Diese Arbeit wurde von Kern-Programme an der US Naval Research Laboratory unterstützt.

Achtung: Konsultieren Sie alle relevanten Sicherheitsdatenblätter (SDB) zu, bevor Verwendung und folgen Sie alle entsprechenden Sicherheits-Praktiken und Verfahren. Das Atomlage Ablagerung Wachstum von Vanadium Kohlendioxid verwendet einen ALD-Reaktor. Die Vorläufersubstanzen für das ALD-Wachstum sind tetrakis(ethylmethylamido)vanadium(IV) (TEMAV) und Ozon (generiert aus ultra-hohe Reinheit, UHP, 99,999 % Sauerstoff-Gas bei 0,3 Slm Flow und 5 Psi Druck sichern). UHP (99,999 %) Stickstoffgas dient darüber hinaus zur Spülung des Reaktorraum. Für das nachfolgende Vakuum Tempern, UHP Sauerstoffgas dient zur Entlüftung beim glühen und UHP Stickstoff. TEMAV ist leicht entzündlich und sollten nur mit geeigneten technischen Kontrollen verwendet werden. Komprimierten Sauerstoffgas ist eine Gefahr und sollte nur mit geeigneten technischen Kontrollen verwendet werden. Komprimierte Stickstoffgas ist gefährlich und sollte nur mit geeigneten technischen Kontrollen verwendet werden. Alle Gase (TEMAV, Sauerstoff, Ozon und Stickstoff) sind mit der ALD-Reaktor mit entsprechenden technischen Sicherheitskontrollen verbunden. Edelstahlleitungen verbindet der Ozon-Generator mit dem ALD-Reaktor, da es sauberer und zuverlässiger dann Kunststoff-Schlauch ist. Separate UHP Sauerstoff und Stickstoff-Quellen sind das Vakuum Ausglühen Kammer mit entsprechenden technischen Sicherheitskontrollen vor Beginn des Verfahrens verbunden. Aceton und 2-Propanol sind Reizstoffe und sollte nur verwendet werden, mit geeigneten persönliche schützende Ausrüstung und Sicherheit Verfahren (z. B.Handschuhe, Abzugshaube, etc.)
(1) atomic Layer Deposition von Vanadium Kohlendioxid auf Saphir-Substraten
<ol><li>Ein c-Al2O3 (Saphir) Substrat wie folgt zu reinigen: Lösungsmittel reinigen Sie das Substrat in Aceton bei 40 ° C in sonikator für 5 min, dann übertragen sie direkt (ohne spülen) auf 2-Propanol bei 40 ° C und für 5 min. Spülen das Substrat im laufenden deionisiertes beschallen Wasser für 2 min, und trocknen Sie ihn mit Stickstoffgas.</li>
	<li>Sicherzustellen Sie, dass ALD Reaktorkammer bei 150 ° C und Entlüften Sie die ALD-Reaktor mit Stickstoffgas zu.</li>
	<li>Last gereinigt Saphir Substrat in den Reaktor, in der Nähe des Reaktors und Pumpen zu < 17 Pa Unterdruck. Warten Sie mindestens 300 s um sicherzustellen, dass die Probe 150 ° c erreicht</li>
	<li>Vorbereiten die ALD-Kammer fließt 20 Sccm UHP Stickstoff in die Kammer (der Basisdruck sollte nicht mehr als 36 Pa), und dann Puls Ozon für 15 gesättigte Zyklen, wo ein Zyklus ein 0,05 s Impuls gefolgt von einer 15 s Säuberung ist.</li>
	<li>Vanadium Kohlendioxid wachsen, Puls TEMAV für 0,03 s gefolgt von einer 30 s bereinigen, dann Puls Ozon für 0,075 s gefolgt von einer 30 s-Säuberung. Wiederholen Sie diesen Puls und Säuberung Zyklus, bis gewünschte Wachstum erreicht wird. Hinweis: Dieser Vorgang ist nahezu linear mit einer Wachstumsrate von 0,7-0,9 Å pro Zyklus.</li>
	<li>Die Probe aus dem ALD-Reaktor zu entfernen, erste entlüften den Reaktorraum ALD mit UHP Stickstoffgas. Legen Sie die Probe auf einer Metallplatte (Kühlkörper) es auf Raumtemperatur abkühlen lassen. Schließen den ALD-Reaktor und Pumpe zu < 17 Pa Unterdruck. Das Beispiel enthält jetzt eine amorphe Vanadium Oxidschicht auf Saphir Substrat. Achtung: Entfernen Sie die Probe vorsichtig, da die Probe auf 150 ° c erhitzt wird</li>
</ol>2. glühen
Hinweis: VO2 Filme gewachsen durch die ALD-Technik in Schritt 1 produzieren amorphen VO2. Orientierten polykristallinen VO2 Filme erstellen, sind die Proben im benutzerdefinierten Ultra-Hochvakuum Kammer mit einem sechs-Wege-Kreuz glühen geglüht. Um das Glühen Kammer sauber zu halten, wird eine Last Sperre zum Einfügen und Entfernen von Proben erstellt. Eine 3" Durchmesser Sauerstoff beständig Heizung besteht aus einer benutzerdefinierten Platindraht Heizung. Dieser Ofen bietet Strahlungs-Heizung eine oxidierte Inconel-Schlitten, die Proben montiert sind. Der Schlitten hat hohen Emissionsgrad für guten Wärmeübergang von der Heizung zu den Proben.
<ol><li>Sicherzustellen Sie, dass der Schlitten in Last Schleuse, dann Entlüften Sie die Last-Sperre mit UHP Stickstoffgas und öffnen Sie Last Schloss. Legen Sie die Probe auf dem Schlitten in Last Schloss und schließen Sie Last Schleusenkammer.</li>
	<li>Die Last Sperre ~0.1 Pa Pumpen mit Vakuumpumpe. Als nächstes wechseln Sie zum Turbopumpe und Pumpe Last Sperre < 10-4 PA den Schieber zu öffnen und den Schlitten an die glühen Kammer zu übertragen, und Pumpe das Glühen Kammer zu < 10-5 PA.</li>
	<li>Durchfluss 1,5 Sccm ultrahohe Reinheit (UHP, 99,999 %) Sauerstoff in die glühen Kammer. Hinweis: Führen Sie Sauerstoff durch 5 Sccm-Massenstrom-Controller zu eine low-Flow-Rate zu gewährleisten. Der Druck muss 1 x 10-4 und 7 x 10-4 PA. Dieser Druck muss erreicht werden, bevor die Probe 150 ° c erreicht</li>
	<li>Erhitzen Sie den Schlitten bis 560 ° C (Maßnahme mit Pyrometer und Thermoelement) mit einer Heizung ramp Rate von ~ 20 ° C/min. halten den Schlitten bei 560 ° C 2 h (für 300 Å Film). Hinweis: Glühen ist Dicke abhängig. Empirische Daten legen nahe, Glühen 1 h für Proben < 250 Å dick, 2 h für Proben > 250 Å aber < 500 Å dicken und 3 h für Proben > 500 Å dicken.</li>
	<li>Die Probe durch die Heizung ausschalten und entfernen den Schlitten aus der Heizeinheit (in Richtung Last-Sperre) zu stillen.</li>
	<li>Halten Sie die Probe in der Sauerstoff-Umgebung bis die Probentemperatur wird weniger als 150 ° C (z. B.Verwendung Pyrometer in Last Schloss Probentemperatur Messen). Hinweis: Bessere Proben werden durch warten noch niedrigeren Temperaturen erreicht. Sobald die Probe ist < 150 ° C, schalten Sie die Sauerstoffzufuhr und Absperrschieber schließen.</li>
	<li>Entlüften Sie mit UHP Stickstoffgas. Entfernen der Probe bei < 50 ° C und Ort der Probe auf Metallplatte (Kühlkörper) auf Raumtemperatur abkühlen lassen. Schließen Last Schloss mit der leeren Schlitten und Pumpe auf 0,1 Pa mit Vakuumpumpe. Wechseln Sie zum Turbopumpe und Pumpe Last Sperre < 10-4 PA.</li>
</ol>3. Charakterisierung
<ol><li>Untersuchen Sie die Probe mittels Raman-Spektroskopie mit einer Anregungsquelle 532 nm Laser.
	<ol>
<li>Laden Sie die Probe in ein Mikroskop und in den Vordergrund zu bringen. Überprüfen Sie die Probe Fokus des Kamerabildes in der Software. Setzen Sie den Scan Laserleistung auf 4 mW, Belichtungszeit bis 0,125 s, Anzahl der Scans auf 10 und Vorschaugröße bis 40 µm.</li>
		<li>Klicken Sie auf Live-Spektrum um Raman-Spektrum zu beobachten. Fokus, Laserleistung, Belichtungszeit und Anzahl der Scans zur Maximierung der Signal-Rausch-Verhältnis zu optimieren. Klicken Sie auf Speichern Spektrum zum Speichern der Daten. Öffnen Sie Spektrum in OMNIC. Klicken Sie auf "Pks finden", um Spitzen zu identifizieren. Kristallinität, Phase (VO2 vs. VO V2O3, V2O5, etc.) und der Belastung durch Vergleich Gipfeln zu Daten für Vanadium Oxide12,13verweisen zu bestimmen. Hinweis: Schmale Spitzen zeigen hochwertige kristalline, während Aushärten von Raman Phonon Modi 193, 222 und 612 cm-1 und/oder Erweichung des 389 cm-1 Modus sind Indikatoren für Zugbelastung im VO2 Kristall.</li>
	</ol></li>
	<li>Orientierung, Kristallinität und Phase durch Röntgendiffraktometrie (XRD) zu bestimmen. Hinweis: Die Darstellung der Gipfel in den XRD-Spektren gibt die Art der kristallinen Struktur, speziell die Kristallstruktur und Ausrichtung. Bestimmen Sie die Ausrichtung des VO2 durch den Abgleich des 2Θ Winkel der XRD Daten Spitze zu den anorganischen Kristall Struktur Datenbank (ICSD) Karten für verschiedene Ebenen der VO2. Bestimmen Sie die Phase durch den Abgleich der Daten Gipfeln zu Karten der verschiedenen Vanadium oxid Phasen. Manuellen Abgleich der experimentellen Gipfel auf der standard-Datenbank wurde in dieser Arbeit durchgeführt. Ein einzelnes VO2 Peak bei 39,9 Grad überprüft die Kristallqualität VO2 und zeigt die monoklin (020) Ausrichtung.</li>
	<li>Stöchiometrie und Verunreinigung durch Röntgen-Photoelektronen-Spektroskopie (XPS) zu bestimmen
	<ol>
<li>Laden Sie die Probe auf dem Probenhalter. Öffnen Sie Software zu, und klicken Sie auf Vent Last Sperre. Einfügen Sie Probenhalter in Last Sperre, und klicken Sie auf Pumpe nach unten. Warten Sie, bis sich der Druck < 4 x 10-5 PA klicken Sie auf Übertragung der Probenhalter in der Kammer zu bewegen. Überprüfen der Kammerdruck ist < 7 x 10-6 PA.</li>
		<li>Geben Sie Messparameter in der Experiment-Baum. Röntgen-Pistole mit 400 µm Spotgröße schalten Sie und schalten Sie dann Flut Pistole. Fügen Sie einen Punkt für die Umfrage Messung, und fügen Sie dann Punkte für hochauflösende Scans Vorläufer Elemente (C, N) als auch die Film-Elemente (V und O). Fügen Sie für jede Messung passenergie (200 eV für Erhebung und 20 eV für hochauflösende Scans) und Anzahl der Scans (2 oder mehr für die Umfrage und 15 für hohe Auflösung hinzu).</li>
		<li>Stellen Sie Fadenkreuz für Punktmessung an der gewünschten Stelle auf die Probe. Klicken Sie auf und markieren Sie den Experiment-Baum-Titel und klicken Sie dann auf "Experimentelle Run" in der Menüleiste um alle Messung Scans auszuführen.</li>
		<li>Führen Sie die Umfrage-ID Prozedur zu identifizieren und analysieren Sie die Elemente in den Film. Wählen Sie manuelle Peak hinzufügen gefolgt von Peak passen Tasten, Verklebung in Feindaten-Scans zu analysieren. Bestimmen Sie Stöchiometrie, indem man das Verhältnis der integrierten Peak Intensitäten nach der XPS-Handbuch-14.</li>
		<li>Wenn Sie fertig sind, Herunterfahren die Waffen, klicken Sie dann auf die Übertragungstaste bewegen der Probenhalter in die Last-Schleuse. Sobald die Probe in der Last-Sperre ist, klicken Sie auf Vent Last Schloss und Entladen der Probenmaterials. Hinweis: Dies kennzeichnet das Vorhandensein aller Elemente in Umfrage, damit Verunreinigungen zu identifizieren. XPS-Peaks bei bestimmten Bindungsenergien zeigen die Valenzen des Vanadium Oxide, wie in Abbildung 1dargestellt. Diese Ergebnisse zeigen beispielsweise zwei repräsentative XPS-Messungen durch tiefe Profilierung mit einem Cluster Ion Gewehr Ätzen hinterlegt als Probe erhalten. Die XPS-Messung der Oberfläche zeigt einen Spitzenwert bei ~ 518 eV zeigen die Anwesenheit von V2O5, während die XPS-Messung der geätzten Probe (in der Masse des Films) einen Spitzenwert bei ~ 516 eV zeigt zeigt das Vorhandensein von VO2. Die voll-Breite-bei-Hälfte-Max zeigt die Verklebung Einheitlichkeit von Vanadium in den Filmen (das heißt, die Phase Reinheit). Darüber hinaus die Analyse der anderen Energie Spitzen ermöglicht Identifikation von Verunreinigungen (> 1 %).</li>
	</ol></li>
	<li>Bestimmen der Morphologie mittels Rasterkraftmikroskopie (AFM)
	<ol>
<li>Schalten Sie den Computer und AFM-Elektronik. Nanoskop Programm starten und wählen Sie durch Tippen auf Modus, dann wählen Sie laden Experiment. Bühne zu initialisieren.</li>
		<li>Folgen Sie der experimentellen Reihenfolge auf der linken Seite des Bildschirms und klicken Sie auf Setup-Menü. Verwenden Sie Fokus Steuerelemente zur Fokus Optik auf den Freischwinger. Richten Sie den Laser auf der Sonde durch Klick optimieren Laserposition. Klicken Sie Autoalign Detektor, und klicken Sie dann auf die Autotune-Freischwinger.</li>
		<li>Laden Sie Probe zu und ein Vakuum.</li>
		<li>Klicken Sie auf navigieren und verwenden Sie den Trackball, um die Probe unter dem Kopf zu platzieren. Klicken Sie auf Tipp Reflexion und senken Sie den Kopf auf der Oberfläche der Probe mit Trackball, während die Fokus-Taste gedrückt halten, bis die Spitze im Fokus ist. Klicken Sie auf die Probe und schließen Sie die AFM-Haube.</li>
		<li>Klicken Sie auf Parameter überprüfen. Sicherzustellen, dass die Scangröße < 1 µm und Satz der Proben/Linie auf 512. Klicken Sie auf Menü zu engagieren. Warten Sie 20 s.</li>
		<li>Legen Sie die Scan-Größe für 3 µm und lassen Sie der Scan Geschwindigkeit bei 3,92 Hz. das Bild, wenn nötig, zu optimieren indem Parameter: Amplitude, Amplitude Sollwert, integraler und proportional Gewinne zu fahren.</li>
		<li>Erfassen Sie das gewünschte Bild durch Anklicken der Schaltfläche Frame unten gefolgt von der Schaltfläche "erfassen". Klicken Sie nach dem Scan auf zurückziehen.</li>
		<li>Doppelklick auf das gewünschte Bild um es in der Analysesoftware zu öffnen. Um Morphologie zu ermitteln, klicken Sie auf die Schaltfläche "Flatten" und dann klicken Sie auf ausführen. Extrahieren Sie statistische Parameter durch Anklicken Rauheit Rauheit der Oberfläche zu berechnen, und klicken Sie auf Partikelanalyse berechnen die Tiefe Histogramm und Korngröße bedeuten.</li>
		<li>Klicken Sie im Menü zu navigieren, und klicken Sie auf Sample Ladeposition. Schalten Sie das Vakuum und Entladen Sie die Probe zu. Hinweis: aus Gründen der Kohärenz von Probe zu Probe halten Sie die gleichen AFM-Scan-Parameter.</li>
	</ol></li>
	<li>Optische Transmission und Reflexion zu bestimmen.
	<ol>
<li>Verwenden Sie eine Durchstimmbare optische Quelle und Messen Sie optische Transmission und Reflexion an (oder nahe) normalen Inzidenz im Nahinfrarot-Bereich. Kalibrieren Sie das System ohne Probe für 100 % Transmission und mit einem goldenen Spiegel für in der Nähe von 100 % Reflexion.</li>
		<li>Laden Sie die VO2 Probe auf der Bühne Temperatur gesteuert. Stabilisieren Sie die Probe auf die gewünschte Temperatur. Messen Sie Transmission und Reflexion über die gewünschten Spektralbereich, z. B. im gesamten Nahen infraroten Bereich. Hinweis: Um optimale Ergebnisse zu erzielen, sollte die Temperatur sein variiert von mindestens 20 ° C oberhalb und unterhalb der Sprungtemperatur von VO2 (in der Regel 68 ° C).</li>
	</ol></li>
</ol>4. Modellierung optischen Konstanten (Permittivität und Brechungsindex)
<ol><li>Modell der komplexen dielektrische Permittivität ε, als Funktion der Photonenenergie, E, unter Verwendung der folgenden Gleichung (wo ε∞ ist die Hochfrequenz Permittivität, gefolgt von der Summe der n Oszillatoren wo einn ist die Amplitude Oszillator, En dem Oszillator Energie und Bn die Oszillator-Dämpfung): <img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/57103/57103eq1.jpg"> Hinweis: Benutzerdefinierte Matlab-Programme analysiert und modelliert die Daten.</li>
	<li>Geben Sie bekannte Parametern für Saphir Substrat im Schritt 4.1 ein und verwenden Sie diese, um die dielektrische Permittivität als Funktion der optischen Wellenlänge berechnen. Berechnen Sie dann den Brechungsindex (n = √ε), und mit Hilfe der Brechungsindex berechnen die Reflexion und die Durchlässigkeit des Substrates.</li>
	<li>Vergleichen Sie die Ergebnisse mit den gemessenen Daten Schritt 4.2, und dann beschäftigen Sie eine Optimierungstechnik (z. B. Nelder Mead15), die Eingabeparameter Schritt 4.2 aktualisieren, um den Fehler zwischen den gemessenen und berechneten Ergebnissen, so reduziert Optimierung der Parameter für das Saphir Substrat.</li>
	<li>Schätzen Sie Parameter für VO2 in die Gleichung im Schritt 4.1, und verwenden Sie diese, um die dielektrische Permittivität zu berechnen. Berechnen Sie dann den Brechungsindex (n = √ε) und verwenden Sie diese, zusammen mit den VO2 Dicke Substratdicke, Brechungsindex (aus Schritt 4.3), Optische Wellenlänge, optische Polarisation und Einfallswinkel als Eingaben für die Transfer-16 bis erhalten Sie die Reflexion und Transmission von VO2 beschichtete Substrat. Beschäftigen Sie eine Optimierungstechnik (z. B. Nelder Mead15) aktualisieren die VO2 Eingabeparameter und reduzieren Sie den Fehler zwischen den gemessenen und berechneten Ergebnissen, dadurch Optimierung der Parameter für die VO2.</li>
	<li>Führen Sie Schritte 4.2 bis 4.4 bei verschiedenen Temperaturen überspannt die isolierende und metallischen Zustände des Vanadium Kohlendioxid (Temperaturen von 30 bis 90 ° C). Modellieren Sie die Temperaturabhängigkeit des Brechungsindex von VO2 wie folgt: <img alt="Equation 3" src="/files/ftp_upload/57103/57103eq3.jpg"> wo εVO2(T) ist der Brechungsindex des VO2 als Funktion der Temperatur, εins und εMetall sind die dielektrischen Permittivität des isolierenden und metallischen Phasen und f(T) ist eine temperaturabhängige Funktion für die Verteilung von isolierenden und metallischen optischen Eigenschaften. Verwenden Sie eine Fermi-Dirac-Like-Funktion für f(T) zu regieren den Übergang zwischen isolierenden und metallischen Zustand, ähnlich wirksame mittlere Annäherungen17,18,19, gegeben durch: <img alt="Equation 4" src="/files/ftp_upload/57103/57103eq4.jpg"> Wo befindet sich die Übergangstemperatur Tt und W steuert die Breite des Übergangs.</li>
	<li>Beschäftigen Sie eine Optimierungstechnik, die Parameter (W und Tt) in die Gleichung für f(T) zu verringern Fehler zwischen den gemessenen und berechneten Ergebnissen und optimieren die Übergangstemperatur und Breite zu aktualisieren. Dies führt zu einer Temperatur und Wellenlänge abhängigen Modell für die dielektrische Permittivität und Brechungsindex von VO2.</li>
</ol>

<ol>
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Die Autoren haben nichts preisgeben.

Die hier beschriebenen Methoden Wachstum liefern reproduzierbare Ergebnisse in Bezug auf Gleichmäßigkeit, Chemie, Struktur und Morphologie. Die Vanadium-Vorstufe ist entscheidend für die richtige Stöchiometrie als hinterlegt ALD Filme produzieren. Diese besondere Vorstufe fördert + 4 Vanadium Valence Zustand, im Gegensatz zu vielen anderen aufgeführt in der Literatur, die häufigeren + 5 Valence Staat zu fördern. Darüber hinaus dieser besonderen Vorläufer hat einen ziemlich geringen Dampfdruck und erfordert Heizung zu einer ausreichenden Dosis unter den gegebenen Bedingungen zu sättigen. Da diese Vorstufe ca. 175 ° C erniedrigen beginnt, setzt dies eine obere Temperaturgrenze für beide Erhitzung der Vorläufer und ALD Wachstum. Ein weiterer wichtiger Aspekt für das Erreichen der korrekten Stöchiometrie ist die Ozonkonzentration (hier ~ 125 mg/L) während der Dosierung. Oft die Konzentration von Ozon produziert durch einen Generator unter bestimmten Bedingungen verschlechtert oder driftet im Laufe der Zeit. In diesem Fall die Ozon-Puls und Säuberung Laufzeiten müssen angepasst werden, um Stöchiometrie, Morphologie, pflegen und wafer-Einheitlichkeit. Was hier beschrieben ist, wie man wachsen ALD VO2 auf c-Ebene Saphir-Substrate, die in-Situ Ozon enthält Vorbehandlung. Die Schritte vor dem Wachstum für die Reinigung und Keimbildung sind abhängig von dem Substrat; aber der Prozess beschrieben hier funktioniert für die meisten Substrate (inert, Oxide, Metalle, etc..) Um die beste Kündigung Reinigung und Vorbereitung VO2 Wachstum bestimmen, sollten eine Reaktivität zwischen Arten Kündigung und der Vanadium-Vorläufer bei gleichzeitiger Minimierung der native oxid auf dem Substrat. Zu guter Letzt dabei auf hohe Streckung Substraten (bis ~ 100) nachgewiesen, aber für extreme Fälle, sollte man eine Exposition oder statische ALD Methode um Konformität weiter zu verbessern.
Die Fähigkeit, hohe Qualität, kristalline ALD VO2 Filme zu erreichen ist ganz abhängig von der Post-Abscheidung glühen Parametern. Der wichtigste Aspekt ist der Druck, speziell der Partialdruck von Sauerstoff. Hohe Sauerstoff Druck führen zu Facettierung und Getreide Wachstum, wodurch schließlich Nanodraht Bildung, sowie die Ergebnisse in der V-2O5 Phase. Wenn der Sauerstoffdruck zu niedrig ist, wird Sauerstoff aus den Filmen was V2O3 Phasen geglüht. Daher sollten zur Erhaltung der richtigen Phase und Film Rauheit zu minimieren, der Sauerstoffdruck im Bereich von 1 x 10-4 bis 7 x 10-4 PA beibehalten werden Ebenso ist die Temperatur entscheidend für beide könnend kristallisieren die Film, Stöchiometrie zu erhalten und zu minimieren, aufrauen des Films. Während die Temperatur des Films VO2 schwer zu messen ist, zufolge empirische Befunde Kristallisation erfordert Stufe Temperaturen von über 500 ° C. Bei höheren Temperaturen ist es schwerer zu pflegen die richtige Stöchiometrie und Phase und Lochkamera kostenlose Filme zu produzieren. Außerdem gibt es ein Trade-off zwischen Temperatur und Temperung Zeit, speziell höhere Temperaturen können verkürzen Temperung. Darüber hinaus ist die Temperung Dauer direkt an die Dicke des Films gebunden. Dickere Schichten erfordern längere Zeit maximalen Kristallisation zu erreichen. So der Sauerstoffdruck Tempern Temperatur und Tempern Zeit beschrieben die oben genannten Methoden wurden optimiert, um qualitativ hochwertige VO2 Filme zu produzieren, die die größte Veränderung der optischen Eigenschaften bei einer fast idealen Übergangstemperatur aufweisen. Zu guter Letzt die Rampen und Kühlraten während des Sauerstoffs Tempern wirken auf Rauheit und Morphologie; je langsamer diese sind, desto glatter die Filme.
ALD-Ablagerung und die anschließende Tempern VO2 produziert orientierten polykristallinen Filme mit großflächigen Homogenität. ALD bietet conformally gewachsenen Filme auf dreidimensionale nanoskaligen Morphologien von fast jedem Untergrund. Dies ermöglicht VO2 Integration in neue Anwendungen und eignet sich besonders gut für optische Geräte.
Nach Wachstum und optische Messungen, wird ein Modell erstellt, wonach eine gute Anpassung an die Daten für beide die Transmission und Reflexion von VO2 in seiner metallischen und isolierende Phasen im Nahen Infrarot-Spektralbereich (R2 = 0,96-0,99). Der Reflexionsgrad der Infrarot-isolierende Phase ist der anspruchsvollste Prozess bei der Schaffung dieses Modells. Zusätzliche Oszillator Begriffe hinzugefügt wurden, aber dies erhöht Modellkomplexität, nur geringfügig verbessern die Passform in dieser Region. Es sei darauf hingewiesen, dass in diesem Modell die Überlagerung von Lorentz Oszillatoren eine gemeinsame optische ist modellieren und entsprechen nicht notwendigerweise bestimmte elektronische Übergänge. Zunächst enthalten die Modelle eine Drude Begriff, jedoch nach der mathematischen Optimierung der Drude Begriff im wesentlichen beseitigt wurde. Aus diesem Grund wurden verschiedene Minimierung Techniken untersucht. Allerdings trafen sich diesen verschiedenen Techniken auf ähnliche Lösungen, die nicht mit einen Drude-Begriff. Das Fehlen eines Drude-Begriffs in der ALD VO2 könnte durch eine Reihe von Faktoren, wie z. B. 1) dotierten Halbleiter-wie Widerstand, oder (2) eine Plasma-Frequenzverschiebung zu niedrigeren Energien und/oder großen Kollision (Dämpfung Begriff), im Einvernehmen mit den metallischen Eigenschaften dieser Filme.
In der isolierenden Phase T < 60 ° C, die Permittivität und Brechungsindex des ALD VO2 Stimmen gut mit den anderen Herstellungsmethoden (gesputterte4,20,21 und pulsed Laser Deposition22 23). In den metallischen Zustand, T > 70 ° C, diese ALD Filme zeigen geringeren Schaden als die VO2 von anderen Methoden hergestellt. Es ist wichtig zu beachten, dass während verschiedenen Herstellungsmethoden etwas unterschiedliche Werte für die Permittivität und Brechungsindex von VO2produzieren, alle Filme zeigen ähnliche Tendenzen.
Das Modell in diesem Papier von der Temperatur und Wellenlänge Abhängigkeit der optischen Permittivität und Brechungsindex stimmt gut mit den experimentell gemessenen Daten. Dieses Modell Fähigkeit, eine gute Qualität passen auf die gemessenen optischen Daten zeigt, dass es die optischen Eigenschaften von VO2 zuverlässig vorhersagen kann, wie die Phase von einem Isolator, ein Metall ändert. Mit diesen Modellen können die optischen Eigenschaften von VO2 vorhersagbar durch Temperatur, Dicke und Wellenlänge optischer Systeme zu entwerfen, die statische und dynamische Ziele abgestimmt werden. Diese Modelle ermöglichen die Gestaltung und Entwicklung von optischen Systemen mit VO2 in passive und aktive Systeme durch eine Änderung der Dicke des Films sowie die Temperatur.

Vanadium Kohlendioxid durchläuft einen kristallinen Phasenübergang in der Nähe von 68 ° C. Dadurch entsteht eine strukturelle Kristall Änderung von monoklinen VIERKANTIG. Der Ursprung dieses Übergangs bleibt umstritten1, aber neuere Forschungen helfen ist ein Verständnis der Prozesse zu entwickeln, die diesen Übergang2,3,4 zu produzieren. Unabhängig von der Herkunft ändert der Phasenübergang die optischen Eigenschaften von VO2 aus einem Isolator (durchscheinend) bei Raumtemperatur in ein metallischer Werkstoff (reflektieren und absorbieren Licht) über die Übergang Temperatur2 .
Eine Vielzahl von Methoden wurden verwendet, um die VO2 in der Vergangenheit zu fabrizieren (Sputtern, physische Aufdampfen, chemical Vapor Deposition, Molekularstrahl-Epitaxie, Lösung, etc.) 5. die Eigenschaften von VO2 hängen weitgehend von der Technologie verwendet, die Filme6, die erhebliche Variabilität zwischen verschiedenen Wachstum Techniken und die anschließende hervorgebracht hat Tempern zu fabrizieren und führte zu unterschiedlichen Kristallinität und Film Eigenschaften. Diese Arbeit untersucht die optischen Eigenschaften der Atomlage hinterlegt (ALD) Filmen gewachsen, jedoch gilt des Ansatzes zur Modellierung aller Arten von VO2 Filme.
Vor kurzem, sind Gruppen optische Geräte konstruieren, durch den Einbau von dünner Schichten von VO2 auf optische Substrate. Als einen schnell wachsenden neuen Abscheidungsverfahren ALD kann bei der Herstellung dieser optische Geräte und hat mehrere Vorteile gegenüber alternativen Techniken, wie z. B. großflächige Uniformität, Angstrom Ebene Dickenkontrolle und winkeltreue Film Abdeckung7 ,8,9. ALD ist das bevorzugte Verfahren für Anwendungen, bei denen einen selbstlimitierende Schicht für Schicht Ablagerung Ansatz, Fertigung auf den unterschiedlichsten Trägermaterialien (zB., für heterogene Integration), oder konforme Beschichtung von 3D Strukturen10 . Schließlich ist die konforme Beschichtung von 3D-Strukturen des ALD-Prozesses in optische Anwendungen besonders nützlich.
Für die Experimente in diesem Papier, ultradünne, amorphe ALD Filme Doppel-Seite-poliert, angebaut wurden, auf c-Ebene Saphir-Substraten bei niedrigen Temperaturen und geglüht in einer Sauerstoff-Umgebung, qualitativ hochwertige kristalline Filme zu produzieren. Mit Hilfe von experimentellen Messungen, wird ein Modell für Temperatur und Wellenlänge abhängigen optischen Änderungen in VO2 ermöglichen seine Verwendung als ein abstimmbaren Brechungsindex Material11erstellt.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="731">
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:343px;">c-Al2O3</td>
			<td style="width:111px;"></td>
			<td style="width:111px;"></td>
			<td style="width:167px;"></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:343px;">UHP Oxygen</td>
			<td style="width:111px;">Air Products</td>
			<td style="width:111px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:343px;">UHP Nitrogen</td>
			<td style="width:111px;">Air Products</td>
			<td style="width:111px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Tetrakis(ethylmethylamido)vanadium(IV) (TEMAV)&#160;</td>
			<td style="width:111px;">Air Liquide</td>
			<td style="width:111px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:343px;">Acetone</td>
			<td style="width:111px;">Fischer Scientific&#160;</td>
			<td style="width:111px;">A18-4</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:343px;">2-propanol</td>
			<td style="width:111px;">Fischer Scientific&#160;</td>
			<td style="width:111px;">A416P-4</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;">Savannah S200-G2&#160;</td>
			<td>Veeco - CNT</td>
			<td style="width:111px;">Savannah S200-G2&#160;</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:343px;">ozone generator&#160;</td>
			<td style="width:111px;">Veeco - CNT</td>
			<td style="width:111px;">&#160;ozone generator&#160;</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:343px;">Platinum wire heater</td>
			<td style="width:111px;">HeatWave Labs</td>
			<td style="width:111px;">custom</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

atomic layer deposition of vanadium dioxide and a temperature-dependent optical model

Vanadium Kohlendioxid ist ein Material, das eine reversible Metall-Isolator Phasenwechsel in der Nähe von 68 ° C. VO2 auf einer Vielzahl von Substraten, Wafer-Skala Gleichförmigkeit und Angstrom Aussteuerung der Dicke wachsen, war die Methode der atomic Layer Deposition gewählt. Diese ALD-Verfahren ermöglicht qualitativ hochwertige, Niedertemperatur (≤150 ° C) Wachstum der ultradünne Filme (100-1000 Å) VO2. Für diese Demonstration wurden die VO2 Filme auf Saphir-Substraten angebaut. Diese niedrige Temperatur-Wachstum-Technik produziert vor allem amorphe VO2 Filme. Eine nachträgliche Tempern in eine ultrahohe Vakuum-Kammer mit einem Druck von 7 x 10-4 Pa ultrahohe Reinheit (99,999 %) Sauerstoff produziert orientiert, polykristallinen VO2 Filme. Die Kristallinität, Phase und Belastung des VO2 waren bestimmt durch Raman-Spektroskopie und Röntgenbeugung, während die Stöchiometrie und Unreinheit Ebenen wurden durch Röntgen-Photoelektronen-Spektroskopie bestimmt, und schließlich wurde die Morphologie von bestimmt Rasterkraftmikroskopie. Diese Daten zeigen die qualitativ hochwertige Filme von dieser Technik gewachsen. Ein Modell wurde geschaffen, um auf die Daten für VO2 in seiner metallischen und isolierenden Phasen im Nahen Infrarot-Spektralbereich passen. Die Permittivität und Brechungsindex des ALD VO2 gut mit den anderen Herstellungsmethoden in seiner isolierenden Phase vereinbart, sondern zeigte einen Unterschied in den metallischen Zustand. Schließlich ermöglicht die Analyse der optischen Eigenschaften der Filme eine Wellenlänge und temperaturabhängige Modell des komplexen optischen Brechungsindex für die Entwicklung von VO2 als Durchstimmbare Brechungsindex Material.

Um die Qualität der ALD gewachsen Vanadium Oxid zu identifizieren, Röntgen-Photoelektronen-Spektroskopie (XPS) erfolgte über die als hinterlegt, in erster Linie amorphe VO2 Filme (Abbildung 1) als auch geglüht kristalline VO2 Filme (nicht dargestellt). Röntgendiffraktometrie (XRD) erfolgte die geglühten VO2 Filme (Abbildung 2). Darüber hinaus wurde um zu helfen das Höhenprofil der Chemie innerhalb des Films zu quantifizieren, Tiefe Profilierung mit einer Cluster-Ionenquelle, bevorzugte Ätzen von Kationen/Anionen Arten zu minimieren durchgeführt. Zwei repräsentative Spuren sind in Abbildung 1, an der Oberfläche und in der Masse dargestellt. Tiefenprofil und XPS-Messungen zeigen, dass die Top 1-nm des Films als hinterlegt nicht VO2 durch überschüssige Umwelt (zufällig) Sauerstoff und Kohlenstoff, aber ist nach mehr glühen Verfahren in Niederdruck Sauerstoff kontrolliert auch die Oberfläche stabilisiert, VO2. X-ray Diffraction Messungen wurden mit einem Cu K-Alpha Energie Röntgenstrahler und Show in Abbildung 2, ein einzelnes VO2 Peak bei 39.9˚. Die Signatur dieser Spitze überprüft die Qualität des ALD-grown VO2 sowie, dass des Saphiren Substrats (020) Kristallorientierung ausgerichtet ihren Höhepunkt erreichen.
Um die Kristallinität, Phase und Belastung zu analysieren, wurde Raman-Spektroskopie mit 532 nm Laser Erregung durchgeführt. Abbildung 3 zeigt ein Raman-Spektrum des VO2 Films und schmalen Peaks, die hochwertige kristalline anzugeben. Darüber hinaus empfehlen die erhöhte Energie in die Vanadium-Vanadium Niederfrequenz-Phononen (193 und 222 cm-1) und den 612 cm-1 -Modus sowie die verminderte Energie des 389 cm-1 Modus Zugbelastung in diesen Filmen12, 13.
Die Morphologie wurde von Rasterkraftmikroskopie (AFM) beobachtet. Abbildung 4 zeigt Kristall Korngrößen in der Größenordnung von 20-40 nm und einer Root-Mean-Square (RMS) Rauheit von 1,4 nm für hinterlegt als Filme (Abb. 4A) und eine RMS-Rauheit von 2,6 nm für geglühten Filme (Abbildung 4 b).
Optische wurden Transmission und Reflexion Daten mit einer weißen Lichtquelle mit einem Scan Monochromator und einem Photodetektor, der Berichterstattung im sichtbaren und infraroten Bereich zur Verfügung gestellt. Abbildung 5 zeigt die Temperaturabhängigkeit des Films, wie es aus einem Isolator, ein Metall, Übergänge demonstriert eine Sprungtemperatur von 61 ° C. Analyse der experimentellen Daten ermöglicht die Modellierung von der Temperatur und der Wellenlänge abhängigen Permittivität des VO2 wie es von Isolator in Metall übergeht. Abbildung 5 zeigt, wie das Modell genau das optische Verhalten voraussagt, wenn Sie die Parameter in Tabelle 1zu verwenden.
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57103/57103fig1.jpg"> Abbildung 1: Vertreter XPS-Messungen von 35 nm dicken VO2 auf c-Al2O3. XPS zeigt, dass der Großteil des Films VO2 während die Oberfläche verschmutzt, C und O enthält, wird mehr in Richtung V2O5verschoben. Stöchiometrie schlägt VO2. <a href="/files/ftp_upload/57103/57103fig1large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.</a>
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57103/57103fig2v3.jpg"> Abbildung 2: XRD-Messungen von 35 nm dicken VO2 auf c-Al2O3. This XRD Messung zeigt eine einzelne VO2 Peak bei 39.9˚, die unabhängig überprüft die Kristallqualität und zeigt die monoklin (020) Ausrichtung orientiert sich mit dem zugrunde liegenden Saphir Höhepunkt. <a href="/files/ftp_upload/57103/57103fig2v3large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.</a>
<img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57103/57103fig3.jpg"> Abbildung 3: Raman-Spektren von VO2 auf c-Al2O3. Das Raman-Spektrum hat schmale Spitzen, zeigt hohe kristalline Qualität und zeigt eine geringe Zugbelastung. <a href="/files/ftp_upload/57103/57103fig3large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.</a>
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57103/57103fig4.jpg"> Abbildung 4: Morphologie der VO2 auf c-Al2O3. Der AFM Bilder zeigen gleichmäßige, kontinuierliche Filme mit Korngrößen in der Größenordnung von 20-40 nm und RMS Ungleichmäßigkeit von (A) 1,4 nm für den Film als gewachsen und (B) 2,6 nm für die geglühten Film. <a href="/files/ftp_upload/57103/57103fig4large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.</a>
<img alt="Figure 5" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57103/57103fig5.jpg"> Abbildung 5: Nah-Infrarot-Optische Transmission und Reflexion von 35 nm dicken VO2 auf c-Al2O3. Das temperaturabhängige Verhalten der optische Transmission und Reflexion von Vanadium Kohlendioxid Film sind auf 40, 60, 70 und 90 ° C. Offenen Kreise in der Handlung sind die gemessene Transmission, Reflexion und berechnete Absorptionsgrad des VO2 auf Saphir Struktur bei verschiedenen Temperaturen, während die durchgezogene Linien die vorhergesagten Werte aus der zweidimensionalen Temperatur sind - und wellenlängenabhängigen Modell VO2. <a href="/files/ftp_upload/57103/57103fig5large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.</a>
<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always"><tbody>
<tr>
<td></td>
			<td>Ε∞</td>
			<td></td>
			<td>Osc. 1</td>
			<td>Osc. 2</td>
		</tr>
<tr>
<td>Isolator</td>
			<td colspan="4"></td>
		</tr>
<tr>
<td rowspan="3"></td>
			<td rowspan="3">3.4</td>
			<td>En
</td>
			<td>3.8</td>
			<td>1.2</td>
		</tr>
<tr>
<td>Einen
</td>
			<td>33</td>
			<td>2.1</td>
		</tr>
<tr>
<td>Bn
</td>
			<td>1.4</td>
			<td>1.3</td>
		</tr>
<tr>
<td>Metall</td>
			<td colspan="4"></td>
		</tr>
<tr>
<td rowspan="3"></td>
			<td rowspan="3">4.5</td>
			<td>En
</td>
			<td>3.2</td>
			<td>0,6</td>
		</tr>
<tr>
<td>Einen
</td>
			<td>13</td>
			<td>5.3</td>
		</tr>
<tr>
<td>Bn
</td>
			<td>1.1</td>
			<td>1</td>
		</tr>
</tbody></table>Tabelle 1: Repräsentative Modellparameter für VO 2 . Diese Parameter sind Vertreter derjenigen, die in einem Oszillator-Modell verwendet, um der Permittivität VO2 in metallischen und isolierenden Phasen zu schätzen.

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Atomic Layer Deposition of Vanadium Dioxide and a Temperature-dependent Optical Model

Dünne Schichten (100-1000 Å) von Vanadium Kohlendioxid (VO2) entstanden auf Saphir-Substraten von atomic Layer Deposition (ALD). Im Anschluss daran wurden die optischen Eigenschaften durch den Metall-Isolator-Übergang VO2gekennzeichnet. Aus den gemessenen optischen Eigenschaften wurde ein Modell geschaffen, um der einstellbaren Brechungsindex des VO2beschreiben.

Atomic Layer Deposition von Vanadium Kohlendioxid und eine temperaturabhängige optische Modell

Vanadium dioxide is a material that has a reversible metal-insulator phase change near 68 &#176;C. To grow VO2 on a wide variety of substrates, with ...

atomic-layer-deposition-vanadium-dioxide-temperature-dependent

Research

JoVE Journal

Engineering

11.8K Aufrufe.  Naval Research Laboratory. Dünne Schichten (100-1000 Å) von Vanadium Kohlendioxid (VO2) entstanden auf Saphir-Substraten von atomic Layer Deposition (ALD). Im Anschluss daran wurden die optischen Eigenschaften durch den Metall-Isolator-Übergang VO2gekennzeichnet. Aus den gemessenen optischen Eigenschaften wurde ein Modell geschaffen, um der einstellbaren Brechungsindex des VO2beschreiben.

Serie: Atomic Layer Deposition of Vanadium Dioxide and a Temperature-dependent Optical Model

Construction and Testing of Coin Cells of Lithium Ion Batteries

Rechargeable lithium ion batteries have wide applications in electronics, where customers always demand more capacity and longer lifetime. Lithium ion batteries have also been considered to be used in electric and hybrid vehicles1 or even electrical grid stabilization systems2. All these applications simulate a dramatic increase in the research and development of battery materials3-7, including new materials3,8, doping9, nanostructuring10-13, coatings or surface modifications14-17 and novel binders18. Consequently, an increasing number of physicists, chemists and materials scientists have recently ventured into this area. Coin cells are widely used in research laboratories to test new battery materials; even for the research and development that target large-scale and high-power applications, small coin cells are often used to test the capacities and rate capabilities of new materials in the initial stage. 
 In 2010, we started a National Science Foundation (NSF) sponsored research project to investigate the surface adsorption and disordering in battery materials (grant no. DMR-1006515). In the initial stage of this project, we have struggled to learn the techniques of assembling and testing coin cells, which cannot be achieved without numerous help of other researchers in other universities (through frequent calls, email exchanges and two site visits). Thus, we feel that it is beneficial to document, by both text and video, a protocol of assembling and testing a coin cell, which will help other new researchers in this field. This effort represents the "Broader Impact" activities of our NSF project, and it will also help to educate and inspire students.
In this video article, we document a protocol to assemble a CR2032 coin cell with a LiCoO2 working electrode, a Li counter electrode, and (the mostly commonly used) polyvinylidene fluoride (PVDF) binder. To ensure new learners to readily repeat the protocol, we keep the protocol as specific and explicit as we can. However, it is important to note that in specific research and development work, many parameters adopted here can be varied. First, one can make coin cells of different sizes and test the working electrode against a counter electrode other than Li. Second, the amounts of C black and binder added into the working electrodes are often varied to suit the particular purpose of research; for example, large amounts of C black or even inert powder were added to the working electrode to test the "intrinsic" performance of cathode materials14. Third, better binders (other than PVDF) have also developed and used18. Finally, other types of electrolytes (instead of LiPF6) can also be used; in fact, certain high-voltage electrode materials will require the uses of special electrolytes7.

A protocol to construct and test coin cells of lithium ion batteries is described. The specific procedures of making a working electrode, preparing a counter electrode, assembling a cell inside a glovebox and testing the cell are presented.

Bau und Erprobung von Knopfzellen von Lithium Ionen Batterien

Rechargeable lithium ion batteries have wide applications in electronics, where customers always demand more capacity and longer lifetime.  Lithium ion ...

Forschung

Ingenieurwesen

Fabricating Metamaterials Using the Fiber Drawing Method

Metamaterials are man-made composite materials, fabricated by assembling components much smaller than the wavelength at which they operate 1. They owe their electromagnetic properties to the structure of their constituents, instead of the atoms that compose them. For example, sub-wavelength metal wires can be arranged to possess an effective electric permittivity that is either positive or negative at a given frequency, in contrast to the metals themselves 2. This unprecedented control over the behaviour of light can potentially lead to a number of novel devices, such as invisibility cloaks 3, negative refractive index materials 4, and lenses that resolve objects below the diffraction limit 5. However, metamaterials operating at optical, mid-infrared and terahertz frequencies are conventionally made using nano- and micro-fabrication techniques that are expensive and produce samples that are at most a few centimetres in size 6-7. Here we present a fabrication method to produce hundreds of meters of metal wire metamaterials in fiber form, which exhibit a terahertz plasmonic response 8. We combine the stack-and-draw technique used to produce microstructured polymer optical fiber 9 with the Taylor-wire process 10, using indium wires inside polymethylmethacrylate (PMMA) tubes. PMMA is chosen because it is an easy to handle, drawable dielectric with suitable optical properties in the terahertz region; indium because it has a melting temperature of 156.6 &deg;C which is appropriate for codrawing with PMMA. We include an indium wire of 1 mm diameter and 99.99% purity in a PMMA tube with 1 mm inner diameter (ID) and 12 mm outside diameter (OD) which is sealed at one end. The tube is evacuated and drawn down to an outer diameter of 1.2 mm. The resulting fiber is then cut into smaller pieces, and stacked into a larger PMMA tube. This stack is sealed at one end and fed into a furnace while being rapidly drawn, reducing the diameter of the structure by a factor of 10, and increasing the length by a factor of 100. Such fibers possess features on the micro- and nano- scale, are inherently flexible, mass-producible, and can be woven to exhibit electromagnetic properties that are not found in nature. They represent a promising platform for a number of novel devices from terahertz to optical frequencies, such as invisible fibers, woven negative refractive index cloths, and super-resolving lenses.

Metamaterials at terahertz frequencies offer unique opportunities, but are challenging to fabricate in bulk. We adapt the fabrication procedure for microstructured polymer optical fibers to inexpensively fabricate metamaterials potentially on an industrial scale. We produce polymethylmethacrylate fibers containing ~10 &mu;m diameter indium wires separated by ~100 &mu;m, which exhibit a terahertz plasmonic response.

Herstellung Metamaterialien Mit dem Fiber Drawing Methode

Metamaterials are man-made composite materials, fabricated by assembling components much smaller than the wavelength at which they operate 1. They owe ...

Optical Trapping of Nanoparticles

Optical trapping is a technique for immobilizing and manipulating small objects in a gentle way using light, and it has been widely applied in trapping and manipulating small biological particles. Ashkin and co-workers first demonstrated optical tweezers using a single focused beam1. The single beam trap can be described accurately using the perturbative gradient force formulation in the case of small Rayleigh regime particles1. In the perturbative regime, the optical power required for trapping a particle scales as the inverse fourth power of the particle size. High optical powers can damage dielectric particles and cause heating. For instance, trapped latex spheres of 109 nm in diameter were destroyed by a 15 mW beam in 25 sec1, which has serious implications for biological matter2,3.
A self-induced back-action (SIBA) optical trapping was proposed to trap 50 nm polystyrene spheres in the non-perturbative regime4. In a non-perturbative regime, even a small particle with little permittivity contrast to the background can influence significantly the ambient electromagnetic field and induce a large optical force. As a particle enters an illuminated aperture, light transmission increases dramatically because of dielectric loading. If the particle attempts to leave the aperture, decreased transmission causes a change in momentum outwards from the hole and, by Newton's Third Law, results in a force on the particle inwards into the hole, trapping the particle. The light transmission can be monitored; hence, the trap can become a sensor. The SIBA trapping technique can be further improved by using a double-nanohole structure.
The double-nanohole structure has been shown to give a strong local field enhancement5,6. Between the two sharp tips of the double-nanohole, a small particle can cause a large change in optical transmission, thereby inducing a large optical force. As a result, smaller nanoparticles can be trapped, such as 12 nm silicate spheres7 and 3.4 nm hydrodynamic radius bovine serum albumin proteins8. In this work, the experimental configuration used for nanoparticle trapping is outlined. First, we detail the assembly of the trapping setup which is based on a Thorlabs Optical Tweezer Kit. Next, we explain the nanofabrication procedure of the double-nanohole in a metal film, the fabrication of the microfluidic chamber and the sample preparation. Finally, we detail the data acquisition procedure and provide typical results for trapping 20 nm polystyrene nanospheres.

The following setup approach details low power optical trapping of dielectric nanoparticles using a double-nanohole in metal film.

Optical Trapping von Nanopartikeln

Optical trapping is a technique for immobilizing and manipulating small objects in a gentle way using light, and it has been widely applied in trapping ...

Fabrication of Nano-engineered Transparent Conducting Oxides by Pulsed Laser Deposition

Nanosecond Pulsed Laser Deposition (PLD) in the presence of a background gas allows the deposition of metal oxides with tunable morphology, structure, density and stoichiometry by a proper control of the plasma plume expansion dynamics. Such versatility can be exploited to produce nanostructured films from compact and dense to nanoporous characterized by a hierarchical assembly of nano-sized clusters. In particular we describe the detailed methodology to fabricate two types of Al-doped ZnO (AZO) films as transparent electrodes in photovoltaic devices: 1) at low O2 pressure, compact films with electrical conductivity and optical transparency close to the state of the art transparent conducting oxides (TCO) can be deposited at room temperature, to be compatible with thermally sensitive materials such as polymers used in organic photovoltaics (OPVs); 2) highly light scattering hierarchical structures resembling a forest of nano-trees are produced at higher pressures. Such structures show high Haze factor (&gt;80%) and may be exploited to enhance the light trapping capability. The method here described for AZO films can be applied to other metal oxides relevant for technological applications such as TiO2, Al2O3, WO3 and Ag4O4.

We describe the experimental method to deposit nanostructured oxide thin films by nanosecond Pulsed Laser Deposition (PLD) in the presence of a background gas. By using this method Al-doped ZnO (AZO) films, from compact to hierarchically structured as nano-tree forests, can be deposited.

Herstellung von transparenten leitenden Oxide durch Pulsed Laser Deposition Nano-engineered

Nanosecond Pulsed  Laser Deposition (PLD) in the presence of a background gas allows the deposition  of metal oxides with tunable morphology, structure, ...

Measurement and Analysis of Atomic Hydrogen and Diatomic Molecular AlO, C2, CN, and TiO Spectra Following Laser-induced Optical Breakdown

In this work, we present time-resolved measurements of atomic and diatomic spectra following laser-induced optical breakdown. A typical LIBS arrangement is used. Here we operate a Nd:YAG laser at a frequency of 10 Hz at the fundamental wavelength of 1,064 nm. The 14 nsec pulses with anenergy of 190 mJ/pulse are focused to a 50 &#181;m spot size to generate a plasma from optical breakdown or laser ablation in air. The microplasma is imaged onto the entrance slit of a 0.6 m spectrometer, and spectra are recorded using an 1,800 grooves/mm grating an intensified linear diode array and optical multichannel analyzer (OMA) or an ICCD. Of interest are Stark-broadened atomic lines of the hydrogen Balmer series to infer electron density. We also elaborate on temperature measurements from diatomic emission spectra of aluminum monoxide (AlO), carbon (C2), cyanogen (CN), and titanium monoxide (TiO).
The experimental procedures include wavelength and sensitivity calibrations. Analysis of the recorded molecular spectra is accomplished by the fitting of data with tabulated line strengths. Furthermore, Monte-Carlo type simulations are performed to estimate the error margins. Time-resolved measurements are essential for the transient plasma commonly encountered in LIBS.

Measurement and Analysis of Atomic Hydrogen and Diatomic Molecular AlO, C2, CN, and TiO Spectra Following Laser-induced Optical Breakdown

Time-resolved atomic and diatomic molecular species are measured using LIBS. The spectra are collected at various time delays following the generation of optical breakdown plasma with Nd:YAG laser radiation&#160;and are analyzed to infer electron density and temperature.

Messung und Analyse von atomarem Wasserstoff und Zweiatomige Molekulare AlO, C<sub&gt; 2</sub&gt;, CN, und TiO Spektren nach Laser-induzierten Breakdown Optical

In this work, we present time-resolved measurements of atomic and diatomic spectra following laser-induced optical breakdown. A typical LIBS arrangement ...

Atomic Force Microscopy of Red-Light Photoreceptors Using PeakForce Quantitative Nanomechanical Property Mapping

Atomic force microscopy (AFM) uses a pyramidal tip attached to a cantilever to probe the force response of a surface. The deflections of the tip can be measured to ~10 pN by a laser and sectored detector, which can be converted to image topography. Amplitude modulation or &#8220;tapping mode&#8221; AFM involves the probe making intermittent contact with the surface while oscillating at its resonant frequency to produce an image. Used in conjunction with a fluid cell, tapping-mode AFM enables the imaging of biological macromolecules such as proteins in physiologically relevant conditions. Tapping-mode AFM requires manual tuning of the probe and frequent adjustments of a multitude of scanning parameters which can be challenging for inexperienced users. To obtain high-quality images, these adjustments are the most time consuming.
PeakForce Quantitative Nanomechanical Property Mapping (PF-QNM) produces an image by measuring a force response curve for every point of contact with the sample. With ScanAsyst software, PF-QNM can be automated. This software adjusts the set-point, drive frequency, scan rate, gains, and other important scanning parameters automatically for a given sample. Not only does this process protect both fragile probes and samples, it significantly reduces the time required to obtain high resolution images. PF-QNM is compatible for AFM imaging in fluid; therefore, it has extensive application for imaging biologically relevant materials.
The method presented in this paper describes the application of PF-QNM to obtain images of a bacterial red-light photoreceptor, RpBphP3 (P3), from photosynthetic R. palustris in its light-adapted state. Using this method, individual protein dimers of P3 and aggregates of dimers have been observed on a mica surface in the presence of an imaging buffer. With appropriate adjustments to surface and/or solution concentration, this method may be generally applied to other biologically relevant macromolecules and soft materials.

A method for investigating the structure of a protein photoreceptor using atomic force microscopy (AFM) is described in this paper. PeakForce Quantitative Nanomechanical Property Mapping (PF-QNM) reveals intact protein dimers on a mica surface.

Atomic Force Microscopy von Red-Light Photorezeptoren Mit Peakforce Quantitative Nanomechanische Eigenschaftenzuordnung

Atomic force microscopy (AFM) uses a pyramidal tip attached to a cantilever to probe the force response of a surface. The deflections of the tip can be ...

Making Record-efficiency SnS Solar Cells by Thermal Evaporation and Atomic Layer Deposition

Tin sulfide (SnS) is a candidate absorber material for Earth-abundant, non-toxic solar cells. SnS offers easy phase control and rapid growth by congruent thermal evaporation, and it absorbs visible light strongly. However, for a long time the record power conversion efficiency of SnS solar cells remained below 2%. Recently we demonstrated new certified record efficiencies of 4.36% using SnS deposited by atomic layer deposition, and 3.88% using thermal evaporation. Here the fabrication procedure for these record solar cells is described, and the statistical distribution of the fabrication process is reported. The standard deviation of efficiency measured on a single substrate is typically over 0.5%. All steps including substrate selection and cleaning, Mo sputtering for the rear contact (cathode), SnS deposition, annealing, surface passivation, Zn(O,S) buffer layer selection and deposition, transparent conductor (anode) deposition, and metallization are described. On each substrate we fabricate 11 individual devices, each with active area 0.25 cm2. Further, a system for high throughput measurements of current-voltage curves under simulated solar light, and external quantum efficiency measurement with variable light bias is described. With this system we are able to measure full data sets on all 11 devices in an automated manner and in minimal time. These results illustrate the value of studying large sample sets, rather than focusing narrowly on the highest performing devices. Large data sets help us to distinguish and remedy individual loss mechanisms affecting our devices.

Tin sulfide (SnS) is a candidate material for Earth-abundant, non-toxic solar cells. Here, we demonstrate the fabrication procedure of the SnS solar cells employing atomic layer deposition, which yields 4.36% certified power conversion efficiency, and thermal evaporation which yields 3.88%.

Erstellen Rekordeffizienz SnS Solarzellen durch thermische Verdampfung und Atomic Layer Deposition

Tin sulfide (SnS) is a candidate absorber material for Earth-abundant, non-toxic solar cells. SnS offers easy phase control and rapid growth by congruent ...

Fabrication and Operation of a Nano-Optical Conveyor Belt

The technique of using focused laser beams to trap and exert forces on small particles has enabled many pivotal discoveries in the nanoscale biological and physical sciences over the past few decades. The progress made in this field invites further study of even smaller systems and at a larger scale, with tools that could be distributed more easily and made more widely available. Unfortunately, the fundamental laws of diffraction limit the minimum size of the focal spot of a laser beam, which makes particles smaller than a half-wavelength in diameter hard to trap and generally prevents an operator from discriminating between particles which are closer together than one half-wavelength. This precludes the optical manipulation of many closely-spaced nanoparticles and&#160;limits the&#160;resolution of optical-mechanical systems. Furthermore, manipulation using focused beams requires beam-forming or steering optics, which can be very bulky and expensive. To address these limitations in the system scalability of conventional optical trapping our lab has devised an alternative technique which utilizes near-field optics to move particles across a chip. Instead of focusing laser beams in the far-field, the optical near field of plasmonic resonators produces the necessary local optical intensity enhancement to overcome the restrictions of diffraction and manipulate particles at higher resolution. Closely-spaced resonators produce strong optical traps which can be addressed to mediate the hand-off of particles from one to the next in a conveyor-belt-like fashion. Here, we describe how to design and produce a conveyor belt using a gold surface patterned with plasmonic C-shaped resonators and how to operate it with polarized laser light to achieve super-resolution nanoparticle manipulation and transport. The nano-optical conveyor belt chip can be produced using lithography techniques and easily packaged and distributed.

The scalability and resolution of conventional optical manipulation techniques are limited by diffraction. We circumvent the diffraction limit and describe a method of optically transporting nanoparticles across a chip using a gold surface patterned with a path of closely spaced C-shaped plasmonic resonators.

Herstellung und Betrieb eines Nano-Optical Fließband

The technique of using focused laser beams to trap and exert forces on small particles has enabled many pivotal discoveries in the nanoscale biological ...

Digital Printing of Titanium Dioxide for Dye Sensitized Solar Cells

Silicon solar cell manufacturing is an expensive and high energy consuming process. In contrast, dye sensitized solar cell production is less environmentally damaging with lower processing temperatures presenting a viable and low cost alternative to conventional production. This paper further enhances these environmental credentials by evaluating the digital printing and therefore additive production route for these cells. This is achieved here by investigating the formation and performance of a metal oxide photoelectrode using nanoparticle sized titanium dioxide. An ink-jettable material was formulated, characterized and printed with a piezoelectric inkjet head to produce a 2.6 &#181;m thick layer. The resultant printed layer was fabricated into a functioning cell with an active area of 0.25 cm2 and a power conversion efficiency of 3.5%. The binder-free formulation resulted in a reduced processing temperature of 250 &#176;C, compatible with flexible polyamide substrates which are stable up to temperatures of 350 &#730;C. The authors are continuing to develop this process route by investigating inkjet printing of other layers within dye sensitized solar cells.

This paper investigates the suitability of inkjet printing for the manufacturing of dye-sensitized solar cells. A binder-free TiO2 nanoparticle ink was formulated and printed onto a FTO glass substrate. The printed layer was fabricated into a cell with an active area of 0.25 cm2 and an efficiency of 3.5%.

Digitaldruck von Titandioxid für farbstoffsensibilisierte Solarzellen

Silicon solar cell manufacturing is an expensive and high energy consuming process. In contrast, dye sensitized solar cell production is less ...

Electrospray Deposition of Uniform Thickness Ge23Sb7S70 and As40S60 Chalcogenide Glass Films

Solution-based electrospray film deposition, which is compatible with continuous, roll-to-roll processing, is applied to chalcogenide glasses. Two chalcogenide compositions are demonstrated: Ge23Sb7S70 and As40S60, which have both been studied extensively for planar mid-infrared (mid-IR) microphotonic devices. In this approach, uniform thickness films are fabricated through the use of computer numerical controlled (CNC) motion. Chalcogenide glass (ChG) is written over the substrate by a single nozzle along a serpentine path. Films were subjected to a series of heat treatments between 100 &#176;C and 200 &#176;C under vacuum to drive off residual solvent and densify the films. Based on transmission Fourier transform infrared (FTIR) spectroscopy and surface roughness measurements, both compositions were found to be suitable for the fabrication of planar devices operating in the mid-IR region. Residual solvent removal was found to be much quicker for the As40S60 film as compared to Ge23Sb7S70. Based on the advantages of electrospray, direct printing of a gradient refractive index (GRIN) mid-IR transparent coating is envisioned, given the difference in refractive index of the two compositions in this study.

Electrospray Deposition of Uniform Thickness Ge23Sb7S70 and As40S60 Chalcogenide Glass Films

A method of uniform thickness solution-derived chalcogenide glass film deposition is demonstrated using computer numerical controlled motion of a single-nozzle electrospray.

Elektroabscheidung von einheitlicher Dicke Ge<sub&gt; 23</sub&gt; Sb<sub&gt; 7</sub&gt; S<sub&gt; 70</sub&gt; Und As<sub&gt; 40</sub&gt; S<sub&gt; 60</sub&gt; Chalkogenidglases Films