מדידה וניתוח של מימן אטומי והמולקולרי דו האטומי ALO, C<sub&gt; 2</sub&gt;, CN, וההתפלגות מושרה הלייזר הבא TIO הספקטרום אופטית

Summary

מינים מולקולריים אטומיים ודו אטומיים זמן נפתר נמדדים באמצעות LIBS. הספקטרום נאספים בעיכובי זמן שונים הבאים הדור של פלזמה התמוטטות אופטית עם Nd: YAG לייזר וקרינה מנותחים להסיק צפיפות אלקטרונים וטמפרטורה.

Abstract

בעבודה זו, אנו מציגים מדידות זמן נפתר של ספקטרום אטומי ודו אטומי הבאות התמוטטות אופטית לייזר המושרה. משמש הסדר LIBS טיפוסי. כאן אנו פועלים Nd: YAG לייזר בתדר של 10 הרץ באורך הגל הבסיסי של 1,064 ננומטר. 14 NSEC פולסים עם anenergy של 190 mJ / דופק ממוקדים לנקודה בגודל 50 מיקרומטר לייצר פלזמה מהתמוטטות אופטית או אבלציה לייזר באוויר. Microplasma הוא צילם על גבי חריץ הכניסה של ספקטרומטר 0.6 מ ', וספקטרום נרשם באמצעות 1,800 חריצים / מ"מ צורם מערך דיודה ליניארי התעצם ומנתח רבי ערוצים אופטיים (OMA) או ICCD. עניין הם קווים אטומיים הרחיבו-סטארק של הסדרה באלמר מימן להסיק צפיפות אלקטרונים. אנחנו גם להרחיב את הדיבור על מדידות טמפרטורה מספקטרום פליטה דו אטומי של חד תחמוצת אלומיניום (ALO), פחמן (C _2), ציאנוגן (CN), וחד תחמוצת טיטניום (Tio).

הפרוצדורות כוללות wavelength וכיולי רגישות. ניתוח של הספקטרום המולקולרי נרשם מושגת על ידי ההוספה של נתונים עם עוצמות שורה נספרו. יתר על כן, סימולציות סוג מונטה קרלו מבוצעות כדי להעריך את שולי השגיאה. מדידות זמן נפתר חיוניות לפלזמה חולפת נתקלה בדרך כלל בLIBS.

Introduction

יש טכניקות ספקטרוסקופיה התמוטטות מושרה לייזר (LIBS) ^1-5 יישומים ^ב6-12 האטומי ומחקרים מולקולריים של הפלזמה ^13-20 שנוצרה עם קרינת לייזר. נפתר ספקטרוסקופיה זמן היא חיונית לקביעת המאפיינים החולף של הפלזמה. טמפרטורה וצפיפות אלקטרונים, אבל לתת שם שני פרמטרים פלזמה, ניתן למדוד סיפקו מודל תיאורטי סביר של התמוטטות הפלזמה הוא זמין. הפרדה של קרינת אלקטרונים חופשיים מפליטה אטומית ומולקולרית מאפשרת לנו לחקור במדויק תופעות חולפות. על ידי התמקדות בחלון זמן מסוים, ניתן "להקפיא" את דעיכת פלזמה ובכך להשיג את טביעות האצבעות ספקטרוסקופיות מדויקות. יש LIBS מגוון רחב של יישומים ולאחרונה עניין בLIBS אבחון מראה גידול ניכר כאשר היא נמדדת על ידי מספר חוקרי פרסום בתחום. microplasma Pico-וfemtosecond שנוצר הוא של מתמשךעניין מחקר, לעומת זאת, הסדרי LIBS היסטורי ניסיוניים לנצל קרינת לייזר שבריר שנייה.

איור 1 מציג הסדר ניסיוני אופייני לספקטרוסקופיה התמוטטות מושרה לייזר. עבור פרוטוקול זה, אנרגיית ההתמוטטות הפונקציונלית לקרן הראשונית היא בסדר הגודל של 75 דופק MJ, באורך הגל אינפרא אדום של 1,064 ננומטר. אנרגיה דופק זה יכול להיות מותאם לפי צורך. . הפלזמה מפוזרת על ידי ספקטרומטר ונמדדה עם מערך התעצם ליניארי דיודה ו-OMA, או לחלופין, צילם על גבי התקן צמוד מטענים 2 ממדים מוגברים (ICCD) איור 2 ממחיש את דיאגרמת העיתוי לניסויי זמן נפתר: סנכרון של פעם קרינת לייזר עם קריאת נתונים, הדק דופק לייזר, אש לייזר, ועיכוב שער פתוח.

זמן נפתר ספקטרוסקופיה המוצלחת דורשת נהלי כיול שונים. נהלים אלה כוללים כיול אורך גל, גבתיקון קרקע, והכי חשוב, תיקון רגישות של הגלאי. הרגישות תוקנה הנתונים חשובים להשוואה של ספקטרום נמדד ודגם. לעלייה של יחס אות לרעש, אירועי התמוטטות לייזר המושרה מספר נרשמים.

Protocol

1. הגדרת מערכת אופטית

1. הנח במפצל אלומה ביציאה של הלייזר, המאפשר לאור באורך גל 1,064 ננומטר לעבור וכדי לשקף את כל קרינת הלייזר חולפת אחרת לתוך מזבלה קורה.
2. הנח גלאי photodiode PIN במהירות גבוהה כדי להקליט חלק מקרינת הלייזר המוחזר מן מפצל הקרן. חבר גלאי זה לאוסצילוסקופ עם כבלים קואקסיאליים כדי לפקח על הדופק האופטי ביחס למפעילה על ידי המחולל האותות והמופע של Q-המיתוג בNd: YAG לייזר מכשיר.
3. יישר שלוש מראות רעיוני IR למצב מקביל קורה כדי החריץ של ספקטרומטר.
4. מקם עדשה מעל הבמה translational למקד את הקרן על מנת ליצור במקביל פלזמה אופטית התמוטטות לחריץ ספקטרומטר. יישר את שתי עדשות קוורץ לצורך ההדמיה הפלזמה על החריץ. שתי העדשות תוך התמקדות בצורה אופטימלית שיתאימו לעיצוב ספקטרומטר, כלומר יש לו את העדשה הסופית aperture להשיג # af זהה עם F # האופטיקה הפנימית של ספקטרומטר.
5. למדידות מעל 380 ננומטר, מקם לחתוך במסנן בין שתי העדשות לצורך חסימת קרינה מתחת 380 ננומטר. לחתוך במסנן מדכא תרומות אפשריות UV (בשל סדר 2 של צורם) לספקטרום הנמדד.

2. התקנת רכישת נתונים

1. חבר במחולל אותות צורת גל מתן גל משולש ב50 הרץ למעגל הפרד על ידי וחמש שנבנה מותאם אישית כדי להשיג 10 הרץ. המנתח רב ערוצי אופטיים (OMA) מופעל ב50 הרץ ומנורות הבזק של Nd: YAG הלייזר מופעלים באופן סינכרוני ב10 הרץ. אפשר להשתמש ICCD במקום של OMA, הפועל באופן סינכרוני בשיעור של קרינת לייזר פעם גם כן.
2. חבר אחד מהיציאות של מעגל הפרד על ידי וחמש שנבנה מותאם אישית לגנרטור עיכוב דיגיטלי. השתמש בפלט אחד לסנכרן Nd: YAG ומנורות הבזק פלט אחר להמשךרול ההדק של מגבר מערך דיודה ליניארי ומנתח רבי ערוצים אופטיים. שוב, במקום מערך דיודה ליניארי התעצם וOMA אחד יכול להשתמש ICCD.
3. להעביר את פלט ההדק מתכווננת של מכשיר הלייזר לאוסצילוסקופ ומחולל את דופק. אוסצילוסקופ ישמש כדי לפקח כאשר קרינת לייזר פעם תהיה זמינה עבור דור התמוטטות אופטי או אבלציה לייזר.
4. חברו את יציאת מתח הגבוה של הגנרטור הדופק הדיגיטלי למערך דיודה ליניארי התעצם.
5. חברו את היציאה אחרת של מחולל את הדופק לאוסצילוסקופ.
6. חברו את יציאת מערך דיודה ליניארי התעצמה לOMA.

3. סנכרון ומדידה

1. הגדר את הגנרטור פונקצית גל טופס פלט דופק משולש הפועל בהרץ 50 ± 1. גנרטור פונקציה זו מספק את התדר הראשי. מעגל בנוי מותאם אישית הפרד על ידי וחמש וגנרטור עיכוב דיגיטלי משמשים עבור acלאצור סנכרון.
2. ליזום מערכת קירור מים ואספקת חשמל למכשיר לייזר. הפעל לייזר.
3. קבע את הזמן לקרינת לייזר לנסוע מצמצם היציאה של Nd: YAG לייזר לאזור מול חריץ ספקטרומטר כדלקמן: מדוד את המרחק של נתיב האור ולחשב את זמן המעבר באמצעות המהירות של אור. דין וחשבון על זמן המעבר הזה בקביעת זמן השהית שער בשלב הבא.
4. על הגנרטור הדופק הדיגיטלי, להגדיר את רוחב השער למדידה ואת זמן השהיה מהתמוטטות אופטית או דופק אבלציה לייזר, ולהשתמש באוסצילוסקופ כדי לפקח על זמן העיכוב. זמן ההשהיה יקבע כמה זמן לחכות לאיסוף נתונים לאחר ההתמוטטות מתרחשת. רוחב השער קובע כמה זמן מערך דיודה חשוף לקרינת פלזמה.
5. צור התמוטטות אופטית באוויר ו / או למקם את מדגם על הבמה translational כזה שאבלציה תתרחש. תמונת microplasma על חריץ ספקטרומטר.
6. בגין מדידות ונתוני שיא עם המערך התעצם ליניארי דיודה ומנתח רבי ערוצים אופטיים (או עם ICCD).

4. כיול אורך גל

1. שיא ספקטרום ממנורות סטנדרטיות כיול: ניאון, כספית, ומנורות מימן. השתמש בהסדר ניסיוני עם מנורות לשים במקום שבו נוצר ופלזמה.
2. שימוש באורכי הגל הידוע ממנורות, לבצע ליניארי או מעוקבים לנכון לקבל את התכתבות פיקסל הגל. מטרת כיול מדויק היא לתקן ללינאריות שמזוהות בדרך כלל עם מדידה של ספקטרום.
3. חזור על כיולים עבור H, C _2, CN, ואזורי רפאים TIO של עניין.

5. כיול עוצמה

1. הפעל מנורת כיול טונגסטן ולחכות שזה כדי להתחמם.
2. השתמש pyrometer אופטי כדי למדוד את הטמפרטורה של המנורה הפעילה.
3. השתמש בהסדר ניסיוני לrecord הספקטרום של המנורה הפעילה.
4. לחשב עקומת גוף שחור מהחוק הקרינה של פלאנק באמצעות הטמפרטורה נמדדת כפרמטר קלט.
5. להתאים את העקומה המחושבת לספקטרום של המנורה הפעילה. לקבוע את הגורמים שבו העוצמות שנרשמו מהעקומה המחושבת. החל גורמים אלה כדי לתקן ספקטרום שנרשם לרגישות אורך גל תלוי של הגלאי.
6. חזור על פעולה זו עבור כל אזור ספקטרומטר היה בשימוש.

6. העברת נתונים

1. להכין מדיום להעברת קבצים.
2. לכל מדידת נתונים, להקליט אותו על המדיום.
3. קח את המדיום הזה ולהעלות את הקבצים על זה למחשב בעבודה.

7. קובץ הכנה

1. עבור כל קובץ, לנתח אותו לחלקים, אחד המכיל את הנתונים שנרשמו, ואחרים המפרטים גל מתחיל ושינוי באורך גל ממוצע לנקודת נתונים.
2. השתמש בסעיפים הבאים כדי ליצור קובץ חדש שיתאיםאורכי גל עם הנתונים שנרשמו.

8. ניתוח מולקולרי דו אטומי

1. בחר את הקובץ וקובץ גל כוח הקו מקביל.
2. בחר את נקודת ההתחלה לקזז.
   1. קבע אם הקיזוז הוא קבוע, ליניארית, או ריבועית.
   2. הגדר את המקדמים המקביל לשני ערכים קבועים או משתנים.
3. להגדיר את הרזולוציה ואת הטמפרטורה, אשר שניהם יכולים להיות קבוע או מגוון.
4. הגדר את הסובלנות של התאמה לספקטרום הסינתטי כדי להיות בכושר לספקטרום הנמדד.
5. התאם את ממוחשבת לספקטרום הניסיוני באמצעות אלגוריתם Nelder-מיד.
6. שימוש בפרמטרים המתאים ביותר של הספקטרום המחושב לכל מדידה, להסיק את הפרמטרים microplasma נצפו בעיכובים השונים בזמן ורוחב שער בשימוש.

תוצאות

LIBS מנצל קרינת לייזר פעם כדי ליינן מספיק מדגם כדי ליצור פלזמה. התפלגות מושרה לייזר של חומרים גזיים תיצור פלזמה שהוא מרוכז על אזור המוקד של קרן העירור, בעוד אבלציה לייזר על משטחים מוצקים תפיק פלזמה מעל פני השטח של המדגם. הפלזמה מופקת על ידי התמקדות הקרינה האופטית על סדר ...

Discussion

הזמן לפתור פרוטוקול מדידה ותוצאות נציג נדונים נוסף כאן. חשוב לסנכרן את פעימות הלייזר, שנוצרו בשיעור של 10 הרץ, עם תדירות ההפעלה 50 הרץ של המערך התעצם ליניארי דיודה ו-OMA (או ICCD). יתר על כן, עיתוי מדויק של פעימות לייזר ופתיחת השער של המערך התעצם ליניארי דיודה (או לחלופין ICCD) ה...

Materials

Name	Company	Catalog Number	Comments
Custom Box	UTSI	None	Signal divider and conditioner. An oscilloscope can be used in place of this
Four Channel Digital Delay/Pulse Generator	Stanford Research Systems, Inc.	Model DG535	Companies: Tequipment, diyAudio
Four Channel Color Digital Phosphor Oscilloscope	Tektronix	TDS 3054	500 MHz - 5 GS/sec, Companies: Amazon, Tektronix, Fluke, Agilent Technologies, Pico Technology
Wavetek FG3C Function Generator	Wavetek	FG3C	Companies: Tequipment, Stanford Research Systems, BK Precision
Nd:YAG Laser	Quanta-Ray	DCR-2A(10) PS	Laser radiation, Class IV.  Companies: Lambda Photometrics, Continuum, Ellipse, Newport
Si Biased Detector	Thorlabs	DET10A/M	200-1,100 nm, with ND10A reflective filter. Companies: Canberra, Edmund Optics
Nd:YAG Laser Line Mirror, 1,064 nm	Thorlabs	NB1-K13	Companies: Edmund Optics, Newport
1 in Fused Silica Bi-Convex Lens, uncoated	Newport	SBX031	Companies: Edmund Optics, Thorlabs
2 in Fused Silica Plano-Convex lens, uncoated	Newport	SPX049	Convex lens, f/4.  Companies: Edmund Optics, Thorlabs
Spectrograph	Instruments S.A. division Jobin-Yvon	HR 640	Companies: Andor, Newport, Horiba
Manual and electronic controller for Spectrograph	Instruments S.A. division Jobin-Yvon	Model 980028	Manual and electronic controller for Spectrograph
Mega 4000	Mega	Model 129709	Computer interface for Spectrograph
Gateway 2000 Crystal Scan 1024 monitor	Gateway	PMV14AC	Monitor for computer interface
20 MHz Oscilloscope	BK Precision	Model 2125	Companies: Amazon, Tektronix, Fluke, Agilent Technologies, Pico Technology
6040 Universal Pulse Generator	Berkeley Nucleonics Corporation	Model 6040	Companies: Agilent Technologies, Tektronix, Quantum Composers
Separate component to 6040 Universal Pulse Generator	Berkeley Nucleonics Corporation	Model 202 H	Separate component to 6040 Universal Pulse Generator
ICCD Camera	EG&G Parc	Model 46113	Companies: Andor, Standford Computer Optics, LaVision, Hamamatsu
OMA III	EG&G Parc	Model 1460	Spectral data acquisition and analysis. Unit discontinued, replaced by software installed on computers.