Das Protokoll ist anwendbar bei der Untersuchung der Wirkung von Tensidinhibitoren auf Hydratkristalle. Es liefert Informationen über die Art des Kristalls und den Mechanismus der Hemmung. Befestigen Sie eine 19-Meter-Nadel an einer Ein-Milliliter-Glasspritze.
Die Nadel und Spritze dreimal mit entionisiertem Wasser abspülen und dann die Spritze mit entionisiertem Wasser füllen. Als nächstes füllen Sie die Hydrat-Visualisierungszelle mit 25 Milliliter Cyclopentan. Legen Sie mit der Spritze ein Tröpfchen entionisiertes Wasser an der Unterseite der Hydrat-Visualisierungszelle ein.
Dieses Wassertröpfchen ist das Samenhydrat. Platzieren Sie dann den Temperatursensor in der Visualisierungszelle des Hydrats in der Nähe des unteren Bodens der Zelle. Um eine Verdunstung des Cyclopentans zu verhindern, legen Sie die Acrylabdeckung auf die Zelle und schrauben Sie die Abdeckung an Ort und Stelle.
Passen Sie die Lichter und die Kamera so an, dass sie sich auf das Samenhydrat konzentrieren. Mit der Temperaturregelung sende die Temperatur der Peltierplatte auf negative fünf Grad Celsius. Überwachen Sie die vom Temperatursensor gemeldeten Werte.
Wenn die Temperatur negative fünf Grad Celsius erreicht, stellen Sie sicher, dass das Samenhydrat an der Unterseite der Hydrat-Visualisierungskammer zu Eis wird. Stellen Sie die Temperatur der Peltierplatte in Schritten von 0,5 Grad Celsius auf zwei Grad Celsius. Wenn die Temperatur zwei Grad Celsius erreicht, füllen Sie die Sanitärmittaufweise mit Wasser mit der Spritze.
Dann senken Sie den Messinghaken in das Cyclopentan und lassen Sie ihn für fünf Minuten ausdemaieren. Drücken Sie mit der Software für den Druckaufnehmer die Starttaste, um die digitalen Messumformeraufnahmen zu starten. Schließen Sie die Spritze an die Spritzenpumpe an, stellen Sie die Spritzenpumpe ein Volumen von zwei Mikrolitern ein und aktivieren Sie sie.
Die Spritze wird das Wasser in das Cyclopentanbad stürzen, um ein untergetauchtes Wassertröpfchen zu bilden. Verwenden Sie eine Nadelspitze, um ein kleines Stück des Samenhydrats zu entfernen. Bringen Sie die Nadelspitze mit dem Stück Samenhydrat in kurzen Kontakt mit dem Wassertröpfchen, um die Bildung des Hydrats zu initiieren.
Drücken Sie Die Taste Aufnahme starten auf der Kameraaufnahmesoftware. Zeichnen Sie Bilder des Kristallisationsprozesses an einem Hertz auf. Um die kritische Micelle-Konzentration zu finden, beginnen Sie mit der Vorbereitung von Standardlösungen, wie im Manuskript beschrieben.
Um die Oberflächenspannung jeder Tensidlösung mit der Stalagmommetrie-Methode zu messen, programmieren Sie die Pumpe, um einen Milliliter Lösung mit einer Rate von 0,5 Milliliter pro Minute zu vertreiben. Die Spritzenpumpe und Spritze vertikal aufstellen und die Tropfen in die Luft abgeben. Zählen Sie die Anzahl der Tropfen und dividieren Sie einen Milliliter durch die Anzahl der Tropfen, um das Abwurfvolumen zu finden.
Berechnen Sie für jede Lösung die im Manuskript beschriebene Oberflächenspannung und zeichnen Sie die Oberflächenspannung als Funktion der Tensidkonzentration. Die Konzentration, bei der die Oberflächenspannungskurve abflacht, ist die CMC, die kritische Micelle-Konzentration. Wiederholen Sie das Verfahren zur Messung der Hydratbildung auf einem Wassertröpfchen, verwenden Sie jedoch Tensidlösungen in verschiedenen Konzentrationen.
Verwenden Sie Bildverarbeitungssoftware, um das erste Bild in der Reihenfolge des Kristallisationsprozesses zu öffnen. Verwenden Sie das Längenwerkzeug in der Software, um den Durchmesser des Messingrohres im Bild zu messen. Stellen Sie die Skala im Bild basierend auf dem bekannten Durchmesser des Messingrohres, ein Sechzehntel zoll.
Wählen Sie 10 gleich verteilte Bilder aus, die den Prozess von der Keimbildung bis zur Tröpfchenkonvertierung erfassen. Verwenden Sie für jedes Bild die Software, um die Kontur des Tropfens manuell zu erkennen und die Kontur rot zu markieren. Dann verfolgen Sie manuell die Kontur des Hydrats und füllen Sie die Kontur mit Schwarz.
Die Kamera erfasst nur die 2D-Projektion des kugelförmigen Tröpfchens. Verwenden Sie mathematische Modellierungssoftware, um eine 3D-Rekonstruktion des Tropfens und der oberfläche durch das Hydrat bedeckt zu bilden. Mit diesem experimentellen System kann man die Hydratbildung an der Ölwasserschnittstelle untersuchen und die mit dem Kristallisationsprozess verbundene Grenzflächenspannung messen.
In reinem Wasser und niedrigen Tensidkonzentrationen bildete das Hydrat eine planare Schalenmorphologie, die mit konstanter Geschwindigkeit von den beiden Polen zum Äquator wuchs. Als das Hydrat wuchs, nahm die gleiche Anzahl von Tensidmolekülen einen kleineren Bereich ein, was zu einem verringerten Grenzflächenstress im Laufe der Zeit führte. In hohen Tensidkonzentrationen wuchs das Hydrat als konischer Kristall.
Als der Kristall groß genug wurde, löste sich ein Teil des Kegels von der Tröpfchenoberfläche. Dieses Wachstumsmuster geschah immer wieder oszillativ. Nachdem der konische Kristall eine kritische Größe erreicht und sich von der Oberfläche des Tröpfchens gelöst hatte, führte der plötzliche Anstieg der verfügbaren Oberfläche für Tensidmoleküle zu einer Erhöhung der Grenzflächenspannung.
Ein Kristall begann dann wieder zu wachsen, was zu einem oszillierenden Muster führte. Die meisten Tensidlösungen hemmten das Hydratwachstum im Vergleich zu reinem Wasser. Eine hohe Konzentration von Polyoxyethylen-Sorbitan-Tristereat war der wirksamste Inhibitor.
Dieses System kann Informationen darüber liefern, warum einige Tenside Hydrate besser hemmen als andere. Das System kann auch verwendet werden, um die allgemeine Bildung von Kristallen an Schnittstellen zu untersuchen.
