Diese Arbeit wurde von NSF Grant No DMR-1207243, der NSF MRSEC Programm unterstützt (DMR-0820414), DOE Grant No DE-FG02-03ER46054 und der OSU-Anstalt für Materialforschung. Die Autoren danken der Nanosystems Laboratory an der Ohio State University, und technische Unterstützung von CY Kao und CY Chen.

1. Synthese und Herstellung von Vorstufen <ol><li> Herstellung von [Et &amp; sub4; N] [V (CO) 6] 23 <ol><li> In einer Stickstoffhandschuhfach, geschnitten 1,88 g Natriummetall in ~ 40 Stücke und mischen mit 14,84 g Anthracen in 320 ml wasserfreiem Tetrahydrofuran (THF) in einem 1 l-Dreihalsrundkolben. ACHTUNG: Sowohl Natriummetall und Tetrahydrofuran sind leicht entflammbar. </li><li> Man rührt die Lösung während 4,5 h bei RT unter einer Stickstoffatmosphäre bis zu einer tiefblauen Lösung von NaC 14 H 10 gebildet wird. </li><li> Die Lösung wird auf 0 ° C. </li><li> In einer Stickstoffhandschuhfach, bereiten eine rosarote Lösung von VCL 3 (THF) 3 durch Zugabe von 400 ml wasserfreiem THF in 7,48 g VCl 3 (THF) 3 in einem 500 ml-Rundkolben gegeben und bei RT für 1 h. </li><li> Entfernen Sie die rosarote Lösung VCl 3 (THF) 3 aus dem Handschuhfach und auf 0 ° C für 20 min. Transfer zum vorherigen Lösungention von NaCl 14 H 10 über eine Kanüle unter Stickstoffatmosphäre. Eine homogene deep purple Lösung bildet sich sofort, nachdem die Zugabe beendet ist. </li><li> Aus dem Stickstoff und dem Rühren für 15 Stunden. Langsam auf RT indem Flasche im Eiskübel ermöglicht das Eis zu schmelzen O / N. </li><li> Die Lösung wird wieder auf 0 ° C und der Reaktionskolben mit Kohlenmonoxid zu füllen. Die Lösung wird von Deep Purple bis gelb-braun in einer Angelegenheit von Minuten ändern. ACHTUNG: Kohlenmonoxid ist hochgiftig. Dieser Schritt sollte nicht allein durchgeführt werden, und ein Kohlenmonoxid-Alarm sollte im Labor eingesetzt werden. </li><li> Man rührt die Lösung unter einer Kohlenmonoxid-Atmosphäre bei 0 ° C für 15 h und dann langsam auf RT erwärmen. </li><li> Entfernen Sie alle, aber 200 ml THF unter Vakuum. In 500 ml O 2 freies Wasser unter Rühren der Lösung. V (CO) 6 leicht oxidiert wird und das Vorhandensein von O 2 wird in einer geringen Ausbeute führen. </li><li> Filtern Sie die resultierendegelbe Aufschlämmung in eine Lösung von 20,8 g Tetraethylammoniumbromid zusammensetzt (Et 4 NBr) in 200 ml H 2 O. </li><li> Waschen des Filterkuchens mit O 2 freies Wasser, bis sie farblos ist. </li><li> Filtern der resultierenden Aufschlämmung aus [Et &amp; sub4; N] [V (CO) 6] wird durch Vakuumfiltration und trockene unter Vakuum. </li><li> Shop [Et 4 N] [V (CO) 6] in einem Handschuhfach Gefrierschrank für die zukünftige Verwendung. </li></ol></li><li> Herstellung von V (CO) 6 23 <ol><li> Fetten Sie die Anschlusspunkte für einen Vakuumadapter mit Hahn, Glas Zweiwege-Verbindungsrohr und Kühlfinger. Legen Sie einen kalten Finger in der Mitte Nacken und einen Vakuumadapter mit Hahn in der dritten Öffnung. </li><li> In einer Argon Glovebox mischen 100 mg [Et &amp; sub4; N] [V (CO) 6] mit 1 g Phosphorsäure in einem Rundkolben mit einem magnetischen Rührstab. </li><li> Schließen Sie den Rundkolben zu einem Dreihalsrundkolben, über Glas Zwei-Wege-Anschluss Badewannee in der Argon-Glovebox. </li><li> Entfernen Sie den verschlossenen Kolben-System aus dem Handschuhfach und in chemischen Abzugshaube eingestellt. </li><li> In Methanol zu dem kalten Finger und rühren Sie mit einem Spachtel-unter Zugabe von flüssigem Stickstoff, bis Methanol wird eingefroren. Pumpen Sie das System durch Öffnen des Absperrhahns an eine Vakuumleitung bis der Druck 5 x 10 -2 Torr. </li><li> Tauchen Sie den Rundkolben in ein Ölbad Satz bis 45 ° C und schalten Sie den Magnetrührstab. Sobald die Reaktion beginnt, wird der Phosphorsäureschmelze und ein schwarzblaues Pulver kondensiert auf dem kalten Finger. </li><li> Öffnen Sie die Unterdruckleitung, wenn ein schwarzes Pulver kondensiert an der Rundkolben anstelle des kalten Finger, weil der Druck zu hoch ist. Pumpen Sie das System wieder auf 5 x 10 -2 Torr, bevor sie wieder zu schließen. </li><li> Drehen Sie den Reaktionskolben wie nötig, um alle Reaktanten zu mischen. </li><li> Die Reaktion kann sich fortsetzen, bis der verbleibende Rückstand in Rundkolben ist weiß-grau und nicht mehr sprudeln.</li><li> Gießen Kupferpellets in eine kalte sichere Behälter und kühlen mit Flüssigstickstoff. </li><li> Entfernen des Methanols aus dem Kühlfinger mit einer Mikropipette. Gießen gekühlt Kupfer Pellets in den kalten Finger, um es während der Übertragung zu Glovebox kalt zu halten. </li><li> Wischen Sie Öl und Kondenswasser aus dem Kolben-System vor der Übertragung in einer Argon-Handschuhfach. </li><li> Im Inneren des Handschuhfach, entfernen Sie den Kühlfinger aus dem Kolben-System und verwenden Sie einen Spachtel, um die schwarze V (CO) 6-Pulver auf ein Stück Papier mit einem Gewicht von kratzen. </li><li> Shop V (CO) 6 in einer Flasche unter einer Argonatmosphäre und hält unterhalb RT. </li></ol></li><li> Reinigung von TCNE durch Sublimation <ol><li> Bestellen Sie im Handel erhältlich Tetracyanoethylen (TCNE) und an einem chemischen Kühlschrank. </li><li> Mischen Sie ~ 5 g TCNE mit ~ 0,5 g Aktivkohle und mahlen mit einem Mörser und Stößel. </li><li> Zeigen TCNE / Kohle-Mischung in einen Glasboot oder wickeln in heikle Aufgabe Tüchern und in der Unterseite des setzeneinen Kolben, der mit einer Vakuumleitung. </li><li> Platzieren eines kalten Finger in die Oberseite der Form und Abdichtung der beiden Teile mit einer Klammer. </li><li> In Methanol zu dem kalten Finger und rühren Sie mit einem Spachtel-unter Zugabe von flüssigem Stickstoff, bis Methanol wird eingefroren. Platzieren Sie den Boden des Kolbens, der die TCNE in einem Ölbad auf 70 ° C erwärmt. </li><li> Öffnen Sie die Unterdruckleitung, um einen Druck von 10 -4 Torr erreichen und schließen Sie die Unterdruckleitung. </li><li> Gelegentlich öffnen Sie die Unterdruckleitung, um den Druck aufrecht zu erhalten. TCNE kondensiert an der kalten Finger als Sublimation beginnt. Sobald keine TCNE mehr sammelt sich auf dem kalten Finger die Sublimation ist beendet. </li><li> Entfernen des Methanols aus dem Kühlfinger mit einer Mikropipette. </li><li> Wischen Sie Öl und Kondenswasser aus dem Kolben-System vor der Übertragung in einer Argon-Handschuhfach. </li><li> Im Inneren des Handschuhfach, entfernen Sie den Kühlfinger aus dem Kolben-System und verwenden Sie einen Spachtel, um die TCNE-Pulver auf ein Stück Papier mit einem Gewicht von kratzen. </li><li> Stoerneut gereinigt TCNE im Kühlschrank unter RT unter einer inerten Atmosphäre. </li></ol></li></ol> 2. bis Deposition-System innerhalb einer Argon Glovebox Set <ol><li> Montieren Sie den Reaktor innerhalb einer Argon-Handschuhfach, wie in 1A gezeigt. <ol><li> Einrichten einer Verbindung zu einer Vakuumpumpe. </li><li> Einrichten der Gasstrom-Verbindungen durch den Anschluss eines 3-Wege-Hahn zwischen einem Durchflussmesser und zwei Leitungen zu den Ventilen Mikrometer. </li><li> Schieben Sie die Glas Heizwendel um den Reaktor (Teil A, 1B). </li><li> Wickeln Sie ein Glasobjektträger mit Polytetrafluorethylen (PTFE) Gewindedichtband. </li><li> Schieben Sie die Glasobjektträger etwa 10 cm von der rechten Seite des Reaktors, Teil A. </li><li> Ein O-Ring für Teil B und schieben Sie in die rechte Seite des Reaktors. Begleiten Sie die beiden Stücke zusammen mit einer Klemme. </li><li> Befestigen Sie eine Unterdruckleitung an den Anschluss unten auf Teil A und befestigen Sie den Sensor an die Spitze Verbindung. </li><li> Legen Sie ein Boot filled mit gereinigtem TCNE in Teil C in der Nähe von Ende, so dass der TCNE wird in der heißesten Teil des Reaktors zu sitzen. </li><li> Fetten Sie die Verbindung von Teil C und schieben Sie sie in die linke Seite des Reaktors. </li><li> Schmieren Sie beide Seiten des T-Boot mit V (CO) 6 und Schieber gefüllt in das rechte Ende des Teils B. </li><li> Schließen Sie jeden Mikrometerventil. Man sollte sich an der rechten Seite der T-Boot und die andere an der linken Seite des Teils C angeschlossen werden und klemmen beide vorhanden. </li><li> Einen Test durch Abscheidung zu bestimmen, wo sich die Reaktionszone befindet. </li></ol></li><li> Kaution V [TCNE] x ~ 2 auf Substrate <ol><li> Eingestellt, die Temperatur des Reaktions Heizwendel, so daß die Reaktionszone auf einen Wert nahe 46 ° C eingestellt wird, wenn gemessen auf dem Boden des Reaktors und dem Bereich des TCNE Boot nahe 75ºC. Eingestellt, die Temperatur eines Siliconölbades auf 10 ° C. Ermöglichen, dass die Temperaturen für mindestens 30 Minuten stabilisieren. </li><li> Schieben Sie die Scheibenheizung coil um den Reaktor (Teil A, 1A). </li><li> Wickeln Sie ein Glasobjektträger mit Polytetrafluorethylen (PTFE) Gewindedichtband. Vereinbaren Proben überdachte Rutschbahn innerhalb eines Zwei-Zoll-Raum. </li><li> Schieben Sie den Objektträger in den Reaktor, so werden die Proben in der Reaktionszone entfernt. Abwechselnd Proben können direkt auf dem Boden des Reaktors angeordnet werden, wobei die Reaktionszone ohne einen Glasträger verschoben werden. </li><li> Ein O-Ring für Teil B und schieben Sie in die rechte Seite des Reaktors. Begleiten Sie die beiden Stücke zusammen mit einer Klemme. </li><li> Befestigen Sie eine Unterdruckleitung an den Anschluss unten auf Teil A und befestigen Sie den Sensor an die Spitze Verbindung. </li><li> Setzen Sie 50 mg von TCNE TCNE in die Boot und 5 mg V (CO) 6 in die T-Boot (diese Mengen für eine 75-90 min Abscheidung geeignet sind). </li><li> Schieben Sie die TCNE Boot in Teil C am Ende, so dass der TCNE wird in der heißesten Teil des Reaktors, die etwa 75 ° C sein sollte sitzen. </li><li<html> &gt; Fetten Sie die Verbindung von Teil C und schieben Sie sie in die linke Seite des Reaktors. </li><li> Schmieren Sie beide Seiten des T-Boot und gleiten in das rechte Ende des Teils B. </li><li> Schieben Sie die Stromleitung an der rechten Seite des T-Boot und linken Seite des Teils C und klemmen vorhanden. Die zusammengebaute Set-up sollte 1A ähneln. </li><li> Heben Sie das Ölbad, um die gesamte Unterseite des T-Persenning. </li><li> Öffnen Sie die Unterdruckleitung, um einen Druck von 30-35 mmHg zu erreichen. </li><li> Stellen Sie die Flussrate auf 56 sccm für die V (CO) 6 und 84 sccm für die TCNE. Die Reaktion sollte sofort mit einem grünlichen Material Kondensation an der Wand der Reaktionszone zu beginnen. </li><li> Ermöglichen Reaktion für die gewünschte Zeitdauer ablaufen. Die Dicke des Dünnfilms wird auf die Reaktionszeit und die Lage im Inneren des Reaktors basiert, wie in 2 gezeigt. </li><li> Um die Reaktion, in der Nähe Vakuumleitung zu stoppen und schalten Sie die Heizung und Ölbad. </li></ol></li></ol>ove_title &quot;&gt; 3. Clean up <ol><li> Auseinander nehmen das System in beliebiger Reihenfolge. </li><li> Einweichen alle Glaswaren mit Ausnahme der Heizwendel in einer Basis Badlösung für mindestens 1-2 Stunden. </li><li> Spülen Sie Gläser mit Wasser und trocken in einem Ofen. </li></ol><img alt="Abbildung 1" src="/files/ftp_upload/52891/52891fig1.jpg" /> 1. (A) Komplett montiert individuelle chemische Gasphasenabscheidung (CVD) System. (B) Erweiterte Ansicht der Komponenten für das CVD-System. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/52891/52891fig1large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Figur zu sehen.</a> <img alt="Figur 2" src="/files/ftp_upload/52891/52891fig2.jpg" /> Abbildung 2 (a) eine Draufsicht auf den Substraten in dem Reaktor, die ihre Lage. (B) UngefähreSchichtdicke als Funktion der Position innerhalb des Reaktorrohr, Teil A aus 1B für eine Ablagerung von 75 Min. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/52891/52891fig2large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Figur zu sehen.</a>

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Die Autoren haben nichts zu offenbaren.

Die wesentlichen Parameter für V [TCNE] x ~ 2 Abscheidung gehören Temperatur, Trägergasstrom, Druck und Verhältnis der Ausgangsstoffe. Da die chemische Dampfabscheidungsaufbau ist nicht im Handel erhältlich sind diese Parameter müssen für jedes System optimiert werden. In einer früheren Studie von Shima et al. Zeigten, dass die Temperatur hat den größten Einfluss auf die Sublimationsrate des TCNE Vorläufers 26. Die Temperatur kann auch durch den Wert des Temperaturregle...

Die organische Halbleiterbasis ferri Vanadium Tetracyanoethylen (V [TCNE] x, x ~ 2) zeigt Raumtemperatur magnetische Ordnung und verspricht die Vorteile organischer Materialien für magnetoelektronischen Anwendungen, wie zB Flexibilität, niedrige Kosten der Produktion und der chemischen Abstimmbarkeit. Frühere Studien haben Funktionalität in Spintronik-Geräte, einschließlich Hybrid organisch / anorganische 1,2 und all-Bio-Spin-Ventile 3 gezeigt, und als Spin-Polarisator in einem aktiven organisch / anorganische Halbleiter-Heterostruktur 4. Darüber hinaus hat V [TCNE] x ~ 2 Versprechen für die Aufnahme in Hochfrequenz-Elektronik aufgrund seiner extrem schmalen ferromagnetische Resonanzlinienbreite 5 demonstriert. Es gibt vier verschiedene Verfahren, die zur Synthese von V [TCNE] x ~ Februar 06-09 hergestellt wurden. V [TCNE] x ~ 2 wurde zuerst als powde synthetisiertr in Dichlormethan mittels Reaktion von TCNE und V (C 6 H 6) 6. Diese Pulver zeigte die zunächst in einem organischen Material auf Raumtemperatur beobachtet magnetische Ordnung. Jedoch ist die Pulverform dieses Materials extrem luftempfindliche, der ihre Anwendung in Dünnschichtvorrichtungen. In 2000 wurde eine chemische Dampfabscheidung (CVD-Verfahren) wurde zur Erstellung V [TCNE] x ~ 2 Dünnfilme 7 etabliert. Jüngerer physikalische Dampfabscheidung (PVD) 8 und Molekularlagenabscheidung (MLD) 9 wurden ebenfalls verwendet, um dünne Filme herzustellen. Das PVD-Verfahren erfordert eine Systemultrahochvakuum (UHV) und gleich PVD und mLD Verfahren erfordern extrem lange Zeiten zu Folien wachsen dicker als 100 nm, während die CVD-Filme können leicht in Dicken von 30 nm bis zu einigen Mikrometern aufgebracht werden. Neben der Vielzahl von Dicken mit dem CVD-Verfahren, haben umfangreiche Untersuchungen ergab optimiert Filme, die zeigen durchweg hohen quality magnetischen Eigenschaften einschließlich: schmale ferromagnetische Resonanz (FMR) Linienbreite (1,5 g), hohe Curie-Temperatur (600 K) und scharfe magnetische Schalt 5. Magnetische Ordnung in V [TCNE] x ~ 2 dünne Filme geht über einen unkonventionellen Weg. SQUID-Magnetometrie Messungen zeigen starke lokale magnetische Ordnung, aber das Fehlen von Röntgenbeugungsspitzen und strukturTransmissionsElektronenmikroskopie (TEM) 10 Morphologie zeigen einen Mangel an langfristigen strukturellen Ordnung. Allerdings verlängert Röntgenabsorptionsfeinstruktur (EXAFS) studiert 11 zeigen, dass jedes Vanadiumionen oktaedrisch mit sechs verschiedenen TCNE Moleküle koordiniert, was auf eine robuste lokalen strukturellen Ordnung mit einem Vanadium-Stickstoff-Bindungslänge von 2.084 (5) Å. Magnetismus entsteht aus einem antiferromagnetischen Austauschkopplung zwischen den ungepaarten Spins der TCNE - Radikalanionen, die über die gesamte TCNE verteilt sind -Molekül und die Spins an den V 2+ -Ionen, was zu einem lokalen ferri Ordnung mit T C ~ 600 K für optimierte Filme 5. Neben den ausstellenden Raumtemperatur magnetische Ordnung, V [TCNE] x ~ 2 Filme werden mit 0,5 eV Bandlücke 12 halbleitend. Andere Eigenschaften der Anmerkung schließen möglich sperimagnetism unterhalb einer Gefriertemperatur von ~ 150 K 13,14, anomale positive Magneto 12,15,16 und photoinduzierte Magnetismus 13,17,18. Das CVD-Verfahren zur Synthese von V [TCNE] x ~ 2 Dünnschichten mit einer Vielzahl von Substraten kompatibel aufgrund der niedrigen Temperatur (&lt;60 ° C) und die konforme Abscheidung. Frühere Studien haben erfolgreiche Abscheidung von V [TCNE] x ~ 2 auf beiden starren und flexiblen Substraten 7 gezeigt. Ferner eignet sich diese Abscheidungstechnik, durch Modifikation der Ausgangsstoffe und Tuning growth Parameter. 19-22 Während die hier gezeigten Protokoll liefert die meisten optimierten Filmen bis heute hat erhebliche Fortschritte bei der seit der Entdeckung dieser Methode verbessert einige der Filmeigenschaften gemacht und weitere Gewinne möglich.

<table><tbody><tr><td colspan="4">&lt;strong&gt;Equipment&lt;/strong&gt;</td></tr><tr><td>Nitrogen Glovebox</td><td>Vacuum Atmospheres</td><td>Omni</td><td>steps done in nitrogen glovebox can also be done in an argon glovebox</td></tr><tr><td>1 L three-neck round bottom flask</td><td>Corning</td><td>4965A-1L</td><td></td></tr><tr><td>500 ml round bottom flask</td><td>Sigma Aldrich</td><td>64678</td><td></td></tr><tr><td>Turbo vacuum pumping station</td><td>Agilent Varian</td><td>G8701A-011-037</td><td></td></tr><tr><td>Glass Stopcock</td><td>Kontes</td><td>185000-2440</td><td></td></tr><tr><td>Glass two way connecting tube</td><td>Corning</td><td>8940-24</td><td>Corning Pyrex(R) 105 degree Angled Tube Adapter with Two-Way 24/40 Standard Taper Joint</td></tr><tr><td>Coldfinger</td><td></td><td></td><td>Custom part made by OSU chemistry glass shop</td></tr><tr><td>Argon Glovebox</td><td>Vacuum Atmospheres</td><td>Nexus I</td><td></td></tr><tr><td>Hot plate stirrer</td><td>Corning</td><td>6795</td><td></td></tr><tr><td>Thermoeletric cooler</td><td>Advanced Thermoelectric</td><td>TCP-50</td><td></td></tr><tr><td>Temperature controller</td><td>Advanced Thermoelectric</td><td>TLZ10</td><td>for TE cooler</td></tr><tr><td>Power supply</td><td>Advanced Thermoelectric</td><td>PS-145W-12V&amp;nbsp;</td><td>for TE cooler and temperature controller</td></tr><tr><td>Temperature controller</td><td>J-Kem&amp;nbsp; Scientific</td><td>Model 150</td><td>For heating coil</td></tr><tr><td>Heating wire</td><td>Pelican Wire Company</td><td>Nichrome 60</td><td></td></tr><tr><td>Custom glassware pieces</td><td></td><td></td><td>Made by OSU Chemistry glass shop</td></tr><tr><td>Vacuum pump</td><td>BOC Edwards</td><td>XDS-5</td><td>Connected to the CVD set-up</td></tr><tr><td>Flow meter</td><td>Gilmont</td><td>GF-2260</td><td></td></tr><tr><td>Micrometer valve</td><td>Gilmont</td><td>7300</td><td>Controls flow of argon over TCNE</td></tr><tr><td>Micrometer valve</td><td>Gilmont</td><td>7100</td><td>Controls flow of argon over&amp;nbsp; V(CO)&lt;sub&gt;6&lt;/sub&gt;</td></tr><tr><td>Tubing</td><td>Tygon</td><td>R3603</td><td>1/8 in walls, connected between valves and meter</td></tr><tr><td>3-way Stopcock</td><td>Nalgene</td><td>6470</td><td>used to adjust the flow rates</td></tr><tr><td>Pressure gauge</td><td>Matheson</td><td>63-4105</td><td>connects to the top of &lt;strong&gt;Figure 1&lt;/strong&gt; part A</td></tr><tr><td>SQUID magnetometer</td><td>Quantum Design</td><td>MPMS-XL</td><td></td></tr><tr><td>EPR</td><td>Bruker</td><td>Elexsys</td><td></td></tr><tr><td>PPMS</td><td>Quantum Design</td><td>14T PPMS</td><td></td></tr><tr><td>Sourcemeter</td><td>Keithely&amp;nbsp;</td><td>2400</td><td></td></tr><tr><td colspan="4">&lt;strong&gt;Materials&lt;/strong&gt;</td></tr><tr><td>Sodium metal</td><td>Sigma Aldrich</td><td>262714</td><td></td></tr><tr><td>Anthracene</td><td>Sigma Aldrich</td><td>141062</td><td></td></tr><tr><td>Anhydrous tetrahydrofuran</td><td>Sigma Aldrich</td><td>186562</td><td></td></tr><tr><td>Vanadium(III) chloride tetrahydrofuran complex</td><td>Sigma Aldrich</td><td>395382</td><td></td></tr><tr><td>Carbon monoxide gas</td><td>OSU stores</td><td>98610</td><td></td></tr><tr><td>Tetraethylammonium bromide</td><td>Sigma Aldrich</td><td>241059</td><td></td></tr><tr><td>Phosphoric acid</td><td>Sigma Aldrich</td><td>79622</td><td></td></tr><tr><td>Methanol</td><td>Sigma Aldrich</td><td>14262</td><td></td></tr><tr><td>Silcone oil</td><td>Sigma Aldrich</td><td>146153</td><td></td></tr><tr><td>Copper pellets</td><td></td><td></td><td>Cut from spare copper wire</td></tr><tr><td>Tetracyanoethylene</td><td>Sigma Aldrich</td><td>T8809</td><td></td></tr><tr><td>Glass slides</td><td>Gold Seal</td><td>3010</td><td></td></tr><tr><td>Activated Charcoal</td><td>Sigma Aldrich</td><td>242276</td><td></td></tr></tbody></table>

chemical vapor deposition of an organic magnet, vanadium tetracyanoethylene

Jüngste Fortschritte auf dem Gebiet der organischen Materialien hat Geräte wie organische Leuchtdioden (OLEDs), die Vorteile nicht in traditionellen Materialien, einschließlich niedrigen Kosten und mechanische Flexibilität gefunden haben nachgegeben. In ähnlicher Weise wäre es vorteilhaft, die Verwendung von organischen Stoffen in die Hochfrequenzelektronik und Spinelektronik erweitern. Diese Arbeit stellt ein Syntheseverfahren für das Wachstum von dünnen Filmen aus der Raumtemperatur organischen Ferrimagnet, Vanadium Tetracyanoethylen (V [TCNE] x, x ~ 2) durch Niedertemperatur-Gasphasenabscheidung (CVD). Der dünne Film wird auf &lt;60 ° C gezüchtet, und kann eine breite Vielfalt von Substraten, einschließlich, allerdings nicht für den, Silizium, Glas, Teflon und flexible Substrate beschränkt. Die konforme Abscheidung ist förderlich vorstrukturierte und dreidimensionale Strukturen sowie. Zusätzlich kann diese Technik mit Dicken im Bereich von 30 nm bis zu einigen Mikrometern zu ergeben. Die jüngsten Fortschrittein die Optimierung der Schichtwachstum erzeugt einen Film, dessen Eigenschaften, wie höhere Curie-Temperatur (600 K), verbesserte magnetische Homogenität und schmale ferromagnetische Resonanzlinienbreite (1,5 g) vielversprechend für eine Vielzahl von Anwendungen in der Spintronik und Mikrowellenelektronik.

Die erste und einfachste Verfahren zur Bestimmung, ob eine Ablagerung erfolgreich ist, um eine visuelle Inspektion der Schichten zu tun. Der Film sollte dunkellila mit einem Spiegelende, die gleichmäßig über den Substraten angezeigt. Wenn es Punkte auf der Oberfläche des Substrats, wo kein V [TCNE] x ~ 2, oder es ist in der Farbe heller ist, dann ist dies wahrscheinlich auf die Anwesenheit von Lösemitteln oder anderen Verunreinigungen auf der Substratoberfläche. Zusätzlich sollte die Folie opa...

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Chemical Vapor Deposition of an Organic Magnet, Vanadium Tetracyanoethylene

Wir stellen die Synthese von organisch-basierten Ferri Vanadium Tetracyanoethylen (V [TCNE] x, x ~ 2) über den Niedertemperatur chemische Gasphasenabscheidung (CVD). Diese optimierte Rezeptur ergibt eine Erhöhung der Curie-Temperatur von 400 K bis über 600 K und eine dramatische Verbesserung der magnetischen Resonanzeigenschaften.

Chemical Vapor Deposition eines Organic Magnet, Vanadium Tetracyanethylen

Recent progress in the field of organic materials has yielded devices such as organic light emitting diodes (OLEDs) which have advantages not found in ...

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Research

JoVE Journal

Chemistry

11.4K Aufrufe.  The Ohio State University.  Wir stellen die Synthese von organisch-basierten Ferri Vanadium Tetracyanoethylen (V [TCNE] x, x ~ 2) über den Niedertemperatur chemische Gasphasenabscheidung (CVD). Diese optimierte Rezeptur ergibt eine Erhöhung der Curie-Temperatur von 400 K bis über 600 K und eine dramatische Verbesserung der magnetischen Resonanzeigenschaften. 

Serie: Chemical Vapor Deposition of an Organic Magnet, Vanadium Tetracyanoethylene

Fabrication of VB2/Air Cells for Electrochemical Testing

A technique to investigate the properties and performance of new multi-electron metal/air battery systems is proposed and presented. A method for synthesizing nanoscopic VB2 is presented as well as step-by-step procedure for applying a zirconium oxide coating to the VB2 particles for stabilization upon discharge. The process for disassembling existing zinc/air cells is shown, in addition construction of the new working electrode to replace the conventional zinc/air cell anode with a the nanoscopic VB2 anode. Finally, discharge of the completed VB2/air battery is reported. We show that using the zinc/air cell as a test bed is useful to provide a consistent configuration to study the performance of the high-energy high capacity nanoscopic VB2 anode.

Fabrication of VB2/Air Cells for Electrochemical Testing

A protocol is presented to study multi-electron metal/air battery systems by using previous technology developed for the zinc/air cell. Electrochemical testing is then performed on fabricated batteries to evaluate performance.

Herstellung von VB<sub&gt; 2</sub&gt; / Air Cells für Elektrochemische Testing

A technique to investigate the properties and performance of new multi-electron metal/air battery systems is proposed and presented. A method for ...

Forschung

Ingenieurwesen

Simultaneous Synthesis of Single-walled Carbon Nanotubes and Graphene in a Magnetically-enhanced Arc Plasma

Carbon nanostructures such as single-walled carbon nanotubes (SWCNT) and graphene attract a deluge of interest of scholars nowadays due to their very promising application for molecular sensors, field effect transistor and super thin and flexible electronic devices1-4. Anodic arc discharge supported by the erosion of the anode material is one of the most practical and efficient methods, which can provide specific non-equilibrium processes and a high influx of carbon material to the developing structures at relatively higher temperature, and consequently the as-synthesized products have few structural defects and better crystallinity.
 To further improve the controllability and flexibility of the synthesis of carbon nanostructures in arc discharge, magnetic fields can be applied during the synthesis process according to the strong magnetic responses of arc plasmas. It was demonstrated that the magnetically-enhanced arc discharge can increase the average length of SWCNT 5, narrow the diameter distribution of metallic catalyst particles and carbon nanotubes 6, and change the ratio of metallic and semiconducting carbon nanotubes 7, as well as lead to graphene synthesis 8. 
 Furthermore, it is worthwhile to remark that when we introduce a non-uniform magnetic field with the component normal to the current in arc, the Lorentz force along the J&times;B direction can generate the plasmas jet and make effective delivery of carbon ion particles and heat flux to samples. As a result, large-scale graphene flakes and high-purity single-walled carbon nanotubes were simultaneously generated by such new magnetically-enhanced anodic arc method. Arc imaging, scanning electron microscope (SEM), transmission electron microscope (TEM) and Raman spectroscopy were employed to analyze the characterization of carbon nanostructures. These findings indicate a wide spectrum of opportunities to manipulate with the properties of nanostructures produced in plasmas by means of controlling the arc conditions.

Anodic arc discharge is one of the most practical and efficient methods to synthesize various carbon nanostructures. To increase the arc controllability and flexibility, a non-uniform magnetic field was introduced to process the one-step synthesis of large-scale graphene flakes and high-purity single-walled carbon nanotubes.

Simultane Synthese von einwandigen Kohlenstoff-Nanoröhrchen und Graphen in einem magnetisch-enhanced Arc Plasma

Carbon nanostructures such as single-walled carbon nanotubes (SWCNT) and graphene attract a deluge of interest of scholars nowadays due to their very ...

Biotechnik

Reverse Microemulsion-mediated Synthesis of Monometallic and Bimetallic Early Transition Metal Carbide and Nitride Nanoparticles

A reverse microemulsion is used to encapsulate monometallic or bimetallic early transition metal oxide nanoparticles in microporous silica shells. The silica-encapsulated metal oxide nanoparticles are then carburized in a methane/hydrogen atmosphere at temperatures over 800 &#176;C to form silica-encapsulated early transition metal carbide nanoparticles. During the carburization process, the silica shells prevent the sintering of adjacent carbide nanoparticles while also preventing the deposition of excess surface carbon. Alternatively, the silica-encapsulated metal oxide nanoparticles can be nitridized in an ammonia atmosphere at temperatures over 800 &#176;C to form silica-encapsulated early transition metal nitride nanoparticles. By adjusting the reverse microemulsion parameters, the thickness of the silica shells, and the carburization/nitridation conditions, the transition metal carbide or nitride nanoparticles can be tuned to various sizes, compositions, and crystal phases. After carburization or nitridation, the silica shells are then removed using either a room-temperature aqueous ammonium bifluoride solution or a 0.1 to 0.5 M NaOH solution at 40-60 &#176;C. While the silica shells are dissolving, a high surface area support, such as carbon black, can be added to these solutions to obtain supported early transition metal carbide or nitride nanoparticles. If no high surface area support is added, then the nanoparticles can be stored as a nanodispersion or centrifuged to obtain a nanopowder.

A &#8220;removable ceramic coating method&#8221; is presented in visual format for the synthesis of non-sintered and metal-terminated monometallic and bimetallic early transition metal carbide and nitride nanoparticles with tunable sizes and crystal structures.

Umkehrmikroemulsion-vermittelte Synthese von Monometallische und Bimetall frühes Übergangsmetall Carbide und Nitride Nanopartikel

A reverse microemulsion is used to encapsulate monometallic or bimetallic early transition metal oxide nanoparticles in microporous silica shells. The ...

Chemie

Seedless Growth of Bismuth Nanowire Array via Vacuum Thermal Evaporation

Here a seedless and template-free technique is demonstrated to scalably grow bismuth nanowires, through thermal evaporation in high vacuum at RT. Conventionally reserved for the fabrication of metal thin films, thermal evaporation deposits bismuth into an array of vertical single crystalline nanowires over a flat thin film of vanadium held at RT, which is freshly deposited by magnetron sputtering or thermal evaporation. By controlling the temperature of the growth substrate the length and width of the nanowires can be tuned over a wide range. Responsible for this novel technique is a previously unknown nanowire growth mechanism that roots in the mild porosity of the vanadium thin film. Infiltrated into the vanadium pores, the bismuth domains (~ 1 nm) carry excessive surface energy that suppresses their melting point and continuously expels them out of the vanadium matrix to form nanowires. This discovery demonstrates the feasibility of scalable vapor phase synthesis of high purity nanomaterials without using any catalysts.

A protocol for seedless and high yield growth of bismuth nanowire arrays through vacuum thermal evaporation technique is presented.

Seedless Wachstum von Wismut Nanodraht-Array über Vacuum Thermal Evaporation

Here a seedless and template-free technique is demonstrated to scalably grow bismuth nanowires, through thermal evaporation in high vacuum at RT. ...

Aerosol-assisted Chemical Vapor Deposition of Metal Oxide Structures: Zinc Oxide Rods

Whilst columnar zinc oxide (ZnO) structures in the form of rods or wires have been synthesized previously by different liquid- or vapor-phase routes, their high cost production and/or incompatibility with microfabrication technologies, due to the use of pre-deposited catalyst-seeds and/or high processing temperatures exceeding 900 &#176;C, represent a drawback for a widespread use of these methods. Here, however, we report the synthesis of ZnO rods via a non-catalyzed vapor-solid mechanism enabled by using an aerosol-assisted chemical vapor deposition (CVD) method at 400 &#176;C with zinc chloride (ZnCl2) as the precursor and ethanol as the carrier solvent. This method provides both single-step formation of ZnO rods and the possibility of their direct integration with various substrate types, including silicon, silicon-based micromachined platforms, quartz, or high heat resistant polymers. This potentially facilitates the use of this method at a large-scale, due to its compatibility with state-of-the-art microfabrication processes for device manufacture. This report also describes the properties of these structures (e.g., morphology, crystalline phase, optical band gap, chemical composition, electrical resistance) and validates its gas sensing functionality towards carbon monoxide.

Columnar zinc oxide structures in the form of rods are synthesized via aerosol-assisted chemical vapor deposition without the use of pre-deposited catalyst-seed particles. This method is scalable and compatible with various substrates based on either silicon, quartz or polymers.

Aerosol-assisted Chemical Vapor Deposition von Metall-Oxid-Strukturen: Zinkoxid-Stangen

Whilst columnar zinc oxide (ZnO) structures in the form of rods or wires have been synthesized previously by different liquid- or vapor-phase routes, ...

Reactive Vapor Deposition of Conjugated Polymer Films on Arbitrary Substrates

We demonstrate a method of conformally coating conjugated polymers on arbitrary substrates using a custom-designed, low-pressure reaction chamber. Conductive polymers, poly(3,4-ethylenedioxythiophene) (PEDOT) and poly(3,4-propylenedioxythiophene) (PProDOT), and a semiconducting polymer, poly(thieno[3,2-b]thiophene) (PTT), were deposited on unconventional highly-disordered and textured substrates with high surface areas, such as paper, towels and fabrics. This reported deposition chamber is an improvement of previous vapor reactors because our system can accommodate both volatile and nonvolatile monomers, such as 3,4-propylenedioxythiophene and thieno[3,2-b]thiophene. Utilization of both solid and liquid oxidants are also demonstrated. One limitation of this method is that it lacks sophisticated in situ thickness monitors. Polymer coatings made by the commonly used solution-based coating methods, such as spin-coating and surface grafting, are often not uniform or susceptible to mechanical degradation. This reported vapor phase deposition method overcomes those drawbacks and is a strong alternative to common solution-based coating methods. Notably, polymer films coated by the reported method are uniform and conformal on rough surfaces, even at a micrometer scale. This feature allows for future application of vapor deposited polymers in electronics devices on flexible and highly textured substrates.

This paper presents a protocol for reactive vapor deposition of poly(3,4-ethylenedioxythiophene), poly(3,4-propylenedioxythiophene), and poly(thieno[3,2-b]thiophene) films on glass slides and rough substrates, such as textiles and paper.

Reaktiven Aufdampfen von konjugierten Polymerfilmen auf beliebigen Substraten

We demonstrate a method of conformally coating conjugated polymers on arbitrary substrates using a custom-designed, low-pressure reaction chamber. ...

Preparation and Characterization of C60/Graphene Hybrid Nanostructures

Physical thermal deposition in a high vacuum environment is a clean and controllable method for fabricating novel molecular nanostructures on graphene. We present methods for depositing and passively manipulating C60 molecules on rippled graphene that advance the pursuit of realizing applications involving 1D C60/graphene hybrid structures. The techniques applied in this exposition are geared towards high vacuum systems with preparation areas capable of supporting molecular deposition as well as thermal annealing of the samples. We focus on C60 deposition at low pressure using a homemade Knudsen cell connected to a scanning tunneling microscopy (STM) system. The number of molecules deposited is regulated by controlling the temperature of the Knudsen cell and the deposition time. One-dimensional (1D) C60 chain structures with widths of two to three molecules can be prepared via tuning of the experimental conditions. The surface mobility of the C60 molecules increases with annealing temperature allowing them to move within the periodic potential of the rippled graphene. Using this mechanism, it is possible to control the transition of 1D C60 chain structures to a hexagonal close packed quasi-1D stripe structure.

Preparation and Characterization of C60/Graphene Hybrid Nanostructures

Here we present a protocol for the fabrication of C60/graphene hybrid nanostructures by physical thermal evaporation. Particularly, the proper manipulation of deposition and annealing conditions allow the control over the creation of 1D and quasi 1D C60 structures on rippled graphene.

Herstellung und Charakterisierung von C60/Graphene Hybrid Nanostructures

Physical thermal deposition in a high vacuum environment is a clean and controllable method for fabricating novel molecular nanostructures on graphene. We ...

Atomic Layer Deposition of Vanadium Dioxide and a Temperature-dependent Optical Model

Vanadium dioxide is a material that has a reversible metal-insulator phase change near 68 &#176;C. To grow VO2 on a wide variety of substrates, with wafer-scale uniformity and angstrom level control of thickness, the method of atomic-layer deposition was chosen. This ALD process enables high-quality, low-temperature (&#8804;150 &#176;C) growth of ultrathin films (100-1000 &#197;) of VO2. For this demonstration, the VO2 films were grown on sapphire substrates. This low temperature growth technique produces mostly amorphous VO2 films. A subsequent anneal in an ultra-high vacuum chamber with a pressure of 7x10-4 Pa of ultra-high purity (99.999%) oxygen produced oriented, polycrystalline VO2 films. The crystallinity, phase, and strain of the VO2 were determined by Raman spectroscopy and X-ray diffraction, while the stoichiometry and impurity levels were determined by X-ray photoelectron spectroscopy, and finally the morphology was determined by atomic force microscopy. These data demonstrate the high-quality of the films grown by this technique. A model was created to fit to the data for VO2 in its metallic and insulating phases in the near infrared spectral region. The permittivity and refractive index of the ALD VO2 agreed well with the other fabrication methods in its insulating phase, but showed a difference in its metallic state. Finally, the analysis of the films&#39; optical properties enabled the creation of a wavelength- and temperature-dependent model of the complex optical refractive index for developing VO2 as a tunable refractive index material.

Thin films (100-1000 &#197;) of vanadium dioxide (VO2) were created by atomic-layer deposition (ALD) on sapphire substrates. Following this, the optical properties were characterized through the metal-insulator transition of VO2. From the measured optical properties, a model was created to describe the tunable refractive index of VO2.

Atomic Layer Deposition von Vanadium Kohlendioxid und eine temperaturabhängige optische Modell

Vanadium dioxide is a material that has a reversible metal-insulator phase change near 68 &#176;C. To grow VO2 on a wide variety of substrates, with ...

Fabrication of Magnetic Nanostructures on Silicon Nitride Membranes for Magnetic Vortex Studies Using Transmission Microscopy Techniques

Electron and x-ray magnetic microscopies allow for high-resolution magnetic imaging down to tens of nanometers. However, the samples need to be prepared on transparent membranes which are very fragile and difficult to manipulate. We present processes for the fabrication of samples with magnetic micro- and nanostructures with spin configurations forming magnetic vortices suitable for Lorentz transmission electron microscopy and magnetic transmission x-ray microscopy studies. The samples are prepared on silicon nitride membranes and the fabrication consists of a spin coating, UV and electron-beam lithography, the chemical development of the resist, and the evaporation of the magnetic material followed by a lift-off process forming the final magnetic structures. The samples for the Lorentz transmission electron microscopy consist of magnetic nanodiscs prepared in a single lithography step. The samples for the magnetic x-ray transmission microscopy are used for time-resolved magnetization dynamic experiments, and magnetic nanodiscs are placed on a waveguide which is used for the generation of repeatable magnetic field pulses by passing an electric current through the waveguide. The waveguide is created in an extra lithography step.

A protocol for the fabrication of magnetic micro- and nanostructures with spin configurations forming magnetic vortices suitable for transmission electron microscopy (TEM) and magnetic transmission x-ray microscopy (MTXM) studies is presented.

Herstellung von magnetische Nanostrukturen auf Silizium-Nitrid Membranen für magnetische Wirbel Studien mit Übertragungstechniken Mikroskopie

Electron and x-ray magnetic microscopies allow for high-resolution magnetic imaging down to tens of nanometers. However, the samples need to be prepared ...

Abscheidung von Bi2Te3 und Sb2Te3 Dünnschichten auf Glassubstraten mittels HF-Sputtern

Fabrication of Bi2Te3 and Sb2Te3 Thermoelectric Thin Films using Radio Frequency Magnetron Sputtering Technique

Through various studies on thermoelectric (TE) materials, thin film configuration gives superior advantages over conventional bulk TEs, including adaptability to curved and flexible substrates. Several different thin film deposition methods have been explored, yet magnetron sputtering is still favorable due to its high deposition efficiency and scalability. Therefore, this study aims to fabricate a bismuth telluride (Bi2Te3) and antimony telluride (Sb2Te3) thin film via the radio frequency (RF) magnetron sputtering method. The thin films were deposited on soda lime glass substrates at ambient temperature. The substrates were first washed using water and soap, ultrasonically cleaned with methanol, acetone, ethanol, and deionized water for 10 min, dried with nitrogen gas and hot plate, and finally treated under UV ozone for 10 min to remove residues before the coating process. A sputter target of Bi2Te3 and Sb2Te3 with Argon gas was used, and pre-sputtering was done to clean the target&#39;s surface. Then, a few clean substrates were loaded into the sputtering chamber, and the chamber was vacuumed until the pressure reached 2 x 10-5 Torr. The thin films were deposited for 60 min with Argon flow of 4 sccm and RF power at 75 W and 30 W for Bi2Te3 and Sb2Te3, respectively. This method resulted in highly uniform n-type Bi2Te3 and p-type Sb2Te3 thin films.

Autor im Rampenlicht: Fortschritte bei thermoelektrischen Hochleistungs-Dünnschichten durch Hochfrequenz-Magnetron-Sputtern

The manuscript describes a protocol for radio frequency magnetron sputtering of Bi2Te3 and Sb2Te3 thermoelectric thin films on glass substrates, which represents a reliable deposition method that provides a wide range of applications with the potential for further development.

Herstellung von thermoelektrischen Bi2Te3- und Sb2Te 3-Dünnschichten unter Verwendung der Hochfrequenz-Magnetron-Sputtertechnik

Chemical Vapor Deposition eines Organic Magnet, Vanadium Tetracyanethylen

Zusammenfassung

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Herstellung von VB