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Resumen

Este protocolo se presenta para caracterizar las condiciones del complejo humectante de un opaco medio poroso (roca de yacimiento de hidrocarburos) utilizando imágenes tridimensionales obtenidas por microtomografía de rayos x en las condiciones subsuperficiales.

Resumen

In situ medidas de humectabilidad en rocas de yacimientos de hidrocarburos sólo han sido posibles recientemente. El propósito de este trabajo es presentar un protocolo para caracterizar las condiciones del complejo humectante de roca reservorio de hidrocarburos usando proyección de imagen de rayos x tridimensional poro-escala las condiciones subsuperficiales. En este trabajo, se han utilizado rocas reservorio de carbonato heterogéneos, extraídas de un campo muy grande de aceite produce, para demostrar el protocolo. Las rocas están saturadas con salmuera y aceite y de tres semanas en condiciones de subsuelo para replicar las condiciones de humectabilidad que normalmente existen en los depósitos de hidrocarburos (conocidos como humectación mezclado). Después de la inyección de salmuera, imágenes tridimensionales de alta resolución (2 μm/voxel) son adquiridos y procesados y segmentados. Para calcular la distribución del ángulo de contacto, que define la mojabilidad, se realizan los siguientes pasos. Primeras, líquido-líquido y líquido-roca superficies están endentadas. Se suavizan las superficies para eliminar artefactos de voxel, y se miden en situ ángulos de contacto en la línea de contacto trifásico a lo largo de toda la imagen. La principal ventaja de este método es su capacidad para caracterizar en situ representa mojabilidad el propiedades de roca poro-escala, tales como rugosidad de la roca, composición química de la roca y tamaño de los poros. La humectabilidad en situ se determina rápidamente en cientos de miles de puntos.

El método está limitado por la precisión de la segmentación y la resolución de la imagen de rayos x. Este protocolo podría ser utilizado para caracterizar la mojabilidad de otras rocas complejo saturado con líquidos diferentes y en diferentes condiciones para una variedad de aplicaciones. Por ejemplo, podría ayudar a determinar la humedad óptima que podría generar una recuperación de aceite extra (es decir, diseñar la salinidad de la salmuera por consiguiente para obtener la mayor recuperación de aceite) y encontrar las condiciones de adherencia de soldadura más eficientes para atrapar más CO2 en formaciones del subsuelo.

Introducción

Mojabilidad (el ángulo de contacto entre líquidos inmiscibles en una superficie sólida) es una de las propiedades clave que controlan configuraciones fluidas y recuperación en rocas reservorio de aceite. Mojabilidad afecta propiedades de flujo macroscópico incluyendo permeabilidad relativa y presión capilar1,2,3,4,5,6. Sin embargo, medir la humectabilidad en situ de la roca reservorio sigue siendo un desafío. Mojabilidad de la roca reservorio ha determinado tradicionalmente en la escala de la base, utilizando índices de mojabilidad7,8y directamente ex situ en superficies plano mineral4,9 , 10 , 11. mojabilidad índices y mediciones de ángulo de contacto de ex situ son limitadas y no se pueden caracterizar la mojabilidad mezclado (o rango de ángulo de contacto) que normalmente existen en reservorios de hidrocarburos. Por otra parte, no se cuenta de poro-escala roca propiedades, como la mineralogía de la roca, rugosidad, poros-geometría y heterogeneidad espacial, que tienen un impacto directo en el arreglo fluido en la escala de poro.

Avances recientes en no invasiva tridimensionales mediante microtomografía de rayos x12, en combinación con el uso de una temperatura elevada y presión aparato13, la proyección de imagen han permitido el estudio del flujo multifásico en medios permeables14 ,15,16,17,18,19,20,21,22,23. Esta tecnología ha facilitado el desarrollo del manual en situ medidas de ángulo de contacto en la escala de poro en un opaco medio poroso (roca de piedra caliza de cantera) en condiciones subsuperficiales24. Se obtuvo un valor de medio ángulo de contacto de 45° ± 6° entre el CO2 y salmuera de yoduro de potasio (KI) con la mano de imágenes raw a 300 puntos. Sin embargo, el método manual es desperdiciador de tiempo (es decir, 100 puntos de ángulo de contacto podrían tardar varios días a medir) y los valores obtenidos podrían tener un sesgo subjetivo.

La medida de un ángulo de contacto en situ ha sido automatizada por diferentes métodos aplicados a segmentos radiografía tridimensional imágenes25,26,27. Scanziani et al. 25 mejoró el método manual colocando un círculo en la interfaz líquido-líquido que intersecta con una línea colocada en la interfase líquido-rock en segmentos ortogonal a la línea de contacto trifásico. Este método se ha aplicado a pequeños sub-volúmenes extraídos de imágenes tridimensionales de cantera piedra caliza roca saturada con Decano y salmuera KI. Klise et al. 26 desarrolló un método para cuantificar el ángulo de contacto en situ automáticamente introduciendo planos de interfaces líquido-líquido y líquido-rock interfaces. Se determinó el ángulo de contacto entre estos planos. Este método fue aplicado a imágenes tridimensionales de granos saturados con petróleo y salmuera. Ambos métodos automatizados se aplicaron a voxelized imágenes que podrían introducir error, y en ambos métodos, líneas o planos fueron cabidos en el líquido-líquido y interfaces líquido-rock y el ángulo de contacto se midió entre ellos. Aplicar estos dos enfoques en voxelized imágenes segmentadas de geometría compleja roca podrían conducir a errores al mismo tiempo desperdiciadores de tiempo.

En este protocolo, aplicamos el método de ángulo de contacto automatizado en situ desarrollado por AlRatrout et al. 27 que elimina artefactos voxelization aplicando gaussiano suavizado a las interfaces líquido-líquido y líquido-sólido. Entonces, una curvatura uniforme de suavizado se aplica sólo a la interfaz de líquido-líquido, que es consistente con el equilibrio capilar. Cientos de miles de puntos de ángulo de contacto se miden rápidamente en combinación con su x-, y- y z-coordenadas. El enfoque de AlRatrout et al. 27 se ha aplicado a muestras de piedra caliza de cantera agua mojado y húmedo mezclado impregnadas de Decano y salmuera KI.

En este protocolo, empleamos los últimos avances en microtomografía de rayos x combinado con un aparato de alta presión y alta temperatura para llevar a cabo una caracterización de humectabilidad en situ de rocas reservorio de carbonato complejos, extraído de una gran producción de campo petrolífero situado en el Medio Oriente. Las rocas fueron saturadas con crudo en condiciones subsuperficiales para reproducir las condiciones de depósito en descubrimiento. Se ha presumido que partes de las superficies de roca del depósito (con contacto directo con petróleo crudo) se convierten en aceite húmedo, mientras que otros (lleno de salmuera de la formación inicial) permanecen mojados de agua28,29,30. Sin embargo, la mojabilidad de la roca reservorio es aún más compleja debido a varios factores que controlan el grado de alteración de la mojabilidad, incluyendo la heterogeneidad química de la roca, la composición del petróleo crudo, la aspereza superficial, la composición de la salmuera y saturación y la temperatura y la presión. Un reciente estudio de31 ha demostrado que por lo general es un rango de ángulo de contacto en rocas reservorio con valores por encima y por debajo de 90 °, medida mediante el método automatizado desarrollados por AlRatrout et al. 27.

El objetivo principal de este trabajo es proporcionar un protocolo cuidadoso para caracterizar la mojabilidad en situ de rocas reservorio (mojabilidad mezcla) en condiciones de subsuelo. Una medida exacta de un ángulo de contacto en situ requiere una calidad buena segmentación. Por lo tanto, un método de segmentación basado en el aprendizaje de máquina conocido como WEKA Trainable segmentación (TWS)32 fue utilizado para capturar no sólo la cantidad de aceite restante, sino también la forma de las restantes del aceite los ganglios, así facilitando el ángulo de contacto más precisa mediciones. Recientemente, TWS se ha utilizado en una variedad de aplicaciones, tales como la segmentación de camas llenas de partículas, líquidos dentro de fibras textiles y los poros de reservorios tight33,34,35,36, 37,38,39,40. Para el resto del aceite con precisión con una resolución alta y en las condiciones subsuperficiales de la imagen, un nuevo aparato experimental fue utilizado (figura 1 y figura 2). Mini-muestras de roca fueron cargadas en el centro de un tipo Hassler base titular41 hecho de fibra de carbono. El uso de una manga de fibra de carbono largo y pequeño diámetro permite una fuente de rayos x que llevar muy cerca de la muestra, por lo tanto aumentando el flujo de rayos x y reducir el tiempo de exposición requerido, resultando en una mejor calidad de imagen en un corto período de tiempo. La funda de fibra de carbono es lo suficientemente fuerte para manejar alta presión y temperatura condiciones permaneciendo suficientemente transparentes a rayos x21.

En este estudio, describimos los pasos seguidos para caracterizar la mojabilidad en situ de rocas reservorio en condiciones subsuperficiales. Esto incluye perforación mini-muestras representativas, el conjunto de soporte del núcleo, el aparato de flujo y procedimiento de flujo, el protocolo de imagen, procesamiento de imágenes y segmentación y finalmente ejecuta el código del ángulo de contacto automatizado para generar el ángulo de contacto distribuciones.

Protocolo

1. representante de Mini-muestras de roca de la perforación

  1. Para adquirir exploraciones de alta resolución, taladro mini-muestras (es decir, con un diámetro de 5 mm y una longitud de 15-30 mm). En primer lugar, la etiqueta el tapón de núcleo con 2 marcas de referencia ortogonales entre sí como se muestra en la figura 3. Entonces, adquirir una completo campo de visión (FFOV) la exploración de la clavija de la base con un tamaño de voxel de 40 μm/voxel para visualizar la distribución interna de los poros y granos.
  2. Identificar y etiquetar buenas ubicaciones de perforación con cuidado: estas evitar cavidades grandes o granos minerales. Utilizar una visualización de datos y software de análisis (Tabla de materiales) para visualizar la imagen tridimensional de la roca como se muestra en la figura 3. Abrir una rebanada de dos dimensiones de la imagen de roca seca e identificar buenas ubicaciones de perforación mientras se mueve la rodaja de la parte superior a la base de la roca.
  3. Utilizar un acero de perforación Broca para perforar las mini muestras utilizando agua como fluido de enfriamiento. Extraer las muestras frágiles de mini con cuidado, usando un cincel fino (es decir, un pequeño destornillador de cabeza plana) para quitar las mini muestras de su base. Hacer ambos extremos de las muestras de mini piso para facilitar el buen contacto con los extremos del flujo.
  4. Medir las dimensiones de las mini-muestras con precisión utilizando un calibrador. Utilice las dimensiones medidas para calcular el volumen a granel. Multiplicar el volumen del bulto medido por la porosidad de helio medidos para encontrar el volumen del poro.
  5. Para medir la porosidad de helio de las mini-muestras, utilizar un picnómetro de gas. En primer lugar, utilizar el picnómetro de gas para medir la densidad de grano (kg/m3) de la muestra de roca seca. Dividir la masa (kg) de muestra seca por la densidad de grano medido (kg/m3) para obtener el volumen de grano (m3). Restar el volumen de grano del volumen a granel calculado en el paso 1.4 y, por último, divida la diferencia entre el volumen a granel para obtener la porosidad total (fracción).
  6. Analizar las muestras de mini perforadas en una resolución más alta (es decir, 5.5 μm/voxel) utilizando un escáner de microtomografía de rayos x para evaluar la estructura porosa interna. Consulte el paso 4 para más detalles en cómo se hace.
    Nota: Mini muestras de perforación consiste en las piezas mecánicas móviles. Por lo tanto, usar equipo completo de protección personal (EPP) y tomar las precauciones apropiadas durante la perforación.

2. base titular de la Asamblea

  1. Cargar la muestra en un tipo Hassler base titular41 (figura 1) siguiendo los siguientes pasos.
  2. Desmontar el conjunto de soporte de la base quitando el tornillo de cierre y tornillos de M4 del neumotacógrafo. Quite el retén de la ranura en el neumotacógrafo y limpie las superficies de sellado usando un paño con un líquido de limpieza tales como acetona. Lugar los componentes conjunto titular en un banco de claro en buen orden (ver figura 1A para el tornillo sellado, figura 1,B para el neumotacógrafo, figura 1C para el PEEK 1/16 de la tubería,D figura 1 para el acero inoxidable de extremo, figura 1E para la muestra de roca,F de la figura 1para el tubo de goma, figura 1G para la termocupla, figura 1 para la fibra de carbono manga y figura 1J para la chaqueta de calefacción flexible).
  3. Envuelva la chaqueta de calefacción flexible alrededor de la funda de la fibra de carbono.
  4. Inserte el termopar del anillo a través de la base del soporte del núcleo.
  5. Utilizar un controlador proporcional-integral-derivado (PID) (figura 2) que es personalizado para controlar la temperatura dentro de ± 1 ° C21.
    Nota: Mantener una temperatura estable dentro de ± 1 ° C es importante para evitar modificar la tensión interfacial del aceite y salmuera que podría afectar la medición de ángulo de contacto42,43.
  6. Hilo de poliéter éter cetona (PEEK) la tubería a través de la tapa y la base del soporte del núcleo. A continuación, conecte la tubería de la ojeada a las piezas a la medida final.
  7. Cortar un tubo de goma de una longitud aproximadamente igual a la longitud de la muestra de roca más los pedazos de extremo. Deslice suavemente la muestra en un tubo de goma y conectarlo a los extremos. Asegúrese de que el tubo de goma da un ajuste apretado sobre los extremos a fin de evitar una fuga del líquido del confinamiento en la muestra.
  8. Coloque la punta del termopar junto a la muestra para medir la temperatura de los fluidos dentro de los poros.
  9. Montar cuidadosamente ambos extremos del soporte del núcleo. Asegúrese de que la muestra se coloca en el centro del soporte de base en el análisis del campo de visión.

3. aparatos y procedimiento de flujo de flujo

  1. Preparar el aparato de flujo (figura 2) que se compone de 4 bombas de jeringa de alta presión (ver figura 2A para la bomba de aceite, 2 de la figuraB para la recepción bomba figura 2C para la bomba de salmuera y Figura 2D para confinamiento de la bomba), un conjunto de soporte del núcleo (ver figura 2E), un controlador PID (ver figura 2F) y un cilindro de CO2 (ver figura 2G), para realizar yacimiento a las condiciones del subsuelo.
  2. Utilizar una pinza para sostener el conjunto de soporte de base y colocarlo en la etapa de rotación dentro del esc‡ner de microtomografía de rayos x.
  3. Utilice el tubo flexible de PEEK para conectar los fluidos de las bombas a la muestra y el anillo de confinamiento.
  4. Llenar el vacío de anillo aislado con agua desionizada y purgar el aire hacia fuera. Aplicar 1,5 MPa de la presión confinante para exprimir el tubo de goma para evitar un flujo a lo largo de los lados de la base.
  5. Conecte el cilindro de CO2 a la válvula de tres vías base y enjuague CO2 a una tasa baja a través de la muestra por 1 h para eliminar el aire del espacio de poro.
  6. Conecte la bomba de salmuera (llenada de 7 por ciento de peso salmuera KI) a la base del soporte del núcleo a través de la válvula de tres vías base y drene el aire fuera de la línea de inyección de salmuera en el otro lado de la válvula de tres vías antes de inyectar la salmuera en el espacio de poro. Inyectar la salmuera a 0.3 mL/min durante 1 hora (alrededor de 200 volúmenes de poro) saturar completamente la muestra con salmuera. A continuación, cierre las válvulas de tres vías superior y base.
  7. La prueba de presión la bomba de aceite contra la bomba de recepción para determinar la presión equivalente en ambas bombas antes de realizar cualquier drenaje (inyección del aceite). Primero, conectar dos bombas a través de una válvula de dos vías y mantener la válvula cerrada. Aumentar la presión de 10 MPa en ambas bombas y parar la bomba de aceite y abra la válvula de dos vías mientras sigue funcionando la bomba de recepción. Registrar la lectura de la presión de la bomba de aceite (es decir, 10.01 MPa), que equivale a 10 MPa en la bomba de recepción.
  8. Establecer las condiciones subsuperficiales elevando la presión de poro a 10 MPa y la temperatura a 60 u 80 ° C. Conecte la chaqueta de calefacción flexible y el termopar al controlador PID y aplique el valor objetivo (60 u 80 ° C). Conecte la bomba de recepción (llenada de salmuera KI) a la válvula de tres vías base y aumentar la presión de poro en pasos de 1 MPa y la presión de confinamiento hasta alcanzar una presión de poro de 10 MPa y una presión de confinamiento de 11.5 MPa. En esta etapa, las condiciones de replican el depósito de hidrocarburos antes de la migración de aceite de la roca de la fuente.
  9. Conecte la bomba de aceite a la parte superior del titular de la base a través de la válvula de tres vías superior y limpie el aceite por el otro lado de la válvula para eliminar el aire en la línea. Aumentar la presión a la presión equivalente probada (es decir, 10.01 MPa) manteniendo la válvula cerrada. Entonces, parar la bomba de aceite, abrir la válvula de tres vías principales y comenzar el drenaje inyectando 20 volúmenes de poro de aceite mediante un flujo constante de 0,015 mL/min (esta tasa está en el régimen de flujo capilar-dominada) en condiciones subsuperficiales de 10 MPa y 60 u 80 ° C.
  10. Salir del sistema para alcanzar el equilibrio durante al menos 2 h después de la inyección de aceite y luego adquirir un escáner de alta resolución (es decir, 2 μm/voxel) utilizando un escáner de microtomografía de rayos x. Por favor consulte el paso 4 para más detalles sobre cómo se hace.
  11. A continuación, mueva el conjunto de soporte de base fuera el escáner de microtomografía de rayos x muy cuidadosamente con todas las precauciones de seguridad en su lugar, coloque el conjunto de soporte de base dentro del horno y vuelva a conectar las líneas de flujo para realizar el envejecimiento durante 3 semanas a alterar la roca mojabilidad.
    1. Para investigar la recuperación de aceite en función de humectación, utilizan protocolos de envejecimiento diferentes para generar condiciones de humedad diferentes. Controlar el grado de alteración de la mojabilidad (agua-húmedo a húmedo de aceite) utilizando diferentes temperaturas y composiciones de aceite30,31,44.
    2. Por ejemplo, para generar la roca húmeda mezclada con más superficies de aceite húmedo, aplica una relativamente alta temperatura (80 ° C) e inyectar crudo (con una densidad de 830 ± 5 kg/m3 a 21 ° C) continuamente o con frecuencia (envejecimiento dinámico) para proporcionar un suministro continuo de la componentes polares crudo que pueden acelerar la alteración de humectabilidad45. Para generar débilmente mojado de agua roca, utilice una temperatura más baja (60 ° C) y sin inyección de petróleo crudo durante la crianza (envejecimiento estático). Para generar una roca del depósito húmedo mezclado con un ángulo de contacto promedio cerca de 90 °, realizar envejecimiento dinámico con crudo relativamente más pesado (con una densidad de 870 ± 5 kg/m3 a 21 ° C mezcla con heptano para inducir la precipitación de asfaltenos46, 47,48) pero a 60 ° C31.
  12. Una vez terminado el proceso de envejecimiento, mueva hacia atrás el conjunto de soporte de base en el escáner de la microtomografía de rayos x.
  13. Conducta de yacimiento en las condiciones subsuperficiales. Presión de prueba la bomba de salmuera contra la bomba recibe antes de realizar el yacimiento siguiendo el mismo procedimiento mencionado en el paso 3.7.
    1. En primer lugar, conecte la línea de la salmuera a la válvula de tres vías base y conecte la bomba recibe a la parte superior del titular de la base a través de la válvula de tres vías principales.
    2. Realizar el yacimiento de 20 volúmenes de poro en condiciones subsuperficiales usando un bajo flujo constante (es decir, 0,015 mL/min), asegurando un bajo número capilar de aproximadamente 10-7.
    3. Por último, salir del sistema para alcanzar equilibrio de al menos 2 h después de yacimiento y adquirir una exploración de alta resolución en el mismo lugar.
      Nota: Llevar a cabo tal alta presión y - experimentos de temperatura requiere una evaluación detallada del riesgo y la prueba rigurosa del aparato entero del flujo fuera el escáner de la microtomografía de rayos x antes de realizar cualquier experimentos en situ con todos medidas de seguridad en el lugar.

4. proyección de imagen de protocolo

  1. Uso de un escáner de microtomografía de rayos x para la adquisición de la radiografía tridimensional analiza en la escala del micrón de la roca reservorio saturado con aceite y salmuera en condiciones subsuperficiales.
  2. Buscar el contraste de fase más efectiva entre el aceite, la salmuera y la roca de dopaje de la fase de salmuera, con el KI que la fase intermedia en términos de absorción de rayos x. Para lograr un buen contraste entre el aceite (menor absorción, negro), salmuera (intermedio, gris oscuro) y roca (fase más absorbe, gris claro), como se muestra en la figura 4, preparar mini contenedores con un porcentaje del peso de la salmuera KI y realizar la exploración . El histograma del valor de escala de grises debe mostrar 3 fases separadas (figura 4b).
    1. Para preparar una muestra de contraste, medio llenar un recipiente de vidrio cilíndrico pequeño (1 mL) con aceite y las fases de salmuera KI. Luego, llene la otra mitad del contenedor con pedazos triturados de roca y mezclarlos rigurosamente. Usar un metal cilíndrico limpio para compactar la mezcla, evitando cualquier movimiento del grano durante el escaneo. Use PPE completado y realizar la mezcla de petróleo crudo y la salmuera KI en una vitrina.
  3. Utilizar un soporte de base relativamente larga de fibra de carbono con un diámetro pequeño para permitir que la fuente de rayos x ser tan cerca como sea posible a la muestra. No utilice un soporte de base muy larga, que puede aumentar el movimiento de la muestra debido a la rotación durante la adquisición de exploración.
  4. Utilizar el objetivo de 4 X para la adquisición de imágenes de rayos x con una resolución alta (es decir, 2 μm/voxel) suficiente para medir el ángulo de contacto eficaz en situ . Utilice tubería flexible de PEEK como líneas de inyección para permitir una rotación de 360° suave de la Asamblea de sostenedor de núcleo durante la adquisición de exploración.
  5. Para las muestras finas o baja densidad, utilizar un voltaje de la fuente de rayos x y poder de 80 kV y 7 W, respectivamente. Para muestras gruesas o alta densidad, usar un voltaje de la fuente de rayos x y la potencia de 140 kV y 10 W, respectivamente.
    Nota: en este caso, una radiografía fuente de voltaje de 80 kV y una potencia de 7 W fueron utilizados.
  6. Para adquirir los 2 escáneres μm/voxel, utilizar el objetivo de 4 X con un tiempo de exposición (es decir, 1.5 s o más) suficientes para obtener una intensidad de radiación de rayos x de más de 5.000 cuentas/s.
  7. Utilizar un alto número de proyecciones (proyecciones al menos 3.200) dependiendo de las limitaciones de tiempo.
    Nota: Microtomografía de rayos x implica un riesgo de radiación ionizante. Por lo tanto, una evaluación adecuada del riesgo es necesaria para garantizar un ambiente laboral seguro.

5. tratamiento y segmentación de imágenes

  1. En primer lugar, reconstruir el conjunto de datos de la tomografía de rayos x utilizando el software (Tabla de materiales) para generar imágenes tridimensionales de rayos x (.txm). Haga clic en examinar para importar el archivo de entrada (.txrm). A continuación, seleccione el Manual centro de cambio y buscar el valor de corrección de cambio de centro más apropiado para tener en cuenta para cualquier movimiento de la muestra durante la adquisición de exploración.
    1. Buscar el valor de cambio de centro correspondiente. Comience con una amplia gama (9:50) y un tamaño de paso grande (1.0). Entonces reducir el rango de búsqueda y el tamaño de paso (0.1), hasta obtener el valor óptimo.
    2. Reconstruir el análisis utilizando el valor de cambio de centro óptima. Cuenta para cualquier viga endurecimiento efectos antes de la reconstrucción de la imagen.
  2. Utilizar un método de segmentación apropiada que es conveniente para la aplicación específica. Para caracterizar con precisión la humectabilidad en situ , use un método de segmentación de imagen basado en el aprendizaje de máquina tal TWS32 para convertir imágenes de escala de grises a imágenes segmentadas tres fases (aceite, salmuera y la roca). Abra la imagen en TWS - que es un plugin de Fiji (ImageJ)32 - segmentar las imágenes sin aplicar cualquier filtraje de ruido para evitar voxel un promedio sobre todo cerca de la línea de contacto trifásico en el cual se mide el ángulo de contacto.
  3. Seleccione el algoritmo de bosque aleatorio y funciones de entrenamiento, como media, varianza y bordes, aplicar una segmentación basada en destacados.
    1. Haga clic en configuración para encontrar las 12 Funciones de entrenamiento en la configuración de segmentación (Desenfoque gaussiano, derivados, estructura, diferencia de Gaussianas, máximo, mediana, varianza, media, mínimo, bordes, laplaciano y Hessian) desde el que seleccionar la mejores características de la formación. La selección se basa en ensayos de segmentación utiliza funciones de entrenamiento diferentes o una combinación de ellos. Por ejemplo, la combinación de los bordes, la media y la varianza formación características fue encontrada para dar los mejores resultados de segmentación para este sistema de roca reservorio de carbonato.
    2. En las Opciones de clasificador, elija FastRandomForest.
    3. Para agregar una nueva fase (es decir, aceite), haga clic en crear nueva clase.
  4. Los píxeles de todas 3 fases (aceite, salmuera y la roca) manualmente como insumo para un modelo clasificador del tren de la etiqueta. Utilizando la herramienta de dibujo a mano alzada en el software ImageJ (Fiji), destacan las 3 fases. Trate de seguir la forma de la fase mientras que los píxeles de etiquetado. Una vez completado, haga clic en Agregar clase. Luego, realizar lo mismo para las otras 2 fases.
  5. Aplicar el clasificador capacitado para segmentar la imagen entera en 3 fases haciendo clic en el botón clasificador de tren .
  6. Repita los pasos 5.4 y 5.5 hasta buena segmentación de resultados. Haga clic en crear resultados para visualizar la imagen segmentada. Por último, haga clic en Guardar como TIFF para guardar la imagen. Ver en la figura 5 para ver un ejemplo de una buena segmentación.
  7. Asegúrese de que las imágenes segmentadas son en un formato de 8 bits sin signo y las 3 fases son asignadas como 0, 1 y 2 para la salmuera, roca y aceite, respectivamente, antes de medir el en situ ángulo de contacto utilizando el método automatizado.
    1. En la visualización de datos y software de análisis de datos (Tabla de materiales), utilice el módulo De imagen tipo de convertir para convertir la imagen en el tipo de etiqueta de 16 bits . Utilizar el módulo aritmética para realizar el cómputo en la imagen segmentada. En la expresión, especificar la expresión matemática para cambiar el número de la fase asignada [es decir, si la roca es fase 2, entonces una expresión matemática de 1*(a==2) significa asignar rock como fase 1 en lugar de fase 2].
    2. Convertir el tridimensional segmentado imágenes de rayos x de (.am) datos no firmado crudo binario del formato de 8 bits (* .raw). Utilice el módulo de Convertir el tipo de imagen y, en el Tipo de salida, seleccione la opción sin signo de 8 bits y haga clic en aplicar. Exportación de datos 3D de Datos brutos (* .raw).

6. medición de la distribución del ángulo de contacto

  1. Medir la distribución del ángulo de contacto en situ de las imágenes segmentadas mediante el método de ángulo de contacto automatizado de AlRatrout et al. 27 (ejemplo resultados se muestran en la figura 6). Para realizar estas mediciones, siga los siguientes pasos, como se ilustra en la figura 7.
  2. Instalar la biblioteca de OpenFOAM para realizar el ángulo de contacto automático y las medidas de curvatura de interfaz líquido-líquido.
  3. Guarde el archivo de imagen (* .raw) en una carpeta (caso) que contiene un archivo de encabezado y una carpeta llamada sistema.
    1. Abra el archivo de encabezado y declarar el número de voxels en tres dimensiones (x, yy z), las dimensiones de voxel (x, yy z) en micras y la distancia de desvío (0 0 0 para no cambiar). Cambie el nombre el archivo de encabezado del archivo de imagen.
    2. Utilice la carpeta llamada sistema para cumplir con la estructura de directorios básica para un caso de OpenFOAM.
  4. Asegúrese de que hay 2 archivos (un archivo controlDict y un archivo meshingDict ) en la carpeta de sistema que contienen los parámetros. El archivo controlDict es donde se fijan los parámetros de control de ejecución, incluyendo el tiempo de inicio y fin. El archivo meshingDict es donde se especifican los archivos de entrada y salidos en cada paso del algoritmo. Cambie el nombre del archivo con el nuevo nombre de la imagen segmentada en el archivo meshingDict para los pasos que se explican a continuación (figura 7).
    1. Extracto de la superficie (malla multizona M) (ver figura 7b).
    2. Añadir una capa cerca de la línea de contacto trifásico.
    3. Alisar la superficie (ver figura 7c).
    4. Configurar los parámetros de suavizado requeridos que incluyen el núcleo gaussiano radio (RGauss), iteraciones Gaussianas, el factor de relajación gaussiano (β), el núcleo de radio de curvatura (RK), factor de relajación de curvatura (γ) y curvatura iteraciones. Para más detalles, ver AlRatrout et al. 27.
  5. Abrir una terminal desde el mismo directorio de la carpeta y escriba el siguiente comando, voxelToSurfaceML & & surfaceAddLayerToCL & & surfaceSmoothVP, para ejecutar el código y realizar las mediciones de curvatura contacto ángulo y aceite/salmuera.
    1. Ver figura 7 para seguir los pasos de cómputo del ángulo de contacto en cada vértice perteneciente a la línea de contacto (figure-protocol-24127) a través de la fase de salmuera:
      figure-protocol-24230
      Nota: Se calculan los vectores normales a los vértices que comprende la línea de contacto figure-protocol-24399 . Cada vértice se representa con 2 vectores normales a la interfaz del aceite/salmuera (z2) y la interfaz de la salmuera/de la roca (z3), como se muestra en la figura 7.
  6. Asegúrese de que se genere el archivo superficie lisa *_Layered_Smooth.vtk. Este archivo contiene las medidas del ángulo de contacto y la curvatura de interfaz del aceite/salmuera, que se puede visualizar utilizando un software de visualización de datos (Tabla de materiales), como se muestra en la figura 7.

7. Control de calidad

  1. Para estar seguro con el ángulo de contacto automatizado obtenido, realizar una verificación de calidad comparando los valores de ángulo de contacto automatizado de las imágenes segmentadas con el de AlRatrout et al. 27 método de los valores medidos manualmente de crudas imágenes de rayos x usando el acercamiento de Andrés et al. 24.
  2. Para efectuar el control de calidad, cultivos y segmentar un secundario-volumen de cada muestra de mini (figura 8). Utilice la visualización de datos y software de análisis de datos para recortar un pequeño secundario-volumen que contiene 1 o más ganglios de aceite que pueden utilizarse para realizar la medición del ángulo de contacto manual.
  3. Ejecute el código automatizado para medir la distribución de ángulo de contacto en situ de estos secundario-volúmenes. Por favor consulte el paso 6 para cómo se hace.
  4. Cargue el archivo *_Layered_Smooth.vtk en el software de visualización de datos para visualizar las superficies y seleccione la opción de la región para ver las fases de aceite y salmuera, ver figura 9.
    1. Haga clic en Ubicación de la sonda y añadir las coordenadas espaciales (x, yy z) de un punto seleccionado al azar de ángulo de contacto medido utilizando el método de ángulo de contacto automatizado (por ejemplo, 60 °). Localice su ubicación espacial en la línea de contacto trifásico, como en figura 9una que muestra la ubicación del punto seleccionado (60 °) como un punto amarillo.
  5. A continuación, vaya a la visualización de datos y software de análisis de datos para llevar a cabo la medición del ángulo de contacto manual. La imagen segmentada secundario-volumen de carga.
  6. Filtrar el ruido de la imagen raw de rayos x usando un filtro de reducción de ruido para la medición del ángulo de contacto manual solamente.
    Nota: No local significa filtro49,50 fue aplicada en este caso.
  7. Usar la imagen segmentada sólo visualizar las fases aceite y salmuera para ayudar en la identificación de la ubicación del punto seleccionado, como se muestra en la figura 9by hacer transparente la roca.
    1. Utilice el módulo aritmético para realizar el cálculo de la imagen segmentada. En la expresión, especificar la expresión matemática para aislar las fases aceite y salmuera por separado [es decir, la expresión matemática un == 1 significa aislar la fase 1 (salmuera en este caso)].
    2. Entonces, utilice el módulo Generar superficie para generar las superficies de aceite y salmuera y el módulo de Superficie vista para visualizar las superficies de aceite y salmuera en los colores deseados.
  8. Una vez que se identifica la ubicación del punto, traer la rebanada crudo filtrado de imagen rayos x en la misma ubicación, como se muestra en la figura 9c.
    1. Abra el módulo de corte y cambie el valor de traducir .
  9. Extracto de la línea de contacto trifásico usando el módulo de Interfaces de etiqueta en la imagen segmentada.
    1. Escriba 3 en el cuadro de Número de fases . Seleccione No en Solo negro vóxeles, aplicar y abra el módulo de isosuperficies en las interfaces de marcado y cambiar los valores de mapa y umbral como deseado para la visualización efectiva.
  10. En el módulo de corte , gire en la Definición de planoy en las opciones, seleccione Mostrar punto de arrastre. Mantenga el punto de arrastre y moverlo a la ubicación deseada en la que se medirán ese ángulo de contacto manual.
    1. En las Opciones de visualización, seleccione la opción girar. Sostenga el mango rotar para rotar el segmento. Rotar el segmento perpendicular a la línea de contacto trifásico y medir el ángulo de contacto manualmente utilizando la herramienta de medición de ángulo como se muestra en la figura 9d.
      Nota: Aquí, el ángulo de contacto se encontró que 61°.
  11. Trazar el ángulo de contacto medido manualmente contra el valor de ángulo de contacto automatizado medido en el mismo lugar para confirmar la exactitud de las mediciones de ángulo de contacto automatizado. Ver figura 10 a observar las medidas de comparación del ángulo de contacto entre el método automatizado y el método manual del secundario-volumen de muestra pequeño 1.

Resultados

Para las 3 muestras estudiadas, la distribución medida en situ del ángulo de contacto se muestra en la figura 6, con la recuperación de aceite que se muestra en la figura 11. La figura 12 muestra imágenes de las distribuciones de aceite restante para las condiciones de adherencia de soldadura diferentes al final del yacimiento. La mojabilidad mezclado (o el rango de ángulo de contacto) se midió utilizando el método de ángulo de contacto automatizado27. Las distribuciones de ángulo de contacto medido se consideran resultados representativos si hay un buen ajuste entre los puntos de ángulo de contacto medido utilizando el método automatizado de imágenes segmentadas en comparación con los ángulos de contacto medidos manualmente de radiografía cruda imágenes. La figura 10 muestra un ejemplo de un buen partido de una medida de comparación entre los ángulos de contacto automatizados y los ángulos de contacto manual en los mismos lugares para un secundario-volumen de muestra pequeño 1 (débil agua-mojado).

Se realizaron tres protocolos de envejecimiento para tratar las 3 muestras y generar condiciones de adherencia de soldadura 3 (figura 6). Envejecimiento de la muestra a baja temperatura (60 ° C) y estáticamente (sin inyección de aceite durante el período de envejecimiento) podría resultar en una condición débil del mojado de agua, tales como la distribución que se muestra para la muestra 1 en azul (figura 6). Por otro lado, envejecimiento de la muestra a una temperatura más alta (80 ° C) y con envejecimiento dinámico parcialmente (una inyección de aceite durante el período de envejecimiento) puede resultar en condiciones de mojado mezclado con superficies más mojado de aceite, como la del ejemplo 2 que se muestra en gris (figura 6).

La recuperación de aceite fue encontrada para ser una función de humectación, similar a la anterior escala base estudios51. Sin embargo, en aquel momento, la recuperación de aceite fue demostrada como una función del índice de humedad base-escala. Comportamiento de recuperación de aceite similar se ha observado en la escala de poro y fue trazado como una función del valor medio de la en situ distribución ángulo de contacto (figura 11). La recuperación de aceite bajo de muestra 1 (débil agua-mojado) fue debido a la captura de petróleo en espacios de poro más grandes. La salmuera percolada a través de los pequeños poros esquinas, dejando el aceite atrapado como desconectado de los ganglios en el centro de los espacios de poro con cuasi-esféricas (figura 12a), similares a lo que se ha observado en investigaciones previas en mojado de agua media52,53,54,55. Por el contrario, muestra 2 (un caso húmedo mezclado con más superficies de aceite mojado) tenía yacimientos petrolíferos que fueron en gran medida conectado (figura 12b). Estas capas delgadas sólo permiten una producción de aceite lento, dejando una alta saturación de aceite remanente al final del yacimiento. La recuperación de aceite más alto fue alcanzada en la muestra 3 (mixto-mojado con un ángulo de contacto promedio cerca de 90 °) que estaba mojado de agua (por lo que hay menos atrapado en poros grandes) ni muy mojado de aceite (menos aceite se conserva en los espacios de poro pequeño)1. En los casos de mezcla húmeda de muestra de 2 y 3, se dejó aceite en conectado, finas hoja-como las estructuras (figura 12b y 12C) similar a otros estudios en medios porosos aceite húmedo52,53,56.

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Figura 1 : Un diagrama de la ilustración esquemática de la Asamblea de soporte del núcleo. Componentes del soporte del núcleo están etiquetados, y se muestra la vista de sección transversal interna del titular del núcleo. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

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Figura 2 : El aparato de flujo de alta presión, alta temperatura. El aparato de flujo se compone de cuatro bombas de jeringa de alta presión: (A) un aceite bomba, bomba (B) una recepción, (C) una salmuera bomba y bomba (D) un confinamiento. Panel (E) muestra al conjunto de soporte del núcleo, (F) muestra el regulador de PID, y (G) muestra el cilindro de CO2 . Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

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Figura 3 : Imágenes que demuestran la perforación de los mini-muestras representativas. (a) esta viñeta ilustra las marcas ortogonales con una buena ubicación de perforación. x e y son las distancias desde el centro del tapón de núcleo utilizado para perforar, donde. (b) este panel muestra una imagen tridimensional seco de rayos x de la clavija de la base (prestada semi transparente) con una muestra pequeña (en gris oscuro). (c) esta es una vista transversal horizontal de la clavija de la base (escaneada a 40 μm/voxel). Los granos de la roca y los poros se muestran en gris y negro, respectivamente. (d) este panel muestra una vista transversal horizontal de la mini muestra (escaneada en 5.5 μm/voxel). (e) esta es una vista transversal vertical del enchufe base que muestra que el complejo y heterogéneo de poros tamaños y geometrías junto con la ubicación de la mini muestra indicada por la caja negra. (f) esta es una vista transversal vertical ampliada de la muestra mini resaltada que se muestra en el panel electrónico que fue analizado en 5.5 μm/voxel. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

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Figura 4 : Una exploración de contraste de fase. (a) este panel muestra una exploración de contraste de roca triturada (gris claro) mezclada con salmuera (gris oscuro) y las fases de aceite (negro). Esto fue utilizada para determinar el dopaje apropiado de la salmuera para un contraste de fase buena. (b) esto es un histograma del valor de escala de grises de las tres fases. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

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Figura 5 : Una visión transversal horizontal de imágenes radiográficas que cruda y dividido en segmentos de tres mini-muestras. Paneles (un), (b) y (c) Mostrar xy vistas de sección de mini-muestras 1, 2 y 3, respectivamente. La fila superior muestra las crudas imágenes de rayos x escala de grises (aceite, la salmuera y la roca, en negro, gris oscuro y gris claro, respectivamente). Las imágenes inferiores muestran las imágenes segmentadas del mismo segmento usando WEKA Trainable segmentación (aceite, la salmuera y la roca, están en negro, gris y blanco, respectivamente). Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

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Figura 6 : Distribuciones del contacto ángulo de medición de las muestras de mini tres. Muestra 1 tiene un ángulo de contacto promedio de 77° ± 21° con valores de 462.000 en azul. Muestra 2 tiene una media en contacto con el ángulo de 104° ± 26° con 1,41 millones valores que se muestran en gris. Muestra 3 tiene un ángulo de contacto media de ± 94° 24° 769.000 valores indicados en rojo. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

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Figura 7 : El flujo de trabajo para una medición de ángulo de contacto automatizado. (a) es una imagen tridimensional segmentada con salmuera en azul y el aceite en rojo, mientras que roca se vuelve transparente. (b) este panel muestra superficies extraídas de toda la imagen. Las superficies de aceite/salmuera aparecen en verde, mientras que las superficies de aceite/roca se muestran en rojo. (c) este panel muestra las superficies alisadas de toda la imagen. (d) este panel muestra la línea de contacto trifásico de toda la imagen. (e) este es un ejemplo de las superficies redondeadas de un ganglio de aceite resaltada en el cuadro negro. (f) este panel muestra la línea de contacto trifásico del ganglio aceite resaltada. (g) este es un ejemplo de un solo ángulo de contacto de medición en el punto i (resaltado en panel f). El aceite/salmuera, aceite/roca y salmuera/roca superficies se muestran en verde, rojo y azul, respectivamente. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

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Figura 8 : Tres sub-volúmenes extraídos de las muestras de mini tres. (a) este panel muestra el sub-volumen extraído de mini-muestra 1 (débil agua-mojado). (b) este panel muestra el sub-volumen extraído de la mini muestra 2 (mezclado en húmedo). (c) este panel muestra el sub-volumen extraído de mini muestra 3 (mezclado húmedo). Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

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Figura 9 : Un flujo de trabajo de medición de ángulo de contacto uno a uno. (a) se trata de una visualización de un punto de ángulo de contacto seleccionada al azar (60 °) medido mediante el código (la imagen es obtenida desde el software de visualización de datos utilizado). (b) este panel muestra cómo identificar la ubicación del mismo punto utilizando el software de visualización y análisis de datos. (c) este panel muestra cómo realizar una medición de ángulo de contacto manual en el mismo lugar. (d) este es un ejemplo del punto de ángulo de contacto medido manualmente en el mismo lugar (61 °). Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

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Figura 10 : Medidas de ángulo de contacto automatizado en comparación con las mediciones de ángulo de contacto manual en los mismos lugares del secundario-volumen de muestra mini 1. Los valores fueron medidos siguiendo el procedimiento descrito en la figura 9. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

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Figura 11 : Recuperación de aceite en función de la mojabilidad. Las recuperaciones de aceite de la muestra 1, 2 y 3 son 67.1%, 58,6% y 84,0%, respectivamente. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

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Figura 12 : La morfología de aceite restante para las condiciones de adherencia de soldadura diferentes. (a) en la muestra 1 (débil agua-húmedo), el aceite restante fue atrapado en el centro de los poros como desconectados ganglios con formas casi esféricas. Paneles (b) y (c) muestran cómo en las muestras 2 y 3 (mezclado en húmedo), el aceite restante quedaba en conectado, finas hoja-como las estructuras en los pequeños poros y grietas. Los diferentes colores representan los ganglios de aceite desconectado. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

Discusión

Los pasos más críticos para una caracterización de humectabilidad en situ a alta presión y temperatura para alcanzar el éxito son los siguientes. 1) generan una buena segmentación que es esencial para obtener mediciones precisas de ángulo de contacto. 2) no incluye granos grandes impermeables en las muestras de mini que podrían sellar el flujo y cavidades grandes, resultando en una muestra muy frágil con porosidad no representativa. 3) un experimento bien controlado flujo con sin fugas es importante porque mini-las muestras son muy sensibles a la cantidad de líquido inyectado (es decir, un volumen de poro es aproximadamente 0,1 mL). 4) evitar la presencia de aire (como una cuarta fase) en el espacio de poro. 5) mantener un control de temperatura de la muestra durante el experimento de flujo completo. 6) evitar cualquier relajación de interfaz durante la adquisición de exploración por esperar el sistema alcanzar el equilibrio. 7) utilizar una corrección de cambio de centro correspondiente, que es necesaria para la eficaz reconstrucción de imagen de rayos x.

El método de ángulo de contacto automatizado está limitado por la precisión de la segmentación de la imagen porque se aplica a sólo imágenes segmentadas. Segmentación de la imagen depende en gran medida de calidad que depende el protocolo de imagen y el rendimiento del escáner microtomografía la proyección de imagen. Además, es sensible a la reconstrucción de la imagen y los filtros de reducción de ruido, así como el método de segmentación como la TWS32 o el método de sembrado cuenca57. En este trabajo, el método TWS proporciona medidas más precisas de ángulo de contacto de crudas imágenes de rayos x en comparación con los de un método de cuencas aplicado a las imágenes de rayos x filtrados (utilizando filtros de reducción de ruido). El uso de filtros de reducción de ruido hace que la interfaz parece ser menos aceite húmedo en algunas partes de la roca, debido a la voxel media especialmente cerca de la línea de contacto trifásico31. TWS puede capturar no sólo la cantidad de saturación de aceite remanente, sino también la forma de los ganglios restantes de aceite. Este es especialmente el caso para el resto del aceite en los casos de mezcla húmeda, en la cual el aceite es retenido en el espacio de poro como delgada hoja-como las estructuras, lo que es un desafío para ser segmentado basado en valores de umbral de escala de grises sólo.

Esta determinación de humectabilidad en situ proporciona una descripción exhaustiva de las condiciones de adherencia de soldadura de rocas reservorio en comparación con otros métodos de medición de humedad convencionales. Toma en cuenta todos importante poro-escala roca los parámetros, tales como rugosidad de la roca, composición química de la roca y tamaño de los poros y la geometría, que no son posibles por mojabilidad índices7,8 y ex situ contacto ángulo métodos4,9,10,11. El uso de una medición de ángulo de contacto automatizado en situ en la escala del micrón es robusto y elimina cualquier subjetividad asociada con el método manual24. Por otra parte, es más eficaz en la eliminación de artefactos voxelization comparados con otros métodos automatizados25,26. La distribución de ángulo de contacto en situ midió utilizando el método automatizado fue relativamente rápida. Por ejemplo, el tiempo de ejecución para medir el ángulo de contacto en cualquiera de las tres imágenes de muestra que contienen 595 millones de vóxeles es aproximadamente 2 h, usando un solo procesador CPU de 2.2 GHz.

En el futuro, este protocolo puede utilizarse para caracterizar otros sistemas de depósito Roca saturadas con salmuera de formación y crudo. El mismo método no se limita a la industria del petróleo sólo puede modificado y adaptado para caracterizar la mojabilidad de cualquier imágenes tridimensionales segmentadas con dos fluidos inmiscibles en medios porosos con una variedad de condiciones de humectabilidad.

Divulgaciones

El rayos x tomografía micro conjuntos de datos registrados en este papel de alta resolución están disponibles en el Portal Digital de rocas:
www.digitalrocksportal.org/projects/151
Los códigos utilizados para ejecutar mediciones automáticas de ángulo de contacto y la interfaz líquido/líquido curvatura están disponibles en GitHub:
https://github.com/AhmedAlratrout/ContactAngle-Curvature-roughness

Agradecimientos

Con agradecimiento agradecemos compañía de aceite Nacional de Abu Dhabi (ADNOC) y ADNOC en tierra (anteriormente conocido como empresa de Abu Dhabi para Onshore Ltd de las operaciones de petróleo) para la financiación de este trabajo.

Materiales

NameCompanyCatalog NumberComments
Xradia VersaXRM-500 X-ray micro-CTZEISSQuoteX-ray microtomography scanner, https://www.zeiss.com/microscopy/int/products/x-ray-microscopy.html
Teledyne Isco syringe pumpsTeledyne IscoQuoteModel 100DM, Model 260D and Model 1000D, http://www.teledyneisco.com/en-uk
Core holderAirborneQuote9.5 ID Coreholder, www.airborne-international.com
Gas pycnometerMicromeriticsQuoteAccuPyc II 1340 Pycnometer, http://www.micromeritics.com/Product-Showcase/AccuPyc-II-1340.aspx
ThermocoupleOmegaKMTSS-IM025U-1500.25 to 1.0 mm Fine Diameter MI Construction Thermocouples Terminated With A Mini Pot-Seal and 1m PFA Lead Wire, https://www.omega.co.uk/pptst/TJMINI_025-075MM_IEC.html
Flexible heating jacketOmegaKH-112/5-PKapton Insulated Flexible Heaters, https://www.omega.co.uk/pptst/KHR_KHLV_KH.html
PEEK tubingKinesis1533XLPEEK Tubing 1/16”OD X 0.030” (0.75mm) ID Green, http://kinesis.co.uk/tubing-tubing-peek-green-1-16-x-0-030-0-75mm-x100ft-1533xl.html
Tube cutterKinesis003062Tube cutter, http://kinesis.co.uk/tubing-tube-cutter-003062.html
PEEK fingertight fittingKinesisF-120XFingertight Fitting, single piece, for 1/16" OD Tubing, 10-32 Coned, PEEK, Natural, http://kinesis.co.uk/fingertight-fitting-single-piece-for-1-16-od-tubing-10-32-coned-peek-natural-f-120x.html
PEEK adapters and connectorsKinesisP-760Adapters & Connectors: PEEK™ ZDV Union, for 1/16" OD Tubing, 10-32 Coned, http://kinesis.co.uk/catalogsearch/result/?q=P-760
PEEK plugKinesisP-551Plug, 10-32 Coned, PEEK, Natural, http://kinesis.co.uk/plug-10-32-coned-peek-natural-p-551.html
Digital CaliperRS50019630Digital caliper, http://uk.rs-online.com/web/
Three-way valveSwagelokSS-41GXS1Stainless Steel 1-Piece 40G Series 3-Way Ball Valve, 0.08 Cv, 1/16 in. Swagelok Tube Fitting, https://www.swagelok.com/en/catalog/Product/Detail?part=SS-41GXS1
Viton sleeveCole-ParmerWZ-06435-03Viton FDA Compliant Tubing, 3/16" (4.8 mm) ID, https://www.coleparmer.com/i/mn/0643503
Drilling bitdk-holdingsquoteStandard wall drill *EDS540, 5mm internal diameter x continental shank, reinforced stepped shank 5mm of the tube behind 20mm of diamond, http://www.dk-holdings.co.uk/glass/stanwall.html
HeptaneSigma-Aldarich246654-1LHeptane, anhydrous, 99%, http://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/sial/246654?lang=en&region=GB
Potassium iodideSigma-Aldarich231-659-4 purity ≥ 99.0%, https://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/sigma/60399?lang=en&region=GB
ParaViewOpen sourceFreeData visiualization software (Protocol step 6.6), https://www.paraview.org/
Avizo SoftwareFEILicenseData visiualization and analysis software (Protocol step 1.2, 5.7.1), https://www.fei.com/software/amira-avizo/
Recontructor SoftwareZEISSLicensehttps://www.zeiss.com/

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