Die Autoren danken Studenten Lutao Xie, für physikalische Charakterisierung der Aerogel-Materialien und Aude Bechu, für die Prüfung der Verfahren Entwurf. Wir sind dankbar, dass die Union College Engineering Laboratory für die Bearbeitung der Edelstahlform. Die Union College Aerogel Labor wurde durch Zuschüsse von der National Science Foundation (NSF MRT CTS-0216153, NSF CHE-0514527 RUI, NSF MRI CMMI-0722842, NSF CHE-0847901 RUI, NSF RUI DMR-1206631 und NSF MRI CBET finanziert -1.228.851). Dieses Material basiert auf der Arbeit von der NSF unter Grant No CHE-0847901 unterstützt wird.

Sicherheitshinweise: Schutzbrille oder Schutzbrille sollte bei der präparativen Arbeit mit Lösungen und dem hydraulischen Heißpresse zu jeder Zeit getragen werden. Laborhandschuhe bei der Herstellung des chemischen Reagens-Lösung und beim Gießen der Lösung in der Form, in der Heißpresse getragen werden. TMOS, Methanol und konzentrierter Ammoniak und Lösungen, die diese Reagenzien, muss innerhalb von einem Abzug gehandhabt werden. Das überkritische Extraktionsverfahren Mitteilungen heißem Methanol, so ist es notwendig sowohl zur Entlüftung der hydraulischen Heißpresse, und zu gewährleisten, dass es keine Zündquellen in der Entlüftungspfad der Heißpresse. Darüber hinaus empfehlen wir die Montage eines Schutzschild rund um die Heißpresse. Im Falle einer Dichtung Ausfall wird der Schild helfen enthalten die resultierende Dichtungsteile und schützen dadurch alle, die in der Nähe des Heißpresse. 1. Bereiten Reagenzien und andere Vorräte <ol><li> Sammeln Sie die Reagenzien für das Rezept benötigt: tetramethylorthosilicate, Methanol, entionisiertem Wasser und Ammoniak. </li><li> Machen 100,0 ml einer 1,5 M Ammoniaklösung. Um dies zu tun, verdünnte 10,1 ml 14,8 M konzentriertem Ammoniak auf 100 ml mit VE-Wasser. </li><li> Erwerben Sie eine quadratische Form aus rostfreiem Stahl, 12,7 cm x 12,7 cm x 1,9 cm hoch, mit neun kreisförmige Vertiefungen von 2,2 cm Durchmesser (siehe Abbildung 3). Wischen Sie die Form mit einem sauberen, feuchten Lappen, um jede Oberfläche Öl oder Staub zu entfernen. Spray Innenseite jeder kreis auch mit Hochtemperatur-Trennspray, um die Entfernung von Aerogelen aus der Form nach der Verarbeitung zu erleichtern. </li><li> Bereiten Sie drei Sätze von Dichtungen von 1/16 in (1,6 mm) dicke Graphitfolie und 0,0005 in (0,012 mm) dicke Folie aus rostfreiem Stahl. Cut drei Stücke von jedem Material ausreicht, um die Form vollständig abdecken (&gt; 12,7 cm x&gt; 12,7 cm). </li></ol> 2. Bereiten Instruments <ol><li> Programmieren Sie die Heißpresse Abdichtung und Extraktionsprogramme. First up-Programm, das eine Dicht Nutzen sein wird eingestelltd, um den Boden der offenen Form zu versiegeln. Siehe Tabelle 1 für die notwendigen Programmwerte. Weiter oben das Extraktionsprogramm mit den richtigen Parametern für die Silica-Aerogele mit der oben beschriebenen Form gesetzt. Siehe Tabelle 2 für diese Parameter. </li><li> Bereiten Glaswaren. Um Verunreinigungen zu vermeiden, werden vier Bechergläser benötigt werden, ein 250 ml-Becherglas mit der Bezeichnung &quot;Vorläufer-Lösung&quot;, ein 100 ml-Becherglas mit der Bezeichnung &quot;Methanol&quot;, ein 20 ml-Becherglas mit der Bezeichnung &quot;DI-Wasser&quot;, und ein 10-ml-Becher beschriftet &#39;1 0,5 M Ammoniak . &#39; Stellen Sie sicher, dass alle Becher sind sauber und trocken. </li><li> Bereiten Pipetten. Digitale Pipetten sollten für Leichtigkeit verwendet werden. Eine 10 ml-Pipette und eine digitale 1000 ul-Pipette verwendet. Stellen Sie sicher, mehrere Pipettenspitzen sind vorhanden. </li><li> Bereiten Ultraschallgerät durch Zugabe von Wasser zu der Füllhöhe. </li></ol> 3. Siegel Mold Bottom <ol><li> Zeigen Schimmel und Dichtungsmaterial in Heißpresse. First zentrieren eine Graphitfolie auf der unteren Platte, fügen Sie ein Blatt Edelstahlfolie und legen Sie die Form auf der Folie aus rostfreiem Stahl. In einem anderen Satz von Dichtungsmaterial (Edelstahl dann Graphit) auf der Form. (Hinweis: Die verwendeten Dichtungsmaterial auf der Oberseite in diesem Schritt verwendet werden, sondern auch neue Dichtungsmaterial muss auf dem Boden verwendet werden.) </li><li> Starten der Heißpresse Dicht Programm unter Verwendung der in Tabelle 1 gezeigten Parameter. Dieses Programm dichtet den Boden der Form, um die flüssigen Vorläuferchemikalien austritt, wenn die Form mit Vorläuferlösung gefüllt wird. </li></ol> 4. Machen Precursor-Lösung Das Rezept für TMOS Basis Siliciumdioxid-Aerogele sind in Tabelle 3 gezeigt. Alle Lösung Vorbereitungsarbeiten in einem Abzug durchgeführt. <ol><li> Erste Pipette Aliquots von TMOS in Höhe von insgesamt 17,0 ml aus der Reagenzienflasche in der 250-ml-Becherglas mit der Bezeichnung &quot;Vorstufenlösung. </li><li> Gießeneinige Methanol in den 100 ml-Becherglas und Pipette Aliquots von Methanol in Höhe von insgesamt 55,0 ml in 250 ml-Becherglas mit der Bezeichnung &quot;Vorläufer-Lösung.&quot; </li><li> Gießen Sie etwas VE-Wasser in die 20-ml-Becher &quot;DI-Wasser&quot; gekennzeichnet und von diesem Becher Pipette 7,2 ml Wasser in den 250 ml-Becherglas. </li><li> Schließlich gießen 1,5 M NH 3 in die 10 ml-Becherglas und von diesem Becher Pipette 270 ul der Lösung in den 250 ml-Becherglas. </li><li> Verschließen Sie den Becher mit Kunststoffparaffinfilm. </li><li> Reagenzien mischen, um sicherzustellen, daß die Hydrolyse durch Ultraschallbehandlung der Vorläuferlösung für mindestens 5 min auftritt. Vor der Ultraschallbehandlung werden zwei flüssige Schichten manchmal in der Vorstufen-Mischung sichtbar. Nach 5 min Beschallung, sollte die Lösung erscheinen einphasigen sein. Wenn dies nicht der Fall, beschallen die Mischung für weitere 5 min. </li></ol> 5. Gießen Precursor-Lösung in der Form in der Hot Press <ol&gt; <li> Am Ende des Formdichtprogramm die heißen Pressplatten wird geöffnet. Entfernen Sie die Oberseiten-Dichtungsmaterial und beiseite stellen. Lassen die Form wie in der Heißpresse, so dass die untere Seite der Form abgedichtet bleibt. </li><li> Füllen Sie jede Vertiefung der Form vollständig mit der Vorläuferlösung. (Anmerkung: Es wird ca. 10 ml Aerogel-Vorstufenlösung über nach dem Füllen der Form belassen werden Dies kann verworfen oder unter Umgebungsbedingungen zu machen Xerogele verarbeitet werden.). </li><li> Setzen Sie frische Dichtungsmaterial auf der Oberseite der Form: die Edelstahlfolie und dann das Graphit an der Spitze. </li><li> Führen der Heißpresse Extraktionsprogramm (in Tabelle 2 gezeigt) verbunden. Dieses Programm dichtet die Form erwärmt den Inhalt in einen überkritischen Zustand, führt die superkritische Extraktion und dann kühlt die Form. </li></ol> 6. Entfernen Sie die Aerogele aus der Form <ol><li> Wenn die Extraktion abgeschlossen ist, entfernen Sie die Form-und Dichtungsmaterial aus der Heißpresse. </li&gt; <li> Entfernen Sie die obere Dichtungsmaterial aus der Form. Setzen Sie diese beiseite. </li><li> Der Form aus dem unteren Dichtungsmaterial vorsichtig lockern. </li><li> Jedes Aerogel vorsichtig aus der Form, ein zu einer Zeit, indem fest schob sie von einer Seite mit einem behandschuhten Finger. </li><li> Wenn die Aerogele aus der Form entfernt wird, ist der Prozess abgeschlossen. </li></ol>

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	<li>Aegerter, M. A., Leventis, N., Koebel, M. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Aerogels Handbook. , (2011).</li><li>Gurav, J. L., Jung, I. -. K., Park, H. -. H., Kang, E. S., Nadargi, D. Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Silica+aerogel:+Synthesis+and+applications.">Silica aerogel: Synthesis and applications.</a> J. Nanomater. , .</li><li>Kistler, S. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Coherent+expanded+aerogels.">Coherent expanded aerogels.</a> J. Phys. 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J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Aerogel-Platform+Optical+Sensors+for+Oxygen+Gas.">Aerogel-Platform Optical Sensors for Oxygen Gas.</a> J. Non-Cryst. Solids. 350, 326-335 (2004).</li><li>Roth, T. B., Anderson, A. M., Carroll, M. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Analysis+of+a+rapid+supercritical+extraction+aerogel+fabrication+process:+Prediction+of+thermodynamic+conditions+during+processing.">Analysis of a rapid supercritical extraction aerogel fabrication process: Prediction of thermodynamic conditions during processing.</a> J. Non-Cryst. Solids. 354 (31), 3685-3693 (2008).</li></ol>

Die Autoren erklären, dass sie keine finanziellen Interessen konkurrieren.

Die RSCE Methode konsistente Chargen von monolithischen Silica-Aerogele mit einer automatisierten und einfachen Prozess. Die hier vorgestellte Methode erfordert ein Acht-Stunden-Verarbeitungsschritt. Es ist möglich, zu beschleunigen, die Heiz-und Kühl Schritte zur monolithischen Aerogele in weniger als 3 Stunden 22 zu machen, aber wenn ein 8-Stunden-Verfahren verwendet wird, führen konsequenter Chargen von Aerogel. Kleine Schwankungen der Prozessparameter nicht die physikalischen Eigenschaften der erhalten...

Silica-Aerogel-Materialien haben eine geringe Dichte, hohe Oberfläche und geringe thermische und elektrische Leitfähigkeit, kombiniert mit einer nanoporösen Struktur mit hervorragenden optischen Eigenschaften. Die Kombination dieser Eigenschaften in einem Material macht in einer großen Anzahl von Anwendungen ein Aerogele attraktiv. In einer aktuellen Übersichtsartikel, Gurav et al. beschreiben im Detail die aktuelle und potentielle Anwendungen von Silica-Aerogel-Materialien, sowohl in der wissenschaftlichen Forschung und in der Entwicklung von Industrieprodukten 2. Zum Beispiel wurden Silica-Aerogele als Absorptionsmittel verwendet worden, wie Sensoren, in geringer dielektrischer Materialien, als Speichermedium für Kraftstoffe und für eine Vielzahl von Wärmeisolierungsanwendungen 2. Aerogele werden typischerweise unter Verwendung eines zweistufigen Verfahrens hergestellt. Der erste Schritt beinhaltet das Mischen geeigneten chemischen Vorstufen, die dann kondensieren und Hydrolyse-Reaktionen, um eine nasse Gel zu bilden. Um Kieselgele herzustellen, wird dieHydrolyse-Reaktionen zwischen Wasser und einem Siliciumdioxid enthaltenden Vorstufe, in diesem Fall Tetramethylorthosilicat (TMOS, Si (OCH 3) 4), in Gegenwart von sauren oder basischen Katalysators. Si (OCH 3) 4 + H 2 O <img alt="arrow" fo:content-width=".2in" src="/files/ftp_upload/51421/arrow.jpg" width="20" /> Si (OCH 3) 4-n (OH) n + n CH 3 OH TMOS in Wasser unlöslich ist. Um die Hydrolyse zu erleichtern, ist es notwendig, ein anderes Lösungsmittel enthalten, in diesem Fall Methanol (MeOH, CH 3 OH), und zu rühren oder zu beschallen der Mischung. Basenkatalysierte Polykondensationsreaktionen dann zwischen den hydrolysierten Silicaspezies auftreten: R 3 SiOH + HOSiR 3 <img alt="arrow" fo:content-width=".2in" src="/files/ftp_upload/51421/arrow.jpg" width="20" /> R 3 Si-O-SiR 3 + H 2 O R 3 SiOH + CH 3 </sub&gt; OSiR 3 <img alt="arrow" fo:content-width=".2in" src="/files/ftp_upload/51421/arrow.jpg" width="20" /> R 3 Si-O-SiR 3 + CH 3 OH Die Polykondensationsreaktionen führen zur Bildung eines feuchten Gels, eines porösen SiO 2-Matrix besteht, in dem die Poren mit den Lösungsmittelnebenprodukte der Reaktion gefüllt, in diesem Fall Methanol und Wasser. Der zweite Schritt umfasst das Trocknen des feuchten Gels zur Bildung eines Aerogels: Entfernen des Lösungsmittels aus den Poren, ohne die feste Matrix. Der Trocknungsprozess besteht darin, die Bildung des Aerogels entscheidender Bedeutung. Falls nicht ordnungsgemäß die zerbrechlichen Nanostruktur kollabiert geführt und ein Xerogel gebildet wird, wie schematisch in Fig. 1 dargestellt. Es gibt drei grundlegende Methoden zur Trocknung von Sol-Gel-Materialien zu produzieren Aerogele: kritische Extraktion, Gefriertrocknung und Umgebungsdruck Trocknung. Das überkritische Extraktionsverfahren einLeere über den Flüssigkeits-Dampf-Phasenleitung, so dass Oberflächenspannungseffekte nicht die Nanostruktur des Gels zum Einsturz führen. Kritisches Extraktionsverfahren bei hoher Temperatur (250-300 ° C) und erhöhtem Druck mit direkte Extraktion des Alkohollösungsnebenprodukt der Kondensation und Hydrolyse-Reaktionen 3-7 durchgeführt werden. Alternativ kann man eine Reihe von Austausch durchführen kann, und ersetzen den Alkohollösungsmittels mit flüssigem Kohlendioxid, das einen niedrigen überkritischen Temperatur (~ 31 ° C) hat. Die Extraktion kann dann bei relativ niedriger Temperatur 8,9 durchgeführt werden, wenn auch bei hohem Druck. Gefriertrocknungsverfahren 10,11 frieren die ersten nassen Gels bei niedriger Temperatur und dann damit das Lösungsmittel direkt mit einer Dampfform zu sublimieren, wieder die Vermeidung der Überquerung des Flüssigkeits-Dampf-Phasenleitung. Der Umgebungsdruck-Methode verwendet Tenside, die Oberflächenspannungseffekte oder Polymere, die Nanostruktur stärken reduzieren, gefolgt von Trocknen des feuchten Gels bei Umgebungs pressuWieder 12-16. Der Prozess Union College Schnelle Überkritische Extraktion (RSCE) ist ein Ein-Schritt (Vorläufer Aerogel)-Methode 17-19. Das Verfahren verwendet Hochtemperatur-superkritische Extraktion, die Herstellung von monolithischen Aerogele in Stunden ermöglicht, anstatt die Tage bis Wochen durch andere Verfahren erforderlich. Das Verfahren nutzt eine Metallform beschränkt und einen programmierbaren hydraulischen Heißpresse. Chemischen Vorstufen wird gemischt und direkt in die Form, die zwischen den Platten des hydraulischen Heißpresse gelegt wird. Die Heißpresse ist so programmiert, zu schließen und eine Rückhaltekraft, um die Form zu versiegeln. Die Heißpresse erhitzt, dann die Form mit einer bestimmten Geschwindigkeit auf eine Temperatur T hoch ist, oberhalb der kritischen Temperatur des Lösungsmittels (siehe Fig. 2 eine graphische Darstellung des Prozesses). Während der Aufheiz-Zeitraum die Chemikalien reagieren, um ein Gel und die Gel stärkt und Altersgruppen zu bilden. Wenn die Form erwärmt wird, steigt der Druck auch erreicht schließlichein überkritischen Druck. Bei Erreichen T hoch, der Heißpresse wohnt in einem festen Zustand, während das System im Gleichgewicht. Als nächstes wird der Heißpresskraft verringert wird und das überkritische Fluid entweicht, hinterlässt einen Heiß Aerogel. Die Presse kühlt dann die Form und ihr Inhalt auf Zimmertemperatur. Am Ende des Prozesses (die 3-8 Stunden dauern), öffnet sich die Presse und monolithischen Aerogele werden aus der Form entfernt. Diese RSCE Verfahren bietet deutliche Vorteile gegenüber anderen Herstellungsmethoden Aerogel. Es ist schnell (&lt;8 Stunden gesamt) und nicht sehr arbeitsintensiv, erfordern in der Regel nur 15-20 Minuten Vorbereitungszeit, gefolgt von 3-8 Stunden Bearbeitungszeit. Es erfordert keine Lösungsmittel Austausch, was bedeutet, dass relativ wenig Lösungsmittelabfälle während des Prozesses generiert. Im folgenden Abschnitt beschreiben wir ein Protokoll für die Herstellung einer Reihe von zylindrischen Silica-Aerogel-Monolithe über die Union RSCE Methode aus einer Vorläufermischung umfasstd TMOS, Methanol und Wasser mit wässrigem Ammoniak als Katalysator für die Hydrolyse-und Polykondensationsreaktionen eingesetzt (mit TMOS: MeOH: H 2 O: NH 3-Molverhältnis von 1.0:12:3.6:3.5 x 10 -3). Wir stellen fest, dass die Union RSCE Methode können Aerogele von verschiedenen Größen und Formen herzustellen, abhängig von der Metallform und hydraulischen Heißpresse eingesetzt werden. Diese RSCE Verfahren wurde auch verwendet, um andere Arten von Aerogelen (Titanoxid, Aluminiumoxid, etc.) aus verschiedenen Vorläufer Rezepte 20 herzustellen.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="1344">
	<colgroup>
		<col />
		<col span="2" />
		<col />
	</colgroup>
	<tbody>
		<tr height="61">
			<td height="61" style="height:61px;width:504px;">Tetramethylorthosilicate&#160; (TMOS)</td>
			<td style="width:252px;">Sigma Aldrich&#160;&#160; www.sigmaaldrich.com</td>
			<td style="width:252px;">218472-500G</td>
			<td style="width:336px;">98% purity, CAS 681-84-5&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;</td>
		</tr>
		<tr height="61">
			<td height="61" style="height:61px;width:504px;">Methanol&#160; (MeOH)</td>
			<td style="width:252px;">Fisher Scientific&#160; www.fishersci.com</td>
			<td style="width:252px;">A412-20</td>
			<td style="width:336px;">Certified ACS Reagent Grade, &#8805;99.8%</td>
		</tr>
		<tr height="61">
			<td height="61" style="height:61px;width:504px;">Ammonium Hydroxide (aqueous ammonia)</td>
			<td style="width:252px;">Fisher Scientific&#160; www.fishersci.com</td>
			<td style="width:252px;">A669S212</td>
			<td style="width:336px;">Certified ACS Plus, about 14.8N, 28.0-20.0 w/w%</td>
		</tr>
		<tr height="61">
			<td height="61" style="height:61px;width:504px;">Deionized Water</td>
			<td style="width:252px;">On tap in house</td>
			<td style="width:252px;"></td>
			<td style="width:336px;"></td>
		</tr>
		<tr height="61">
			<td height="61" style="height:61px;width:504px;">Flexible Graphite Sheet</td>
			<td style="width:252px;">Phelps Industrial Products</td>
			<td style="width:252px;">7500.062.3</td>
			<td style="width:336px;">1/16&#34; thick</td>
		</tr>
		<tr height="61">
			<td height="61" style="height:61px;width:504px;">Stainless Steel Foil</td>
			<td style="width:252px;">Various</td>
			<td style="width:252px;"></td>
			<td style="width:336px;">.0005&#34; thick, 304 Stainless Steel</td>
		</tr>
		<tr height="110">
			<td height="110" style="height:111px;width:504px;">High Temperature Mold Release Spray</td>
			<td style="width:252px;">Various&#160; (for example, CRC Industrial Dry PTFE Lube)</td>
			<td style="width:252px;"></td>
			<td style="width:336px;">Should be able to withstand high temperatures.</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

preparing silica aerogel monoliths via a rapid supercritical extraction method

Ein Verfahren zur Herstellung von monolithischen Kieselsäure-Aerogele in acht Stunden oder weniger über eine Schnellkritisches Extraktionsverfahren beschrieben. Das Verfahren erfordert 15-20 min Vorbereitungszeit, während der ein flüssiges Vorstufengemisch hergestellt und in die Vertiefungen einer Metallform, die zwischen den Platten einer hydraulischen Heißpresse nach mehreren Stunden der Verarbeitung im Heißpresse gelegt wird, gefolgt gegossen. Die Vorläuferlösung aus einem Molverhältnis 1.0:12.0:3.6:3.5 x 10 -3 des Tetramethyl (TMOS): Methanol: Wasser: Ammoniak. In jede Vertiefung der Form eines porösen Siliziumdioxid-Sol-Gel-Matrix bildet. Als die Temperatur der Form und ihr Inhalt erhöht wird, steigt der Druck innerhalb der Form. Nachdem die Temperatur / Druckbedingungen der überkritischen treffen Punkt des Lösungsmittels in den Poren der Matrix (in diesem Fall ein Methanol / Wassergemisch) wird das überkritische Fluid freigegeben und monolithischen Aerogels in die Vertiefungen der Form verbleibt.Bei der in diesem Verfahren verwendeten Form werden zylindrische Monolithe von 2,2 cm Durchmesser und 1,9 cm Höhe hergestellt. Aerogele durch dieses schnelle Verfahren gebildet vergleichbare Eigenschaften (niedriger Schüttdichte und Skelett großer Oberfläche, mesoporösen Morphologie) auf die von anderen Methoden, die entweder zusätzliche Reaktionsschritte oder Lösungsmittelextraktionen beinhalten (längere Prozesse, die mehr chemische Abfälle erzeugen) erstellt. Die rasante haben kritisches Extraktionsverfahren kann auch auf die Herstellung von Aerogelen auf der Basis anderer Vorläufer Rezepturen angewendet werden.

Nach dem hier beschriebenen Ergebnisse in Einklang Chargen von monolithischen Silica-Aerogele Verfahren. Abbildung 4 zeigt Bilder von typischen Silica-Aerogele über dieses Verfahren hergestellt. Jede Aerogel nimmt die Form und Größe der Vertiefung in der Verarbeitungsform ohne Schrumpfung. Die Bilder zeigen, dass die Silica-Aerogele lässig sind. Die physikalischen Eigenschaften dieser Aerogele sind in Tabelle 4 zusammengefasst. Sie sind vergleichbar mit ...

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Preparing Silica Aerogel Monoliths via a Rapid Supercritical Extraction Method

Dieser Artikel beschreibt eine schnelle kritische Extraktion Verfahren zur Herstellung von Silica-Aerogele. Durch die Verwendung eines geschlossenen Form und hydraulischen Heißpresse können monolithische Aerogele in acht Stunden oder weniger hergestellt werden.

Vorbereiten Silica Aerogel Monolithen über eine schnelle Überkritische Extraktion-Methode

A procedure for the fabrication of monolithic silica aerogels in eight hours or less via a rapid supercritical extraction process is described. The ...

preparing-silica-aerogel-monoliths-via-rapid-supercritical-extraction

Research

JoVE Journal

Chemistry

20.0K Aufrufe.  Union College.  Dieser Artikel beschreibt eine schnelle kritische Extraktion Verfahren zur Herstellung von Silica-Aerogele. Durch die Verwendung eines geschlossenen Form und hydraulischen Heißpresse können monolithische Aerogele in acht Stunden oder weniger hergestellt werden. 

Serie: Preparing Silica Aerogel Monoliths via a Rapid Supercritical Extraction Method

Preparation of Silica Nanoparticles Through Microwave-assisted Acid-catalysis

Microwave-assisted synthetic techniques were used to quickly and reproducibly produce silica nanoparticle sols using an acid catalyst with nanoparticle diameters ranging from 30-250 nm by varying the reaction conditions. Through the selection of a microwave compatible solvent, silicic acid precursor, catalyst, and microwave irradiation time, these microwave-assisted methods were capable of overcoming the previously reported shortcomings associated with synthesis of silica nanoparticles using microwave reactors. The siloxane precursor was hydrolyzed using the acid catalyst, HCl. Acetone, a low-tan &#948; solvent, mediates the condensation reactions and has minimal interaction with the electromagnetic field. Condensation reactions begin when the silicic acid precursor couples with the microwave radiation, leading to silica nanoparticle sol formation. The silica nanoparticles were characterized by dynamic light scattering data and scanning electron microscopy, which show the materials&#39; morphology and size to be dependent on the reaction conditions. Microwave-assisted reactions produce silica nanoparticles with roughened textured surfaces that are atypical for silica sols produced by St&#246;ber&#39;s methods, which have smooth surfaces.

Silica nanoparticles were prepared using acid-catalysis of a siloxane precursor and microwave-assisted synthetic techniques resulting in the controlled growth of nanomaterials ranging from 30-250 nm in diameter. The growth dynamics can be controlled by varying the initial silicic acid concentration, time of the reaction, and temperature of reaction.

Herstellung von Silica-Nanopartikeln durch Mikrowellen-unterstützte Säure-Katalyse

Microwave-assisted synthetic techniques were used to quickly and reproducibly produce silica nanoparticle sols using an acid catalyst with nanoparticle ...

Forschung

Chemie

Preparing Adherent Cells for X-ray Fluorescence Imaging by Chemical Fixation

X-ray fluorescence imaging allows us to non-destructively measure the spatial distribution and concentration of multiple elements simultaneously over large or small sample areas. It has been applied in many areas of science, including materials science, geoscience, studying works of cultural heritage, and in chemical biology. In the case of chemical biology, for example, visualizing the metal distributions within cells allows us to study both naturally-occurring metal ions in the cells, as well as exogenously-introduced metals such as drugs and nanoparticles. Due to the fully hydrated nature of nearly all biological samples, cryo-fixation followed by imaging under cryogenic temperature represents the ideal imaging modality currently available. However, under the circumstances that such a combination is not easily accessible or practical, aldehyde based chemical fixation remains useful and sometimes inevitable. This article describes in as much detail as possible in the preparation of adherent mammalian cells by chemical fixation for X-ray fluorescent imaging.

Here, we present a protocol on how to determine the quantity and distribution of metals in a sample using synchrotron X-ray fluorescence. We focus on adherent cells, and describe the chemical fixation method to prepare this sample. We then describe how to mount and image the sample using synchrotron X-rays.

Vorbereitung adhärenter Zellen für die Röntgenfluoreszenzbildgebung durch chemische Fixierung

X-ray fluorescence imaging allows us to non-destructively measure the spatial distribution and concentration of multiple elements simultaneously over ...

Supercritical Nitrogen Processing for the Purification of Reactive Porous Materials

Supercritical fluid extraction and drying methods are well established in numerous applications for the synthesis and processing of porous materials. Herein, nitrogen is presented as a novel supercritical drying fluid for specialized applications such as in the processing of reactive porous materials, where carbon dioxide and other fluids are not appropriate due to their higher chemical reactivity. Nitrogen exhibits similar physical properties in the near-critical region of its phase diagram as compared to carbon dioxide: a widely tunable density up to ~1 g ml-1, modest critical pressure (3.4 MPa), and small molecular diameter of ~3.6 &#197;. The key to achieving a high solvation power of nitrogen is to apply a processing temperature in the range of 80-150 K, where the density of nitrogen is an order of magnitude higher than at similar pressures near ambient temperature. The detailed solvation properties of nitrogen, and especially its selectivity, across a wide range of common target species of extraction still require further investigation. Herein we describe a protocol for the supercritical nitrogen processing of porous magnesium borohydride.

Nitrogen is an effective supercritical fluid for extraction or drying processes due to its small molecular size, high density in the near-liquid supercritical regime, and chemical inertness. We present a supercritical nitrogen drying protocol for the purification treatment of reactive, porous materials.

Kritischer Stickstoff Verarbeitung für die Reinigung von Reactive Porous Materials

Supercritical fluid extraction and drying methods are well established in numerous applications for the synthesis and processing of porous materials. ...

A Method to Manipulate Surface Tension of a Liquid Metal via Surface Oxidation and Reduction

Controlling interfacial tension is an effective method for manipulating the shape, position, and flow of fluids at sub-millimeter length scales, where interfacial tension is a dominant force. A variety of methods exist for controlling the interfacial tension of aqueous and organic liquids on this scale; however, these techniques have limited utility for liquid metals due to their large interfacial tension.
Liquid metals can form soft, stretchable, and shape-reconfigurable components in electronic and electromagnetic devices. Although it is possible to manipulate these fluids via mechanical methods (e.g., pumping), electrical methods are easier to miniaturize, control, and implement. However, most electrical techniques have their own constraints: electrowetting-on-dielectric requires large (kV) potentials for modest actuation, electrocapillarity can affect relatively small changes in the interfacial tension, and continuous electrowetting is limited to plugs of the liquid metal in capillaries.
Here, we present a method for actuating gallium and gallium-based liquid metal alloys via an electrochemical surface reaction. Controlling the electrochemical potential on the surface of the liquid metal in electrolyte rapidly and reversibly changes the interfacial tension by over two orders of magnitude ( &#820;500 mN/m to near zero). Furthermore, this method requires only a very modest potential (&#60; 1 V) applied relative to a counter electrode. The resulting change in tension is due primarily to the electrochemical deposition of a surface oxide layer, which acts as a surfactant; removal of the oxide increases the interfacial tension, and vice versa. This technique can be applied in a wide variety of electrolytes and is independent of the substrate on which it rests.

We present a method to control the interfacial energy of a liquid metal in an electrolyte via electrochemical deposition (or removal) of a surface oxide layer. This simple method can control the capillary behavior of gallium-based liquid metals by tuning the interfacial energy rapidly, significantly, and reversibly using modest voltages.

Eine Methode, die Oberflächenspannung eines Liquid Metal manipulieren via Oberfläche Oxidation und Reduktion

Controlling interfacial tension is an effective method for manipulating the shape, position, and flow of fluids at sub-millimeter length scales, where ...

A Straightforward Method for Glucosinolate Extraction and Analysis with High-pressure Liquid Chromatography (HPLC)

Glucosinolates are a well-studied and highly diverse class of natural plant compounds. They play important roles in plant resistance, rapeseed oil quality, food flavoring, and human health. The biological activity of glucosinolates is released upon tissue damage, when they are mixed with the enzyme myrosinase. This results in the formation of pungent and toxic breakdown products, such as isothiocyanates and nitriles. Currently, more than 130 structurally different glucosinolates have been identified. The chemical structure of the glucosinolate is an important determinant of the product that is formed, which in turn determines its biological activity. The latter may range from detrimental (e.g., progoitrin) to beneficial (e.g., glucoraphanin). Each glucosinolate-containing plant species has its own specific glucosinolate profile. For this reason, it is important to correctly identify and reliably quantify the different glucosinolates present in brassicaceous leaf, seed, and root crops or, for ecological studies, in their wild relatives. Here, we present a well-validated, targeted, and robust method to analyze glucosinolate profiles in a wide range of plant species and plant organs. Intact glucosinolates are extracted from ground plant materials with a methanol-water mixture at high temperatures to disable myrosinase activity. Thereafter, the resulting extract is brought onto an ion-exchange column for purification. After sulfatase treatment, the desulfoglucosinolates are eluted with water and the eluate is freeze-dried. The residue is taken up in an exact volume of water, which is analyzed by high-pressure liquid chromatography (HPLC) with a photodiode array (PDA) or ultraviolet (UV) detector. Detection and quantification are achieved by conducting comparisons of the retention times and UV spectra of commercial reference standards. The concentrations are calculated based on a sinigrin reference curve and well-established response factors. The advantages and disadvantages of this straightforward method, when compared to faster and more technologically advanced methods, are discussed here.

A Straightforward Method for Glucosinolate Extraction and Analysis with High-pressure Liquid Chromatography HPLC

Here, we describe in great detail an established and robust protocol for the extraction of glucosinolates from ground plant materials. After an on-column sulfatase treatment of the extracts, the desulfoglucosinolates are eluted and analyzed by high-pressure liquid chromatography.

Eine einfache Methode zur Glucosinolate Extraktion und Analyse mit Hochdruck-Flüssigkeitschromatographie (HPLC)

Glucosinolates are a well-studied and highly diverse class of natural plant compounds. They play important roles in plant resistance, rapeseed oil ...

A Convenient Method for Extraction and Analysis with High-Pressure Liquid Chromatography of Catecholamine Neurotransmitters and Their Metabolites

The extraction and analysis of catecholamine neurotransmitters in biological fluids is of great importance in assessing nervous system function and related diseases, but their precise measurement is still a challenge. Many protocols have been described for neurotransmitter measurement by a variety of instruments, including high-pressure liquid chromatography (HPLC). However, there are shortcomings, such as complicated operation or hard-to-detect multiple targets, which cannot be avoided, and presently, the dominant analysis technique is still HPLC coupled with sensitive electrochemical or fluorimetric detection, due to its high sensitivity and good selectivity. Here, a detailed protocol is described for the pretreatment and detection of catecholamines with high pressure liquid chromatography with electrochemical detection (HPLC-ECD) in real urine samples of infants, using electrospun composite nanofibers composed of polymeric crown ether with polystyrene as adsorbent, also known as the packed-fiber solid phase extraction (PFSPE) method. We show how urine samples can be easily precleaned by a nanofiber-packed solid phase column, and how the analytes in the sample can be rapidly enriched, desorbed, and detected on an ECD system. PFSPE greatly simplifies the pretreatment procedures for biological samples, allowing for decreased time, expense, and reduction of the loss of targets. 
Overall, this work illustrates a simple and convenient protocol for solid-phase extraction coupled to an HPLC-ECD system for simultaneous determination of three monoamine neurotransmitters (norepinephrine (NE), epinephrine (E), dopamine (DA)) and two of their metabolites (3-methoxy-4-hydroxyphenylglycol (MHPG) and 3,4-dihydroxy-phenylacetic acid (DOPAC)) in infants' urine. The established protocol was applied to assess the differences of urinary catecholamines and their metabolites between high-risk infants with perinatal brain damage and healthy controls. Comparative analysis revealed a significant difference in urinary MHPG between the two groups, indicating that the catecholamine metabolites may be an important candidate marker for early diagnosis of cases at risk for brain damage in infants.

We present a convenient solid-phase extraction coupled to high-pressure liquid chromatography (HPLC) with electrochemical detection (ECD) for simultaneous determination of three monoamine neurotransmitters and two of their metabolites in infants' urine. We also identify the metabolite MHPG as a potential biomarker for the early diagnosis of brain damage for infants.

Eine bequeme Methode für die Extraktion und Analyse mit Hochdruck-Flüssigkeitschromatographie Katecholamin Neurotransmitter und deren Metabolite

The extraction and analysis of catecholamine neurotransmitters in biological fluids is of great importance in assessing nervous system function and ...

Fabrication and Testing of Catalytic Aerogels Prepared Via Rapid Supercritical Extraction

Protocols for preparing and testing catalytic aerogels by incorporating metal species into silica and alumina aerogel platforms are presented. Three preparation methods are described: (a) the incorporation of metal salts into silica or alumina wet gels using an impregnation method; (b) the incorporation of metal salts into alumina wet gels using a co-precursor method; and (c) the addition of metal nanoparticles directly into a silica aerogel precursor mixture. The methods utilize a hydraulic hot press, which allows for rapid (&#60;6 h) supercritical extraction and results in aerogels of low density (0.10 g/mL) and high surface area (200-800 m2/g). While the work presented here focuses on the use of copper salts and copper nanoparticles, the approach can be implemented using other metal salts and nanoparticles. A protocol for testing the three-way catalytic ability of these aerogels for automotive pollution mitigation is also presented. This technique uses custom-built equipment, the Union Catalytic Testbed (UCAT), in which a simulated exhaust mixture is passed over an aerogel sample at a controlled temperature and flow rate. The system is capable of measuring the ability of the catalytic aerogels, under both oxidizing and reducing conditions, to convert CO, NO and unburned hydrocarbons (HCs) to less harmful species (CO2, H2O and N2). Example catalytic results are presented for the aerogels described.

Here we present protocols for preparing and testing catalytic aerogels by incorporating metal species into silica and alumina aerogel platforms. Methods for preparing materials using copper salts and copper-containing nanoparticles are featured. Catalytic testing protocols demonstrate the effectiveness of these aerogels for three-way catalysis applications.

Herstellung und Prüfung von katalytischen Aerogelen über schnelle überkritische Extraktion vorbereitet

Protocols for preparing and testing catalytic aerogels by incorporating metal species into silica and alumina aerogel platforms are presented. Three ...

Preparation of Functional Silica Using a Bioinspired Method

The goal of the protocols described herein is to synthesize bioinspired silica materials, perform enzyme encapsulation therein, and partially or totally purify the same by acid elution. By combining sodium silicate with a polyfunctional bioinspired additive, silica is rapidly formed at ambient conditions upon neutralization. 
The effect of neutralization rate and biomolecule addition point on silica yield are investigated, and biomolecule immobilization efficiency is reported for varying addition point. In contrast to other porous silica synthesis methods, it is shown that the mild conditions required for bioinspired silica synthesis are fully compatible with the encapsulation of delicate biomolecules. Additionally, mild conditions are used across all synthesis and modification steps, making bioinspired silica a promising target for the scale-up and commercialization as both a bare material and active support medium.
The synthesis is shown to be highly sensitive to conditions, i.e., the neutralization rate and final synthesis pH, however tight control over these parameters is demonstrated through the use of auto titration methods, leading to high reproducibility in reaction progression pathway and yield. 
Therefore, bioinspired silica is an excellent active material support choice, showing versatility towards many current applications, not limited to those demonstrated here, and potency in future applications.

Here, we present a protocol to synthesize bioinspired silica materials and immobilize enzymes therein. Silica is synthesized by combining sodium silicate and an amine &#39;additive&#39;, which neutralize at a controlled rate. Material properties and function can be altered either by in situ enzyme immobilization or post-synthetic acid elution of encapsulated additives.

Vorbereitung der funktionalen Kieselsäure mit einer Muskelmodelle Methode

The goal of the protocols described herein is to synthesize bioinspired silica materials, perform enzyme encapsulation therein, and partially or totally ...

A Rapid Synthesis Method for Au, Pd, and Pt Aerogels Via Direct Solution-Based Reduction

Here, a method to synthesize gold, palladium, and platinum aerogels via a rapid, direct solution-based reduction is presented. The combination of various precursor noble metal ions with reducing agents in a 1:1 (v/v) ratio results in the formation of metal gels within seconds to minutes compared to much longer synthesis times for other techniques such as sol-gel. Conducting the reduction step in a microcentrifuge tube or small volume conical tube facilitates a proposed nucleation, growth, densification, fusion, equilibration model for gel formation, with final gel geometry smaller than the initial reaction volume. This method takes advantage of the vigorous hydrogen gas evolution as a by-product of the reduction step, and as a consequence of reagent concentrations. The solvent accessible specific surface area is determined with both electrochemical impedance spectroscopy and cyclic voltammetry. After rinsing and freeze drying, the resulting aerogel structure is examined with scanning electron microscopy, X-ray diffractometry, and nitrogen gas adsorption. The synthesis method and characterization techniques result in a close correspondence of aerogel ligament sizes. This synthesis method for noble metal aerogels demonstrates that high specific surface area monoliths may be achieved with a rapid and direct reduction approach.

A rapid, direct solution-based reduction synthesis method to obtain Au, Pd, and Pt aerogels is presented.

Eine schnelle Synthese-Methode für Au, Pd und Pt-Aerogelen über lösungsorientierte Direktreduktion

Here, a method to synthesize gold, palladium, and platinum aerogels via a rapid, direct solution-based reduction is presented. The combination of various ...

Imine Metathesis by Silica-Supported Catalysts Using the Methodology of Surface Organometallic Chemistry

With this protocol, a well-defined singlesite silica-supported heterogeneous catalyst [(&#8801;Si-O-)Hf(=NMe)(&#951;1-NMe2)] is designed and prepared according to the methodology developed by surface organometallic chemistry (SOMC). In this framework, catalytic cycles can be determined by isolating crucial intermediates. All air-sensitive materials are handled under inert atmosphere (using gloveboxes or a Schlenk line) or high vacuum lines (HVLs, &#60;10-5 mbar). The preparation of SiO2-700 (silica dehydroxylated at 700 &#176;C) and subsequent applications (the grafting of complexes and catalytic runs) requires the use of HVLs and double-Schlenk techniques. Several well-known characterization methods are used, such as Fourier-transform infrared spectroscopy (FTIR), elemental microanalysis, solid-state nuclear magnetic resonance spectroscopy (SSNMR), and state-of-the-art dynamic nuclear polarization surface enhanced NMR spectroscopy (DNP-SENS). FTIR and elemental microanalysis permit scientists to establish the grafting and its stoichiometry. 1H and 13C SSNMR allows the structural determination of the hydrocarbon ligands coordination sphere. DNP SENS is an emerging powerful technique in solid characterization for the detection of poorly sensitive nuclei (15N, in our case). SiO2-700 is treated with about one equivalent of the metal precursor compared to the amount of surface silanol (0.30 mmol&#183;g-1) in pentane at room temperature. Then, volatiles are removed, and the powder samples are dried under dynamic high vacuum to afford the desired materials [(&#8801;Si-O-)Hf(&#951;2&#960;-MeNCH2)(&#951;1-NMe2)(&#951;1-HNMe2)]. After a thermal treatment under high vacuum, the grafted complex is converted into metal imido silica complex [(&#8801;Si-O-)Hf(=NMe)(&#951;1-NMe2)]. [(&#8801;Si-O-)Hf(=NMe)(&#951;1-NMe2)] effectively promotes the metathesis of imines, using the combination of two imine substrates, N-(4-phenylbenzylidene)benzylamine, or N-(4-fluorobenzylidene)-4-fluoroaniline, with N-benzylidenetert-butylamine as substrates. A significantly lower conversion is observed with the blank runs; thus, the presence of the imido group in [(&#8801;Si-O-)Hf(=NMe)(&#951;1-NMe2)] is correlated to the catalytic performance.

A new group IV metal catalyst for imine metathesis is prepared by grafting amine metal complex onto dehydroxylated silica. Surface metal fragments are characterized using FT-IR, elemental microanalysis, and solid-state NMR spectroscopy. Further dynamic nuclear polarization surface enhanced NMR spectroscopy experiments complement the determination of the coordination sphere.

Imine Metathesis von Silica-unterstützten Katalysatoren mit der Methodik der Oberflächenorganometallischen Chemie

With this protocol, a well-defined singlesite silica-supported heterogeneous catalyst [(&#8801;Si-O-)Hf(=NMe)(&#951;1-NMe2)] is designed and prepared ...