We acknowledge the services of Stanley Flegler, Carol Flegler, and Abigail Tirrell at the MSU Center for Advanced Microscopy. We thank Ray Clark and Mark Wilson for technical assistance with the set-up of the electrochemical etching apparatus. Earlier contributions from Anne Benjamin, Georg Bollen, Rafael Ferrer, David Lincoln, Stefan Schwarz and Adrian Valverde, and technical assistance from John Yurkon are also acknowledged. This work was partially supported by the National Science Foundation contract no. PHY-1102511 and PHY-1307233, Michigan State University and the Facility for Rare Isotope Beams, and Central Michigan University.

1. Electrochemical Etching <ol><li> Experimental set-up <ol><li> Aparelho Nota: O eletroquimicamente gravura set-up requer um padrão 0 - 30 V corrente contínua (DC) poder bancada de abastecimento e apropriadas cabos diretos, um funil de separação, uma grande taça de vidro base e haste padrão e braçadeira utilitário com apertos eletricamente isolantes. parafusos pequenos, stand-offs isolados, e pinças de crocodilo, também será necessária. Itens adicionais, descritos abaixo e mostrados na foto do aparelho de gravação na Figura 1, deve ser fabricado. <ol><li> Faça um titular da vara de tungstênio de uma haste de alumínio diâmetro de aproximadamente 100 mm de comprimento de 6 mm. Perfurar um 0,5 mm de diâmetro aproximadamente 8 mm buraco profundo no centro, e fazer um furo roscado para um parafuso 4-40 no lado para segurar a haste no lugar. </li><li> Adicione um contra-eléctrodo de um a cerca de 100 mm x 30 mm x 3 mm de placa de cobre com uma espessura de aproximadamente 75 mm x 20 mmx 1,5 mm reservatório profundo moída para ele, e um buraco de diâmetro 1,5 mm no centro. Encaixe de aproximadamente 15 mm de comprimento isolados distanciadores para a parte de trás do contra-eléctrodo. </li><li> Faça um coletor do FEP pela perfuração de um 8 mm de diâmetro buraco profundo 6 mm dentro de um bloco de cobre de aproximadamente 75 x 20 x 20 mm. </li></ol></li><li> Preparação da haste de tungsténio <ol><li> Use cortadores de arame para cortar os 0,5 mm de diâmetro hastes de tungsténio em aproximadamente 25 mm de comprimento. </li><li> Limpar as hastes em acetona num banho de ultra-sons durante 15 min. </li><li> Lavar as hastes com água desionizada. </li></ol></li><li> solução de gravação Cuidado: solução de NaOH é um alcalóide 704 rótulo solução de NFPA corrosivo: Inflamabilidade (0), Saúde (3), Instabilidade / Reatividade (0), Especial (COR) -e podem causar queimaduras químicas, se ele entra em contato com a pele ou olhos. A inalação de vapores pode causar irritação e queimaduras ao trato respiratório. Ao manusear uma solução de NaOH, wear óculos contra respingos químicos e protetor facial para proteger os olhos, e luvas e um avental para proteger a pele. Execute o procedimento de gravação em um exaustor ou usar um respirador. Cuidados devem ser tomados quando se realizar o passo 1.1.3.1 para produzir a solução NaOH diluída. Este processo é altamente exotérmica e pode libertar calor que pode causar queimaduras ou incendiar materiais inflamáveis, e pode causar a solução para espirrar para fora do recipiente. <ol><li> Adicione uma solução 1,5 M de NaOH, combinando 30 ml de 50% por peso solução NaOH, com 370 ml de água desionizada para fazer um volume total de 400 ml. </li><li> Encher um funil de separação com solução de NaOH. </li></ol></li><li> Circuito de corte Nota: Se a fonte de alimentação DC deve ser operado manualmente, então o operador vai virar a fonte de alimentação fora uma vez que a haste de tungsténio gravou todo o caminho (ver 1.2.2). Em caso de operação manual, pule para o passo 1.2. Para cut-off automática da fonte de alimentação DC, o circuito de corte (mostrado na &lt;forte&gt; Figura 2 e descrito abaixo), deve ser construída. Aqui, vamos implementar o controle de computador usando um cartão DAQ. <ol><li> Ligue um amperímetro em série com a fonte de alimentação DC. </li><li> Ligue duas resistências, R 1 e R 2 em série e em paralelo com o tungstênio rod / contador de perna gravura eléctrodo do circuito. (Os valores nominais para R1 e R2 são R1 = 5 kQ e R 2 = 10 kQ). </li><li> Monitorar a tensão através de uma das resistências com um conversor analógico-para-digital (ADC) e o software de controlo do computador adequado, por exemplo, o LabVIEW. A tensão monitorizada, V seg, pode estar relacionada com a tensão através de ambas as resistências e, portanto, a tensão através da perna decapagem, V etch, através (4) <img alt="equação 19" src="/files/ftp_upload/54030/54030eq19.jpg" /> , Waqui a tensão está a ser monitorizado através de R1. </li><li> Conecte um resistor de baixa resistência, R L = 1 Ω, em série no circuito de condicionamento. Use um segundo canal na ADC para gravar a tensão sobre este resistor. A corrente de corrosão é então encontrado via i gravar ≈ V L / R L. (Apenas cerca de 1 mA flui jogar a perna do monitor do circuito.) </li><li> Em software, criar um programa para emitir um sinal de 5 V TTL da entrada digital / canal de saída (DI / O) quando quer a tensão condicionamento aumenta acima de um conjunto de valor, ou o condicionamento corrente cai abaixo de um valor definido, indicando que a haste de tungsténio tem gravado durante todo o tempo. Estes valores dependem da corrente de corrosão e NaOH solução molaridade a ser utilizado e deve ser determinada com um teste da experiência. </li><li> Como mostrado na Figura 2, para providenciar o sinal TTL 5V para ocaneta um relé para parar o fluxo de corrente. </li></ol></li></ol></li></ol><img alt="Figura 2" src="/files/ftp_upload/54030/54030fig2.jpg" /> Figura 2. Diagrama esquemático do circuito de condicionamento. Um desenho esquemático do circuito de gravação usada para fornecer a corrente CC constante de gravação. A corrente é determinada através da monitorização da tensão através de um resistor de baixa resistência e a tensão é registada através da monitorização da tensão através de uma resistência de alta resistência utilizando um ADC. Um programa de computador monitora a corrente e fornece um sinal de 5 V de saída para um relé que abre o circuito de gravação uma vez a corrente cai abaixo de um valor especificado. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54030/54030fig2large.jpg" target="_blank">Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a> <ol start="2"><li> procedimento de gravura <ol><li> preparação aparelho <ol><li> Configure o apparatus, como mostrado na Figura 1, com o bloco de cobre FEP apanhador colocado dentro do copo de vidro grande de base e o cátodo de cobre situada acima dela, espaçadas fora pelo isolamento pés espaçadores. </li><li> Ajustar a corrente da fonte de alimentação DC para o valor desejado, tipicamente 200 mA. </li><li> Coloque uma haste de tungstênio no suporte e ligue o terminal positivo da fonte de alimentação DC ao parafuso 4-40 exploração com um jacaré. </li><li> Inserir a haste de tungsténio através do furo no cátodo de cobre de modo a que cerca de 12 mm de tungsténio a haste passa através do orifício. </li><li> Conecte o terminal negativo da fonte de alimentação para o catodo de cobre com outro clipe jacaré. </li></ol></li><li> gravura a água forte <ol><li> ajustar manualmente a taxa de gotejamento do funil de separação para coincidir com a taxa de gotejamento através do orifício, sobre um gotejamento a cada 3 segundos. Aguarde até que o reservatório na catodo de cobre para se tornar completo. </li><li> Ligue a fonte de alimentação DC para bgravura Egin. </li><li> Se estiver operando em modo manual, desligue a fonte de alimentação DC uma vez que a parte de baixo da ponta grava todo o caminho e cai. Se estiver operando com um interruptor de desligamento automático, a corrente de corrosão vai ser cortado automaticamente uma vez que a haste grava completamente. </li></ol></li></ol></li></ol> 2. Caracterização dos Pontos Field Emission <ol><li> Inspeção de dicas <ol><li> Remova cuidadosamente a ponta inferior do bloco coletor usando um alicate ou pinça. Retire a ponta superior do titular da vara do tungstênio, soltando o parafuso 4-40 e puxando a ponta superior para fora com o alicate ou pinça. </li><li> Lavar com acetona e depois com água desionizada. </li><li> Examinar com um microscópio óptico. As pontas devem ser vistos para diminuir para um ponto bem. Aqueles que não o fazem, por exemplo, porque estão dobradas ou que não têm uma estrutura de cone regular, deve ser descartada. A Figura 3 mostra um exemplo de (a) Uma boa dica e (b) uma ponta dobrada. </li><li> dicas armazenar num exsicador. </li></ol></li></ol><img alt="Figura 3" src="/files/ftp_upload/54030/54030fig3.jpg" /> Figura 3. Imagem Óptico de dicas FEP. Imagem de (a) uma boa dica e (b) uma dica ruim, como visto através de um microscópio óptico. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54030/54030fig3large.jpg" target="_blank">Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a> <ol start="2"><li> Microscópio Eletrônico de Varredura (MEV) Imagiologia <ol><li> Para SEM Imaging, seguras dicas FEP a um suporte condutor utilizando realização fita ou aparafusando-os ao mesmo (por exemplo, ver a Figura 4) e uma imagem em MEV de acordo com o protocolo do fabricante com ampliações de aproximadamente 1,800X e 37,000X para visualizar o cone de e a ponta da extremidade da ponta, respectivamente. </li></ol></li> &lt;/ Ol&gt; <img alt="Figura 4" src="/files/ftp_upload/54030/54030fig4.jpg" /> Figura 4. titular FEP para geração de imagens SEM. Uma imagem de (a) a parte superior e (b) a parte inferior do suporte usado para proteger FEPs enquanto a imagem com o SEM. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54030/54030fig4large.jpg" target="_blank">Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a> <img alt="Figura 5" src="/files/ftp_upload/54030/54030fig5.jpg" /> Figura 5. Aparelho de emissão de campo. Esquemática do aparelho utilizado para aplicar um HV para os FEPs enquanto sob vácuo para produzir um feixe de electrões. A corrente de feixe de elétrons é monitorado no copo Faraday com um picoammeter. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54030/54030fig5large.jpg" target="_blank">Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a> <ol start="3"><li><strong&gt; testes de emissão de campo <ol><li> Aparelho Nota: Para a emissão de campo testa o seguinte, ou similar, é necessário equipamento: a 6 vias 6 &quot;flange conflat cruz para servir como uma câmara de vácuo, três 6&quot; a 2 ¾ &quot;adaptadores de comprimento conflat flange zero, um SHV (cofre alta tensão) feedthrough em 2 ¾ &quot;flange conflat, uma passagem direta BNC em um ¾ 2&quot; flange conflat, uma passagem direta linear em um ¾ 2 &quot;flange conflat, um 6&quot; janela flange conflat, uma flange 6 &quot;conflat em branco off, um bomba de vácuo turbo montado a uma flange conflat 6 &quot;, e uma bomba auxiliar (por exemplo, uma bomba de deslocamento) para o turbo. uma alta voltagem (HV) fonte de alimentação capaz de fornecer até -5 kV é necessário para pressionar o FEP, e um picoammeter é necessária para controlar a corrente de electrões emitido a partir da FEP e recolhido num hemisfério de Faraday, ver, por exemplo, 13. em vez de um hemisfério de Faraday, uma placa condutora de recolha simples pode ser usado. um schematic de emissão de campo do set-up é mostrado na Figura 5. <ol><li> Faça um segundo titular da vara de tungstênio (veja o passo 1.1.1.1). Na extremidade oposta do detentor para o FEP perfurar um orifício 1 mm de diâmetro e perfurar e toque de um furo no lado da haste de um parafuso para 4-40 para fixá-lo para o lado do vácuo do condutor de passagem SHV. </li><li> Defina-se o aparelho de emissão de campo, como mostrado na Figura 5. A taça de Faraday deve ser cerca de 2 cm da extremidade do FEP. </li><li> Ligue o fornecimento HV à passagem direta SHV que o titular da FEP está conectado, e conecte o picoammeter à passagem direta BNC que o copo Faraday está anexado. </li><li> Bombear o set-up a uma pressão de 10-6 mbar ou abaixo. </li></ol></li><li> emissão de campo <ol><li> Aumentar gradualmente o viés na FEP e monitorar a corrente de feixe de elétrons no copo Faraday com um picoammeter. Quando começa emissão de campo, a corrente irá ser observado nao picoammeter. </li><li> Aumentar a HV em passos incrementais (de cerca de 50 V) e registrar a corrente média feixe de elétrons na picoammeter em cada etapa. (Este processo pode ser controlado por computador, por exemplo, por um programa LabVIEW, se desejado, ou pode ser feito manualmente). Mantenha a corrente de feixe de elétrons abaixo de 1 mA. </li></ol></li><li> condicionamento <ol><li> Condicionar a ponta operando no modo de emissão de campo a 5 nA durante 1 h. </li><li> Repita o atual vs varredura HV de 2.3.2.2. </li></ol></li></ol></li></ol>

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The authors have nothing to disclose.

Nós descrevemos procedimentos simples para gravar eletroquimicamente pontos de emissão de campo afiados (FEP) em uma solução de NaOH, e para testar os FEPs por operá-los no modo de emissão de campo. O processo de decapagem descrito é uma variação da técnicas existentes-a técnica de drop-off lamela 7,8 e a flutuação 9,10 técnica de camada. No entanto, descobrimos que ele seja mais conveniente e confiável para implementar do que os métodos acima mencionados. <p class="jove_content...

Pontas agudas ou pontos têm sido muito utilizados em aplicações de microscopia, tais como o ião de microscópio de campo (FIM) e a um microscópio de varrimento de túnel (STM) 2, e uma gama de técnicas para produção de pontas afiadas de vários materiais têm sido desenvolvidos 3. Estas pontas afiadas pode também ser operado como pontos de emissão de campo (FEP) pela aplicação de uma alta tensão a eles, e servir como uma fonte de feixe de electrões conveniente. Uma aplicação de tais como a fonte é a produção de iões através de ionização por impacto de electrões (EII). O FEP é particularmente vantajoso em aplicações onde as flutuações de temperatura produzidos pela emissores térmicos são indesejáveis. Por exemplo, a produção de iões via EII de gás ou vapor de fundo em alta precisão Penning armadilhas 4,5. Um método simples para a fabricação de FEP é para gravar electroquimicamente hastes de tungsténio numa solução de hidróxido de sódio (NaOH). Esta técnica é relativamente simples de implementar comequipamento modesto e tem sido mostrado para ser bastante reprodutível e fiável. Um número de métodos são descritos na literatura e melhoramentos para estas técnicas continuam a aparecer 6. Descrevemos aqui um método para o ataque corrosivo electroquímico a pontas de tungsténio em uma solução de NaOH. O nosso método é uma variação da técnica de lamela 7,8 drop-off e o flutuante 9,10 técnica de camada. Como estes dois métodos que permite a produção de duas pontas de um processo de gravura simples. Uma imagem do equipamento experimental para gravar as pontas é mostrado na Figura 1. <img alt="figura 1" src="/files/ftp_upload/54030/54030fig1.jpg" /> Figura 1. Aparelho de Gravura. Fotografia do aparato experimental usado para decapagem eletroquímica de hastes de tungsténio com uma solução de NaOH. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54030/54030fig1large.jpg" target="_blank">Por favor clique</a>aqui para ver uma versão maior desta figura. ataque corrosivo electroquímico de tungsténio na base aquosa NaOH ocorre através de um processo em duas fases. Em primeiro lugar, os óxidos de tungsténio intermédios são formados, e em segundo lugar, estes óxidos são não-dissolvido electroquimicamente para formar o anião solúvel tungstato. Este processo está descrito, de forma simplificada, por as duas reacções (1) W + 6OH - → WO 3 (s) + 3H 2 O + 6e - e (2) O documento WO 3 (S) + 2OH - → WO 4 2- + H 2 O. A corrente de decapagem e a molaridade solução de NaOH utilizada afectar o tempo e a voltagem necessária para gravar por meio da haste de tungsténio. Estudos destes efeitos são apresentados e discutidos. Mais importante ainda, os parâmetros de decapagem ter um efeito sobre a geometria das pontas e, como tal, sobre o seu funcionamento no modo de emissão de campo. A geometria do<html> dicas que produzidos foram caracterizados por imagiologia-los com um microscópio eletrônico de varredura (MEV). Estas imagens podem ser usadas para estimar, por exemplo, o raio da ponta. Além disso, as pontas foram operado em modo de emissão de campo através da aplicação de uma voltagem negativa de tipicamente de algumas centenas de volts para alguns kilovolts a eles e monitorar a corrente de emissão de electrões resultante. A relação entre a corrente de emissão de campo, I, e aplicar tensão de polarização, V, pode ser descrito pela equação de Fowler-Nordheim 11 (3) I = AV 2 e -CR / ef V, onde R eff é o raio efectivo da ponta, A é ​​uma constante, e C representa a segunda constante de Fowler-Nordheim <img alt="equação 9" src="/files/ftp_upload/54030/54030eq9.jpg" /> , Em que b = 6.83 eV - 3/2 V / nm,030eq11.jpg &quot;/&gt; é a função trabalho de tungsténio ( <img alt="equação 11" src="/files/ftp_upload/54030/54030eq11.jpg" /> ≈ 4,5 eV), K é um factor que depende da geometria (K ≈ 5), e <img alt="equação 12" src="/files/ftp_upload/54030/54030eq15.jpg" /> é o termo Nordheim imagem de correcção ( <img alt="equação 12" src="/files/ftp_upload/54030/54030eq15.jpg" /> ≈ 1) 12. Por isso, o raio efectivo da ponta pode ser determinada medindo a corrente de electrões como uma função da tensão de polarização. Especificamente, ele pode ser obtido a partir do declive de uma trama chamado de Fowler-Nordheim (FN) de LN (I / V 2) vs 1 / V.

<table><tbody><tr><td>Tungsten Rod 0.020&quot; x 12&quot;</td><td>ESPI Metals</td><td>&lt;a href=&quot;http://www.espimetals.com/index.php/online-catalog/467-Tungsten&quot;&gt;http://www.espimetals.com/index.php/online-catalog/467-Tungsten&amp;nbsp;&lt;/a&gt;</td><td>3N8 Purity</td></tr><tr><td>50% by weight NaOH solution</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>415413-500ML</td><td>500 ml</td></tr><tr><td>Separatory funnel</td><td>Cole-Parmer</td><td>Item#&amp;nbsp;WU-34506-03</td><td>250 ml</td></tr><tr><td>DC Power supply</td><td>BK Precision</td><td>1672</td><td>Triple Output 0 - 32 V, 0 - 3 A DC Power Supply</td></tr><tr><td>Acetone</td><td>Cole-Parmer</td><td>Item#&amp;nbsp;WU-88000-68</td><td>500 ml</td></tr><tr><td>Data Acquisition Card</td><td>National Instruments</td><td>NI PXI-6221</td><td>16 AI, 24 DIO, 2 AO</td></tr><tr><td>Relay</td><td>Magnecraft</td><td>276 XAXH-5D</td><td>7 A, 30 V DC Reed Relay</td></tr><tr><td>6-way 6&quot; conflat flange cross</td><td>Kurt J Lesker</td><td>C6-0600</td><td></td></tr><tr><td>6&quot; to 2-3/4&quot; conflat zero length reducer flange&amp;nbsp; (x3)</td><td>Kurt J Lesker</td><td>RF600X275</td><td></td></tr><tr><td>2-3/4&quot; conflat flange SHV feedthrough</td><td>Kurt J Lesker</td><td>IFTSG041033</td><td></td></tr><tr><td>2-3/4&quot; conflat flange BNC feedthrough</td><td>Kurt J Lesker</td><td>IFTBG042033</td><td></td></tr><tr><td>2-3/4&quot; conflat flange linear feedthrough</td><td>MDC</td><td>660006, REF# BLM-275-2</td><td></td></tr><tr><td>6&quot; conflat flange blankoff</td><td>Kurt J Lesker</td><td>F0600X000N</td><td></td></tr><tr><td>6&quot; conflat flange window</td><td>Kurt J Lesker</td><td>VPZL-600</td><td></td></tr><tr><td>HV Power supply</td><td>Keithley Instruments</td><td>Keithley Model #2290-5</td><td>0 - 5 kV DC HV Power Supply</td></tr><tr><td>Picoammeter</td><td>Keithley Instruments</td><td>Keithley Model #6485</td><td></td></tr><tr><td>Faraday Cup</td><td>Beam Imaging Solutions</td><td>Model FC-1 Faraday Cup</td><td></td></tr></tbody></table>

electrochemical etching and characterization of sharp field emission points for electron impact ionization

A new variation of the drop-off method for fabricating field emission points by electrochemically etching tungsten rods in a NaOH solution is described. The results of studies in which the etching current and the molarity of the NaOH solution used in the etching process were varied are presented. The investigation of the geometry of the tips, by imaging them with a scanning electron microscope, and by operating them in field emission mode is also described. The field emission tips produced are intended to be used as an electron beam source for ion production via electron impact ionization of background gas or vapor in Penning trap mass spectrometry applications.

Estudo dos parâmetros de gravura Durante o processo de ataque químico a fonte de alimentação é operado no modo de corrente constante. A voltagem requerida para manter este aumento de corrente constante ligeiramente como a haste de tungsténio é gravado distância (devido ao aumento da resistência da haste). A corrente cai quase a zero quando a ponta grava todo o caminho. Uma pequena corrente continua a ...

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Electrochemical Etching and Characterization of Sharp Field Emission Points for Electron Impact Ionization

A method for electrochemically etching field emission tips is presented. Etching parameters are characterized and the operation of the tips in field emission mode is investigated.

Electrochemical Gravura e Caracterização de pontas afiadas Field Emission for Electron Impact Ionização

A new variation of the drop-off method for fabricating field emission points by electrochemically etching tungsten rods in a NaOH solution is described. ...

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9.5K visualizações.  Central Michigan University. A method for electrochemically etching field emission tips is presented. Etching parameters are characterized and the operation of the tips in field emission mode is investigated.

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Electron Channeling Contrast Imaging for Rapid III-V Heteroepitaxial Characterization

Misfit dislocations in heteroepitaxial layers of GaP grown on Si(001) substrates are characterized through use of electron channeling contrast imaging (ECCI) in a scanning electron microscope (SEM). ECCI allows for imaging of defects and crystallographic features under specific diffraction conditions, similar to that possible via plan-view transmission electron microscopy (PV-TEM). A particular advantage of the ECCI technique is that it requires little to no sample preparation, and indeed can use large area, as-produced samples, making it a considerably higher throughput characterization method than TEM. Similar to TEM, different diffraction conditions can be obtained with ECCI by tilting and rotating the sample in the SEM. This capability enables the selective imaging of specific defects, such as misfit dislocations at the GaP/Si interface, with high contrast levels, which are determined by the standard invisibility criteria. An example application of this technique is described wherein ECCI imaging is used to determine the critical thickness for dislocation nucleation for GaP-on-Si by imaging a range of samples with various GaP epilayer thicknesses. Examples of ECCI micrographs of additional defect types, including threading dislocations and a stacking fault, are provided as demonstration of its broad, TEM-like applicability. Ultimately, the combination of TEM-like capabilities &#8211; high spatial resolution and richness of microstructural data &#8211; with the convenience and speed of SEM, position ECCI as a powerful tool for the rapid characterization of crystalline materials.

The use of electron channeling contrast imaging in a scanning electron microscope to characterize defects in III-V/Si heteroexpitaxial thin films is described. This method yields similar results to plan-view transmission electron microscopy, but in significantly less time due to lack of required sample preparation.

Electron Canalização Contraste de imagem para Rápido III-V heteroepitaxiais Caracterização

Misfit dislocations in heteroepitaxial layers of GaP grown on Si(001) substrates are characterized through use of electron channeling contrast imaging ...

Engenharia

Atomically Traceable Nanostructure Fabrication

Reducing the scale of etched nanostructures below the 10 nm range eventually will require an atomic scale understanding of the entire fabrication process being used in order to maintain exquisite control over both feature size and feature density. Here, we demonstrate a method for tracking atomically resolved and controlled structures from initial template definition through final nanostructure metrology, opening up a pathway for top-down atomic control over nanofabrication. Hydrogen depassivation lithography is the first step of the nanoscale fabrication process followed by selective atomic layer deposition of up to 2.8 nm of titania to make a nanoscale etch mask. Contrast with the background is shown, indicating different mechanisms for growth on the desired patterns and on the H passivated background. The patterns are then transferred into the bulk using reactive ion etching to form 20 nm tall nanostructures with linewidths down to ~6 nm. To illustrate the limitations of this process, arrays of holes and lines are fabricated. The various nanofabrication process steps are performed at disparate locations, so process integration is discussed. Related issues are discussed including using fiducial marks for finding nanostructures on a macroscopic sample and protecting the chemically reactive patterned Si(100)-H surface against degradation due to atmospheric exposure.

We report a protocol for combining the atomic metrology of the Scanning Tunneling Microscope for surface patterning with selective Atomic Layer Deposition and Reactive Ion Etching. Using a robust process involving numerous atmospheric exposures and transport, 3D nanostructures with atomic metrology are fabricated.

Atomicamente rastreável Fabrication Nanostructure

Reducing the scale of etched nanostructures below the 10 nm range eventually will require an atomic scale understanding of the entire fabrication process ...

Comprehensive Characterization of Extended Defects in Semiconductor Materials by a Scanning Electron Microscope

Extended defects such as dislocations and grain boundaries have a strong influence on the performance of microelectronic devices and on other applications of semiconductor materials. However, it is still under debate how the defect structure determines the band structure, and therefore, the recombination behavior of electron-hole pairs responsible for the optical and electrical properties of the extended defects. The present paper is a survey of procedures for the spatially resolved investigation of structural and of physical properties of extended defects in semiconductor materials with a scanning electron microscope (SEM). Representative examples are given for crystalline silicon. The luminescence behavior of extended defects can be investigated by cathodoluminescence (CL) measurements. They are particularly valuable because spectrally and spatially resolved information can be obtained simultaneously. For silicon, with an indirect electronic band structure, CL measurements should be carried out at low temperatures down to 5 K due to the low fraction of radiative recombination processes in comparison to non-radiative transitions at room temperature. For the study of the electrical properties of extended defects, the electron beam induced current (EBIC) technique can be applied. The EBIC image reflects the local distribution of defects due to the increased charge-carrier recombination in their vicinity. The procedure for EBIC investigations is described for measurements at room temperature and at low temperatures. Internal strain fields arising from extended defects can be determined quantitatively by cross-correlation electron backscatter diffraction (ccEBSD). This method is challenging because of the necessary preparation of the sample surface and because of the quality of the diffraction patterns which are recorded during the mapping of the sample. The spatial resolution of the three experimental techniques is compared.

The optical, electrical, and structural properties of dislocations and of grain boundaries in semiconductor materials can be determined by experiments performed in a scanning electron microscope. Electron microscopy has been used to investigate cathodoluminescence, electron beam induced current, and diffraction of backscattered electrons.

Caracterização abrangente de Defeitos estendidos em Materiais Semicondutores por um Microscópio Eletrônico de Varredura

Extended defects such as dislocations and grain boundaries have a strong influence on the performance of microelectronic devices and on other applications ...

A Novel Method for In Situ Electromechanical Characterization of Nanoscale Specimens

Electrically assisted deformation (EAD) is increasingly being used to improve the formability of metals during processes such as sheet metal rolling and forging. Adoption of this technique is proceeding despite disagreement concerning the underlying mechanism responsible for EAD. The experimental procedure described herein enables a more explicit study compared to previous EAD research by removing thermal effects, which are responsible for disagreement in interpreting previous EAD results. Furthermore, as the procedure described here enables EAD observation in situ and in real time in a transmission electron microscope (TEM), it is superior to existing post-mortem methods that observe EAD effects post-test. Test samples consist of a single crystal copper (SCC) foil having a free-standing tensile test section of nanoscale thickness, fabricated using a combination of laser and ion beam milling. The SCC is mounted to an etched silicon base that provides mechanical support and electrical isolation while serving as a heat sink. Using this geometry, even at high current density (~3,500 A/mm2), the test section experiences a negligible temperature increase (&#60;0.02 &#176;C), thus eliminating Joule heating effects. Monitoring material deformation and identifying the corresponding changes to microstructures, e.g. dislocations, are accomplished by acquiring and analyzing a series of TEM images. Our sample preparation and in situ experiment procedures are robust and versatile as they can be readily utilized to test materials with different microstructures, e.g., single and polycrystalline copper.

A Novel Method for In Situ Electromechanical Characterization of Nanoscale Specimens

Isolating electrical and thermal effects on electrically assisted deformation (EAD) is very difficult using macroscopic samples. Metallic sample micro- and nanostructures together with a custom test procedure have been developed to evaluate the impact of applied current on the formation without joule heating and evolution of dislocations on these samples.

Um novo método para<em&gt; In Situ</em&gt; Caracterização eletromecânica de amostras de nanoescala

Electrically assisted deformation (EAD) is increasingly being used to improve the formability of metals during processes such as sheet metal rolling and ...

Atom Probe Tomography Analysis of Exsolved Mineral Phases

Element diffusion rates and temperature/pressure control a range of fundamental volcanic and metamorphic processes. Such processes are often recorded in lamellae exsolved from host mineral phases. Thus, the analysis of the orientation, size, morphology, composition and spacing of exsolution lamellae is an area of active research in the geosciences. The conventional study of these lamellae has been conducted by scanning electron microscopy (SEM) and transmission electron microscopy (TEM), and more recently with focused ion beam (FIB)-based nanotomography, yet with limited chemical information. Here, we explore the use of atom probe tomography (APT) for the nanoscale analysis of ilmenite exsolution lamellae in igneous titanomagnetite from ash deposits erupted from the active Soufri&#232;re Hills Volcano (Montserrat, British West Indies). APT allows the precise calculation of interlamellar spacings (14&#8211;29 &#177; 2 nm) and reveals smooth diffusion profiles with no sharp phase boundaries during the exchange of Fe and Ti/O between the exsolved lamellae and the host crystal. Our results suggest that this novel approach permits nanoscale measurements of lamellae composition and interlamellar spacing that may provide a means to estimate the lava dome temperatures necessary to model extrusion rates and lava dome failure, both of which play a key role in volcanic hazard mitigation efforts.

Analysis of the morphology, composition, and spacing of exsolution lamellae can provide essential information to understand geological processes related to volcanism and metamorphism. We present a novel application of APT for the characterization of such lamellae and compare this approach to the conventional use of electron microscopy and FIB-based nanotomography.

Análise de tomografia de sonda solucionado de fases minerais exresolvidas

Element diffusion rates and temperature/pressure control a range of fundamental volcanic and metamorphic processes. Such processes are often recorded in ...

Ambiente

Electrochemical Roughening of Thin-Film Platinum Macro and Microelectrodes

This protocol demonstrates a method for electrochemical roughening of thin-film platinum electrodes without preferential dissolution at grain boundaries of the metal. Using this method, a crack free, thin-film macroelectrode surface with up to 40 times increase in active surface area was obtained. The roughening is easy to do in a standard electrochemical characterization laboratory and incudes the application of voltage pulses followed by extended application of a reductive voltage in a perchloric acid solution. The protocol includes the chemical and electrochemical preparation of both a macroscale (1.2 mm diameter) and microscale (20 &#181;m diameter) platinum disc electrode surface, roughening the electrode surface and characterizing the effects of surface roughening on electrode active surface area. This electrochemical characterization includes cyclic voltammetry and impedance spectroscopy and is demonstrated for both the macroelectrodes and the microelectrodes. Roughening increases electrode active surface area, decreases electrode impedance, increases platinum charge injection limits to those of titanium nitride electrodes of same geometry and improves substrates for adhesion of electrochemically deposited films.

This protocol demonstrates a method for electrochemical roughening of thin-film platinum electrodes without preferential dissolution at grain boundaries. The electrochemical techniques of cyclic voltammetry and impedance spectroscopy are demonstrated to characterize these electrode surfaces.

Desbaste eletroquímico de macro e microeletrodos de platina de película fina

This protocol demonstrates a method for electrochemical roughening of thin-film platinum electrodes without preferential dissolution at grain boundaries ...

Química

Sample Preparation and Experimental Design for In Situ Multi-Beam Transmission Electron Microscopy Irradiation Experiments

There is a need to understand materials exposed to overlapping extreme environments such as high temperature, radiation, or mechanical stress. When these stressors are combined there may be synergistic effects that enable unique microstructural evolution mechanisms to activate. Understanding of these mechanisms is necessary for the input and refinement of predictive models and critical for engineering of next generation materials. The basic physics and underlying mechanisms require advanced tools to be investigated. The in situ ion irradiation transmission electron microscope (I&#179;TEM) is designed to explore these principles.
To quantitatively probe the complex dynamic interactions in materials, careful preparation of samples and consideration of experimental design is required. Particular handling or preparation of samples can easily introduce damage or features that obfuscate the measurements. There is no one correct way to prepare a sample; however, many mistakes can be made. The most common errors and things to consider are highlighted within. The I&#179;TEM has many adjustable variables and a large potential experimental space, therefore it is best to design experiments with a specific scientific question or questions in mind.
Experiments have been performed on large number of sample geometries, material classes, and with many irradiation conditions. The following are a subset of examples that demonstrate unique in situ capabilities utilizing the I3TEM. Au nanoparticles prepared by drop casting have been used to investigate the effects of single ion strikes. Au thin films have been used in studies on the effects of multibeam irradiation on microstructure evolution. Zr films have been exposed to irradiation and mechanical tension to examine creep. Ag nanopillars were subjected to simultaneous high temperature, mechanical compression, and ion irradiation to study irradiation induced creep as well. These results impact fields including: structural materials, nuclear energy, energy storage, catalysis, and microelectronics in space environments.

Sample preparation techniques are outlined with specific considerations for in situ ion irradiation TEM experiments. Ion species, energy, and fluence are discussed with methods for how to select and compute them. Finally, procedures for conducting an experiment are described and accompanied by the representative results.

There is a need to understand materials exposed to overlapping extreme environments such as high temperature, radiation, or mechanical stress. When these ...

3D Depth Profile Reconstruction of Segregated Impurities Using Secondary Ion Mass Spectrometry

The presented protocol combines excellent detection limits (1 ppm to 1 ppb) using secondary ion mass spectrometry (SIMS) with reasonable spatial resolution (~1 &#181;m). Furthermore, it describes how to obtain realistic three-dimensional (3D) distributions of segregated impurities/dopants in solid state materials. Direct 3D depth profile reconstruction is often difficult to achieve due to SIMS-related measurement artifacts. Presented here is a method to identify and solve this challenge. Three major issues are discussed, including the i) nonuniformity of the detector being compensated by flat-field correction; ii) vacuum background contribution (parasitic oxygen counts from residual gases present in the analysis chamber) being estimated and subtracted; and iii)&#160;performance of all steps within a stable timespan of the primary ion source. Wet chemical etching is used to reveal the position and types of dislocation in a material, then the SIMS result is superimposed on images obtained via scanning electron microscopy (SEM). Thus, the position of agglomerated impurities can be related to the position of certain defects. The method is fast and does not require sophisticated sample preparation stage; however, it requires a high-quality, stable ion source, and the entire measurement must be performed quickly to avoid deterioration of the primary beam parameters.

The presented method describes how to identify and solve measurement artifacts related to secondary ion mass spectrometry as well as obtain realistic 3D distributions of impurities/dopants in solid state materials.

Reconstrução de perfil de profundidade 3D de impurezas segregadas usando espectrometria de massa de íons secundários

The presented protocol combines excellent detection limits (1 ppm to 1 ppb) using secondary ion mass spectrometry (SIMS) with reasonable spatial ...

Nanoscale Characterization of Liquid-Solid Interfaces by Coupling Cryo-Focused Ion Beam Milling with Scanning Electron Microscopy and Spectroscopy

Physical and chemical processes at solid-liquid interfaces play a crucial role in many natural and technological phenomena, including catalysis, solar energy and fuel generation, and electrochemical energy storage. Nanoscale characterization of such interfaces has recently been achieved using cryogenic electron microscopy, thereby providing a new path to advancing our fundamental understanding of interface processes.
This contribution provides a practical guide to mapping the structure and chemistry of solid-liquid interfaces in materials and devices using an integrated cryogenic electron microscopy approach. In this approach, we pair cryogenic sample preparation which allows stabilization of solid-liquid interfaces with cryogenic focused ion beam (cryo-FIB) milling to create cross-sections through these complex buried structures. Cryogenic scanning electron microscopy (cryo-SEM) techniques performed in a dual-beam FIB/SEM enable direct imaging as well as chemical mapping at the nanoscale. We discuss practical challenges, strategies to overcome them, as well as protocols for obtaining optimal results. While we focus in our discussion on interfaces in energy storage devices, the methods outlined are broadly applicable to a range of fields where solid-liquid interface play a key role.

Cryogenic Focused Ion Beam (FIB) and Scanning Electron Microscopy (SEM) techniques can provide key insights into the chemistry and morphology of intact solid-liquid interfaces. Methods for preparing high quality Energy Dispersive X-ray (EDX) spectroscopic maps of such interfaces are detailed, with a focus on energy storage devices.

Caracterização em nanoescala de interfaces líquidas sólidas acoplando fresagem de feixe de íons focada em crio-focal com microscopia eletrônica de varredura e espectroscopia

Physical and chemical processes at solid-liquid interfaces play a crucial role in many natural and technological phenomena, including catalysis, solar ...

Quantitative Atomic-Site Analysis of Functional Dopants/Point Defects in Crystalline Materials by Electron-Channeling-Enhanced Microanalysis

A novel elemental and chemical analysis scheme based on electron-channeling phenomena in crystalline materials is introduced, where the incident high-energy electron beam is rocked with the submicrometric pivot point fixed on a specimen. This method enables us to quantitatively derive the site occupancies and site-dependent chemical information of impurities or intentionally doped functional elements in a specimen, using energy-dispersive X-ray spectroscopy and electron energy-loss spectroscopy attached to a scanning transmission electron microscope, which is of significant interest to current materials science, particularly related to nanotechnologies. This scheme is applicable to any combination of elements even when the conventional Rietveld analysis by X-ray or neutron diffraction occasionally fails to provide the desired results because of limited sample sizes and close scattering factors of neighboring elements in the periodic table. In this methodological article, we demonstrate the basic experimental procedure and analysis method of the present beam-rocking microanalysis.

We provide a general outline of quantitative microanalysis methods for estimating the site occupancies of impurities and their chemical states by taking advantage of electron-channeling phenomena under incident electron beam-rocking conditions, which reliably extract information from minority species, light elements, oxygen vacancies, and other point/line/planar defects.

Electrochemical Gravura e Caracterização de pontas afiadas Field Emission for Electron Impact Ionização

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