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Resumo

Este protocolo é apresentado para caracterizar as condições do complexo umectante de um meio poroso opaco (rocha reservatório de hidrocarbonetos) usando imagens tridimensionais obtidas por microtomografia de raios-x em condições de subsuperfície.

Resumo

Em situ medições molhabilidade em rochas reservatório de hidrocarbonetos têm só foi possíveis recentemente. O objetivo deste trabalho é apresentar um protocolo para caracterizar as condições do complexo umectante de rocha reservatório de hidrocarbonetos utilizando imagens de raio-x tridimensional do pore-escala em condições de subsuperfície. Neste trabalho, heterogêneos carbonato rochas de reservatório, extraídas de um campo de petróleo produção muito grande, têm sido utilizadas para demonstrar o protocolo. As rochas são saturadas com óleo e salmoura e envelhecidas mais de três semanas no subsolo condições de replicar as condições de molhabilidade que normalmente existem nos reservatórios de hidrocarbonetos (conhecidos como misturado-molhabilidade). Após a injeção de salmoura, imagens tridimensionais de alta resolução (2 µm/voxel) são adquiridas e processadas e segmentadas. Para calcular a distribuição do ângulo de contato, que define a molhabilidade, as seguintes etapas são executadas. Primeiras, líquido-líquido e líquido-rock superfícies são engrenadas. As superfícies são suavizadas para remover artefatos de voxel e em situ ângulos de contacto são medidos na linha de contato de três fases ao longo de toda a imagem. A principal vantagem deste método é a sua capacidade para caracterizar em situ molhabilidade contabilização Propriedades da rocha poro-escala, tais como a rugosidade da superfície de rocha, composição química de pedra e tamanho dos poros. A molhabilidade em situ é determinada rapidamente em centenas de milhares de pontos.

O método é limitado pela precisão de segmentação e resolução de imagem de raio-x. Este protocolo pode ser usado para caracterizar a molhabilidade de outras rochas complexas saturado com diferentes fluidos e em condições diferentes para uma variedade de aplicações. Por exemplo, pode ajudar na determinação da molhabilidade ideal que poderia render uma recuperação de óleo extra (ou seja, projetar a salinidade de salmoura em conformidade para obter maior recuperação de petróleo) e para encontrar as condições de molhamento mais eficientes para apanhar mais CO2 em formações subsuperfície.

Introdução

Molhabilidade (o ângulo de contato entre líquidos imiscíveis em uma superfície sólida) é uma das principais propriedades que controlam configurações fluidas e recuperação em rochas reservatório de petróleo. Molhabilidade afeta propriedades macroscópicas de fluxo incluindo relativa permeabilidade e pressão capilar1,2,3,4,5,6. No entanto, medindo a molhabilidade em situ da rocha reservatório manteve-se um desafio. Molhabilidade de rocha reservatório tiver sido determinada, tradicionalmente, na escala de núcleo, indiretamente usando molhabilidade índices7,8e diretamente ex situ em superfícies planas mineral4,9 , 10 , 11. ambos os índices de molhabilidade e medições de ângulo de contato de ex situ são limitadas e não podem caracterizar a molhabilidade misturado (ou intervalo de ângulo de contato) que normalmente existem nos reservatórios de hidrocarbonetos. Além disso, eles não representam poro-rocha Propriedades da escala, tais como a mineralogia da rocha, da aspereza de superfície, poro-geometria e heterogeneidade espacial, que têm um impacto directo sobre o arranjo de fluido à escala dos poros.

Avanços recentes em invasivo tridimensionais de imagens utilizando microtomografia de raios-x12, em combinação com o uso de uma temperatura elevada e de aparelhos de pressão13, permitiram que o estudo do fluxo multifásico em meios permeáveis14 ,15,16,17,18,19,20,21,22,23. Esta tecnologia tem facilitado o desenvolvimento de manuais em situ medições de ângulo de contacto à escala dos poros em meio poroso opaco (rock pedreira de calcário) com condições de subsuperfície24. Um valor médio ângulo de contato de 45° ± 6° entre o CO2 e salmoura de iodeto de potássio (KI) foi obtido com a mão de imagens raw em 300 pontos. No entanto, o método manual é demorado (ou seja, 100 pontos de ângulo de contato podem levar vários dias para ser medido) e os valores obtidos poderiam ter um viés subjetivo.

A medida de um ângulo contato em situ foi automatizada por diferentes métodos aplicados para segmentado radiografia tridimensional de imagens25,26,27. Scanziani et al 25 melhorado o método manual, colocando um círculo na interface fluido-fluido que cruza com uma linha colocada na interface fluido-rocha em fatias ortogonal à linha de contato de três fases. Este método foi aplicado para pequenos volumes sub extraídos de imagens tridimensionais de rocha de calcário pedreira saturado com o decano e salmoura KI. Klise et al 26 desenvolveu um método para quantificar o em situ ângulo de contato automaticamente por encaixe aviões para as interfaces líquido-líquido e fluido-rocha interfaces. Determinou-se o ângulo de contato entre esses planos. Este método foi aplicado a imagens tridimensionais dos grânulos saturados com querosene e salmoura. Ambos métodos automatizados foram aplicados a imagens de voxelized que podem apresentar erro, e em ambos os métodos, linhas ou aviões foram equipados com o fluido-fluido e interfaces de fluido-rocha e o ângulo de contacto foi medido entre eles. Aplicando essas duas abordagens em voxelized imagens segmentadas de geometria complexa rocha poderem conduzir a erros, estando também demorado.

Neste protocolo, aplicamos o método ângulo de contato automatizado em situ desenvolvido por AlRatrout et al 27 que remove artefatos voxelization aplicando suavização gaussiana para as interfaces líquido-líquido e líquido-sólido. Em seguida, uma suavização de curvatura uniforme é aplicado apenas para a interface líquido-líquido, que é consistente com o equilíbrio capilar. Centenas de milhares de pontos de contacto de ângulo medem-se rapidamente em combinação com sua x-, y- e z-coordenadas. A abordagem de AlRatrout et al . 27 foi aplicado a amostras de calcário pedreira água-molhado e misturado-wet saturadas com o decano e salmoura KI.

Neste protocolo, empregamos os mais recentes avanços em microtomografia de raios-x, combinado com um aparelho de alta pressão e alta temperatura para realizar uma caracterização em situ molhabilidade do complexo carbonato rochas de reservatório, extraído de um grande produção de campo de petróleo localizado no Oriente Médio. As rochas foram saturadas com petróleo no subsolo condições para reproduzir as condições do reservatório em cima da descoberta. Isso tem sido a hipótese de que partes da superfície de rocha reservatório (com contacto directo com petróleo bruto) tornam-se óleo-molhado, enquanto outros (preenchido com salmoura de formação inicial) permanecem molhado de água28,29,30. No entanto, a molhabilidade de rocha reservatório é ainda mais complexa devido a vários fatores, controlando o grau de alteração de molhabilidade, incluindo a rugosidade da superfície, a heterogeneidade química da rocha, a composição do petróleo bruto, a composição da salmoura e saturação e a temperatura e pressão. Um recente estudo31 tem mostrado que normalmente existe uma gama de ângulo de contacto nas rochas de reservatório com valores ambos acima e abaixo de 90 °, medida utilizando o método automatizado desenvolvidos por AlRatrout et al . 27.

O objetivo principal deste trabalho é fornecer um protocolo completo para caracterizar a molhabilidade em situ de rochas de reservatório (misturado-molhabilidade) em condições de subsuperfície. Uma medição precisa do ângulo contato em situ requer uma qualidade boa segmentação. Portanto, um método de segmentação baseado em aprendizagem de máquina conhecido como WEKA treinável segmentação (TWS)32 foi usado para capturar não somente a quantidade de óleo remanescente, mas também a forma dos restantes de petróleo gânglios, assim facilitando mais exato ângulo de contato medições. Recentemente, a TWS tem sido usada em uma variedade de aplicações, tais como a segmentação de camas embalado partículas, líquidos dentro de fibras têxteis e poros de reservatórios apertado33,34,35,36, 37,38,39,40. Para o óleo restante com precisão em uma alta resolução e em condições de subsuperfície de imagem, um romance aparato experimental foi utilizado (Figura 1 e Figura 2). Miniamostras de rocha foram carregadas para o centro de um núcleo Hassler-tipo do titular41 feito de fibra de carbono. O uso de uma luva de fibra de carbono de longa e pequeno diâmetro permite uma fonte de raios-x ser trazido de muito perto a amostra, portanto, aumentando o fluxo de raio-x e reduzindo o tempo de exposição necessário, resultando em uma melhor qualidade de imagem em um curto período de tempo. A manga de fibra de carbono é forte o suficiente para lidar com alta pressão e temperatura condições mantendo-se suficientemente transparentes para os raios x21.

Neste estudo, descrevem as etapas seguidas para caracterizar a molhabilidade em situ de rochas de reservatório no subsolo condições. Isso inclui a perfuração de miniamostras representativas, o conjunto de suporte do núcleo, o aparelho de fluxo e procedimento de fluxo, o protocolo de imagem, o processamento de imagem e segmentação e finalmente, executar o código de ângulo de contato automatizado para gerar o ângulo de contato distribuições.

Protocolo

1. perfuração representante Miniamostras de rocha

  1. Para adquirir digitalizações de alta resolução, perfure miniamostras (ou seja, com um diâmetro de 5 mm e um comprimento de 15 a 30 mm). Em primeiro lugar, Rotule o plug de núcleo com 2 marcas de referência ortogonais entre si, conforme mostrado na Figura 3. Em seguida, adquira uma varredura de (FFOV) completo campo de visão do plugue de núcleo com um tamanho de voxel de 40 µm/voxel para visualizar a distribuição interna dos poros e grãos.
  2. Identificar e rotular bons locais de perfuração com cuidado: estas evitar grandes vugs ou grãos minerais. Use uma visualização de dados e software de análise (Tabela de materiais) para visualizar a imagem tridimensional do rock como mostrado na Figura 3. Abra uma fatia bidimensional da imagem rocha seca e identificar locais de perfuração boas enquanto se move a fatia do topo para a base do rock.
  3. Use uma perfuração de aço inoxidável de bits para perfurar as miniamostras durante o uso de água corrente como um fluido de arrefecimento. Extraia as frágil miniamostras cuidadosamente, usando um formão fino (isto é, uma pequena chave de fenda cabeça plana) para remover as miniamostras de sua base. Fazer as duas extremidades das miniamostras plana para facilitar o bom contato com as ponteiras de fluxo.
  4. Medir as dimensões das amostras-mini com precisão usando um paquímetro. Use as dimensões medidas para calcular o volume de massa. Multiplique o volume medido em massa pela porosidade de hélio medido para calcular o volume de poros.
  5. Para medir a porosidade de hélio das miniamostras, use um picnómetro de gases. Primeiro, use o picnómetro de gás para medir a densidade de grãos (kg/m3) da amostra seca rocha. Divida a massa da amostra seca (kg) pela densidade medida de grãos (kg/m3) para obter o volume de grãos (m3). Subtrair o volume de grãos do volume volume calculado na etapa 1.4 e, finalmente, divida a diferença pelo volume em massa para obter a porosidade total (fração).
  6. Digitalizar as miniamostras perfuradas em uma resolução maior (ou seja, 5,5 µm/voxel) usando um scanner de microtomografia de raios-x para avaliar a estrutura interna dos poros. Consulte a etapa 4 para obter mais detalhes sobre como fazer isso.
    Nota: Miniamostras de perfuração envolve mover peças mecânicas. Então, usar completo equipamentos de proteção individual (EPI) e tomar as devidas precauções durante a perfuração.

2. conjunto de suporte do núcleo

  1. Carrega a amostra em um Hassler-tipo núcleo titular41 (Figura 1), seguindo os passos abaixo.
  2. Desmontar o conjunto de suporte do núcleo, removendo o parafuso de selagem e a M4 parafusos do flowhead. Remover o anel de vedação de seu sulco no flowhead e limpe as superfícies de vedação com um pano limpo com um líquido de limpeza tais como acetona. Lugar, os componentes do conjunto núcleo titular num banco clara em boa ordem (ver Figura 1A para o parafuso da selagem, Figura 1B para a flowhead, Figura 1C para o PEEK 1/16, tubulação, Figura 1D para o fim de aço inoxidável, encaixe, Figura 1,E para a amostra de rocha, Figura 1F para o tubo de borracha, Figura 1G para o termopar, Figura 1eu para a fibra de carbono manga e Figura 1J para a jaqueta de aquecimento flexível).
  3. Enrole a jaqueta de aquecimento flexível em torno da luva de fibra de carbono.
  4. Inserir um termopar ao anel através da base do titular do núcleo.
  5. Use um controlador proporcional-integral-derivativo (PID) (Figura 2) que é personalizado construído para controlar a temperatura dentro de ± 1 ° C21.
    Nota: Manter uma temperatura estável dentro de ± 1 ° C é importante para evitar alterar a tensão interfacial de óleo e salmoura que poderia afetar a medição de ângulo de contato42,43.
  6. Tubulação do cetona (PEEK) segmento de poliéter de éter através do topo e base do titular do núcleo. Em seguida, conecte o tubo de PEEK para as peças sob medida final.
  7. Corte um tubo de borracha para um comprimento aproximadamente igual ao comprimento de amostra de rocha mais as ponteiras. Deslize a amostra suavemente para um tubo de borracha e conectá-lo para as ponteiras. Certifique-se de que o tubo de borracha dá um ajuste apertado sobre as ponteiras para evitar ter um vazamento do fluido confinando para a amostra.
  8. Coloque a ponta do termopar ao lado da amostra para medir a temperatura dos líquidos dentro dos poros.
  9. Monte cuidadosamente as duas extremidades do titular do núcleo. Certifique-se de que a amostra é posicionada no centro do titular do núcleo ser a varredura do campo de visão.

3. fluxo de aparato e procedimento de fluxo

  1. Preparar o aparato de fluxo (Figura 2) que é composto por 4 bombas de seringa de alta pressão (ver Figura 2para a bomba de óleo, Figura 2B para a bomba de recebimento, Figura 2C para a bomba de água salgada e Figura 2D para a bomba confinando), um conjunto de suporte do núcleo (ver Figura 2), um controlador PID (ver Figura 2F) e um cilindro de2 CO (consulte a Figura 2G), para executar waterflooding as condições do subsolo.
  2. Use uma pinça para segurar o conjunto de suporte do núcleo e colocá-lo na fase de rotação dentro do scanner de microtomografia de raios-x.
  3. Use o tubo flexível de PEEK para conectar os fluidos das bombas para a amostra e confinando annulus.
  4. Preencher a lacuna de anel isolado com água desionizada e exalar o ar para fora. Aplica 1,5 MPa de pressão confinando para apertar o tubo de borracha para evitar um fluxo ao longo dos lados do núcleo.
  5. Conectar o cilindro de CO2 para a válvula de três vias a base e irrigue CO2 a uma taxa reduzida através da amostra por 1h remover o ar do espaço de poro.
  6. Conecte a bomba de salmoura (preenchida com 7 por cento do peso salmoura KI) para a base do titular do núcleo através da válvula de três vias a base e purgar o ar fora da linha de injeção de salmoura para o outro lado da válvula de três vias antes de injetar a salmoura para o espaço de pore. Injete a salmoura a 0,3 mL/min por 1h (cerca de 200 volumes de poros) totalmente saturar a amostra com salmoura. Em seguida, feche as válvulas de três vias topo e base.
  7. Teste de pressão da bomba de óleo contra a recebimento da bomba para determinar a pressão equivalente em ambas as bombas antes de realizar qualquer drenagem (injeção de óleo). Primeiro, conecte as duas bombas através de uma válvula de duas vias e manter a válvula fechada. Aumentar a pressão a 10 MPa em ambas as bombas e parar a bomba de óleo e abra a válvula de duas vias, enquanto a bomba de recebimento ainda está em execução. Grave a leitura de pressão da bomba de óleo (ou seja, 10,01 MPa), que equivale a 10 MPa na bomba de recebimento.
  8. Estabelecer as condições do subsolo, elevando a pressão de poros a 10 MPa e a temperatura de 60 ou 80 ° C. Conectar o controlador PID a jaqueta de aquecimento flexível e o termopar e aplicar o valor de destino (60 ou 80 ° C). Conecte a bomba receptora (preenchida com salmoura KI) para a válvula de três vias a base e aumentar a pressão de poros em passos de 1 MPa juntamente com a pressão confinando até alcançar uma pressão de poros de 10 MPa e uma pressão confinando de 11,5 MPa. Nesta fase, as condições de replicam o reservatório de hidrocarbonetos antes da migração de óleo da rocha fonte.
  9. Conecte a bomba de óleo para o topo do titular do núcleo através da válvula de três vias principal e liberar o óleo através do outro lado da válvula para remover todo o ar na linha. Aumente a pressão para a pressão equivalente testada (ou seja, 10,01 MPa), mantendo a válvula fechada. Em seguida, parar a bomba de óleo e abrir a válvula de três vias superior e começar a drenagem por injetar 20 volumes de poros de petróleo usando uma taxa de fluxo constante de 0,015 mL/min (esta taxa é em regime de fluxo capilar-dominado) em subsuperfície condições de 10 MPa e 60 ou 80 ° C.
  10. Deixar o sistema atingir o equilíbrio pelo menos 2 h após a injeção de óleo e então adquirir uma varredura de alta resolução (ou seja, 2 µm/voxel) usando um scanner de microtomografia de raios-x. Por favor, consulte a etapa 4 para obter mais detalhes sobre como fazer isso.
  11. Em seguida, mover o conjunto de suporte do núcleo fora o scanner de microtomografia de raios-x com muito cuidado com todas as precauções de segurança no lugar, coloque o conjunto de suporte do núcleo dentro do forno, e reconectar as linhas de fluxo para executar o envelhecimento mais de 3 semanas para alterar a rocha molhabilidade.
    1. Para investigar a recuperação de petróleo em função da molhabilidade, use protocolos diferentes de envelhecimento para gerar condições de molhabilidade diferentes. Controle o grau de alteração de molhabilidade (água-molhado de óleo-molhado) usando diferentes temperaturas e composições de petróleo a30,31,44.
    2. Por exemplo, para gerar rocha molhado misturado com mais superfícies de óleo-molhado, aplicar uma relativamente alta temperatura (80 ° C) e injete óleo cru (com uma densidade de 830 ± 5 kg/m3 a 21 ° C) continuamente ou com frequência (envelhecimento dinâmico) para fornecer um suprimento contínuo do petróleo polar componentes que podem acelerar a alteração de molhabilidade45. Para gerar fracamente rocha de água-molhado, use uma temperatura mais baixa (60 ° C) e sem injeção de óleo cru durante o envelhecimento (envelhecimento estático). Para gerar uma rocha reservatório molhado misturado com um ângulo de contato média perto de 90 °, executar envelhecimento dinâmico com petróleo relativamente pesado (com uma densidade de 870 ± 5 kg/m3 a 21 ° C, misturados com heptano para induzir a precipitação de asfalteno46, 47,48) mas em 60 ° C31.
  12. Uma vez que o processo de envelhecimento é concluído, voltar do conjunto de suporte do núcleo para o scanner de microtomografia de raios-x.
  13. Conduta waterflooding em condições de subsuperfície. Teste de pressão da bomba de salmoura contra a recebimento da bomba antes de conduzir waterflooding, seguindo o mesmo procedimento como mencionado na etapa 3.7.
    1. Primeiro, conecte a linha de salmoura para a válvula de três vias a base e conecte a bomba de recebimento para o topo do titular do núcleo através da válvula de três vias principal.
    2. Execute waterflooding de 20 volumes de poros em subsuperfície condições usando uma constante baixa taxa de fluxo (ou seja, 0,015 mL/min), garantindo um baixo número de capilar de aproximadamente 10-7.
    3. Finalmente, deixe o sistema atingir o equilíbrio pelo menos 2h após waterflooding e adquirir uma varredura de alta resolução novamente no mesmo local.
      Nota: Conduzindo tais de alta pressão e - experimentos de temperatura requer uma avaliação detalhada e testes rigorosos do aparato todo fluxo fora do scanner de microtomografia de raios-x antes de realizar qualquer experimentos em situ com todos precauções de segurança no lugar.

4. imagem protocolo

  1. Uso de um scanner de microtomografia de raios-x para adquirir a radiografia tridimensional varreduras na escala mícron da rocha reservatório saturado com óleo e salmoura em condições de subsuperfície.
  2. Encontre o contraste de fase mais eficaz entre óleo, salmoura e rock a fase de salmoura, usando o KI para a fase intermédia em termos de adsorção de raio-x de doping. Para conseguir um bom contraste entre óleo (menor sorção, preto), salmoura (intermediário, obscuridade-cinza) e rocha (fase mais adsorvente, cinza-claro), como mostrado na Figura 4, preparar minirecipientes com um percentual de peso diferente de salmoura KI e realizar a varredura . O histograma do valor de escala de cinza deve mostrar 3 fases separadas (Figura 4b).
    1. Para preparar uma amostra de contraste, meio-encha um recipiente de vidro cilíndrico pequeno (1 mL) com óleo e fases de salmoura KI. Em seguida, preencha a outra metade do recipiente com esmagado pedaços de rocha e misturá-los com rigor. Use um metal limpo cilíndrico para compactar a mistura, evitando qualquer movimento de grãos durante a digitalização. Usar EPI completo e realizar a mistura de petróleo bruto e a salmoura KI em uma hotte.
  3. Use um suporte de núcleo de fibra de carbono relativamente longo com um pequeno diâmetro para permitir que a fonte de raios-x a ser tão próxima quanto possível da amostra. Não use um suporte de núcleo muito longo, que poderia aumentar o movimento da amostra devido a rotação durante a aquisição de varredura.
  4. Use o objectivo X 4 para adquirir imagens de raio-x em uma alta resolução (ou seja, 2 µm/voxel) suficiente para medir o ângulo contato eficaz em situ . Use tubos PEEK flexível como linhas de injeção para permitir uma rotação suave 360° do conjunto de suporte do núcleo durante a aquisição de varredura.
  5. Para amostras finas ou baixa densidade, usar uma tensão da fonte de raios-x e o poder de 80 kV e 7 W, respectivamente. Para amostras de espessura ou de alta densidade, usar uma tensão da fonte de raios-x e potência de 140 kV e 10 W, respectivamente.
    Nota: neste caso, um raio-x de fonte de tensão de 80 kV e uma potência de 7 W foram usados.
  6. Para adquirir os 2 µm/voxel scans, use o objectivo X 4 com um tempo de exposição (ou seja, 1,5 s ou mais) suficiente para obter uma intensidade de radiação de raio-x de mais de 5.000 contagens/s.
  7. Use um elevado número de projecções (pelo menos 3.200 projeções) dependendo de limitações de tempo.
    Nota: Microtomografia de raios-x envolve um risco de radiações ionizantes. Portanto, uma avaliação de risco adequada é necessária para garantir um ambiente de trabalho seguro.

5. processamento e segmentação de imagens

  1. Primeiro, reconstrua o dataset de tomografia computadorizada de raios-x usando o software (Tabela de materiais) para gerar imagens tridimensionais de raio-x (.txm). Clique em Browse para importar o arquivo de entrada (.txrm). Em seguida, selecione o Manual Center Shift e pesquisa para o valor de correção de deslocamento de centro mais apropriado para contabilizar qualquer movimento da amostra durante a varredura de aquisição.
    1. Pesquise o valor de deslocamento de centro apropriado. Comece com uma grande variedade (09:50) e um tamanho de passo grande (1.0). Então diminuir o intervalo de pesquisa e o tamanho do passo (0.1), até o valor ideal é obtido.
    2. Reconstrua a digitalização usando o valor de deslocamento do centro ideal. São responsáveis por qualquer feixe de endurecimento efeitos antes da reconstrução de imagem.
  2. Use um método de segmentação apropriada que é apropriado para a aplicação específica. Para caracterizar a molhabilidade em situ com precisão, use um método de segmentação de imagem baseada em aprendizagem de máquina tais TWS32 para transformar imagens de escala de cinza para imagens segmentadas de três fases (óleo, salmoura e rock). Abra a imagem no TWS - que é um plugin de Fiji (ImageJ)32 - segmentar as imagens sem aplicar qualquer ruído de filtragem para evitar uma média de voxel, especialmente perto da linha de contato de três fases em que o ângulo de contacto é medido.
  3. Selecione o algoritmo aleatório-floresta e recursos de treinamento, como média, variância e bordas, aplicar uma segmentação baseada em destaque.
    1. Clique em configurações para encontrar as 12 Características de treinamento nas configurações de segmentação (Desfoque Gaussiano, derivados, estrutura, diferença de Gaussian, máximo, mediana, variância, média, mínimo, bordas, Laplaciano e Hessian) do qual deseja selecionar os melhores recursos de treinamento. A seleção baseia-se em julgamentos de segmentação usando recursos diferentes de treinamento ou uma combinação deles. Por exemplo, a combinação da bordas, média, variância, recursos de treinamento e foi encontrada para dar os melhores resultados de segmentação para este sistema de rocha reservatório de carbonato.
    2. Nas Opções de classificador, escolha FastRandomForest.
    3. Para adicionar uma nova fase (ou seja, óleo), clique em criar nova classe.
  4. Rotule os pixels de todas as 3 fases (óleo, salmoura e rock) manualmente como uma entrada para treinar um modelo de classificador. Usando a ferramenta de desenho à mão livre em software ImageJ (Fiji), destaca as 3 fases. Tente seguir a forma da fase enquanto rotulando os pixels. Depois de concluído, clique em Adicionar classe. Em seguida, execute o mesmo para as outras 2 fases.
  5. Aplica o classificador treinado para segmentar a imagem inteira em 3 fases, clicando no botão de classificador de trem .
  6. Repita as etapas de 5.4 e 5.5 até segmentação bons resultados são alcançados. Clique em criar resultado para visualizar a imagem segmentada. Finalmente, clique em salvar como TIFF para salvar a imagem. Veja a Figura 5 para ver um exemplo de uma boa segmentação.
  7. Certifique-se que as imagens segmentadas estão em um formato de 8 bits sem sinal e as 3 fases são atribuídas como 0, 1 e 2 para a salmoura, pedra e óleo, respectivamente, antes de medir o em situ ângulo de contato usando o método automatizado.
    1. Na visualização de dados e software de análise de dados (Tabela de materiais), use o módulo de Converter o tipo de imagem para converter a imagem para o tipo de rótulo de 16 bits . Use o módulo aritmética para realizar a computação na imagem segmentada. Na expressão, especifica a expressão matemática para alterar o número da fase atribuído [isto é, se o rock é a fase 2, em seguida, uma expressão matemática de 1*(a==2) significa atribuir rocha como fase 1 em vez de fase 2].
    2. Imagens de raio-x de (AM) para binários dados brutos de un-assinados de 8 bits formato segmentado, converter o tridimensional (* RAW). Usar o módulo de Converter o tipo de imagem e, no Tipo de saída, selecione a opção não assinados de 8 bits e clique em aplicar. Exportar dados como dados brutos 3D (* RAW).

6. medir a distribuição de ângulo de contato

  1. Medir o ângulo de contato em situ distribuição a partir das imagens segmentadas usando o método automatizado ângulo de contato de AlRatrout et al 27 (exemplo, os resultados são mostrados na Figura 6). Para realizar estas medições, siga os passos abaixo, como ilustrado na Figura 7.
  2. Instale a biblioteca OpenFOAM para executar o ângulo de contato automático e medições de curvatura da interface líquido-líquido.
  3. Salve o arquivo de imagem (* RAW) em uma pasta (caso), que contém um arquivo de cabeçalho e uma pasta chamada sistema.
    1. Abra o arquivo de cabeçalho e declarar o número de voxels em três dimensões (x, ye z), as dimensões de voxel (x, ye z) microns e a distância de deslocamento (0 0 0 para nenhum deslocamento). Renomeie o arquivo de cabeçalho do arquivo de imagem.
    2. Use a pasta chamada sistema em conformidade com a estrutura de diretório base para um caso de OpenFOAM.
  4. Certifique-se que existem 2 arquivos (um arquivo de controlDict e um arquivo de meshingDict ) na pasta de sistema que contêm os parâmetros de configuração. O arquivo controlDict é onde os parâmetros de controle de execução são definidos, incluindo o tempo de início/fim. O arquivo meshingDict é onde os arquivos de entrada e saídos em cada passo do algoritmo são especificados. Substitua o nome do arquivo com o novo nome de imagem segmentada no arquivo meshingDict para os passos explicados abaixo (Figura 7).
    1. Extrair a superfície (multi-zona malha M) (veja Figura 7b).
    2. Adicione uma camada perto da linha de contato de três fases.
    3. Alise a superfície (veja na Figura 7c).
    4. Definir os parâmetros de suavização necessários que incluem o kernel raio gaussiano (RGauss), Gaussian iterações, o fator de relaxamento Gaussian (β), o kernel do raio de curvatura (RK), o fator de relaxamento de curvatura (γ) e curvatura iterações. Para mais detalhes, ver AlRatrout et al 27.
  5. Abra um terminal no mesmo diretório da pasta e digite o comando a seguir, voxelToSurfaceML & & surfaceAddLayerToCL & & surfaceSmoothVP, para executar o código e executar as medições de curvatura de ângulo e petróleo/salmoura contatos.
    1. Veja a Figura 7 a seguir os passos do cálculo do ângulo de contato em cada vértice pertencentes à linha de contato (figure-protocol-23178) pela fase de salmoura por:
      figure-protocol-23275
      Nota: Os vetores normais são calculados sobre os vértices, compreendendo a linha de contato figure-protocol-23446 . Cada vértice é representado com 2 vetores normais para a interface petróleo/salmoura (z2) e a interface de salmoura/rocha (z3), conforme mostrado na Figura 7.
  6. Certifique-se de que o arquivo de superfície lisa *_Layered_Smooth.vtk é gerado. Este arquivo contém as medições do ângulo de contato e a curvatura de interface petróleo/salmoura, que pode ser visualizada usando um software de visualização de dados (Tabela de materiais), conforme demonstrado na Figura 7.

7. controle de qualidade

  1. Para ser confiante com o ângulo de contato automatizado obtido, realizar uma verificação de qualidade, comparando os valores de ângulo de contato automatizado, medidos a partir das imagens segmentadas usando o AlRatrout et al método de 27 para os valores medidos manualmente a partir de imagens de raio-x raw usando a abordagem de Andrew et al 24.
  2. Para realizar a verificação de qualidade, cultura e segmento secundário-um volume de cada amostra mini (Figura 8). Use a visualização de dados e software de análise de dados para cortar um pequeno volume de sub contendo 1 ou mais gânglios de óleo que podem ser usados para executar a medição do ângulo de contato manual.
  3. Execute o código automatizado para medir a distribuição de ângulo de contato em situ desses volumes sub. Por favor consulte a etapa 6 para como isso é feito.
  4. Carrega o arquivo de *_Layered_Smooth.vtk do software de visualização de dados para visualizar as superfícies e selecione a opção da região para ver as fases óleo e salmoura, veja a Figura 9.
    1. Clique em Localização de sonda e adicionar as coordenadas espaciais (x, ye z) de um ponto de ângulo de contato selecionado aleatoriamente medidos usando o método automatizado ângulo de contacto (ou seja, 60 °). Localize sua localização espacial na linha contato de três fases, como na Figura 9um mostrando a localização do ponto selecionado (60 °) como um ponto amarelo.
  5. Em seguida, ir para a visualização de dados e software de análise de dados para realizar a medição do ângulo de contato manual. Carrega a imagem segmentada secundário-volume.
  6. Filtre o ruído de imagem raio-x raw usando um filtro de redução de ruído a ser usado para a medição do ângulo de contato manual apenas.
    Nota: Um não-local significa filtro49,50 foi aplicado neste caso.
  7. Use a imagem segmentada para processar a pedra transparente e apenas visualizar as fases óleo e salmoura para ajudar a identificar a localização do ponto selecionado, conforme mostrado na Figura 9b.
    1. Use o módulo de aritmética para realizar o cálculo da imagem segmentada. Na expressão, especificar a expressão matemática para isolar as fases óleo e salmoura separadamente [i.e., a expressão matemática um = = 1 significa isolar fase 1 (salmoura neste caso)].
    2. Em seguida, usar o módulo de Superfície gerar para gerar as superfícies do óleo e salmoura e usar o módulo de Superfície vista para visualizar as superfícies do óleo e salmoura nas cores desejadas.
  8. Uma vez que a localização do ponto é identificada, trazer a fatia de imagem de raio-x filtrada-cru no mesmo local, conforme mostrado na Figura 9c.
    1. Abra o módulo fatia e altere o valor de traduzir .
  9. Extrair a linha contato trifásico utilizando o módulo de Interfaces de rótulo na imagem segmentada.
    1. Digite 3 na caixa Número de fases . Selecione não no Só preto Voxels, aplicar e abra o módulo isosuperfície nas interfaces etiquetados e alterar os valores de limite e Colormap conforme desejado para a visualização eficaz.
  10. No módulo de fatia , ativar a Definição de aviãoe nas opções, selecione Mostrar arrastador. Segure o arrastador e movê-lo para o local desejado na qual será medido o ângulo de contato manual.
    1. Em Opções de exibição, selecione a opção rotacionar. Segure a alça de rotação para girar a fatia. Gire a fatia para ser perpendicular à linha de contato de três fases e medir o ângulo de contato manualmente usando a ferramenta de medição de ângulo, como mostrado na Figura 9d.
      Nota: Aqui, o ângulo de contacto foi encontrado para ser 61°.
  11. Traça o ângulo de contato manualmente medido contra o valor de ângulo de contato automatizado medido no mesmo local para confirmar a exatidão das medidas do ângulo de contato automatizado. Veja Figura 10 para observar as medidas de comparação do ângulo de contato entre o método automatizado e o método manual do volume sub mini amostra 1.

Resultados

Para as 3 amostras estudadas, a distribuição medido em situ do ângulo de contato é mostrada na Figura 6, com a recuperação de petróleo, mostrada na Figura 11. A Figura 12 mostra imagens das distribuições óleo restantes para umectação de diferentes condições no final do waterflooding. A molhabilidade misturado (ou a escala do ângulo de contato) foi medida utilizando o método de ângulo de contato automatizado27. As distribuições de ângulo de contato medidos são consideradas resultados representativos se houver uma boa correspondência entre os pontos de contato ângulo medido usando o método automatizado de imagens segmentadas em comparação com os ângulos de contato manualmente medidos do raio-x cru imagens. A Figura 10 mostra um exemplo de um bom jogo de uma medida de comparação entre os ângulos de contato automatizados e os ângulos de contato manuais nos mesmos locais para um secundário-volume de amostra mini 1 (água fracamente-molhado).

Três protocolos de envelhecimento foram realizados para tratar 3 amostras e gerar 3 condições de molhamento (Figura 6). Envelhecimento a amostra a uma temperatura mais baixa (60 ° C) e estaticamente (sem injeção de óleo durante o período de envelhecimento) pode resultar em uma condição de água-molhado fracamente, tais como a distribuição mostrada para a amostra 1 em azul (Figura 6). Por outro lado, a amostra a uma temperatura mais elevada (80 ° C) e com o envelhecimento parcialmente dinâmico (uma injeção de óleo durante o período de envelhecimento) do envelhecimento pode resultar em condições de molhado misturado com superfícies mais óleo-molhado, como o de amostra 2 aparece em cinza (Figura 6).

A recuperação de petróleo foi encontrada para ser uma função de molhabilidade, semelhante ao de estudos anteriores núcleo-escala51. No entanto, naquele tempo, a recuperação de petróleo mostrou-se em função do índice de molhabilidade núcleo-escala. Comportamento de recuperação de óleo semelhante tem sido observado na escala dos poros e foi plotado em função do valor médio em situ ângulo de contato distribuição (Figura 11). A recuperação de óleo baixo da amostra 1 (água fracamente-molhado) deveu-se a captura de óleo em maiores espaços de pore. A salmoura percorrendo os pequenos poros cantos, deixando o óleo preso como gânglios desconectados no centro dos espaços dos poros com quase esféricas formas (Figura 12a), semelhantes ao que tem sido observado em inquéritos anteriores, em água-molhado mídia52,53,54,55. Em contraste, a amostra 2 (um caso de molhado misturado com mais superfícies molhadas de óleo) tinha camadas de óleo que foram em grande parte conectada (Figura 12b). Estas camadas finas só permitiu uma produção de petróleo lenta, deixando uma alta saturação de óleo restantes no final da waterflooding. A recuperação de petróleo mais alta foi alcançada na amostra 3 (misto-molhado com um ângulo de contato médio perto de 90 °), que era fortemente óleo-molhado nem água-molhado (para que haja menos armadilhas em poros dilatados) (menos óleo é mantido em espaços pequenos poros)1. Nos casos mistos-molhado da amostra 2 e 3, o óleo foi deixado no conectado, finas folha-como estruturas (Figura 12b e 12c) semelhante a outros estudos em meios porosos óleo-molhado52,53,56.

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Figura 1 : Um diagrama de ilustração esquemática do conjunto de suporte do núcleo. Componentes do titular do núcleo são rotulados, e a vista de seção transversal interna do titular do núcleo é mostrada. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

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Figura 2 : O aparelho de fluxo de alta pressão, alta temperatura. O aparelho de fluxo é composto por quatro bombas de seringa de alta pressão: (A), um óleo bomba, (B) que recebe uma bomba, bomba (C) uma salmoura e (D) limitar a uma bomba. Painel (E) mostra o conjunto de suporte do núcleo, (F) mostra o controlador PID e (G) CO2 cilindro. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

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Figura 3 : Imagens demonstrando a perfuração de miniamostras representativas. (um) este cartoon ilustra as marcas ortogonais com uma boa localização da perfuração. x e y são as distâncias do centro do núcleo plug usado para encontrar onde a broca. (b) este painel mostra uma imagem tridimensional seca de raio-x do plugue de núcleo (processado semi-transparente) com uma amostra de mini (em cinza escuro). (c) esta é uma visão horizontal e transversal do núcleo plug (digitalizado em 40 µm/voxel). Os grãos de pedra e os poros são mostrados em cinza e preto, respectivamente. (d) este painel mostra uma visão horizontal e transversal da amostra mini (digitalizada em 5,5 µm/voxel). (e) esta é uma visão vertical transversal do núcleo plug mostrando que o complexo e heterogêneo pore tamanhos e geometrias, juntamente com a localização da mini amostra indicada pela caixa preta. (f) esta é uma vista transversal vertical ampliada da amostra mini destaque mostrada no painel e que foi digitalizado em 5,5 µm/voxel. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

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Figura 4 : Uma varredura de contraste de fase. (um) este painel mostra uma varredura de contraste de brita (cinza claro) misturada com salmoura (cinza escuro) e fases de óleo (preto). Isto foi usado para determinar o apropriado doping de salmoura para garantir um contraste de fase boa. (b) este é um histograma do valor de escala de cinza das três fases. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

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Figura 5 : Uma visão transversal horizontal de matérias-primas e segmentadas imagens de raio-x de três miniamostras. Painéis (um), (b) e (c) Mostrar xy transversais exibições de miniamostras 1, 2 e 3, respectivamente. A linha superior mostra as imagens raw de raio-x de escala de cinza (óleo, salmoura e do rock, estão em cinza escura, preta e luz-cinza, respectivamente). As imagens inferiores mostram as imagens segmentadas da mesma fatia usando segmentação treinável WEKA (óleo, salmoura e pedra, são em preto, cinza e branco, respectivamente). Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

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Figura 6 : Medição de três miniamostras do ângulo distribuições do contato. Amostra 1 tem um ângulo de contato médio de 77° ± 21° com 462.000 valores mostrados em azul. Amostra 2 tem uma média entre em contato com um ângulo de 104° ± 26° com 1,41 milhões valores mostrados em cinza. Amostra 3 tem um ângulo de contato médio de 94° ± 24° com 769.000 valores mostrados em vermelho. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

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Figura 7 : O fluxo de trabalho para uma medição de ângulo de contato automatizado. (um) esta é uma imagem segmentada tridimensional mostrando a salmoura em azul e óleo em vermelho, enquanto rocha é processada transparente. (b) este painel mostra superfícies extraídas da imagem inteira. As superfícies de petróleo/salmoura são mostradas em verde, enquanto as superfícies de óleo/rocha são mostradas em vermelho. (c) este painel mostra as superfícies suavizadas de toda a imagem. (d) este painel mostra a linha de contato de três fases de toda a imagem. (e) este é um exemplo das superfícies de um gânglio de petróleo, destacada-se o quadrado preto suavizados. (f) este painel mostra a linha de contato de três fases do gânglio óleo realçado. (g) este é um exemplo de um único ângulo de contato de medição no ponto i (destacado no painel f). O petróleo/salmoura, óleo/rock e salmoura/rocha superfícies são mostradas em verde, vermelho e azul, respectivamente. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

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Figura 8 : Três volumes sub extraídos de três miniamostras. (um) este painel mostra o volume sub extraído mini amostra 1 (água fracamente-molhado). (b) este painel mostra o volume sub extraído da amostra mini 2 (misturado-molhado). (c) este painel mostra o volume sub extraído mini amostra 3 (misto-molhado). Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

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Figura 9 : Um fluxo de trabalho medida de ângulo de contato de um para um. (um) é uma visualização de um ponto de ângulo de contato selecionado aleatoriamente (60 °) medido usando o código automatizado (a imagem é obtida a partir do software de visualização de dados usado). (b) este painel mostra como identificar a localização do mesmo ponto usando o software de visualização e análise de dados. (c) este painel mostra como realizar uma medição de ângulo de contato manual no mesmo local. (d) este é um exemplo do ponto ângulo de contato manualmente medidos no mesmo local (61 °). Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

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Figura 10 : Medições de ângulo de contato automatizado em comparação com as medições de ângulo de contato manual nos mesmos locais do volume secundário de mini amostra 1. Os valores foram medidos seguindo o procedimento descrito na Figura 9. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

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Figura 11 : Recuperação de petróleo em função da molhabilidade. As recuperações de óleo da amostra 1, 2 e 3 são 67,1% 58,6% e 84,0%, respectivamente. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

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Figura 12 : A morfologia de óleo restantes para umectação de diferentes condições. (uma) amostra 1 (água fracamente-molhado), o óleo restante foi preso no centro dos poros como gânglios desconectados com formas quase esféricas. Painéis (b) e (c) mostram como nas amostras 2 e 3 (misto-molhado), o óleo restante foi deixado em conectado, finas folha-como estruturas em pequenos poros e fendas. As diferentes cores representam gânglios óleo desconectado. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

Discussão

Os passos mais críticos para uma caracterização de molhabilidade em situ em alta pressão e temperatura para ser bem sucedido são como segue. 1) gere uma segmentação de imagem boa que é essencial para obter medições precisas ângulo de contato. 2) evitar incluindo grandes grãos impermeáveis nas miniamostras que podem selar o fluxo e a grandes vugs, resultando em uma amostra muito frágil com porosidade não representativos. 3) um experimento de fluxo bem controlados com sem vazamentos é importante porque miniamostras são muito sensíveis à quantidade de fluido injetado (isto é, um volume de poros é cerca de 0,1 mL). 4) Evite a presença de ar (como uma quarta fase) no espaço dos poros. 5) manter um controle de temperatura da amostra durante a experiência de toda a moral. 6) Evite qualquer relaxamento de interface durante a aquisição de varredura, esperando para que o sistema atingir o equilíbrio. 7) use uma correção de turno centro adequado, que é necessária para a efetiva reconstrução de imagem raio-x.

O método automatizado ângulo de contato é limitado pela precisão da segmentação imagem porque é aplicado a apenas imagens segmentadas. Segmentação de imagem depende em grande parte de imagens de qualidade que varia de acordo com o protocolo de imagem e o desempenho do scanner de microtomografia. Além disso, é sensível para a reconstrução de imagem e filtros de redução de ruído, bem como o método de segmentação como o TWS32 ou o método de bacias hidrográficas semeado57. Neste trabalho, o método TWS fornecido medições mais precisas do ângulo de contato em imagens de raio-x raw em comparação com os de um método de bacia hidrográfica aplicado a imagens de raio-x filtradas (usando filtros de redução de ruído). O uso de filtros de redução de ruído faz com que a interface parecem ser menos óleo-molhado em algumas partes da rocha, devido a média de voxel especialmente perto o contato linha trifásica31. TWS pode capturar não somente a quantidade de saturação de óleo restantes, mas também a forma dos restantes gânglios de óleo. Este é especialmente o caso para o óleo restante nos casos mistos-molhado, no qual óleo é retido no espaço dos poros como fina folha-como estruturas, tornando-se um desafio a ser segmentados com base em apenas valores de limiar de escala de cinza.

Essa determinação de molhabilidade em situ fornece uma descrição detalhada das condições de molhamento das rochas reservatório, em comparação com outros métodos de medição de molhabilidade convencional. Ele leva em consideração todos os poro-escala importante rocha parâmetros, tais como rugosidade da superfície da rocha, composições químicas de rocha e o tamanho dos poros e geometria, que não são possíveis por molhabilidade índices7,8 e ex situ contato ângulo métodos4,9,10,11. O uso de uma medida de ângulo de contato automatizado em situ à escala mícron é robusto e remove qualquer subjetividade associada com o método manual24. Além disso, é mais eficaz na remoção de artefatos de voxelization em comparação com outros métodos automatizados25,26. A distribuição ângulo de contato em situ medida usando o método automatizado foi relativamente rápida. Por exemplo, o tempo de execução para medir o ângulo de contato em qualquer uma das três imagens de amostra que contêm voxels 595 milhões é aproximadamente 2 h, usando um único processador de 2.2 GHz CPU.

No futuro, este protocolo pode ser usado para caracterizar a outros sistemas de rocha reservatório saturados com salmoura de formação e petróleo bruto. O mesmo método não está limitado a apenas a indústria de petróleo e pode ser modificado e adaptado para caracterizar a molhabilidade de quaisquer imagens tridimensionais segmentadas com dois líquidos imiscíveis em meios porosos com uma variedade de condições de molhabilidade.

Divulgações

A alta resolução datasets de microtomografia computadorizada de raio-x relatado neste artigo estão disponíveis no Portal Digital de rochas:
www.digitalrocksportal.org/projects/151
Os códigos usados para executar as medições automáticas de ângulo de contato e curvatura da interface líquido/líquido estão disponíveis no GitHub:
https://github.com/AhmedAlratrout/ContactAngle-Curvature-roughness

Agradecimentos

Agradecemos com gratidão a Abu Dhabi National Oil Company (ADNOC) e ADNOC Onshore (anteriormente conhecido como Abu Dhabi Company Ltd de operações de petróleo Onshore) para o financiamento deste trabalho.

Materiais

NameCompanyCatalog NumberComments
Xradia VersaXRM-500 X-ray micro-CTZEISSQuoteX-ray microtomography scanner, https://www.zeiss.com/microscopy/int/products/x-ray-microscopy.html
Teledyne Isco syringe pumpsTeledyne IscoQuoteModel 100DM, Model 260D and Model 1000D, http://www.teledyneisco.com/en-uk
Core holderAirborneQuote9.5 ID Coreholder, www.airborne-international.com
Gas pycnometerMicromeriticsQuoteAccuPyc II 1340 Pycnometer, http://www.micromeritics.com/Product-Showcase/AccuPyc-II-1340.aspx
ThermocoupleOmegaKMTSS-IM025U-1500.25 to 1.0 mm Fine Diameter MI Construction Thermocouples Terminated With A Mini Pot-Seal and 1m PFA Lead Wire, https://www.omega.co.uk/pptst/TJMINI_025-075MM_IEC.html
Flexible heating jacketOmegaKH-112/5-PKapton Insulated Flexible Heaters, https://www.omega.co.uk/pptst/KHR_KHLV_KH.html
PEEK tubingKinesis1533XLPEEK Tubing 1/16”OD X 0.030” (0.75mm) ID Green, http://kinesis.co.uk/tubing-tubing-peek-green-1-16-x-0-030-0-75mm-x100ft-1533xl.html
Tube cutterKinesis003062Tube cutter, http://kinesis.co.uk/tubing-tube-cutter-003062.html
PEEK fingertight fittingKinesisF-120XFingertight Fitting, single piece, for 1/16" OD Tubing, 10-32 Coned, PEEK, Natural, http://kinesis.co.uk/fingertight-fitting-single-piece-for-1-16-od-tubing-10-32-coned-peek-natural-f-120x.html
PEEK adapters and connectorsKinesisP-760Adapters & Connectors: PEEK™ ZDV Union, for 1/16" OD Tubing, 10-32 Coned, http://kinesis.co.uk/catalogsearch/result/?q=P-760
PEEK plugKinesisP-551Plug, 10-32 Coned, PEEK, Natural, http://kinesis.co.uk/plug-10-32-coned-peek-natural-p-551.html
Digital CaliperRS50019630Digital caliper, http://uk.rs-online.com/web/
Three-way valveSwagelokSS-41GXS1Stainless Steel 1-Piece 40G Series 3-Way Ball Valve, 0.08 Cv, 1/16 in. Swagelok Tube Fitting, https://www.swagelok.com/en/catalog/Product/Detail?part=SS-41GXS1
Viton sleeveCole-ParmerWZ-06435-03Viton FDA Compliant Tubing, 3/16" (4.8 mm) ID, https://www.coleparmer.com/i/mn/0643503
Drilling bitdk-holdingsquoteStandard wall drill *EDS540, 5mm internal diameter x continental shank, reinforced stepped shank 5mm of the tube behind 20mm of diamond, http://www.dk-holdings.co.uk/glass/stanwall.html
HeptaneSigma-Aldarich246654-1LHeptane, anhydrous, 99%, http://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/sial/246654?lang=en&region=GB
Potassium iodideSigma-Aldarich231-659-4 purity ≥ 99.0%, https://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/sigma/60399?lang=en&region=GB
ParaViewOpen sourceFreeData visiualization software (Protocol step 6.6), https://www.paraview.org/
Avizo SoftwareFEILicenseData visiualization and analysis software (Protocol step 1.2, 5.7.1), https://www.fei.com/software/amira-avizo/
Recontructor SoftwareZEISSLicensehttps://www.zeiss.com/

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