We acknowledge the services of Stanley Flegler, Carol Flegler, and Abigail Tirrell at the MSU Center for Advanced Microscopy. We thank Ray Clark and Mark Wilson for technical assistance with the set-up of the electrochemical etching apparatus. Earlier contributions from Anne Benjamin, Georg Bollen, Rafael Ferrer, David Lincoln, Stefan Schwarz and Adrian Valverde, and technical assistance from John Yurkon are also acknowledged. This work was partially supported by the National Science Foundation contract no. PHY-1102511 and PHY-1307233, Michigan State University and the Facility for Rare Isotope Beams, and Central Michigan University.

1. elektrochemisches Ätzen <ol><li> Versuchsaufbau <ol><li> Gerät Hinweis: Die elektrochemisches Ätzen von Set-up erfordert eine Standard-0-30 V Gleichstrom (DC) Benchtop-Stromversorgung und entsprechenden Kabel, ein Trenntrichter, eine breite Basis Becherglas und Standardstab und Versorgungsklemme mit elektrisch isolierenden Griff. Kleine Schrauben, isoliert Stand-offs, und Krokodilklemmen wird auch erforderlich sein. Zusätzliche Elemente, unten beschrieben und im Bild der Ätzvorrichtung in 1, muss hergestellt werden gezeigt. <ol><li> Machen Sie einen Wolframstabhalter aus einem etwa 100 mm Länge 6 mm Durchmesser Aluminiumstange. Bohren Sie ein 0,5 mm Durchmesser ca. 8 mm tiefes Loch in der Mitte, und machen eine Gewindebohrung für eine 4-40 Schraube in der Seite der Stange in Position zu halten. </li><li> Machen Sie eine Gegenelektrode aus einem etwa 100 mm x 30 mm x 3 mm dicke Kupferplatte mit einem ca. 75 mm x 20 mmx 1,5 mm tief Reservoir hinein gefräst, und ein 1,5 mm Durchmesser Loch in der Mitte. Befestigen etwa 15 mm lang isolierte Abstandshalter an der Rückseite der Gegenelektrode. </li><li> Machen Sie einen FEP Fänger durch einen 6 mm Durchmesser 8 mm tiefes Loch in eine etwa 75 x 20 x 20 mm Kupferblock zu bohren. </li></ol></li><li> Herstellung von Wolframstab <ol><li> Verwenden Sie Draht Clippers, die 0,5 mm Durchmesser Wolframstäbe in etwa 25 mm Länge geschnitten. </li><li> Reinigen der Stäbe in Aceton in einem Ultraschallbad für 15 min. </li><li> Spülen Sie die Stangen mit entsalztem Wasser. </li></ol></li><li> Ätzlösung Achtung: NaOH-Lösung ist eine ätzende Alkalilösung NFPA 704 Label: Entzündbarkeit (0), Gesundheit (3), Instabilität / Reaktivität (0), Special (COR) -und kann Verätzungen verursachen, wenn es in Kontakt mit der Haut kommt oder Augen. Das Einatmen von Dämpfen kann zu Reizungen und Verätzungen der Atemwege führen. Wenn NaOH-Lösung Handhabung, wear Laborschutzbrille und Gesichtsschutz zum Schutz der Augen und Handschuhe und eine Schürze um die Haut zu schützen. Führen Sie den Ätzvorgang in einer Abzugshaube oder ein Beatmungsgerät tragen. Es sollte darauf geachtet werden, wenn Schritt 1.1.3.1 Durchführen der verdünnten NaOH-Lösung zu erzeugen. Dieser Prozess ist sehr exotherm und kann die Wärme freisetzen, die zu Verbrennungen führen oder sich entzünden entzündliche Stoffe verursachen und könnte die Lösung zu spritzen aus dem Behälter führen. <ol><li> Machen Sie eine 1,5 M NaOH-Lösung von 30 ml 50 Gewichts-% NaOH-Lösung mit 370 ml entsalztem Wasser Kombination eines 400 ml Gesamtvolumen zu machen. </li><li> Füllen Sie einen Trenntrichter mit der NaOH-Lösung. </li></ol></li><li> Cut-off - Schaltung Hinweis: Wenn die DC-Stromversorgung manuell betrieben werden soll, dann wird der Bediener die Stromzufuhr ab, wenn die Wolframstab den ganzen Weg durch geätzt wurde (siehe 1.2.2). Bei manueller Betrieb, überspringen 1.2 zu Schritt. Für automatische Abschaltung der Gleichstromversorgung, die Cut-Off-Schaltung (siehe &lt;strong&gt; 2 und unten) beschrieben, sollte aufgebaut werden. Hier setzen wir die Computersteuerung mit einer DAQ-Karte. <ol><li> Schließen Sie ein Amperemeter in Reihe mit der Gleichstromversorgung. </li><li> Schließen Sie zwei Widerstände R 1 und R 2 in Serie und parallel statt mit der Wolframstab / Gegenelektrode Ätzen Bein der Schaltung. (Sollwerte für R 1 und R 2 R 1 = 5 k &amp; OHgr; und R &amp; sub2 ; = 10 k &amp; OHgr;) . </li><li> Überwacht die Spannung über einen der Widerstände mit einem Analog-Digital - Wandler (ADC) und geeignete Computersteuersoftware, beispielsweise LabVIEW. Die überwachte Spannung, V mon kann über beide Widerstände und damit auf die Spannung in Beziehung gesetzt werden, die Spannung über der Ätz Bein-, V - Ätzung über (4) <img alt="Gleichung 19" src="/files/ftp_upload/54030/54030eq19.jpg" /> . whier die Spannung an R wird 1 überwacht. </li><li> Eine Verbindung mit einem geringen Widerstand Widerstand R L = 1 Ω, in Serie in der Ätz - Schaltung. Verwenden, um einen zweiten Kanal auf der ADC die Spannung über diesen Widerstand zu erfassen. Der Ätzstroms wird dann über i ≈ V L / R L ätzen gefunden. (Es werden nur etwa 1 fließt mA den Monitor Zweig des Kreises zu werfen.) </li><li> In der Software erstellen Sie ein Programm zur Ausgabe eines 5-V-TTL-Signal aus dem digitalen Ein- / Ausgabekanal (DI / O), wenn entweder die Ätzspannung steigt über einem Sollwert oder die Ätzstroms unter einen festgelegten Wert, was darauf hinweist, dass die Wolframstab ist den ganzen Weg durch geätzt. Diese Werte hängen von der Ätzstroms und NaOH-Lösung Molarität verwendet werden und sollte mit einem Testlauf des Experiments bestimmt werden. </li><li> Wie in Abbildung 2 gezeigt, sorgen für die 5 - V - TTL - Signal oStift ein Relais den Stromfluss zu stoppen. </li></ol></li></ol></li></ol><img alt="Figur 2" src="/files/ftp_upload/54030/54030fig2.jpg" /> Figur 2 Prinzipschalt des Ätzens. Eine schematische Zeichnung des Ätzens Schaltung verwendet , um die konstante DC Ätzstrom zu liefern. Der Strom wird durch Überwachen der Spannung über einen Widerstand mit niedrigem Widerstand bestimmt, und die Spannung wird durch Überwachen der Spannung über einen Widerstand mit hohem Widerstand unter Verwendung eines ADC aufgezeichnet. Ein Computerprogramm überwacht den Strom und liefert eine 5 - V - Ausgangssignal an ein Relais, das die Ätzkreislauf einmal der Strom fällt unter einen bestimmten Wert geöffnet. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54030/54030fig2large.jpg" target="_blank">Bitte hier klicken</a> , um <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54030/54030fig2large.jpg" target="_blank">eine größere Version dieser Figur zu sehen.</a> <ol start="2"><li> Etching Verfahren <ol><li> Vorrichtung Vorbereitung <ol><li> Stellen Sie die appar upatus wie in Figur 1, mit dem Kupfer FEP Fängerblock innerhalb des Breitbasisbecherglas gegeben und der Kupferkathode darüber befindlichen gezeigt, voneinander durch die isolierende Abstandshalter ab. </li><li> Stellen Sie den Strom auf der Gleichstromversorgung auf den gewünschten Wert, typischerweise 200 mA. </li><li> Legen Sie eine Wolframstab in der Halterung und schließen Sie den positiven Anschluss der Gleichstromversorgung an der 4-40 Halteschraube mit einer Krokodilklemme. </li><li> Legen Sie die Wolframstab durch das Loch in der Kupferkathode, so dass etwa 12 mm von der Wolframstab durch das Loch. </li><li> Die negative Klemme der Stromversorgung mit der Kupferkathode mit einer anderen Krokodilklemme. </li></ol></li><li> Radierung <ol><li> Manuelle Einstellung der Tropfrate des Trenntrichter alle 3 Sek die Tropfrate durch das Loch, etwa 1 Tropf übereinstimmen. Warten Sie auf das Reservoir in der Kupferkathode voll zu werden. </li><li> Schalten Sie die Gleichstromversorgung zu bz.Beisp Ätzen. </li><li> Wenn im manuellen Modus betrieben wird, schalten Sie die DC-Stromversorgung, wenn der untere Teil der Spitze ätzt den ganzen Weg durch und fällt ab. Wenn mit einer Abschaltautomatik Schalter betätigen, wird der Ätzstroms cut-off automatisch, sobald die Stange ätzt durch. </li></ol></li></ol></li></ol> 2. Charakterisierung von Feldemissions-Punkte <ol><li> Inspektion von Tipps <ol><li> Entfernen Sie vorsichtig mit einer Zange oder Pinzette, um die untere Spitze aus dem Catcher Block. Entfernen Sie die obere Spitze von dem Stabhalter Wolfram durch die 4-40 Schraube lösen und vorsichtig die obere Spitze aus mit der Zange oder Pinzette ziehen. </li><li> Spülen mit Aceton und dann mit entsalztem Wasser. </li><li> Untersuchen mit einem optischen Mikroskop. Tipps sollen zu einer feinen Spitze verjüngend zu sehen. Diejenigen , die dies nicht tun, beispielsweise , weil sie gebogen werden oder nicht regelmäßige Kegelstruktur haben, sollten verworfen werden. 3 zeigt ein Beispiel für (a) Ein guter Tipp und (b) eine gebogene Spitze. </li><li> Shop Tipps in einem Exsikkator. </li></ol></li></ol><img alt="Figur 3" src="/files/ftp_upload/54030/54030fig3.jpg" /> Abbildung 3. Optische Bild von FEP Spitzen. Bild von (a) eine gute Spitze und (b) eine schlechte Spitze, wie durch ein optisches Mikroskop betrachtet. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54030/54030fig3large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier</a> , um <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54030/54030fig3large.jpg" target="_blank">eine größere Version dieser Figur zu sehen.</a> <ol start="2"><li> Rasterelektronenmikroskop (SEM) Imaging <ol><li> Für SEM Imaging, sichere FEP - Tipps zu einem leitenden Halter mit Klebeband leitenden oder von ihnen zu Anschrauben (zB siehe Abbildung 4) und Bild in einem SEM nach dem Protokoll des Herstellers bei Vergrößerungen von etwa 1,800X und 37,000X den Kegel zu sehen der Spitze und dem Ende der Spitze, respectively. </li></ol></li> &lt;/ Ol&gt; <img alt="Abbildung 4" src="/files/ftp_upload/54030/54030fig4.jpg" /> Abbildung 4. FEP Halterung für SEM - Bildgebung. Ein Bild von (a) oben und (b) der Boden des Halters verwendet FEPs zu sichern , während Bildgebung mit dem SEM. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54030/54030fig4large.jpg" target="_blank">Bitte hier klicken</a> , um <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54030/54030fig4large.jpg" target="_blank">eine größere Version dieser Figur zu sehen.</a> <img alt="Abbildung 5" src="/files/ftp_upload/54030/54030fig5.jpg" /> Abbildung 5. Feldemissionsvorrichtung. Schematische Darstellung der verwendeten Vorrichtung einen HV zu den FEPs aufzubringen , während unter Vakuum einen Elektronenstrahl zu erzeugen. Der Elektronenstrahlstrom auf dem Faraday - Cup mit einem Picoammeter überwacht wird. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54030/54030fig5large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier</a> , um <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54030/54030fig5large.jpg" target="_blank">eine größere Version dieser Figur zu sehen.</a> <ol start="3"><li><strong&gt; Feldemissions-Tests <ol><li> Gerät Hinweis: Für die Feldemissions die folgenden Tests oder ähnliche Anlagen erforderlich sind: ein 6-Wege-6 &quot;Conflat Flanschquerschnitte als eine Vakuumkammer zu dienen, drei 6&quot; bis 2 ¾ &quot;Conflat Flansch Länge Null-Adapter, eine SHV (Safe Hochspannung) Durchführung auf einem 2 ¾ &quot;Conflat Flansch, eine BNC-Durchführung auf einem 2 ¾&quot; Conflat Flansch, eine lineare Durchführung auf einem 2 ¾ &quot;Conflat Flansch, ein 6&quot; Conflat Flansch Fenster, ein 6 &quot;Conflat Flansch leer aus, ein Turbovakuumpumpe zu einem 6 &quot;Conflat angeflanscht und eine Pumpe (zB eine Pumpe Scroll) für den Turbo. eine Hochspannung (HV) Netzteil , welches auf -5 kV liefert bis auf Vorspannung benötigt der FEP, und ein Picoammeter erforderlich , um den Elektronenstrom aus dem FEP und gesammelt auf einem Faraday - cup, siehe zum Beispiel 13. anstelle einer Faraday - cup, eine einfache leitende Sammelplatte verwendet werden , emittiert zu überwachen. ein schematic der Feldemissions Set-up ist in Abbildung 5 dargestellt. <ol><li> Machen Sie eine zweite Wolframstabhalter (siehe Schritt 1.1.1.1). Im entgegengesetzten Ende des Halters mit dem FEP bohren, um einen Durchmesser von 1 mm Loch bohren und ein Loch in der Seite der Stange für eine 4-40 Schraube tippen sie auf die Vakuumseite der SHV-Durchführung zu sichern. </li><li> Einrichtungsvorrichtung die Feldemission , wie in 5 gezeigt. Der Becher Faraday sollte etwa 2 cm von dem Ende des FEP sein. </li><li> Schließen Sie die HV Versorgung der SHV-Durchführung, die der FEP Halter ist an, und schließen Sie das Picoammeter an die BNC-Durchführung, dass der Faraday-Becher befestigt ist. </li><li> Abpumpen der Set-up zu einem Druck von 10-6 mbar oder darunter. </li></ol></li><li> Feldemissions <ol><li> Erhöhen Sie die Vorspannung auf dem FEP und überwachen den Elektronenstrahlstrom auf dem Faraday-Cup mit einem Picoammeter. Wenn Feldemission beginnt, wird ein Strom beobachtet aufdie Picoammeter. </li><li> Erhöhen Sie die HV in inkrementalen Schritten (etwa 50 V) und notieren Sie die mittlere Elektronenstrahlstrom auf dem Picoammeter bei jedem Schritt. (Dieser Prozess kann computergesteuert beispielsweise durch eine LabVIEW - Programm sein , falls gewünscht, oder kann manuell erfolgen). Halten Sie den Elektronenstrahlstrom unter 1 uA. </li></ol></li><li> Anlage <ol><li> in Feldemissionsmodus bei 5 nA für 1 Stunde Erhaltung der Spitze durch den Betrieb. </li><li> Wiederholen Sie den aktuellen vs HV Scan von 2.3.2.2. </li></ol></li></ol></li></ol>

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Lett. 92, 220802 (2004).</li><li>Hobara, R., Yoshimoto, S., Hasegawa, S., Sakamoto, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Dynamic+electrochemical-etching+technique+for+tungsten+tips+suitable+for+multi-tip+scanning+tunneling+microscopes.">Dynamic electrochemical-etching technique for tungsten tips suitable for multi-tip scanning tunneling microscopes.</a> e-J. Surf. Sci. Nanotechnol. 5, 94-98 (2007).</li><li>Klein, M., Schwitzgebel, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=An+improved+lamellae+drop-off+technique+for+sharp+tip+preparation+in+scanning+tunneling+microscopy.">An improved lamellae drop-off technique for sharp tip preparation in scanning tunneling microscopy.</a> Rev. Sci. Instrum. 68, 3099-3103 (1997).</li><li>Kerfriden, S., Nahl&#233;, A. H., Campbell, S. A., Walsh, F. 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P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=On+the+electrochemical+etching+of+tips+for+scanning+tunneling+microscopy.">On the electrochemical etching of tips for scanning tunneling microscopy.</a> J. Vac. Sci. Technol. A. 8, 3570 (1990).</li><li>Ekvall, I., Wahlstr&#246;m, E., Claesson, D., Olin, H., Olsson, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Preparation+and+characterization+of+electrochemically+etched+W+tips+for+STM.">Preparation and characterization of electrochemically etched W tips for STM.</a> Meas. Sci. Technol. 10, 11-18 (1999).</li><li>Schiller, C., Koomans, A. A., van Rooy, T. L., Sch&#246;nenberger, C., Elswijk, H. 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The authors have nothing to disclose.

Wir haben einfache Verfahren beschrieben elektrochemisch scharfe Feldemissionspunkte (FEPs) in einer NaOH-Lösung zu ätzen, und die FEPs zu testen, indem sie in Feldemissionsmodus betrieben wird. Das Ätzverfahren beschrieben ist eine Variation der bestehenden Techniken-Lamellen Drop-Off - Technik 7,8 und der Schwimmschicht - Technik 9,10. Allerdings fanden wir es bequemer und zuverlässiger zu implementieren als die zuvor genannten Verfahren. Bevor der Ätzvorgang beg...

Scharfe Spitzen oder Punkte sind seit langem in Mikroskopieanwendungen, wie beispielsweise die Feldionenmikroskops (FIM) 1 und dem Rastertunnelmikroskop (STM) 2 und eine Reihe von Techniken zur Herstellung von scharfen Spitzen der verschiedenen Materialien wurden entwickelt 3 verwendet. Diese scharfen Spitzen können auch als Feldemissionspunkte (FEPs) betrieben werden, indem eine hohe Spannung für sie geltenden und dienen als bequeme Elektronenstrahlquelle. Eine Anwendung wie Quelle Ionenproduktion über Elektronenstoß-Ionisation (EII). Der FEP ist besonders vorteilhaft in Anwendungen, bei denen Temperaturschwankungen durch die thermische Emitter unerwünscht erzeugt. Zum Beispiel Ionenproduktion über EII von Hintergrundgas oder Dampf in hoher Präzision Penningfallen 4,5. Eine einfache Methode zur Herstellung FEPs ist elektrochemisch Wolframstäben in einer Natriumhydroxid (NaOH) Lösung ätzen. Diese Technik ist relativ einfach zu implementieren, mitbescheidenen Ausrüstung und wurde ziemlich reproduzierbar und zuverlässig erwiesen. Eine Anzahl von Verfahren sind in der Literatur beschrieben und Verbesserungen dieser Techniken weiterhin 6 zu erscheinen. Hier beschreiben wir ein Verfahren zum elektrochemischen Ätzen von Wolfram Spitzen in einer NaOH-Lösung. Unser Verfahren ist eine Variation der Lamellen Drop-Off - Technik 7,8 und die schwimmende Schicht Technik 9,10. Wie diese beiden Methoden ermöglicht es die Produktion von zwei Spitzen aus einem einzigen Ätzvorgang. Ein Bild der Versuchsapparatur für die Spitzen Ätzen ist in Abbildung 1 dargestellt. <img alt="Abbildung 1" src="/files/ftp_upload/54030/54030fig1.jpg" /> Abbildung 1. Ätzvorrichtung. Fotografie des Versuchsapparatur für elektrochemische Ätzen von Wolframstäben verwendet mit NaOH - Lösung. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54030/54030fig1large.jpg" target="_blank">Bitte klicken</a>hier, um eine größere Version dieser Figur sehen. Elektrochemische Ätzen von Wolfram in der wässrigen NaOH Base erfolgt über einen zweistufigen Prozess. Zunächst werden Zwischenwolframoxiden gebildet wird, und zweitens diese Oxide sind nicht-elektrochemisch das lösliche Wolframat-Anion zu bilden, gelöst. Dieses Verfahren wird beschrieben, in vereinfachter Form durch die beiden Reaktionen (1) W + 6Oh - → WO 3 (S) + 3H 2 O + 6e - und (2) WO 3 (S) + 2OH - → WO 4 2- + H 2 O. Die Ätzstroms und die NaOH-Lösung Molarität verwendet beeinflussen die Zeit und die erforderliche Spannung durch den Wolframstab zu ätzen. Die Untersuchung dieser Effekte werden vorgestellt und diskutiert. Noch wichtiger ist, haben die Ätzparameter einen Einfluss auf die Geometrie der Spitzen und als solche Feldemissionsmodus auf den Betrieb in. Die Geometrie der<html> Spitzen wir produziert wurden durch Abbilden sie mit einem Rasterelektronenmikroskop (SEM) charakterisiert. Diese Bilder können verwendet werden, um abschätzen zu können, um beispielsweise die Spitzenradius. Darüber hinaus wurden die Spitzen in Feldemissionsmodus durch Anlegen einer negativen Spannung von typischerweise einigen hundert Volt bis zu einigen Kilovolt, um sie und die Überwachung des sich ergebenden Elektronenemissionsstrom betrieben. Die Beziehung zwischen der Feldemissionsstrom, I, und die angelegte Vorspannung, V, kann 11 durch die Fowler-Nordheim - Gleichung beschrieben werden (3) I = AV 2 e -Cr eff / V, wobei R eff der effektive Radius der Spitze ist, A eine Konstante ist und C die zweite Fowler-Nordheim - Konstante <img alt="Gleichung 9" src="/files/ftp_upload/54030/54030eq9.jpg" /> In denen b = 6,83 eV - 3/2 V / nm,030eq11.jpg &quot;/&gt; ist die Austrittsarbeit von Wolfram ( <img alt="Gleichung 11" src="/files/ftp_upload/54030/54030eq11.jpg" /> ≈ 4,5 eV), k ist ein Faktor, der von der Geometrie abhängt (k ≈ 5) und <img alt="Gleichung 12" src="/files/ftp_upload/54030/54030eq15.jpg" /> ist der Korrekturterm Nordheim Bild ( <img alt="Gleichung 12" src="/files/ftp_upload/54030/54030eq15.jpg" /> ≈ 1) 12. Somit kann der effektive Radius der Spitze durch Messung des Elektronenstroms als Funktion der Vorspannung bestimmt werden. Genauer gesagt, es kann aus der Steigung einer sogenannten Fowler-Nordheim (FN) Auftragung von ln (I / V 2) vs 1 / V erhalten werden.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="1230">
	<tbody>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;width:325px;">Tungsten Rod 0.020&#34; x 12&#34;</td>
			<td style="width:159px;">ESPI Metals</td>
			<td style="width:451px;"><a href="http://www.espimetals.com/index.php/online-catalog/467-Tungsten">http://www.espimetals.com/index.php/online-catalog/467-Tungsten&#160;</a></td>
			<td style="width:297px;">3N8 Purity</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">NaOH salt</td>
			<td>Cole-Parmer</td>
			<td>Item # WU-88404-71</td>
			<td>100 g</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Separatory funnel</td>
			<td>Cole-Parmer</td>
			<td>Item#&#160;WU-34506-03</td>
			<td>250 mL&#160;</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">DC Power supply</td>
			<td>BK Precision</td>
			<td>1672</td>
			<td>Triple Output 0 - 32 V, 0 - 3 A DC Power Supply</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Acetone</td>
			<td>Cole-Parmer</td>
			<td>Item#&#160;WU-88000-68</td>
			<td>500 mL</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Data Acquisition Card</td>
			<td>National Instruments</td>
			<td style="width:451px;">NI PXI-6221</td>
			<td>16 AI, 24 DIO, 2 AO</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Relay</td>
			<td>Magnecraft</td>
			<td>276 XAXH-5D</td>
			<td>7 A, 30 V DC Reed Relay</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">6-way 6&#34; conflat flange cross</td>
			<td>Kurt J Lesker</td>
			<td>C6-0600</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">6&#34; to 2-3/4&#34; conflat zero length reducer flange&#160; (x3)</td>
			<td>Kurt J Lesker</td>
			<td>RF600X275</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">2-3/4&#34; conflat flange SHV feedthrough</td>
			<td>Kurt J Lesker</td>
			<td>IFTSG041033</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">2-3/4&#34; conflat flange BNC feedthrough</td>
			<td>Kurt J Lesker</td>
			<td>IFTBG042033</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">2-3/4&#34; conflat flange linear feedthrough</td>
			<td>MDC</td>
			<td>660006, REF# BLM-275-2</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">6&#34; conflat flange blankoff</td>
			<td>Kurt J Lesker</td>
			<td>F0600X000N</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">6&#34; conflat flange window</td>
			<td>Kurt J Lesker</td>
			<td>VPZL-600</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">HV Power supply</td>
			<td>Keithley Instruments</td>
			<td>Keithley Model #2290-5</td>
			<td>0 - 5 kV DC HV Power Supply</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Picoammeter</td>
			<td>Keithley Instruments</td>
			<td>Keithley Model #6485</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Faraday Cup</td>
			<td>Beam Imaging Solutions</td>
			<td>Model FC-1 Faraday Cup</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

electrochemical etching and characterization of sharp field emission points for electron impact ionization

A new variation of the drop-off method for fabricating field emission points by electrochemically etching tungsten rods in a NaOH solution is described. The results of studies in which the etching current and the molarity of the NaOH solution used in the etching process were varied are presented. The investigation of the geometry of the tips, by imaging them with a scanning electron microscope, and by operating them in field emission mode is also described. The field emission tips produced are intended to be used as an electron beam source for ion production via electron impact ionization of background gas or vapor in Penning trap mass spectrometry applications.

Studium der Ätzparametern Während des Ätzprozesses wird die Stromversorgung in konstantem Strom betrieben. Die Spannung erforderlich, um diese konstante Strom steigt leicht zu halten, wenn die Wolframstab weggeätzt wird (aufgrund der Erhöhung des Widerstandes der Stange). Der Strom fällt fast auf Null, wenn die Spitze durch den ganzen Weg ätzt. Ein kleiner Strom weiterhin aufgrund der Tatsache fließt, ...

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Electrochemical Etching and Characterization of Sharp Field Emission Points for Electron Impact Ionization

A method for electrochemically etching field emission tips is presented. Etching parameters are characterized and the operation of the tips in field emission mode is investigated.

Elektrochemisches Ätzen und Charakterisierung von Sharp Field Emission Punkte für Elektronenstoßionisation

A new variation of the drop-off method for fabricating field emission points by electrochemically etching tungsten rods in a NaOH solution is described. ...

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Steady-State Transmission Lines and Power Flows

SCIENTISTS IN ACTION

9.4K Aufrufe.  Central Michigan University. A method for electrochemically etching field emission tips is presented. Etching parameters are characterized and the operation of the tips in field emission mode is investigated.

Serie: Electrochemical Etching and Characterization of Sharp Field Emission Points for Electron Impact Ionization

Fabrication of VB2/Air Cells for Electrochemical Testing

A technique to investigate the properties and performance of new multi-electron metal/air battery systems is proposed and presented. A method for synthesizing nanoscopic VB2 is presented as well as step-by-step procedure for applying a zirconium oxide coating to the VB2 particles for stabilization upon discharge. The process for disassembling existing zinc/air cells is shown, in addition construction of the new working electrode to replace the conventional zinc/air cell anode with a the nanoscopic VB2 anode. Finally, discharge of the completed VB2/air battery is reported. We show that using the zinc/air cell as a test bed is useful to provide a consistent configuration to study the performance of the high-energy high capacity nanoscopic VB2 anode.

Fabrication of VB2/Air Cells for Electrochemical Testing

A protocol is presented to study multi-electron metal/air battery systems by using previous technology developed for the zinc/air cell. Electrochemical testing is then performed on fabricated batteries to evaluate performance.

Herstellung von VB<sub&gt; 2</sub&gt; / Air Cells für Elektrochemische Testing

A technique to investigate the properties and performance of new multi-electron metal/air battery systems is proposed and presented. A method for ...

Forschung

Ingenieurwesen

Spatial Separation of Molecular Conformers and Clusters

Gas-phase molecular physics and physical chemistry experiments commonly use supersonic expansions through pulsed valves for the production of cold molecular beams. However, these beams often contain multiple conformers and clusters, even at low rotational temperatures. We present an experimental methodology that allows the spatial separation of these constituent parts of a molecular beam expansion. Using an electric deflector the beam is separated by its mass-to-dipole moment ratio, analogous to a bender or an electric sector mass spectrometer spatially dispersing charged molecules on the basis of their mass-to-charge ratio. This deflector exploits the Stark effect in an inhomogeneous electric field and allows the separation of individual species of polar neutral molecules and clusters. It furthermore allows the selection of the coldest part of a molecular beam, as low-energy rotational quantum states generally experience the largest deflection. Different structural isomers (conformers) of a species can be separated due to the different arrangement of functional groups, which leads to distinct dipole moments. These are exploited by the electrostatic deflector for the production of a conformationally pure sample from a molecular beam. Similarly, specific cluster stoichiometries can be selected, as the mass and dipole moment of a given cluster depends on the degree of solvation around the parent molecule. This allows experiments on specific cluster sizes and structures, enabling the systematic study of solvation of neutral molecules.

We present a technique that allows the spatial separation of different conformers or clusters present in a molecular beam. An electrostatic deflector is used to separate species by their mass-to-dipole moment ratio, leading to the production of gas-phase ensembles of a single conformer or cluster stoichiometry.

Räumliche Trennung von molekularen Konformen und Clustern

Gas-phase molecular physics and physical chemistry experiments commonly use supersonic expansions through pulsed valves for the production of cold ...

Characterization of Recombination Effects in a Liquid Ionization Chamber Used for the Dosimetry of a Radiosurgical Accelerator

Most modern radiation therapy devices allow the use of very small fields, either through beamlets in Intensity-Modulated Radiation Therapy (IMRT) or via stereotactic radiotherapy where positioning accuracy allows delivering very high doses per fraction in a small volume of the patient. Dosimetric measurements on medical accelerators are conventionally realized using air-filled ionization chambers. However, in small beams these are subject to nonnegligible perturbation effects. This study focuses on liquid ionization chambers, which offer advantages in terms of spatial resolution and low fluence perturbation. Ion recombination effects are investigated for the microLion detector (PTW) used with the Cyberknife system (Accuray). The method consists of performing a series of water tank measurements at different source-surface distances, and applying corrections to the liquid detector readings based on simultaneous gaseous detector measurements. This approach facilitates isolating the recombination effects arising from the high density of the liquid sensitive medium and obtaining correction factors to apply to the detector readings. The main difficulty resides in achieving a sufficient level of accuracy in the setup to be able to detect small changes in the chamber response.

A growing number of radiation therapy devices offer the advantage of delivering the dose through very small beams to the tumor, allowing for increased conformity and higher doses per fraction. Many different detectors can be used for the dosimetry of these small fields. In the present study, the effect of ion recombination is investigated for a liquid ionization chamber using a stereotactic radiation therapy system.

Charakterisierung der Rekombination Effekte in einer Flüssigkeit Ionisationskammer Wird für die Dosimetrie eines radiochirurgische Accelerator

Most modern radiation therapy devices allow the use of very small fields, either through beamlets in Intensity-Modulated Radiation Therapy (IMRT) or via ...

Electron Channeling Contrast Imaging for Rapid III-V Heteroepitaxial Characterization

Misfit dislocations in heteroepitaxial layers of GaP grown on Si(001) substrates are characterized through use of electron channeling contrast imaging (ECCI) in a scanning electron microscope (SEM). ECCI allows for imaging of defects and crystallographic features under specific diffraction conditions, similar to that possible via plan-view transmission electron microscopy (PV-TEM). A particular advantage of the ECCI technique is that it requires little to no sample preparation, and indeed can use large area, as-produced samples, making it a considerably higher throughput characterization method than TEM. Similar to TEM, different diffraction conditions can be obtained with ECCI by tilting and rotating the sample in the SEM. This capability enables the selective imaging of specific defects, such as misfit dislocations at the GaP/Si interface, with high contrast levels, which are determined by the standard invisibility criteria. An example application of this technique is described wherein ECCI imaging is used to determine the critical thickness for dislocation nucleation for GaP-on-Si by imaging a range of samples with various GaP epilayer thicknesses. Examples of ECCI micrographs of additional defect types, including threading dislocations and a stacking fault, are provided as demonstration of its broad, TEM-like applicability. Ultimately, the combination of TEM-like capabilities &#8211; high spatial resolution and richness of microstructural data &#8211; with the convenience and speed of SEM, position ECCI as a powerful tool for the rapid characterization of crystalline materials.

The use of electron channeling contrast imaging in a scanning electron microscope to characterize defects in III-V/Si heteroexpitaxial thin films is described. This method yields similar results to plan-view transmission electron microscopy, but in significantly less time due to lack of required sample preparation.

Electron Channeling Contrast Imaging Rapid III-V heteroepitaktischen Charakterisierung

Misfit dislocations in heteroepitaxial layers of GaP grown on Si(001) substrates are characterized through use of electron channeling contrast imaging ...

Protocol of Electrochemical Test and Characterization of Aprotic Li-O2 Battery

We demonstrate a method for electrochemical testing of an aprotic Li-O2 battery. An aprotic Li-O2 battery is made of a Li-metal anode, an aprotic electrolyte, and an O2-breathing cathode. The aprotic electrolyte is a solution of lithium salt with aprotic solvent; and porous carbon is commonly used as the cathode substrate. To improve the performance, an electrocatalyst is deposited onto the porous carbon substrate by certain deposition methods, such as atomic layer deposition (ALD) and wet-chemistry reaction. The as-prepared cathode materials are characterized by scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscopy (TEM), and X-ray absorption near edge structure (XANES). A Swagelok-type cell, sealed in a glass chamber filled with pure O2, is used for the electrochemical test on a battery test system. The cells are tested under either capacity-controlled mode or voltage controlled mode. The reaction products are investigated by electron microscopy, X-ray diffraction (XRD), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), attenuated total reflection Fourier transform infrared (ATR-FTIR) spectroscopy, and Raman spectroscopy to study the possible pathway of oxygen reduction reaction (ORR) and oxygen evolution reaction (OER). This protocol demonstrates a systematic and efficient arrangement of routine tests of the aprotic Li-O2 battery, including the electrochemical test and characterization of battery materials.

Protocol of Electrochemical Test and Characterization of Aprotic Li-O2 Battery

A protocol for the electrochemical testing of an aprotic Li-O2 battery with the preparation of electrodes and electrolytes and an introduction of the frequently used methods of characterization is presented here.

Protokoll der elektrochemischen Prüfung und Charakterisierung von aprotische Li-O<sub&gt; 2</sub&gt; Batterie

We demonstrate a method for electrochemical testing of an aprotic Li-O2 battery. An aprotic Li-O2 battery is made of a Li-metal anode, an aprotic ...

Emission Spectroscopic Boundary Layer Investigation during Ablative Material Testing in Plasmatron

Ablative Thermal Protection Systems (TPS) allowed the first humans to safely return to Earth from the moon and are still considered as the only solution for future high-speed reentry missions. But despite the advancements made since Apollo, heat flux prediction remains an imperfect science and engineers resort to safety factors to determine the TPS thickness. This goes at the expense of embarked payload, hampering, for example, sample return missions. 
Ground testing in plasma wind-tunnels is currently the only affordable possibility for both material qualification and validation of material response codes. The subsonic 1.2MW Inductively Coupled Plasmatron facility at the von Karman Institute for Fluid Dynamics is able to reproduce a wide range of reentry environments. This protocol describes a procedure for the study of the gas/surface interaction on ablative materials in high enthalpy flows and presents sample results of a non-pyrolyzing, ablating carbon fiber precursor. With this publication, the authors envisage the definition of a standard procedure, facilitating comparison with other laboratories and contributing to ongoing efforts to improve heat shield reliability and reduce design uncertainties.
The described core techniques are non-intrusive methods to track the material recession with a high-speed camera along with the chemistry in the reactive boundary layer, probed by emission spectroscopy. Although optical emission spectroscopy is limited to line-of-sight measurements and is further constrained to electronically excited atoms and molecules, its simplicity and broad applicability still make it the technique of choice for analysis of the reactive boundary layer. Recession of the ablating sample further requires that the distance of the measurement location with respect to the surface is known at all times during the experiment. Calibration of the optical system of the applied three spectrometers allowed quantitative comparison. At the fiber scale, results from a post-test microscopy analysis are presented.

Development of new ablative materials and their numerical modeling requires extensive experimental investigation. This protocol describes procedures for material response characterization in plasma flows with the core techniques being non-intrusive methods to track the material recession along with the chemistry in the reactive boundary layer by emission spectroscopy.

Emissionsspektroskopische Grenzschichtuntersuchung während ablative Materialprüfung in Plasmatron

Ablative Thermal Protection Systems (TPS) allowed the first humans to safely return to Earth from the moon and are still considered as the only solution ...

Comprehensive Characterization of Extended Defects in Semiconductor Materials by a Scanning Electron Microscope

Extended defects such as dislocations and grain boundaries have a strong influence on the performance of microelectronic devices and on other applications of semiconductor materials. However, it is still under debate how the defect structure determines the band structure, and therefore, the recombination behavior of electron-hole pairs responsible for the optical and electrical properties of the extended defects. The present paper is a survey of procedures for the spatially resolved investigation of structural and of physical properties of extended defects in semiconductor materials with a scanning electron microscope (SEM). Representative examples are given for crystalline silicon. The luminescence behavior of extended defects can be investigated by cathodoluminescence (CL) measurements. They are particularly valuable because spectrally and spatially resolved information can be obtained simultaneously. For silicon, with an indirect electronic band structure, CL measurements should be carried out at low temperatures down to 5 K due to the low fraction of radiative recombination processes in comparison to non-radiative transitions at room temperature. For the study of the electrical properties of extended defects, the electron beam induced current (EBIC) technique can be applied. The EBIC image reflects the local distribution of defects due to the increased charge-carrier recombination in their vicinity. The procedure for EBIC investigations is described for measurements at room temperature and at low temperatures. Internal strain fields arising from extended defects can be determined quantitatively by cross-correlation electron backscatter diffraction (ccEBSD). This method is challenging because of the necessary preparation of the sample surface and because of the quality of the diffraction patterns which are recorded during the mapping of the sample. The spatial resolution of the three experimental techniques is compared.

The optical, electrical, and structural properties of dislocations and of grain boundaries in semiconductor materials can be determined by experiments performed in a scanning electron microscope. Electron microscopy has been used to investigate cathodoluminescence, electron beam induced current, and diffraction of backscattered electrons.

Umfassende Charakterisierung von ausgedehnten Defekten in Halbleitermaterialien durch ein Rasterelektronenmikroskop

Extended defects such as dislocations and grain boundaries have a strong influence on the performance of microelectronic devices and on other applications ...

Fabrication of White Light-emitting Electrochemical Cells with Stable Emission from Exciplexes

The authors present an approach for fabricating stable white light emission from polymer light-emitting electrochemical cells (PLECs) having an active layer which consists of blue-fluorescent poly(9,9-di-n-dodecylfluorenyl-2,7-diyl) (PFD) and &#960;-conjugated triphenylamine molecules. This white light emission originates from exciplexes formed between PFD and amines in electronically excited states. A device containing PFD, 4,4&#39;,4&#39;&#39;-tris[2-naphthyl(phenyl)amino]triphenylamine (2-TNATA), Poly(ethylene oxide) and K2CF3SO3 showed white light emission with Commission internationale de l&#39;&#233;clairage (CIE) coordinates of (0.33, 0.43) and a Color Rendering Index (CRI) of Ra = 73 at an applied voltage of 3.5 V. Constant voltage measurements showed that the CIE coordinates of (0.27, 0.37), Ra of 67, and the emission color observed immediately after application of a voltage of 5 V were nearly unchanged and stable after 300 sec.

The authors present a method for fabricating stable white-light-emitting electrochemical cells utilizing emission from exciplexes formed between a blue-emitting fluorene polymer and aromatic amines.

Die Herstellung von Weißlichtemittierenden elektrochemischen Zellen, die mit stabile Emission von Exciplexe

The authors present an approach for fabricating stable white light emission from polymer light-emitting electrochemical cells (PLECs) having an active ...

One-Step Approach to Fabricating Polydimethylsiloxane Microfluidic Channels of Different Geometric Sections by Sequential Wet Etching Processes

Polydimethylsiloxane (PDMS) materials are substantially exploited to fabricate microfluidic devices by using soft lithography replica molding techniques. Customized channel layout designs are necessary for specific functions and integrated performance of microfluidic devices in numerous biomedical and chemical applications (e.g., cell culture, biosensing, chemical synthesis, and liquid handling). Owing to the nature of molding approaches using silicon wafers with photoresist layers patterned by photolithography as master molds, the microfluidic channels commonly have regular cross sections of rectangular shapes with identical heights. Typically, channels with multiple heights or different geometric sections are designed to possess particular functions and to perform in various microfluidic applications (e.g., hydrophoresis is used for sorting particles and in continuous flows for separating blood cells6,7,8,9). Therefore, a great deal of effort has been made in constructing channels with various sections through multiple-step approaches like photolithography using several photoresist layers and assembly of different PDMS thin sheets. Nevertheless, such multiple-step approaches usually involve tedious procedures and extensive instrumentation. Furthermore, the fabricated devices may not perform consistently and the resulted experimental data may be unpredictable. Here, a one-step approach is developed for the straightforward fabrication of microfluidic channels with different geometric cross sections through PDMS sequential wet etching processes, that introduces etchant into channels of planned single-layer layouts embedded in PDMS materials. Compared to the existing methods for manufacturing PDMS microfluidic channels with different geometries, the developed one-step approach can significantly simplify the process to fabricate channels with non-rectangular sections or various heights. Consequently, the technique is a way of constructing complex microfluidic channels, which provides a fabrication solution for the advancement of innovative microfluidic systems.

Several methods are available for the fabrication of channels of non-rectangular sections embedded in polydimethylsiloxane microfluidic devices. Most of them involve multistep manufacturing and extensive alignment. In this paper, a one-step approach is reported for fabricating microfluidic channels of different geometric cross sections by polydimethylsiloxane sequential wet etching.

One-Step Ansatz zur Herstellung von Polydimethylsiloxan mikrofluidische Kanäle von verschiedenen geometrischen Abschnitte durch sequentielle Nassätzen Prozesse

Polydimethylsiloxane (PDMS) materials are substantially exploited to fabricate microfluidic devices by using soft lithography replica molding techniques. ...

Method Development for Contactless Resonant Cavity Dielectric Spectroscopic Studies of Cellulosic Paper

The current analytical techniques for characterizing printing and graphic arts substrates are largely ex situ and destructive. This limits the amount of data that can be obtained from an individual sample and renders it difficult to produce statistically relevant data for unique and rare materials. Resonant cavity dielectric spectroscopy is a non-destructive, contactless technique which can simultaneously interrogate both sides of a sheeted material and provide measurements which are suitable for statistical interpretations. This offers analysts the ability to quickly discriminate between sheeted materials based on composition and storage history. In this methodology article, we demonstrate how contactless resonant cavity dielectric spectroscopy may be used to differentiate between paper analytes of varying fiber species compositions, to determine the relative age of the paper, and to detect and quantify the amount of post-consumer waste (PCW) recycled fiber content in manufactured office paper.

A protocol for the non-destructive analysis of the fiber content and relative age of paper.

Methodenentwicklung für kontaktlose Resonanzhöhlen dielektrische spektroskopische Studien von Cellulosic Paper

The current analytical techniques for characterizing printing and graphic arts substrates are largely ex situ and destructive. This limits the amount of ...