저자
연락처

로그인

JoVE 비디오를 활용하시려면 도서관을 통한 기관 구독이 필요합니다. 전체 비디오를 보시려면 로그인하거나 무료 트라이얼을 시작하세요.

기사 소개

  • 요약
  • 초록
  • 서문
  • 프로토콜
  • 결과
  • 토론
  • 공개
  • 감사의 말
  • 자료
  • 참고문헌
  • 재인쇄 및 허가

요약

시간이 해결 원자와 이원자 분자 종은 LIBS를 사용하여 측정된다. 스펙트럼은 Nd 개의 광학 항복 플라즈마의 생성 다음 다양한 시간 지연에 수집된다 : YAG 레이저 방사선 및 전자 밀도와 온도를 추론하기 위해 분석된다.

초록

이 작품에서 우리는 레이저 유도 광학 고장 다음 원자와 이원자 스펙트럼의 시간 분해 측정을 제시한다. 일반적인 LIBS 배열이 사용됩니다. 1,064 ㎚의 기본 파장에서 10 Hz의 주파수에서 YAG 레이저 : 여기서 우리는 다코타를 운영하고 있습니다. 190 엠제이 / 펄스의 anenergy와 14 나노초 펄스는 광학 고장 또는 공기에 레이저 어블 레이션에서 플라즈마를 생성하기 위해 50 ㎛ 스폿 크기에 초점을 맞추고있다. 마이크로 플라즈마는 0.6 m 분광기의 입구 슬릿에 결상하고, 스펙트럼을 강화 선형 다이오드 어레이 격자 1800 홈 / mm 광학 채널 분석기 (OMA) 또는 ICCD를 사용하여 기록됩니다. 관심의 전자 밀도를 추론 할 수있는 수소 발머 시리즈의 스탁 - 확대 원자 라인입니다. 우리는 또한 알루미늄 일산화탄소 (ALO)의 이원자 방출 스펙트럼에서 온도 측정 정교, 탄소 (C 2), 시안 (CN), 및 티타늄 일산화탄소 (티오).

실험 절차는 다음과 같습니다 wavelength 감도 교정. 기록 된 분자 스펙트럼의 분석은 표로 라인의 강점과 데이터의 피팅에 의해 달성된다. 또한, 몬테카를로 형 시뮬레이션 오류 마진을 추정하기 위해 수행된다. 시간 분해 측정은 일반적으로 LIBS에서 발생하는 과도 플라즈마를 위해 필수적입니다.

서문

레이저 유도 분석 분광법 (LIBS) 기술 1-5 원자 6-12 응용 프로그램 및 레이저 방사선 발생 플라즈마 13-20의 분자 연구가있다. 시간 분해 분광법은 플라즈마의 과도 특성의 결정을위한 필수적입니다. 이름 만 두 플라즈마 매개 변수에 대한 온도와 전자 밀도, 플라즈마 고장의 합리적인 이론적 모델을 사용할 수있는 경우 측정 할 수있다. 원자와 분자 가스에서 자유 전자 방사선의 분리는 우리가 정확하게 과도 현상을 탐색 할 수 있습니다. 특정 시간 창에 초점을 맞춤으로써, 하나는 플라즈마 붕괴를 "동결"함으로써 정확한 분광 지문을 얻을 수 있습니다. LIBS는 다양한 응용 프로그램을 가지고 있으며, 필드에 게시 연구자의 숫자로 측정했을 때 최근에 LIBS 진단에 대한 관심이 상당한 증가를 보여줍니다. 피코 및 펨토 생성 된 마이크로 플라즈마는 진행 중입니다연구 분야는, 그러나, 역사적 실험 LIBS 배열은 나노초 레이저 방사선을 이용한다.

그림 1은 레이저 유도 분석 분광법의 일반적인 실험적인 배열을 표시합니다. 이 프로토콜의 경우, 초기 빔 기능적 파괴 에너지는 1064 ㎚의 적외선 파장에있어서, 75 mJ의 펄스의 정도이다. 필요에 따라이 펄스 에너지가 조정될 수있다. . 플라즈마 분광계에 의해 분산 강화 된 2 차원의 전하 결합 소자 (ICCD) 상으로 묘화 대안 강화 선형 다이오드 어레이 및 OMA 또는, 측정되고도 2는 시간 분해 실험을위한 타이밍도를 나타낸다 : 펄스 동기화 판독, 레이저 펄스 트리거, 레이저 화재, 게이트 오픈 지연 레이저 방사.

성공적인 시간 분해 분광법은 다양한 교정 절차가 필요합니다. 이러한 절차는 다시, 파장 교정을 포함지상 보정, 그리고 가장 중요하게, 검출기의 감도 보정. 감도 데이터 측정 및 모델링 스펙트럼의 비교에 중요한 수정. 신호 - 대 - 잡음 비의 증가를 들어, 다 레이저 유발 고장 이벤트가 기록된다.

프로토콜

1. 광 시스템 설치

  1. 1,064 nm 파장의 빛이 통과하고 빔 덤프로 다른 모든 과도 레이저 방사선을 반사 할 수 있도록 레이저의 출구에 빔 스플리터를 배치.
  2. 빔 스플리터에서 반사 된 레이저 방사선의 부분을 기록하는 고속 PIN 포토 다이오드 검출기를 배치. YAG 레이저 소자 : 함수 발생기 및 Nd 개의에서 Q-스위칭의 발생에 의한 트리거링에 대하여 광 펄스를 모니터링하는 동축 케이블로 오실로스코프이 검출기를 연결한다.
  3. 분광계의 슬릿 빔 평행하게 위치하는 세 가지 IR 반사 거울을 맞 춥니 다.
  4. 분광기 슬릿에 광 항복 플라즈마 평행를 생성하기 위해 상기 빔을 포커스하도록 병진 스테이지 위의 렌즈를 위치. 슬릿 상 플라즈마를 영상화하기위한 목적이 석영 렌즈를 맞추. 두 초점 렌즈는 최적의 최종 렌즈 APER가 의미하는 분광계의 디자인을 일치분광계의 내부 광학의 F 번호와 AF # 동일한 달성하기 위해 진짜야.
  5. 380 nm의 위의 측정의 경우, 컷에 필터 두 렌즈 사이 380 나노 미터 이하의 방사선을 차단하기위한 목적을 놓습니다. 컷에 필터는 측정 된 스펙트럼에 (의한 격자의 2 차에) 가능한 UV 기여를 표시하지 않습니다.

2. 데이터 수집 설정

  1. 10 Hz에서 얻을 수있는 사용자 지정 구축 분주 다섯 회로에 50 Hz에서 삼각파를 제공하는 웨이브 형태의 함수 발생기를 연결합니다. 광학 채널 분석기 (OMA)는 50 Hz에서 다코타의 플래시 램프에서 동작 : YAG 레이저는 기적 10 Hz에서 운영하고 있습니다. 하나는 또한 펄스 레이저 방사선의 비율로 동 기적으로 동작하는 OMA 대신 ICCD를 사용할 수있다.
  2. 디지털 지연 발생기에 사용자 지정 내장 분주 다섯 회로의 출력 중 하나를 연결합니다. 연속하는 YAG 플래시 램프와 다른 출력 : 다코타를 동기화하는 하나의 출력을 사용하여ROL 선형 다이오드 어레이 증강 장치 및 광 채널 분석기의 트리거. 다시, 대신 강화 선형 다이오드 어레이 및 OMA 중 하나 ICCD를 사용할 수있다.
  3. 오실로스코프 및 펄스 발생기에 레이저 소자의 프리 트리거 출력 릴레이. 펄스 레이저 방사선이 광학 고장 발생 또는 레이저 어블 레이션에 해당 될 때 오실로스코프는 모니터링하는 데 사용됩니다.
  4. 강화 선형 다이오드 어레이에 디지털 펄스 발생기의 높은 전압 출력을 연결합니다.
  5. 오실로스코프에 펄스 발생기의 다른 출력을 연결합니다.
  6. OMA에 강화 선형 다이오드 어레이 출력을 연결합니다.

3. 동기화 및 측정

  1. 출력 50 ± 1 Hz에서 작동 삼각형 펄스 웨이브 형 함수 발생기를 설정한다. 이 함수 발생기는 마스터 주파수를 제공한다. 사용자 정의 내장 분주 다섯 회로와 디지털 지연 발생기 교류에 사용되는동기화를 보좌 신부.
  2. 물 냉각 시스템 및 레이저 소자에 대한 전력 공급을 개시. 레이저를 활성화합니다.
  3. 의 Nd 출구 개구에서 여행하는 레이저 방사를위한 시간을 결정 다음과 같이 분광기 슬릿의 앞 영역에 YAG 레이저 : 광로의 거리를 측정하여 속도의 빛을 이용하여 전송 시간을 계산한다. 다음 단계에서 게이트 지연 시간 설정이 전송 시간을 고려.
  4. 디지털 펄스 발생기에서 측정 및 광학 고장 또는 레이저 박리 펄스의 지연 시간에 대한 게이트 폭을 설정하고, 지연 시간을 모니터하기 위해 오실로스코프를 사용한다. 지연 시간은 고장 발생 후 데이터 수집을 위해 대기하는 시간을 결정합니다. 게이트 폭은 다이오드 어레이는 플라즈마 방사선에 노출되는 방법을 결정합니다.
  5. 공기 광학 고장 생성 및 / 또는 박리가 발생하도록 병진 무대에서 샘플을 놓습니다. 이미지 분광계 슬릿 상에 마이크로 플라즈마.
  6. 강화 선형 다이오드 어레이와 광 채널 분석기 (또는 ICCD 첨부)로 측정 및 기록 데이터를 시작한다.

4. 파장 교정

  1. 네온, 수은, 수소 램프 : 표준 교정 램프에서 기록 스펙트럼. 플라즈마가 생성 된 장소에 넣어 램프와 실험적인 배열을 사용합니다.
  2. 램프에서 공지 된 파장을 사용하면, 화소 대응 파장을 구하는 선형 또는 입방 피팅을 수행. 정확한 보정의 목적은 일반적으로 스펙트럼의 측정과 관련된 비선형 성을 보정하기위한 것이다.
  3. H, C 2, CN 및 관심 티오 스펙트럼 지역에 대한 교정을 반복합니다.

5. 강도 교정

  1. 텅스텐 교정 램프를 켜고 준비가 될 때까지 기다립니다.
  2. 활성 램프의 온도를 측정하는 광 고온계를 사용한다.
  3. 연구에 실험적인 배열을 사용하여활성 램프의 스펙트럼을 ecord.
  4. 입력 매개 변수로 측정 된 온도를 이용하여 판자의 방사선 법에서 흑체 곡선을 계산합니다.
  5. 활성 램프의 스펙트럼 계산 된 곡선을 맞 춥니 다. 요인을 결정하는 계산 된 곡선의 기록 강도. 검출기의 파장에 의존 감도 녹음 스펙트럼을 해결하기 위해 그 요인을 적용합니다.
  6. 분광계가 사용 된 각 영역에 대해이 작업을 반복합니다.

6. 데이터 전송

  1. 파일 전송을위한 매체를 준비합니다.
  2. 각 데이터 측정을 위해 매체에 그것을 기록한다.
  3. 이 매체를 가지고 작업 컴퓨터로의 파일을 업로드 할 수 있습니다.

7. 준비 다 파일

  1. 각 파일에 대해, 섹션으로 기록 된 데이터를 포함하는 하나, 그리고 시작 파장 및 데이터 포인트 당 평균 파장의 변화를 지정하는 다른 사람을 구문 분석.
  2. 일치하는 새로운 파일을 만들려면 다음 섹션을 사용하여기록 된 데이터와 파장.

8. 이원자 분자 분석

  1. 파장 파일과 해당 라인의 강도 파일을 선택합니다.
  2. 오프셋 기준을 선택합니다.
    1. 오프셋 (offset)는, 일정한 선, 또는 차 여부를 설정합니다.
    2. 해당 계수 고정 또는 변수 값 중 하나를 설정합니다.
  3. 고정 또는 변화가 될 수 있습니다 둘 중 해상도와 온도를 설정합니다.
  4. 측정 된 스펙트럼에 맞는 범위 내에서 합성 스펙트럼에 맞는의 허용 오차를 설정합니다.
  5. Nelder - 미드 알고리즘을 사용하여 실험 스펙트럼에 대한 계산을 맞 춥니 다.
  6. 각 측정에 대한 계산 된 스펙트럼의 베스트 피팅 매개 변수를 사용하여, 사용되는 다양한 시간 지연 및 게이트 폭에서 관찰 마이크로 플라즈마 파라미터를 유추.

결과

LIBS 충분히 플라즈마를 형성하기 위해 시료를 이온화하는 펄스 레이저 방사선을 이용한다. 고체 표면에 레이저 어블 레이션 샘플의 표면 위에 플라즈마를 생성합니다 동안 기체 물질의 레이저에 의한 고장은 여기 빔의 초점 영역을 중심으로되어 플라즈마를 생성합니다. 플라즈마는 나노초 고장 펄스 100 GW / ㎠의 순서에 광학 방사선을 집중하여 생성됩니다. 레이저 어블 레이션 플라즈마?...

토론

측정 프로토콜과 대표적인 결과를 확인할 시간은 여기에서 더 논의된다. 그것은 강화 선형 다이오드 어레이 및 OMA (또는 ICCD)의 50 Hz 작동 주파수, 10 ㎐의 속도로 생성 된 레이저 펄스를 동기화하는 것이 중요하다. 또한, 레이저 펄스와 강화 선형 다이오드 어레이 (또는 선택적으로 ICCD)의 게이트의 개방의 정확한 타이밍이 중요합니다. 실험 회로도에 나타낸 파 발생 장치는, 레이저 펄스를 동기화?...

공개

모든 저자는 더 경쟁 재정적 이익이 없다는 것을 선언합니다.

감사의 말

저자는 이원자 분자 라인 강도의 계산에 대한 관심과 논의 씨 JO Hornkohl 감사합니다. 이 작품은 부분적으로 테네시 우주 연구소의 대학의 레이저 응용 프로그램을위한 센터에 의해 지원된다.

자료

NameCompanyCatalog NumberComments
Custom BoxUTSINoneSignal divider and conditioner. An oscilloscope can be used in place of this
Four Channel Digital Delay/Pulse GeneratorStanford Research Systems, Inc.Model DG535Companies: Tequipment, diyAudio
Four Channel Color Digital Phosphor OscilloscopeTektronixTDS 3054500 MHz - 5 GS/sec, Companies: Amazon, Tektronix, Fluke, Agilent Technologies, Pico Technology
Wavetek FG3C Function GeneratorWavetekFG3CCompanies: Tequipment, Stanford Research Systems, BK Precision
Nd:YAG LaserQuanta-RayDCR-2A(10) PSLaser radiation, Class IV.  Companies: Lambda Photometrics, Continuum, Ellipse, Newport
Si Biased DetectorThorlabsDET10A/M200-1,100 nm, with ND10A reflective filter. Companies: Canberra, Edmund Optics
Nd:YAG Laser Line Mirror, 1,064 nmThorlabsNB1-K13Companies: Edmund Optics, Newport
1 in Fused Silica Bi-Convex Lens, uncoatedNewportSBX031Companies: Edmund Optics, Thorlabs
2 in Fused Silica Plano-Convex lens, uncoatedNewportSPX049Convex lens, f/4.  Companies: Edmund Optics, Thorlabs
SpectrographInstruments S.A. division Jobin-YvonHR 640Companies: Andor, Newport, Horiba
Manual and electronic controller for SpectrographInstruments S.A. division Jobin-YvonModel 980028Manual and electronic controller for Spectrograph
Mega 4000MegaModel 129709Computer interface for Spectrograph
Gateway 2000 Crystal Scan 1024 monitorGatewayPMV14ACMonitor for computer interface
20 MHz OscilloscopeBK PrecisionModel 2125Companies: Amazon, Tektronix, Fluke, Agilent Technologies, Pico Technology
6040 Universal Pulse GeneratorBerkeley Nucleonics CorporationModel 6040Companies: Agilent Technologies, Tektronix, Quantum Composers
Separate component to 6040 Universal Pulse GeneratorBerkeley Nucleonics CorporationModel 202 HSeparate component to 6040 Universal Pulse Generator
ICCD CameraEG&G ParcModel 46113Companies: Andor, Standford Computer Optics, LaVision, Hamamatsu
OMA IIIEG&G ParcModel 1460Spectral data acquisition and analysis. Unit discontinued, replaced by software installed on computers.

참고문헌

  1. Miziolek, A. W., Palleschi, V., Schechter, I. . Laser Induced Breakdown Spectroscopy. , (2006).
  2. Cremers, D. E., Radziemski, L. J. . Handbook of laser-induced Breakdown Spectroscopy. , (2006).
  3. Singh, J. P., Thakur, S. N. . Laser Induced Breakdown Spectroscopy. , (2007).
  4. Hahn, D. W., Omenetto, N. Laser-induced breakdown spectroscopy (LIBS), Part I: review of basic diagnostics and plasma-particle iterations: still-challenging issues within the analytical plasma community. Appl. Spectrosc. 64, (2010).
  5. Hahn, D. W., Omenetto, N. Laser-induced breakdown spectroscopy (LIBS), Part II: review of instrumental and methodological approaches to material analysis and applications to different fields. Appl. Spectrosc. 66, 347 (2012).
  6. Parigger, C. G. Atomic and molecular emissions in laser-induced breakdown spectroscopy. Spectrochim. Acta Part B. 79, 4-16 (2013).
  7. Konjević, N., Lesage, A., Fuhr, J. R., Wiese, W. L. Experimental Stark widths and shifts for spectral lines of neutral and ionized atoms. J. Phys. Chem. Ref. Data. 31, 819-927 (2002).
  8. Oks, E. Stark broadening of hydrogen and hydrogen-like spectral lines in plasmas: the physical insight. Alpha Science Int. , (2006).
  9. Parigger, C. G., Dackman, M., Hornkohl, J. O. Time-resolved spectroscopy measurements of hydrogen-alpha, -beta, and -gamma emissions. Appl. Opt. 47, (2008).
  10. Parigger, C. G., Oks, E. Hydrogen Balmer series spectroscopy in laser-induced breakdown plasmas. Int. Rev. Atom. Mol. Phys. 1, 13-23 (2010).
  11. Lucena, A. D., Tobaria, L. M., Laserna, J. J. New challenges and insights in the detection and spectral identification of organic explosives by laser induced breakdown spectroscopy. Spectrochim. Acta Part B. 66 (1), 12-20 (2011).
  12. Swafford, L. D., Parigger, C. G. Measurement of hydrogen Balmer Series lines following laser-induced optical breakdown in laboratory air. Accepted, Int. Rev. Atom. Mol. Phys. 4 (1), (2013).
  13. Hornkohl, J. O., Nemes, L., Parigger, C. G., Nemes, L., Irle, S. Spectroscopy of Carbon Containing Diatomic Molecules. Spectroscopy, Dynamics and Molecular Theory of Carbon Plasmas and Vapor. , 113-165 (2011).
  14. Parigger, C., Hornkohl, J. O. Diatomic molecular spectroscopy with standard and anomalous commutators. Int. Rev. Atom. Mol. Phys. 1, 25-43 (2010).
  15. Parigger, C. G., Hornkohl, J. O. Computation of AlO emission spectra. Spectrochim. Acta Part A. 81, 404-411 (2011).
  16. Hermann, J., Peronne, A., Dutouquet, C. Analysis of the TiO-γ System for temperature measurements in laser-induced plasma. J. Phys. B: At. Mol. Opt. Phys. 34, 153-164 (2001).
  17. Woods, A. C., Parigger, C. G., Hornkohl, J. O. Measurements and analysis of titanium monoxide spectra in laser-induced plasma. Opt. Lett. 37, 5139-5141 (2012).
  18. Witte, M. J., Parigger, C. G. Measurement and analysis of carbon Swan spectra following laser-induced optical breakdown in air. Accepted, Int. Rev. Atom. Mol. Phys. 4 (1), (2013).
  19. Surmick, D. M., Parigger, C. G., Woods, A. C., Donaldson, A. B., Height, J. L., Gill, W. Analysis of emission Spectra of Aluminum Monoxide in a Solid Propellant Flame. Int. Rev. Atom. Mol. Phys. 3 (2), 2-137 (2012).
  20. Woods, A. C., Parigger, C. G. Time-resolved Temperature Inferences Utilizing the TiO A3φ→X3Δ Band in Laser-induced Plasma. Int. Rev. Atom. Mol. Phys. 3 (2), 103-111 (2012).

재인쇄 및 허가

JoVE'article의 텍스트 или 그림을 다시 사용하시려면 허가 살펴보기

허가 살펴보기

더 많은 기사 탐색

84

This article has been published

Video Coming Soon

JoVE Logo

개인 정보 보호

이용 약관

정책

연락처

사서에게 추천하기

JoVE 뉴스레터

연구

교육

저자

사서

JoVE 소개

Copyright © 2025 MyJoVE Corporation. 판권 소유