Токопроводящее Изготовление, используя технику сфокусированного ионного пучка и характеристик для Электрические слоя полупроводниковых наноструктур

Резюме

We describe the approaches for the device fabrication and electrical characterization of molybdenum diselenide (MoSe₂) layer semiconductor nanostructures with different thicknesses. In addition, the fabrication of ohmic contacts for MoSe₂-layer nanocrystals by the focused-ion beam deposition method using platinum (Pt) as a contact metal is described.

Аннотация

Слоистых полупроводников с легкостью переработки двумерных (2D) структур проявляют косвенные к прямой запрещенной зоны переходов и высокую производительность транзисторов, которые предлагают новое направление для развития следующего поколения сверхтонких и гибких фотонных и электронных устройств. Улучшенная люминесценции квантовая эффективность была широко наблюдается в этих тонких атомно 2D кристаллов. Тем не менее, измерения эффектов за пределами квантовой толщины заключение или даже в масштабе микрометра не ожидается и редко наблюдается. В этом исследовании, молибден Диселенид (MoSe ₂₎ слой кристаллов с толщиной от 6-2,700 нм, изготовленной, как двух- или четырех-терминальных устройств. Формирование Токопроводящее успешно достигается сфокусированного ионного пучка (FIB) методом осаждения с использованием платины (Pt) в качестве контактного металла. Слой кристаллы с различными толщинами были подготовлены с помощью простого механического пилинга с помощью перетасовки ленту. Проводились измерения ВАХTS были выполнены, чтобы определить значение проводимости слоя нанокристаллов. Кроме того, высокое разрешение просвечивающая электронная микроскопия, выбран зоны электронов дифрактометрии и энергии рентгеновский спектроскопии используется для характеристики интерфейс контакте металл-полупроводник из FIB быстровозводимых MoSe ₂ устройств. После применения подходов, наблюдалось значительное толщины зависит электропроводность в широком диапазоне толщин для слойной полупроводника MoSe _2. Проводимость увеличился более чем на два порядка от 4,6 до 1500 Ω ^{- 1 см} - ^1, с уменьшением толщины с 2700 до 6 нм. Кроме того, в зависимости от температуры электропроводности показали, что тонкие многослойные Мёсе ₂ выставлены значительно слабый полупроводниковый поведение с энергией активации мэВ 3.5-8.5, которые значительно меньше, чем (36-38 мэВ) основной массы. Пробадаемых поверхностно-доминантные свойства транспорта и наличие концентрации электронов высокой поверхностной в Мёсе ₂ предлагается. Аналогичные результаты могут быть получены и для других полупроводниковых слой материалов, таких как _MoS 2 и _WS 2.

Введение

Переходных металлов дихалькогениды (TMDS), такие как MoS _2, Мёсе _{2, WS} 2, и WSe _2, имеют интересную двумерный (2D) структуру слоев и полупроводниковые свойства ^1-3. Недавно ученые обнаружили, что структура монослоя _MoS 2 показывает в существенном повышении светоизлучающий эффективность из-за квантового эффекта удержани. Открытие нового прямого запрещенной полупроводникового материала привлекла значительное внимание ^4-7. Кроме того, легко раздели слоистая структура TMDS является отличной платформой для изучения фундаментальных свойств 2D материалов. В отличие металлической графена без запрещенной зоны, TMDS имеют присущие им характеристики полупроводниковых и имеют ширину запрещенной зоны в диапазоне 1-2 эВ из ^1,3,8. 2D-структуры тройных соединений TMDS ⁹ и возможностью интеграции этих соединений с графена обеспечения беспрецедентной OPPortunity развивать ультратонких и гибких электронных устройств.

В отличие от графена, значения подвижности при комнатной температуре электронов 2D TMDS находятся на умеренном уровне (1-200 см ^{2 В} - 1 сек ^{- 1 для} _MoS 2 ^10-17; примерно 50 ^см 2 В ^{- 1 сек} - ^{1 для} Мёсе ₂ ¹⁸ ). Оптимальные значения подвижности графена, как сообщается, будет выше, чем 10000 см ^{2 В} - 1 сек ^{- 1. 19-21} Тем не менее, полупроводниковые монослоев TMD демонстрируют отличную производительность устройства. Например, _MoS 2 и MoSe _{2 монослоя} или многослойной полевых транзисторов экспонат чрезвычайно высокие вкл / выкл соотношениях, до 10 ^{6 -10 9 10,12,17,18,22.} Поэтому, очень важно, чтобы понять фундаментальные электрические свойства 2D TMDS аИК сыпучих материалов.

Тем не менее, исследования электрических свойств слоя материалов были частично затруднено из-за сложности в формировании хорошего омического контакта на слоистых кристаллах. Три подхода, осаждение теневой маской (SMD) ^23, электронно-лучевой литографии (EBL) ^24,25 и ориентирована-ионный пучок (FIB) осаждение, ^26,27, были использованы для формирования электрических контактов на наноматериалов. Из-за поверхностного монтажа, как правило, включает в себя использование медную сетку в качестве маски, расстояние между двумя контактными электродами в основном больше, чем 10 мкм. В отличие EBL и осаждения FIB, осаждение металла из матриц электродов на подложке осуществляется без ориентации или выбрав наноматериалов, представляющих интерес в методе SMD. Этот подход не может гарантировать, что узоры металлические правильно нанесены на отдельных наноматериалов в качестве электродов. Результатом метода SMD имеет элемент случайности. Методы осаждения EBL и FIB используются всканирующего электронного микроскопа система (СЭМ); наноматериалы могут быть непосредственно наблюдается и отобраны для осаждения электродов. Кроме того, ЭПС могут быть использованы для изготовления легко металлические электроды с шириной линии и контактной расстояние между электродами меньше, чем 100 нм. Однако остаточный противостоять на поверхности наноматериала левой во литографии неизбежно приводит к образованию изолирующего слоя между металлическим электродом и наноматериала. Таким образом, EBL приводит к высокой устойчивостью контакта.

Основным преимуществом изготовления электрода через осаждения FIB, что это приводит к низкое контактное сопротивление. Из-за осаждения металлоорганических соединений выполняют при разложении металлоорганического предшественника с помощью ионного пучка в заданной области, осаждение металла и ионной бомбардировки происходят одновременно. Это может разрушить металл-полупроводник, и предотвратить образование контакта Шоттки. Ионная бомбардировка также может устранить поверхностные загрязнители, такие как HYDROCARбоны и родные оксиды, который уменьшает сопротивление контактов. Токопроводящее изготовление через отложения FIB была продемонстрирована для разных наноматериалов ^27-29. Кроме того, вся процедура изготовления в подход осаждения FIB проще, чем в EBL.

Как слоистых полупроводников, как правило, показывают очень анизотропную электрическую проводимость, проводимость в направлении слой-на-слой на несколько порядков величины меньше, чем в направлении ^30,31 в плоскости. Эта характеристика увеличивает сложность изготовления омических контактов и определения электрической проводимости. Таким образом, в данном исследовании, отложение FIB был использован для изучения электрических свойств слоя полупроводниковых наноструктур.

протокол

1. Структурная характеристика MoSe _{2 слой} кристаллов (см Шаг 1 на рисунке 1)

1. Порядок РСА Измерение
   1. Подключению MoSe _{2 слой} кристалл (с размером от 5 х 5 х 0,1-10 х 10 х 0,5 ^мм 3) или кристаллический порошок (который смешивали с кварцевого порошка и связующего и высушивали на предметное стекло) на держателе.
   2. Нажмите на держатель по предметное стекло, чтобы обеспечить слой поверхности кристалла параллельно поверхности держателя.
   3. Загрузите держатель образца в дифрактометре.
   4. Закройте двери дифрактометра.
   5. Калибровка линии луча соответственно с инструкциями изготовителя.
   6. Параметры измерения ввода, такие как 2 диапазона сканирования (10-80 °), приращение (0,004 °), и время пребывания (0,1 сек).
   7. Запустите программу DIFFRAC.Measurement центр на компьютере, подключенном к дифрактометре, а затем сохранить данные и имя файл данных в соответствии с прото-изготовителяколонна
   8. Анализ картины дифракции рентгеновских лучей, определяя позиции дифракционных пиков с помощью программного обеспечения, а затем сравнить со стандартным данным из базы данных JCPDS карты для подтверждения одного качества вне плоскости ориентации и монокристаллического из MoSe ₂ слоя кристаллов ^32,33 ,
2. Микро-Раман Процедура измерения
   1. Выполните калибровку оборудования комбинационного помощью кремниевой пластины в качестве стандартного образца. Измерение кремниевой пластины так же, как в процедуре, описанной ниже для заинтересованной MoSe ₂ слоя кристалла.
   2. Смонтировать MoSe ₂ слоя кристалла на предметное стекло.
   3. Загрузка предметное стекло на держателе оптического микроскопа и сосредоточиться поверхности образца с источником белого света.
   4. Переключатель источника света с белым светом, чтобы лазерного луча (длина волны при 514 нм).
   5. Параметры измерения ввода, такие как в диапазоне волновых чисел (сканирования 150-500 ^см -1), то IntegrВремя ция (10 сек), а количество времени сканирования (в 10-30 раз).
   6. Запустите программу на компьютере, подключенном к спектрометра комбинационного, а затем сохранить данные и имя файла данных в соответствии с протоколом производителя.
   7. Анализ спектра комбинационного рассеяния путем выявления их ширины пиков и позиции, используя программное обеспечение, а затем сравнить со стандартными данными из ссылок, чтобы подтвердить тип кристаллической структуры и качества MoSe ₂ слоя кристаллов ^34,35.

2. Изготовление MoSe ₂ слоя нанокристаллов устройств

1. Механическая Пилинг слоистых кристаллов
   1. Чистые пинцет с ацетоном и спиртом.
   2. Выберите MoSe ₂ слоя кристаллов (от 4 до 8 штук) с блестящей поверхностью (т.е. как зеркало кристалл лицо) и размер области больше, чем 0,5 х 0,5 ^мм 2 с помощью пинцета и положите их на резки на чипы ленты с размером площадей 20 х 60 ^мм 2.
   3. Сложите ленту пополам, чтобы отслаивается слой кристалл и повторите действие около двадцати раз. Обычно кристаллы слой может быть лишен в многих микронных размеров кристаллов в ширину (см шаг 2 на рисунке 1).
   4. Загрузите перетасовки ленту со слоем порошка нанокристаллов в камеру SEM соблюдать размеры и морфологию из этих раздели MoSe ₂ слоя микрокристаллов. Если ширина распределения слоя нанокристалле находятся в 1-20 мкм, нанокристалл порошок может соответствовать критериям для изготовления устройства.
2. Дисперсия слой нанокристаллов на основе шаблона устройств
   1. Поместите перетасовки ленту со слоем порошка нанокристаллов в обратном порядке по шаблону устройства. Шаблон SiO ₂ (300 нм) -покрытие кремниевая подложка с шестнадцати до рисунком Ti (30 нм) / Au (90 нм) электродов на поверхности _SiO 2 (см Шаг 4 на рисунке 1). Размер площадь шаблона 5 х 5 мм 2.
   2. Нажмите для нарезания кубиками ленту слегка, чтобы сделать некоторые нанокристаллы (примерно от 10 до 100 штук) приходится на шаблоне.
   3. Проверьте плотность номер и дисперсии состояние нанокристаллов на шаблоне с помощью оптического микроскопа, а иногда и с помощью СЭМ, если рассеянные нанокристаллы могут быть не наблюдается с помощью оптического микроскопа. Обычно от 2 до 5 частей нанокристаллов (размер области больше, чем 2 х 2 мкм ^2), диспергированные в центре площади (с площадью 80 х 80 мкм ²⁾ формы без перекрытий друг к другу, тем лучше условие для дальнейшей обработки FIB ,
3. Изготовление электродов на FIB
   1. Гора шаблоны на держателе FIB с использованием проводящих медной фольги ленты. Как правило, площадь проведении ленту 3 х 2,4 ^см 2 требуется для монтажа 6-8 шаблоны.
   2. Загрузите держатель в FIB камеры.
   3. Эвакуировать камеру к вакуумному степени вплоть до 10 ^-5 мбар, нажав на кнопку"Насос".
   4. Установите ток электронного пучка (41 Па) и ускоряющего напряжения (10 кВ) для режима SEM.
   5. Установите ток ионного пучка (0,1 нА) и ускоряющего напряжения (30 кВ) для режима FIB.
   6. Прогреть систему ионного пучка и газа впрыском-системы (ГИС), нажав на кнопку "луч на" и кнопку "холодной" в "Газ инъекций" блока, соответственно.
   7. Включите электронного пучка, нажав на кнопку "луч на" и сфокусировать изображение на малом увеличении 100Х.
   8. Установите г-осевой рабочее расстояние (WD) в 10 мм для режима SEM.
   9. Установите увеличение в 5,000X и сосредоточиться.
   10. Установите угол наклона держателя до 52 градусов, нажав кнопку "Навигация" и введите угол наклона "52".
   11. Выбор MoSe _{2 слой} нанокристаллов с определенной толщины (от 5 до 3000 нм) и прямоугольные и квадратную форму для электрода Фабрикания.
   12. Возьмите изображений SEM на разных увеличениях (от 1,000X в 10,000X) целевых нетронутой материала до изготовления электрода, нажав на кнопку "Снимок".
   13. Переключение в режим FIB и принять FIB изображение, режим моментального снимка, чтобы сократить время экспозиции целевой материала при ионной бомбардировке пучком.
   14. Определить площадь электрода осаждения, выберите режим "осаждения Pt", и вход толщину (0,2-1,0 мкм) стоимость нанесенного Pt электрода.
   15. Представьте капилляр ГИС в камеру, нажав на окно "Pt DEP" в "Газ инъекций" блока.
   16. Возьмем изображение путем режиме снимка снова и изменить положение электродов, если первоначально определен шаблон слегка смещается.
   17. Включите осаждения FIB, нажав на кнопку "Пуск паттерна".
   18. После осаждения, рисовать капилляр ГИС назад unclicking окно "Pt гер "в" Газ инъекций "блока.
   19. Переключение в режим SEM и проверить результат осажденных Pt электродов на слой нанокристаллов.
   20. Возьмите изображений SEM на разных увеличениях завершенных устройств с двумя или четырьмя электродами (см Шаг 3 на рисунке 1).
   21. Установите угол наклона держателя возвращения к 0 градусов, нажав на кнопку "Навигация" и наклон угла ввода "0".
   22. Возьмите топ-просматриваемые изображения SEM на разных увеличениях для оценки ширины материала и электрода в том расстояния, нажав на кнопку "Снимок".
   23. Выключите балочные системы электронно-лучевой и ионно и остыть системы ГИС, нажав на кнопку "Луч Off" и кнопку "Теплый" в "Газ инъекций" блока, соответственно.
   24. Удалить воздух из камеры путем введения газа азота, нажав кнопки "Vent", а затем взять держательиз камеры. Это обычно занимает от 5 до 10 минут, чтобы завершить процесс удаления воздуха.
   25. Закройте дверь камеры и эвакуировать камеру.

3. Характеризации MoSe ₂ слоя Нанокристаллические Devices

1. Измерение толщины слоя нанокристаллов по АСМ
   1. Установите АСМ кантилевера к держателю зонда.
   2. Включите программы АСМ и выберите режим "ScanAsyst".
   3. Загрузите держателя зонда и подключить его с головы лазерного диода станции АСМ.
   4. Выполните калибровку, чтобы выровнять положение падающего лазерного пучка и консольные в соответствии с протоколом производителя.
   5. Установите образец (чип шаблон с FIB быстровозводимых слой нанокристаллов устройств) на держателе образца по Cu фольги ленты.
   6. Загрузите держатель образца с АСМ станции.
   7. Перемещение держателя образца в положение примерно под лазерным лучом или АСМ cantilevэ.
   8. Опустите вниз АСМ кантилевера в положение фокуса путем фокусировки оптического микроскопа изображение слоя нанокристалле.
   9. Входные параметры сканирования, такие как области сканирования (6 х 6-30 х 30 мкм ^2), частоты (0,5-1,5 Гц), и резолюции (256-512 линий).
   10. Запустите программу и сохранить данные в соответствии с протоколом производителя.
   11. Поднимите консоль AFM и принять держателя образца из.
   12. Загрузите второй образец и повторите процедуру измерения, описанный выше, если потребности.
   13. Оцените толщину слоя нанокристаллов путем анализа изображения и высоты профиля АСМ с помощью программного обеспечения "Наноскоп анализа". Выбор боковой профиль высоты с картинки АСМ и определить среднюю значение толщины в области сплющить профиля. (Смотрите рисунок 2D и 2E)
2. Тока от напряжения (IV) измерение уровня нанокристаллов
   1. Креплениеобразец (чип шаблон с FIB быстровозводимых слой нанокристаллов устройств) на подложке из слюды по Cu фольги ленты.
   2. Бонду эмалированные провода или провода Cu на электродах чипа по Ag пасты. (См Шаг 4 на рисунке 1).
   3. Загрузите заполненный образец в камере зонда станции и исправить его на держатель образца по Cu фольги ленты. Криогенная зонд станция находится в темноте. (См Шаг 5 на рисунке 1).
   4. Припой электрические провода образца и металлические электроды одного зондов по одному.
   5. Крышка отсека сверху на и эвакуировать камеру до 10 ^-4 мбар. Охладить образца в 77 K путем введения жидкого азота в зонда станции. Установите диапазон температур (обычно от 80 до 320 К), интервал, и время задержки для контроля температуры. (Необходимо только для измерения температуры зависит).
   6. Установите радикальные диапазон приложенного напряжения (обычно от -1 до 1 В), напряжение интеRVAL (0,01 В), и ограниченный максимальный ток (10 или 100 мкА) в сверхвысоких импеданса многофункционального электрометра для измерения двух-терминала IV. Для измерения четыре терминала, установите применяется текущий радикальные диапазон (обычно от -100 до 100 мкА) и текущий интервал (1 мкА).
   7. Запуск программы и сохранить данные IV при комнатной температуре или при разных температурах.
   8. Открытия камеры крышку, если это необходимо, и взять образец из камеры.
   9. Загрузите второй образец, если нужно, и повторите процедуру, описанную выше.
   10. Анализ кривой IV путем построения измеренный ток от приложенного напряжения данных с помощью программного обеспечения. Установите кривую IV, выбрав Место линейной функции. Проверьте линейность кривой IV и получить значение наклона (т.е. значение проводимости), (См Шаг 6 на рисунке 1).
   11. Повторите шаг 3.2.10 для кривых IV мзамеренный при различных температурах в случае необходимости.
   12. Рассчитайте проводимость (σ) значения в соответствии с уравнением σ = G (т / TW), приняв параметры, полученные IV, SEM, и АСМ в том числе проводимости (G), толщина (т), ширина (W) и длину ( л) в слое нанокристалла.
   13. Изобразите кривые проводимости и проводимости значений по сравнению с толщиной слоя от нанокристаллов.

Результаты

Определенные значения электрической проводимости (G) и проводимости (о) слоистых наноматериалов с различными толщинами в значительной степени зависит от качества электрических контактов. Омические контакты двухполюсника Мёсе FIB-осаждения быстровозводимых ₂ устройств?...

Обсуждение

Точное определение величины а и его размерности зависимости в слое нанокристаллов в значительной степени зависит от качества электрических контактов. Метод осаждения FIB используется для осаждения металла электрода играет решающую роль на протяжении всего исследования. Согласн?...

Материалы

Name	Company	Catalog Number	Comments
HRTEM&SEAD	FEI (http://www.fei.com/products/tem/tecnai-g2/?ind=MS)	Tecnai™ G2 F-20
SEM&EDS	HITACHI (http://www.hitachi-hitec.com/global/em/sem/sem_index.html)	S-3000H
FIB	FEI (http://www.fei.com/products/dualbeam/versa-3d/)	Quanta 3D FEG
AFM	BRUKER (http://www.bruker.com/products/surface-analysis/atomic-force-microscopy/dimension-icon/overview.html)	Dimension Icon
XRD	Bruker (https://www.bruker.com/products/x-ray-diffraction-and-elemental-analysis/x-ray-diffraction/d2-phaser/learn-more.html)	D2 PHASER X-ray Diffractometer
Raman	Renishaw (http://www.renishaw.com/en/renishaw-enhancing-efficiency-in-manufacturing-and-healthcare--1030)	inVia Raman microscope system
Keithley-4200	keithley (http://www.keithley.com.tw/products/dcac/currentvoltage/4200scs)	4200scs
ultralow current leakage cryogenic probe station	Lakeshore Cryotronics (http://www.lakeshore.com/)	TTP4
copper foil tape	3M (http://solutions.3m.com/wps/portal/3M/en_US/Electronics_NA/Electronics/Products/Product_Catalog/~/3M-Copper-Foil-Shielding-Tape-1182?N=4294300025+5153906&&Nr=AND%28hrcy_id%3A8CQ27CX0WMgs_F2LMWMM6M6_N2RL3FHWVK_GPD0K8BC31gv%29&rt=d)	1182
Ag paste	Well-Being (http://www.gredmann.com/about.htm)	MS-5000
Cu wire	Guv Team (http://www.guvteam.com)	ICUD0D01N
dicing tape	Nexteck (http://www.nexteck-corp.com/tw/product-tape.html)	contact vender
mica	Centenary Electronic (http://100y.diytrade.com/sdp/307600/4/pl-1175840/0.html)	T0-200
enamel wire	Light-Tech Electronics (http://www.ltc.com.tw/product_info.php/products_id/57631)	S.W.G #38