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  • Resumen
  • Resumen
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  • Protocolo
  • Resultados
  • Discusión
  • Divulgaciones
  • Agradecimientos
  • Materiales
  • Referencias
  • Reimpresiones y Permisos

Resumen

Se presenta un método basado en la solución para sintetizar nanohilos de Au de sustrato enlazado. Templando los ligandos moleculares utilizados durante la síntesis, los nanocables de Au se pueden cultivar de varios sustratos con diferentes propiedades superficiales. Nanoestructuras basadas en nanocable au también pueden ser sintetizados mediante el ajuste de los parámetros de reacción.

Resumen

Avanzar en capacidades sintéticas es importante para el desarrollo de la Nanociencia y la nanotecnología. La síntesis de nanoalambres siempre ha sido un reto, ya que requiere crecimiento asimétrico de cristales simétricos. Aquí, Divulgamos una síntesis distintiva del sustrato-limite Au nanohilos. Esta síntesis plantilla-libre emplea thiolated ligandos y adsorción de sustrato para alcanzar la continua deposición asimétrica de Au en solución a condiciones ambientales. El ligando de thiolated impidió el depósito de Au en la superficie expuesta de las semillas, para que la deposición de Au sólo se produce en la interfase entre las semillas de la Au y el sustrato. El lado de los nanohilos Au recién depositado inmediatamente se cubre con el ligando thiolated, mientras que la parte inferior hacia el sustrato permanece ligando libre y activa para la próxima ronda de la deposición de Au. Además demostramos que este crecimiento de nanocable Au puede ser inducida en los varios substratos, y thiolated diferentes ligandos pueden utilizarse para regular la química superficial de los nanohilos. El diámetro de los nanohilos puede controlarse también con ligandos mixtos, en el que otro ligando "malo" podría convertirse en el crecimiento lateral. Con la comprensión del mecanismo de nanoestructuras basadas en nanocable Au pueden ser diseñado y sintetizado.

Introducción

Típico de un nanomateriales dimensional, nanohilos poseen las propiedades relacionadas con el volumen y las propiedades únicas que originaron los efectos cuánticos de la estructura a nanoescala. Como un puente entre la nanoescala y los materiales de mayor escala, han aplicado extensamente en varios campos de la catálisis, detección y nanoelectrónica dispositivos, etcetera. 1 , 2 , 3.

Sin embargo, la síntesis de nanoalambres ha sido un gran reto, ya que generalmente requiere romper la simetría intrínseca en los cristales. Tradicionalmente, se emplea una plantilla regular la deposición de materiales. Por ejemplo, plantilla de electrodeposición se ha utilizado para la formación de varios tipos de nanohilos como nanohilos de Ag y CD nanohilos4,5,6,7,8,9 ,10. Otro enfoque común es vapor-líquido-sólido (VLS), que emplea un catalizador fundido para inducir el crecimiento anisotrópico en el sustrato a una temperatura elevada11. Estrategias comunes para la síntesis de nanocables metálicos son los métodos de poliol de nanohilos de Ag y la asistida por oleylamine ultrafino Au nanohilos12,13,14,15. Ambos métodos son específicos para cada material, y los parámetros de nanocable no se ajustan fácilmente durante la síntesis. Además, también pueden formarse nanohilos metálicos por el método de presión-conducido, donde las nanopartículas metálicas ensambladas mecánicamente comprimidas y fusionadas en nanohilos16,17,18.

Informó recientemente, un método distintivo a síntesis de nanoalambres de Au19. Con la ayuda de un ligando de la molécula pequeña de thiolated, los nanocables podrían crecer y forman una matriz alineada verticalmente en el grueso del substrato de oblea de Si en las condiciones ambientales. Se encontró que los ligandos juegan un papel importante en el crecimiento de la ruptura de la simetría. Se une a la superficie de las semillas de Au sustrato adsorbido fuertemente, obligando a la UA para depositar selectivamente en la interfaz de ligand-deficiente entre semillas y sustrato. La interfaz entre el Au recién depositada y el sustrato sigue ligando deficiente, por lo tanto, la superficie activa existe durante todo el crecimiento conjunto. Mediante la regulación de la concentración de ligando, el tipo de semilla y concentración así como varios otros parámetros, una serie de Au base de nanocable nanoestructuras podría sintetizarse.

En este trabajo, proporcionamos un protocolo detallado para esta síntesis de nanoalambres de Au conveniente. También se presenta la síntesis derivada, incluyendo la síntesis de nanocables de Au con propiedades de superficie hidrofóbica, nanohilos de Au sobre otros sustratos, cónico Au nanohilos mezclando dos ligandos y las nanoestructuras de Au base de nanocable formado por templar el crecimiento condiciones.

Protocolo

PRECAUCIÓN: Compruebe por favor las hojas de datos de seguridad del material (MSDS) de los productos químicos para la instrucción detallada de manipulación y almacenamiento. Por favor tenga cuidado durante la manipulación de los nanomateriales, ya que pueden haber riesgos no identificados. Por favor, realizar los experimentos en una campana de humos y usar equipo de protección personal.

1. síntesis de nanopartículas de semilla

Nota: Para evitar fallos provocados por la nucleación prematura durante la síntesis de nanopartículas, limpie la barra de vidrio y revolver utilizada en la síntesis con agua regia y enjuague con agua.

  1. Síntesis de nanopartículas de 3-5 nm
    1. Preparar una solución de (HAuCl4) tetrachloroaurate (III) de hidrógeno disolviendo 10 mg de HAuCl4∙3H2O en 1 mL de desionización agua (DI) en un vial de 4 mL. Pipetee 0,197 mL de HAuCl4 solución en un matraz de fondo redondo de 50 mL.
    2. Añadir 19,7 mL de agua desionizada al matraz para diluir la solución de HAuCl4 .
    3. Disolver 10 mg de citrato de sodio en 1 mL de agua desionizada en otro frasco de 4 mL para preparar una solución stock de 1% citrato de sodio. Añadir 0,147 mL de la solución de citrato de sodio 1% a la solución diluida de4 HAuCl preparada en el paso 1.1.2.
    4. Preparar una solución de 0,1 M Sodio borohidruro (NaBH4) disolviendo 2,3 mg de NaBH4 en 0,6 mL de agua desionizada.
    5. Inyecte rápidamente 0,6 mL de 0.1 M NaBH4 solución en la mezcla del paso 1.1.3 con agitación vigorosa. Si hay un cambio de coloración de la solución de amarillo pálido a naranja brillante.
    6. Removemos la mezcla durante otros 10 minutos espere un cambio gradual de color de la solución de color naranja rojizo.
    7. Confirmar el tamaño de las nanopartículas obtenidas con espectroscopía UV-Vis y microscopía electrónica de barrido (SEM).
  2. Síntesis de nanopartículas de Au 15 y 40 nm
    1. Añadir 100 mL de agua desionizada en un matraz de fondo redondo de 250 mL. Pesar 10 mg de HAuCl4∙3H2O sólido y se disuelve en el matraz de fondo redondo.
    2. Agregar una barra de agitación magnética en el matraz y equipar el matraz con un condensador. Agitar y calentar la solución preparada en 1.2.1 a 100 ° C en baño de aceite. Reflujo de la solución durante 10 minutos.
    3. Pesar de 40 mg de citrato de sodio y se disuelve en 4 mL de agua desionizada para preparar una solución stock de 1% citrato de sodio.
    4. Para sintetizar nanopartículas de 15 nm, añadir 3 mL de la solución de citrato de sodio 1% paso 1.2.3 a la mezcla hervida con una jeringa.
      Nota: El color de la solución se vuelve gris en 1 min y luego gradualmente a rojo.
      1. Para sintetizar nanopartículas de 40 nm, se inyectan 1.5 mL de la solución de citrato de sodio 1% la solución hirvienda de paso 1.2.2 con una jeringa. Mantener la solución hirviendo hasta que cambie a rojo en unos 10 minutos.
        Nota: El color de la solución cambia de transparente a gris oscuro, luego a negro y finalmente al púrpura en aproximadamente 1 minuto.
    5. Seguir para la solución de reacción durante 30 minutos enfriar abajo la solución a temperatura ambiente en condiciones de reflujo.
    6. Caracterizan el tamaño y la uniformidad de las nanopartículas resultantes con espectroscopía UV-Vis y SEM.

2. síntesis de nanoalambres de Au (longitud = ~ 500 nm) en diferentes sustratos y obleas de silicio (Si)

  1. Preparar el sustrato de adsorción de la semilla.
    1. Cortar la oblea Si mm 5 piezas de 5 mm de ´. Limpiar las piezas de la oblea de Si con agua desionizada y etanol secuencialmente en un baño de ultrasonidos, cada uno por 15 min.
    2. Tratar la oblea de Si con 29.6 W de O2 plasma (que funcionan a 220 V) durante 20 minutos.
      Nota: La superficie de la oblea se convierte en hidrófila.
    3. Preparar una solución de 3 aminopropyltriethoxysilane (APTES) 5 mM 11,1 mg de APTES para una mezcla de agua desionizada (5 mL) y etanol (5 mL) en un vial de 20 mL de disolución.
    4. Empapar un pedazo de oblea de Si en la solución APTES preparada en el paso 2.1.3 en un vial de 20 mL durante 30 minutos.
    5. Sacar la oblea de Si y lávese bien con etanol y agua desionizada.
  2. Absorber nanopartículas de semillas sobre el sustrato.
    1. Remoje la oblea de Si 3-5 Nm solución de semillas Au preparada en el paso 1.1 de 2 h.
      1. Para hacer crecer nanocables de Au de 15 semillas de Au nm, remoje la oblea de Si en la solución de nanopartículas de Au 15 nm durante 2 h.
      2. Para hacer crecer nanocables de Au de semillas de Au de 40 nm, remoje la oblea de Si en la solución de nanopartículas de Au 40 nm durante 2 h.
    2. Sacar la oblea de Si y lave con 50 mL de agua desionizada para eliminar sin absorber nanopartículas.
  3. Crecer el sustrato enlazado Au nanohilos.
    1. Preparar una solución de ácido (4-MBA) 4-mercaptobenzoic de 1,65 mM disolviendo 2,5 mg de 4-MBA en 10 mL de etanol.
    2. Preparar un 5,10 mM HAuCl4 solución disolviendo 20,1 mg de HAuCl4∙3H2O en una mezcla de 5 mL de etanol y 5 mL de agua desionizada.
    3. Preparar una solución de ácido L-ascórbico de 12.3m m disolviendo 21,7 mg de ácido L-ascórbico en 10 mL de DI agua.
    4. Mezclar 0,5 mL de 5,10 mM HAuCl4 solución con 0,5 mL de solución 4-MBA de 1,65 mM en un vial de 10 mL.
    5. Remoje la oblea Si semilla adsorbido de paso 2.2.2 en la solución mixta preparada en el paso 2.3.4.
    6. Añadir 0,5 mL de solución de ácido L-ascórbico de 12,3 mM en la solución mezclada empapado de oblea. Agitar el vial suavemente para mezclar uniformemente la solución.
    7. Deja la oblea y la solución inalterada durante 15 minutos Revise la formación de burbujas durante el proceso de crecimiento y el cambio del color de la superficie de la oblea de Si de brillante gris a marrón rojizo.
    8. Sacar la oblea de Si y enjuagar con etanol y agua desionizada. Seque la oblea de Si en las condiciones ambientales y esperar a que la superficie de la oblea a oro.
    9. Caracterizar la morfología de los nanohilos de Au con el SEM.
  4. Crecimiento de nanohilos de Au en un portaobjetos de vidrio, Al2O3, SrTiO3, LaAlO3, óxido de estaño indio (ITO) y sustratos de óxido de estaño dopado F (OFT), siga el mismo procedimiento, incluyendo los procesos de limpieza.

3. síntesis de nanoalambres de Au con diferentes ligandos

  1. Síntesis de nanocable Au bosques con diferentes ligandos de thiolated: 2-naphthalenethiol (2-NpSH), 4-mercaptophenylacetic ácido (4-MPAA) y el ácido 3-mercaptobenzoic (3-MBA).
    1. Tratamiento de la oblea de Si, siguiendo los mismos procedimientos en pasos 2.1-2.2.
    2. Preparar una solución de 2-NpSH 1.65 mM disolviendo 2,6 mg de 2-NpSH en 10 mL de etanol.
      1. Preparar una solución de 4-MPAA 1.65 mM disolviendo 2,8 mg de 4-MPAA en 10 mL de etanol.
      2. Preparar una solución de 3-MBA 1.65 mM disolviendo 2,5 mg de 3-MBA en 10 mL de etanol.
    3. Preparar la solución 5,10 mM HAuCl4 y 12,3 mM L-ascórbico ácido solución siguiendo el mismo procedimiento en pasos 2.3.1-2.3.3.
    4. En un frasco de 10 mL, mezclar 0,5 mL de la solución de4 HAuCl con 0,5 mL de solución 2 NpSH y agite la mezcla para obtener una solución homogénea.
      1. En un frasco de 10 mL, mezclar 0,5 mL de la solución de4 HAuCl con 0,5 mL de solución 4-MPAA y agitar la mezcla para obtener una solución homogénea.
      2. En un frasco de 10 mL, mezclar 0,5 mL de la solución de4 HAuCl con 0,5 mL de solución 3-MBA y agitar la mezcla para obtener una solución homogénea.
    5. Añadir 0,5 mL de solución de ácido L-ascórbico de 12.3m m a la solución mezclada empapado de oblea. Agitar el vial suavemente para obtener una solución uniformemente mezclada.
    6. Deje la oblea y la solución reposar durante 15 minutos observar la superficie de la oblea de Si girando lentamente desde el gris brillante a rojizo.
    7. Sacar la oblea de Si lavar con etanol y agua desionizada y secar la oblea de Si en el ambiente hasta que la superficie de la oblea se convierte en oro.
    8. Confirmar que los nanohilos Au bosque estructura con SEM.
  2. Síntesis de nanohilos de Au cónico con ligandos mixtos.
    1. Síntesis de nanohilos Au espesado con ligandos mixtos de ácido 3-Mercaptopropanoico y 4-MBA (3 MPA) (c4-MBA/c3-MPA = 3:1).
      1. Tratamiento de la oblea de Si, siguiendo los mismos procedimientos en pasos 2.1-2.2, salvo diluir la solución de semilla 100 veces.
      2. Preparar una solución de 3 mM 4-MBA disolviendo 4,6 mg de 4-MBA en 10 mL de etanol.
      3. Preparar una solución de 3 MPA 3 mM disolviendo 3,2 mg de 3-amp en 10 mL de etanol.
      4. Mezcla 0,75 mL de solución 4-MBA de 3 mM con 0,25 mL de la solución de 3 MPA de 3 mM (en un frasco de 10 mL. Agitar suavemente para obtener una solución homogénea.
      5. Preparar la solución 5,10 mM HAuCl4 y 12,3 mM L-ascórbico ácido solución siguiendo el mismo procedimiento en pasos 2.3.2-2.3.3.
      6. Añadir 0,5 mL de 5,10 mM HAuCl4 solución a la solución mezclada en paso 3.2.1.4 y agite suavemente para homogeneizar la solución.
      7. Remoje la oblea Si de paso 3.2.1.1 en la solución mezclada en un vial de 10 mL. Añadir 0,5 mL de solución de ácido L-ascórbico de 12.3m m a la solución mezclada.
      8. Después de 10 min, sacar la oblea de Si y enjuagar con etanol y agua desionizada.
      9. Seque la oblea en condiciones ambientales y confirmar la estructura por SEM.
    2. Sintetizar nanohilos de Au cónico con mezclado ligando de 4-MBA y MPA 3 (c4-MBA/c3-MPA = 6:4). Siga el mismo procedimiento en el paso 3.2.1 con 0,6 mL de solución 4-MBA de 3 mM y 0,4 mL de solución 3 MPA de 3 mM en lugar de otro.
    3. Sintetizar cónico Au nanohilos con ligandos mixtos de 3 MPA y 4-MBA (c4-MBA/c3-MPA = 1:1). Siga el mismo procedimiento en el paso 3.2.1 con 0,5 mL de solución 4-MBA de 3 mM y 0,5 mL de solución 3 MPA de 3 mM en lugar de otro.

4. síntesis de nanoestructuras complejo base de nanocable de Au

  1. Síntesis de nanocables de Au segmentaria con segmentos espesor fina-gruesa fina.
    1. Tratamiento de la oblea de Si, siguiendo los mismos procedimientos en pasos 2.1-2.2.
    2. Preparar una solución de 4-MBA 1.65 mM disolviendo 2,5 mg de 4-MBA en 10 mL de etanol.
    3. Preparar una solución de 4-MBA mM 0,0830 diluyendo la solución 4-MBA de 1,65 mM 20 veces.
    4. Preparar el HAuCl4 y la solución de ácido L-ascórbico siguiendo los mismos procedimientos en pasos 2.3.2-2.3.3.
    5. Preparar 1,5 mL de solución de crecimiento una mezclando 0,5 mL de solución 4-MBA de 1,65 mM, 0,5 mL de solución de 5,10 mM HAuCl4 y 0,5 mL de solución de ácido L-ascórbico de 12,3 mM (concentración final: c4-MBA = 0,550 mM, cHAuCl4 = 1,70 mM cácido L-ascórbico = 4,10 mM).
    6. Preparar 1,5 mL de solución de crecimiento B mezclando 0,5 mL de solución 4-MBA de 0,0830 mM, 0,5 mL de 5,10 mM HAuCl4 solución, 0,5 mL de solución de ácido L-ascórbico de 12,3 mM (concentración final: c4-MBA = 0,0280 mM, cHAuCl4 = 1,70 mM, cL-ascórbico ácido = 4,10 mM).
    7. Sumerja la oblea de Si en un frasco de 10 mL conteniendo solución de crecimiento B durante aproximadamente 1 minuto.
    8. Rápidamente transferir la oblea de Si sin secado a otro frasco de 10 mL contiene solución de crecimiento A y dejarlo crecer durante 2 minutos.
    9. Repita los pasos 4.1.7-4.1.8 una vez más.
    10. Sacar la oblea de Si y lave con 50 mL de etanol y 50 mL de agua desionizada.
    11. Confirmar la estructura de la resultante nanohilos Au segmentada por SEM.
  2. Síntesis de la nanoflowers
    1. Tratamiento de la oblea de Si, siguiendo los mismos procedimientos en pasos 2.1-2.2, salvo con un tratamiento de plasma de 5 min O2 .
    2. Remoje la oblea de Si en un frasco de 10 mL que contiene 10000 x diluido 3-5 nm solución de semillas Au durante 15 minutos.
    3. Lave la oblea Si de paso 4.2.2 con agua desionizada para eliminar sin absorber nanopartículas.
    4. Preparar una solución de crecimiento que contiene 0,550 mM 4-MBA, 1,70 mM HAuCl4y 4,10 mM L-ascórbico-ácido, siguiendo el mismo procedimiento en el paso 4.1.5.
    5. Remoje la oblea en un vial de 10 mL que contiene la solución de crecimiento de 30 s.
    6. Retirar la oblea de la solución de crecimiento y dejar una capa delgada de la solución (~ 13-15 μL) en la oblea.
    7. Secar rápidamente la oblea a temperatura ambiente.
    8. Confirmar la estructura de nanoflower de SEM.

Resultados

Las semillas de nanopartículas de Au, sustrato nanohilos de Au y Au nanoestructuras derivados basados en el nanocable se caracterizan con SEM. figura 1 muestra las imágenes de SEM representativas de los 3-5 nm nanopartículas, 15 nm nanopartículas y 40 nm Au adsorbido sobre la oblea de Si, confirmando sus tamaños, adsorción y distribución de nanopartículas. Los nanohilos de Au crecidos de las respectivas semillas sobre el sustrato de la oblea de Si tam...

Discusión

El mecanismo de esta síntesis de nanocable de activo crecimiento superficial gobernado se ha discutido exhaustivamente en el anterior trabajo19. Además, los efectos de los tipos y tamaños de semilla, así como el efecto del ligando tipos y tamaños también ha sido investigados20,21. Generalmente. el crecimiento de nanocable es muy diferente de las anteriores rutas divulgadas. Ninguna plantilla es necesaria, y el crecimiento asimétrico...

Divulgaciones

Los autores no tienen nada que revelar.

Agradecimientos

Agradecemos el apoyo financiero de la Fundación Nacional de Ciencias naturales de China (21703104), Jiangsu ciencia y tecnología Plan (SBK2017041514) Universidad de tecnología de Nanjing (39837131) y SICAM beca de Jiangsu nacional sinérgica Centro de innovación de materiales avanzados.

Materiales

NameCompanyCatalog NumberComments
Trisodium citrate dihydrateAlfa AesarLoT: 5008F14U
Sodium borohydrideFlukaLoT: STBG0330VNaBH4
Hydrogen tetrachloroaurate(III) trihydrateAlfa AesarLoT: T19C006HAuCl4
3-aminopropyltriethoxysilaneJ&K ScientificLoT: LT20Q102APTES
L-ascorbic acid Sigma-AldrichLoT: SLBL9227V
4-mercaptobenzoic acidSigma-AldrichLoT: MKBV5048V4-MBA
2-NaphthalenethiolSigma-AldrichLoT: BCBP4238V2-NpSH
4-Mercaptophenylacetic acidAlfa AesarLoT: 101991604-MPAA
3-mercaptobenzoic acidAladdinLoT: G12130273-MBA
3-Mercaptopropionic acidAladdinLoT: E16180953-MPA
absolute ethanolSinopharm chemical Reagent20170802
Silicon waferZhe Jiang lijingPSi
Scanning Electron MicroscopeQuanta FEG 250SEM
Centrifuge Eppendorf5424
Ultrasonic cleaner Kun Shan hechuang
Ultra-pure water systemNanJing qianyanUP6682-10-11for deionized water
Plasma cleanerHarrick PlasmaPDC-002for oxygen plasma

Referencias

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