Diese Methode kann helfen, wichtige Fragen zur effektiven Oberflächenfunktionalisierung von Nanodiamanten zu beantworten, die breite Anwendungen in der Materialwissenschaft und Biomedizin haben. Diese Methode kann für Nanodiamanten verwendet werden. Es kann auch für andere Materialien wie Metall-Nanopartikel, magnetische Nanopartikel oder Oberflächen, die eine aktive Biopolymerbeschichtung benötigen, angewendet werden.
Bei dieser Methode werden Nanodiamanten mit einer Beschichtung aus Polydopamin, einem universellen Klebstoff, funtionalisiert. Die Dicke der PDA-Schicht wird gut durch Variation der Konzentration von Dopamin gesteuert. Zu Beginn 30,29 Gramm Tris HCl Pulver in 100 Mikroliter entionisiertem Wasser auflösen.
Übertragen Sie die Lösung in einen 250 Milliliter Volumetkolben. Füllen Sie den Kolben bis zur Linie mit entionisiertem Wasser, und mischen Sie ihn, um einen ein molaren Tris HCl Puffer zu erhalten. Aus dieser Lagerlösung 20 Milliliter 0,1 Moltris HCl Puffer durch serielle Verdünnung vorbereiten.
Stellen Sie bei der Überwachung des Puffers mit einem pH-Meter den pH-Wert mit einer Molaren-Salzsäure auf 8,5 ein. Als nächstes verdünnen Sie 0,02 Milliliter einer ein Milligramm pro Milliliter Suspension von 100 Nanometer monokristallinen Nanodiamanten auf einen Milliliter mit dem pH 8,5 Tris Puffer. Rühren Sie die Mischung für 10 Minuten, um eine 0,02 Milligramm pro Milliliter Nanodiamant Suspension zu erhalten.
Dann lösen Sie 20 Milligramm Dopaminhydrochlorid in zwei Milliliter pH 8,5 Tris Puffer, durch Wirbeln für 30 Sekunden, um eine gepufferte 10 Milligramm pro Milliliter Dopaminhydrochlorid Lösung zu erhalten. Fügen Sie der Nanodiamant-Lösung fünf, 7,5 oder 10 Mikroliter der frisch zubereiteten Dopaminlösung hinzu, je nachdem, ob eine endgültige Dopaminhydrochloridkonzentration von 50, 75 oder 100 Milligramm pro Milliliter gewünscht wird. Nach der Einstellung des Reaktionsvolumens die Mischung bei 25 Grad Celsius 12 Stunden lang im Dunkeln kräftig rühren.
Dann die Suspension von polydopaminbeschichteten Nanodiamanten auf ein 1,5-Milliliter-Zentrifugenrohr übertragen und zwei Stunden lang bei 16 000 g zentrifugieren. Entfernen Sie den Überstand und waschen Sie die Nanodiamanten dreimal mit einem Milliliter Portionen entionisiertem Wasser bei 16.000 g für jeweils eine Stunde. Dann 200 Mikroliter deionisiertes Wasser in die gewaschenen Feststoffe geben und die Mischung 30 Sekunden lang beschallen, um die polydopaminbeschichteten Nanodiamanten neu zu dispergieren.
40 Mikroliter einer Suspension polydopaminbeschichteter Nanodiamanten zweimal mit entionisiertem Wasser zweimal verdünnen. Dann lösen Sie 100 Milligramm Silbernitrat in 10 Milliliter entionisiertem Wasser durch Wirbel. In einer Dunstabzugshaube ein molförmiges wässriges Ammoniak tropfenweise in die Silbernitratlösung geben, bis sich ein gelber Niederschlag bildet und die Lösung periodisch schüttelt.
Setzen Sie das Hinzufügen von Ammoniak fort, bis der Niederschlag verschwindet, um eine Lösung von Diaminsilberhydroxid zu erhalten. Sofort 4,3 oder 6,4 Mikroliter der Diaminsilberlösung sofort auf 40 Mikroliter der verdünnten Nanodiamantdispersion für eine Endkonzentration von 0,4 bzw. 0,6 Milligramm pro Milliliter hinzufügen. Danach stellen Sie die Lautstärke auf 100 Mikroliter mit entionisiertem Wasser ein.
Beschallen Sie die Mischung für 10 Minuten. Zentrifugieren Sie dann die Dispersion für 15 Minuten bei 16.000 g, um freie Silberionen zu entfernen. Entsorgen Sie den Überstand und waschen Sie die silbern nanopartikelbeschichteten polydopaminbeschichteten Nanodiamanten, indem Sie sie dreimal in 100 Mikroliter Portionen entionisiertem Wasser bei 16 000 g jeweils fünf Minuten zentrifugieren.
100 Mikroliter entionisiertes Wasser zu den mit Silber verzierten Nanopartikeln hinzufügen und 30 Sekunden lang durch Beschallung wieder dispergieren. Charakterisieren Sie die Nanodiamanten mit UV-Vis-Spektroskopie-Scanning von 250 bis 550 Nanometer. Als nächstes legen Sie fünf Mikroliter der silbern nanopartikelverzierten Nanodiamanten auf plasmagereinigte kohlenstoffbeschichtete Kupfergitter ab und lassen sie drei Minuten sitzen.
Dann ableiten überschüssige Lösung mit Filterpapier. Waschen Sie jedes Gitter dreimal, indem Sie einen Tropfen entionisiertes Wasser auftragen, es 15 Sekunden sitzen lassen und es dann mit Filterpapier ableiten. Lassen Sie die Gitter lufttrocknen, bevor Sie die Proben mit Transmissionselektronenmikroskopie visualisieren.
Die unbeschichteten Nanodiamanten bildeten tendenziell Mikrocluster und Aggregate, während polydopaminbeschichtete Nanodiamanten gute Dispersionen bildeten. Höhere Dopaminkonzentrationen führten zur Bildung dickerer Polydopaminschichten in den Nanodiamant-Oberflächen. Die unbeschichtete Nanodiamantdispersion war klar und farblos.
Beim Beschichten der Nanodiamanten mit einer fünf Nanometer dicken Polydopaminschicht erschien die Dispersion trüb und braun. Das Dispersionsbild wurde mit dickeren Polydopamin-Beschichtungen zunehmend dunkler. Die Reduktion von Diaminsilber auf Nanodiamanten, die mit einer 15 Nanometer dicken Polydopaminschicht beschichtet waren, war am erfolgreichsten, als die Diaminesilberhydroxidkonzentration 0,4 bis 0,6 Milligramm pro Milliliter betrug.
Die nanodiamanten, die in niedrigeren Konzentrationen gebildet wurden, waren zu klein, um effektiv untersucht zu werden. Die maximalen Absorptionswerte zeigten, dass die Nanopartikel, die sich zwischen 0,4 und 0,6 Milligramm pro Milliliter-Lösung bildeten, Durchmesser von etwa 20 bzw. 30 Nanometern hatten. TEM zeigte, dass die Silber-Nanopartikel, die aus der 0,4 Milligramm pro Milliliter-Diaminsilberlösung erzeugt wurden, etwa 24 Nanometer breit waren, während die aus der 0,6 Milligramm pro Milliliter-Lösung erzeugten Nanopartikel etwa 28 Nanometer breit waren.
Die Anzahl der Nanopartikel auf den Nanodiamant-Oberflächen war auch bei der höheren Diaminsilberkonzentration größer. Nach diesem Verfahren wurden gut dispergierte Nanodiamanten mit einer kontrollierbaren PDA-Dicke gebildet. Diese Technik ebnet Forschern den Weg, Nanodiamant-Anwendungen für Katalysatoren, Biosensoren und Nanoträger zu erforschen.
Ohne zusätzliches Reduktionsmittel kann der PDA-unterstützte Materialisierungsprozess die Bildung von Silber-Nanopartikeln bei der Reduktion von Metallvorläufern induzieren und auf der PDA-beschichteten Oberfläche immobilisieren. Darüber hinaus enthalten die PDA-Schichten offene funktionelle Gruppen, die weiter zum Konjugieren von seriellen und aminmodifizierten Biomolekülen genutzt werden können.