Die Autoren danken Svilen Bobev für seine Hilfe bei der XRD-Spektren und K. Booksh für die Unterstützung bei der Sputter-Coater Ausrüstung.

1. Synthese von Baumartige ZnO / CdSSe Nanostrukturen <ol><li> Die Vorbehandlung und Goldbeschichtung von Saphir - Substraten HINWEIS: Der Goldfilm wirkt als Katalysator für das Wachstum der ZnO-Nanodrähten. <ol><li> Saubere Saphir Dias (a-Ebene, 10 × 10 × 1 mm) in 99,5% Ethanol mit 5 min Beschallung des Substrats für Au-Sputtern herzustellen. </li><li> Kaution eine 10-nm (± 2 nm) dicken Goldfilm auf dem Saphirträger mit einem Sputter-Coater und Gold-Ziel. </li></ol></li><li> Synthese von ZnO-Nanodrähten HINWEIS: Die Beschallungsschritt 1.2.2 Ergebnisse in einer homogenen ZnO und Kohlenstoff (ZnO / C) -Mischung. Nach dem Mischen, ändert sich die Mischung auf eine graue Farbe. Der Verdichtungsschritt 1.2.3 gewährleistet, dass keine Luft in der Mischung vorhanden ist, und dass die ZnO und Kohlenstoff sind in engem Kontakt. Nach CVD sollte ein weißer Film aus ZnO-Nanodrähten auf dem Substrat abgeschieden werden, nach unten in Richtung des Bootes zeigt. <ol><li> Mischen Sie 1 g ZnO-Nanopulver und activATED Kohlenstoff (Massenanteil von 50:50) in 10 ml 99,5% Ethanol und gut umrühren mit einem Spatel. </li><li> Beschallen die Mischung in einem Wasserbad bei 20 ºC für 30 min und dann bei 80 ºC für ca. 5 h in einem Ofen trocknen. </li><li> Legen Sie das ZnO / C-Mischung in einem Aluminiumoxid-Boot und kompakt, dass es gut mit einem Spatel. </li><li> Legen Sie die goldbeschichteten Saphir gleitet oben auf dem Aluminiumoxid-Boot, mit der goldbeschichteten Seite nach unten. Legen Sie das Aluminiumoxid Boot in der Mitte des Quarzrohr in einem horizontalen Rohrofen. </li><li> Spülen des Quarzrohr für 1 h mit Ar mit einer Strömungsrate von 40 sccm bei Raumtemperatur (RT). Erhöhen Sie die Temperatur im Bereich von RT bis 900 ° C mit einer Geschwindigkeit von 80 ºC / min und halten Sie die Argonflussrate konstant. </li><li> Halten Sie die Temperatur auf 900 ºC für 2 Stunden. Öffnen des Quarzrohres an beiden Enden durch den Gummistopfen Gaseinlässe Entfernen und lassen Luft in die Röhre eintreten Sauerstoff für die Reaktion bereitzustellen. </li><li> Halten Sie die Reaktionstemperatur bei 900 ºC für 3 Stunden mit dem rubber Stopfen entfernt. Abkühlen auf RT mit einer Geschwindigkeit von 10 ºC / min. </li><li> Nehmen Sie das Boot und die Folie aus dem Ofen. </li></ol></li><li> Die Ablagerung von CdSSe Zweige auf ZnO - Nanodrähte HINWEIS: Das Schiffchen aus Aluminiumoxid von CdS / Se wurde in der Mitte der Quarzröhre angezeigt. Die hergestellten ZnO-Nanodrähte wurden nach oben gerichtet und waren 10 cm hinter dem Boot. Nach diesem zweiten CVD, ein orange / gelb-Film, der die ZnO / CdSSe Nanostruktur ist, sollte auf der Folie aufgebracht werden. <ol><li> Mischen 0,5 g CdS und CdSe (CdS / Se) Pulver gut (Massenanteil von 50:50) und legen Sie die Mischung in einem Aluminiumoxid-Boot. Komprimieren Sie die Mischung gut. </li><li> Legen Sie das Schiffchen aus Aluminiumoxid von CdS / Se und der zuvor hergestellten ZnO-Nanodraht Probe in dem Quarzrohr. </li><li> Spülen des Rohres mit Ar mit einer Strömungsgeschwindigkeit von 40 sccm bei RT für 1 Std. Erhöhung der Reaktionstemperatur auf 820 ºC mit einer Geschwindigkeit von 80 ºC / min. Halten Sie die Temperatur bei 820 ° C für 30 min. </li><li> Abkühlen auf RT aufeine Rate von 10 ºC / min. Nehmen Sie das Boot und die Folie aus dem Ofen. </li></ol></li><li> Synthese von Kontrollproben: ZnO und CdSSe Nanodrähte <ol><li> Synthesize ZnO-Nanodrähte, wie in Abschnitt 1.2 unter den gleichen Versuchsbedingungen. </li><li> Synthetisieren CdSSe Nanodrähte, wie in Abschnitt 1.3, unter den gleichen Versuchsbedingungen mit der gleichen Menge an CdS und CdSe Zusammensetzung, aber mit einem sauberen, goldbeschichteten Saphir Folie als Substrat anstelle des ZnO dampfte Folie. </li></ol></li></ol> 2. Morphologische und kristallographischen Charakterisierung <ol><li> Montieren Sie die Probe auf der SEM-Stufe mit einer Klammer und legen Sie die Probe in der Vakuumkammer des SEM Instruments. Nehmen Sie REM - Bilder auf hochauflösenden Modus mit einem Arbeitsabstand von 12,0 mm bei einer Spannung von 3 kV und einer Vergrößerung zwischen 3,000X und 10.000fach 11,12. </li><li> Nehmen EDS-Daten mit der gleichen Probe unter Verwendung des Röntgendetektors bei der gleichen Arbeitsabstand von12,0 mm. Stellen Sie das Instrument den Analysemodus und Einstellen der Spannung auf 20 kV, was zu einem Strom von 20 bis 40 &amp; mgr; A 13. </li><li> Sammeln XRD - Spektren wurden auf einem Röntgenpulver - Diffraktometer mit gefilterter Cu Ka - Strahlung (λ = 1,5418 Å) 11,12. </li></ol> 3. PL Emissionsspektroskopie und zeitaufgelöste PL Lebensdauermessungen HINWEIS: PL-Spektren und zeitkorrelierten Einzelphotonenzählung (TCSPC) Messungen bei RT wurden unter Verwendung eines verstärkten Ti durchgeführt: Saphir-Oszillator nach Erzeugung der zweiten Harmonischen (SHG), einen Zug von 50 fsec Impulsen bei einer Wellenlänge von 400 nm zentriert ist und mit einer Ausgangsleistung von 1,76 mW 14. <ol><li> Fixieren der Probe in einen Probenhalter, der die Probe Gesichtspositionen bis zu dem Laser und zum Detektor. Ausrichten des Lasers auf die Probe zu fokussieren. Messung der PL-Emissionsspektren der Proben von 500 nm bis 900-nm-Wellenlängen ein Faserspektrometer. </li><li> Verwenden Sie ein Einzelphotonendetektor (avalanche Fotodiode oder Fotozelle) zeitaufgelöste PL Lebensdauer mit einem Farbglasfilter und einem 500- oder 650-nm-Interferenzbandfilter zu messen. </li><li> Insert ZnO, CdSSe oder ZnO / CdSSe gleitet in den Probenhalter. Messen Sie die reine ZnO-Nanodrähte mit dem 500-nm-Bandpassfilter und den CdSSe oder ZnO / CdSSe Proben mit einem 650-nm-Bandfilter. </li><li> Verwenden Sie eine zeitkorrelierte Einzelphotonenzähler oder einen schnellen Oszilloskop die zeitaufgelöste Fluoreszenzzerfallslebensdauern zu messen. </li></ol>

<ol>
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Rep. 4, (2014).</li><li>Anta, J. A., Guill&#233;n, E., Tena-Zaera, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=ZnO-Based+Dye-Sensitized+Solar+Cells.">ZnO-Based Dye-Sensitized Solar Cells.</a> J. Phys. Chem. C. 116 (21), 11413-11425 (2012).</li><li>Pelligra, C. I., Majewski, P. W., Osuji, C. O. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Large+area+vertical+alignment+of+ZnO+nanowires+in+semiconducting+polymer+thin+films+directed+by+magnetic+fields.">Large area vertical alignment of ZnO nanowires in semiconducting polymer thin films directed by magnetic fields.</a> Nanoscale. 5 (21), 10511-10517 (2013).</li><li>Reddy, N. K., Devika, M., Shpaisman, N., Ben-Ishai, M., Patolsky, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Synthesis+and+cathodoluminescence+properties+of+CdSe/ZnO+hierarchical+nanostructures.">Synthesis and cathodoluminescence properties of CdSe/ZnO hierarchical nanostructures.</a> J. Mater. Chem. 21 (11), 3858-3864 (2011).</li><li>Lee, Y. L., Chi, C. F., Liau, S. Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=CdS/CdSe+Co-Sensitized+TiO2+Photoelectrode+for+Efficient+Hydrogen+Generation+in+a+Photoelectrochemical+Cell.">CdS/CdSe Co-Sensitized TiO2 Photoelectrode for Efficient Hydrogen Generation in a Photoelectrochemical Cell.</a> Chem. Mater. 22 (3), 922-927 (2010).</li><li>Rinc&#243;n, M. 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S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Photosensitization+of+ZnO+Nanowires+with+CdSe+Quantum+Dots+for+Photovoltaic+Devices.">Photosensitization of ZnO Nanowires with CdSe Quantum Dots for Photovoltaic Devices.</a> Nano Lett. 7 (6), 1793-1798 (2007).</li><li>Gonzalez-Valls, I., Lira-Cantu, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Vertically-aligned+nanostructures+of+ZnO+for+excitonic+solar+cells:+a+review.">Vertically-aligned nanostructures of ZnO for excitonic solar cells: a review.</a> Energy Environ Sci. 2 (1), 19-34 (2009).</li><li>Zhu, G., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Synthesis+of+vertically+aligned+ultra-long+ZnO+nanowires+on+heterogeneous+substrates+with+catalyst+at+the+root.">Synthesis of vertically aligned ultra-long ZnO nanowires on heterogeneous substrates with catalyst at the root.</a> Nanotechnology. 23 (5), 055604 (2012).</li><li>Yang, P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Controlled+Growth+of+ZnO+Nanowires+and+Their+Optical+Properties.">Controlled Growth of ZnO Nanowires and Their Optical Properties.</a> Adv. Func. Mater. 12 (5), 323-331 (2002).</li><li>Myung, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Composition-Tuned+ZnO&#8722;CdSSe+Core&#8722;Shell+Nanowire+Arrays.">Composition-Tuned ZnO&#8722;CdSSe Core&#8722;Shell Nanowire Arrays.</a> ACS Nano. 4 (7), 3789-3800 (2010).</li><li>Pan, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Color-Tunable+Photoluminescence+of+Alloyed+CdSxSe1-x+Nanobelts.">Color-Tunable Photoluminescence of Alloyed CdSxSe1-x Nanobelts.</a> J. Am. Chem. Soc. 127 (45), 15692-15693 (2005).</li><li>Rakshit, T., Mondal, S. P., Manna, I., Ray, S. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=CdS-decorated+ZnO+nanorod+heterostructures+for+improved+hybrid+photovoltaic+devices.">CdS-decorated ZnO nanorod heterostructures for improved hybrid photovoltaic devices.</a> ACS Appl. Mater. Inter. 4 (11), 6085-6095 (2012).</li><li>Nan, W. N., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Crystal+Structure+Control+of+Zinc-Blende+CdSe/CdS+Core/Shell+Nanocrystals:+Synthesis+and+Structure-Dependent+Optical+Properties.">Crystal Structure Control of Zinc-Blende CdSe/CdS Core/Shell Nanocrystals: Synthesis and Structure-Dependent Optical Properties.</a> J. Am. Chem. Soc. 134 (48), 19685-19693 (2012).</li><li>Li, Z., Nieto-Pescador, J., Carson, A. J., Blake, J. C., Gundlach, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Efficient+Z-scheme+charge+separation+in+novel+vertically+aligned+ZnO/CdSSe+nanotrees.">Efficient Z-scheme charge separation in novel vertically aligned ZnO/CdSSe nanotrees.</a> Nanotechnology. 27 (13), 135401 (2016).</li></ol>

Daten und Fakten in diesem Artikel sind aus der Literatur in der Nanotechnologie von Li zitiert et al. 17.

Die vertikale Ausrichtung der ZnO-Nanodrähte (Stämme) auf epitaxiales Wachstum auf dem Substrat basiert. ZnO - Nanodrähte wachsen vorzugsweise entlang der &lt;0001&gt; Richtung , die 12 mit der Periodizität der a-Ebene von Saphir passt. Daher sind die Art und die Qualität des Substrats sehr wichtig. Unterschiedliche Dicken der Goldbeschichtung auf dem Substrat, von 5 nm bis 20 nm, wurden getestet und zeigten keinen signifikanten Unterschied im Wachstum der ZnO-Nanodrähten. Die Länge der ZnO-Nanodrähte...

ZnO ist ein II-VI - Halbleiter mit einer Bandlücke (BG) von 3,3 eV mit einer hohen Elektronenbeweglichkeit und eine große Exzitonenbindungsenergie 1,2. Es ist ein reichlich vorhandenes Halbleitermaterial mit einer Vielzahl von gegenwärtigen und zukünftigen Anwendungen in der optischen Geräte, Solarzellen und Photokatalyse. Allerdings ist ZnO transparent, die im sichtbaren Spektralbereich ihrer Anwendung begrenzt. Daher Materialien für sichtbares Licht, beispielsweise mit schmalem Bandabstand - Halbleiter 3, Farbstoffmoleküle 4 und lichtempfindliche Polymere 5 haben für sensibilisierende ZnO für sichtbares Licht absorbierende eingesetzt Absorption häufig worden. CdS (BG 2.43 eV) und CdSe (BG 1.76 eV) sind gemeinsame Schmal Lücke Halbleiter II-VI und intensiv untersucht worden. Die BG und Gitterparameter der ternären Legierung CdSSe durch Variation der Molverhältnisse der Komponenten VI 6,7 eingestellt werden. ZnO / CdSSe Nanokomposite wurden in effizienter photov führen berichtetoltaic Energieumwandlung 8,9. Mit dem verbesserten sichtbaren Lichtabsorption der CdSSe Zweige führte zu einer effizienten Elektronentransfer zwischen dem Stamm und Zweige 9,10 effiziente Elektronentransportweges vertikal ausgerichteter ZnO - Nanodrähten auf einem Substrat zu verbinden. So synthetisierten wir einen neuen Baum-wie ZnO / CdSSe Nanostruktur, in der vertikal ausgerichteten ZnO-Nanodrähte mit CdSSe Zweigen verziert sind. Dieser Verbundwerkstoff kann für neuartige Solarenergieumwandlungsvorrichtungen als Baustein handeln. Dieses Protokoll beschreibt , wie ZnO - Nanodraht - Arrays auf einem Saphirsubstrat durch einstufige chemische Dampfabscheidung (CVD) von ZnO und C Pulver gezüchtet werden, nach einem Verfahren , das vorher 11 veröffentlicht. Nach dem Wachstum von ZnO-Nanodrähten wird ein zweiter Schritt der CVD eingesetzt CdSSe Zweige auf der ZnO-Nanodrähte zu wachsen. Wir beschäftigen Röntgenpulverbeugung (XRD), Rasterelektronenmikroskopie (SEM), undEnergiedispersive Röntgenspektroskopie (EDS) zur Messung der Kristallstruktur, Morphologie und Zusammensetzung der ZnO / CdSSe nanotrees (NTs). Die optischen Eigenschaften und die Ladungsträgertransfermechanismus zwischen den Zweigen und Stamm wurden von Photolumineszenz (PL) -Spektroskopie und zeitaufgelöste PL Lebensdauermessungen untersucht.

<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>ZnO</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>1314-13-2</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Activated Carbon</td>
			<td>Alfa</td>
			<td>231-153-3</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>CdSe</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>1306-24-7</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>CdS</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>1306-23-6</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sapphire</td>
			<td>MTI</td>
			<td>2SP</td>
			<td>a-plane, 10 &#215; 10 &#215; 1 mm</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Furnace</td>
			<td>Lindberg Blue M</td>
			<td>SSP</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Scanning electron microscope</td>
			<td>Hitachi</td>
			<td>S5700</td>
			<td>assembled with an Oxford Inca X-act detector</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>X-ray powder diffractometer&#160;</td>
			<td>Rigaku&#160;</td>
			<td>MiniFlex</td>
			<td>filtered Cu K&#945; radiation (&#955;=1.5418 &#197;)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Amplified Ti:sapphire oscillator&#160;</td>
			<td>Coherent Mantis</td>
			<td>Coherent Legend-Elite</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Single photon detection module&#160;</td>
			<td>ID Quantique</td>
			<td>ID-100</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sputter coater</td>
			<td>Cressington</td>
			<td>308</td>
			<td>assembled with gold target</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Fiber probe spectrometer</td>
			<td>Photon Control</td>
			<td>SPM-002</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Colored Glass Filter</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>FGB37-A - &#216;25 mm BG40</td>
			<td>AR Coated: 350 - 700 nm&#160;</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Compressed argon gas</td>
			<td>Keen</td>
			<td>7440-37-1</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

synthesis of hierarchical zno/cdsse heterostructure nanotrees

Ein zweistufiger chemical vapor deposition Verfahren wird hier verwendet baumartige hierarchische ZnO / CdSSe hetero-Nanostrukturen herzustellen. Die Strukturen bestehen aus CdSSe Zweige auf ZnO-Nanodrähte gewachsen, die vertikal auf einem transparenten Saphirsubstrat ausgerichtet sind. Die Morphologie wurde mittels Rasterelektronenmikroskopie gemessen. Die Kristallstruktur wurde durch Röntgenpulverbeugungsanalyse bestimmt. Sowohl die ZnO-Stamm und CdSSe Zweige haben eine überwiegend Wurtzit-Kristallstruktur. Das Molverhältnis von S und Se in den Zweigen CdSSe wurde durch energiedispersive Röntgenspektroskopie gemessen. Die CdSSe Zweige bewirken starke Absorption sichtbaren Lichts. Photolumineszenz (PL) Spektroskopie zeigte, dass der Stamm und Ästen eine Typ-II-Heteroübergang bilden. PL Lebensdauermessungen zeigten eine Abnahme in der Lebensdauer der Emission von den Bäumen, wenn der Emission von einzelnen ZnO verglichen Stielen oder CdSSe Zweigen und zeigen schnelle Ladungsübertragung zwischen CdSSe und ZnO. Der Vertinisch ausgerichteten ZnO ergibt sich ein direkter Elektronentransportweges auf das Substrat liefern und für eine effiziente Ladungstrennung nach Anregung durch Licht durch sichtbares Licht zu ermöglichen. Die Kombination der oben genannten Eigenschaften macht ZnO / CdSSe nanotrees aussichtsreiche Kandidaten für Anwendungen in Solarzellen, Photokatalyse und opto-elektronischen Vorrichtungen.

Abbildung 1 zeigt den Wachstumsmechanismus von ZnO / CdSSe NTs. Das Verfahren involviert eine katalytische Dampf-Flüssigkeit-Feststoff (VLS) Verfahren durch eine nicht-katalytische Dampffeststoff (VS) Wachstum gefolgt. Im ersten Schritt VLS, ZnO und C reagieren, in die Atmosphäre Ar, was zu metallischem Zn und Kohlenoxid. Zn wird anschließend in dem Gold-Vorläufer auf dem Saphirsubstrat gelöst. ZnO-Nanodrähte wachsen aus dem gelösten Zn und Restsauerstoff. Im zwei...

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Synthesis of Hierarchical ZnO/CdSSe Heterostructure Nanotrees

Hier bereiten wir und zu charakterisieren neuartige baumartige hierarchische ZnO / CdSSe Nanostrukturen, wo CdSSe Zweige auf vertikal ausgerichteten ZnO-Nanodrähte wachsen. Die resultierenden nanotrees sind ein potentielles Material für die Umwandlung von Solarenergie und andere optoelektronische Geräte.

Synthese von Hierarchical ZnO / CdSSe Heterostruktur Nanotrees

A two-step chemical vapor deposition procedure is here employed to prepare tree-like hierarchical ZnO/CdSSe hetero-nanostructures. The structures are ...

synthesis-of-hierarchical-znocdsse-heterostructure-nanotrees

Research

JoVE Journal

Chemistry

9.9K Aufrufe.  University of Delaware.  Hier bereiten wir und zu charakterisieren neuartige baumartige hierarchische ZnO / CdSSe Nanostrukturen, wo CdSSe Zweige auf vertikal ausgerichteten ZnO-Nanodrähte wachsen. Die resultierenden nanotrees sind ein potentielles Material für die Umwandlung von Solarenergie und andere optoelektronische Geräte. 

Serie: Synthesis of Hierarchical ZnO/CdSSe Heterostructure Nanotrees

Synthesis of Immunotargeted Magneto-plasmonic Nanoclusters

Magnetic and plasmonic properties combined in a single nanoparticle provide a synergy that is advantageous in a number of biomedical applications including contrast enhancement in novel magnetomotive imaging modalities, simultaneous capture&#160;and detection of circulating tumor cells (CTCs),&#160;and multimodal molecular imaging combined with photothermal therapy of cancer cells. These applications have stimulated significant interest in development of protocols for synthesis of magneto-plasmonic nanoparticles with optical absorbance in the near-infrared (NIR) region and a strong magnetic moment. Here, we present a novel protocol for synthesis of such hybrid nanoparticles that is based on an oil-in-water microemulsion method. The unique feature of the protocol described herein is synthesis of magneto-plasmonic nanoparticles of various sizes from primary blocks which also have magneto-plasmonic characteristics. This approach yields nanoparticles with a high density of magnetic and plasmonic functionalities which are uniformly distributed throughout the nanoparticle volume. The hybrid nanoparticles can be easily functionalized by attaching antibodies through the Fc moiety leaving the Fab portion that is responsible for antigen binding available for targeting.

Here, we describe a protocol for synthesis of magneto-plasmonic nanoparticles with a strong magnetic moment and a strong near-infrared (NIR) absorbance. The protocol also includes antibody conjugation to the nanoparticles through the Fc moiety for various biomedical applications which require molecular specific targeting.

Synthese von Immunotargeted Magneto-Plasmonen Nanocluster

Magnetic and plasmonic properties combined in a single nanoparticle provide a synergy that is advantageous in a number of biomedical applications ...

Forschung

Chemie

Synthesis and Characterization of Functionalized Metal-organic Frameworks

Metal-organic frameworks have attracted extraordinary amounts of research attention, as they are attractive candidates for numerous industrial and technological applications. Their signature property is their ultrahigh porosity, which however imparts a series of challenges when it comes to both constructing them and working with them. Securing desired MOF chemical and physical functionality by linker/node assembly into a highly porous framework of choice can pose difficulties, as less porous and more thermodynamically stable congeners (e.g., other crystalline polymorphs, catenated analogues) are often preferentially obtained by conventional synthesis methods. Once the desired product is obtained, its characterization often requires specialized techniques that address complications potentially arising from, for example, guest-molecule loss or preferential orientation of microcrystallites. Finally, accessing the large voids inside the MOFs for use in applications that involve gases can be problematic, as frameworks may be subject to collapse during removal of solvent molecules (remnants of solvothermal synthesis). In this paper, we describe synthesis and characterization methods routinely utilized in our lab either to solve or circumvent these issues. The methods include solvent-assisted linker exchange, powder X-ray diffraction in capillaries, and materials activation (cavity evacuation) by supercritical CO2 drying. Finally, we provide a protocol for determining a suitable pressure region for applying the Brunauer-Emmett-Teller analysis to nitrogen isotherms, so as to estimate surface area of MOFs with good accuracy.

Synthesis, activation, and characterization of intentionally designed metal-organic framework materials is challenging, especially when building blocks are incompatible or unwanted polymorphs are thermodynamically favored over desired forms. We describe how applications of solvent-assisted linker exchange, powder X-ray diffraction in capillaries and activation via supercritical CO2 drying, can address some of these challenges.

Synthese und Charakterisierung von funktionalisierten Metall-organische Gerüste

Metal-organic frameworks have attracted extraordinary amounts of research attention, as they are attractive candidates for numerous industrial and ...

Synthesis of Indoxyl-glycosides for Detection of Glycosidase Activities

Indoxyl glycosides proved to be valuable and versatile tools for monitoring glycosidase activities. Indoxyls are released by enzymatic hydrolysis and are rapidly oxidized, for example by atmospheric oxygen, to indigo type dyes. This reaction enables fast and easy screening in vivo without isolation or purification of enzymes, as well as rapid tests on agar plates or in solution (e.g., blue-white screening, micro-wells) and is used in biochemistry, histochemistry, bacteriology and molecular biology. Unfortunately the synthesis of such substrates proved to be difficult, due to various side reactions and the low reactivity of the indoxyl hydroxyl function. Especially for glucose type structures low yields were observed. Our novel approach employs indoxylic acid ester as key intermediates. Indoxylic acid esters with varied substitution patterns were prepared on scalable pathways. Phase transfer glycosylations with those acceptors and peracetylated glycosyl halides can be performed under common conditions in high yields. Ester cleavage and subsequent mild silver mediated glycosylation yields the peracetylated indoxyl glycosides in high yields. Finally deprotection is performed according to Zempl&#233;n.

Indoxyl glycosides are well-established and widely used tools for enzyme screening and enzyme activity monitoring. Especially for glucose type structures previous syntheses proved to be challenging and low yielding. Our novel approach employs indoxylic acid esters as precious intermediates to yield a considerable number of indoxyl glycosides in good yields.

Synthese von Indoxyl-Glykoside zum Nachweis von Glycosidase Aktivitäten

Indoxyl glycosides proved to be valuable and versatile tools for monitoring glycosidase activities. Indoxyls are released by enzymatic hydrolysis and are ...

Synthesis and Characterization of Supramolecular Colloids

Control over colloidal assembly is of utmost importance for the development of functional colloidal materials with tailored structural and mechanical properties for applications in photonics, drug delivery and coating technology. Here we present a new family of colloidal building blocks, coined supramolecular colloids, whose self-assembly is controlled through surface-functionalization with a benzene-1,3,5-tricarboxamide (BTA) derived supramolecular moiety. Such BTAs interact via directional, strong, yet reversible hydrogen-bonds with other identical BTAs. Herein, a protocol is presented that describes how to couple these BTAs to colloids and how to quantify the number of coupling sites, which determines the multivalency of the supramolecular colloids. Light scattering measurements show that the refractive index of the colloids is almost matched with that of the solvent, which strongly reduces the van der Waals forces between the colloids. Before photo-activation, the colloids remain well dispersed, as the BTAs are equipped with a photo-labile group that blocks the formation of hydrogen-bonds. Controlled deprotection with UV-light activates the short-range hydrogen-bonds between the BTAs, which triggers the colloidal self-assembly. The evolution from the dispersed state to the clustered state is monitored by confocal microscopy. These results are further quantified by image analysis with simple routines using ImageJ and Matlab. This merger of supramolecular chemistry and colloidal science offers a direct route towards light- and thermo-responsive colloidal assembly encoded in the surface-grafted monolayer.

A protocol for the synthesis and characterization of colloids coated with supramolecular moieties is described. These supramolecular colloids undergo self-assembly upon the activation of the hydrogen-bonds between the surface-anchored molecules by UV-light.

Synthese und Charakterisierung von supramolekularen Kolloid-

Control over colloidal assembly is of utmost importance for the development of functional colloidal materials with tailored structural and mechanical ...

Hydroquinone Based Synthesis of Gold Nanorods

Gold nanorods are an important kind of nanoparticles characterized by peculiar plasmonic properties. Despite their widespread use in nanotechnology, the synthetic methods for the preparation of gold nanorods are still not fully optimized. In this paper we describe a new, highly efficient, two-step protocol based on the use of hydroquinone as a mild reducing agent. Our approach allows the preparation of nanorods with a good control of size and aspect ratio (AR) simply by varying the amount of hexadecyl trimethylammonium bromide (CTAB) and silver ions (Ag+) present in the "growth solution". By using this method, it is possible to markedly reduce the amount of CTAB, an expensive and cytotoxic reagent, necessary to obtain the elongated shape. Gold nanorods with an aspect ratio of about 3 can be obtained in the presence of just 50 mM of CTAB (versus 100 mM used in the standard protocol based on the use of ascorbic acid), while shorter gold nanorods are obtained using a concentration as low as 10 mM.

This paper describes a protocol for the synthesis of gold nanorods, based on the use of hydroquinone as reducing agent, plus the different mechanisms for controlling their size and aspect ratio.

Hydrochinon-basierte Synthese von Gold-Nanostäbchen

Gold nanorods are an important kind of nanoparticles characterized by peculiar plasmonic properties. Despite their widespread use in nanotechnology, the ...

Synthesis and Mass Spectrometry Analysis of Oligo-peptoids

Peptoids are sequence-controlled peptide-mimicking oligomers consisting of N-alkylated glycine units. Among many potential applications, peptoids have been thought of as a type of molecular information storage. Mass spectrometry analysis has been considered the method of choice for sequencing peptoids. Peptoids can be synthesized via solid phase chemistry using a repeating two-step reaction cycle. Here we present a method to manually synthesize oligo-peptoids and to analyze the sequence of the peptoids using tandem mass spectrometry (MS/MS) techniques. The sample peptoid is a nonamer consisting of alternating N-(2-methyloxyethyl)glycine (Nme) and N-(2-phenylethyl)glycine (Npe), as well as an N-(2-aminoethyl)glycine (Nae) at the N-terminus. The sequence formula of the peptoid is Ac-Nae-(Npe-Nme)4-NH2, where Ac is the acetyl group. The synthesis takes place in a commercially available solid-phase reaction vessel. The rink amide resin is used as the solid support to yield the peptoid with an amide group at the C-terminus. The resulting peptoid product is subjected to sequence analysis using a triple-quadrupole mass spectrometer coupled to an electrospray ionization source. The MS/MS measurement produces a spectrum of fragment ions resulting from the dissociation of charged peptoid. The fragment ions are sorted out based on the values of their mass-to-charge ratio (m/z). The m/z values of the fragment ions are compared against the nominal masses of theoretically predicted fragment ions, according to the scheme of peptoid fragmentation. The analysis generates a fragmentation pattern of the charged peptoid. The fragmentation pattern is correlated to the monomer sequence of the neutral peptoid. In this regard, MS analysis reads out the sequence information of the peptoids.

A protocol is described for the manual synthesis of oligo-peptoids followed by sequence analysis by mass spectrometry.

Synthese- und Massenspektrometrie der Oligo-peptoids

Peptoids are sequence-controlled peptide-mimicking oligomers consisting of N-alkylated glycine units. Among many potential applications, peptoids have ...

Synthesis of Substrate-Bound Au Nanowires Via an Active Surface Growth Mechanism

Advancing synthetic capabilities is important for the development of nanoscience and nanotechnology. The synthesis of nanowires has always been a challenge, as it requires asymmetric growth of symmetric crystals. Here, we report a distinctive synthesis of substrate-bound Au nanowires. This template-free synthesis employs thiolated ligands and substrate adsorption to achieve the continuous asymmetric deposition of Au in solution at ambient conditions. The thiolated ligand prevented the Au deposition on the exposed surface of the seeds, so the Au deposition only occurs at the interface between the Au seeds and the substrate. The side of the newly deposited Au nanowires is immediately covered with the thiolated ligand, while the bottom facing the substrate remains ligand-free and active for the next round of Au deposition. We further demonstrate that this Au nanowire growth can be induced on various substrates, and different thiolated ligands can be used to regulate the surface chemistry of the nanowires. The diameter of the nanowires can also be controlled with mixed ligands, in which another &#34;bad&#34; ligand could turn on the lateral growth. With the understanding of the mechanism, Au nanowire-based nanostructures can be designed and synthesized.

We report a solution-based method to synthesize substrate-bound Au nanowires. By tuning the molecular ligands used during the synthesis, the Au nanowires can be grown from various substrates with different surface properties. Au nanowire-based nanostructures can also be synthesized by adjusting the reaction parameters.

Synthese von Substrat-gebundenen Au Nanodrähten über eine aktive Oberfläche Wachstumsmechanismus

Advancing synthetic capabilities is important for the development of nanoscience and nanotechnology. The synthesis of nanowires has always been a ...

Solid-phase Synthesis of [4.4] Spirocyclic Oximes

A convenient synthetic route for spirocyclic heterocycles is well sought after due to the molecule&#39;s potential use in biological systems. By means of solid-phase synthesis, regenerating Michael (REM) linker strategies, and 1,3-dipolar cycloaddition, a library of structurally similar heterocycles, both with and without a spirocyclic center, can be constructed. The main advantages of the solid-support synthesis are as follows: first, each reaction step can be driven to completion using a large excess of reagents resulting in high yields; next, the use of commercially available starting materials and reagents keep the costs low; finally, the reaction steps are easy to purify via simple filtration. The REM linker strategy is attractive because of its recyclability and traceless nature. Once a reaction scheme is completed, the linker can be reused multiple times. In a typical solid-phase synthesis, the product contains either a part of or the whole linker, which can prove undesirable. The REM linker is &#34;traceless&#34; and the point of attachment between the product and the polymer is indistinguishable. The high diastereoselectivity of the intramolecular 1,3-dipolar cycloaddition is well documented. Limited by the insolubility of the solid support, the reaction progression can only be monitored by a change in the functional groups (if any) via infrared (IR) spectroscopy. Thus, the structural identification of intermediates cannot be characterized by conventional nuclear magnetic resonance (NMR) spectroscopy. Other limitations to this method stem from the compatibilities of the polymer/linker to the desired chemical reaction scheme. Herein we report a protocol that allows for the convenient production of spirocyclic heterocycles that, with simple modifications, can be automated with high-throughput techniques.

Here we present a protocol to demonstrate an efficient method for the synthesis of spirocyclic heterocycles. The five-step process utilizes solid-phase synthesis and regenerating Michael linker strategies. Generally difficult to synthesize, we present a customizable method for the synthesis of spirocyclic molecules otherwise inaccessible to other modern approaches.

Festphasen-Synthese von [4,4] Spirocyclic Oximes

A convenient synthetic route for spirocyclic heterocycles is well sought after due to the molecule&#39;s potential use in biological systems. By means of ...

Synthesis and Characterization of Amphiphilic Gold Nanoparticles

Gold nanoparticles covered with a mixture of 1-octanethiol (OT) and 11-mercapto-1-undecane sulfonic acid (MUS) have been extensively studied because of their interactions with cell membranes, lipid bilayers, and viruses. The hydrophilic ligands make these particles colloidally stable in aqueous solutions and the combination with hydrophobic ligands creates an amphiphilic particle that can be loaded with hydrophobic drugs, fuse with the lipid membranes, and resist nonspecific protein adsorption. Many of these properties depend on nanoparticle size and the composition of the ligand shell. It is, therefore, crucial to have a reproducible synthetic method and reliable characterization techniques that allow the determination of nanoparticle properties and the ligand shell composition. Here, a one-phase chemical reduction, followed by a thorough purification to synthesize these nanoparticles with diameters below 5 nm, is presented. The ratio between the two ligands on the surface of the nanoparticle can be tuned through their stoichiometric ratio used during synthesis. We demonstrate how various routine techniques, such as transmission electron microscopy (TEM), nuclear magnetic resonance (NMR), thermogravimetric analysis (TGA), and ultraviolet-visible (UV-Vis) spectrometry, are combined to comprehensively characterize the physicochemical parameters of the nanoparticles.

Amphiphilic gold nanoparticles can be used in many biological applications. A protocol to synthesize gold nanoparticles coated by a binary mixture of ligands and a detailed characterization of these particles is presented.

Synthese und Charakterisierung von amphiphilen Gold-Nanopartikeln

Gold nanoparticles covered with a mixture of 1-octanethiol (OT) and 11-mercapto-1-undecane sulfonic acid (MUS) have been extensively studied because of ...

Hierarchical and Programmable One-Pot Oligosaccharide Synthesis

This article presents a general experimental protocol for programmable one-pot oligosaccharide synthesis and demonstrates how to use Auto-CHO software for generating potential synthetic solutions. The programmable one-pot oligosaccharide synthesis approach is designed to empower fast oligosaccharide synthesis of large amounts using thioglycoside building blocks (BBLs) with the appropriate sequential order of relative reactivity values (RRVs). Auto-CHO is a cross-platform software with a graphical user interface that provides possible synthetic solutions for programmable one-pot oligosaccharide synthesis by searching a BBL library (containing about 150 validated and &#62;50,000 virtual BBLs) with accurately predicted RRVs by support vector regression. The algorithm for hierarchical one-pot synthesis has been implemented in Auto-CHO and uses fragments generated by one-pot reactions as new BBLs. In addition, Auto-CHO allows users to give feedback for virtual BBLs to keep valuable ones for further use. One-pot synthesis of stage-specific embryonic antigen 4 (SSEA-4), which is a pluripotent human embryonic stem cell marker, is demonstrated in this work.

This protocol demonstrates how to use the Auto-CHO software for hierarchical and programmable one-pot synthesis of oligosaccharides. It also describes the general procedure for RRV determination&#160;experiments and one-pot glycosylation of SSEA-4.

Hierarchische und programmierbare Ein-Topf-Oligosaccharid-Synthese

This article presents a general experimental protocol for programmable one-pot oligosaccharide synthesis and demonstrates how to use Auto-CHO software for ...