Medición y Análisis de hidrógeno atómico y molecular diatómico AlO, C<sub&gt; 2</sub&gt;, CN, y el TiO Spectra siguiente desglose óptica inducida por láser

Resumen

Especies moleculares atómicas y diatómicas Tiempo de resolver se miden usando LIBS. Los espectros se recogieron en varios retardos de tiempo después de la generación de plasma de rotura óptica con Nd: la radiación láser YAG y se analizan para inferir la densidad electrónica y la temperatura.

Resumen

En este trabajo, presentamos las mediciones con resolución temporal de los espectros atómicos y diatómico siguientes rotura óptica inducida por láser. Se utiliza un arreglo típico LIBS. Aquí operamos un láser de Nd: YAG a una frecuencia de 10 Hz a la longitud de onda fundamental de 1064 nm. Los 14 ns pulsos con anenergy de 190 mJ / pulso están enfocados a un tamaño de 50 micras lugar para generar un plasma de rotura óptica o ablación con láser en el aire. El microplasma se forma la imagen sobre la rendija de entrada de un espectrómetro de 0.6 m, y los espectros se registran usando un 1,800 surcos / mm rejilla de una matriz de diodos lineal intensificado y analizador óptico multicanal (OMA) o un ICCD. De interés son las líneas atómicas ampliado-Stark de la serie de Balmer de hidrógeno para inferir la densidad de electrones. También en detalles sobre las mediciones de temperatura de los espectros de emisión diatómica de monóxido de aluminio (ALO), carbono (C _2), de cianógeno (CN), y monóxido de titanio (TiO $).

Los procedimientos experimentales incluyen wavelength y calibraciones de sensibilidad. Análisis de los espectros molecular grabado se lleva a cabo por el ajuste de los datos con resistencias a la línea tabulados. Por otra parte, las simulaciones de tipo Monte-Carlo se realizan para estimar los márgenes de error. Mediciones Tiempo de resolver son esenciales para el plasma transitoria comúnmente encontrado en LIBS.

Introducción

Espectroscopia de ruptura inducida por láser (LIBS) Técnicas de ^1-5 tienen aplicaciones en ^6-12 atómica y estudios moleculares de plasma ^13-20 generada con radiación láser. Espectroscopia resuelta en el tiempo es esencial para la determinación de las características transitorias del plasma. La temperatura y la densidad de electrones, por nombrar sólo dos parámetros del plasma, se pueden medir proporcionado un modelo teórico razonable de la descomposición de plasma está disponible. La separación de la radiación de electrones libres de emisiones atómicas y moleculares nos permite explorar con precisión los fenómenos transitorios. Al centrarse en una ventana temporal específica, se puede "congelar" la decadencia de plasma y así obtener huellas espectroscópicas precisos. LIBS tiene una variedad de aplicaciones y, recientemente, el interés en LIBS-diagnóstico muestra un aumento considerable cuando se mide por el número de investigadores que publican en el campo. Pico-y femtosegundos generada microplasma es de cursointerés de la investigación, sin embargo, los arreglos experimentales históricamente LIBS utiliza radiación láser de nanosegundos.

La figura 1 muestra un dispositivo experimental típico para la espectroscopia descomposición inducida por láser. Para este protocolo, la energía desglose funcional para el haz inicial es del orden de 75 mJ pulso, en la longitud de onda infrarroja de 1064 nm. Esta energía de pulso se puede ajustar según sea necesario. . El plasma se dispersa por el espectrómetro y se mide con un array lineal de diodo intensificado y OMA o, alternativamente, reflejado en un 2-dimensional dispositivo de carga acoplada intensificada (ICCD) La Figura 2 ilustra el diagrama de temporización para los experimentos de tiempo-resuelto: la sincronización de pulsos radiación láser con lectura, disparador de pulsos láser, fuego láser, y el retardo de puerta abierta.

Espectroscopía con resolución temporal exitosa requiere varios procedimientos de calibración. Estos procedimientos incluyen la calibración de longitud de onda, de vueltacorrección de suelo, y lo más importante, la corrección de la sensibilidad del detector. Sensibilidad datos corregidos son importantes para la comparación de espectros medidos y modelados. Para un aumento de la relación señal a ruido, se registran múltiples eventos de degradación inducida por láser.

Protocolo

1. Configuración del sistema óptico

1. Coloque un divisor de haz a la salida del láser, permitiendo que la luz de longitud de onda 1.064 nm pase a través y para reflejar todos los demás radiaciones láser transitoria en un vertedero de haz.
2. Coloque un detector de fotodiodo PIN de alta velocidad para grabar una parte de la radiación láser reflejada por el divisor de haz. Conectar este detector al osciloscopio con cable coaxial para supervisar el pulso óptico con respecto a la activación por el generador de funciones y la ocurrencia de la conmutación Q en el Nd: YAG dispositivo.
3. Alinear tres espejos reflectantes de IR para posicionar el haz paralelo a la hendidura del espectrómetro.
4. Coloque una lente por encima de la etapa de traslación para enfocar el haz con el fin de generar óptica desglose de plasma paralelo a la hendidura del espectrómetro. Alinear dos lentes de cuarzo para el propósito de obtención de imágenes del plasma en la ranura. Las dos lentes de enfoque óptima coincide con el diseño del espectrómetro, es decir, el objetivo final tiene un apertura para realizar af # idéntica a la f # de elementos ópticos internos del espectrómetro.
5. Para mediciones por encima de 380 nm, la posición de un corte en el filtro entre las dos lentes con el propósito de bloquear la radiación por debajo de 380 nm. El corte en el filtro suprime las posibles contribuciones de UV (debido a la segunda orden de rejilla) a los espectros medidos.

2. Configuración de Adquisición de Datos

1. Conectar un generador de funciones de forma de onda que proporciona una onda triangular a 50 Hz a una hecha a la medida circuito de división por cinco para obtener 10 Hz. El analizador óptico multicanal (OMA) se hace funcionar a 50 Hz y las lámparas de flash de láser de Nd: YAG se sincrónicamente funcionar a 10 Hz. Uno puede utilizar un ICCD en lugar de la OMA, que opera de forma síncrona a la tasa de la radiación de láser pulsado también.
2. Conecte una de las salidas del circuito a la medida de división por cinco a un generador de retardo digital. Utilice una salida para sincronizar el Nd: YAG lámparas de flash y otro de salida para control de los factores desencadenantes del intensificador de red de diodos lineal y un analizador óptico multicanal. Una vez más, en lugar de la matriz de diodos lineal intensificado y OMA se puede utilizar un ICCD.
3. Transmitir la salida de disparo ajustable del dispositivo láser a un osciloscopio y a un generador de impulsos. El osciloscopio se puede utilizar para controlar cuando la radiación de láser pulsado estará disponible para la generación de rotura óptica o ablación con láser.
4. Conectar la salida de alta tensión del generador de impulsos digital a la matriz de diodos lineal intensificado.
5. Conectar la otra salida del generador de impulsos para el osciloscopio.
6. Conecte la salida de red de diodos lineal intensificado a la OMA.

3. Sincronización y Medición

1. Ajuste el generador de funciones de forma de onda a la salida de un pulso triangular que funciona a 50 ± 1 Hz. Este generador de funciones proporciona la frecuencia maestra. Un hecho a la medida del circuito de división por cinco y un generador de retardo digital se utilizan para accomisariar sincronización.
2. Inicie el sistema de enfriamiento de agua y fuente de alimentación para el dispositivo láser. Activar láser.
3. Determinar el tiempo para la radiación láser para viajar desde la abertura de salida del láser Nd: YAG a la zona en frente de la hendidura espectrómetro como sigue: Medir la distancia de la trayectoria de la luz y calcular el tiempo de tránsito utilizando la velocidad de la luz. Cuenta para este tiempo de tránsito en el establecimiento del tiempo de retardo de puerta en el siguiente paso.
4. En el generador de impulsos digitales, establezca la anchura de la puerta para la medición y el tiempo de retardo de la descomposición óptica o la ablación con láser de pulso, y usar el osciloscopio para monitorear el tiempo de retardo. El tiempo de retardo se determinará cuánto tiempo se debe esperar para la recopilación de datos después de producirse una avería. La anchura de la puerta determina el tiempo que la matriz de diodos está expuesto a la radiación de plasma.
5. Generar rotura óptica en el aire y / o colocar una muestra en la etapa de traslación de tal forma que se producirá la ablación. Imagen de la microplasma en la ranura espectrómetro.
6. Comience mediciones y datos de registro con la matriz intensificado lineal de diodos y un analizador óptico multicanal (o con un ICCD).

4. Calibración de longitud de onda

1. Espectros Registro de las lámparas estándar de calibración: neón, mercurio y lámparas de hidrógeno. Utilice el dispositivo experimental con lámparas de poner en el lugar donde se generó plasma.
2. El uso de las longitudes de onda conocidas de las lámparas, realizar un ajuste lineal o cúbica para obtener la correspondencia de píxeles de longitud de onda. El propósito de una calibración precisa es para corregir las no linealidades que se asocian generalmente con la medición de los espectros.
3. Repita calibraciones para H, C _2, CN, y TiO regiones espectrales de interés.

5. Calibración Intensidad

1. Encienda una lámpara de tungsteno de calibración y esperar a que se caliente.
2. Utilice un pirómetro óptico para medir la temperatura de la lámpara activo.
3. Utilice el dispositivo experimental para rEcord el espectro de la lámpara activo.
4. Calcular una curva de cuerpo negro a partir de la ley de radiación de Plank usando la temperatura medida como parámetro de entrada.
5. Ajustar la curva calculada con el espectro de la lámpara activo. Determinar los factores por los cuales las intensidades registradas de la curva calculada. Aplique esos factores para corregir espectros registrados para la longitud de onda dependiente sensibilidad del detector.
6. Repita esto para cada región se utilizó el espectrómetro.

6. Transferencia de datos

1. Para preparar el medio para la transferencia de archivos.
2. Para cada medición de datos, grabar en el medio.
3. Tome este medio y cargar los archivos en él a un equipo de trabajo.

7. Preparación de Archivos

1. Para cada archivo, lo revisará en secciones, una que contiene datos grabados, y los demás que especifican la longitud de onda de arranque y cambio de media longitud de onda por punto de datos.
2. Utilice estas secciones para crear un nuevo archivo para que coincidalongitudes de onda con los datos registrados.

8. Análisis molecular diatómico

1. Seleccione el archivo de la longitud de onda y el archivo de la fuerza de línea correspondiente.
2. Seleccionar el desplazamiento de la línea de base.
   1. Establecer si el desplazamiento es constante, lineal o cuadrática.
   2. Establecer los coeficientes correspondientes a valores fijos o variables.
3. Ajuste la resolución y la temperatura, los cuales pueden ser fijos o variada.
4. Establecer la tolerancia de ajuste para los espectros sintética para estar en forma para los espectros medidos.
5. Montar la calculada para los espectros experimentales utilizando un algoritmo Nelder-Mead.
6. El uso de los mejores parámetros de ajuste de los espectros calculado para cada medición, inferir los parámetros de microplasma observados en los diferentes retardos de tiempo y anchos de puerta utilizadas.

Resultados

LIBS utiliza la radiación de láser pulsado para ionizar suficientemente una muestra para formar el plasma. Desglose inducida por láser de sustancias gaseosas creará de plasma que está centrado sobre la región focal del haz de excitación, mientras que la ablación con láser en superficies sólidas producirá de plasma sobre la superficie de la muestra. El plasma se genera por enfocar la radiación óptica en el orden de 100 GW / cm ² de pulsos de nanosegundos de degradación. Para producir la ablación...

Discusión

La resolución temporal protocolo de medición y resultados representativos se discuten más aquí. Es importante sincronizar los pulsos de láser, generados a una tasa de 10 Hz, con la frecuencia de funcionamiento de 50 Hz de la matriz intensificado lineal de diodo y OMA (o ICCD). Además, la sincronización exacta de pulsos de láser y la apertura de la puerta de la matriz intensificado lineal de diodo (o alternativamente ICCD) es esencial. El generador de ondas, se indica en el esquema experimental, se utiliza para s...

Materiales

Name	Company	Catalog Number	Comments
Custom Box	UTSI	None	Signal divider and conditioner. An oscilloscope can be used in place of this
Four Channel Digital Delay/Pulse Generator	Stanford Research Systems, Inc.	Model DG535	Companies: Tequipment, diyAudio
Four Channel Color Digital Phosphor Oscilloscope	Tektronix	TDS 3054	500 MHz - 5 GS/sec, Companies: Amazon, Tektronix, Fluke, Agilent Technologies, Pico Technology
Wavetek FG3C Function Generator	Wavetek	FG3C	Companies: Tequipment, Stanford Research Systems, BK Precision
Nd:YAG Laser	Quanta-Ray	DCR-2A(10) PS	Laser radiation, Class IV.  Companies: Lambda Photometrics, Continuum, Ellipse, Newport
Si Biased Detector	Thorlabs	DET10A/M	200-1,100 nm, with ND10A reflective filter. Companies: Canberra, Edmund Optics
Nd:YAG Laser Line Mirror, 1,064 nm	Thorlabs	NB1-K13	Companies: Edmund Optics, Newport
1 in Fused Silica Bi-Convex Lens, uncoated	Newport	SBX031	Companies: Edmund Optics, Thorlabs
2 in Fused Silica Plano-Convex lens, uncoated	Newport	SPX049	Convex lens, f/4.  Companies: Edmund Optics, Thorlabs
Spectrograph	Instruments S.A. division Jobin-Yvon	HR 640	Companies: Andor, Newport, Horiba
Manual and electronic controller for Spectrograph	Instruments S.A. division Jobin-Yvon	Model 980028	Manual and electronic controller for Spectrograph
Mega 4000	Mega	Model 129709	Computer interface for Spectrograph
Gateway 2000 Crystal Scan 1024 monitor	Gateway	PMV14AC	Monitor for computer interface
20 MHz Oscilloscope	BK Precision	Model 2125	Companies: Amazon, Tektronix, Fluke, Agilent Technologies, Pico Technology
6040 Universal Pulse Generator	Berkeley Nucleonics Corporation	Model 6040	Companies: Agilent Technologies, Tektronix, Quantum Composers
Separate component to 6040 Universal Pulse Generator	Berkeley Nucleonics Corporation	Model 202 H	Separate component to 6040 Universal Pulse Generator
ICCD Camera	EG&G Parc	Model 46113	Companies: Andor, Standford Computer Optics, LaVision, Hamamatsu
OMA III	EG&G Parc	Model 1460	Spectral data acquisition and analysis. Unit discontinued, replaced by software installed on computers.