Analyse von Organochlorpestiziden in einer Bodenprobe mit einem modifizierten QuEChERS-Ansatz unter Verwendung von Ammoniumformiat

Die QuEChERS-Methode mit Ammoniumformiat ist eine erfolgreiche Alternative zum Original, sowie zu den beiden offiziellen Versionen zur Extraktion von Organochlorpestiziden aus Bodenproben. Die Zugabe von nur 0,5 Gramm Ammoniumformiat pro Gramm Probe reicht aus, um eine Phasentrennung zwischen den Wasser- und Acetonitrilschichten zu induzieren und eine gute analytische Leistung zu erzielen. Um mit der Probenvorbereitung zu beginnen, wiegen Sie 10 Gramm der Bodenprobe in ein 50-Milliliter-Zentrifugenröhrchen.

Fügen Sie der Bodenprobe 50 Mikroliter der internen Standardlösung (IS) mit einer Konzentration von 20 Milligramm pro Liter hinzu, um 100 Mikrogramm IS pro Kilogramm Boden zu erhalten. Fügen Sie 10 Milliliter Wasser hinzu und schütteln Sie das Röhrchen fünf Minuten lang mit einem automatischen Schüttler bei 10 g. Dann fügen Sie 10 Milliliter Acetonitril hinzu und schütteln Sie die Tube bei 10 g für fünf Minuten.

Als nächstes fügen Sie fünf Gramm Ammoniumformiat hinzu und schütteln Sie das Röhrchen eine Minute lang kräftig von Hand, bevor Sie es fünf Minuten lang bei 1800 g zentrifugieren. Zur Reinigung wird durch dispersive Festphasenextraktion ein Milliliter des Acetonitril-Extrakts in das Zentrifugenröhrchen überführt, das wasserfreies Magnesiumsulfat, primäres sekundäres Amin und Octadecylsilan enthält. Wirbeln Sie das Röhrchen für 30 Sekunden und zentrifugieren Sie es bei 1800 g für fünf Minuten.

Nach der Zentrifugation werden 200 Mikroliter des Extrakts in ein entsprechend gekennzeichnetes Autosampler-Fläschchen überführt, das mit einem 300-Milliliter-Schmelzeinsatz ausgestattet ist, und eine instrumentelle Analyse mit einem GC/MS-System durchgeführt. Injizieren Sie 1,5 Mikroliter der Probe in ein GC/MS-System mit einem einzigen Quadrupol-Massenspektrometer unter Verwendung eines Autosamplers bei 280 Grad Celsius im Splitless-Modus. Die Matrixeffektverteilungen für die untersuchten Organochlorpestizide (OCPs) zeigten sowohl positive Matrixeffekt-Prozentsätze, die einer Signalverstärkung entsprachen, als auch negative Prozentsätze, die einer Signalunterdrückung entsprachen.

Werte zwischen minus 20 und 20 % deuteten auf einen weichen Matrixeffekt hin, während Werte zwischen minus 20 und minus 50 % und zwischen 20 und 50 % einem mittleren Matrixeffekt entsprachen. Ein starker Matrixeffekt wurde durch Prozentwerte über 50 oder unter minus 50 angezeigt. Die Bewertung der Gesamtwiederfindung für alle Pestizide bei unterschiedlichen Spiking-Niveaus ergab, dass die meisten der untersuchten OCPs durchschnittliche Wiederfindungsprozentsätze von 70 bis 120% und relative Standardabweichungswerte (RSD) von weniger als 20% aufwiesen.

Diese Alternative kann für die Analyse von Pestiziden mittels LC-MS verwendet werden, was noch interessanter wäre, da Ammoniumformiat ein Hilfsmittel für die Ionisation bei der positiven Elektrospray-Ionisation ist.