium Iron Garnet Films Using Aerosol Deposition

Fabrication of Nano-engineered Transparent Conducting Oxides by Pulsed Laser Deposition

Nanosecond Pulsed Laser Deposition (PLD) in the presence of a background gas allows the deposition of metal oxides with tunable morphology, structure, density and stoichiometry by a proper control of the plasma plume expansion dynamics. Such versatility can be exploited to produce nanostructured films from compact and dense to nanoporous characterized by a hierarchical assembly of nano-sized clusters. In particular we describe the detailed methodology to fabricate two types of Al-doped ZnO (AZO) films as transparent electrodes in photovoltaic devices: 1) at low O2 pressure, compact films with electrical conductivity and optical transparency close to the state of the art transparent conducting oxides (TCO) can be deposited at room temperature, to be compatible with thermally sensitive materials such as polymers used in organic photovoltaics (OPVs); 2) highly light scattering hierarchical structures resembling a forest of nano-trees are produced at higher pressures. Such structures show high Haze factor (&gt;80%) and may be exploited to enhance the light trapping capability. The method here described for AZO films can be applied to other metal oxides relevant for technological applications such as TiO2, Al2O3, WO3 and Ag4O4.

We describe the experimental method to deposit nanostructured oxide thin films by nanosecond Pulsed Laser Deposition (PLD) in the presence of a background gas. By using this method Al-doped ZnO (AZO) films, from compact to hierarchically structured as nano-tree forests, can be deposited.

Herstellung von transparenten leitenden Oxide durch Pulsed Laser Deposition Nano-engineered

Nanosecond Pulsed  Laser Deposition (PLD) in the presence of a background gas allows the deposition  of metal oxides with tunable morphology, structure, ...

Forschung

Ingenieurwesen

Fabrication of Spatially Confined Complex Oxides

Complex materials such as high Tc superconductors, multiferroics, and colossal magnetoresistors have electronic and magnetic properties that arise from the inherent strong electron correlations that reside within them. These materials can also possess electronic phase separation in which regions of vastly different resistive and magnetic behavior can coexist within a single crystal alloy material. By reducing the scale of these materials to length scales at and below the inherent size of the electronic domains, novel behaviors can be exposed. Because of this and the fact that spin-charge-lattice-orbital order parameters each involve correlation lengths, spatially reducing these materials for transport measurements is a critical step in understanding the fundamental physics that drives complex behaviors. These materials also offer great potential to become the next generation of electronic devices 1-3. Thus, the fabrication of low dimensional nano- or micro-structures is extremely important to achieve new functionality. This involves multiple controllable processes from high quality thin film growth to accurate electronic property characterization. Here, we present fabrication protocols of high quality microstructures for complex oxide manganite devices. Detailed descriptions and required equipment of thin film growth, photo-lithography, and wire-bonding are presented.

We describe the use of pulsed laser deposition (PLD), photolithography and wire-bonding techniques to create micrometer scale complex oxides devices. The PLD is utilized to grow epitaxial thin films. Photolithography and wire-bonding techniques are introduced to create practical devices for measurement purposes.

Herstellung von räumlich getrennter komplexe Oxide

Complex materials such as high Tc superconductors, multiferroics, and colossal magnetoresistors have electronic and magnetic properties that arise from ...

Sputter Growth and Characterization of Metamagnetic B2-ordered FeRh Epilayers

Chemically ordered alloys are useful in a variety of magnetic nanotechnologies. They are most conveniently prepared at an industrial scale using sputtering techniques. Here we describe a method for preparing epitaxial thin films of B2-ordered FeRh by sputter deposition onto single crystal MgO substrates. Deposition at a slow rate onto a heated substrate allows time for the adatoms to both settle into a lattice with a well-defined epitaxial relationship with the substrate and also to find their proper places in the Fe and Rh sublattices of the B2 structure. The structure is conveniently characterized with X-ray reflectometry and diffraction and can be visualised directly using transmission electron micrograph cross-sections. B2-ordered FeRh exhibits an unusual metamagnetic phase transition: the ground state is antiferromagnetic but the alloy transforms into a ferromagnet on heating with a typical transition temperature of about 380 K. This is accompanied by a 1% volume expansion of the unit cell: isotropic in bulk, but laterally clamped in an epilayer. The presence of the antiferromagnetic ground state and the associated first order phase transition is very sensitive to the correct equiatomic stoichiometry and proper B2 ordering, and so is a convenient means to demonstrate the quality of the layers that can be deposited with this approach. We also give some examples of the various techniques by which the change in phase can be detected.

A method to prepare epitaxial layers of ordered alloys by sputtering is described. The B2-ordered FeRh compound is used as an example, as it displays a metamagnetic transition that depends sensitively on the degree of chemical order and the exact composition of the alloy.

Sputter Wachstum und Charakterisierung von metamagnetische B2-geordneten FeRh Epitaxieschichten

Chemically ordered alloys are useful in a variety of magnetic nanotechnologies. They are most conveniently prepared at an industrial scale using ...

Atomically Defined Templates for Epitaxial Growth of Complex Oxide Thin Films

Atomically defined substrate surfaces are prerequisite for the epitaxial growth of complex oxide thin films. In this protocol, two approaches to obtain such surfaces are described. The first approach is the preparation of single terminated perovskite SrTiO3 (001) and DyScO3 (110) substrates. Wet etching was used to selectively remove one of the two possible surface terminations, while an annealing step was used to increase the smoothness of the surface. The resulting single terminated surfaces allow for the heteroepitaxial growth of perovskite oxide thin films with high crystalline quality and well-defined interfaces between substrate and film. In the second approach, seed layers for epitaxial film growth on arbitrary substrates were created by Langmuir-Blodgett (LB) deposition of nanosheets. As model system Ca2Nb3O10- nanosheets were used, prepared by delamination of their layered parent compound HCa2Nb3O10. A key advantage of creating seed layers with nanosheets is that relatively expensive and size-limited single crystalline substrates can be replaced by virtually any substrate material.

Various procedures are outlined to prepare atomically defined templates for epitaxial growth of complex oxide thin films. Chemical treatments of single crystalline SrTiO3 (001) and DyScO3 (110) substrates were performed to obtain atomically smooth, single terminated surfaces. Ca2 Nb3 O10- nanosheets were used to create atomically defined templates on arbitrary substrates.

Atomar definierte Vorlagen Epitaxieausrüstung komplexer Oxide Thin Films

Atomically defined substrate surfaces are prerequisite for the epitaxial growth of complex oxide thin films. In this protocol, two approaches to obtain ...

Chemie

Atomically Traceable Nanostructure Fabrication

Reducing the scale of etched nanostructures below the 10 nm range eventually will require an atomic scale understanding of the entire fabrication process being used in order to maintain exquisite control over both feature size and feature density. Here, we demonstrate a method for tracking atomically resolved and controlled structures from initial template definition through final nanostructure metrology, opening up a pathway for top-down atomic control over nanofabrication. Hydrogen depassivation lithography is the first step of the nanoscale fabrication process followed by selective atomic layer deposition of up to 2.8 nm of titania to make a nanoscale etch mask. Contrast with the background is shown, indicating different mechanisms for growth on the desired patterns and on the H passivated background. The patterns are then transferred into the bulk using reactive ion etching to form 20 nm tall nanostructures with linewidths down to ~6 nm. To illustrate the limitations of this process, arrays of holes and lines are fabricated. The various nanofabrication process steps are performed at disparate locations, so process integration is discussed. Related issues are discussed including using fiducial marks for finding nanostructures on a macroscopic sample and protecting the chemically reactive patterned Si(100)-H surface against degradation due to atmospheric exposure.

We report a protocol for combining the atomic metrology of the Scanning Tunneling Microscope for surface patterning with selective Atomic Layer Deposition and Reactive Ion Etching. Using a robust process involving numerous atmospheric exposures and transport, 3D nanostructures with atomic metrology are fabricated.

Atomar Traceable Nanostrukturen

Reducing the scale of etched nanostructures below the 10 nm range eventually will require an atomic scale understanding of the entire fabrication process ...

Epitaxial Growth of Perovskite Strontium Titanate on Germanium via Atomic Layer Deposition

Atomic layer deposition (ALD) is a commercially utilized deposition method for electronic materials. ALD growth of thin films offers thickness control and conformality by taking advantage of self-limiting reactions between vapor-phase precursors and the growing film. Perovskite oxides present potential for next-generation electronic materials, but to-date have mostly been deposited by physical methods. This work outlines a method for depositing SrTiO3 (STO) on germanium using ALD. Germanium has higher carrier mobilities than silicon and therefore offers an alternative semiconductor material with faster device operation. This method takes advantage of the instability of germanium's native oxide by using thermal deoxidation to clean and reconstruct the Ge (001) surface to the 2&#215;1 structure. 2-nm thick, amorphous STO is then deposited by ALD. The STO film is annealed under ultra-high vacuum and crystallizes on the reconstructed Ge surface. Reflection high-energy electron diffraction (RHEED) is used during this annealing step to monitor the STO crystallization. The thin, crystalline layer of STO acts as a template for subsequent growth of STO that is crystalline as-grown, as confirmed by RHEED. In situ X-ray photoelectron spectroscopy is used to verify film stoichiometry before and after the annealing step, as well as after subsequent STO growth. This procedure provides framework for additional perovskite oxides to be deposited on semiconductors via chemical methods in addition to the integration of more sophisticated heterostructures already achievable by physical methods.

This work details the procedures for the growth and characterization of crystalline SrTiO3 directly on germanium substrates by atomic layer deposition. The procedure illustrates the ability of an all-chemical growth method to integrate oxides monolithically onto semiconductors for metal-oxide semiconductor devices.

Epitaxie Perowskit Strontiumtitanat auf Germanium über Atomic Layer Deposition

Atomic layer deposition (ALD) is a commercially utilized deposition method for electronic materials. ALD growth of thin films offers thickness control and ...

Aerosol-assisted Chemical Vapor Deposition of Metal Oxide Structures: Zinc Oxide Rods

Whilst columnar zinc oxide (ZnO) structures in the form of rods or wires have been synthesized previously by different liquid- or vapor-phase routes, their high cost production and/or incompatibility with microfabrication technologies, due to the use of pre-deposited catalyst-seeds and/or high processing temperatures exceeding 900 &#176;C, represent a drawback for a widespread use of these methods. Here, however, we report the synthesis of ZnO rods via a non-catalyzed vapor-solid mechanism enabled by using an aerosol-assisted chemical vapor deposition (CVD) method at 400 &#176;C with zinc chloride (ZnCl2) as the precursor and ethanol as the carrier solvent. This method provides both single-step formation of ZnO rods and the possibility of their direct integration with various substrate types, including silicon, silicon-based micromachined platforms, quartz, or high heat resistant polymers. This potentially facilitates the use of this method at a large-scale, due to its compatibility with state-of-the-art microfabrication processes for device manufacture. This report also describes the properties of these structures (e.g., morphology, crystalline phase, optical band gap, chemical composition, electrical resistance) and validates its gas sensing functionality towards carbon monoxide.

Columnar zinc oxide structures in the form of rods are synthesized via aerosol-assisted chemical vapor deposition without the use of pre-deposited catalyst-seed particles. This method is scalable and compatible with various substrates based on either silicon, quartz or polymers.

Aerosol-assisted Chemical Vapor Deposition von Metall-Oxid-Strukturen: Zinkoxid-Stangen

Whilst columnar zinc oxide (ZnO) structures in the form of rods or wires have been synthesized previously by different liquid- or vapor-phase routes, ...

High Temperature Fabrication of Nanostructured Yttria-Stabilized-Zirconia (YSZ) Scaffolds by In Situ Carbon Templating Xerogels

We demonstrate a method for the high temperature fabrication of porous, nanostructured yttria-stabilized-zirconia (YSZ, 8 mol% yttria - 92 mol% zirconia) scaffolds with tunable specific surface areas up to 80 m2&#183;g-1. An aqueous solution of a zirconium salt, yttrium salt, and glucose is mixed with propylene oxide (PO) to form a gel. The gel is dried under ambient conditions to form a xerogel. The xerogel is pressed into pellets and then sintered in an argon atmosphere. During sintering, a YSZ ceramic phase forms and the organic components decompose, leaving behind amorphous carbon. The carbon formed in situ serves as a hard template, preserving a high surface area YSZ nanomorphology at sintering temperature. The carbon is subsequently removed by oxidation in air at low temperature, resulting in a porous, nanostructured YSZ scaffold. The concentration of the carbon template and the final scaffold surface area can be systematically tuned by varying the glucose concentration in the gel synthesis. The carbon template concentration was quantified using thermogravimetric analysis (TGA), the surface area and pore size distribution was determined by physical adsorption measurements, and the morphology was characterized using scanning electron microscopy (SEM). Phase purity and crystallite size was determined using X-ray diffraction (XRD). This fabrication approach provides a novel, flexible platform for realizing unprecedented scaffold surface areas and nanomorphologies for ceramic-based electrochemical energy conversion applications, e.g. solid oxide fuel cell (SOFC) electrodes.

High Temperature Fabrication of Nanostructured Yttria-Stabilized-Zirconia YSZ Scaffolds by In Situ Carbon Templating Xerogels

A protocol for fabricating porous, nanostructured yttria-stabilized-zirconia (YSZ) scaffolds at temperatures between 1,000 &#176;C and 1,400 &#176;C is presented.

Hochtemperatur Herstellung von Nanostrukturierte Yttrium-stabilisiertes Zirkonoxid (YSZ) Scaffolds durch<em&gt; In Situ</em&gt; Carbon-Templating Xerogele

We demonstrate a method for the high temperature fabrication of porous, nanostructured yttria-stabilized-zirconia (YSZ, 8 mol% yttria - 92 mol% zirconia) ...

Fabrication of Ultra-thin Color Films with Highly Absorbing Media Using Oblique Angle Deposition

Ultra-thin film structures have been studied extensively for use as optical coatings, but performance and fabrication challenges remain.&#160; We present an advanced method for fabricating ultra-thin color films with improved characteristics. The proposed process addresses several fabrication issues, including large area processing. Specifically, the protocol describes a process for fabricating ultra-thin color films using an electron beam evaporator for oblique angle deposition of germanium (Ge) and gold (Au) on silicon (Si) substrates.&#160; Film porosity produced by the oblique angle deposition induces color changes in the ultra-thin film. The degree of color change depends on factors such as deposition angle and film thickness. Fabricated samples of the ultra-thin color films showed improved color tunability and color purity. In addition, the measured reflectance of the fabricated samples was converted into chromatic values and analyzed in terms of color. Our ultra-thin film fabricating method is expected to be used for various ultra-thin film applications such as flexible color electrodes, thin film solar cells, and optical filters. Also, the process developed here for analyzing the color of the fabricated samples is broadly useful for studying various color structures.

We present a detailed method for fabricating ultra-thin color films with improved characteristics for optical coatings. The oblique angle deposition technique using an electron beam evaporator allows improved color tunability and purity. Fabricated films of Ge and Au on Si substrates were analyzed by reflectance measurements and color information conversion.

Herstellung von ultra-dünnen Farbfilm mit stark absorbierenden Medien mit schrägen Winkel Deposition

Ultra-thin film structures have been studied extensively for use as optical coatings, but performance and fabrication challenges remain.&#160; We present ...

Bulk and Thin Film Synthesis of Compositionally Variant Entropy-stabilized Oxides

Here, we present a procedure for the synthesis of bulk and thin film multicomponent (Mg0.25(1-x)CoxNi0.25(1-x)Cu0.25(1-x)Zn0.25(1-x))O (Co variant) and (Mg0.25(1-x)Co0.25(1-x)Ni0.25(1-x)CuxZn0.25(1-x))O (Cu variant) entropy-stabilized oxides. Phase pure and chemically homogeneous (Mg0.25(1-x)CoxNi0.25(1-x)Cu0.25(1-x)Zn0.25(1-x))O (x = 0.20, 0.27, 0.33) and (Mg0.25(1-x)Co0.25(1-x)Ni0.25(1-x)CuxZn0.25(1-x))O (x = 0.11, 0.27) ceramic pellets are synthesized and used in the deposition of ultra-high quality, phase pure, single crystalline thin films of the target stoichiometry. A detailed methodology for the deposition of smooth, chemically homogeneous, entropy-stabilized oxide thin films by pulsed laser deposition on (001)-oriented MgO substrates is described. The phase and crystallinity of bulk and thin film materials are confirmed using X-ray diffraction. Composition and chemical homogeneity are confirmed by X-ray photoelectron spectroscopy and energy dispersive X-ray spectroscopy. The surface topography of thin films is measured with scanning probe microscopy. The synthesis of high quality, single crystalline, entropy-stabilized oxide thin films enables the study of interface, size, strain, and disorder effects on the properties in this new class of highly disordered oxide materials.

The synthesis of high quality bulk and thin film (Mg0.25(1-x)CoxNi0.25(1-x)Cu0.25(1-x)Zn0.25(1-x))O and (Mg0.25(1-x)Co0.25(1-x)Ni0.25(1-x)CuxZn0.25(1-x))O entropy-stabilized oxides is presented.

Bulk- und Dünnschicht-Synthese von kompositorisch Variante Entropie-stabilisierten Oxide

Here, we present a procedure for the synthesis of bulk and thin film multicomponent (Mg0.25(1-x)CoxNi0.25(1-x)Cu0.25(1-x)Zn0.25(1-x))O (Co variant) and ...