Dieses Protokoll ermöglicht die Abscheidung einer glatten Einzelschicht aus Silberchlorid mit ausgewiesener Abdeckung auf Dünnschicht-Silberelektroden. Dies ist das erste Mal, dass eine Technik eingeführt wird, die die Abdeckung von einlagigem Silberchlorid auf dünnen Elektrodenschichten präzise steuern kann. Um zu beginnen, spülen Sie den Chip mit Isopropanol gefolgt von DI-Wasser.
0,01 Molaren-Salzsäurelösung in den Acrylbehälter gießen. Mit Labor-Reinigungstüchern die Makrosilber/Silberchlorid-Referenzelektroden-Pipette außen und Elektrode trocknen. Verbinden Sie den Chip und die Makroelektroden mit dem Analysator, so dass eine Dünnschicht-Silberelektrode auf dem Chip als Arbeitselektrode definiert ist, die Makrosilber/Silberchlorid-Referenzelektrode als Referenzelektrode und die blanke Makrosilber-/Silberchloridelektrode als Gegenelektrode definiert ist.
Legen Sie die Makroelektroden in den Behälter. Verwenden Sie Blu-Tack als Deckel des Behälters, um die Makroelektroden zu verankern. Platzieren Sie das Setup in einem Faraday-Käfig.
Klicken Sie in der CHI660D-Software auf die Registerkarte Setup in der oberen linken Ecke des Fensters. Klicken Sie dann auf Technik, amperometrische IT-Kurve und OK, um die kathodische Reinigung der Elektroden durchzuführen. Ändern Sie im Popup-Menü die Parameter für die kathodische Reinigung.
Legen Sie die Anfangsspannung auf minus 1,5 fest, das Abtastintervall auf 0,1 Sekunden, die Laufzeit 900 Sekunden, die Ruhezeit als NullSekunde und die Waage während des Laufs als 1. Für eine 80 Mikrometer x 80 Mikrometer Elektrode, stellen Sie die Empfindlichkeit als ein e minus 006. Drücken Sie OK. Starten Sie den Vorgang, indem Sie das Startsymbol unter der Menüleiste drücken.
Lassen Sie das Experiment laufen und beenden. Öffnen Sie den Faraday-Käfig, entfernen Sie die Makroreferenz und die Gegenelektroden und wischen Sie sie trocken. Gießen Sie den verwendeten Elektrolyt in einen Abfallbehälter und spülen Sie den Acrylbehälter mit DI-Wasser.
0,1 Molkaliumchloridlösung in den Acrylbehälter gießen. Verbinden Sie den Chip und die Makroelektroden mit dem Analysator, so dass die gereinigte Dünnschicht-Silberelektrode auf dem Chip als Arbeitselektrode definiert ist, die Makrosilber/Silberchlorid-Referenzelektrode als Referenzelektrode und die blanke Makrosilber-/Silberchloridelektrode als Gegenelektrode definiert ist. Legen Sie die Makroelektroden in den Behälter.
Verwenden Sie Blu-Tack als Deckel des Behälters, um die Makroelektroden zu verankern. Platzieren Sie das Setup in einem Faraday-Käfig. Klicken Sie in der CHI660D-Software auf die Registerkarte Setup in der oberen linken Ecke des Fensters, klicken Sie auf Technik, Chronopotentiometrie und OK, um die galvananostatische Herstellung von einlagigem Silberchlorid auf den Silberelektroden durchzuführen.
Ändern Sie im Popup-Menü die Parameter. Legen Sie den kathodischen Strom als Null-Amps fest. Stellen Sie den anodischen Strom so ein, dass die auf die Dünnschichtelektrode aufgebrachte Stromdichte 0,5 Milliampere pro Quadratzentimeter beträgt.
Halten Sie die High-End-Niederspannungsgrenze und halte die Zeit als Standard. Legen Sie die kathodische Zeit auf 10 Sekunden fest. Stellen Sie die anodische Zeit entsprechend ein, um den erforderlichen Grad an Silberchloridabdeckung zu erreichen.
Legen Sie die anfängliche Polarität als anodisch, das Datenspeicherintervall auf 0,1 Sekunden, die Anzahl der Segmente als eins und die aktuelle Schaltpriorität als Zeit fest. Deaktivieren Sie die Hilfssignalaufzeichnung, wenn das Abtastintervall größer oder gleich 0,0005 Sekunden ist. Drücken Sie OK. Starten Sie den Vorgang, indem Sie das Startsymbol unter der Menüleiste drücken.
Lassen Sie das Experiment laufen und beenden. Öffnen Sie den Faraday-Käfig und entfernen Sie die Makroreferenz und gegenelektroden und wischen Sie ihre Oberflächen trocken. Untertauchen Sie die Makroelektroden in 3,5 Molkaliumchloridlösung zur Lagerung.
Dann entsorgen Sie den verwendeten Elektrolyt in einem Abfallbehälter und spülen Sie den Acrylbehälter mit DI-Wasser. Bedecken Sie das Öffnen des Acrylbehälters mit Paraffinfolie, bis sie einsatzbereit ist. Dieses Bild zeigt eine 80 Mikrometer x 80 Mikrometer Silber/Silberchlorid-Elektrode mit einer entworfenen Silberchloridabdeckung von 50%Es gab eine Verklumpung benachbarter Silberchloridpartikel, aber gestapelte Silberchloridpartikel wurden nicht beobachtet.
Eine markante Silber-Silberchlorid-Kreuzung war zu sehen. Weitere erfolgreiche Beispiele von dünnschichtigen Silber/Silberchlorid-Elektroden, die hergestellt wurden, werden hier gezeigt. 80 Mikrometer x 80 Mikrometer Elektroden mit einer ausgewiesenen Silberchloridabdeckung von 70% und 30% zusammen mit 160 Mikrometer x 160 Mikrometer Elektroden mit einer ausgewiesenen Silberchloridabdeckung von 75% und 90%, hier gezeigt, ist eine polierte Elektrodenoberfläche und eine unpolierte Elektrodenoberfläche.
Bei der ungeschliffenen Elektrode wurden an der Oberfläche fingerartige Strukturen beobachtet, während die polierte Elektrodenoberfläche glatt ist und durch den Polierprozess leichte Kratzspuren aufweisen. Hier ist eine ungeschliffene 80 Mikrometer x 80 Mikrometer Silber/Silberchlorid-Elektrode mit einer entworfenen Silberchloridabdeckung von 50%Das gebildete Silberchlorid schien nach innen versenkt zu sein, anstatt nach außen zu ragen. Bei der Bildung der Silberchloridschicht auf Elektroden verschiedener Oberflächen ist es wichtig, den aufgebrachten Strom neu einzustellen, um die gleiche Stromdichte beizubehalten.
Dieses Protokoll ermöglicht es den Forschern, die zugewiesenen Dünnschicht-Silber-/Silberchloridelektroden für die Impedanzmessung zu verwenden, da eine frühere Forschung gezeigt hat, dass die Impedanz der Silber-Silberchlorid-Elektroden von der Silberchloridabdeckung abhängt.
