Die Autoren sind dankbar, Stephen Steiner bei Aerogel Technologies für seine Inspiration und technische Erkenntnisse und Dr. Deryn Chu an der Army Research Laboratory-Sensoren und Elektron Geräte Direktion, Dr. Christopher Haines bei der Rüstungsforschung, Entwicklung und Engineering Center, US-Armee RDECOM-ARDEC und Dr. Stephen Bartolucci der US-Armee Benet Laboratories für ihre Unterstützung. Diese Arbeit wurde unterstützt durch einen Zuschuss der Faculty Development Research Fund aus der United States Military Academy in West Point.

Achtung: Konsultieren Sie alle relevanten Sicherheitsdatenblätter (SDB) vor dem Gebrauch. Verwenden Sie geeignete Sicherheitsmaßnahmen bei der Durchführung von chemischer Reaktionen, um die Verwendung einer Dampfhaube und persönliche Schutzausrüstung aufzunehmen. Rasche Wasserstoffentwicklung Gas Hochdruck Reaktionsgefäßen verursacht Kappen, pop und Lösungen für herausspritzen sein kann. Sicherstellen Sie, dass die Reaktion Rohr Kappen wie angegeben in das Protokoll geöffnet bleiben.
1. Metall Gel Vorbereitung
<ol><li>
Herstellung von Metall-Ionen Lösungen.
	<ol>
<li>Bereiten Sie 2 mL 0,1 M Lösungen der folgenden Salze: HAuCl4•3H2O und Na2PdCl4 in entionisiertem Wasser. Vorbereitung 2 mL 0,1 M K2PtCl6 in 1:1 (V/V) Wasser und Ethanol-Lösungsmittel. Kräftig schütteln und Vortex Lösungen um die Auflösung der Salze zu unterstützen.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Vorbereitung der Reduktionsmittel-Lösungen.
	<ol>
<li>10 mL 0,1 M Lösungen der folgenden Reduktionsmittel vorbereiten: Dimethylamine Boran (DMAB) und NaBH4 (Natriumborohydrid).</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Vorbereitung der Au Gele.
	<ol>
<li>Pipette 0,5 mL der 0,1 M HAuCl4•3H2O Lösung zu einem 1,7 mL oder 2,0 mL Microcentrifuge Schlauch. Mit Nachdruck pipette 0,5 mL DMAB in den Microcentrifuge Schlauch mit gold Lösung für eine rasante Mischung aus Salz und Reduktionsmittel Lösungen zu gewährleisten. Einmal die Lösungen gemischt werden, stellen Sie den Microcentrifuge Schlauch senkrecht in einem Rohr Rack mit dem Rohr Deckel geöffnet. Hinweis: Wenn die Rohr-Kappe bleibt geschlossen, Wasserstoff Gasentwicklung verursacht den Druck im Inneren zu zwingen die Kappe auf pop offen und potenziell Sprühen Sie die Reduzierung der Mischung.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Vorbereitung der Pd Gele.
	<ol>
<li>Pipette 0,5 mL der 0,1 M Na2PdCl4 Lösung zu einem 1,7 mL oder 2,0 mL Microcentrifuge Schlauch. Mit Nachdruck pipette 0,5 mL NaBH4 in den Microcentrifuge Schlauch mit Palladium-Lösung. Ort der Microcentrifuge Schlauch senkrecht in einem Rohr Rack mit dem Schlauch Deckel öffnen.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Vorbereitung der Pt Gele.
	<ol>
<li>Pipette 0,5 mL 0,1 M K2PtCl6 Lösung zu einem 1,7 mL oder 2,0 mL Microcentrifuge Schlauch. Mit Nachdruck pipette 0,5 mL DMAB in den Microcentrifuge Schlauch mit Platin-Lösung. Ort der Microcentrifuge Schlauch senkrecht in einem Rohr Rack mit dem Schlauch Deckel öffnen.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Rohr-Inversion.
	<ol>
<li>Bei ca. 5 min, verschließe die Mikrozentrifugenröhrchen und sanft invertiere 3-5mal zu helfen, das Zusammenwachsen der Metallpartikel nicht Bestandteil der Metall-Gel. Stellen Sie sicher, dass die Rohr-Kappen sofort sind nach invertierenden Röhren verschlossen, und ersetzen Rohre in einem Rack, die vertikale Ausrichtung des Schlauches beizubehalten.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Gleichgewichtherstellung.<ol>
<li>Während Au, Pd und Pt Gele zunächst innerhalb von Minuten bilden, lassen Sie im Entstehen begriffenen Gele im Reduktionsmittel Lösung für 3 – 6 h für vollständige Reduktion der Metall-Ionen und zur Minimierung der freien Oberflächenenergie auftreten lassen. Hinweis: Metall Gele besetzen ein kleineres Volumen als die Ausgangsmenge des gemischten Metall-Ionen und Reduktionsmittel Lösung. Einige zusätzliche leichte Volumenkontraktion ist während Gleichgewichtherstellung Zeit beobachtet werden kann und mehr für gold Gele ausgesprochen und Ostwald Reifung25angenommen.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Gel zu spülen.<ol>
<li>Entfernen Sie für Au, Pd und Pt Gele mit Ablauf der Gleichgewichtherstellung überschüssige Reduktionsmittel Lösung, aber verlassen Sie genügend Volumen, Lösung zu, so dass das Metall Gel unter Wasser bleibt. Stellen Sie sicher, dass die Lösung Meniskus nicht in Kontakt mit dem Metall Gel kommt. Hinweis: Obwohl das Metall, die Gele stabil genug sind, um zwischen Lösungen mit einem Spatel, Kapillare übertragen soll Kontakt mit der Lösung Meniskus zwingt verformen und komprimieren die Gele, was zu einem Anstieg in der letzten Aerogel-Dichte. Dies erfordert, dass einige Reduktionsmittel Lösung in der Tube mit dem Gel unter Wasser bleibt wenn Übertragung auf Wasser deionisiertes.</li>
		<li>Langsam pipette deionisiertes Wasser an die Spitze der Reaktion Mikrozentrifugenröhrchen. Tauchen Sie den Microcentrifuge Schlauch in einem 50 mL konische Röhrchen mit entionisiertem Wasser und lassen Sie das Gel aus dem Microcentrifuge Schlauch schieben.</li>
		<li>Lassen Sie das Gel in entionisiertem Wasser für 24 h, und ersetzen Sie das Wasser um 12 h. Tun, nicht um eine flüssige Meniskus kommen in Kontakt mit dem Gel zu ermöglichen.</li>
	</ol>
</li>
</ol>2. elektrochemische Fläche (ECSA) Charakterisierung der nassen Metall Gele
Hinweis: Elektrochemische Charakterisierung erfolgt auf nassen Metall Gele vor Durchführung der Gefriertrocknung. Die daraus resultierende ECSA ist dann eine Schätzung der Oberfläche des endgültigen Aerogel-Struktur. Stickstoff-Adsorption-Messungen werden verwendet, um die Oberfläche der getrockneten Aerogele schätzen.
<ol><li>
Lösungsmittelaustausch.<ol>
<li>Entfernen Sie so viel von entionisiertem Wasser aus der Au, Pd und Pt Lösungen wie möglich spülen und sicherzustellen, dass der flüssige Meniskus nicht in Kontakt mit dem Gel kommt.</li>
		<li>Fügen Sie 50 mL, 0,5 M KCl an den konischen Rohren tauschst deionisiertes Wasser mit Elektrolyt in Gel Poren zu unterstützen. Lassen Sie die Gele in KCl-Lösung für 24 h.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Funktionierende Elektrode Vorbereitung.
	<ol>
<li>Bestreichen Sie eine 1 mm Platin Draht-Elektrode mit phasenfrei Lack mit einer feinen Bürste oder anderen Anwendung Gerät ein 4-5 mm Länge von der Drahtspitze ausgesetzt.</li>
		<li>Lassen Sie 20 Minuten für den Lack trocknen.</li>
		<li>Mindestens zwei Schichten Lack auftragen.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
3-Elektroden-Zelle Aufbau.
	<ol>
<li>Verwenden Sie ein 3-Elektroden-Zelle-Setup mit einer Ag/AgCl (3 M gesättigt) Elektrode, ein 0,5 mm Durchmesser Pt Draht Hilfs-/Gegenelektrode und der Lack beschichtete Arbeitselektrode zu verweisen.</li>
		<li>Ein Kunststoff 50 mL konische Rohr in zwei Hälften geschnitten und als eine elektrochemische Fläschchen verwenden.</li>
		<li>Kontaktieren Sie das Gel mit der Arbeitselektrode mit zwei Methoden: 1) aufgespießt Gel oder (2) Kontakt-Modus.<ol>
<li>
Elektrode - aufgespießte Gel arbeiten.<ol>
<li>Legen Sie mit dem Gel am unteren Rand der modifizierten 50 mL konische Rohr sanft die Lack beschichtete Elektrode in das Gel. Hinweis: Die aufgespießte Gel-Methode bewährt sich mehr mit Au Gele, während Pd und Pt Fraktur häufiger beim einführen der Elektrode Gele.</li>
			</ol>
</li>
			<li>
Arbeitselektrode - Modus zu kontaktieren.<ol>
<li>Stecken Sie die Lack beschichtete Arbeitselektrode in das konische Rohr entlang der inneren Oberfläche und ruhen Sie das Metall Gel auf der Oberseite der exponierten Pt-Draht von der Arbeitselektrode.</li>
			</ol>
</li>
		</ol>
</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Elektrochemische Impedanz Spektroskopie (EIS).<ol>
<li>Durchführen Sie potentiostatischer EIS mit Frequenzen zwischen 100 MHz und 1 mHz mit einer 10 mV Amplitude Sinuswelle Scans. Im Falle von aktuellen Überläufe verwenden Sie Galvanostatic EIS mit den gleichen Frequenzbereich und eine 100-200 mA Amplitude Sinuswelle.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Bestimmung der elektrochemischen Fläche (ECSA) aus EIS Daten.<ol>
<li>Für Z ", die imaginäre Komponente der Impedanz an den niedrigsten EIS Frequenz f von 1 mHz und dividiert durch die Probe Masse, m, verwenden Sie die folgende Gleichung bestimmen spezifische Kapazität, Csp: C SP = 1 / (2πfZ "m) (1) Hinweis: Angesichts der Tatsache, dass die ECSA vor einem nassen Gel zu Gefriertrocknung in Schritt 3 unten bestimmt wird, bestimmen Sie Masse durch die Annahme, dass alle die Metall-Ionen in Lösung reduziert werden, um das Gel zu bilden. Ausgehend von dieser Annahme, führt tatsächlichen Ertrag weniger als 100 % Cspzu unterschätzen.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Zyklischer Voltammetrie (CV).<ol>
<li>Verwenden Sie Abtastraten von 100, 75, 50, 25, 10, 5 und 1 mV/s für CV Messungen. Spannungsbereichen von -0,2 bis 0,2 V (Vs Ag/AgCl) für Au Gele, und wählen Sie 0,1 bis 0,4 V für Pd und Pt Gele Wasserstoff Adsorption und Desorption und Oxidations-Reduktions der Metalle zu vermeiden.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Bestimmung der elektrochemischen Fläche (ECSA) von CV-Daten.<ol>
<li>Verwenden Sie die langsamste CV-Scan-Rate von 1 mV/s, und berechnen Sie spezifische Kapazität mit der Gleichung zu: C SP = (∫ivdv) / (2μmΔV) (2) Hinweis: I und v sind hier die Strömung und das Potential in der CV-Scan (A und V), Abtastrate ist μ (V/s), Masse des Gels ist m (g) und ΔV ist die mögliche Fenster der Entlastung (Vs Ag/AgCl).</li>
	</ol>
</li>
</ol>(3) Aerogel Vorbereitung und Charakterisierung.
<ol><li>Entfernen Sie die deionisiertes Wasser für Au, Pd und Pt Gele in Schritt 1,8 und sicherstellen Sie, dass Wasser Meniskus nicht in Kontakt mit dem Metall Gele kommt.</li>
	<li>Die Gele in einem-80 ° C Gefrierschrank legen, denn nicht weniger als 30 min. Transfer das gefrorene Metall zu Gefriertrockner mit einem Sollwert von 4 Gele Pa oder niedriger.</li>
</ol>

<ol>
	<li>Rolison, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Catalytic+Nanoarchitectures-the+Importance+of+Nothing+and+the+Unimportance+of+Periodicity.">Catalytic Nanoarchitectures-the Importance of Nothing and the Unimportance of Periodicity.</a> Science. 299, 1698-1701 (2003).</li><li>Wei, T., Chen, C., Chang, K., Lu, S., Hu, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Cobalt+Oxide+Aerogels+of+Ideal+Supercapacitive+Properties+Prepared+with+an+Epoxide+Synthetic+Route.">Cobalt Oxide Aerogels of Ideal Supercapacitive Properties Prepared with an Epoxide Synthetic Route.</a> Chemistry of Materials. 21, 3228-3233 (2009).</li><li>Anderson, M., Morris, C., Stroud, R., Merzbacher, C., Rolison, D. <a target="_blank" 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Die Autoren haben nichts preisgeben.

Die Edelmetall-Aerogel-Synthese-Methode hier vorgestellten Ergebnisse bei der raschen Bildung von porösen, hohe Fläche Monolithen, die langsamer Synthesetechniken vergleichbar sind. Die 1:1 (V/V) Metall-Ionen Lösung Reduktionsmittel-Lösungs-Verhältnis ist entscheidend bei der Erleichterung der vorgeschlagenen Gel-Bildung-Modell. Die schnelle Wasserstoffentwicklung Gas als Nebenprodukt die elektrochemische Reduktion von Metallionen dient als sekundäre Reduktionsmittel und ermöglicht die Verdichtung und die Verschme...

Eine Vielzahl der Energiespeicherung und Bekehrung, Katalyse und Sensor-Anwendungen profitieren von dreidimensionaler metallischen Nanostrukturen, die Kontrolle über die chemische Reaktivität und Stofftransport Eigenschaften1,2zur Verfügung zu stellen, 3,4,5. Solche 3-dimensionale metallischen Nanostrukturen weiter verbessern, Leitfähigkeit, Duktilität und Verformbarkeit Stärke8,9. Integration in Geräte erfordert, dass Materialien freistehend oder in Kombination mit unterstützenden Materialien sein. Einbeziehung von Nanomaterialien auf Unterstützungsstrukturen bietet eine Möglichkeit zur Minimierung von aktivmaterial, aber kann leiden unter schwachen Adsorption und eventuelle Agglomeration während Gerät Betrieb10,11.
Zwar gibt es eine Vielzahl von Synthesemethoden Steuern einzelner nanopartikelgröße und Form, ermöglichen einige Ansätze Kontrolle über zusammenhängende 3-dimensionale Nanomaterialien12,13,14. 3-dimensionaler Nanostrukturen Edelmetall entstanden durch Dithiol Verknüpfung der Monodisperse Nanopartikel, Sol-Gel-Bildung, Nanopartikel Koaleszenz, Verbundwerkstoffe, Nanosphere-Ketten und Biotemplating15,16 , 17 , 18. viele dieser Ansätze erfordern Synthese Zeiten in der Größenordnung von Tagen bis Wochen, um die gewünschte Materialien zu liefern. Edelmetall Materialspezialisten aus der Direktreduktion von Salzlösungen Vorläufer synthetisiert wurden vorbereitet, mit einer schnelleren Synthese Zeitskala und Kurzstrecken Ordnung von Hunderten von Mikrometer in der Länge, aber erfordern mechanische Pressen für die Geräteintegration 19 , 20.
Zuerst berichtet von Kistler, bieten Aerogele eine Synthese Route um porösen Strukturen mit hohen spezifischen Oberflächen zu erreichen, die Größenordnungen weniger dicht als ihre größten materiellen Gegenstücke21,22,23 . 3-dimensionale Strukturen, die makroskopische Längenskala von Schüttgütern bietet einen Vorteil gegenüber Nanopartikel Aggregate oder Materialspezialisten, die Trägermaterialien oder mechanische Bearbeitung erfordern. Während Aerogele eine Synthese-Route zur Steuerung Porosität und Funktion Partikelgröße, jedoch bieten verlängerte Synthese, und in einigen Fällen der Verwendungdes der Deckelung Agenten oder Linker Moleküle, steigt insgesamt Verarbeitungsschritte und Zeit.
Hier ist eine Methode, Gold, Palladium und Platin Aerogelen über eine schnelle und direkte Lösung-Reduktion zu synthetisieren24vorgestellt. Kombinieren verschiedene Vorläufer-Edelmetall-Ionen mit Reduktionsmitteln in einem 1:1 im Vergleich (V/V)-Verhältnis führt zur Bildung von Metall Gele innerhalb von Sekunden bis Minuten zu viel länger Synthese für andere Techniken wie Sol-Gel. Die Verwendung eines Microcentrifuge Schlauch oder kleinvolumige konischem Rohr nutzt das kräftig Gas Wasserstoffentwicklung als Nebenprodukt der Erleichterung einer vorgeschlagenen Keimbildung, Wachstum, Verdichtung, Fusion, Gleichgewichtherstellung Modell zur Gelbildung Reduktionsschritt. Eine enge Korrelation in Aerogel Nanostruktur Strukturgrößen richtet sich mit Scan-Elektronen-Mikroskopie-Bildanalyse, x-ray mineralanteile Stickstoff Gas Adsorption, elektrochemische Impedanz Spektroskopie und zyklischer Voltammetrie. Die Lösungsmittel zugänglich spezifische Oberfläche wird mit elektrochemische Impedanz Spektroskopie und zyklischer Voltammetrie bestimmt. Diese Synthese-Methode für Edelmetall-Aerogele demonstriert, dass hohen spezifischen Oberfläche, den Monolithen mit einem schnellen und direkten Ansatz erreicht werden können.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="691">
	<tbody>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;width:215px;">HAuCl4&#376;&#8226;3H2O&#160;</td>
			<td style="width:128px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">16961-25-4</td>
			<td style="width:229px;"></td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;width:215px;">Na2PdCl4</td>
			<td style="width:128px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">13820-40-1</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;width:215px;">K2PtCl6</td>
			<td style="width:128px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">16921-30-5</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;">Pd(NH3)4Cl2</td>
			<td style="width:128px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">13933-31-8</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;">K2PtCl4</td>
			<td style="width:128px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">10025-99-7</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;">Pt(NH3)4Cl2&#376;&#8226;H2O</td>
			<td style="width:128px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">13933-31-8</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:215px;">dimethylamine borane (DMAB)</td>
			<td style="width:128px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">74-94-2</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;width:215px;">NaBH4</td>
			<td style="width:128px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">16940-66-2</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;width:215px;">NaH2PO2&#376;&#8226;H2O</td>
			<td style="width:128px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">10039-56-2</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:215px;">Ethanol</td>
			<td style="width:128px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td>792780</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:215px;">Snap Cap Microcentrifuge Tubes, 2.0 mL</td>
			<td style="width:128px;">Cole Parmer</td>
			<td>UX-06333-70</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:215px;">Snap Cap Microcentrifuge Tubes, 1.7 mL</td>
			<td style="width:128px;">Cole Parmer</td>
			<td>UX-06333-60</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:215px;">Conical Centrifuge Tubes 15mL</td>
			<td style="width:128px;">Stellar Scientific</td>
			<td>T15-101&#160;</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:215px;">Ag/AgCl Reference Electrode</td>
			<td style="width:128px;">BASi</td>
			<td style="width:119px;">MF-2052</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:215px;">Pt wire electrode</td>
			<td style="width:128px;">BASi</td>
			<td style="width:119px;">MF-4130</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:215px;">Miccrostop Lacquer</td>
			<td style="width:128px;">Tober Chemical Division</td>
			<td style="width:119px;">NA</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:215px;">Potentiostat</td>
			<td style="width:128px;">Biologic-USA</td>
			<td style="width:119px;">VMP-3</td>
			<td>Electrochemical analysis-EIS, CV</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:215px;">Freeze Dryer</td>
			<td style="width:128px;">Labconco</td>
			<td style="width:119px;">Freezone 2.5 Liter</td>
			<td>Aerogel freeze drying</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:215px;">XRD</td>
			<td style="width:128px;">PanAlytical</td>
			<td style="width:119px;">Empyrean</td>
			<td>X-ray diffractometry</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:215px;">Surface and Pore Analyzer</td>
			<td style="width:128px;">Quantachrome</td>
			<td style="width:119px;">NOVA 4000e</td>
			<td>Nitrogen gas adsorption</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:215px;">ImageJ, Image analysis software</td>
			<td style="width:128px;">National Institute of Health</td>
			<td style="width:119px;">NA</td>
			<td>SEM image analysis</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

a rapid synthesis method for au, pd, and pt aerogels via direct solution-based reduction

Hier ist eine Methode, Gold, Palladium und Platin Aerogelen über eine schnelle und direkte Lösung-Reduktion zu synthetisieren präsentiert. Die Kombination von verschiedenen Vorläufer-Edelmetall-Ionen mit Reduktionsmitteln in einem Verhältnis 1:1 (V/V) bei der Bildung von Metall Gele innerhalb von Sekunden bis Minuten im Vergleich zu viel länger Synthese für andere Techniken wie Sol-Gel. Durchführung der Reduktionsschritt in einem Microcentrifuge erleichtert die Röhre oder kleinvolumige konischem Rohr eine vorgeschlagene Keimbildung, Wachstum, Verdichtung, Fusion, Gleichgewichtherstellung Modell zur Gelbildung mit endgültigen Gel Geometrie kleiner als die ursprünglichen Reaktionsvolumen. Diese Methode nutzt das kräftig Gas Wasserstoffentwicklung als Nebenprodukt der die Reduktionsschritt und als Folge Reagenz Konzentrationen. Die Lösungsmittel zugänglich spezifische Oberfläche wird mit elektrochemische Impedanz Spektroskopie und zyklischer Voltammetrie bestimmt. Nach dem Spülen und Gefriertrocknung wird die resultierende Aerogel-Struktur mit scanning Electron Microscopy, Röntgen mineralanteile und Stickstoff Gas Adsorption untersucht. Methode und Charakterisierung Synthesetechniken führen eine enge Übereinstimmung von Aerogel Ligament Größen. Diese Synthese-Methode für Edelmetall-Aerogele demonstriert, dass hohen spezifischen Oberfläche, den Monolithen mit einem schnellen und direkten Ansatz erreicht werden können.

Die Zugabe von Metall-Ionen und Reduktionsmittel Lösungen zusammen führt zu Lösungen, die sofort eine dunkle schwarze Farbe mit kräftigen Gasentwicklung drehen. Beobachtung der laufenden Reaktion schlägt die vorgeschlagenen Gel bildungsmechanismus in Abbildung 1dargestellt. Gelbildung durchläuft fünf Schritte 1) Nanopartikel Keimbildung, (2) Wachstum, (3) Verdichtung, Fusion (4) und (5) entnehmen. Die ersten vier Schritte werden während der ersten paa...

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A Rapid Synthesis Method for Au, Pd, and Pt Aerogels Via Direct Solution-Based Reduction

Eine schnelle Synthese-Methode für Au, Pd und Pt-Aerogelen über lösungsorientierte Direktreduktion

Eine schnelle und direkte Lösung-basierte Synthese Reduktionsmethode, Au, Pd und Pt Aerogele zu erhalten wird vorgestellt.

Here, a method to synthesize gold, palladium, and platinum aerogels via a rapid, direct solution-based reduction is presented. The combination of various ...

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Research

JoVE Journal

Chemistry

8.6K Aufrufe.  United States Military Academy, West Point. Eine schnelle und direkte Lösung-basierte Synthese Reduktionsmethode, Au, Pd und Pt Aerogele zu erhalten wird vorgestellt.

Serie: A Rapid Synthesis Method for Au, Pd, and Pt Aerogels Via Direct Solution-Based Reduction

Preparing Silica Aerogel Monoliths via a Rapid Supercritical Extraction Method

A procedure for the fabrication of monolithic silica aerogels in eight hours or less via a rapid supercritical extraction process is described. The procedure requires 15-20 min of preparation time, during which a liquid precursor mixture is prepared and poured into wells of a metal mold that is placed between the platens of a hydraulic hot press, followed by several hours of processing within the hot press. The precursor solution consists of a 1.0:12.0:3.6:3.5 x 10-3 molar ratio of tetramethylorthosilicate (TMOS):methanol:water:ammonia. In each well of the mold, a porous silica sol-gel matrix forms. As the temperature of the mold and its contents is increased, the pressure within the mold rises. After the temperature/pressure conditions surpass the supercritical point for the solvent within the pores of the matrix (in this case, a methanol/water mixture), the supercritical fluid is released, and monolithic aerogel remains within the wells of the mold. With the mold used in this procedure, cylindrical monoliths of 2.2 cm diameter and 1.9 cm height are produced. Aerogels formed by this rapid method have comparable properties (low bulk and skeletal density, high surface area, mesoporous morphology) to those prepared by other methods that involve either additional reaction steps or solvent extractions (lengthier processes that generate more chemical waste).The rapid supercritical extraction method can also be applied to the fabrication of aerogels based on other precursor recipes.

This article describes a rapid supercritical extraction method for fabricating silica aerogels. By utilizing a confined mold and hydraulic hot press, monolithic aerogels can be made in eight hours or less.

Vorbereiten Silica Aerogel Monolithen über eine schnelle Überkritische Extraktion-Methode

A procedure for the fabrication of monolithic silica aerogels in eight hours or less via a rapid supercritical extraction process is described. The ...

Forschung

Chemie

Synthesis, Characterization, and Functionalization of Hybrid Au/CdS and Au/ZnS Core/Shell Nanoparticles

Plasmonic nanoparticles are an attractive material for light harvesting applications due to their easily modified surface, high surface area and large extinction coefficients which can be tuned across the visible spectrum. Research into the plasmonic enhancement of optical transitions has become popular, due to the possibility of altering and in some cases improving photo-absorption or emission properties of nearby chromophores such as molecular dyes or quantum dots. The electric field of the plasmon can couple with the excitation dipole of a chromophore, perturbing the electronic states involved in the transition and leading to increased absorption and emission rates. These enhancements can also be negated at close distances by energy transfer mechanism, making the spatial arrangement of the two species critical. Ultimately, enhancement of light harvesting efficiency in plasmonic solar cells could lead to thinner and, therefore, lower cost devices. The development of hybrid core/shell particles could offer a solution to this issue. The addition of a dielectric spacer between a gold nanoparticles and a chromophore is the proposed method to control the exciton plasmon coupling strength and thereby balance losses with the plasmonic gains. A detailed procedure for the coating of gold nanoparticles with CdS and ZnS semiconductor shells is presented. The nanoparticles show high uniformity with size control in both the core gold particles and shell species allowing for a more accurate investigation into the plasmonic enhancement of external chromophores.

The synthesis of uniform gold nanoparticles coated with semiconductor shells of CdS or ZnS is performed. The semiconductor coating is conducted by first depositing a silver sulfide shell and exchanging the silver cations for zinc or cadmium cations.

Synthese, Charakterisierung und Funktionalisierung von Hybrid Au / CdS und Au / ZnS Kern / Schale-Nanopartikel

Plasmonic nanoparticles are an attractive material for light harvesting applications due to their easily modified surface, high surface area and large ...

A Method to Manipulate Surface Tension of a Liquid Metal via Surface Oxidation and Reduction

Controlling interfacial tension is an effective method for manipulating the shape, position, and flow of fluids at sub-millimeter length scales, where interfacial tension is a dominant force. A variety of methods exist for controlling the interfacial tension of aqueous and organic liquids on this scale; however, these techniques have limited utility for liquid metals due to their large interfacial tension.
Liquid metals can form soft, stretchable, and shape-reconfigurable components in electronic and electromagnetic devices. Although it is possible to manipulate these fluids via mechanical methods (e.g., pumping), electrical methods are easier to miniaturize, control, and implement. However, most electrical techniques have their own constraints: electrowetting-on-dielectric requires large (kV) potentials for modest actuation, electrocapillarity can affect relatively small changes in the interfacial tension, and continuous electrowetting is limited to plugs of the liquid metal in capillaries.
Here, we present a method for actuating gallium and gallium-based liquid metal alloys via an electrochemical surface reaction. Controlling the electrochemical potential on the surface of the liquid metal in electrolyte rapidly and reversibly changes the interfacial tension by over two orders of magnitude ( &#820;500 mN/m to near zero). Furthermore, this method requires only a very modest potential (&#60; 1 V) applied relative to a counter electrode. The resulting change in tension is due primarily to the electrochemical deposition of a surface oxide layer, which acts as a surfactant; removal of the oxide increases the interfacial tension, and vice versa. This technique can be applied in a wide variety of electrolytes and is independent of the substrate on which it rests.

We present a method to control the interfacial energy of a liquid metal in an electrolyte via electrochemical deposition (or removal) of a surface oxide layer. This simple method can control the capillary behavior of gallium-based liquid metals by tuning the interfacial energy rapidly, significantly, and reversibly using modest voltages.

Eine Methode, die Oberflächenspannung eines Liquid Metal manipulieren via Oberfläche Oxidation und Reduktion

Controlling interfacial tension is an effective method for manipulating the shape, position, and flow of fluids at sub-millimeter length scales, where ...

Synthesis of Protein Bioconjugates via Cysteine-maleimide Chemistry

The chemical linking or bioconjugation of proteins to fluorescent dyes, drugs, polymers and other proteins has a broad range of applications, such as the development of antibody drug conjugates (ADCs) and nanomedicine, fluorescent microscopy and systems chemistry. For many of these applications, specificity of the bioconjugation method used is of prime concern. The Michael addition of maleimides with cysteine(s) on the target proteins is highly selective and proceeds rapidly under mild conditions, making it one of the most popular methods for protein bioconjugation.
We demonstrate here the modification of the only surface-accessible cysteine residue on yeast cytochrome c with a ruthenium(II) bisterpyridine maleimide. The protein bioconjugation is verified by gel electrophoresis and purified by aqueous-based fast protein liquid chromatography in 27% yield of isolated protein material. Structural characterization with MALDI-TOF MS and UV-Vis is then used to verify that the bioconjugation is successful. The protocol shown here is easily applicable to other cysteine - maleimide coupling of proteins to other proteins, dyes, drugs or polymers.

Synthesis of Protein Bioconjugates via Cysteine-maleimide Chemistry

This protocol details the important steps required for the bioconjugation of a cysteine containing protein to a maleimide, including reagent purification, reaction conditions, bioconjugate purification and bioconjugate characterization.

Synthese von Protein Biokonjugate<em&gt; über</em&gt; Cystein-maleimid Chemie

The chemical linking or bioconjugation of proteins to fluorescent dyes, drugs, polymers and other proteins has a broad range of applications, such as the ...

Combining Solid-state and Solution-based Techniques: Synthesis and Reactivity of Chalcogenidoplumbates(II or IV)

The phases of &#34;PbCh2&#34; (Ch = Se, Te) are obtained from solid-state syntheses (i.e., by the fusion of the elements under inert conditions in silica glass ampules). Reduction of such phases by elemental alkaline metals in amines affords crystalline chalcogenidoplumbate(II) salts comprised of [PbTe3]2- or [Pb2Ch3]2- anions, depending upon which sequestering agent for the cations is present: crown ethers, like 18-crown-6, or cryptands, like [2.2.2]crypt. Reactions of solutions of such anions with transition-metal compounds yield (poly-)chalcogenide anions or transition-metal chalcogenide clusters, including one with a &#181;-PbSe ligand (i.e., the heaviest-known CO homolog).
In contrast, the solid-state synthesis of a phase of the nominal composition &#34;K2PbSe2&#34; by successive reactions of the elements and by the subsequent solvothermal treatment in amines yields the first non-oxide/halide inorganic lead(IV) compound: a salt of the ortho-selenidoplumbate(IV) anion [PbSe4]4-. This was unexpected due to the redox potentials of Pb(IV) and Se(-II). Such methods can further be applied to other elemental combinations, leading to the formation of solutions with binary [HgTe2]2- or [BiSe3]3- anions, or to large-scale syntheses of K2Hg2Se3 or K3BiSe3 via the solid-state route.
All compounds are characterized by single-crystal X-ray diffraction and elemental analysis; solutions of plumbate salts can be investigated by 205Pb and 77Se or 127Te NMR techniques. Quantum chemical calculations using density functional theory methods enable energy comparisons. They further allow for insights into the electronic configuration and thus, the bonding situation. Molecular Rh-containing Chevrel-type compounds were found to exhibit delocalized mixed valence, whereas similar telluridopalladate anions are electron-precise; the cluster with the &#181;-PbSe ligand is energetically favored over a hypothetical CO analog, in line with the unsuccessful attempt at its synthesis. The stability of formal Pb(IV) within the [PbSe4]4- anion is mainly due to a suitable stabilization within the crystal lattice.

Combining Solid-state and Solution-based Techniques: Synthesis and Reactivity of ChalcogenidoplumbatesII or IV

The synthesis of chalcogenidoplumbates(II,IV) via the in situ reduction of nominal "PbCh2" (Ch = Chalcogen) and via a solid-state reaction and subsequent solvothermal reactions is presented. Additionally, reactivities of plumbate(II) solutions are portrayed, which yield the heaviest-known CO homolog known to date: the &#181;-PbSe ligand.

Solid-State-und Lösungsorientierte Techniken Kombination: Synthese und Reaktivität von Chalcogenidoplumbates (II oder IV)

The phases of &#34;PbCh2&#34; (Ch = Se, Te) are obtained from solid-state syntheses (i.e., by the fusion of the elements under inert conditions in silica ...

Synthesis and Testing of Supported Pt-Cu Solid Solution Nanoparticle Catalysts for Propane Dehydrogenation

A convenient method for the synthesis of bimetallic Pt-Cu catalysts and performance tests for propane dehydrogenation and characterization are demonstrated here. The catalyst forms a substitutional solid solution structure, with a small and uniform particle size around 2 nm. This is realized by careful control over the impregnation, calcination, and reduction steps during catalyst preparation and is identified by advanced in situ synchrotron techniques. The catalyst propane dehydrogenation performance continuously improves with increasing Cu:Pt atomic ratio.

A convenient method for the synthesis of 2 nm supported bimetallic nanoparticle Pt-Cu catalysts for propane dehydrogenation is reported here. In situ synchrotron X-ray techniques allow for the determination of the catalyst structure, which is typically unobtainable using laboratory instruments.

Synthese und Test von unterstützten Pt-Cu-Feststofflösungen Nanopartikelkatalysatoren für die Propan-Dehydrierung

A convenient method for the synthesis of bimetallic Pt-Cu catalysts and performance tests for propane dehydrogenation and characterization are ...

Synthesis of Platinum-nickel Nanowires and Optimization for Oxygen Reduction Performance

Platinum-nickel (Pt-Ni) nanowires were developed as fuel cell electrocatalysts, and were optimized for the performance and durability in the oxygen reduction reaction. Spontaneous galvanic displacement was used to deposit Pt layers onto Ni nanowire substrates. The synthesis approach produced catalysts with high specific activities and high Pt surface areas. Hydrogen annealing improved Pt and Ni mixing and specific activity. Acid leaching was used to preferentially remove Ni near the nanowire surface, and oxygen annealing was used to stabilize near-surface Ni, improving durability and minimizing Ni dissolution. These protocols detail the optimization of each post-synthesis processing step, including hydrogen annealing to 250 &#176;C, exposure to 0.1 M nitric acid, and oxygen annealing to 175 &#176;C. Through these steps, Pt-Ni nanowires produced increased activities more than an order of magnitude than Pt nanoparticles, while offering significant durability improvements. The presented protocols are based on Pt-Ni systems in the development of fuel cell catalysts. These techniques have also been used for a variety of metal combinations, and can be applied to develop catalysts for a number of electrochemical processes.

&#160; The protocol describes the synthesis and electrochemical testing of platinum-nickel nanowires. Nanowires were synthesized by the galvanic displacement of a nickel nanowire template. Post-synthesis processing, including hydrogen annealing, acid leaching, and oxygen annealing were used to optimize nanowire performance and durability in the oxygen reduction reaction.

Synthese von Platin-Nickel Nanodrähte und Optimierung für Sauerstoff Leistung

Platinum-nickel (Pt-Ni) nanowires were developed as fuel cell electrocatalysts, and were optimized for the performance and durability in the oxygen ...

Fabrication and Testing of Catalytic Aerogels Prepared Via Rapid Supercritical Extraction

Protocols for preparing and testing catalytic aerogels by incorporating metal species into silica and alumina aerogel platforms are presented. Three preparation methods are described: (a) the incorporation of metal salts into silica or alumina wet gels using an impregnation method; (b) the incorporation of metal salts into alumina wet gels using a co-precursor method; and (c) the addition of metal nanoparticles directly into a silica aerogel precursor mixture. The methods utilize a hydraulic hot press, which allows for rapid (&#60;6 h) supercritical extraction and results in aerogels of low density (0.10 g/mL) and high surface area (200-800 m2/g). While the work presented here focuses on the use of copper salts and copper nanoparticles, the approach can be implemented using other metal salts and nanoparticles. A protocol for testing the three-way catalytic ability of these aerogels for automotive pollution mitigation is also presented. This technique uses custom-built equipment, the Union Catalytic Testbed (UCAT), in which a simulated exhaust mixture is passed over an aerogel sample at a controlled temperature and flow rate. The system is capable of measuring the ability of the catalytic aerogels, under both oxidizing and reducing conditions, to convert CO, NO and unburned hydrocarbons (HCs) to less harmful species (CO2, H2O and N2). Example catalytic results are presented for the aerogels described.

Here we present protocols for preparing and testing catalytic aerogels by incorporating metal species into silica and alumina aerogel platforms. Methods for preparing materials using copper salts and copper-containing nanoparticles are featured. Catalytic testing protocols demonstrate the effectiveness of these aerogels for three-way catalysis applications.

Herstellung und Prüfung von katalytischen Aerogelen über schnelle überkritische Extraktion vorbereitet

Protocols for preparing and testing catalytic aerogels by incorporating metal species into silica and alumina aerogel platforms are presented. Three ...

Synthesis and Performance Characterizations of Transition Metal Single Atom Catalyst for Electrochemical CO2 Reduction

This protocol presents both the synthesis method of the Ni single atom catalyst, and the electrochemical testing of its catalytic activity and selectivity in aqueous CO2 reduction. Different from traditional metal nanocrystals, the synthesis of metal single atoms involves a matrix material that can confine those single atoms and prevent them from aggregation. We report an electrospinning and thermal annealing method to prepare Ni single atoms dispersed and coordinated in a graphene shell, as active centers for CO2 reduction to CO. During the synthesis, N dopants play a critical role in generating graphene vacancies to trap Ni atoms. Aberration-corrected scanning transmission electron microscopy and three-dimensional atom probe tomography were employed to identify the single Ni atomic sites in graphene vacancies. Detailed setup of electrochemical CO2 reduction apparatus coupled with an on-line gas chromatography is also demonstrated. Compared to metallic Ni, Ni single atom catalyst exhibit dramatically improved CO2 reduction and suppressed H2 evolution side reaction.

Synthesis and Performance Characterizations of Transition Metal Single Atom Catalyst for Electrochemical CO2 Reduction

Here, we present a protocol for the synthesis and electrochemical testing of transition metal single atoms coordinated in graphene vacancies as active centers for selective carbon dioxide reduction to carbon monoxide in aqueous solutions.

Synthese und Performance Charakterisierungen von Übergangsmetall Einzelatom Katalysator für elektrochemische CO2 -Reduktion

This protocol presents both the synthesis method of the Ni single atom catalyst, and the electrochemical testing of its catalytic activity and selectivity ...

Synthesis of Substrate-Bound Au Nanowires Via an Active Surface Growth Mechanism

Advancing synthetic capabilities is important for the development of nanoscience and nanotechnology. The synthesis of nanowires has always been a challenge, as it requires asymmetric growth of symmetric crystals. Here, we report a distinctive synthesis of substrate-bound Au nanowires. This template-free synthesis employs thiolated ligands and substrate adsorption to achieve the continuous asymmetric deposition of Au in solution at ambient conditions. The thiolated ligand prevented the Au deposition on the exposed surface of the seeds, so the Au deposition only occurs at the interface between the Au seeds and the substrate. The side of the newly deposited Au nanowires is immediately covered with the thiolated ligand, while the bottom facing the substrate remains ligand-free and active for the next round of Au deposition. We further demonstrate that this Au nanowire growth can be induced on various substrates, and different thiolated ligands can be used to regulate the surface chemistry of the nanowires. The diameter of the nanowires can also be controlled with mixed ligands, in which another &#34;bad&#34; ligand could turn on the lateral growth. With the understanding of the mechanism, Au nanowire-based nanostructures can be designed and synthesized.

We report a solution-based method to synthesize substrate-bound Au nanowires. By tuning the molecular ligands used during the synthesis, the Au nanowires can be grown from various substrates with different surface properties. Au nanowire-based nanostructures can also be synthesized by adjusting the reaction parameters.

Eine schnelle Synthese-Methode für Au, Pd und Pt-Aerogelen über lösungsorientierte Direktreduktion

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