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En este artículo

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  • Protocolo
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  • Materiales
  • Referencias
  • Reimpresiones y Permisos

Resumen

We describe the approaches for the device fabrication and electrical characterization of molybdenum diselenide (MoSe2) layer semiconductor nanostructures with different thicknesses. In addition, the fabrication of ohmic contacts for MoSe2-layer nanocrystals by the focused-ion beam deposition method using platinum (Pt) as a contact metal is described.

Resumen

Semiconductores de capa con estructuras bidimensionales (2D) fácilmente procesados ​​presentan transiciones de banda prohibida indirecta a directa y rendimiento del transistor superiores, lo que sugiere una nueva dirección para el desarrollo de ultrafina de última generación y dispositivos fotónicos y electrónicos flexibles. Aumento de la eficiencia cuántica luminiscencia ha sido ampliamente observada en estos cristales 2D atómicamente delgadas. Sin embargo, no se esperan efectos de dimensión más allá de espesores de confinamiento cuántico o incluso a escala micrométrica y rara vez se han observado. En este estudio, diseleniuro de molibdeno (Mose 2) Capa de cristales con un rango de espesor de 6-2,700 nm se fabrica como dos o cuatro dispositivos terminales. Formación de contacto óhmico se logró con éxito por el método de deposición haz enfocado de iones (FIB) con platino (Pt) como un metal de contacto. Cristales de capa con diferentes espesores se prepararon por simple exfoliación mecánica mediante el uso de cinta de cortar en cubitos. Curva MEDICIÓN actual tensiónts se realizaron para determinar el valor de conductividad de los nanocristales de capa. Además, microscopía electrónica de transmisión de alta resolución, difractometrıa electrones área seleccionada, y la espectroscopia de rayos X de dispersión de energía se utiliza para caracterizar la interfaz del contacto de metal-semiconductor de los Mose 2 dispositivos FIB-fabricados. Después de la aplicación de los enfoques, se observó la conductividad eléctrica dependiente de espesor sustancial en una amplia gama de espesores de capa para el semiconductor Mose 2. La conductividad aumentó en más de dos órdenes de magnitud de 4,6 a 1.500 Ω - 1 cm - 1, con una disminución en el espesor de 2,700 a 6 nm. Además, la conductividad dependiente de la temperatura indicó que las delgadas Mose 2 multicapas exhibieron considerablemente débil comportamiento semiconductor con energías de activación de 3/5 a 8/5 meV, que son considerablemente más pequeños que los (meV, 36-38) de la masa. ProbaSe proponen bles propiedades de transporte de superficie dominante y la presencia de una concentración de electrones de alta superficie de Mose 2. Resultados similares pueden obtenerse para otros materiales semiconductores, tales como capa de MoS2 y WS 2.

Introducción

Dicalcogenuros metal de transición (TMDS), como MoS2, Mose 2, WS 2 y WSE 2, tienen una interesante bidimensional (2D) estructura de capas y propiedades semiconductoras 1-3. Los científicos han descubierto recientemente que la estructura monocapa de MoS2 muestra una eficiencia de emisión de luz mejorado sustancialmente debido al efecto de confinamiento cuántico. El hallazgo del nuevo material semiconductor de banda prohibida directa ha atraído considerable atención 4-7. Además, la estructura de capas fácilmente despojado de TMDS es una plataforma excelente para el estudio de las propiedades fundamentales de los materiales 2D. A diferencia de grafeno metálico sin la banda prohibida, TMDS tener características semiconductoras inherentes y tienen un intervalo de banda en el rango de 1.2 eV 1,3,8. Las estructuras 2D de los compuestos ternarios de TMDS 9 y la posibilidad de la integración de estos compuestos con grafeno proporcionan una OPP sin precedentesortunity para desarrollar dispositivos ultrafinos y flexibles.

A diferencia de grafeno, los valores de movilidad temperatura ambiente electrónicas de TTM 2D están en un nivel moderado (1 a 200 cm 2 V - 1 seg - 1 de AdM 02 10 al 17, aproximadamente 50 cm 2 V - 1 seg - 1 para Mose 2 18 ). Los valores óptimos de movilidad de grafeno se han notificado a ser mayor que 10.000 cm 2 V - 1 seg -. 19 hasta 21 enero Sin embargo, las monocapas TMD semiconductores exhiben excelente rendimiento del dispositivo. Por ejemplo, las autopistas del mar 2 y Mose 2 monocapas o capas múltiples transistores de efecto de campo de exposiciones muy altas en los ratios / apagado, hasta 10 6 -10 9 10,12,17,18,22. Por lo tanto, es crucial para entender las propiedades eléctricas fundamentales del TTM y 2D elmateriales a granel IR.

Sin embargo, los estudios de las propiedades eléctricas de los materiales de las capas han sido parcialmente obstaculizada debido a la dificultad en la formación de un buen contacto óhmico sobre los cristales de la capa. Tres enfoques, la deposición de máscara de sombra (SMD) 23, la litografía por haz de electrones (EBL) 24,25, y de iones de centrado del haz (FIB) deposición, 26,27 se han utilizado para formar contactos eléctricos de los nanomateriales. Debido SMD típicamente implica el uso de una rejilla de cobre como la máscara, la separación entre dos electrodos de contacto es en su mayoría mayores de 10 micras. A diferencia de EBL y FIB deposición, deposición de metal de matrices de electrodos sobre un sustrato se realiza sin la orientación o la selección de los nanomateriales de interés en el método SMD. Este enfoque no puede garantizar que los patrones de metal se depositan correctamente en nanomateriales individuales como los electrodos. El resultado del método SMD tiene un elemento de azar. Los métodos de deposición EBL y FIB se utilizan en elmicroscopio electrónico de barrido del sistema (SEM); los nanomateriales pueden ser observadas y seleccionados para la deposición de electrodos directamente. Además, EBL puede ser utilizado para fabricar fácilmente los electrodos de metal con un ancho de línea y un electrodo de contacto espaciado menor que 100 nm. Sin embargo, el residual resistir en la superficie nanomaterial izquierda durante la litografía inevitablemente resulta en la formación de una capa aislante entre el electrodo metálico y el nanomaterial. Por lo tanto, EBL conduce a la resistencia de alto contacto.

La principal ventaja de la fabricación de electrodo a través de FIB deposición es que conduce a la baja resistencia de contacto. Debido a la deposición del metal se lleva a cabo por la descomposición de un precursor organometálico mediante el uso de un haz de iones en el área definida, la deposición de metal y el bombardeo de iones se producen simultáneamente. Esto podría destruir la interfase metal-semiconductor y prevenir la formación de contactos Schottky. Bombardeo de iones también puede eliminar contaminantes de la superficie tales como Hydrocarbons y óxidos nativos, lo que disminuye la resistencia de contacto. Fabricación contacto óhmico a través FIB deposición se ha demostrado para diferentes nanomateriales 27-29. Además, todo el procedimiento de fabricación en el enfoque de deposición FIB es más simple que la de EBL.

Como semiconductores de capa típicamente muestran la conducción eléctrica altamente anisotrópico, la conductividad en la dirección de capa a capa es varios órdenes de magnitud menor que en la dirección en el plano 30,31. Esta característica aumenta la dificultad de fabricación de contactos óhmicos y la determinación de la conductividad eléctrica. Por lo tanto, en este estudio, FIB deposición se utilizó para el estudio de las propiedades eléctricas de nanoestructuras de semiconductores capa.

Protocolo

1. Caracterización estructural de Mose 2 Cristales Layer (Consulte el paso 1 en la Figura 1)

  1. DRX Procedimiento de medición
    1. Montar un cristal capa Mose 2 (con el intervalo de tamaño de 5 x 5 x 0,1 hasta 10 x 10 x 0,5 mm 3) o polvo de cristal (que se mezcló con polvo de cuarzo y aglutinante y se unta en el portaobjetos de vidrio) en el soporte.
    2. Presione el soporte por un portaobjetos de vidrio para asegurarse de cristal capa superficial paralela a la superficie soporte.
    3. Cargue el soporte de la muestra en el difractómetro.
    4. Cierre las puertas del difractómetro.
    5. Calibrar línea del haz de acuerdo con las instrucciones del fabricante.
    6. Parámetros de medición de entrada, como el 2 rango de exploración (10-80 °), el incremento (0.004 °), y el tiempo de permanencia (0,1 segundos).
    7. Inicie el programa DIFFRAC.Measurement Center en el ordenador conectado a la difractómetro y guarde el archivo de datos y los datos de nombre de acuerdo a proto del fabricantecolumna.
    8. Analizar el patrón de difracción de rayos X mediante la identificación de las posiciones de los picos de difracción utilizando el software y luego comparar con los datos estándar de base de datos de la tarjeta de JCPDS para confirmar la sola calidad fuera del plano de orientación y única cristalina de los Mose 2 cristales capa 32,33 .
  2. Micro-Raman Procedimiento de medición
    1. Realice la calibración del equipo Raman utilizando una oblea de silicio como la muestra patrón. La medición de la oblea de silicio es el mismo que el procedimiento descrito a continuación para el interesado cristal Mose 2 capa.
    2. Montar un cristal capa Mose 2 en el cristal de diapositivas.
    3. Cargar el portaobjetos de vidrio en el soporte de microscopio óptico y enfocar la superficie de la muestra con una fuente de luz blanca.
    4. Cambie la fuente de luz de una luz blanca a un rayo láser (longitud de onda a 514 nm).
    5. Parámetros de medición de entrada, como el rango de exploración número de onda (150 a 500 cm-1), la INTEGRtiempo de ación (10 seg), y el número de tiempos de exploración (10-30 veces).
    6. Inicie el programa de adjunto al espectrómetro Raman computadora y luego guardar los datos y el archivo de datos de nombre de acuerdo con el protocolo del fabricante.
    7. Analizar el espectro Raman mediante la identificación de sus anchuras de los picos y las posiciones utilizando el software y luego comparar con los datos estándar de referencia para confirmar el tipo de estructura cristalina y la calidad de los Mose 2 cristales capa 34,35.

2. La fabricación de Mose 2 Layer Nanocrystal Dispositivos

  1. La exfoliación mecánica de los cristales de la capa
    1. Pinzas limpias con acetona y alcohol.
    2. Elija los Mose 2 cristales de la capa (de 4 a 8 piezas) con una superficie brillante (es decir, como un espejo la cara de cristal) y un tamaño de área mayor que 0,5 x 0,5 mm 2 con las pinzas y los puso en la cinta de corte en cuadritos con un tamaño del área de 20 x 60 mm 2.
    3. Doble la cinta por la mitad para exfoliar la capa de cristal y repita la acción aproximadamente veinte veces. Por lo general, los cristales de capa pueden ser despojados en muchos cristales de tamaño micrométrico de ancho (ver paso 2 en la Figura 1).
    4. Cargue la cinta de corte en dados con el polvo de nanocristales capa interior de la cámara SEM para observar los tamaños y morfologías de estos despojado Mose 2 capa de microcristales. Si las distribuciones de anchura de la capa de nanocristales están a 1.20 m, el polvo de nanocristales puede cumplir los criterios para la fabricación del dispositivo.
  2. La dispersión de los nanocristales de capa en la plantilla de dispositivo
    1. Coloque la cinta de corte en dados con el polvo de nanocristales capa al revés en la plantilla de dispositivo. La plantilla es de SiO2 (300 nm) sustrato de silicio recubierta con dieciséis años Ti pre-modelado (30 nm) / Au (90 nm) electrodos en la superficie de SiO2 (ver Paso 4 en la Figura 1). El tamaño del área de la plantilla es de 5 x 5 mm 2.
    2. Toque en la cinta de corte en cuadritos ligeramente para hacer algunos nanocristales (aproximadamente 10 a 100 piezas) caer en la plantilla.
    3. Compruebe la densidad del número y el estado de dispersión del nanocristales en la plantilla por el microscopio óptico o, a veces por SEM si los nanocristales dispersos no pueden ser observados por microscopio óptico. Por lo general 2 a 5 piezas de nanocristales (tamaño de superficie mayor de 2 x 2 m 2) dispersos en la plaza central (con una superficie de 80 x 80 m 2) de la plantilla sin superponerse entre sí son las mejores condiciones para el siguiente procesamiento FIB .
  3. Fabricación de electrodos de FIB
    1. Monte plantillas en el titular FIB mediante la realización de la cinta de lámina de cobre. Por lo general, se requiere que el área de la cinta de 3 x 2,4 cm 2 conducir para el montaje 6-8 plantillas.
    2. Cargue el soporte en la cámara de la FIB.
    3. Evacuar la cámara con el grado de vacío hasta 10 -5 mbar haciendo clic en el botón"Bomba".
    4. Ajuste la corriente de haz de electrones (41 pA) y la tensión de aceleración (10 kV) para el modo SEM.
    5. Ajuste la corriente de haz de iones (0,1 nA) y la tensión de aceleración (30 kV) para el modo de FIB.
    6. Calentar el sistema de haz de iones y sistema de inyección de gas (GIS) haciendo clic en el "haz el" botón y el botón de "frío" en el bloque de "Inyección de Gas", respectivamente.
    7. Encienda el haz electrónico haciendo clic en el botón "Beam On" y enfocar la imagen a un bajo magnificación de 100X.
    8. Ajuste la distancia de trabajo z-axial (WD) a 10 mm para el modo SEM.
    9. Ajuste la ampliación a 5.000x y el enfoque.
    10. Ajuste el ángulo de inclinación del soporte a 52 grados haciendo clic en el botón "Navigation" e introduzca el ángulo de inclinación "52".
    11. Seleccionar un nanocristal Mose 2 capa con un cierto espesor (que va de 5 a 3000 nm) y una forma cuadrada y rectangular para la fabrica electrodoción.
    12. Tome las imágenes de SEM en diferentes aumentos (de 1.000X a 10.000X) del material virgen apuntado antes de la fabricación de electrodos haciendo clic en el botón "Fotograma".
    13. Cambiar al modo de FIB y tomar una imagen FIB por el modo de instantánea para reducir el tiempo de exposición del material dirigido bajo el bombardeo de haz de iones.
    14. Definir el área de deposición de electrodo, seleccione el modo "Pt deposición", e introduzca el espesor (0,2 a 1,0 micras) Valor del electrodo Pt depositado.
    15. Introducir el capilar de los SIG en la cámara haciendo clic en el cuadro "dep Pt" en el bloque de "Inyección de Gas".
    16. Tome una imagen mediante el modo de fotografiado de nuevo y modificar la posición de los electrodos si el patrón definido originalmente se desplaza ligeramente.
    17. Encienda la deposición FIB haciendo clic en el botón "Inicio Patrones".
    18. Después de la deposición, dibujar el capilar de los SIG vuelta por unclicking la casilla "Pt dep "en el" bloque de Inyección de Gas ".
    19. Cambie al modo SEM y comprobar el resultado de los electrodos de Pt depositado sobre la capa de nanocristales.
    20. Tome las imágenes de SEM en diferentes aumentos de los dispositivos validados con dos o cuatro electrodos (consulte el paso 3 en la Figura 1).
    21. Ajuste el ángulo de inclinación del soporte de retorno a 0 grados haciendo clic en el botón de "Navegación" y la entrada de ángulo de la inclinación "0".
    22. Tome las imágenes de SEM-Lo más visto en diferentes aumentos para las estimaciones de la anchura de material y el electrodo entre la distancia haciendo clic en el botón "Fotograma".
    23. Apague los sistemas de haz de electrones y de iones de haz y enfriamiento sistema GIS haciendo clic en el botón "Beam Off" y el botón "Warm" en el bloque de "Inyección de Gas", respectivamente.
    24. Ventilar la cámara de gas nitrógeno introducción haciendo clic en los botones "Vent" y luego tomar el titularfuera de la cámara. Normalmente se tarda de 5 a 10 minutos para finalizar el proceso de ventilación.
    25. Cierre la puerta de la cámara y evacuar la cámara.

3. Caracterizaciones del Mose 2 Capa Dispositivos Nanocrystal

  1. Medición de espesores de los nanocristales de capa por AFM
    1. Instale el voladizo AFM al titular de la sonda.
    2. Encienda el programa de AFM y seleccionar el modo "ScanAsyst".
    3. Cargue el soporte de la sonda y conectarlo con la cabeza diodo láser de la estación de AFM.
    4. Realice la calibración para alinear la posición del haz láser incidente y el voladizo de acuerdo con el protocolo del fabricante.
    5. Montar la muestra (el chip plantilla con dispositivos de nanocristales capa FIB-fabricado) en el soporte de la muestra mediante cinta de papel de Cu.
    6. Cargar el soporte de la muestra a la estación de AFM.
    7. Mueva el soporte de la muestra a la posición aproximadamente por debajo del rayo láser o AFM cantilever.
    8. Más abajo AFM voladizo a la posición de enfoque enfocando la imagen del microscopio óptico de la capa de nanocristales.
    9. Parámetros de exploración de entrada como el área de escaneado (6 x 6.30 x 30 m 2), la frecuencia (0,5 a 1,5 Hz), y la resolución (256-512 líneas).
    10. Inicie el programa y guardar datos de acuerdo con el protocolo del fabricante.
    11. Levante el voladizo AFM y tomar el soporte de la muestra fuera.
    12. Cargue la segunda muestra y repita el procedimiento de medición descrito anteriormente si necesidad.
    13. Estimar el grosor de la capa de nanocristales mediante el análisis del perfil de imagen y la altura AFM utilizando el software "Análisis NanoScope". Seleccionar un perfil de altura lateral de la imagen AFM y determinar el valor promedio de espesor por el área de aplanar el perfil. (Ver Figura 2d y 2e)
  2. Corriente en función del voltaje (IV) la medición de los nanocristales de capa
    1. Montarla muestra (el chip plantilla con dispositivos de nanocristales capa FIB-fabricado) en el sustrato de mica por cinta de papel de Cu.
    2. Unir el alambre de esmalte o alambres de Cu en los electrodos del chip por la pasta de Ag. (Vea el Paso 4 en la Figura 1).
    3. Cargue la muestra completa en la cámara de la estación de sonda y fijarlo en el soporte de la muestra mediante cinta de papel de Cu. La estación de la sonda criogénica se encuentra en el ambiente oscuro. (Consulte el paso 5 en la figura 1).
    4. Soldar los cables eléctricos de la muestra y los electrodos metálicos de las sondas de uno por uno.
    5. Tape la parte superior de cámara y evacuar la cámara hasta 10 -4 mbar. Enfriar la muestra hasta el 77 K mediante la introducción de nitrógeno líquido en la estación de la sonda. Ajuste el rango de temperatura (por lo general 80 a 320 K), intervalo, y tiempo de permanencia para el control de la temperatura. (Necesario solamente para la medición dependiente de la temperatura).
    6. Ajuste el rango de barrido tensión aplicada (por lo general de -1 a 1 V), inte tensiónrval (0,01 V), y la corriente máxima limitada (10 o 100 mu) en un electrómetro multifuncional ultra alta impedancia para la medición de dos terminales IV. Para la medición de cuatro terminales, ajuste el rango de barrido corriente aplicada (típicamente de -100 a 100 mu) y el intervalo actual (1 mu).
    7. Inicie el programa y guardar los datos IV a temperatura ambiente o a diferentes temperaturas.
    8. Abra la tapa de la cámara si es necesario y tomar la muestra fuera de la cámara.
    9. Cargar la segunda muestra, si necesidad y repetir el procedimiento descrito anteriormente.
    10. Analizar la curva IV por el trazado de la corriente medida en comparación con los datos de tensión aplicadas utilizando el software. Montar la curva IV mediante la selección de la función de montaje lineal. Compruebe la linealidad de la curva IV y obtener el valor de la pendiente (es decir, el valor de la conductancia). (Vea el paso 6 en la figura 1).
    11. Repita el paso 3.2.10 de las curvas IV measured a diferentes temperaturas si es necesario.
    12. Calcular el valor de la conductividad (σ) de acuerdo con la ecuación σ = G (t / tw) mediante la adopción de los parámetros obtenidos por IV, SEM, y las mediciones de AFM incluyendo conductancia (G), el espesor (t), anchura (w) y la longitud ( l) de la capa de nanocristal.
    13. Trazar las curvas de los valores de conductancia y conductividad frente a espesor de la capa de nanocristales.

Resultados

Los valores determinados de la conductancia eléctrica (G) y la conductividad (σ) de los nanomateriales con diferentes espesores de capa son altamente dependientes de la calidad de los contactos eléctricos. Los contactos óhmicos de la Mose de dos terminales FIB-deposición-2 fabricado dispositivos se caracterizan por la medición de la corriente-voltaje (I - V) curva. La temperatura ambiente I - curvas V para la de dos terminales Mose 2 dispositivos n...

Discusión

La determinación precisa del valor σ y su dependencia dimensión en los nanocristales capa es altamente dependiente de la calidad de los contactos eléctricos. El método de depósito FIB utilizado para la deposición electrodo metálico jugó un papel crucial durante todo el estudio. Según eléctrica, estructural y análisis de la composición, la fabricación de contactos óhmicos estables y altamente reproducibles, utilizando el método de deposición FIB, en los Mose 2 o MoS2 dispositivos se v...

Divulgaciones

The authors have nothing to disclose.

Agradecimientos

RSC thanks the support of the National Science Council (NSC) of Taiwan under Project NSC 102-2112-M-011-001-MY3. YSH acknowledges the support of the NSC of Taiwan under Project NSC 100-2112-M-011-001-MY3.

Materiales

NameCompanyCatalog NumberComments
HRTEM&SEADFEI (http://www.fei.com/products/tem/tecnai-g2/?ind=MS)Tecnai™ G2 F-20
SEM&EDSHITACHI (http://www.hitachi-hitec.com/global/em/sem/sem_index.html)S-3000H
FIBFEI (http://www.fei.com/products/dualbeam/versa-3d/)Quanta 3D FEG
AFMBRUKER (http://www.bruker.com/products/surface-analysis/atomic-force-microscopy/dimension-icon/overview.html)Dimension Icon
XRDBruker (https://www.bruker.com/products/x-ray-diffraction-and-elemental-analysis/x-ray-diffraction/d2-phaser/learn-more.html)D2 PHASER X-ray Diffractometer
RamanRenishaw (http://www.renishaw.com/en/renishaw-enhancing-efficiency-in-manufacturing-and-healthcare--1030)inVia Raman microscope system
Keithley-4200keithley (http://www.keithley.com.tw/products/dcac/currentvoltage/4200scs)4200scs
ultralow current leakage cryogenic probe stationLakeshore Cryotronics (http://www.lakeshore.com/)TTP4
copper foil tape3M (http://solutions.3m.com/wps/portal/3M/en_US/Electronics_NA/Electronics/Products/Product_Catalog/~/3M-Copper-Foil-Shielding-Tape-1182?N=4294300025+5153906&&Nr=AND%28hrcy_id%3A8CQ27CX0WMgs_F2LMWMM6M6_N2RL3FHWVK_GPD0K8BC31gv%29&rt=d)1182
Ag pasteWell-Being (http://www.gredmann.com/about.htm)MS-5000
Cu wireGuv Team (http://www.guvteam.com)ICUD0D01N
dicing tapeNexteck (http://www.nexteck-corp.com/tw/product-tape.html)contact vender
micaCentenary Electronic (http://100y.diytrade.com/sdp/307600/4/pl-1175840/0.html)T0-200
enamel wireLight-Tech Electronics (http://www.ltc.com.tw/product_info.php/products_id/57631)S.W.G #38

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