Cette méthode peut aider à répondre à des questions clés sur la fonctionnalisation de surface efficace du nanodiamonde, qui ont de larges applications dans la science des matériaux et la biomédecine. Cette méthode peut être utilisée pour les nanodiamants. Il peut également être appliqué pour d’autres matériaux, tels que les nanoparticules métalliques, les nanoparticules magnétiques, ou les surfaces qui ont besoin d’un revêtement actif de biopolymère.
Dans cette méthode, les nanodiamondes sont funtionalisés avec un revêtement de polydopamine, un adhésif universel. L’épaisseur de la couche PDA est bien contrôlée en variant la concentration de dopamine. Pour commencer, dissoudre 30,29 grammes de poudre de tris HCl dans 100 microlitres d’eau déionisée.
Transférez la solution dans un flacon volumétrique de 250 millilitres. Remplissez le flacon jusqu’à la ligne avec de l’eau déionisée et mélangez-le pour obtenir un tampon HCl tris d’une molaire. À partir de cette solution de stock, préparez 20 millilitres de tampon HCl tris molaire de 0,1 molaire par dilution en série.
Tout en surveillant le tampon à l’aide d’un compteur de pH, réglez le pH à 8,5 à l’aide d’un acide chlorhydrique molaire. Ensuite, diluer 0,02 millilitres d’un milligramme par millilitre de suspension de 100 nanodimondes monocrystalline nanométriques à un millilitre avec le tampon de pH 8,5 tris. Remuer le mélange pendant 10 minutes pour obtenir une suspension nanodiamonde de 0,02 milligramme par millilitre.
Ensuite, dissoudre 20 milligrammes d’hydrochlorure de dopamine en deux millilitres de tampon de pH 8,5 tris, en tourbillonnant pendant 30 secondes pour obtenir une tampon de 10 milligrammes par milliliter dopamine hydrochlorure solution. Ajoutez cinq, 7,5 ou 10 microlitres de la solution de dopamine fraîchement préparée à la solution nanodiamonde, selon qu’une concentration finale d’hydrochlorure de dopamine de 50, 75, ou 100 milligrammes par millilitre est désirée. Après ajustement du volume de réaction, remuer vigoureusement le mélange à 25 degrés Celsius pendant 12 heures dans l’obscurité.
Ensuite, transférez la suspension des nanodiamondes enduits de polydopamine dans un tube de centrifugeuse de 1,5 millilitre, et centrifugez-la à 16 000 g pendant deux heures. Retirez le supernatant et lavez les nanodiamondes trois fois avec une portion millilitres d’eau déionisée à 16 000 g pendant une heure à chaque fois. Ajouter ensuite 200 microlitres d’eau déionisée aux solides lavés et sonifier le mélange pendant 30 secondes pour redisperser les nanodiamondes recouverts de polydopamine.
Diluer en série 40 microlitres d’une suspension de nanodiamondes recouverts de polydopamine deux fois avec de l’eau déionisée. Ensuite, dissoudre 100 milligrammes de nitrate d’argent dans 10 millilitres d’eau déionisée par vortex. Dans un capot de fumée, ajouter un ammoniaque aqueux molaire à la solution de nitrate d’argent, dans le sens de la goutte, jusqu’à ce qu’un précipité jaune se forme, secouant périodiquement la solution.
Continuer à ajouter de l’ammoniac jusqu’à ce que le précipité disparaisse pour obtenir une solution d’hydroxyde d’argent diamine. Ajoutez immédiatement 4,3 ou 6,4 microlitres de la solution d’argent diamine à 40 microlitres de la dispersion diluée des nanodiamants, pour une concentration finale de 0,4 ou 0,6 milligramme par millilitre respectivement. Après cela, ajuster le volume à 100 microlitres avec de l’eau déionisée.
Sonicate le mélange pendant 10 minutes. Ensuite, centrifugez la dispersion pendant 15 minutes à 16 000 g pour enlever les ions argentés libres. Jetez le supernatant et lavez les nanodopamines ornées de nanoparticules d’argent en les centrifugant trois fois dans 100 portions de microlitre d’eau déionisée à 16 000 g pendant cinq minutes à chaque fois.
Ajouter 100 microlitres d’eau déionisée aux nanodimondes décorés de nanoparticules d’argent et les redisperser par sonication pendant 30 secondes. Caractérisez les nanodiamondes avec un balayage de spectroscopie UV-Vis de 250 à 550 nanomètres. Ensuite, déposez cinq microlitres des nanodiants décorés de nanoparticules d’argent sur des grilles de cuivre recouvertes de carbone nettoyées au plasma et laissez-les reposer pendant trois minutes.
Ensuite, évacuez la solution excédentaire avec du papier filtre. Lavez chaque grille trois fois en appliquant une goutte d’eau déionisée, en la laissant reposer pendant 15 secondes, puis en l’évacuant avec du papier filtre. Laissez sécher les grilles avant de visualiser les échantillons à l’aide d’une microscopie électronique de transmission.
Les nanodiamants non encodés avaient tendance à former des microamas et des agrégats, tandis que les nanodiamondes recouverts de polydopamine formaient de bonnes dispersions. Des concentrations plus élevées de dopamine ont entraîné la formation de couches de polydopamine plus épaisses dans les surfaces nanodiamondes. La dispersion non encorée de nanodiamond était claire et incolore.
Lors du revêtement des nanodiamondes avec une couche de polydopamine de cinq nanomètres d’épaisseur, la dispersion est apparue trouble et brune. L’aspect de dispersion est devenu progressivement plus foncé avec des revêtements plus épais de polydopamine. La réduction de l’argent de diamine sur des nanodiamondes enduits d’une couche de polydopamine épaisse de 15 nanomètres a été la plus réussie quand la concentration argentée d’hydroxyde de diamine était 0.4 à 0.6 milligrammes par millilitre.
Les nanodiamondes formés à des concentrations inférieures étaient trop petits pour être étudiés efficacement. Les valeurs maximales d’absorption indiquaient que les nanoparticules formées des solutions de 0,4 à 0,6 milligramme par millilitre avaient des diamètres d’environ 20 et 30 nanomètres respectivement. TEM a montré que les nanoparticules d’argent générées à partir de la solution d’argent diamine de 0,4 milligramme par millilitre étaient d’environ 24 nanomètres de large, tandis que les nanoparticules générées par la solution de 0,6 milligramme par millilitre étaient d’environ 28 nanomètres de large.
Le nombre de nanoparticules sur les surfaces nanodiamondes était également plus élevé à la concentration plus élevée d’argent diamine. Après avoir utilisé cette procédure, des nanodiamondes bien dispersés avec une épaisseur contrôlable de PDA ont été formés. Cette technique ouvre la voie aux chercheurs pour explorer les applications nanodimondes pour catalyseurs, biocapteurs et nanocarriers.
Sans utiliser d’agent réducteur supplémentaire, le processus de matérialisation assisté par PDA peut induire la formation de nanoparticules d’argent sur la réduction des précurseurs métalliques et les immobiliser sur la surface recouverte de PDA. En outre, les couches PDA contiennent des groupes fonctionnels ouverts qui peuvent être utilisés pour conjuguer les biomolécules en série et modifiées par l’amine.