Name: a system to create stable nanoparticle aerosols from nanopowders
Uploaded: 2016-07-26T15:00:00.000+00:00
Duration: 12 min 59 s
Description: Watch this Scientific Journal Video about A System to Create Stable Nanoparticle Aerosols from Nanopowders at JoVE.com

The authors are grateful for the financial support given to this study by EU FP7 project ``Managing Risks of Nanomaterials`` (MARINA) (grant agreement no: 263215).

1. Systemvorbereitung <ol><li> Achten Sie darauf, neue oder gut zu reinigen Partikeltransport Schläuche und Anschlüsse verwenden, um das System zu montieren. Stellen Sie sicher, dass die Kammerwände gereinigt und partikelfrei (siehe die Reinigungsverfahren am Ende des Protokolls). </li><li> So entfernen Sie mögliche Hintergrundteilchen, schließen direkt eine gefilterte trockene Luftstrom (5-10 l / min) in die Mischkammer (ohne den Trichter zwischen den Positionen a und b der Installation in Abbildung 1), für mindestens 30 min. </li><li> Messung der Partikelkonzentration in der Messkammer unter Verwendung der SMPS nach dem Protokoll des Herstellers. Wenn die Konzentration unter 10 # / cm 3 nach drei Scans ist, dann erwägen , die Umwelt sauber. Man beachte, dass die Strömungsgeschwindigkeit verlangsamen kann bei Verwendung des SMPS messen. </li><li> Stoppen Sie den Luftstrom und schließen Sie die Entnahmerohr Steckdosen und der Austrittsrohr mit einer Plastik- oder Gummistopper (Position c in Figure 1) Umgebungs Partikel zu verhindern , dass das System eindringen. </li><li> Bereiten Sie und erwärmen die Messinstrumente (SMPS und OPC) und Partikelsammler für die mikroskopische Analyse. </li></ol> 2. Materialvorbereitung <ol><li> Store Testmaterialien in einer gut kontrollierten Umgebung in Bezug auf Temperatur und Feuchtigkeit. Dies ist sehr wichtig, um sicherzustellen, wiederholbare Ergebnisse in Folgeversuchen. </li><li> Wiegen Sie das Pulver sorgfältig einer Analysenwaage oder hochpräzise Waage, in einem gut belüfteten Raum (zB Laborabzug). Hinweis: Gewichte von 250-500 mg TiO 2, SiO 2, ZnO und CeO 2 Nanopartikelpulver wurden getestet, und diese in der Regel für mindestens 30 min stabil Vernebelung als ausreichend erwiesen. Jedoch hängt die geeignete Menge stark vom Pulvertyp und kann wesentlich für Schüttgut, Zement oder organische Pulver variieren. </li><li> Befestigen Sie den Aerosolgenerator vertikally, und füttern Sie ein ordnungsgemäß gereinigt Labor mit Trichter das Pulver aus der oberen Öffnung des Aerosolgenerator. Vor dem Experiment, spülen Sie den Trichter mit Wasser und trocknet durch gefilterte Luft aus, jede Staubablagerung auf der Innenwand zu entfernen. Klopfen Sie leicht den Trichter, um sicherzustellen, dass alle die Pulverpartikel in den Prozess eingespeist werden. Sie nicht den Trichter hart, um schütteln, um einen signifikanten Verlust des Materials zu früh Vernebelung vermeiden. <ol><li> Stellen Sie sicher, dass die Mehrzahl der Pulverteilchen den Boden des Generators zu erreichen, und nicht auf die umgebenden schrägen Wänden fallen. Klopfen Sie leicht die Seitenwände des Generators abgelagerten Pulverpartikel nach unten auf den Boden zu bewegen. </li><li> Alternativ können Sie einen langen Trichter, direkt Ablagerungen die Pulverteilchen an der Unterseite des Generators. Aus Gründen der Sicherheit führen diese Operationen unter einer Abzugshaube oder in einer Unterdruckkammer. </li></ol></li><li> Als unsticky Material durch die Öffnung am Boden rutschendes Generators, mit einem Durchmesser von 2 mm Nadel vorübergehend die Öffnung zu blockieren, bevor in dem Pulver zugeführt wird. </li><li> Entfernen Sie den Trichter, und schließen Sie die oberen und unteren Öffnungen des Generators, um die Partikelemission während der Übertragung zu vermeiden. </li></ol> 3. Die Aerosolisierung <ol><li> Installieren Sie den Aerosolgenerator, entfernen Sie die Blöcke auf der Zu- und Ablaufschlauch mit dem Trichter, schließen Sie dessen Boden gefilterte Luftzufuhr und seinem oberen Ausgang der Mischkammer (Positionen a und b jeweils in Abbildung 1), und befestigen Sie sie vertikal mit einem metallischen Gerüst. </li><li> Entfernen Sie die Blöcke auf der Setup - Ausgang (Position c in Abbildung 1). </li><li> Schalten Sie die Vernebelung fließen. Erhöhen Sie langsam die Rate von 0 bis 0,3 bis 0,5 l / min den Fluss Tuner verwenden. Nicht zu hohe Strömungsgeschwindigkeiten bewegen sich schnell-Ziel ist es, eine Strömungsgeschwindigkeit zu erreichen, der stabile Aerosolerzeugung für mindestens 30 min zur Verfügung stellen kann. <ol><li> Um das zu erreichen,nicht Pulvermenge in diesem Zeitraum deutlich stabiler Vernebelung verbrauchen. Als empirische Regel, mit einem Wirbelbetthöhe von ca. 1 cm (bezeichnet durch H in Figur 1) für eine stabile Aerosolstrom zu erzeugen , während eine stabile Konzentration über einen längeren Zeitraum aufrechterhalten wird . Wenn die Energie in den Vernebelungsprozess setzen zu stark ist, dann wird das Material schnell aufgebraucht werden, in Ermangelung einer stabilen Aerosolerzeugung während der Rest des Experiments aufrecht zu erhalten. Beachten Sie, dass der Durchflussbereich für verschiedene Pulver variieren kann; die oben wurden für die obengenannten Nanopulver getestet genannten Werte verwendet. </li></ol></li><li> Schalten Sie die Verdünnungsströmung. Erhöhen Sie langsam die Rate von 0 bis 2 l / min. Das Gesamtverdünnungsfluss benötigt wird, durch die Probenahmegeräte bestimmt. Das SMPS, OPC, und die Mini-sampler in dem System verwendet wird hier präsentierten erfordern eine Gesamtstrom von 1,6-1,8 l / min. </li></ol> 4. Charakterisierung <ol><li> Starte dasOnline-Messinstrumente gleichzeitig (hier das SMPS und OPC), sobald die Aerosolisierung und Verdünnungsströme eingeführt werden. Anmerkung: Wenn ein stabiler Zustand der Aerosolisierung erreicht wird, sollte die Aerosolpartikelkonzentration und die Größenverteilung nach ca. 30 min stabil. Verwenden Sie Messungen von diesem Zeitpunkt starten für den Vergleich von Aerosoleigenschaften unter verschiedenen Bedingungen (zB Feuchtigkeit) und mit verschiedenen Pulvern. Analysieren Sie die Ergebnisse aus 10 aufeinander folgenden SMPS-Scans durchschnittliche Konzentrationen und Größenverteilungen zu berechnen. </li><li> Sobald die Vernebelung stabil ist, schalten Sie die Pumpe mit dem TEM-Sampler verbunden beginnen die Schwebeteilchen Abtasten. Verwenden Sie eine Durchflussrate von 0,3 l / min das TEM-Gitter beschichtet mit löchrigen Kohlenstoff-Film verwendet wird. Der dünne Film auf dem Gitter beschädigt werden, wenn die Strömungsgeschwindigkeit zu hoch ist. Detaillierte Informationen über die Verwendung des Samplers ist verfügbar 21. Typischerweise dauert die Probenahme für about 3 min. <ol><li> Variieren der Abtastdauer entsprechend den verschiedenen Partikelkonzentrationen, und die ungefähre , indem eine moderate Oberflächenbedeckung des TEM - Gitter durch Partikelabscheidung unter Berücksichtigung (beispielsweise 50%). Dicke Ablagerungen können Partikelmorphologie durch Vor-Ort-Agglomeration zu ändern. </li></ol></li></ol> 5. Post-Sampling-Operationen und Aufräumarbeiten <ol><li> Nach Abschluss der Messungen Finishing, schalten Sie den Verdünnungsstrom und dann die Vernebelung Strömung ab. </li><li> Ziehen Sie den Aerosolgenerator aus dem System, blockiert seine oberen und unteren Öffnungen, und übertragen sie an den Reinigungsraum. Reinigen Sie in einem gut belüfteten Reinigungsanlage oder einem geschlossenen Raum, vor allem, wenn Gefahrstoffe behandelt worden sind. </li><li> Disperse Pulverreste mit Wasser oder organischen Lösungsmitteln, in Abhängigkeit von der Hydrophilie der Partikeloberfläche. Füllen Sie die Lösung in Chemikalienbehälter zur sicheren Recycling ab. Nach langen Versuchen neigen Test Pulver STICk fest auf die Glaswand und nicht leicht zu lösen. Wenn diese auftreten, verwenden Sie Säuren oder Basen zusammen mit einem Ultraschallreiniger klebrigen Materialien zu lösen. </li><li> Um an der Wand jeglichen Feuchtigkeitsgehalt zu entfernen gelassen und gründlich in das Innere des Generators zu trocknen, passieren trockene Luft durch sie mindestens 1 Stunde für. Stellen Sie sicher, es gibt keine Flammen oder Zündquellen, wenn sie mit organischen Lösungsmitteln zu arbeiten, und sorgen für eine gute Belüftung des Raumes. </li><li> Trennen Partikeltransport Schläuche und Anschlüsse. Spülen Sie sie mit Wasser oder Lösungsmitteln. Wischen Sie die Innenwände der Misch- und Messkammern mit einem feuchten Papiertuch oder einem Tuch. Trocknen Sie sie in einem offenen Raum für mindestens einen Tag oder mit einem trockenen Luftstrom für 1 Stunde vor dem nächsten Versuch. </li><li> Reinigen Sie regelmäßig die SMPS Impaktor (falls verwendet). </li></ol>

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The authors declare that they have no competing financial interests.

Der Trichter basiert Vernebelung Setup kann effektiv Pulverpartikel mit einer gewählten Energieeingangspegel aktivieren (kann durch Luftströmungsgeschwindigkeit während der Vernebelung quantifiziert werden). Particle Bewegungen und Kollisionen an der Erzeugungsstelle einen Gleichgewichtszustand erreichen, Pulveragglomerate Aufbrechen und emittierenden Schwebeteilchen aus dem gleichen Größenverteilung mit einer konstanten Rate. Eine stabile Vernebelung kann von 30 min bis zu 2 Stunden dauern, die auch langsame Messinstrumente mit hoher Größe Auflösungen, wie der SMPS genügend Zeit ist, zu erzeugen, um statistisch signifikante Ergebnisse. Die Einrichtung erfordert nur geringe Mengen an Testmaterialien, was ein Vorteil für die Prüfung wertvollen Materialien sein kann, wie beispielsweise Nanoteilchen Pulvern. Allerdings kann die Systemumgebung und Prozessparameter erheblich die Testergebnisse beeinflussen. Um reproduzierbare Daten, Standardbetriebsverfahren produzieren müssen strikt auf der ganzen Erfah folgengen. Bei Vernebelung Durchführung der Prüfungen für dieses System verwenden, sollten die folgenden Aspekte sorgfältig abgewogen werden. Erstens aussagekräftige Ergebnisse zu erhalten, ist es wichtig, dass die inneren Teile der Einrichtung eine saubere Umgebung für die Tests bereitzustellen. Mögliche Quellen von Verunreinigungen sind Umgebungspartikel und Testmaterialien aus früheren Experimenten. Die Wirkung der Umgebungs Teilchen verschwanden normalerweise relativ schnell, sobald die Aerosolisierung und Verdünnungsströme eingeführt wurden. Jedoch Interferenzen von Restmaterialien können während des Experimentes beibehalten. Da die erzeugten Aerosolpartikel durch das System fließen, können sie an den Innenwänden der Transportröhren, die Knickstellen und die engen Kanäle der Anschlüsse und den Innenflächen der Misch- und Messkammern abzuscheiden. Wenn diese Teile nicht richtig vor dem neuen Experimenten gereinigt, zuvor abgeschiedenen Materialien können immer wieder in den Hauptstrom ausgesetzt werden wiederdamit der Aerosolstrom, stören die Testergebnisse. Zweitens sollte das Pulver Füllprozess sehr sorgfältig durchgeführt werden. Das bedeutendste Problem hierbei ist, die Menge des Pulvers in die Einrichtung zugeführt werden, insbesondere dann, wenn sehr kleine Mengen an Materialien verwendet werden. Bei einer gegebenen Strömungsrate Aerosolisierung kleinere Pulvermengen erzeugen unteren Aerosolkonzentration und möglicherweise Teilchen mit kleineren Größen aufgrund der höheren Energiezufuhr pro Einheitsgewicht des Pulvers. Außerdem wurden die Lagerungsbedingungen für die Testmaterialien (zB relative Luftfeuchtigkeit und Temperatur) gezeigten Pulver Aerosolisierung Verhalten und Ebenen von 22 Staubigkeit beeinflussen. Daher Rohpulver sollte immer in den gleichen atmosphärischen Bedingungen gehalten werden, soweit möglich. Drittens Anpassungen der Aerosolisierung Strom am Beginn des Experiments beeinflussen stark die Testergebnisse. Sharp steigt in der Strömung blasen große Pulverpartikel up in die Luft und verteilen sie in der ganzen Trichterfläche, drastisch die Menge an Material für den Rest des Experiments zu reduzieren. Die Folgen könnten ein gescheiterter Test aufgrund unzureichender Pulver sein. Da die hier beschriebene Setup nicht standardisierten Laborgeräte mit eingebaut ist, wenn man versucht, die Kernteile dieses Systems zu replizieren, sollten folgende Aspekte berücksichtigt werden. Standard-Laborscheidetrichter kann als Aerosolgenerator verwendet werden (beachten Sie, dass sie nicht unter Druckbedingungen verwendet werden soll). Scheidetrichter unterschiedlicher Geometrien wurden in den Experimenten getestet, und sie hat eine ähnliche Funktionalität wie die zugeschnittenen Trichter. Ein Gummidichtblock mit einem eingebetteten Transportrohr kann als Trichterdeckel verwendet werden. Misch- und Mess Kompartimente unterschiedlicher Geometrien aber ähnliche Volumina verwendet werden. Beachten Sie, dass Fächer, die zu groß sind, wird die Zeit erheblich verzögern neEDED stabile Aerosolbedingungen (Konzentration) erreichen. Die benötigte Zeit kann unter Berücksichtigung der Gesamtluftströmungsrate und das Volumen des Abteils abgeschätzt werden. Obwohl der Prozess durch Verwendung eines großen Verdünnungsströmung beschleunigt werden kann, sollte daran erinnert werden, dass die endgültige Partikelanzahlkonzentration kann dramatisch durch Verdünnung verringert werden, und dies als die Leistung der Messinstrumente sowie die Aerosolgrößenverteilung beeinflussen können (je auf ihre Nachweisgrenzen). Elektrisch leitende Materialien werden empfohlen. Die Länge der Transportrohrleitung kann variieren, in Abhängigkeit von den allgemeinen Laboreinstellungen. Allerdings sollte die Länge so kurz wie möglich gehalten werden, um während des Transports erhebliche Partikelverluste zu vermeiden. Die Partikelpenetrationseffizienz kann durch die Berücksichtigung Partikeldurchmesser, Luftdurchsatz, Rohrdurchmesser und Länge, und unter Berücksichtigung der entweder Gravitationsabscheidung berechnet werden oderDiffusionsverlust, oder beides. Charakterisierungsmethoden können angewendet werden. Allerdings sollte die Luftzufuhr (Verdünnungsfluss) eingestellt werden, um die Gesamtprobenahmeflussrate anzupassen. Zu wenig Luftzufuhr wird in Unterdruck in der Messkammer führen, in der Umgebungspartikel zeichnen somit zu Fehlern in den Schlussfolgerungen führen. Unterschiedliche Luftversorgungsquellen verwendet werden können, aber sicherzustellen, dass sie partikelfreie oder vorge Behandlung der Luft mit einem Hochleistungsfilter. Eine wesentliche Einschränkung dieses Aerosolisierung Verfahrens ist, daß es eine gute Fließfähigkeit der Test Pulver benötigt, um stabile Partikelerzeugung über einen relativ langen Zeitraum aufrechtzuerhalten. Sticky Materialien, wie hydrophile Pulver mit einem hohen Feuchtigkeitsgehalt, oft stoppen in einem frühen Stadium des Vernebelungsprozesses fließt und produzieren sehr geringen Partikelkonzentrationen. Mögliche Wege, dieses Problem zu lösen, könnte auch eine Vorbehandlung des rohen pulver wie Trocknung-so als seine Fließfähigkeit zu verbessern. Die Lagerbedingungen der Rohstoffe nach Gebrauch sollten gut gepflegt werden, zum Beispiel in einer trockenen Umgebung gehalten und unter geeigneten Temperatur. Während der Versuche, höhere Aerosolisierung Strömungsrate (0,5-1 l / min) und größere Mengen an Ausgangsmaterial (beispielsweise 500 mg) verwendet werden könnten. Zusätzlich können die Lösungsflussrate Senkung der Partikelkonzentration in der Messkammer zu erhöhen. Eine weitere Einschränkung dieses Verfahrens ist die Reproduzierbarkeit der Luftpartikelerzeugungsrate (also Partikelanzahlkonzentration in der Messkammer). Gewisses Maß an Veränderung ist noch vorhanden. Mögliche Wege der Besserung sind eine besser definierte Fütterungsvorgang Materialverluste zu reduzieren und gut kontrollierten Vernebelung Flussrate. Das System und das hier beschriebene Protokolle können für verschiedene Anwendungen verwendet werden. Die Verwendung von relativ kleinen Mengen an Testmaterialien macht das Verfahren potentiell valuable als Alternative Tool zum Testen Pulver Staubigkeit. Die Rangfolge von Ebenen Schwebeteilchen von unserem System für einige gängige Materialien erzeugt war ähnlich denen in bestehenden Systemen beobachtet Aerosolisierung 19, wie beispielsweise die sich drehende Trommel 15,17, kontinuierlichen Tropfen 23 und Vortex - Schüttler 24 Verfahren. Darüber hinaus kann das einstellbare Energieeintrag (Luftströmungsrate) auch für die Untersuchung der Stabilität von Nanopartikelpulver Agglomerate verwendet werden. Schließlich kann eine stabile Aerosolerzeugung als eine zuverlässige Quelle in der Luft künstlich hergestellten Nanopartikeln für in vivo oder in vitro toxikologische Studien dienen. Die steuerbare Partikelkonzentration würde eine Analyse der dosisabhängige biologische Reaktionen zu ermöglichen. Im Vergleich zu anderen Methoden Aerosolisiermechanismus flüssigen Suspensionen, vermeidet das vorgestellte Verfahren potentielle Probleme wie Material Suspendierbarkeit und Modifizierung von physikalisch-chemischen Eigenschaften der Partikel in Suspension (zB eingglomeration, Oberflächeneigenschaften).

Nanomaterial - Pulver werden in verschiedenen Industriesektoren, wie die Rohstoffe für die Herstellung neuer Produkte oder als Zusatzstoffe für ihre funktionelle Anwendungen 1-4 weit verbreitet. Allerdings hat das Potenzial für die Exposition der Arbeitnehmer zu -Nanopulver Aerosole wurden während der verschiedenen beruflichen Umgang Aktivitäten 5-8 und die damit verbundenen gesundheitlichen Risiken untersucht wurden in 9-12 in-vivo und in-vitro - toxikologischen Untersuchungen festgestellt. Um die Entwicklung effektiver Strategien zur Erleichterung der Arbeitnehmer den Umgang mit Nanomaterialien, Arbeitsmediziner fordern ein besseres Verständnis davon, wie Nanopartikel Aerosole aus pulverförmigen Materialien auf externe Energieeinsatz ausgesetzt erzeugt zu schützen. Verschiedene Laborsysteme wurden entwickelt, um Pulver Vernebelung Verhalten unter realistischen Bedingungen simulieren. Unter ihnen sind zwei Standardverfahren die etablierten Referenzmethoden <sup&gt; 13 zum Testen Pulver Staubigkeit, die als die Neigung eines Pulvers definiert ist, unterzogen , um einen gegebenen Energieeintrag, Luftpartikel freizusetzen. Das erste Verfahren verwendet eine sich drehende Trommel als Medium für die Energiezufuhr und die Aerosolisierung von Pulverteilchen 14,15. Das zweite Verfahren fällt ein Pulver mit einer konstanten Geschwindigkeit durch einen vertikalen Zylinder und aerosolizes die Pulverpartikel mit Hilfe eines aufsteigenden Luftstrom 16. Jedoch erfordern diese Verfahren relativ große Mengen an Testmaterialien (35 cm 3 oder 500 g), und dies kann ein Problem mit Nanomaterial Pulver aufgrund ihrer hohen Kosten und der möglichen Exposition Risiken sein. Eine abgespeckte Testsystem wurde Single-Drop und rotierenden Trommel Prozesse kombiniert entwickelt, so dass die Verwendung von kleineren Mengen an Testpulver (6 g Proben) 17. Eine kürzlich entwickelte Vernebelungssystem auf Basis von Vortex Schüttler hat auch für Nanopulver, so dass Tests von bis zu 1 cm 3 von Rohstoffen verwendet worden <sup&gt; 18. Hier präsentieren wir eine neuartige Vernebelung und Desagglomeration System für -Nanopulver Tests basieren auf Labortrichtern. Es bietet eine stabile Aerosol-Erzeugungsprozess unter Verwendung von weniger als 1 g Test Pulver. Stetig Vernebelung kann für ausreichend lange Zeiträume für robuste Aerosol Charakterisierungen aufrechterhalten werden. Die Performance des Systems ist im Detail in zwei früheren Veröffentlichungen 19,20 beschrieben. Der Versuchsaufbau besteht aus einem Aerosolgenerator besteht, Misch- und Mess Abteilen und -charakterisierung, wie in Abbildung 1 gezeigt. Particle Transportschlauch und Anschlüsse verbinden diese verschiedenen Elemente. Ein Strömungs Tuner und zwei Durchflußmessern steuern und die Luftströmungsverhältnisse im System zu überwachen. Ein Manometer und einem Temperatur- und Feuchtigkeitssensor die Umgebung im Inneren der Messkammer überwachen. Trockene Druckluft wird gefiltert, um eine Hyper verwenden, bevor es in das System eintritt. Einlängliche, V-förmig, ist Glasaerosolgenerator für Pulver Aerosolisierung verwendet. Diese Geometrie ermöglicht eine robuste Vernebelung Prozess und glatte Partikeltransport in die nachfolgende Fach. Das Strömungsregime an der Unterseite des Trichters ist turbulent aufgrund der Wechselwirkung mit den Pulverteilchen, während sie laminar in dem oberen Abschnitt (Re-Zahl &lt;15) ist. Die Dicke der Wände Generator wurde speziell für die hohen Drücken zu wider ausgelegt (bis zu 400 kPa AP) benötigt zur Desagglomerierung Tests mit kritischen Düsen. Eine hochgenaue Durchfluss Tuner steuert die Strömungsgeschwindigkeit in 0,01 l / min-Schritten. Leitfähigen Schlauch (6 mm Außendurchmesser, 1 mm Dicke) verwendet, um Partikelverluste durch elektrostatische Abscheidung während des Transports zu vermeiden. Die Rohrlänge beträgt etwa 50 cm zwischen dem Aerosolgenerator und der Mischkammer, 20 cm zwischen der Mischkammer und der Meßkammer und 100 cm für die Probenentnahmeröhrchen. A 1 L metallischen Flasche wird als Misch cham verwendetber, und einem 12 L Metalltrommel als Messkammer verwendet. Partikelproben werden von der Oberseite der Messkammer gezogen wird. Eine Austrittsöffnung leitet die zusätzliche Strömung in ein Filtersystem. Die Misch- und Messkammern sind geerdet elektrisch elektrostatische Verluste von Partikeln zu verhindern. Die Messinstrumente umfassen eine Scanning Mobility Particle Sizer (SMPS) und einen optischen Partikelzähler (OPC) für die Partikelanzahlkonzentration und Größenverteilung und eine Transmissionselektronenmikroskopie (TEM) Sampler (MPS) für Partikelmorphologie Analyse. Die Vernebelungsverfahren der Einrichtung gleicht einem Wirbelbettverfahren. Der Luftstrom tritt von der Bodenöffnung in den Trichter (2 mm Durchmesser) und aerosolizes das Pulver. Die Pulverpartikel bewegen sich in ähnlicher Weise wie Wasser in einem Brunnen. Das erzeugte Aerosol trifft auf einen Verdünnungsströmung in der Mischkammer. Der Verdünnungsluftstrom kann für verschiedene Stufen der Feuchtigkeit, wenn die Wirkung konditioniert werdendieses Parameters erfordert die Analyse. Die Luftkammer dient auch als Puffervolumen mit trockenen Verdünnungsluft das Aerosol zu glatt mischen gemäß den Probenahme Bedürfnisse. Der Aerosolstrom wird dann über einen normalen Auslaßrohr in die Messkammer eingebracht (zur Aerosolisierung Prüfung) oder eine kritische Öffnung (zur Desagglomerierung testing). Die Öffnung kann verschiedene Druckabfall Bedingungen bieten, Scherkräfte auf die Partikel Anwendung durchquert. Dieser Mechanismus erlaubt die Untersuchung ihrer Desagglomeration Potential (mechanische Stabilität). <img alt="Abbildung 1" src="/files/ftp_upload/54414/54414fig1.jpg" /> Abbildung 1. Schematische Darstellung der Vernebelung und Desagglomeration System. Standardmäßig verbindet ein Rohr in die Mischkammer mit der Messkammer. Die Öffnung gezeigt ist ein optionales Add-ons (nicht in diesem Protokoll beschrieben). <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54414/54414fig1large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier t</a>o eine größere Version dieser Figur sehen.

<table><tbody><tr><td>titanium dioxide nanopowder</td><td>JRC</td><td>NM-103/104</td><td>Reference materials provided within EU FP7 MARINA project</td></tr><tr><td>silicon dioxide nanopowder</td><td>AEROSIL</td><td>R974</td><td></td></tr><tr><td>silicon dioxide nanopowder</td><td>JRC</td><td>NM-200</td><td>Reference materials provided within EU FP7 MARINA project</td></tr><tr><td>zinc oxide nanopowder</td><td>JRC</td><td>NM-110/111</td><td>Reference materials provided within EU FP7 MARINA project</td></tr><tr><td>cerium dioxide nanopowder</td><td>JRC</td><td>NM-211/212</td><td>Reference materials provided within EU FP7 MARINA project</td></tr><tr><td>The V-shaped aerosol generator</td><td>Souffleur de verre S.A.</td><td></td><td>Specially made based on conditions required in the experiments (e.g., geometry, thickness)</td></tr><tr><td>scanning mobility particler sizer (SMPS)</td><td>GRIMM</td><td>Model N&amp;deg; 5.403</td><td>Size range: 11.1&amp;ndash;1083.3&amp;nbsp;nm (impactor: d50=1,082&amp;nbsp;nm); composed of a condensation particle counter (CPC) and a dynamic mobility analyzer (DMA); sampling flow ate: 0.3&amp;nbsp;L/min; sheath flow rate: 3.0&amp;nbsp;L/min; with standard multiple charge correction and diffusion loss correction.</td></tr><tr><td>optical particle counter (OPC)</td><td>GRIMM</td><td>Model N&amp;deg; 5.403</td><td>Size range: 0.25-32 &amp;micro;m</td></tr><tr><td>mini-particle sampler (MPS)</td><td>ECOMESURE</td><td></td><td></td></tr><tr><td>transport tubes</td><td>Milian S.A.</td><td>8 mm-conductive</td><td>6 mm inner diameter</td></tr></tbody></table>

a system to create stable nanoparticle aerosols from nanopowders

Nanoparticle aerosols released from nanopowders in workplaces are associated with human exposure and health risks. We developed a novel system, requiring minimal amounts of test materials (min. 200 mg), for studying powder aerosolization behavior and aerosol properties. The aerosolization procedure follows the concept of the fluidized-bed process, but occurs in the modified volume of a V-shaped aerosol generator. The airborne particle number concentration is adjustable by controlling the air flow rate. The system supplied stable aerosol generation rates and particle size distributions over long periods (0.5-2 hr and possibly longer), which are important, for example, to study aerosol behavior, but also for toxicological studies. Strict adherence to the operating procedures during the aerosolization experiments ensures the generation of reproducible test results. The critical steps in the standard protocol are the preparation of the material and setup, and the aerosolization operations themselves. The system can be used for experiments requiring stable aerosol concentrations and may also be an alternative method for testing dustiness. The controlled aerosolization made possible with this setup occurs using energy inputs (may be characterized by aerosolization air velocity) that are within the ranges commonly found in occupational environments where nanomaterial powders are handled. This setup and its operating protocol are thus helpful for human exposure and risk assessment.

Figur 2 zeigt ein typisches Beispiel der gesamten Aerosolpartikelkonzentration und die Größe der Zeit ändert, unter Verwendung der obigen Protokolle in einem Aerosolisierung Experiment mit hydrophoben SiO 2. Partikelkonzentrationen begonnen, sobald der Aerosolisierung Fluss ansteigen eingeführt. Die geometrische mittlere Größe der Teilchen allmählich erhöht auch. Nach ca. 10 SMPS-Scans (3,5 min / Scan), das Aerosol begann einen stabilen Zustand zu gelangen, wo die Partikelkonzentration und mittlerer Durchmesser nicht mehr durch eine erhebliche Menge variiert. Dieser Zustand dauerte mehr als 30 Minuten, was ausreichend war zehn 3-min SMPS Scans zu vervollständigen. 3 zeigt die Änderung der Partikelkonzentration in Form von einzelnen Größenverteilungen (basierend auf den gleichen Daten wie in Figur 2). Der Peak stieg langsam über die Zeit, und sobald das Aerosol stabil wurde, blieb im gleichen Grßenbereich gesamten the Rest des Tests. Die sehr kleinen mittleren Durchmesser zu Beginn des Experiments gezeigt, war zu instabil Pulver Aerosolisierung zurückzuführen. Vielmehr wurde es durch die Restumgebungsluft im Inneren des Trichters nach dem Pulver Befüllvorgang verursacht. Dieses Luftvolumen war das erste in die Meßkammer zu fließen , und wurde von der SMPS während seiner anfänglichen Scans (Abbildung 4) abgetastet. Dies könnte durch die Durchführung aller Experimente in einem Reinraum vermieden werden, wenn dies durch die wissenschaftliche Frage auf der Hand erforderlich war. Tatsächlich war die Größenverteilung des ersten Abtastung sehr ähnlich, die der Umgebungsluft. Da die Pulveraerosolpartikel weiter in zu fließen, die Interferenz von der Umgebungspartikel schnell vermindert, und die Wirkung war fast nach einigen SMPS Scans verschwunden. <img alt="Figur 2" src="/files/ftp_upload/54414/54414fig2.jpg" /> Abbildung 2. Ändernin Gesamtpartikelanzahlkonzentration und mittlerer Durchmesser in einem Vernebelungs Experiment (241 mg hydrophobe SiO 2; Vernebelung 0,3 l / min fließen). <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54414/54414fig2large.jpg" target="_blank">Bitte hier klicken</a> , um <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54414/54414fig2large.jpg" target="_blank">eine größere Version dieser Figur zu sehen.</a> <img alt="Figur 3" src="/files/ftp_upload/54414/54414fig3.jpg" /> Abbildung 3. Veränderung der Partikelgrößenverteilung in einem Vernebelungs Experiment. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54414/54414fig3large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier</a> , um <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54414/54414fig3large.jpg" target="_blank">eine größere Version dieser Figur zu sehen.</a> <img alt="Abbildung 4" src="/files/ftp_upload/54414/54414fig4.jpg" /> Abbildung 4. Aerosolpartikelgrößenverteilungen zu Beginn der Vernebelung Test. Die Partikelkonzentration auf einer relativen Skala dargestellt wird (normalisiert to der Gesamtzahl), um das Spektrum von der ersten Abtastung in einer sehr geringen Konzentration an Spektren von späteren Scans in höheren Konzentrationen. zu vergleichen <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54414/54414fig4large.jpg" target="_blank">Bitte klicken hier</a> , <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54414/54414fig4large.jpg" target="_blank">um eine größere Version dieser Figur.</a> Die Veränderungen in der Partikelkonzentration folgen nicht immer die gleichen Muster. Vier Möglichkeiten können in der Regel in einem Vernebelungs Test zu sehen. In 5A, erhöht die Konzentration langsam auf eine &quot;Plateau&quot; -Region, blieb dann nahezu unverändert für den Rest des Experiments. In 5B stieg die Konzentration zunächst auf einen Maximalpunkt, allmählich auf einen niedrigen Wert verringert und dann konstant blieb für mehr als 1,5 Stunden. In 5C setzte sich die Konzentration auf Null verringert wird . In 5D zu einer Höchstmenge die Konzentration erhöht, remained dort für eine bestimmte Zeit und dann wieder verringert. Szenario (a) ist in der Regel, wenn das Standardverfahren gefolgt wird gesehen. Die Vernebelung Luftstrom wird langsam eingeführt und schließlich im richtigen Bereich stabilisiert. Die Menge des Rohmaterials in bezug auf die Aerosolisierung Ebene ausreichend, und eine konstante Aerosolerzeugungsrate kann für einen langen Zeitraum aufrechterhalten werden. Szenario (b) ist höchstwahrscheinlich aufgrund einer übermäßigen Aerosolisierung Strömung während des gesamten Experiments mit einer unzureichenden Menge an Pulver kombiniert. Das Pulver wird schnell verbraucht und ist nicht in der Lage stabile Aerosolerzeugung zu erhalten. Szenario (c) zeigt einen ähnlichen Rückgang der Partikelanzahlkonzentration zu Szenario (b) mit der Ausnahme, dass nach kurzer Zeit die Luftströmungsgeschwindigkeit wurde neu eingestellt auf einen geeigneten Bereich und konstant gehalten für den Rest des Tests. Dies erlaubt die Partikelkonzentration allmählich einen stabilen Bereich erreichen. Szenario (d) einppears wenn eine unzureichende Menge an Ausgangsmaterial verwendet wird. In dieser Phase des Experiments, gibt es nicht mehr genügend Testpulver Aerosolteilchen mit einer konstanten Rate zu erzeugen, wie in der frühen Phase der Aerosolisierung möglich war. Folglich nimmt die Partikelkonzentration in dem System. <img alt="Abbildung 5" src="/files/ftp_upload/54414/54414fig5.jpg" /> Abbildung 5. Typische Muster für die gesamte Partikelkonzentrationen während der Aerosolisierung Experimente verändert sich : (A) langsam erhöhen , bis ein Plateau erreicht ist; (B) allmählich auf Null zu verringern; (C) schnell einen Spitzenwert erreicht und dann auf einem stabilen Niveau zu verringern; (D) zu erhöhen , um einen stabilen Zustand und für einen bestimmten Zeitraum aufrechterhalten, dann verringern. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54414/54414fig5large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier</a> , um <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54414/54414fig5large.jpg" target="_blank">eine größere Version dieser Figur zu sehen.</a> </p&gt; Verschiedene Vernebelung Flussraten wurden getestet, um deren Einfluss auf die Aerosolerzeugung zu studieren. Durchflussraten von 0,3 bis 1,1 l / min verwendet wurden, und die sich ergebenden Partikelgrößenverteilungen sind in Abbildung 6 gezeigt. Der Peak des Spektrums stieg der Fluss erhöht. Bei der höchsten Fließrate (1,1 l / min), in Mikrongröße Schwebeteilchen begann das System (die sekundäre Spitze) einzugeben. Die modalen Größen der Aerosolpartikel waren ähnlich , wenn sie unter der gleichen Aerosolisierung Strömungs sie jedoch allmählich verringert , wenn die Strömung von Luft durch den Bereich von 0,3 bis 0,7 L / min (Abbildung 7) erhöht. Die zunehmende Partikelerzeugungsrate und abnehmenden mittleren Partikeldurchmesser wie Flußraten vorschlagen erhöht, dass die dynamischeren Aerosolisierung Verfahren (mit signifikanten Partikelbewegungen und Kollisionen) Desagglomeration von Pulverteilchen erleichtert, was zu einer veränderten Größenverteilung der AerosolPartikel erzeugt. <img alt="Figur 6" src="/files/ftp_upload/54414/54414fig6.jpg" /> Abbildung 6. Ändern Partikelgrößenverteilungen mit zunehmender Luftströmungsraten (0,3- 1,1 L / min). <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54414/54414fig6large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier</a> , um <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54414/54414fig6large.jpg" target="_blank">eine größere Version dieser Figur zu sehen.</a> <img alt="7" src="/files/ftp_upload/54414/54414fig7.jpg" /> Abbildung 7. Vergleich der Partikelgrößenverteilung unter verschiedenen Strömungsgeschwindigkeiten. Die Spektren wurden in ähnliche Höhen gedreht in relativer (normiert auf Gesamtpartikelzahl), was zeigt , besser die Verschiebung der Spitze. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54414/54414fig7large.jpg" target="_blank">Bitte hier klicken</a> , um <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54414/54414fig7large.jpg" target="_blank">eine größere Version davon zu sehen Zahl.</a> <p class="jove_content" fo:keep-together.within-page = &quot;1&quot;&gt; Die Partikelanzahlkonzentrationen in Wiederholungstests erzeugten Aerosole von bis zu mehreren Falten variieren kann, aber in der Regel auch in einer Größenordnung. Die mittlere Partikelgröße auf der anderen Seite, ist in hohem Maße reproduzierbar. 8 zeigt ein Beispiel der Variation der Korngrößenverteilung von vier Wiederholungstests das gleiche Material verwendet wird . Die Standardabweichung betrug 39,7% für die gesamte Partikelkonzentration und 6,6% für die geometrische mittlere Größe. Die Variation der Anzahlkonzentration auf mehrere Ursachen haben kann: 1) unterschiedliche Rohstoff Status (beispielsweise Agglomerationsstufe); 2) menschliche Faktoren in Pulver Befüllvorgang (Einfluss auf die Pulvermenge am Trichterboden abgelagert, wodurch die Menge für Vernebelung); oder 3) Luftstrom Einstellung zu Beginn des Vernebelung. <img alt="Abbildung 8" src="/files/ftp_upload/54414/54414fig8.jpg" /> <strong&gt; Abbildung 8. Variation der Testergebnisse aus Wiederholungs Vernebelung Experimente mit hydrophoben SiO 2. Die Fehlerbalken die Standardabweichung der Partikelanzahlkonzentration in den einzelnen Größenkanälen dar. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54414/54414fig8large.jpg" target="_blank">Bitte hier klicken</a> , um <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54414/54414fig8large.jpg" target="_blank">eine größere Version dieser Figur zu sehen.</a>

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A System to Create Stable Nanoparticle Aerosols from Nanopowders

We designed and developed an effective nanopowder aerosolization setup and operating protocol. The system generated nanoparticle aerosols with stable number concentrations and size distributions for long durations, requiring only small quantities of test material (min. 200 mg).

Ein System zu schaffen Stabile Nanoparticle Aerosols aus Nanopulver

Nanoparticle aerosols released from nanopowders in workplaces are associated with human exposure and health risks. We developed a novel system, requiring ...

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Research

JoVE Journal

Engineering

9.5K Aufrufe.  Universities of Lausanne and Geneva. We designed and developed an effective nanopowder aerosolization setup and operating protocol. The system generated nanoparticle aerosols with stable number concentrations and size distributions for long durations, requiring only small quantities of test material (min. 200 mg). 

Serie: A System to Create Stable Nanoparticle Aerosols from Nanopowders

Generation of Zerovalent Metal Core Nanoparticles Using n-(2-aminoethyl)-3-aminosilanetriol

In this work, a facile one-pot reaction for the formation of metal nanoparticles in a water solution through the use of n-(2-aminoethyl)-3-aminosilanetriol is presented. This compound can be used to effectively reduce and complex metal salts into metal core nanoparticles coated with the compound. By controlling the concentrations of salt and silane one is able to control reaction rates, particle size, and nanoparticle coating. The effects of these changes were characterized through transmission electron microscopy (TEM), UV-Vis spectrometry (UV-Vis), Nuclear Magnetic Resonance spectroscopy (NMR) and Fourier Transform Infrared spectroscopy (FTIR). A unique aspect to this reaction is that usually silanes hydrolyze and cross-link in water; however, in this system the silane is water-soluble and stable. It is known that silicon and amino moieties can form complexes with metal salts. The silicon is known to extend its coordination sphere to form penta- or hexa-coordinated species. Furthermore, the silanol group can undergo hydrolysis to form a Si-O-Si silica network, thereby transforming the metal nanoparticles into a functionalized nanocomposites.

Generation of Zerovalent Metal Core Nanoparticles Using n-2-aminoethyl-3-aminosilanetriol

A novel method for metal core nanoparticle synthesis using a water stable silanol is described.

Die Erzeugung von nullwertigen Metallkern Nanopartikel unter Verwendung von N- (2-Aminoethyl) -3-aminosilanetriol

In this work, a facile one-pot reaction for the formation of metal nanoparticles in a water solution through the use of ...

Forschung

Chemie

Experimental Protocol to Investigate Particle Aerosolization of a Product Under Abrasion and Under Environmental Weathering

The present article presents an experimental protocol to investigate particle aerosolization of a product under abrasion and under environmental weathering, which is a fundamental element to the approach of nanosafety-by-design of nanostructured products for their durable development. This approach is basically a preemptive one in which the focus is put on minimizing the emission of engineered nanomaterials' aerosols during the usage phase of the product's life cycle. This can be attained by altering its material properties during its design phase without compromising with any of its added benefits. In this article, an experimental protocol is presented to investigate the nanosafety-by-design of three commercial nanostructured products with respect to their mechanical solicitation and environmental weathering. The means chosen for applying the mechanical solicitation is an abrasion process and for the environmental weathering, it is an accelerated UV exposure in the presence of humidity and heat. The eventual emission of engineered nanomaterials is studied in terms of their number concentration, size distribution, morphology and chemical composition. The purpose of the protocol is to study the emission for test samples and experimental conditions which are corresponding to real life situations. It was found that the application of the mechanical stresses alone emits the engineered nanomaterials' aerosols in which the engineered nanomaterial is always embedded inside the product matrix, thus, a representative product element. In such a case, the emitted aerosols comprise of both nanoparticles as well as microparticles. But if the mechanical stresses are coupled with the environmental weathering, the experimental protocol reveals then the eventual deterioration of the product, after a certain weathering duration, may lead to the emission of the free engineered nanomaterial aerosols too.

In this article, an experimental protocol to investigate particle aerosolization of a product under abrasion and under environmental weathering is presented. Results on the emission of engineered nanomaterials, in the form of aerosols are presented. The specific experimental set-up is described in detail.

Versuchsprotokoll Particle Aerosolisierung eines Produktes unter Abrieb und unter Umwelt Verwitterung zur Untersuchung

The present article presents an experimental protocol to investigate particle aerosolization of a product under abrasion and under environmental ...

Ingenieurwesen

Fabrication of Spherical and Worm-shaped Micellar Nanocrystals by Combining Electrospray, Self-assembly, and Solvent-based Structure Control

Micellar nanocrystals (micelles with encapsulated nanocrystals) have become an emerging major class of nanobiomaterials. We describe a method of fabricating micellar nanocrystals based on combining top-down electrospray, bottom-up self-assembly, and solvent-based structure control. This method involves first using electrospray to generate uniform ultrafine liquid droplets, each of which functions as a micro-reactor in which self-assembly reaction occurs forming micellar nanocrystals, with the structures (micelle shape and nanocrystal encapsulation) controlled by the organic solvent used. This method is largely continuous and produces high quality micellar nanocrystal products with an inexpensive structure control approach. By using a water-miscible organic solvent tetrahydrofuran (THF), worm-shaped micellar nanocrystals can be produced due to solvent-induced/facilitated micelle fusion. Compared with the common spherical micellar nanocrystals, worm-shaped micellar nanocrystals can offer minimized non-specific cellular uptake, thus enhancing biological targeting. By co-encapsulating multiple nanocrystals into each micelle, multifunctional or synergistic effects can be achieved. Current limitations of this fabrication method, which will be part of the future work, primarily include imperfect encapsulation in the micellar nanocrystal product and the incompletely continuous nature of the process.

The present work describes a method to fabricate micellar nanocrystals, an emerging major class of nanobiomaterials. This method combines top-down electrospray, bottom-up self-assembly, and solvent-based structure control. The fabrication method is largely continuous, can produce high quality products, and possesses an inexpensive means of structure control.

Herstellung von sphärischen und Wurm-förmigen Mizellen Nanokristalle durch die Kombination von Elektrospray, Selbstmontage und lösemittelhaltige Strukturkontrolle

Micellar nanocrystals (micelles with encapsulated nanocrystals) have become an emerging major class of nanobiomaterials. We describe a method of ...

A Continuous-flow Photocatalytic Reactor for the Precisely Controlled Deposition of Metallic Nanoparticles

In this work, a novel photocatalytic reactor for the pulsed and controlled excitation of the photocatalyst and the precise deposition of metallic nanoparticles is developed. Guidelines for the replication of the reactor and its operation are provided in detail. Three different composite systems (Pt/graphene, Pt/TiO2, and Au/TiO2) with monodisperse and uniformly distributed particles are produced by this reactor, and the photodeposition mechanism, as well as the synthesis optimization strategy, are discussed. The synthesis methods and their technical aspects are described comprehensively. The role of the ultraviolet (UV) dose (in each excitation pulse) on the photodeposition process is investigated and the optimum values for each composite system are provided.

For a continuous and scalable synthesis of noble-metal-based nanocomposites, a novel photocatalytic reactor is developed and its structure, operation principles, and product quality optimization strategies are described.

Einem kontinuierlichen Fluss photokatalytische Reaktor für die genau kontrollierten Abscheidung von metallischen Nanopartikeln

In this work, a novel photocatalytic reactor for the pulsed and controlled excitation of the photocatalyst and the precise deposition of metallic ...

Development of a Nose-only Inhalation Toxicity Test Chamber That Provides Four Exposure Concentrations of Nano-sized Particles

Using a numerical analysis based on computerized fluid dynamics, a nose-only inhalation toxicity chamber with four different exposure concentrations is designed and validated for flow field uniformity and cross-contamination among the exposure ports for each concentration. The designed flow field values are compared with the measured values from exposure ports located horizontally and vertically. For this purpose, nanoscale sodium chloride particles are generated as test particles and introduced to the inhalation chamber to evaluate the cross-contamination and concentration maintenance among the chambers, for each concentration group. The results indicate that the designed multiconcentration inhalation chamber can be used in animal inhalation toxicity testing without cross-contamination among concentration groups. Moreover, the designed multiconcentration inhalation toxicity chamber can also be converted to a single-concentration inhalation chamber. Further testing with gas, organic vapor, or non-nanoscale particles will ensure the use of the chamber in the inhalation testing of other test articles.

A nose-only inhalation toxicity chamber capable of testing inhalation toxicity at four different exposure concentrations was designed and validated for flow field uniformity and cross-contamination between the exposure ports for each concentration. Here, we present a protocol to confirm that the designed chamber is effective for inhalation toxicity testing.

Entwicklung einer Testkammer nur Nase einatmen Toxizität, die vier Exposition Konzentrationen von Nanopartikel bietet

Using a numerical analysis based on computerized fluid dynamics, a nose-only inhalation toxicity chamber with four different exposure concentrations is ...

Preparation of Nanoparticles for ToF-SIMS and XPS Analysis

Nanoparticles have gained increasing attention in recent years due to their potential and application in different fields including medicine, cosmetics, chemistry, and their potential to enable advanced materials. To effectively understand and regulate the physico-chemical properties and potential adverse effects of nanoparticles, validated measurement procedures for the various properties of nanoparticles need to be developed. While procedures for measuring nanoparticle size and size distribution are already established, standardized methods for analysis of their surface chemistry are not yet in place, although the influence of the surface chemistry on nanoparticle properties is undisputed. In particular, storage and preparation of nanoparticles for surface analysis strongly influences the analytical results from various methods, and in order to obtain consistent results, sample preparation must be both optimized and standardized. In this contribution, we present, in detail, some standard procedures for preparing nanoparticles for surface analytics. In principle, nanoparticles can be deposited on a suitable substrate from suspension or as a powder. Silicon (Si) wafers are commonly used as substrate, however, their cleaning is critical to the process. For sample preparation from suspension, we will discuss drop-casting and spin-coating, where not only the cleanliness of the substrate and purity of the suspension but also its concentration play important roles for the success of the preparation methodology. For nanoparticles with sensitive ligand shells or coatings, deposition as powders is more suitable, although this method requires particular care in fixing the sample.

A number of different procedures for preparing nanoparticles for surface analysis are presented (drop casting, spin coating, deposition from powders, and cryofixation). We discuss the challenges, opportunities, and possible applications of each method, particularly regarding the changes in the surface properties caused by the different preparation methods.

Präparation von Nanopartikeln für die ToF-SIMS- und XPS-Analyse

Nanoparticles have gained increasing attention in recent years due to their potential and application in different fields including medicine, cosmetics, ...

Rapid, Scalable Assembly and Loading of Bioactive Proteins and Immunostimulants into Diverse Synthetic Nanocarriers Via Flash Nanoprecipitation

Nanomaterials present a wide range of options to customize the controlled delivery of single and combined molecular payloads for therapeutic and imaging applications. This increased specificity can have significant clinical implications, including decreased side effects and lower dosages with higher potency. Furthermore, the in situ targeting and controlled modulation of specific cell subsets can enhance in vitro and in vivo investigations of basic biological phenomena and probe cell function. Unfortunately, the required expertise in nanoscale science, chemistry and engineering often prohibit laboratories without experience in these fields from fabricating and customizing nanomaterials as tools for their investigations or vehicles for their therapeutic strategies. Here, we provide protocols for the synthesis and scalable assembly of a versatile non-toxic block copolymer system amenable to the facile formation and loading of nanoscale vehicles for biomedical applications. Flash nanoprecipitation is presented as a methodology for rapid fabrication of diverse nanocarriers from poly(ethylene glycol)-bl-poly(propylene sulfide) copolymers. These protocols will allow laboratories with a wide range of expertise and resources to easily and reproducibly fabricate advanced nanocarrier delivery systems for their applications. The design and construction of an automated instrument that employs a high-speed syringe pump to facilitate the flash nanoprecipitation process and to allow enhanced control over the homogeneity, size, morphology and loading of polymersome nanocarriers is described.

Nanomaterials provide versatile mechanisms of controlled therapeutic delivery for both basic science and translational applications, but their fabrication often requires expertise that is unavailable in most biomedical laboratories. Here, we present protocols for the scalable fabrication and therapeutic loading of diverse self-assembled nanocarriers using flash nanoprecipitation.

Schnelle, skalierbare Montage und Beladung von bioaktiven Proteinen und Immunstimulantien in diversen synthetischen darin über Flash-Nanoprecipitation

Nanomaterials present a wide range of options to customize the controlled delivery of single and combined molecular payloads for therapeutic and imaging ...

Biotechnik

Flash NanoPrecipitation for the Encapsulation of Hydrophobic and Hydrophilic Compounds in Polymeric Nanoparticles

The formulation of a therapeutic compound into nanoparticles (NPs) can impart unique properties. For poorly water-soluble drugs, NP formulations can improve bioavailability and modify drug distribution within the body. For hydrophilic drugs like peptides or proteins, encapsulation within NPs can also provide protection from natural clearance mechanisms. There are few techniques for the production of polymeric NPs that are scalable. Flash NanoPrecipitation (FNP) is a process that uses engineered mixing geometries to produce NPs with narrow size distributions and tunable sizes between 30 and 400 nm. This protocol provides instructions on the laboratory-scale production of core-shell polymeric nanoparticles of a target size using FNP. The protocol can be implemented to encapsulate either hydrophilic or hydrophobic compounds with only minor modifications. The technique can be readily employed in the laboratory at milligram scale to screen formulations. Lead hits can directly be scaled up to gram- and kilogram-scale. As a continuous process, scale-up involves longer mixing process run time rather than translation to new process vessels. NPs produced by FNP are highly loaded with therapeutic, feature a dense stabilizing polymer brush, and have a size reproducibility of &#177; 6%.

Flash NanoPrecipitation (FNP) is a scalable approach to produce polymeric core-shell nanoparticles. Lab-scale formulations for the encapsulation of hydrophobic or hydrophilic therapeutics are described.

Flash-NanoPrecipitation für die Kapselung der hydrophoben und hydrophilen Verbindungen in Polymeren Nanopartikel

The formulation of a therapeutic compound into nanoparticles (NPs) can impart unique properties. For poorly water-soluble drugs, NP formulations can ...

Dry Powder and Nebulized Aerosol Inhalation of Pharmaceuticals Delivered to Mice Using a Nose-only Exposure System

Obstructive respiratory diseases like asthma and chronic obstructive pulmonary disease (COPD) are currently treated by inhaled anti-inflammatory and bronchodilator drugs. Despite the availability of multiple treatments, both diseases are growing public health concerns. The majority of asthma patients are well controlled on current inhaled therapies but a substantial number of patients with severe asthma are not. Asthma affects an estimated 300 million people worldwide and approximately 20 percent have a severe form of the disease. In contrast to asthma, there are few effective therapies for COPD. An estimated 10% of the population has COPD and the trend in death rates is increasing for COPD while decreasing for other major diseases. Although developing drugs for inhaled delivery is challenging, the nose-only inhalation unit enables direct delivery of novel drugs to the lung of rodents for pre-clinical efficacy and safety/toxicology studies. Inhaled drug delivery has multiple advantages for respiratory diseases, where high concentration in the lung improves efficacy and minimizes systemic side effects. Inhaled corticosteroids and bronchodilators benefit from these advantages and inhaled delivery may also hold potential for future biologic therapies. The inhalation unit described herein can generate, sample for characterization, and uniformly deposit a drug aerosol in the lungs of rodents. This enables the pre-clinical determination of the efficacy and safety of drug doses deposited in the lungs of rodents, key data required before initiating clinical development.

The inhalation unit described herein can generate, sample for characterization, and uniformly deposit a drug aerosol in the lungs of rodents. This enables the pre-clinical determination of the efficacy and safety of drug doses deposited in the lungs; key data enabling clinical inhaled drug development.

Trockenpulver und Vernebelte Aerosol Inhalation von Arzneimitteln geliefert an Mäusen Mit einem Nose-only Belichtungssystem

Obstructive respiratory diseases like asthma and chronic obstructive pulmonary disease (COPD) are currently treated by inhaled anti-inflammatory and ...

Medizin

Whole-Body Nanoparticle Aerosol Inhalation Exposures

Inhalation is the most likely exposure route for individuals working with aerosolizable engineered nano-materials (ENM). To properly perform nanoparticle inhalation toxicology studies, the aerosols in a chamber housing the experimental animals must have: 1) a steady concentration maintained at a desired level for the entire exposure period; 2) a homogenous composition free of contaminants; and 3) a stable size distribution with a geometric mean diameter &lt; 200 nm and a geometric standard deviation &sigma;g &lt; 2.5 5. The generation of aerosols containing nanoparticles is quite challenging because nanoparticles easily agglomerate. This is largely due to very strong inter-particle forces and the formation of large fractal structures in tens or hundreds of microns in size 6, which are difficult to be broken up. Several common aerosol generators, including nebulizers, fluidized beds, Venturi aspirators and the Wright dust feed, were tested; however, none were able to produce nanoparticle aerosols which satisfy all criteria 5.
A whole-body nanoparticle aerosol inhalation exposure system was fabricated, validated and utilized for nano-TiO2 inhalation toxicology studies. Critical components: 1) novel nano-TiO2 aerosol generator; 2) 0.5 m3 whole-body inhalation exposure chamber; and 3) monitor and control system. Nano-TiO2 aerosols generated from bulk dry nano-TiO2 powders (primary diameter of 21 nm, bulk density of 3.8 g/cm3) were delivered into the exposure chamber at a flow rate of 90 LPM (10.8 air changes/hr). Particle size distribution and mass concentration profiles were measured continuously with a scanning mobility particle sizer (SMPS), and an electric low pressure impactor (ELPI). The aerosol mass concentration (C) was verified gravimetrically (mg/m3). The mass (M) of the collected particles was determined as M = (Mpost-Mpre), where Mpre and Mpost are masses of the filter before and after sampling (mg). The mass concentration was calculated as C = M/(Q*t), where Q is sampling flowrate (m3/min), and t is the sampling time (minute). The chamber pressure, temperature, relative humidity (RH), O2 and CO2 concentrations were monitored and controlled continuously. Nano-TiO2 aerosols collected on Nuclepore filters were analyzed with a scanning electron microscope (SEM) and energy dispersive X-ray (EDX) analysis.
In summary, we report that the nano-particle aerosols generated and delivered to our exposure chamber have: 1) steady mass concentration; 2) homogenous composition free of contaminants; 3) stable particle size distributions with a count-median aerodynamic diameter of 157 nm during aerosol generation. This system reliably and repeatedly creates test atmospheres that simulate occupational, environmental or domestic ENM aerosol exposures.

A whole-body nanoparticle aerosol inhalation exposure facility was constructed for nano-sized titanium dioxide (TiO2) inhalation toxicology studies. This system provides nano-TiO2 aerosol test atmospheres that have: 1) a steady mass concentration; 2) a homogenous composition free of contaminants; and 3) a stable particle size distribution during aerosol generation.

Ganzkörper-Nanopartikel Aerosol Inhalation Exposures

Inhalation is the most likely exposure route for individuals working with aerosolizable engineered nano-materials (ENM). To properly perform nanoparticle ...