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要約

基質結合 Au ナノワイヤーの合成ソリューション ベースの方法を報告する.合成の際に使用される分子の配位子を調整することにより、様々 な基板表面特性が異なるから Au ナノワイヤーを栽培できます。Au ナノワイヤを用いたナノ構造体は、反応パラメーターを調整することによっても合成できます。

要約

合成機能を進んでは、ナノサイエンスとナノテクノロジーの開発にとって重要です。ナノワイヤーの合成は挑戦をずっと対称結晶の非対称の成長が必要です。ここでは、特徴的な合成基質結合 Au ナノワイヤーの報告します。この無料のテンプレート合成では、チオールと周囲条件下で溶液中の Au の連続の非対称成膜を達成するために基板上吸着を採用しています。チオール リガンドは、Au 蒸着が Au の種子と基板間のインターフェイスでのみ発生しますので、種子の表面に Au 蒸着を防いだ。新しく堆積した Au ナノワイヤの側面は、基板に直面して下の配位子無料、Au めっき基板への次のラウンドのためにアクティブなまますぐにチオール リガンドで覆われます。さらにことを示す様々 な基板上にこの Au ナノワイヤ成長を誘起すること異なるチオール配位子は、ナノワイヤの表面化を規制する使用ことができます。ナノワイヤの直径は、別の「悪い」リガンドが横方向成長をオンに、混合配位子を制御できます。機構の理解と Au ナノワイヤを用いたナノ構造を設計し、合成できます。

概要

1 次元ナノ材料の典型的な, ナノワイヤーは、バルク関連プロパティとユニークな特性に由来するナノ構造の量子効果の両方を所有しています。ナノスケールとバルク スケール材料間の橋として適用されている広く触媒・ センシング ・ ナノ電子デバイス等の様々 な分野で。1,2,3。

しかし、それは通常結晶の本質的な対称を壊す必要とナノワイヤーの合成は大きな挑戦をずっと。伝統的に、材料の蒸着を規制するテンプレートを採用します。たとえば、テンプレート電着は、各種 Ag ナノワイヤと Cd ナノワイヤー4,5,6,7,8,9 のようなナノワイヤーの形成のため使用されています ,10。蒸気-液体-固体 (VLS) 成長を基板上に高温11異方性成長に伴う溶融触媒を採用する一般的な方法です。金属ナノワイヤーの合成のための一般的な戦略は、Ag ナノワイヤ ポリオール法とオレイルアミンによる極薄 Au ナノワイヤ12,13,14,15です。両方のアプローチは、素材特有のナノワイヤ パラメーターが合成の際に容易にチューニングされていません。さらに、金属ナノワイヤは、圧力駆動方式、金属ナノ粒子の集合体は、機械的に圧縮およびナノワイヤー16,17,18に融合によって形成されることができます。

最近、我々 は合成 Au ナノワイヤ19に独特の方法を報告しました。チオール小分子リガンドのアシストによるナノワイヤーは成長できるし、バルク Si 基板周囲条件下での垂直配向の配列を形成します。リガンドは、対称性の破れの成長に重要な役割を果たすことがわかった。それは強く、配位子欠乏種基板界面における選択的に入金する Au の強制基板吸着した Au 種子の表面にバインドします。新しく堆積した Au と基板間のインターフェイスのまま配位子欠乏、したがって、アクティブなサーフェス全体の成長を通して存在します。リガンド濃度、種子の種類と濃度だけでなく、他のいくつかのパラメーターを調整することにより Au ナノワイヤを用いたナノ構造のシリーズを合成することができます。

今回、この便利な Au ナノワイヤ合成のための詳しいプロトコルをいたします。2 配位子と成長をチューニングすることによって形成されたナノワイヤを用いた Au ナノ構造を混合することによって疎水性表面の特性、その他の基板上に Au ナノワイヤー、テーパ Au ナノワイヤー Au ナノワイヤーの合成を含む派生の合成はまた提示します。条件。

プロトコル

注意: 詳細な取扱い及び保管命令のため化学物質の化学物質等安全データシート (MSDS) をご確認ください。つけて下さい、ナノ材料を処理しながら正体不明のリスクが存在することがあります。発煙のフードで実験を実行して、適切な個人用保護具を着用ください。

1. 種子ナノ粒子の合成

注: ナノ粒子の合成中に早期核生成による障害を避けるためには、王水の合成と水で十分にすすぎで使用されるガラスと攪拌バーを洗います。

  1. 3-5 nm の金ナノ粒子の合成
    1. 4 mL バイアルに水 (純水) HAuCl4∙3H2O の脱塩の 1 mL の 10 mg を溶解して水素塩化金 (III) (HAuCl4) の溶液を準備します。50 mL の丸底フラスコに HAuCl4ソリューションの 0.197 mL のピペットします。
    2. HAuCl4ソリューションを希釈するフラスコに 19.7 mL の DI 水を追加します。
    3. 1% クエン酸ナトリウム原液を準備する別の 4 mL バイアルの DI 水 1 mL にクエン酸ナトリウム 10 mg を溶解します。1.1.2 準備した希釈 HAuCl4液に 1% クエン酸ナトリウム溶液 0.147 mL を追加します。
    4. ・ ディ ・水 0.6 mL で NaBH4の 2.3 mg を溶解して 0.1 M ナトリウム水素化ホウ素 (NaBH4) ソリューションを準備します。
    5. 激しく攪拌しながら下のステップ 1.1.3 からの混合物に 0.1 M NaBH4溶液 0.6 mL を注入します。鮮やかなオレンジ色に淡い黄色からソリューションの即時の変色を確認します。
    6. 別の 10 分赤みがかったオレンジ色にソリューションの段階的な色の変更を待つのための混合物をかき混ぜなさい。
    7. 紫外可視分光法と走査電子顕微鏡 (SEM) で得られた金ナノ粒子のサイズを確認します。
  2. 15 と 40 nm の金ナノ粒子の合成
    1. ・ ディ ・水 100 mL を 250 mL の丸底フラスコに追加します。HAuCl4∙3H2O 固体の 10 mg の重量を量るし、丸底フラスコを溶かします。
    2. フラスコに電磁攪拌棒を追加し、コンデンサーでフラスコを装備します。かき混ぜるし、油浴 1.2.1 ~ 100 ° C で、溶液を加熱します。10 分のためのソリューションを逆流します。
    3. クエン酸ナトリウム 40 mg の重量を量るし、1% クエン酸ナトリウム ストック溶液を調製する DI 水 4 mL に溶かします。
    4. 15 nm の金ナノ粒子を合成するには、ステップ 1.2.3 から 1% クエン酸ナトリウム溶液 3 mL を注射器でゆで卵の混合物に追加します。
      注: ソリューションの色 1 分で灰色とし、徐々 に赤を回します。
      1. 40 nm の金ナノ粒子を合成するには、注射器でステップ 1.2.2 から沸騰溶液に 1% クエン酸ナトリウム溶液 1.5 mL を注入します。約 10 分で赤に変わるまで沸騰ソリューションをしてください。
        メモ: ソリューションの色変更透明から濃い灰色に、黒、そして約 1 分で紫色に。
    5. 周囲条件下で室温にソリューションを 30 分クールな反応液を逆流し続けます。
    6. サイズと紫外可視分光法および SEM の結果 Au ナノ粒子の均一性を特徴します。

2. Au ナノワイヤーの合成 (長さ = ~ 500 nm) シリコン (Si) ウェーハと種々 の基板上

  1. 吸着種の基板を準備します。
    1. ´ 5 mm 枚 5 mm に Si ウエハを切ります。Si ウェハ純水超音波風呂、15 分ごとに順番にエタノール入りをクリーンアップします。
    2. 29.6 W の O2プラズマ (220 V で運転) 20 分のための Si ウエハを扱います。
      注: ウエハの表面が親水性になります。
    3. ・ ディ ・水 (5 mL) とエタノール 20 mL バイアル (5 mL) の混合物を APTES の 11.1 mg を溶解することにより 5 mM 3-アミノプロピルトリエトキシシラン (APTES) ソリューションを準備します。
    4. 30 分のために 20 mL バイアル 2.1.3 の手順で準備 APTES ソリューションで Si ウエハの部分を浸します。
    5. Si ウェハを取り出し、エタノール、DI 水で徹底的に洗います。
  2. 基板上にシード粒子を吸着します。
    1. 3-5 nm ステップ 1.1 2 h で Au 種子溶液で Si 基板を浸します。
      1. 15 nm Au 種子から Au ナノワイヤを成長し、2 h の 15 nm Au ナノ粒子溶液で Si ウエハを浸します。
      2. 40 nm Au 種子から Au ナノワイヤを成長し、2 h の 40 nm Au ナノ粒子溶液で Si 基板を浸します。
    2. Si ウェハを取り出し、吸収されていない Au ナノ粒子を削除する・ ディ ・水 50 mL で洗います。
  3. 基質結合 Au ナノワイヤーを成長します。
    1. 4-MBA エタノール 10 mL で 2.5 mg を溶解して 1.65 mM 4-mercaptobenzoic 酸 (4-MBA) ソリューションを準備します。
    2. 5.10 mM HAuCl4ソリューションを準備するには、HAuCl4∙3H2O 5 mL のエタノールの混合物中の 20.1 mg、5 mL の純水を溶解します。
    3. 水 10 ml ・ ディ ・ L-アスコルビン酸の 21.7 mg を溶解して 12.3 mM L-アスコルビン酸溶液を準備します。
    4. 5.10 mM HAuCl4ソリューションの 0.5 mL を 10 mL のバイアルで 1.65 mM 4 MBA 溶液 0.5 mL に混ぜてください。
    5. ステップ 2.2.2 2.3.4 準備した混合溶液中から種子を吸着した Si 基板を浸します。
    6. ウェハに浸した混合液に 12.3 mM L-アスコルビン酸溶液 0.5 mL を追加します。ソリューションを均等にミックスに軽く瓶を振る。
    7. ウェハを残し、15 分の妨げられていないソリューションは、気泡の成長過程と光沢のある灰色から赤褐色の Si ウェハの表面の色の変化中を確認します。
    8. Si ウェハを取り出し、エタノールと DI 水ですすいでください。周囲条件下での Si ウェハの乾燥、ゴールドにウェーハの表面を待ちます。
    9. SEM Au ナノワイヤーの形態を特徴します。
  4. スライド ガラス上の Au ナノワイヤの成長、Al2O3、チタン酸ストロンチウム3そこで3インジウムの錫の酸化物 (ITO)、フッ素ドープ酸化スズ (FTO) 基板クリーニング プロセスを含む、同じ手順に従います。

3. 異なる配位子を Au ナノワイヤの作製

  1. Au ナノワイヤーの合成は、様々 なチオール配位子と林: 2 naphthalenethiol (2-NpSH)、4-mercaptophenylacetic 酸 (4-MPAA)、3-mercaptobenzoic 酸 (3-mba を取得)。
    1. 手順 2.1 2.2 で同じ手順を行う Si ウエハを扱います。
    2. エタノール 10 mL で 2 NpSH の 2.6 mg を溶解して 1.65 mM 2 NpSH ソリューションを準備します。
      1. エタノール 10 mL で 4 MPAA の 2.8 mg を溶解して 1.65 mM 4 MPAA ソリューションを準備します。
      2. 3-MBA エタノール 10 mL で 2.5 mg を溶解して 1.65 mM 3 MBA ソリューションを準備します。
    3. 5.10 mM HAuCl4ソリューションと手順 2.3.1-2.3.3 の同じ手順に従う 12.3 mM L-アスコルビン酸溶液を準備します。
    4. 10 mL バイアルの HAuCl4溶液 0.5 mL を混ぜて 2 NpSH 溶液 0.5 mL、均一溶液を得るための混合物を振る。
      1. 10 mL バイアルの HAuCl4溶液 0.5 mL を混ぜて 4 MPAA 溶液 0.5 mL、均一溶液を得るための混合物を振る。
      2. 10 mL バイアルの HAuCl4溶液 0.5 mL を混ぜて 3 MBA 溶液 0.5 mL、均一溶液を得るための混合物を振る。
    5. 12.3 mM L-アスコルビン酸溶液 0.5 mL をウェーハに浸した混合液に追加します。軽く均等に混合ソリューションを取得するバイアルを振る。
    6. 操作を行わないでウェハとソリューション 15 分観察のためゆっくりと光沢のある灰色から赤褐色に回って Si ウェーハの表面。
    7. Si 基板を取り出すし、エタノールと DI 水で洗い流してウエハの表面が金に変わるまで周囲条件下で Si ウエハを乾燥します。
    8. Au ナノワイヤーの森林構造 SEM を使用を確認します。
  2. 混合配位子テーパー Au ナノワイヤーの合成。
    1. 4-mba を取得, 3-mercaptopropanoic 酸 (3 MPA) の混合配位子を厚く Au ナノワイヤーの合成 (c4 MBA/c3 MPA = 3:1)。
      1. 手順 2.1 2.2、種子ソリューション 100 倍に希釈を除いて同じ手順に従い Si ウエハを扱います。
      2. エタノール 10 mL で 4 MBA の 4.6 mg を溶解することにより 3 mM 4 MBA ソリューションを準備します。
      3. エタノール 10 mL で 3 MPA の 3.2 mg を溶解することにより 3 mM 3 MPA ソリューションを準備します。
      4. ミックス (の 10 mL バイアル 3 mM 3 MPA 溶液 0.25 mL と 3 mM 4 MBA ソリューションの 0.75 mL。均一溶液に軽く振る。
      5. 5.10 mM HAuCl4ソリューションと手順 2.3.2-2.3.3 の同じ手順に従う 12.3 mM L-アスコルビン酸溶液を準備します。
      6. 3.2.1.4 の手順で混合液に 5.10 mM HAuCl4ソリューションの 0.5 mL を追加し、ソリューションを均質に軽く振る。
      7. ステップ 3.2.1.1 10 mL バイアルの混合溶液中から Si ウェハを浸します。12.3 mM L-アスコルビン酸溶液 0.5 mL を混合ソリューションに追加します。
      8. 10 分後 Si ウェハを取り出し、エタノール、DI 水ですすいでください。
      9. 周囲条件下でウェハを乾燥し、で構造を確認
    2. 4-mba を取得、3 MPA の混合配位子を持つテーパ Au ナノワイヤーの合成 (c4 MBA/c3 MPA = 6:4)。3.2.1 のステップ 3 mM 4 MBA ソリューションと 3 mM 3 MPA 溶液 0.4 mL 0.6 mL で同じ手順に従ってください。
    3. 4-mba を取得、3 MPA の混合配位子をテーパーの Au ナノワイヤーの合成 (c4 MBA/c3 MPA = 1:1)。3.2.1 のステップ 3 mM 4 MBA ソリューションと 3 mM 3 MPA 溶液 0.5 mL 0.5 mL で同じ手順に従ってください。

4. Au ナノワイヤを用いた複雑なナノ構造の合成

  1. セグメントの厚さ-シン-太い細い区域 Au ナノワイヤーの合成。
    1. 手順 2.1 2.2 で同じ手順を行う Si ウエハを扱います。
    2. エタノール 10 mL で 4 MBA の 2.5 mg を溶解して 1.65 mM 4 MBA ソリューションを準備します。
    3. 1.65 mM 4 MBA ソリューションを 20 倍に希釈して 0.0830 mM 4 MBA ソリューションを準備します。
    4. HAuCl4と同じ手順の手順 2.3.2-2.3.3 に L-アスコルビン酸溶液を準備します。
    5. 12.3 mM L-アスコルビン酸溶液 0.5 mL、5.10 mM HAuCl4溶液 0.5 mL 1.65 mM 4 MBA 溶液 0.5 mL を混合することによって成長溶液 1.5 mL を準備 (最終濃度: c4 MBA 0.550 mM、cHAuCl4を = = 1.70 mM、c はL-アスコルビン酸= 4.10 mM)。
    6. 0.0830 mM 4 MBA ソリューション、5.10 mM HAuCl4ソリューション、12.3 mM L-アスコルビン酸溶液 0.5 mL の 0.5 mL の 0.5 mL を混合することによって成長溶液 B 1.5 mL を準備 (最終濃度: c4 MBA 0.0280 mM、cHAuCl4を = = 1.70 形状、記号L-アスコルビン酸= 4.10 mM)。
    7. 約 1 分の成長ソリューション B の 10 mL バイアルの Si ウエハを浸します。
    8. 急速に成長溶液を含む別の 10 mL バイアルに乾燥させず Si ウエハを転送し、2 分間成長させておきます。
    9. 手順 4.1.7-4.1.8 をあと 1 回繰り返します。
    10. Si ウェハを取り出し、50 mL のエタノールと 50 mL の純水ですすいでください。
    11. 結果セグメント化された Au ナノワイヤーの構造を確認します。
  2. ナノフラワーの合成
    1. 5 分 O2プラズマ処理を除く手順 2.1 2.2、同じ手順に従い Si ウエハを扱います。
    2. 10 mL バイアル希釈 3-5 nm Au 種子溶液中 15 分間 x 10000 Si ウエハを浸します。
    3. 徹底的に吸収されていない Au ナノ粒子を削除する DI 水でステップ 4.2.2 から Si ウエハを洗浄します。
    4. 0.550 mM 4-mba を取得、1.70 mM HAuCl4、および 4.10 mM L-アスコルビン酸、4.1.5 の手順で同様の手順を含む成長溶液を準備します。
    5. 30 の成長溶液 10 mL バイアル内のウェハを浸す s。
    6. 成長のソリューションからウェハを削除し、ソリューションの薄層を残す (~ 13 15 μ L) ウェハ上。
    7. すぐに常温でウェーハをブロードライします。
    8. Nanoflower 構造を確認します。

結果

Au ナノ粒子種、基質結合 Au ナノワイヤー、SEM.図 1 Au ナノワイヤを用いた誘導体ナノ構造の特徴は 3-5 nm の金ナノ粒子、15 の代表的な SEM 画像を示しています nm の金ナノ粒子と 40 nm Auナノ粒子のサイズ、吸着や配布を確認、Si 基板上に吸着しました。Si ウエハ上それぞれの種子からの Au ナノワイヤがまた掲載されています。典型的な Au ナノワイ?...

ディスカッション

この支配されるアクティブな表面の成長ナノワイヤ合成のメカニズムは、前作業19で包括的に議論されています。さらに、種子のサイズと種類の効果だけでなく、配位子の種類とサイズの効果を調査した20,21にされています。一般的に。以前報告されたルートでナノワイヤ成長が違います。テンプレートは不要で、Au のリガンドに?...

開示事項

著者が明らかに何もありません。

謝辞

感謝するから江蘇省国立複合電気交わりと技術計画 (SBK2017041514) 南京工科大学 (39837131)、江蘇省科学国家自然科学基金、中国の (21703104) からの資金援助高度な材料イノベーション センター。

資料

NameCompanyCatalog NumberComments
Trisodium citrate dihydrateAlfa AesarLoT: 5008F14U
Sodium borohydrideFlukaLoT: STBG0330VNaBH4
Hydrogen tetrachloroaurate(III) trihydrateAlfa AesarLoT: T19C006HAuCl4
3-aminopropyltriethoxysilaneJ&K ScientificLoT: LT20Q102APTES
L-ascorbic acid Sigma-AldrichLoT: SLBL9227V
4-mercaptobenzoic acidSigma-AldrichLoT: MKBV5048V4-MBA
2-NaphthalenethiolSigma-AldrichLoT: BCBP4238V2-NpSH
4-Mercaptophenylacetic acidAlfa AesarLoT: 101991604-MPAA
3-mercaptobenzoic acidAladdinLoT: G12130273-MBA
3-Mercaptopropionic acidAladdinLoT: E16180953-MPA
absolute ethanolSinopharm chemical Reagent20170802
Silicon waferZhe Jiang lijingPSi
Scanning Electron MicroscopeQuanta FEG 250SEM
Centrifuge Eppendorf5424
Ultrasonic cleaner Kun Shan hechuang
Ultra-pure water systemNanJing qianyanUP6682-10-11for deionized water
Plasma cleanerHarrick PlasmaPDC-002for oxygen plasma

参考文献

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