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요약

우리 보고 기판 바인딩된 Au 나노 와이어를 합성 하는 솔루션 기반 방법. 합성 하는 동안 사용 되는 분자 ligands를 조정 하 여 다른 표면 특성을 가진 다양 한 기판에서 Au 나노 와이어를 성장 수 있다. Au 나노와이어 기반 nanostructures 또한 반응 매개 변수를 조정 하 여 합성 될 수 있습니다.

초록

합성 기능 발전 nanoscience의 나노기술 개발에 대 한 중요 하다. 나노 와이어의 합성은 언제나 도전, 그것은 대칭 결정의 비대칭 성장을 필요로. 여기, 우리는 독특한 합성 기질 바인딩 Au 나노 와이어의 보고합니다. 이 서식 파일-무료 합성 thiolated ligands 및 주변 환경에 솔루션에서 Au의 연속 비대칭 증 착을 달성 하기 위해 기판 흡착을 사용 합니다. Au 증 착만 Au 씨와 기판 사이의 인터페이스에서 발생 합니다 그래서 thiolated ligand의 씨앗, 노출된 표면에 Au 증 착 방지. 새로 입금된 Au 나노 와이어의 측면은 즉시 아래쪽 기판에 직면 ligand와 Au 증 착의 다음 라운드에 대 한 활성 상태로 남아 있는 동안 thiolated ligand를 덮여. 추가이 Au 나노와이어 성장 다양 한 기판에 유도 될 수 있다 및 다른 thiolated ligands는 나노 와이어의 표면 화학을 조절 하기 위해 사용할 수 있습니다 설명 합니다. 나노 와이어의 직경 또한 혼합된 ligands, 다른 "나쁜" ligand 측면 성장에 회전 수를 제어할 수 있습니다. 메커니즘의 이해, Au 나노와이어 기반 nanostructures 설계 고 합성 될 수 있습니다.

서문

전형적인 1 차원 나노 소재, 나노 와이어 대량 관련 속성 및 나노 구조의 양자 효과에서 유래 하는 독특한 속성 보유. 나노와 대량 규모 재료 사이의 다리, 그들은 널리 적용 되었을 촉매, 나노 감지, 장치, 등등의 다양 한 분야에서. 1 , 2 , 3.

그러나, 나노 와이어의 합성은 오랫동안 큰 도전, 그것은 보통 결정에서 본질적인 대칭을 깨는 필요로. 전통적으로, 재료의 증 착을 규제 하는 서식 파일 채택 된다. 예를 들어, 템플릿 electrodeposition Ag 나노 와이어 및 Cd 나노 와이어4,,56,7,8,9 같은 나노 와이어의 다양 한 종류의 형성에 대 한 사용 되었습니다. ,10. 또 다른 일반적인 접근은 온도 상승된11에서 기판에 이방성 성장을 유도 하는 녹은 촉매를 사용 하 여 증기-액체-고체 (VLS) 성장. 금속 나노 와이어의 합성에 대 한 일반적인 전략은 Ag 나노 와이어의 폴리올 메서드와 oleylamine 지원 ultrathin Au 나노 와이어12,13,,1415. 두 방법 모두 자료 관련, 그리고 나노와이어 매개 변수는 합성 하는 동안 쉽게 튜닝 되지 않는. 또한, 금속 나노 와이어 또한 압력 기반 방법, 조립된 금속 나노 기계적으로 압축 및 나노 와이어16,,1718에 융합에 의해 형성 수 있습니다.

최근에, 우리는 합성 Au 나노 와이어19에 독특한 방법 보고. Thiolated 작은 분자 ligand의 지원,은 나노 와이어 성장 하 고 대량 주변 조건에서 Si 웨이퍼 기판에 수직으로 정렬 된 배열 형성 수 있습니다. ligands 대칭 끊기 성장에 중요 한 역할을 재생을 발견 했다. Au 기판 흡착 씨앗의 표면에 그것은 강하게, 씨와 기판 사이의 ligand 불충분 한 인터페이스에서 선택적으로 예금 하는 누구나 강제로 바인딩합니다. 새로 입금된 Au와 기판 사이의 인터페이스 남아 ligand 결핍, 활성 표면 전체 성장에 걸쳐 존재 하는 따라서. Ligand 농도, 씨앗 종류 및 농도 뿐만 아니라 다른 여러 매개 변수를 조정, Au 나노와이어 기반 nanostructures의 시리즈를 합성 수 있습니다.

이 작품에서는, 우리이 편리한 Au 나노 와이어 합성에 대 한 상세한 프로토콜을 제공 합니다. 파생된 합성도 제시, 두 개의 ligands 및 성장 조정에 의해 형성 된 나노와이어 기반 Au nanostructures를 혼합 하 여 소수 성 표면 속성, 다른 기판에 Au 나노 와이어, 테이퍼 Au 나노 와이어 Au 나노 와이어의 합성을 포함 하 여 조건입니다.

프로토콜

주의: 상세한 취급 및 저장 지침에 대 한 화학 물질의 물질 안전 데이터 시트 (MSDS) 확인 하십시오. 제발 조심, 나노 재료를 처리 하는 동안 알 수 없는 위험이 있을 수 있습니다. 증기 두건에서 실험을 수행 하 고 적절 한 개인 보호 장비를 착용 하십시오.

1입니다. 씨앗 나노 입자의 합성

참고: 나노 합성 중 조 nucleation에 의해 발생 하는 오류를 방지 하려면 워시 아쿠아 레 지아 와 합성 하 고 물으로 깨끗이 린스에 사용 되는 유리 및 저 어 바.

  1. 3-5 nm Au 나노 입자의 합성
    1. 수소 (III) tetrachloroaurate (HAuCl4) 솔루션 10 mg HAuCl4∙3H2O 이온화의 1 mL에 용 해 하 여로 준비 물 (디) 4 mL 유리병. HAuCl4 솔루션의 0.197 mL 50 mL 둥근 바닥 플라스 크에 플라스틱.
    2. HAuCl4 솔루션을 희석 하기 위해 플라스 크를 디 물 19.7 mL를 추가 합니다.
    3. 10 밀리 그램의 나트륨 시트르산 1% 나트륨 시트르산 재고 솔루션을 준비 하는 또 다른 4 mL 유리병에 디 물의 1 mL에서 녹 이십시오. 1.1.2 단계에서 준비 희석된 HAuCl4 솔루션을 1% 나트륨 구 연산 염 해결책의 0.147 mL를 추가 합니다.
    4. 2.3 mg NaBH4 디 물 0.6 mL에 용 해 하 여 0.1 M 나트륨 borohydride (NaBH4) 솔루션을 준비 합니다.
    5. 신속 하 게 단계 1.1.3 활발 한 교 아래에서 혼합물으로 0.1 M NaBH4 솔루션의 0.6 mL를 주사. 창백한 노란색에서 밝은 오렌지색 솔루션의 즉각적인 색상 변화를 확인 합니다.
    6. 또 다른 10 분 붉은 오렌지 솔루션의 점진적 색상 변화에 대 한 대기에 대 한 혼합물을 저 어.
    7. UV-Vis 분광학 및 스캐닝 전자 현미경 (SEM) 획득된 Au 나노 입자의 크기를 확인 합니다.
  2. 15 그리고 40 nm Au 나노 입자의 합성
    1. 250 mL 둥근 바닥 플라스 크에 디 물 100 mL를 추가 합니다. HAuCl4∙3H2O 고체의 10 밀리 그램의 무게와 둥근 바닥 플라스 크에 해산.
    2. 마그네틱 볶음 바 플라스 크에 추가 하 고 콘덴서와 플라스 크를 장비. 저 어와 열 1.2.1 ~ 100 ° c는 기름 목욕에서 준비 하는 솔루션. 10 분 솔루션 역류
    3. 나트륨 구 연산 염의 40 밀리 그램의 무게와 1% 나트륨 시트르산 재고 솔루션을 준비 하 디 물 4 mL에 용 해.
    4. 15 nm Au 나노 입자를 합성, 추가 1% 나트륨 구 연산 염 해결책의 3 mL 1.2.3 단계에서 비등된 혼합물에 주사기.
      참고: 솔루션의 색상 돌아서 1 분에 회색 다음에 점차적으로 빨강.
      1. 40 nm Au 나노 입자를 합성, 주사 1% 나트륨 구 연산 염 해결책의 1.5 mL 끓는 솔루션 단계 1.2.2에서에서 주사기와 함께. 끓는 약 10 분에서 빨간색으로 바뀔 때까지 솔루션을 유지.
        참고: 다음 검정, 어두운 회색, 솔루션의 색상 투명에서 변경 및 마지막으로 약 1 분에 보라색을.
    5. 역류 성 식도 염 솔루션 주변 조건에서 실내 온도에 내려 30 분 쿨에 대 한 반응 솔루션을 계속 합니다.
    6. 크기와 UV-Vis 분광학 및 SEM. 결과 Au 나노 입자의 균일성 특성

2. Au 나노 와이어의 합성 (길이 = ~ 500 nm) 실리콘 (Si) 웨이퍼 및 다양 한 기판에

  1. 씨앗 흡착 기판 준비.
    1. 잘라 Si 웨이퍼 5mm ´ 5mm 조각. 디 물과 에탄올 초음파 목욕, 15 분 각각에 순차적으로 Si 웨이퍼 조각 청소.
    2. 29.6 W의 O2 플라즈마 (220 V에서 운영) 20 분에 대 한 Si 웨이퍼를 취급 합니다.
      참고:는 웨이퍼의 표면 친수성이 된다.
    3. 디 물 (5 mL)과 에탄올 20 mL 유리병에서 (5 mL)의 혼합물에 항의 11.1 mg를 용 해 하 여 5 m m 3-aminopropyltriethoxysilane (항) 솔루션을 준비 합니다.
    4. 30 분 동안 20 mL 유리병에서 2.1.3 단계에서 준비 항 솔루션 Si 웨이퍼의 조각을 담근 다.
    5. Si 웨이퍼를 꺼내와 에탄올와 디 물으로 씻으십시오.
  2. 씨앗 나노 입자를 기판에 흡착
    1. 3-5 nm Au 씨앗 솔루션 단계 1.1 2 시간에서에서 준비의 Si 웨이퍼를 담근 다.
      1. 15 nm Au 씨앗에서 Au 나노 와이어를 성장, 2 h 15 nm Au 나노 솔루션에 Si 웨이퍼를 담근 다.
      2. 40 nm Au 씨앗에서 Au 나노 와이어를 성장, 2 h 40 nm Au 나노 솔루션에 Si 웨이퍼를 담근 다.
    2. Si 웨이퍼를 꺼내와 unabsorbed Au 나노 입자를 제거 하 디 물 50 mL와 함께 그것을 씻어.
  3. 기판 바인딩된 Au 나노 와이어를 성장.
    1. 2.5 mg의 4-MBA 에탄올 10 mL에 용 해 하 여 1.65 m m 4-mercaptobenzoic 산 (4-MBA) 솔루션을 준비 합니다.
    2. 20.1 HAuCl4∙3H2O 에탄올 5 mL의 혼합물에의 디 물 5 mL에 용 해 하 여 5.10 m m HAuCl4 솔루션을 준비 합니다.
    3. 물 디 10 mL에 L-아 스 코르 빈 산의 21.7 mg를 용 해 하 여 12.3 m m L-아 스 코르 비의 산 성 솔루션을 준비 합니다.
    4. 10 mL 유리병에 1.65 m m 4-MBA 솔루션의 0.5 mL와 5.10 mM HAuCl4 솔루션의 0.5 mL를 혼합.
    5. 2.2.2 혼합 솔루션 단계 2.3.4에서에서 준비 단계에서 씨앗 흡착 Si 웨이퍼를 담근 다.
    6. 웨이퍼-젖은 혼합된 솔루션에 12.3 m m L-아 스 코르 빈 산 성 해결책의 0.5 mL를 추가 합니다. 균등 하 게 혼합 솔루션을 부드럽게 유리병을 흔들어.
    7. 웨이퍼를 두고 그대로 15 분에 대 한 솔루션 확인 성장 과정, 그리고 붉은 갈색 빛나는 회색에서 Si 웨이퍼의 표면 색상 변경 하는 동안 거품 형성.
    8. Si 웨이퍼를 꺼내와 에탄올과 디 물으로 그것을 씻어. Si 웨이퍼 주변 조건에서 건조 하 고 골드를 웨이퍼의 표면에 대 한 기다립니다.
    9. SEM.와 Au 나노 와이어의 형태 특징
  4. 유리 슬라이드에 Au 나노 와이어의 성장, Al2O3, SrTiO3, LaAlO3, 인듐 주석 산화물 (ITO) 및 F 실수로 주석 산화물 (FTO) 기판 청소 프로세스를 포함 하 여 동일한 절차를 따릅니다.

3. 다른 Ligands와 Au 나노 와이어의 합성

  1. Au 나노와이어의 합성으로 다양 한 thiolated ligands 숲: 2-naphthalenethiol (2-NpSH), 4-mercaptophenylacetic 산 (4-MPAA) 및 3 mercaptobenzoic 산 (3-MBA).
    1. Si 웨이퍼 단계 2.1-2.2에서에서 동일한 절차에 따라 처리 합니다.
    2. 2.6 mg 2-NpSH 에탄올 10 mL에 용 해 하 여 1.65 m m 2 NpSH 솔루션을 준비 합니다.
      1. 2.8 밀리 그램 4-MPAA 에탄올 10 mL에 용 해 하 여 1.65 m m 4-MPAA 솔루션을 준비 합니다.
      2. 2.5 mg 3-MBA 에탄올 10 mL에 용 해 하 여 1.65 m m 3-MBA 솔루션을 준비 합니다.
    3. 5.10 mM HAuCl4 솔루션 및 12.3 m m L-아 스 코르 빈 산 솔루션 단계 2.3.1-2.3.3에서 동일한 절차에 따라 준비 합니다.
    4. 10 mL 유리병에서 2 NpSH 솔루션의 0.5 mL와 함께 HAuCl4 솔루션의 0.5 mL를 혼합 하 고 균질 해결책에 혼합물을 흔들어.
      1. 10 mL 유리병에서 4 관람 솔루션의 0.5 mL와 함께 HAuCl4 솔루션의 0.5 mL를 혼합 하 고 균질 해결책에 혼합물을 흔들어.
      2. 10 mL 유리병에서 3 MBA 솔루션의 0.5 mL와 함께 HAuCl4 솔루션의 0.5 mL를 혼합 하 고 균질 해결책에 혼합물을 흔들어.
    5. 웨이퍼-젖은 혼합된 솔루션에 12.3 m m L-아 스 코르 빈 산 성 해결책의 0.5 mL를 추가 합니다. 균등 하 게 혼합 솔루션을 부드럽게 유리병을 흔들어.
    6. 두고는 웨이퍼와 솔루션 15 분 관찰에 대 한 그대로 붉은 갈색 빛나는 회색에서 천천히 선회 하는 Si 웨이퍼의 표면.
    7. Si 웨이퍼를 꺼내와 에탄올과 디 물으로 씻어와 주위 조건에 Si 웨이퍼는 웨이퍼의 표면 황금으로 승화 될 때까지 건조.
    8. Au 나노 와이어 숲 SEM. 구조 확인
  2. 혼합된 ligands와 테이퍼 Au 나노 와이어의 합성입니다.
    1. 4-MBA 및 3 mercaptopropanoic 산 (3-MPA)의 혼합된 ligands와 두꺼워 Au 나노 와이어의 합성 (c4-MBA/c3 MPA = 3:1).
      1. Si 웨이퍼 단계 2.1-2.2, 희석 씨 솔루션 100 번 제외 하 고 동일한 절차에 따라 처리 합니다.
      2. 4.6 밀리 그램 4-MBA 에탄올 10 mL에 용 해 하 여 3mm 4 MBA 솔루션을 준비 합니다.
      3. 3.2 밀리 그램 3-MPA 에탄올 10 mL에 용 해 하 여 3mm 3 MPA 솔루션을 준비 합니다.
      4. 3 m m 4-MBA 솔루션의 0.75 mL의 3 m m 3 MPA 솔루션 (10 mL 유리병 0.25 mL 혼합. 균질 해결책을 부드럽게 흔들어.
      5. 5.10 mM HAuCl4 솔루션 및 12.3 m m L-아 스 코르 빈 산 솔루션 단계 2.3.2-2.3.3에서 동일한 절차에 따라 준비 합니다.
      6. 5.10 mM HAuCl4 솔루션의 0.5 mL 단계 3.2.1.4에서에서 혼합된 솔루션을 추가 하 고 솔루션을 균질을 부드럽게 흔들어.
      7. 3.2.1.1 10 mL 유리병에 혼합 솔루션에서 단계에서 Si 웨이퍼를 담근 다. 혼합된 솔루션에 12.3 m m L-아 스 코르 빈 산 성 해결책의 0.5 mL를 추가 합니다.
      8. 10 분 후 Si 웨이퍼를 꺼내와 에탄올과 디 물으로 씻어.
      9. 주변 조건에서 웨이퍼를 건조 하 고 SEM.에 의해 구조 확인
    2. 4-MBA 및 3 MPA의 혼합된 ligand와 테이퍼 Au 나노 와이어를 합성 (c4-MBA/c3 MPA = 6:4). 대신 단계 3.2.1 0.6 mL 3 m m 4-MBA 솔루션 및 0.4 mL 3 m m 3 MPA 솔루션에서에서 동일한 절차를 따릅니다.
    3. 4-MBA 및 3 MPA의 혼합된 ligands와 테이퍼 Au 나노 와이어를 합성 (c4-MBA/c3 MPA = 1:1). 대신 단계 3.2.1 0.5 mL 3 m m 4-MBA 솔루션 및 0.5 mL 3 m m 3 MPA 솔루션에서에서 동일한 절차를 따릅니다.

4. 누구나 나노와이어 기반으로 복잡 한 Nanostructures의 합성

  1. 두꺼운-얇은-두꺼운-얇은 세그먼트와 단편 Au 나노 와이어의 합성.
    1. Si 웨이퍼 단계 2.1-2.2에서에서 동일한 절차에 따라 처리 합니다.
    2. 2.5 mg의 4-MBA 에탄올 10 mL에 용 해 하 여 1.65 m m 4-MBA 솔루션을 준비 합니다.
    3. 1.65 m m 4-MBA 솔루션 20 배 희석 하 여 0.0830 m m 4-MBA 솔루션을 준비 합니다.
    4. HAuCl4 와 L-아 스 코르 빈 산 솔루션 단계 2.3.2-2.3.3에서 동일한 절차에 따라 준비 합니다.
    5. 1.65 m m 4-MBA 솔루션의 0.5 mL, 5.10 mM HAuCl4 솔루션의 0.5 mL 및 12.3 m m L-아 스 코르 빈 산 성 해결책의 0.5 mL를 혼합 하 여 성장 솔루션의 1.5 mL를 준비 (최종 농도: c4 MBA 0.550 m m, cHAuCl4 = = 1.70 m m cL-아 스 코르 빈 산 = 4.10 m m).
    6. 0.0830 m m 4-MBA 솔루션, 5.10 mM HAuCl4 솔루션, 12.3 m m L-아 스 코르 빈 산 성 해결책의 0.5 mL의 0.5 mL의 0.5 mL를 혼합 하 여 성장 솔루션 B의 1.5 mL를 준비 (최종 농도: c4 MBA = 0.0280 mM, cHAuCl4 = 1.70 m m, cL-아 스 코르 빈 산 = 4.10 m m).
    7. 약 1 분 동안 성장 솔루션 B를 포함 하는 10 mL 유리병에 Si 웨이퍼를 담가.
    8. 급속 하 게 성장 솔루션 A를 포함 하는 또 다른 10 mL 유리병에 건조 하지 않고 Si 웨이퍼 전송 그리고 2 분 성장 둬.
    9. 단계 4.1.7-4.1.8를 한 번 더 반복 합니다.
    10. Si 웨이퍼를 꺼내와 에탄올과 디 물 50 mL 50 mL로 씻어.
    11. SEM.에 의해 결과 세그먼트 Au 나노 와이어의 구조 확인
  2. nanoflowers의 합성
    1. Si 웨이퍼 5 분 O2 플라즈마 처리를 제외 하 고 단계 2.1-2.2에서에서 동일한 절차에 따라 처리 합니다.
    2. 포함 하는 희석된 3-5 nm Au 씨앗 솔루션 15 분 x 10000 10 mL 유리병에 Si 웨이퍼를 담근 다.
    3. Si 웨이퍼 단계의 4.2.2 unabsorbed Au 나노 입자를 제거 하 디 물으로 깨끗이 씻는 다.
    4. 0.550 m m 4-MBA, 1.70 m m HAuCl4, 그리고 4.10 m m L-의약품, 단계 4.1.5에서에서 동일한 절차에 따라 성장 솔루션을 준비 합니다.
    5. 30 위한 성장 솔루션을 포함 하는 10 mL 유리병에 웨이퍼를 담가 s.
    6. 성장 솔루션에서 웨이퍼를 제거 하 고 솔루션의 얇은 레이어를 남겨 주세요 (~ 13-15 μ)는 웨이퍼에.
    7. 신속 하 게 상 온에서 웨이퍼를 타격 건조.
    8. SEM.에 의해 nanoflower 구조를 확인

결과

Au 나노 씨앗, 기판 바인딩된 Au 나노 와이어 및 Au 파생 nanostructures 나노와이어 기반 특징 SEM. 그림 1 3-5 nm Au 나노 입자, 15의 대표적인 SEM 이미지를 보여줍니다 Au 나노 입자 및 40 nm Au 나노 확인 하는 그들의 크기, 흡착 및 유통 Si 웨이퍼 흡착. Si 웨이퍼 기판에 각각 씨에서 성장 하는 Au 나노 와이어도 되 게 됩니다. 전형적인 Au 나노 와이어 기판 이외에 ?...

토론

이 거 활성 표면 성장 나노와이어 합성의 메커니즘 이전 작품19에서 포괄적으로 논의 되었습니다. 또한, 종자 크기와 종류의 효과 뿐만 아니라 ligand 종류와 크기의 효과 있다 조사20,21. 일반적으로. 나노와이어 성장 이전 보고 노선에서 매우 다르다. 템플릿이 없는 필수, 이며, 비대칭 성장 ligand 출장 Au 표면 및 기질을 직면 하 고 Au 표면...

공개

저자는 공개 없다.

감사의 말

우리는 기꺼이 국가 자연 과학 재단의 중국 (21703104), 강 소 과학 및 난징 기술 대학 기술 계획 (SBK2017041514) (39837131), 그리고 강 국가 Synergetic에서 SICAM 친목에서 재정 지원을 인정합니다 첨단된 소재에 대 한 혁신 센터입니다.

자료

NameCompanyCatalog NumberComments
Trisodium citrate dihydrateAlfa AesarLoT: 5008F14U
Sodium borohydrideFlukaLoT: STBG0330VNaBH4
Hydrogen tetrachloroaurate(III) trihydrateAlfa AesarLoT: T19C006HAuCl4
3-aminopropyltriethoxysilaneJ&K ScientificLoT: LT20Q102APTES
L-ascorbic acid Sigma-AldrichLoT: SLBL9227V
4-mercaptobenzoic acidSigma-AldrichLoT: MKBV5048V4-MBA
2-NaphthalenethiolSigma-AldrichLoT: BCBP4238V2-NpSH
4-Mercaptophenylacetic acidAlfa AesarLoT: 101991604-MPAA
3-mercaptobenzoic acidAladdinLoT: G12130273-MBA
3-Mercaptopropionic acidAladdinLoT: E16180953-MPA
absolute ethanolSinopharm chemical Reagent20170802
Silicon waferZhe Jiang lijingPSi
Scanning Electron MicroscopeQuanta FEG 250SEM
Centrifuge Eppendorf5424
Ultrasonic cleaner Kun Shan hechuang
Ultra-pure water systemNanJing qianyanUP6682-10-11for deionized water
Plasma cleanerHarrick PlasmaPDC-002for oxygen plasma

참고문헌

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