Ohmico Fabrication contatto con una tecnica Focused Ion Beam-e caratterizzazione elettrica per strato semiconduttore Nanostrutture

Riepilogo

We describe the approaches for the device fabrication and electrical characterization of molybdenum diselenide (MoSe₂) layer semiconductor nanostructures with different thicknesses. In addition, the fabrication of ohmic contacts for MoSe₂-layer nanocrystals by the focused-ion beam deposition method using platinum (Pt) as a contact metal is described.

Abstract

Semiconduttori strato con strutture (2D) facilmente elaborati bidimensionali presentano transizioni bandgap indiretta a diretta e prestazioni dei transistor superiore, che suggeriscono una nuova direzione per lo sviluppo degli ultraleggeri di ultima generazione e dispositivi fotonici e elettronici flessibili. Maggiore luminescenza efficienza quantica è stato ampiamente osservato in questi cristalli 2D atomico sottili. Tuttavia, gli effetti di dimensione al di là di spessori confinamento quantistico o anche su scala micrometrica non sono previsti e raramente sono stati osservati. In questo studio, molibdeno diselenide (MOSE ₂₎ strato di cristalli con una gamma di spessori 6-2,700 nm sono stati fabbricati come due o quattro dispositivi terminali. Formazione contatto ohmico è stato raggiunto con successo con il metodo di deposizione raggio focalizzato ioni di litio (FIB) utilizzando il platino (Pt) come metallo contatto. Cristalli di livello con vari spessori sono stati preparati attraverso semplice esfoliazione meccanica utilizzando del nastro adesivo taglio a cubetti. MISURE curva corrente-tensionets sono stati eseguiti per determinare il valore di conducibilità dei nanocristalli strato. Inoltre, ad alta risoluzione microscopio elettronico a trasmissione,-regione selezionata elettroni diffrattometria, e spettroscopia a raggi X a dispersione di energia sono stati usati per caratterizzare l'interfaccia del contatto metallo-semiconduttore dei MOSE ₂ dispositivi FIB-fabbricato. Dopo l'applicazione degli approcci, è stata osservata la sostanziale conducibilità elettrica spessore-dipendente in una vasta gamma di spessore per la -layer semiconduttori MoSE _2. La conducibilità aumentata di più di due ordini di grandezza da 4,6 a 1500 Ω ^{- 1} cm ^{- 1,} con una diminuzione dello spessore da 2.700 a 6 nm. Inoltre, la conducibilità in funzione della temperatura indicato che i sottili Møse ₂ multilayers esposti comportamento semiconduttore notevolmente debole con energie di attivazione di 3,5-8,5 meV, che sono notevolmente inferiori a quelle (36-38 meV) della massa. Probable proprietà di trasporto di superficie dominante e la presenza di una concentrazione di elettroni ad alta superficie di mose ₂ sono proposti. Risultati simili possono essere ottenuti per altri materiali semiconduttori come strato MoS ₂ e WS _2.

Introduzione

Dichalcogenides metalli di transizione (TMD), come MoS _2, Mosè _2, WS _2, e WSE _2, hanno un bidimensionali (2D) struttura dei livelli interessanti e proprietà di semiconduttore ^1-3. Gli scienziati hanno recentemente scoperto che la struttura monostrato di MoS _{2 mostra} una sostanzialmente maggiore efficienza luminescente causa dell'effetto confinamento quantico. La scoperta del nuovo materiale semiconduttore-bandgap diretta ha attirato notevole attenzione ^4-7. Inoltre, la struttura dei livelli facilmente spogliato di TMD è una piattaforma eccellente per studiare le proprietà fondamentali dei materiali 2D. Diversamente grafene metallico senza bandgap, TMDs avere caratteristiche intrinseche semiconduttori e hanno un bandgap nell'intervallo 1-2 eV ^1,3,8. Le strutture 2D dei composti ternari di TMDs ⁹ e la possibilità di integrazione di questi composti con grafene forniscono un opp senza precedentiortunity per sviluppare dispositivi elettronici ultrasottili e flessibili.

A differenza di grafene, i valori di temperatura ambiente di mobilità degli elettroni 2D TMD sono ad un livello moderato (1-200 cm ^{2 V - 1 sec - 1 per} AdM _{^10-17 febbraio;} circa il 50 ^cm 2 ^V - ^{1 sec - 1 per} MOSE ₂ ¹⁸ ). I valori ottimali di mobilità di grafene sono stati segnalati per essere superiore a 10.000 ^cm 2 ^V - ^{1 sec. - 19-21 Gennaio} Tuttavia, semiconduttori monostrati TMD esibiscono ottime prestazioni del dispositivo. Per esempio, il MoS ₂ e Mosè ₂ monostrati o multistrato ad effetto di campo transistor mostra estremamente elevati on / off rapporti, fino a ¹⁰ 6 -10 ^{9 10,12,17,18,22.} Pertanto, è fondamentale per comprendere le proprietà fondamentali elettriche del TMDs 2D emateriali alla rinfusa ir.

Tuttavia, studi sulle proprietà elettriche dei materiali strati sono stati parzialmente ostacolato a causa della difficoltà nel formare un buon contatto ohmico sui cristalli strato. Tre approcci, maschera ombra di deposizione (SMD) ^23, la litografia a fascio di elettroni (EBL) ^24,25, e focalizzato-Ion Beam (FIB) deposizione, ^26,27 sono stati utilizzati per formare contatti elettrici sui nanomateriali. Poiché SMD genere comporta l'uso di una griglia di rame come maschera, la spaziatura tra i due elettrodi di contatto è prevalentemente maggiore di 10 micron. Diversamente EBL e FIB deposizione deposizione metallica di schiere di elettrodi su un substrato viene effettuata senza targeting o selezionando nanomateriali di interesse nel metodo SMD. Questo approccio non può garantire che i modelli in metallo sono depositati correttamente sui nanomateriali individuali come gli elettrodi. Il risultato del metodo SMD ha un elemento di fortuna. I metodi di deposizione EBL e FIB sono utilizzati nelmicroscopio elettronico a scansione di sistema (SEM); i nanomateriali possono essere osservati direttamente e selezionati per l'elettrodo di deposizione. Inoltre, EBL può essere utilizzato per fabbricare facilmente elettrodi metallici con uno spessore di linea ed un elettrodo di contatto spaziatura inferiore a 100 nm. Tuttavia, il residuo resist sulla superficie nanomateriale sinistra durante litografia comporta inevitabilmente la formazione di uno strato isolante tra l'elettrodo metallico e il nanomateriale. Così, EBL porta ad alta resistenza di contatto.

Il vantaggio principale di fabbricazione di elettrodi attraverso FIB deposizione è che porta a bassa resistenza di contatto. Poiché deposizione metallo viene eseguita dalla decomposizione di un precursore organometallico utilizzando un fascio di ioni nella zona definita, deposizione di metalli e bombardamento ionico si verificano simultaneamente. Ciò potrebbe distruggere all'interfaccia metallo-semiconduttore e prevenire la formazione di contatto Schottky. Bombardamento ionico può anche eliminare gli agenti inquinanti di superficie come Hydrocarbons e ossidi nativi, che diminuisce la resistenza di contatto. Ohmico fabbricazione contatto attraverso FIB deposizione è stata dimostrata per diverse nanomateriali ^27-29. Inoltre, l'intera procedura di fabbricazione nell'approccio FIB deposizione è semplificata rispetto al EBL.

Come strato semiconduttori mostrano tipicamente altamente anisotropa conduzione elettrica, la conduttività nella direzione strato per strato è di diversi ordini di grandezza inferiore a quella nella direzione ^30,31 nel piano. Questa caratteristica aumenta la difficoltà di fabbricare contatti ohmici e determinazione conduttività elettrica. Pertanto, in questo studio, FIB deposizione è stata utilizzata per studiare le proprietà elettriche di nanostrutture strato semiconduttore.

Protocollo

1. Caratterizzazione strutturale di Mose ₂ Cristalli di livello (vedi punto 1 in figura 1)

1. XRD Procedura di misurazione
   1. Montare un cristallo strato MOSE ₂ (con la gamma di dimensioni 5 x 5 x 0,1-10 x 10 x 0,5 mm ³⁾ o cristallo in polvere (che è stata miscelata con polvere di quarzo e legante ed è stato spalmato sul vetrino) sul supporto.
   2. Premere il supporto da un vetrino per garantire cristallo strato superficiale parallela alla superficie titolare.
   3. Caricare il supporto del campione nella diffrattometro.
   4. Chiudere le porte del diffrattometro.
   5. Calibrare linea di fascio di conseguenza le istruzioni del produttore.
   6. Parametri di misura di ingresso, come la gamma di scansione 2 (10-80 °), l'incremento (0.004 °), e il tempo di sosta (0,1 sec).
   7. Avviare il programma DIFFRAC.Measurement Center sul computer collegato alla diffrattometro e quindi salvare i dati e dati il ​​nome del file secondo il proto del produttorecol.
   8. Analizzare il modello XRD individuando le posizioni dei picchi di diffrazione usando il software e quindi confrontare con i dati dal database standard di carta JCPDS per confermare il singolo qualità fuori dal piano di orientamento e single-cristallina delle Mose _{2 cristalli} strato ^32,33 .
2. Micro-Raman Procedura di misurazione
   1. Eseguire la calibrazione attrezzature Raman utilizzando un wafer di silicio come campione di riferimento. La misurazione del silicio è la stessa della procedura di seguito descritta per gli interessati MoSE ₂ strato cristallino.
   2. Montare un cristallo mose ₂ strato sul vetrino.
   3. Caricare il vetrino sul supporto del microscopio ottico e concentrare la superficie del campione con una sorgente di luce bianca.
   4. Commutare la sorgente di luce da una luce bianca di un fascio laser (lunghezza d'onda a 514 nm).
   5. Parametri di misura di ingresso, quali la gamma di scansione numero d'onda (150-500 ^cm -1), l'integrTempo zione (10 sec), e il numero di volte di scansione (10-30 volte).
   6. Avviare il programma sul computer collegato alla spettrometro Raman e quindi salvare i dati e file di dati nome secondo il protocollo del produttore.
   7. Analizzare lo spettro Raman identificando la loro larghezza e posizioni utilizzando il software di punta e quindi confrontare con i dati standard da riferimenti per confermare il tipo di struttura cristallina e la qualità dei Mose _{2 cristalli} strato ^34,35.

2. Realizzazione di Mose ₂ layer Dispositivi nanocristalli

1. Esfoliazione meccanica di cristalli di livello
   1. Pinzette pulite con acetone e alcol.
   2. Scegli i MOSE _{2 cristalli} strato (da 4 a 8 pezzi) con una superficie lucida (cioè specchio di cristallo faccia) e una dimensione un'area più grande di 0,5 x ^0,5 mm 2 con le pinzette e metterle sul nastro a dadi con una dimensione di zona 20 x 60 mm ^2.
   3. Piegare il nastro a metà per esfoliare il cristallo livello e ripetere l'azione di circa venti volte. Di solito i cristalli layer possono essere rimossi in molti cristalli di dimensioni micrometriche in larghezza (vedi punto 2 nella Figura 1).
   4. Caricare il nastro dadi con la polvere strato di nanocristalli nella camera SEM per osservare le dimensioni e morfologie di questi spogliato MoSE _{2 strati} microcristalli. Se le distribuzioni di larghezza dello strato di nanocristalli sono a 1-20 micron, la polvere di nanocristalli in grado di soddisfare i criteri per la fabbricazione del dispositivo.
2. Dispersione dei nanocristalli di livello sul modello di dispositivo
   1. Posizionare il nastro dadi con lo strato di nanocristalli di polvere rovesciata sul modello dispositivo. Il modello è SiO ₂ (300 nm) substrato di silicio Rivestiti con sedici pre-modellata Ti (30 nm) / Au (90 nm) elettrodi sulla superficie SiO ₂ (vedere Fase 4 in Figura 1). La dimensione del modello area è 5 x 5 mm ^2.
   2. Toccare il nastro a dadi leggermente per fare alcuni nanocristalli (circa 10 a 100 pezzi) cadono sul modello.
   3. Controllare la densità numerica e condizioni dispersione del nanocristalli sul modello al microscopio ottico o talvolta da SEM se i nanocristalli dispersi non possono essere osservati al microscopio ottico. Di solito da 2 a 5 pezzi di nanocristalli (dimensioni dell'area più grande di 2 x 2 micron ²⁾ dispersi sulla piazza centrale (con superficie di 80 x 80 micron ²⁾ del modello senza sovrapposizioni tra loro sono la condizione migliore per la prossima lavorazione FIB .
3. Fabbricazione di elettrodi da FIB
   1. Montare modelli sul supporto FIB con lo svolgimento di nastro di lamina di rame. Tipicamente, la zona di condurre il nastro di 3 x 2.4 cm ² è stato richiesto per il montaggio 6-8 modelli.
   2. Caricare il supporto nella camera FIB.
   3. Evacuare la camera per il grado di vuoto fino a 10 ^-5 mbar facendo clic sul pulsante"Pompa".
   4. Impostare la corrente fascio elettronico (41 pA) e tensione di accelerazione (10 kV) per il modo SEM.
   5. Impostare la corrente del fascio ionico (0,1 nA) e tensione di accelerazione (30 kV) per il modo FIB.
   6. Riscaldare il sistema fascio di ioni e gas-injection-sistema (GIS) facendo clic sul pulsante "trave su" e il tasto "fredda" in blocco "di iniezione del gas", rispettivamente.
   7. Accendere il fascio elettronico facendo clic sul pulsante "Fascio On" e mettere a fuoco l'immagine con un basso ingrandimento di 100X.
   8. Impostare la distanza di lavoro z-assiale (WD) a 10 mm per la modalità SEM.
   9. Impostare l'ingrandimento a 5,000X e mettere a fuoco.
   10. Impostare l'angolo di inclinazione del supporto a 52 gradi facendo clic sul pulsante "Navigazione" e inserire l'angolo di inclinazione "52".
   11. Selezionare un livello nanocristalli MoSE _{2 con} un certo spessore (da 5 a 3000 nm) e rettangolare e forma quadrata per la fabrica dell'elettrodozione.
   12. Prendete le immagini SEM a diversi ingrandimenti (da 1,000X a 10.000X) del materiale incontaminato mirato prima di fabbricazione di elettrodi facendo clic sul pulsante "Snapshot".
   13. Passare alla modalità FIB e scattare una foto FIB dal modo snapshot per ridurre il tempo di esposizione del materiale mirato sotto fascio bombardamento ionico.
   14. Definire l'area di deposizione degli elettrodi, selezionare la modalità "Pt deposizione", e inserire lo spessore (0,2-1,0 micron) il valore dell'elettrodo Pt depositato.
   15. Introdurre il capillare del GIS nella camera facendo clic sulla casella "Pt dep" in blocco "di iniezione del gas".
   16. Riprendere un'immagine modalità foto e modificare la posizione degli elettrodi se il modello originariamente definito sposta leggermente.
   17. Accendere la deposizione FIB facendo clic sul pulsante "Start Patterning".
   18. Dopo la deposizione, disegnare il capillare del GIS indietro di Cliccando di la casella "Pt dep "nel" blocco di iniezione del gas ".
   19. Passare alla modalità SEM e controllare il risultato degli elettrodi Pt depositati sul nanocristalli livello.
   20. Prendete le immagini SEM a diversi ingrandimenti dei dispositivi completati con due o quattro elettrodi (vedi punto 3 nella figura 1).
   21. Impostare l'angolo di inclinazione del ritorno titolare di 0 gradi facendo clic sul pulsante "Navigazione" e inserire l'angolo di inclinazione "0".
   22. Prendere top-visto immagini SEM a diversi ingrandimenti per le stime della larghezza materiale e l'elettrodo interdistanza facendo clic sul pulsante "Snapshot".
   23. Spegnere le sistemi di travi a fascio elettronico e ion e raffreddare sistema GIS facendo clic sul pulsante "Raggio Off" e il pulsante "Warm" in blocco "di iniezione del gas", rispettivamente.
   24. Ventilare la camera con l'introduzione di azoto facendo clic sui pulsanti "Vent" e poi prendere il titolaredalla camera. Si richiede in genere da 5 a 10 minuti per completare il processo di sfiato.
   25. Chiudere la porta della camera e evacuare la camera.

3. caratterizzazioni dei MoSE _{2 strati} Dispositivi nanocristalli

1. Misura spessore dei nanocristalli strato AFM
   1. Installare il cantilever AFM al titolare sonda.
   2. Accendere programma AFM e selezionare la modalità "ScanAsyst".
   3. Caricare il supporto sonda e collegarlo con il laser a diodi capo della stazione di AFM.
   4. Eseguire la calibrazione per allineare la posizione del raggio laser incidente ed il cantilever secondo il protocollo del produttore.
   5. Montare il campione (il chip modello con dispositivi strato di nanocristalli FIB-fabbricato) sul supporto del campione Cu nastro di alluminio.
   6. Caricare il supporto del campione alla stazione di AFM.
   7. Spostare il supporto del campione nella posizione di circa sotto il raggio laser o AFM cantilevER.
   8. Più in basso AFM a sbalzo per la posizione del fuoco mettendo a fuoco l'immagine microscopio ottico dello strato di nanocristalli.
   9. Parametri di scansione di input come l'area di scansione (6 x 6-30 x 30 ^micron 2), la frequenza (0.5-1.5 Hz), e la risoluzione (256-512 linee).
   10. Avviare il programma e salvare i dati in base al protocollo del produttore.
   11. Sollevare il cantilever AFM e prendere il supporto del campione fuori.
   12. Caricare il secondo campione e ripetere la procedura di misurazione descritto sopra, se necessario.
   13. Stimare lo spessore di nanocristalli di livello analizzando l'immagine e l'altezza del profilo AFM utilizzando il software "Nanoscope Analysis". Selezionare un profilo laterale altezza della immagine AFM e determinare il valore medio dello spessore dalla superficie appiattimento del profilo. (Vedi Figura 2d e 2e)
2. Corrente rispetto alla tensione (IV) misurazione dei nanocristalli strato
   1. Montaredel campione (il chip modello con dispositivi strato di nanocristalli FIB-fabbricato) sul substrato di mica da Cu nastro di alluminio.
   2. Incollare i fili smaltati o fili Cu sugli elettrodi del chip da pasta Ag. (Vedere il punto 4 in Figura 1).
   3. Caricare il campione completato nella camera di stazione di sonda e fissarlo sul supporto campione Cu nastro di alluminio. La stazione della sonda criogenica si trovava in un ambiente buio. (Vedere il punto 5 in figura 1).
   4. Saldare i fili elettrici del campione e gli elettrodi di metallo della sonde uno per uno.
   5. Chiudere la camera superiore ed evacuare la camera fino a 10 ^-4 mbar. Raffreddare campione al 77 K con l'introduzione di azoto liquido nella stazione di sonda. Impostare l'intervallo di temperatura (in genere da 80 al 320 K), intervallo e tempo di sosta per il controllo della temperatura. (Necessario solo per la misura dipendente dalla temperatura).
   6. Impostare l'intervallo di ampia tensione applicata (tipicamente da -1 a 1 V), tensione di interval (0,01 V), e la corrente massima limitata (10 o 100 mA) in un elettrometro multifunzionale altissima impedenza per la misura a due terminali IV. Per la misura a quattro terminali, impostare l'attuale gamma ampia applicazione (tipicamente da -100 a 100 mA) e l'intervallo di corrente (1 μA).
   7. Avviare il programma e salvare i dati IV a temperatura ambiente oa differenti temperature.
   8. Aprire il coperchio della camera se necessario e prelevare il campione dalla camera.
   9. Caricare il secondo campione, se necessario e ripetere la procedura sopra descritta.
   10. Analizzare la curva IV tracciando la corrente misurata contro dati di tensione applicata utilizzando il software. Montare la curva IV selezionando la funzione di montaggio lineare. Controllare la linearità della curva IV e ottenere il valore di pendenza (cioè valore di conduttanza). (Vedi punto 6 in figura 1).
   11. Ripetere il Passo 3.2.10 per le curve IV measured a temperature diverse in caso di necessità.
   12. Calcolare il valore di conducibilità (σ) secondo l'equazione σ = G (t / tw) adottando i parametri ottenuti da IV, SEM, e misure AFM compreso conduttanza (G), lo spessore (t), la larghezza (w) e la lunghezza ( l) dello strato di nanocristalli.
   13. Tracciare le curve dei valori di conduttanza e conducibilità rispetto spessore di strato nanocristalli.

Risultati

I valori determinati per la conduttanza elettrica (G) e conducibilità (σ) di nanomateriali Layer diversi spessori sono altamente dipendenti dalla qualità dei contatti elettrici. I contatti ohmici del MoSE due terminali-FIB-deposizione fabbricato ₂ dispositivi sono caratterizzati misurando la corrente-tensione (I - V) Curva. La temperatura ambiente I - V curve per i due terminali mose _{2 dispositivi} nanoflake con diversi spessori sono mostrati in figura ...

Discussione

La determinazione accurata del valore σ e la sua dipendenza dimensione nanocristalli strato è altamente dipendente dalla qualità dei contatti elettrici. Il metodo utilizzato per la FIB di deposizione elettrodo metallico deposizione giocato un ruolo cruciale durante lo studio. Secondo elettrica, analisi strutturale, e la composizione, la realizzazione di contatti ohmici stabili ed altamente riproducibili, utilizzando il metodo FIB deposizione nelle MOSE ₂ o MoS ₂ dispositivi è stata fac...

Materiali

Name	Company	Catalog Number	Comments
HRTEM&SEAD	FEI (http://www.fei.com/products/tem/tecnai-g2/?ind=MS)	Tecnai™ G2 F-20
SEM&EDS	HITACHI (http://www.hitachi-hitec.com/global/em/sem/sem_index.html)	S-3000H
FIB	FEI (http://www.fei.com/products/dualbeam/versa-3d/)	Quanta 3D FEG
AFM	BRUKER (http://www.bruker.com/products/surface-analysis/atomic-force-microscopy/dimension-icon/overview.html)	Dimension Icon
XRD	Bruker (https://www.bruker.com/products/x-ray-diffraction-and-elemental-analysis/x-ray-diffraction/d2-phaser/learn-more.html)	D2 PHASER X-ray Diffractometer
Raman	Renishaw (http://www.renishaw.com/en/renishaw-enhancing-efficiency-in-manufacturing-and-healthcare--1030)	inVia Raman microscope system
Keithley-4200	keithley (http://www.keithley.com.tw/products/dcac/currentvoltage/4200scs)	4200scs
ultralow current leakage cryogenic probe station	Lakeshore Cryotronics (http://www.lakeshore.com/)	TTP4
copper foil tape	3M (http://solutions.3m.com/wps/portal/3M/en_US/Electronics_NA/Electronics/Products/Product_Catalog/~/3M-Copper-Foil-Shielding-Tape-1182?N=4294300025+5153906&&Nr=AND%28hrcy_id%3A8CQ27CX0WMgs_F2LMWMM6M6_N2RL3FHWVK_GPD0K8BC31gv%29&rt=d)	1182
Ag paste	Well-Being (http://www.gredmann.com/about.htm)	MS-5000
Cu wire	Guv Team (http://www.guvteam.com)	ICUD0D01N
dicing tape	Nexteck (http://www.nexteck-corp.com/tw/product-tape.html)	contact vender
mica	Centenary Electronic (http://100y.diytrade.com/sdp/307600/4/pl-1175840/0.html)	T0-200
enamel wire	Light-Tech Electronics (http://www.ltc.com.tw/product_info.php/products_id/57631)	S.W.G #38