We acknowledge the services of Stanley Flegler, Carol Flegler, and Abigail Tirrell at the MSU Center for Advanced Microscopy. We thank Ray Clark and Mark Wilson for technical assistance with the set-up of the electrochemical etching apparatus. Earlier contributions from Anne Benjamin, Georg Bollen, Rafael Ferrer, David Lincoln, Stefan Schwarz and Adrian Valverde, and technical assistance from John Yurkon are also acknowledged. This work was partially supported by the National Science Foundation contract no. PHY-1102511 and PHY-1307233, Michigan State University and the Facility for Rare Isotope Beams, and Central Michigan University.

1. 전기 화학적 에칭 <ol><li> 실험 셋업 <ol><li> 기구 주 : 전기 화학적 에칭 셋업 표준 영 요구 - 30 V의 직류 (DC) 벤치 탑 전원 공급 장치 및 해당 케이블, 전기 절연성 그립 분리 깔때기 넓은 기본 유리 비커, 표준로드 유틸리티 클램프. 작은 나사, 절연 스탠드 오프 및 악어 클립도 필요합니다. 추가 항목,도 1의 에칭 장치의 그림에 대하여 설명 및 도시는 제조되어야한다. <ol><li> 약 100mm 길이 6mm 직경의 알루미늄 막대에서 텅스텐 막대 홀더를 확인합니다. 중앙에 0.5 mm 직경 약 8 mm 깊은 구멍을 드릴, 제자리에로드를 유지하는 측면에서 4-40 나사의 나사 구멍을합니다. </li><li> 약 75mm × 20 ​​mm의 약 100mm X 30mm × 3 mm 두께의 동판에서 상대 전극을X 1.5 mm 깊이 그것에 분쇄 저장조 및 중앙에 직경 1.5 mm의 구멍. 긴 대향 전극의 뒷면에 스탠드 오프 절연 약 15mm를 연결합니다. </li><li> 약 75 × 20 ​​× 20 ​​밀리 구리 블록에 6mm 직경 8mm 깊은 구멍을 천공하여 FEP 포수를 확인합니다. </li></ol></li><li> 텅스텐 막대의 제조 <ol><li> 약 25 mm의 길이로 0.5 mm 직경의 텅스텐 막대를 잘라 와이어 가위를 사용합니다. </li><li> 15 분 동안 초음파 욕조에서 아세톤의로드를 청소합니다. </li><li> 탈 이온수로 막대를 씻어. </li></ol></li><li> 에칭 솔루션 주의 : NaOH 용액은 부식성 알칼리 용액 - NFPA 704 레이블 : 인화성 (0), 건강 (3), 불안정 / 반응성 (0), 특수 (COR) - 그리고는 피부와 접촉하면 화학 화상을 입을 수 있습니다 또는 눈. 연기 흡입은 호흡기에 자극과 화상을 입을 수 있습니다. NaOH 용액 취급 WEAR 화학 고글과 눈을 보호하기 위해 안면 보호대 및 장갑과 피부를 보호하는 에이프런. 흄 후드에서 에칭 절차를 수행하거나 호흡 보호구를 착용 할 것. 희석 된 NaOH 용액을 제조하는 단계 1.1.3.1를 수행 할 때주의를 기울여야한다. 이 과정은 고도의 발열 화상의 원인 또는 인화성을 점화하고, 용액 용기 밖으로 비산시킬 수있다 열을 방출 할 수있다. <ol><li> 400 ml의 총 부피를 탈 이온수 370 ㎖로 중량 NaOH 용액에 의해 50 % 30 ㎖를 조합하여 1.5 M NaOH 용액을 만든다. </li><li> NaOH 용액으로 분별 깔때기를 입력합니다. </li></ol></li><li> 컷 - 오프 회로 주 : DC 전원 공급 장치는 수동으로 작동 될 경우에는 텅스텐 막대 (1.2.2 참조)를 통해 모든 방법으로 에칭되면, 그 오퍼레이터는 전원을 끌 것이다. 수동 조작의 경우, 1.2 단계로 건너 뜁니다. 직류 전원을 자동으로 차단 들면, 차단 회로 (에 도시 &lt;강한&gt; 그림 2와 아래에 설명)을, 구성되어야한다. 여기서, 우리는 DAQ 카드를 사용하여 컴퓨터 제어를 구현한다. <ol><li> 직류 전원에 직렬로 전류계를 연결한다. </li><li> 회로의 텅스텐로드 / 카운터 전극 에칭 다리 평행 시리즈 대신에 두 개의 레지스터, R 1 및 R 2를 연결한다. (R 1 및 R 2의 공칭 값은 R = 1 kΩ의 5 및 R 2 = 10 kΩ의이다.) </li><li> 아날로그 - 디지털 컨버터 (ADC) 및 적합한 컴퓨터 제어 소프트웨어, 예를 들어, LabVIEW로 저항들 중 하나를 가로 지르는 전압을 모니터링한다. 모니터링 된 전압, V의 월이 때문에, 저항 모두 양단 전압과 관련이있을 수 있으며, 에칭 다리 V 에칭 양단 전압 경유 (4) <img alt="식 (19)" src="/files/ftp_upload/54030/54030eq19.jpg" /> , w여기 전압은 R 1에서 모니터링되고있다. </li><li> 에칭 회로에 직렬로 저 저항의 저항 R에 L = 1 Ω을 연결한다. 이 저항 양단의 전압을 기록하기 위해 ADC에 제 2 채널을 사용한다. 내가 ≈ V의 L / R의 L 에칭을 통해 에칭 현재는 발견된다. (만 약 1mA는 회로의 모니터 다리를 던져 흐른다.) </li><li> 세트 값 위의 에칭 전압이 증가 또는 설정 값 아래 에칭 전류 방울의 것을 나타내는 경우 중 소프트웨어, 출력 디지털 입력 / 출력 채널 (DI / O)에서 5 V TTL 신호를 프로그램을 작성 텅스텐 막대를 통해 모든 방법을 식각했다. 이 값은 사용되는 에칭 전류 NaOH 용액의 몰 농도에 의존하고, 실험 테스트 실행하여 결정되어야한다. </li><li> 도 2에 도시 된 바와 같이, O의 5 V TTL 신호를 준비펜 릴레이는 전류의 흐름을 정지합니다. </li></ol></li></ol></li></ol><img alt="그림 2" src="/files/ftp_upload/54030/54030fig2.jpg" /> 회로의 에칭도 2 회로도. 에칭 회로의 개략도 일정한 DC 식각 전류를 제공하기 위해 사용된다. 전류는 낮은 저항 저항 양단의 전압을 모니터링하여 결정되며, 전압은 ADC를 사용하여 고 저항 저항 양단의 전압을 모니터링하여 기록된다. 컴퓨터 프로그램은 현재를 모니터링하고 지정된 값 아래 현재의 방울 한 번 에칭 회로를 여는 릴레이에 5 V 출력 신호를 제공합니다. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54030/54030fig2large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.</a> <ol start="2"><li> 에칭 과정 <ol><li> 장치 준비 <ol><li> appar을 설정ATUS 넓은 기본 유리 비이커 및 그 위에 위치하는 전기동 내에 배치 구리 FEP 포수 블록과,도 1에 도시 된 바와 같이, 절연 애자로 떨어져 이격. </li><li> 원하는 값 전형적 200mA로 DC 전원 공급 장치의 전류를 설정한다. </li><li> 홀더에 텅스텐 막대를 놓고 악어 클립으로 4-40 유지 나사에 DC 전원의 양극 단자를 연결한다. </li><li> 구리 음극의 구멍을 통해 텅스텐 막대 삽입되도록 텅스텐로드의 약 12​​ mm의 구멍을 통과한다. </li><li> 다른 악어 클립 구리 캐소드 전원의 음극 단자에 연결한다. </li></ol></li><li> 에칭 <ol><li> 수동 구멍을 통해 약 1 드립 매 3 초 드립 속도와 일치하도록 분별 깔대기의 적하 속도를 조절한다. 전체되기 위해 구리 음극에 저장 기다립니다. </li><li> b에 직류 전원을 켭니다egin 에칭. </li><li> 수동 모드에서 동작 할 경우, 팁의 저부를 통해 모든 방법을 에칭하고 내려지면, DC 전원을 끄. 자동 차단 스위치를 작동하면, 에칭 전류가 차단됩니다 자동으로로드를 통해 에칭하면. </li></ol></li></ol></li></ol> 전계 방출 포인트 2. 특성 <ol><li> 팁 검사 <ol><li> 조심스럽게 집게 나 핀셋을 사용하여 포수 블록의 하단 끝 부분을 제거합니다. 4-40 나사를 풀고 부드럽게 집게 나 핀셋으로 상단 끝을 잡아 당겨 텅스텐 막대 홀더에서 상위 팁을 제거합니다. </li><li> 아세톤으로하고 탈 이온수로 씻어. </li><li> 광학 현미경으로 검사합니다. 팁 좋은 점에 테이퍼 볼 수 있습니다. 그들은 절곡 또는 일반 원뿔 구조를 가지지 않기 때문에, 폐기되어야 예, 그렇지 않은.도 3은 예를 나타낸다 (a) 좋은 팁 (b) 굽힘 팁. </li><li> 데시 케이 터에 보관 팁. </li></ol></li></ol><img alt="그림 3" src="/files/ftp_upload/54030/54030fig3.jpg" /> FEP 팁 그림 3. 광학 이미지입니다. (A) 좋은 팁 및 (b) 나쁜 팁, 광학 현미경을 통해 볼 수있다. 그림 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54030/54030fig3large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.</a> <ol start="2"><li> 주사 전자 현미경 (SEM) 영상 <ol><li> 의 콘을 보려면 약 1,800X 및 37,000X의 배율에서 제조 업체의 프로토콜에 따라 SEM에서 (그림 4 예를 들어, 참조) 이미지를 SEM 이미지를 들어, 전도성 홀더에 안전하게 FEP 팁 테이프를 실시하여 나에게 돌려서 각각 팁과 팁 끝. </li></ol></li> &lt;/ OL&gt; <img alt="그림 4" src="/files/ftp_upload/54030/54030fig4.jpg" /> SEM 영상 그림 4. FEP 홀더. (A) 상단과의 그림 (b)는 SEM과 영상이. 반면 FEPs을 확보하는 데 사용되는 홀더의 바닥 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54030/54030fig4large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.</a> <img alt="그림 5" src="/files/ftp_upload/54030/54030fig5.jpg" /> 도 5의 전계 방출 장치에 관한 것이다. 상기 장치의 회로도는 전자빔을 생성하도록 진공 상태 FEPs에 HV를 적용하는 데 사용. 전자 빔 전류가 picoammeter와 패러데이 컵 모니터링된다. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54030/54030fig5large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.</a> <ol start="3"><li><stroNG&gt; 전계 방출 테스트 <ol><li> 기구 참고 : 전계 방출은 다음과 같은 또는 유사한 테스트의 경우, 장비가 필요합니다 : 6 길 6 2 ¾ &quot;conflat 플랜지 길이가 제로 어댑터, SHV에&quot;conflat 플랜지 크로스, 진공 챔버로 세 6 봉사 &quot;(안전 2 ¾에 높은 전압) 피드 스루 &quot;conflat 플랜지, 2 ¾에 BNC 피드 스루&quot;conflat 플랜지, 2 ¾에 선형 피드 스루 &quot;conflat 플랜지, 6&quot;conflat 플랜지 창, 빈 6 &quot;conflat 플랜지 해제하는 터보 진공 펌프는 6 &quot;conflat 플랜지에 장착하고, 백킹 펌프 (예를 들어, 스크롤 펌프)가 터보. -5 kV의 최대 전달 능력 고전압 (HV) 전원은 FEP 바이어스 필요하며 picoammeter은 예 13 참조 패러데이 컵에 FEP로부터 방출하고 수집 된 전자 전류를 감시 할 필요가있다. 패러데이 컵 대신에 간단한 도전성 수집 판을 사용할 수있다. schemati을전계 방출 설정의 C는도 5에 도시되어있다. <ol><li> 두 번째 텅스텐 막대 홀더 (단계 1.1.1.1 참조)합니다. FEP에 홀더의 대향 단부에서, 1 mm 직경의 구멍을 뚫고, 드릴 SHV 피드 스루의 진공 측에 고정하는 4-40 스크루로드의 측면에 구멍을 눌러. </li><li> 셋업 전계 방출 장치는도 5에 도시 된 바와 같이. 패러데이 컵은 FEP의 끝에서 약 2cm이어야한다. </li><li> FEP를 홀더에 부착 된 SHV 피드 스루에 HV 공급을 연결하고, 패러데이 컵이 부착 된 BNC 피드 스루에 picoammeter 연결한다. </li><li> 6 밀리바 이하 - (10)의 압력에 셋업을 펌프. </li></ol></li><li> 전계 방출 <ol><li> 점차적 FEP에 바이어스를 증가와 함께 picoammeter 패러데이 컵 전자 빔 전류를 모니터링한다. 전계 방출이 시작되면, 전류가 관찰 될picoammeter. </li><li> (약 50 V의) 증분 단계에서 HV를 늘리고 각 단계에서 picoammeter에 평균 전자 빔 전류를 기록한다. (원하는, 또는 수동으로 수행 할 수있는 경우이 프로세스는 LabVIEW 프로그램에 의해 제어되는 컴퓨터 등 일 수있다). 1 μA 이하로 전자 빔 전류를 유지합니다. </li></ol></li><li> 조절 <ol><li> 1 시간 동안 5 수 NA 전계 발광 모드로 동작하여 팁을 컨디셔닝. </li><li> 2.3.2.2의 HV 스캔 대 전류를 반복합니다. </li></ol></li></ol></li></ol>

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</ol>

The authors have nothing to disclose.

우리는 전기 화학적 NaOH 용액 날카로운 전계 방출 지점 (FEPs)을 에칭하고, 전계 방출 모드들을 조작함으로써 FEPs을 테스트하는 간단한 절차를 설명 하였다. 기재된 에칭 방법은 기존 기술 - 라멜라 이탈 기법 -7,8- 플로팅 층 기법 9,10의 변형이다. 그러나, 우리는 상기 한 방법보다 구현하는 것이 더 편리하고 신뢰할 수를 발견했다. 도 2에 도시 된 바...

예리한 팁 또는 포인트 오랫동안 이러한 필드 이온 현미경 (FIM) (1)과, 주사 터널링 현미경 (STM)이, 다양한 재료의 예리한 팁을 제조하는 기술의 범위로 현미경 애플리케이션에서 사용 된 3가 개발되었다. 이 첨예도 그들에 고전압을인가하여 전계 전자 방출 지점 (FEPs)로서 동작하고 편리한 전자빔 원의 역할을 할 수있다. 같은 소스의 하나의 응용 프로그램은 전자 충격 이온화 (EII)를 통해 이온 생산이다. FEP를 열 방출에 의해 생성 된 온도 변화는 바람직하지 않은 응용 프로그램에서 특히 유리하다. 예를 들면, 고정밀의 배경 페닝 가스 또는 증기의 EII 통해 이온 생산 4,5- 트랩. FEPs 제조하는 간단한 방법은 전기 화학적 수산화 나트륨 (NaOH로) 용액에 텅스텐 봉을 에칭한다. 이 방법으로 상대적으로 구현이 간단적당한 장비는 매우 신뢰성 있고, 재현성있는 것으로 밝혀졌다. 다수의 방법이 문헌에 기재되어 있으며이 기술에 관한 개선도 6을 계속 표시. 여기서 우리는 NaOH 용액에 텅스텐 팁의 전기 화학적 에칭하는 방법을 설명합니다. 우리의 방법은 라멜라 드롭 오프 기술 7,8의 변화 및 부유 계층 기술 9,10입니다. 이러한 두 가지 방법과 마찬가지로 하나의 에칭 과정에서이 팁의 생산을 가능하게한다. 팁을 에칭하기위한 실험 장치의 그림은 그림 1과 같다. <img alt="그림 1" src="/files/ftp_upload/54030/54030fig1.jpg" /> 그림 1. 에칭 장치. NaOH 용액과 텅스텐 막대의 전기 화학적 에칭에 사용되는 실험 장치의 사진. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54030/54030fig1large.jpg" target="_blank">를 클릭하십시오</a>여기이 그림의 더 큰 버전을 볼 수 있습니다. 수성 NaOH를베이스에 텅스텐의 전기 화학적 에칭은 두 단계 과정을 통해 발생한다. 우선, 중간 텅스텐 산화물이 형성되며, 둘째,이 산화물은 비 전기 화학적 가용성 텅스텐 음이온을 형성하도록 용해된다. 이 프로세스는 두 반응에 의해, 단순화 된 형태로 기술되어 (1) W + 6OH - WO → 3 (S) + 3H 2 O + (e) - 및 (2) (3) (S) + WO 2OH - → 4 + 2 H 2 O WO 에칭 현재 사용 된 NaOH 용액의 몰 농도는 텅스텐 봉을 에칭하는데 필요한 시간 및 전압에 영향을 미친다. 이러한 효과에 대한 연구가 제시되고 논의된다. 더 중요한 것은, 에칭 파라미터는 전계 방출 모드에서의 동작에 같은 선단의 형상과,에 영향을 갖는다. 의 기하<html> 우리가 생성 팁을 주 사형 전자 현미경 (SEM)로 촬상 특징 하였다. 이러한 이미지는, 예를 들어, 팁 반경을 추정하기 위해 사용될 수있다. 또한, 팁은 그들 몇 킬로 볼트에 일반적으로 몇 백 볼트의 음의 전압을인가하고, 생성 된 전자 방출 전류를 모니터링함으로써 전계 방출 모드에서 작동되었다. 전계 방출 전류의 관계는, I, 및이 바이어스 전압, V, 파울러 노드 하임 식 (11)에 의해 설명 될 수 적용된 (3) I = AV 2 전자 -Cr의 EFF / V, R의 EFF는 팁의 유효 반경이고, A는 상수이며, C는 제 파울러 - 노드 하임 일정 <img alt="식 (9)" src="/files/ftp_upload/54030/54030eq9.jpg" /> , 어떤에서 B = eV의 6.83 - 3/2 V / 나노,030eq11.jpg &quot;/&gt; 텅스텐의 일 함수 (인 <img alt="식 (11)" src="/files/ftp_upload/54030/54030eq11.jpg" /> ≈ 4.5 eV의가), k는 형상에 의존하는 요인 (K ≈ 5), 및 <img alt="식 (12)" src="/files/ftp_upload/54030/54030eq15.jpg" /> 노드 하임 화상 보정 항은 (인 <img alt="식 (12)" src="/files/ftp_upload/54030/54030eq15.jpg" /> ≈ 1) 12. 따라서, 팁의 유효 반경은 바이어스 전압의 함수로서 전자 전류를 측정함으로써 결정될 수있다. 구체적으로는 LN의 소위 파울러 노드 하임 (FN) 플롯 (I / V 2) 대 1 / V의 기울기로부터 구할 수있다.

<table><tbody><tr><td>Tungsten Rod 0.020&quot; x 12&quot;</td><td>ESPI Metals</td><td>&lt;a href=&quot;http://www.espimetals.com/index.php/online-catalog/467-Tungsten&quot;&gt;http://www.espimetals.com/index.php/online-catalog/467-Tungsten&amp;nbsp;&lt;/a&gt;</td><td>3N8 Purity</td></tr><tr><td>50% by weight NaOH solution</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>415413-500ML</td><td>500 ml</td></tr><tr><td>Separatory funnel</td><td>Cole-Parmer</td><td>Item#&amp;nbsp;WU-34506-03</td><td>250 ml</td></tr><tr><td>DC Power supply</td><td>BK Precision</td><td>1672</td><td>Triple Output 0 - 32 V, 0 - 3 A DC Power Supply</td></tr><tr><td>Acetone</td><td>Cole-Parmer</td><td>Item#&amp;nbsp;WU-88000-68</td><td>500 ml</td></tr><tr><td>Data Acquisition Card</td><td>National Instruments</td><td>NI PXI-6221</td><td>16 AI, 24 DIO, 2 AO</td></tr><tr><td>Relay</td><td>Magnecraft</td><td>276 XAXH-5D</td><td>7 A, 30 V DC Reed Relay</td></tr><tr><td>6-way 6&quot; conflat flange cross</td><td>Kurt J Lesker</td><td>C6-0600</td><td></td></tr><tr><td>6&quot; to 2-3/4&quot; conflat zero length reducer flange&amp;nbsp; (x3)</td><td>Kurt J Lesker</td><td>RF600X275</td><td></td></tr><tr><td>2-3/4&quot; conflat flange SHV feedthrough</td><td>Kurt J Lesker</td><td>IFTSG041033</td><td></td></tr><tr><td>2-3/4&quot; conflat flange BNC feedthrough</td><td>Kurt J Lesker</td><td>IFTBG042033</td><td></td></tr><tr><td>2-3/4&quot; conflat flange linear feedthrough</td><td>MDC</td><td>660006, REF# BLM-275-2</td><td></td></tr><tr><td>6&quot; conflat flange blankoff</td><td>Kurt J Lesker</td><td>F0600X000N</td><td></td></tr><tr><td>6&quot; conflat flange window</td><td>Kurt J Lesker</td><td>VPZL-600</td><td></td></tr><tr><td>HV Power supply</td><td>Keithley Instruments</td><td>Keithley Model #2290-5</td><td>0 - 5 kV DC HV Power Supply</td></tr><tr><td>Picoammeter</td><td>Keithley Instruments</td><td>Keithley Model #6485</td><td></td></tr><tr><td>Faraday Cup</td><td>Beam Imaging Solutions</td><td>Model FC-1 Faraday Cup</td><td></td></tr></tbody></table>

electrochemical etching and characterization of sharp field emission points for electron impact ionization

A new variation of the drop-off method for fabricating field emission points by electrochemically etching tungsten rods in a NaOH solution is described. The results of studies in which the etching current and the molarity of the NaOH solution used in the etching process were varied are presented. The investigation of the geometry of the tips, by imaging them with a scanning electron microscope, and by operating them in field emission mode is also described. The field emission tips produced are intended to be used as an electron beam source for ion production via electron impact ionization of background gas or vapor in Penning trap mass spectrometry applications.

에칭 파라미터 학습 에칭 프로세스 중에 전원이 정전류 모드로 동작된다. 전압은 텅스텐로드가 (인해로드의 저항의 증가)을 에칭으로 약간 상승이 정전류를 유지하는 데 필요한. 팁 끝까지을 에칭 할 때 전류는 거의 제로로 떨어진다. 작은 전류가 상단 팁이 에칭 용액과 접촉 계속되기 때문 계속 흐른다. 에칭 프?...

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Electrochemical Etching and Characterization of Sharp Field Emission Points for Electron Impact Ionization

A method for electrochemically etching field emission tips is presented. Etching parameters are characterized and the operation of the tips in field emission mode is investigated.

전기 화학적 에칭 및 전자 충격 이온화 샤프 전계 방출 포인트의 특성

A new variation of the drop-off method for fabricating field emission points by electrochemically etching tungsten rods in a NaOH solution is described. ...

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Electron Channeling Contrast Imaging for Rapid III-V Heteroepitaxial Characterization

Misfit dislocations in heteroepitaxial layers of GaP grown on Si(001) substrates are characterized through use of electron channeling contrast imaging (ECCI) in a scanning electron microscope (SEM). ECCI allows for imaging of defects and crystallographic features under specific diffraction conditions, similar to that possible via plan-view transmission electron microscopy (PV-TEM). A particular advantage of the ECCI technique is that it requires little to no sample preparation, and indeed can use large area, as-produced samples, making it a considerably higher throughput characterization method than TEM. Similar to TEM, different diffraction conditions can be obtained with ECCI by tilting and rotating the sample in the SEM. This capability enables the selective imaging of specific defects, such as misfit dislocations at the GaP/Si interface, with high contrast levels, which are determined by the standard invisibility criteria. An example application of this technique is described wherein ECCI imaging is used to determine the critical thickness for dislocation nucleation for GaP-on-Si by imaging a range of samples with various GaP epilayer thicknesses. Examples of ECCI micrographs of additional defect types, including threading dislocations and a stacking fault, are provided as demonstration of its broad, TEM-like applicability. Ultimately, the combination of TEM-like capabilities &#8211; high spatial resolution and richness of microstructural data &#8211; with the convenience and speed of SEM, position ECCI as a powerful tool for the rapid characterization of crystalline materials.

The use of electron channeling contrast imaging in a scanning electron microscope to characterize defects in III-V/Si heteroexpitaxial thin films is described. This method yields similar results to plan-view transmission electron microscopy, but in significantly less time due to lack of required sample preparation.

빠른 III-V 족 이종 특성에 대한 전자 채널링 대비 이미징

Misfit dislocations in heteroepitaxial layers of GaP grown on Si(001) substrates are characterized through use of electron channeling contrast imaging ...

연구

공학

Atomically Traceable Nanostructure Fabrication

Reducing the scale of etched nanostructures below the 10 nm range eventually will require an atomic scale understanding of the entire fabrication process being used in order to maintain exquisite control over both feature size and feature density. Here, we demonstrate a method for tracking atomically resolved and controlled structures from initial template definition through final nanostructure metrology, opening up a pathway for top-down atomic control over nanofabrication. Hydrogen depassivation lithography is the first step of the nanoscale fabrication process followed by selective atomic layer deposition of up to 2.8 nm of titania to make a nanoscale etch mask. Contrast with the background is shown, indicating different mechanisms for growth on the desired patterns and on the H passivated background. The patterns are then transferred into the bulk using reactive ion etching to form 20 nm tall nanostructures with linewidths down to ~6 nm. To illustrate the limitations of this process, arrays of holes and lines are fabricated. The various nanofabrication process steps are performed at disparate locations, so process integration is discussed. Related issues are discussed including using fiducial marks for finding nanostructures on a macroscopic sample and protecting the chemically reactive patterned Si(100)-H surface against degradation due to atmospheric exposure.

We report a protocol for combining the atomic metrology of the Scanning Tunneling Microscope for surface patterning with selective Atomic Layer Deposition and Reactive Ion Etching. Using a robust process involving numerous atmospheric exposures and transport, 3D nanostructures with atomic metrology are fabricated.

원자 추적 가능한 나노 구조 제작

Reducing the scale of etched nanostructures below the 10 nm range eventually will require an atomic scale understanding of the entire fabrication process ...

Comprehensive Characterization of Extended Defects in Semiconductor Materials by a Scanning Electron Microscope

Extended defects such as dislocations and grain boundaries have a strong influence on the performance of microelectronic devices and on other applications of semiconductor materials. However, it is still under debate how the defect structure determines the band structure, and therefore, the recombination behavior of electron-hole pairs responsible for the optical and electrical properties of the extended defects. The present paper is a survey of procedures for the spatially resolved investigation of structural and of physical properties of extended defects in semiconductor materials with a scanning electron microscope (SEM). Representative examples are given for crystalline silicon. The luminescence behavior of extended defects can be investigated by cathodoluminescence (CL) measurements. They are particularly valuable because spectrally and spatially resolved information can be obtained simultaneously. For silicon, with an indirect electronic band structure, CL measurements should be carried out at low temperatures down to 5 K due to the low fraction of radiative recombination processes in comparison to non-radiative transitions at room temperature. For the study of the electrical properties of extended defects, the electron beam induced current (EBIC) technique can be applied. The EBIC image reflects the local distribution of defects due to the increased charge-carrier recombination in their vicinity. The procedure for EBIC investigations is described for measurements at room temperature and at low temperatures. Internal strain fields arising from extended defects can be determined quantitatively by cross-correlation electron backscatter diffraction (ccEBSD). This method is challenging because of the necessary preparation of the sample surface and because of the quality of the diffraction patterns which are recorded during the mapping of the sample. The spatial resolution of the three experimental techniques is compared.

The optical, electrical, and structural properties of dislocations and of grain boundaries in semiconductor materials can be determined by experiments performed in a scanning electron microscope. Electron microscopy has been used to investigate cathodoluminescence, electron beam induced current, and diffraction of backscattered electrons.

Extended defects such as dislocations and grain boundaries have a strong influence on the performance of microelectronic devices and on other applications ...

A Novel Method for In Situ Electromechanical Characterization of Nanoscale Specimens

Electrically assisted deformation (EAD) is increasingly being used to improve the formability of metals during processes such as sheet metal rolling and forging. Adoption of this technique is proceeding despite disagreement concerning the underlying mechanism responsible for EAD. The experimental procedure described herein enables a more explicit study compared to previous EAD research by removing thermal effects, which are responsible for disagreement in interpreting previous EAD results. Furthermore, as the procedure described here enables EAD observation in situ and in real time in a transmission electron microscope (TEM), it is superior to existing post-mortem methods that observe EAD effects post-test. Test samples consist of a single crystal copper (SCC) foil having a free-standing tensile test section of nanoscale thickness, fabricated using a combination of laser and ion beam milling. The SCC is mounted to an etched silicon base that provides mechanical support and electrical isolation while serving as a heat sink. Using this geometry, even at high current density (~3,500 A/mm2), the test section experiences a negligible temperature increase (&#60;0.02 &#176;C), thus eliminating Joule heating effects. Monitoring material deformation and identifying the corresponding changes to microstructures, e.g. dislocations, are accomplished by acquiring and analyzing a series of TEM images. Our sample preparation and in situ experiment procedures are robust and versatile as they can be readily utilized to test materials with different microstructures, e.g., single and polycrystalline copper.

A Novel Method for In Situ Electromechanical Characterization of Nanoscale Specimens

Isolating electrical and thermal effects on electrically assisted deformation (EAD) is very difficult using macroscopic samples. Metallic sample micro- and nanostructures together with a custom test procedure have been developed to evaluate the impact of applied current on the formation without joule heating and evolution of dislocations on these samples.

에 대한 소설 방법<em&gt; 현장에서</em&gt; 나노 크기 시편의 전자 기계적 특성 분석

Electrically assisted deformation (EAD) is increasingly being used to improve the formability of metals during processes such as sheet metal rolling and ...

Atom Probe Tomography Analysis of Exsolved Mineral Phases

Element diffusion rates and temperature/pressure control a range of fundamental volcanic and metamorphic processes. Such processes are often recorded in lamellae exsolved from host mineral phases. Thus, the analysis of the orientation, size, morphology, composition and spacing of exsolution lamellae is an area of active research in the geosciences. The conventional study of these lamellae has been conducted by scanning electron microscopy (SEM) and transmission electron microscopy (TEM), and more recently with focused ion beam (FIB)-based nanotomography, yet with limited chemical information. Here, we explore the use of atom probe tomography (APT) for the nanoscale analysis of ilmenite exsolution lamellae in igneous titanomagnetite from ash deposits erupted from the active Soufri&#232;re Hills Volcano (Montserrat, British West Indies). APT allows the precise calculation of interlamellar spacings (14&#8211;29 &#177; 2 nm) and reveals smooth diffusion profiles with no sharp phase boundaries during the exchange of Fe and Ti/O between the exsolved lamellae and the host crystal. Our results suggest that this novel approach permits nanoscale measurements of lamellae composition and interlamellar spacing that may provide a means to estimate the lava dome temperatures necessary to model extrusion rates and lava dome failure, both of which play a key role in volcanic hazard mitigation efforts.

Analysis of the morphology, composition, and spacing of exsolution lamellae can provide essential information to understand geological processes related to volcanism and metamorphism. We present a novel application of APT for the characterization of such lamellae and compare this approach to the conventional use of electron microscopy and FIB-based nanotomography.

원자 프로브 단층 촬영 분석 의 Exsolved 광물 상

Element diffusion rates and temperature/pressure control a range of fundamental volcanic and metamorphic processes. Such processes are often recorded in ...

환경과학

Electrochemical Roughening of Thin-Film Platinum Macro and Microelectrodes

This protocol demonstrates a method for electrochemical roughening of thin-film platinum electrodes without preferential dissolution at grain boundaries of the metal. Using this method, a crack free, thin-film macroelectrode surface with up to 40 times increase in active surface area was obtained. The roughening is easy to do in a standard electrochemical characterization laboratory and incudes the application of voltage pulses followed by extended application of a reductive voltage in a perchloric acid solution. The protocol includes the chemical and electrochemical preparation of both a macroscale (1.2 mm diameter) and microscale (20 &#181;m diameter) platinum disc electrode surface, roughening the electrode surface and characterizing the effects of surface roughening on electrode active surface area. This electrochemical characterization includes cyclic voltammetry and impedance spectroscopy and is demonstrated for both the macroelectrodes and the microelectrodes. Roughening increases electrode active surface area, decreases electrode impedance, increases platinum charge injection limits to those of titanium nitride electrodes of same geometry and improves substrates for adhesion of electrochemically deposited films.

This protocol demonstrates a method for electrochemical roughening of thin-film platinum electrodes without preferential dissolution at grain boundaries. The electrochemical techniques of cyclic voltammetry and impedance spectroscopy are demonstrated to characterize these electrode surfaces.

박막 백금 매크로 및 마이크로 전극의 전기 화학 적 거칠기

This protocol demonstrates a method for electrochemical roughening of thin-film platinum electrodes without preferential dissolution at grain boundaries ...

화학

Sample Preparation and Experimental Design for In Situ Multi-Beam Transmission Electron Microscopy Irradiation Experiments

There is a need to understand materials exposed to overlapping extreme environments such as high temperature, radiation, or mechanical stress. When these stressors are combined there may be synergistic effects that enable unique microstructural evolution mechanisms to activate. Understanding of these mechanisms is necessary for the input and refinement of predictive models and critical for engineering of next generation materials. The basic physics and underlying mechanisms require advanced tools to be investigated. The in situ ion irradiation transmission electron microscope (I&#179;TEM) is designed to explore these principles.
To quantitatively probe the complex dynamic interactions in materials, careful preparation of samples and consideration of experimental design is required. Particular handling or preparation of samples can easily introduce damage or features that obfuscate the measurements. There is no one correct way to prepare a sample; however, many mistakes can be made. The most common errors and things to consider are highlighted within. The I&#179;TEM has many adjustable variables and a large potential experimental space, therefore it is best to design experiments with a specific scientific question or questions in mind.
Experiments have been performed on large number of sample geometries, material classes, and with many irradiation conditions. The following are a subset of examples that demonstrate unique in situ capabilities utilizing the I3TEM. Au nanoparticles prepared by drop casting have been used to investigate the effects of single ion strikes. Au thin films have been used in studies on the effects of multibeam irradiation on microstructure evolution. Zr films have been exposed to irradiation and mechanical tension to examine creep. Ag nanopillars were subjected to simultaneous high temperature, mechanical compression, and ion irradiation to study irradiation induced creep as well. These results impact fields including: structural materials, nuclear energy, energy storage, catalysis, and microelectronics in space environments.

<meta charset="utf8"></head><body>In Situ Multi-Beam Transmission Electron Microscopy Irradiation Experiments를 위한 시료 준비 및 실험 설계

Sample preparation techniques are outlined with specific considerations for in situ ion irradiation TEM experiments. Ion species, energy, and fluence are discussed with methods for how to select and compute them. Finally, procedures for conducting an experiment are described and accompanied by the representative results.

In Situ Multi-Beam Transmission Electron Microscopy Irradiation Experiments를 위한 시료 준비 및 실험 설계

There is a need to understand materials exposed to overlapping extreme environments such as high temperature, radiation, or mechanical stress. When these ...

3D Depth Profile Reconstruction of Segregated Impurities Using Secondary Ion Mass Spectrometry

The presented protocol combines excellent detection limits (1 ppm to 1 ppb) using secondary ion mass spectrometry (SIMS) with reasonable spatial resolution (~1 &#181;m). Furthermore, it describes how to obtain realistic three-dimensional (3D) distributions of segregated impurities/dopants in solid state materials. Direct 3D depth profile reconstruction is often difficult to achieve due to SIMS-related measurement artifacts. Presented here is a method to identify and solve this challenge. Three major issues are discussed, including the i) nonuniformity of the detector being compensated by flat-field correction; ii) vacuum background contribution (parasitic oxygen counts from residual gases present in the analysis chamber) being estimated and subtracted; and iii)&#160;performance of all steps within a stable timespan of the primary ion source. Wet chemical etching is used to reveal the position and types of dislocation in a material, then the SIMS result is superimposed on images obtained via scanning electron microscopy (SEM). Thus, the position of agglomerated impurities can be related to the position of certain defects. The method is fast and does not require sophisticated sample preparation stage; however, it requires a high-quality, stable ion source, and the entire measurement must be performed quickly to avoid deterioration of the primary beam parameters.

The presented method describes how to identify and solve measurement artifacts related to secondary ion mass spectrometry as well as obtain realistic 3D distributions of impurities/dopants in solid state materials.

2차 이온 질량분석법을 사용한 분리된 불순물의 3D 깊이 프로파일 재구성

The presented protocol combines excellent detection limits (1 ppm to 1 ppb) using secondary ion mass spectrometry (SIMS) with reasonable spatial ...

Nanoscale Characterization of Liquid-Solid Interfaces by Coupling Cryo-Focused Ion Beam Milling with Scanning Electron Microscopy and Spectroscopy

Physical and chemical processes at solid-liquid interfaces play a crucial role in many natural and technological phenomena, including catalysis, solar energy and fuel generation, and electrochemical energy storage. Nanoscale characterization of such interfaces has recently been achieved using cryogenic electron microscopy, thereby providing a new path to advancing our fundamental understanding of interface processes.
This contribution provides a practical guide to mapping the structure and chemistry of solid-liquid interfaces in materials and devices using an integrated cryogenic electron microscopy approach. In this approach, we pair cryogenic sample preparation which allows stabilization of solid-liquid interfaces with cryogenic focused ion beam (cryo-FIB) milling to create cross-sections through these complex buried structures. Cryogenic scanning electron microscopy (cryo-SEM) techniques performed in a dual-beam FIB/SEM enable direct imaging as well as chemical mapping at the nanoscale. We discuss practical challenges, strategies to overcome them, as well as protocols for obtaining optimal results. While we focus in our discussion on interfaces in energy storage devices, the methods outlined are broadly applicable to a range of fields where solid-liquid interface play a key role.

Cryogenic Focused Ion Beam (FIB) and Scanning Electron Microscopy (SEM) techniques can provide key insights into the chemistry and morphology of intact solid-liquid interfaces. Methods for preparing high quality Energy Dispersive X-ray (EDX) spectroscopic maps of such interfaces are detailed, with a focus on energy storage devices.

Cryo-Focused Ion Beam Milling과 주사 전자 현미경 및 분광법을 결합하여 액체-고체 인터페이스의 나노스케일 특성화

Physical and chemical processes at solid-liquid interfaces play a crucial role in many natural and technological phenomena, including catalysis, solar ...

전기 화학적 에칭 및 전자 충격 이온화 샤프 전계 방출 포인트의 특성

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빠른 III-V 족 이종 특성에 대한 전자 채널링 대비 이미징

원자 추적 가능한 나노 구조 제작

Comprehensive Characterization of Extended Defects in Semiconductor Materials by a Scanning Electron Microscope

에 대한 소설 방법

원자 프로브 단층 촬영 분석 의 Exsolved 광물 상

박막 백금 매크로 및 마이크로 전극의 전기 화학 적 거칠기

In Situ Multi-Beam Transmission Electron Microscopy Irradiation Experiments를 위한 시료 준비 및 실험 설계

In Situ Multi-Beam Transmission Electron Microscopy Irradiation Experiments를 위한 시료 준비 및 실험 설계

2차 이온 질량분석법을 사용한 분리된 불순물의 3D 깊이 프로파일 재구성

Cryo-Focused Ion Beam Milling과 주사 전자 현미경 및 분광법을 결합하여 액체-고체 인터페이스의 나노스케일 특성화