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要約

このプロトコルは、地下の条件で x 線マイクロトモグラフィーによる 3次元画像を用いた不透明な多孔質媒体 (炭化水素貯留岩) の複雑な湿潤状態を特徴付けるに提示されます。

要約

炭化水素貯留岩に濡れその場でのみ可能だった最近。この作業の目的は、地盤状態で細孔スケール三次元 x 線イメージングを用いた炭化水素貯留岩の複雑な湿潤状態を特徴付けるためのプロトコルを提示することです。今回、不均質炭酸塩岩貯留岩には、非常に大規模な生産油田から抽出されたプロトコルを示すため使用されています。岩は飽和食塩水と油であり、通常 (混合濡れ性として知られている) 炭化水素貯留層に存在する濡れ性の条件を複製する地盤の状態で 3 週間以上を高齢者します。塩水注入後 (2 μ m/ボクセル) 高解像度 3次元画像が取得処理し、分割します。接触角、ぬれ性を定義する分布を計算するには、次の手順が実行されます。最初、流体-流体と岩石-流体の表面が噛み合っています。表面が滑らかにボクセル工芸品を削除して画像全体を通して三相接触線でその場で接触角を測定します。この方法の主な利点は、その場で濡れ会計岩表面粗さ、岩の化学組成、細孔径などの細孔スケール ロック プロパティを特徴付ける機能です。その場で濡れ性は、数十万点に急速に決定されます。

このメソッドは、分割精度と x 線画像の解像度によって制限されます。このプロトコルを使用する飽和異なる流体とさまざまなアプリケーションの異なる条件下で他の複雑な岩のぬれ性を特徴付けることができます。たとえば、それは余分な油回収をもたらすことができる最適な濡れ性の決定で助けることができる (すなわち、高い油回収を取得する塩水の塩分濃度をそれに応じて設計) とより多くの CO2 をトラップするための最も効率的な湿潤状態を見つけること地下の形成。

概要

濡れ (混じり合わない流体固体表面での接触角) は、流体の構成の制御および石油貯留岩の回復キー プロパティの 1 つです。ぬれ性比透磁率および毛管圧力1,2,3,4,5,6などの巨視的フロー プロパティに影響します。しかし、課題であったが貯留岩の場でぬれ性を測定します。貯留岩の濡れ性を使用して間接的濡れ指数7、8、および直接元場フラットの鉱物表面4,9コア規模で伝統的決定されており,10,11. 両方濡れ指数ex接触角測定限定され、通常炭化水素貯留層に存在する混合濡れ性 (または接触角の範囲) を特徴付けることはできません。また、細孔スケール ロックなどのプロパティの岩石鉱物学、表面粗さ、毛穴-ジオメトリ、および空間的不均一性細孔スケールの流体の配置に直接的な影響を持つアカウントはありません。

高温と圧力装置13の使用と組み合わせて x 線マイクロトモグラフィー12を用いた三次元非侵襲の最近の進歩は、透水性メディア14 の混相流の研究を許可しています。 ,,1516,17,18,19,20,21,22,23。この技術は、地下条件24で不透明な多孔質媒体 (採石場の石灰岩) の細孔スケールでの接触角測定マニュアルその場の開発を促進しています。45 ° ± 6 ° CO2とヨウ化カリウム (KI) 塩水間の接触角の平均値は、300 ポイントでの raw 画像から手で得られました。しかし、マニュアルの方法は時間のかかる (すなわち、100 の接触角点とることができる数日測定する) し、得られた値が主観的なバイアスを持っています。

その場で接触角の測定方法は適用によって自動化されている三次元 x 線を分割するのには画像25,26,27。Scanzianiら25は、三相接触線に直交岩石-流体界面のスライス上に配置線と交差する流体-流体界面円をすることによって、手動の方法を改善しました。このメソッドは、デカンと氣塩水飽和採石場の石灰岩の三次元画像から抽出した小さなサブ ボリュームに適用されています。Kliseら26は、継手、流体-流体と岩石-流体インターフェイスに飛行機によって自動的にその場で接触角を定量化する手法を開発しました。接触角は、これらの平面の間に決定されました。このメソッドは、灯油や塩水で飽和ビーズの三次元画像に適用されました。両方自動化された方法は、エラーを引き起こす可能性が voxelized 画像に適用された、両方の方法での線または平面の流体-流体で装着され、それらの間岩石-流体のインターフェイスと接触角を測定しました。Voxelized にこれらの 2 つのアプローチを適用する複雑なロック形状の分割された画像エラーにつながる時間がかかりながらも。

このプロトコルでは、AlRatroutらが開発したその場で自動接触角の法を適用します。27ガウス平滑化を流体-流体と流体-固体インターフェイスに適用することによってボクセル化遺物を削除します。その後、平滑化均一曲率がキャピラリーの均衡と一致している流体流体のインターフェイスにのみ適用されます。接触角点の数十万との組み合わせで迅速に測定のx-、 y- とzの座標。AlRatroutらのアプローチ27はデカンや氣塩水で飽和水濡れていると混合ウェット採石場石灰岩のサンプルに適用されています。

このプロトコルでは、その場で濡れ特性複雑な炭酸塩岩油層、非常に大きいから抽出を実施する高圧・高温装置併用 x 線マイクロトモグラフィの最新の進歩を用いてください。中東に位置する油田の生産。岩が発見時に油層条件を再現する地盤で原油飽和状態。それは (原油との直接接触) と貯留層の石の表面の部分になる油にぬれた (初期形成ブライン充填) 残り水濡れている28,29,30をえられています。しかし、貯留岩濡れはかん水組成原油組成、岩石化学的不均質表面粗さなどの濡れ性変化の程度を制御するいくつかの要因も複雑と彩度と温度と圧力。最近研究31は通常接触角 90 °、自動化された方法を用いて上下両方が AlRatroutらによって開発された値と貯留岩の範囲があることを示しています。27。

この作業の主な目的は、貯留岩 (混合濡れ) 地盤条件下での場で濡れ性を特徴付けるための徹底的なプロトコルを提供することです。その場で接触角の正確な測定には、良いセグメンテーションの品質が必要です。したがって、Trainable ウェカ ・ セグメンテーション (TWS)32は、残りの油の量だけでなく、残りの形状をキャプチャする使用されたオイルこうして神経節として知られている機械学習に基づくセグメンテーション法より正確な接触角を促進します。測定。最近では、TWS は、充填粒子ベッドのセグメンテーション、繊維、内液体などのアプリケーションのさまざまな、、3633,34,35,タイトな貯水池の毛穴で使用されています 37,38,,3940。地盤、高解像度で正確に残りの油をイメージするには、新しい実験装置だった使用される (図 1および図 2)。岩のミニ サンプルは、カーボンファイバー製ハスラー型芯ホルダー41のセンターに読み込まれました。長い小径炭素繊維スリーブは、使用サンプル、それ故に x 線の量の増加と時間の短い期間でより良い画質の結果必要な露出時間を短縮に近い非常に持って来られるべき x 線源です。炭素繊維スリーブは高圧および温度条件を維持しながら x 線21十分に透明を処理するには十分に強いです。

本研究では表層状態で貯留岩の場で濡れ性を特徴付けるための手順の概要を説明します。これは、代表的なミニ ・ サンプル、コア ・ ホルダ ・ アセンブリ、フロー装置、フロー手順、イメージング プロトコル、画像処理、セグメンテーション、掘削など最後にコードを実行する、自動接触角接触角を生成するには分布。

プロトコル

1. 代表ミニのサンプルで岩の掘削

  1. 高解像度スキャンを取得するには、ミニ ・ サンプル (すなわち直径 5 mm と 15 〜 30 ミリメートルの長さ) をドリルします。図 3に示すように、2 の脚注記号とコアプラグが互いに直交なるはまず、ラベルします。その後、ボクセル サイズが 40 μ m/毛穴や穀物の内部の分布を視覚化するボクセルのコア プラグのビュー フィールド (FFOV) スキャンを取得します。
  2. 識別し、慎重に良い掘削場所のラベル: これらは大きいさらされたか鉱物粒子を避けるため。データの可視化と解析ソフトウェア (資材表) を使用して、図 3に示すように、岩の三次元イメージを視覚化します。岩乾燥画像の二次元スライスを開き、上から岩のベースにスライスを移動しながら良い掘削場所を識別します。
  3. 冷却液として水道水を使用しながらミニ サンプルをドリルにビットをドリル ステンレス鋼を使用します。薄ノミ (すなわち、小さなマイナス ドライバー) を使用して彼らの基地からミニ サンプルを削除、慎重に壊れやすいミニ サンプルを抽出します。ミニ試料の両端フラット フローの終わり部分との良好な接触を容易にします。
  4. 正確にキャリパーを使用してミニ ・ サンプルの寸法を測定します。実測寸法を使用して、一括ボリュームを計算します。細孔容積を見つけるに測定されたヘリウム気孔率によって測定された一括ボリュームを乗算します。
  5. ミニ サンプルのヘリウムの気孔率を測定するには、ガス ピクノ メーターを使用します。まず、乾燥試料の粒度密度 (kg/m3) を測定するのにガス比重を使用します。乾燥試料の質量 (kg) を結晶粒の体積 (m3) を取得する測定粒密度 (kg/m3) で除算します。手順 1.4 で計算一括ボリュームから穀物ボリュームを減算し、最後に、全孔隙率 (分数) を取得する一括ボリュームによって違いを分割します。
  6. ドリルのミニ サンプル (すなわち、5.5 μ m/ボクセル) より高い解像度でスキャン x 線マイクロトモグラフィーによるスキャナーを使用して内部の細孔構造を評価します。これを行う方法の詳細については、ステップ 4 を参照してください。
    注: ミニ ボーリング機械部品の移動となります。だから、完全な個人保護用具 (PPE) を着用し、掘削しながら適切な予防措置を取る。

2. コア ・ ホルダー ・ アセンブリ

  1. ハスラー型芯ホルダー41 (図 1) にサンプルをロードするには、以下の手順に従って。
  2. 封止ネジを削除することによってコア ・ ホルダー ・ アセンブリを解体し、flowhead の M4 ボルトします。Flowhead でその溝からシール リングを外し、洗浄液アセトンなどの清潔な布を使用してシール面をきれい。場所良いで明確なベンチに芯ホルダー アセンブリ構成部品を注文 (チューブ、図 1D 1/16 ピークの図 1封止ネジ、flowhead、図 1Cの図 1B を参照してください。ステンレス管継手、図 1、熱電対用岩石試料、ゴム製管、図 1Gの図 1FのE 図 1私炭素繊維のスリーブ、および図 1柔軟な暖房ジャケットJ )。
  3. 炭素繊維スリーブ周りの柔軟な暖房ジャケットをラップします。
  4. 芯ホルダーのベースを介して環状部に熱電対を挿入します。
  5. 21± 1 ° C 以内の温度を制御するカスタムは比例・積分・微分 (PID) コント ローラー (図 2) を使用します。
    注: は、油と接触角測定42,43に影響を与えることができる塩水の界面張力を変更しないようにすることが重要では ± 1 ° C 以内の安定した温度を維持します。
  6. スレッド ポリエーテル エーテル ケトン (ピーク) チューブ トップや芯ホルダーのベースです。その後、カスタムメイドの端っこの部分に PEEK チューブを接続します。
  7. ゴムは、チューブ長さをカット約岩試料の長さプラス端っこの部分に等しい。ゴム製管に優しく、サンプルをスライドさせ、端っこの部分に接続します。ゴム製管では、サンプルに拘束の流体のリークを避けるために端っこの部分のタイトなフィット感を確認します。
  8. 毛穴内の液の温度を測定するサンプルの横にある熱電対の先端を配置します。
  9. 芯ホルダーの両端を慎重に組み立てます。サンプル、スキャンの視野に芯ホルダーの中心にあることを確認します。

3 装置およびフロー手順を流れ

  1. 4 高圧シリンジ ポンプ (参照してください図 2A油ポンプ、図 2B受信ポンプ、図 2Cブライン ポンプとのための成っているフロー装置 (図 2) を準備します。図 2D封ポンプ)、コア ・ ホルダ ・ アセンブリ (図 2Eを参照)、PID コント ローラー (図 2Fを参照) と CO2シリンダー (参照図 2G) を実行するには地下の条件で攻。
  2. クランプを使用して、コア ・ ホルダー ・ アセンブリを押しながら x 線マイクロトモグラフィー スキャナー内部回転ステージ上に配置します。
  3. ポンプからサンプルと拘束輪に流体を接続するのにフレキシブル PEEK チューブを使用します。
  4. 脱イオン水で分離された環状ギャップを埋めるし、空気を発散します。コアの両側に沿って流れを防ぐためにゴム管を圧迫する拘束圧の 1.5 MPa を適用します。
  5. 基本の三方弁に CO2シリンダーを接続し、細孔空間から空気を削除する 1 h のサンプルを低料金で CO2をフラッシュします。
  6. 基本の三方バルブを介して芯ホルダーのベースに (7 重量 % 氣塩水で満ちている) 塩水ポンプを接続し、気孔スペースに塩水を注入する前に三方バルブの反対側に塩水注入ラインから空気をフラッシュします。1 時間 (約 200 の細孔容積) サンプルを食塩水で完全に飽和に 0.3 mL/min で塩水を注入します。上部と下部の三方バルブを閉じます。
  7. 圧力は、(オイル噴射) 任意の排水を実施する前に両方のポンプに相当の圧力を決定する受信側のポンプとオイルポンプをテストします。まず、双方向弁を通って両方のポンプを接続しては、弁を閉め。両方のポンプで 10 mpa の圧力を高めると油ポンプを停止し、受信側のポンプが実行している間双方向弁を開きます。受信側のポンプで 10 MPa に相当する (すなわち、10.01 MPa)、油ポンプの圧の測定値を記録します。
  8. 10 MPa に間隙水圧と 60 や 80 ° c. に温度を上げることによって地下の条件を確立します。PID コント ローラーに柔軟な暖房ジャケットと熱電対を接続し、ターゲット値 (60 や 80 ° C) を適用します。基本の三方弁に (氣塩水で満ちている) 受信側のポンプを接続し、10 MPa の間隙水圧と 11.5 MPa の圧を達成するまで拘束圧 1 MPa の手順で間隙水圧を増加します。この段階では、条件は、根源岩からオイル移行前に炭化水素貯留層をレプリケートします。
  9. トップ三方弁を介して芯ホルダーの上部に油ポンプを接続し、ライン内の空気を抜くバルブの反対側を通ってオイルを洗い流します。弁を閉めながらテストと同等の圧力 (すなわち、10.01 MPa) への圧力を増加します。その後、油ポンプを停止トップ三方バルブを開くし、10 MPa の地盤で 20 ポアボリューム 0.015 mL/min (キャピラリー支配の流れはこのレート) の一定流量を使用した油を注入して 60 や 80 ° C で排水を開始
  10. オイル注入後少なくとも 2 h の平衡に到達し (すなわち、2 μ m/ボクセル) 高解像度スキャンを取得しシステムのまま x 線マイクロトモグラフィーによるスキャナーを使用しています。これを行う方法の詳細については、ステップ 4 を参照してください。
  11. オーブン内にコア ・ ホルダー ・ アセンブリを配置場所で非常に慎重にすべての安全注意と x 線マイクロトモグラフィー スキャナーからコア ホルダー アセンブリに移動し、エージングは、流線を再接続、ロックを変更する 3 週間以上濡れ性。
    1. 濡れ性の関数として油回収を調査するには、別の濡れ性の条件を生成するのに異なる高齢化プロトコルを使用します。濡れ性変化 (水-油濡れに濡れている) の程度を制御するには、異なる温度及び油組成30,31,44を使用します。
    2. たとえば、混合ウェット岩より油にぬれた表面を生成する比較的高温 (80 ° C) を適用し、連続的または頻繁 (830 ± 5 kg/m3 21 ° C での密度) の原油を注入 (動的な老化) の連続的な供給を提供するために、極原油コンポーネント ヌレ改ざん45をスピードアップすることができます。弱水濡れている岩を生成するには、(60 ° C) 低い温度と老化 (静的老化) の中にない原油注入に使用します。90 ° 近く平均接触角と混合ウェット貯留岩を生成するには、(21 ° c とアスファルテン析出46を誘発するヘプタン混合 870 ± 5 kg/m3の密度の比較的重い原油とダイナミックな高齢化を実行します。 47,48) が、60 ° C31で。
  12. 老化プロセスが完了すると、コア ・ ホルダー ・ アセンブリを x 線マイクロトモグラフィー スキャナーに戻るに移動します。
  13. 地盤状態で攻を実施します。圧力は、3.7 の手順で述べたように、同じ手順で攻を実施する前に受信側のポンプに対して塩水ポンプをテストします。
    1. まず、基本の三方弁に塩水ラインとトップ三方弁を介して芯ホルダーの上に受信側のポンプを接続します。
    2. 地下条件一定低流量 (すなわち、0.015 mL/min) を使用して、約 10-7の毛細血管数が少ない 20 孔隙体積の攻を実行します。
    3. 最後に、攻後少なくとも 2 h の平衡に到達し、同じ場所で再び高解像度スキャンを取得するシステムを残します。
      注: を行うこのような高圧・温度実験詳細リスク評価とすべてその場で実験を行う前に x 線マイクロトモグラフィー スキャナー外全体フロー装置の厳密なテストが必要です場所に安全上の注意。

4. イメージング プロトコル

  1. 三次元 x 線を取得する x 線マイクロトモグラフィーによるスキャナーのスキャン貯留岩のミクロン スケールの使用は、オイルと地盤状態で塩水飽和。
  2. KI を使用して x 線の吸着面で中間相である塩水相をドーピングすることによって油、食塩水と岩の最も効果的な位相コントラストを見つけます。油 (低収着、黒) との間の良好なコントラストを達成するために塩水 (中間、濃い灰色) と (ライトグレー最も sorbing 相) を図 4に示すように、ロック、氣塩水の別の重量のパーセントでミニ容器を準備し、スキャンを実行.濃淡値のヒストグラムは、3 つの段階を経て (図 4b) が表示されます。
    1. オイルと氣塩水フェーズ コントラスト サンプル、半分埋める小さな円筒形のガラス容器 (1 mL) を準備。岩の破砕部分とコンテナーの他の半分を記入し、厳密にそれらをミックスします。スキャン中の穀物の動きを回避する混合物をコンパクトにきれいな円筒形の金属を使用します。完全な PPE を着用し、原油とシリカフューム戸棚に氣塩水のミキシングを行います。
  3. 小口径の比較的長い炭素繊維芯ホルダーを使用すると、サンプルにできるだけ近くに持って来られる x 線源を許可できます。スキャン データ収集中に回転によるサンプルの動きを高めることができる非常に長い芯ホルダーは使用しないでください。
  4. 4 X 目的を使用して高解像度で (すなわち、2 μ m/ボクセル) 効果的な現場での接触角を測定するのにための十分な x 線画像を取得します。注入ラインとしてスキャン データ収集中に芯ホルダー アセンブリのスムーズな 360 ° 回転できるように柔軟な PEEK チューブを使用します。
  5. 薄いまたは低密度のサンプル使用 x 線ソース電圧と電力の 80 kV と 7 W、それぞれ。厚さや密度のサンプル使用 x 線ソース電圧と 140 の力 kV と 10 W、それぞれ。
    注: この例では、x 線のソース電圧 80 kV と 7 W の電力が使用されました。
  6. 2 μ m/ボクセル スキャンを取得する露光時間で 4 X 目的を使用して (すなわち1.5 s 以上) 5,000 カウント/秒を超える x 線放射強度を得るのに十分な。
  7. 時間的な制約によって予測 (少なくとも 3,200 突起) の数が多いを使用します。
    注: x 線マイクロトモグラフィーは、放射線リスクを伴います。したがって、適切なリスク アセスメントは、安全な作業環境を確保するため必要です。

5. 画像処理と領域分割

  1. まず、3次元の x 線像 (.txm) を生成するソフトウェア (材料表) を使用して x 線トモグラフィー データセットを再構築します。入力ファイル (.txrm) をインポートするのには参照をクリックします。スキャン データ収集の際に任意のサンプルの動きに対応するマニュアル センター シフトと最も適切なセンター シフト補正値を検索を選択します。
    1. 適切なセンター シフト値を検索します。大規模な範囲 (9:50) と大きなステップ サイズ (1.0) を開始します。最適な値が得られるまで検索範囲とステップ サイズ (0.1) を絞り込むし。
    2. 最適なセンター シフト値を使用してスキャンを再構築します。任意のビームハードニング画像再構成の前に効果を考慮します。
  2. 特定のアプリケーションに適した適切な分割法を使用します。その場で濡れ性を正確に特徴付けるため三相分割された画像 (油、食塩水、岩) にグレイ スケール画像を有効にこのような TWS32機械学習ベース画像分割法を使用します。TWS は-フィジー (ImageJ)32プラグイン - は、任意のノイズをボクセル平均親しく接触角を測定する三相接触線を避けるためにフィルタ リングを適用することがなく画像をセグメントでイメージを開きます。
  3. 森林ランダム アルゴリズム、平均、分散、およびエッジ、特色に基づくセグメンテーションを適用するなど、トレーニング機能を選択します。
    1. セグメンテーションの設定は、(ガウスぼかし、誘導体、構造、ガウスの違い、最大、中央、分散、平均、最小値、エッジ、ラプラシアン、およびヘシアン) で 12訓練機能を見つけるために設定を選択するから] をクリックします最高のトレーニング機能。選択範囲は、さまざまなトレーニング機能またはそれらの組み合わせを使用して分割試験に基づいています。たとえば、エッジ、平均と分散機能をトレーニングの組み合わせこの炭酸塩貯留層のロック システムのための最良の領域分割結果を与えることがわかった。
    2. 分類オプションでFastRandomForestを選択します。
    3. 新しい相 (すなわち石油) を追加すると、作成する新しいクラスをクリックします。
  4. 分類モデルのトレーニングへの入力として手動ですべての 3 段階 (油、食塩水、岩) からピクセルをラベル付けします。ソフトウェア (フィジー)、ImageJ でフリーハンドの描画ツールを使用して 3 つの段階を強調表示します。ピクセルをラベリングしながら相の形状に従うしようとします。完了すると、クラスに追加]をクリックします。その後、他の 2 段階の同じを実行します。
  5. 鉄道の分類ボタンをクリックして 3 段階に全体像をセグメントし、訓練された分類器を適用します。
  6. 良い結果が達成されるまでは、5.4 と 5.5 の手順を繰り返します。作成結果分割イメージを視覚化するをクリックします。最後に、画像を保存するTIFF として保存をクリックします。良い分割の例を参照に図 5を見てください。
  7. 分割された画像は、8 ビット符号なしフォーマット、3 段階は、計測、その場で接触角自動メソッドを使用する前にそれぞれ 0、1、および塩水、ロック、そしてオイルの 2 として割り当てられていることを確認します。
    1. データの可視化、データ解析ソフトウェア (材料表) の16 ビットのラベル型に画像を変換するのに画像の種類の変換モジュールを使用します。分割画像の計算を実行するのに演算モジュールを使用します。式に割り当てられた相 [すなわち岩がフェーズ 2、フェーズ 2 ではなく 1 相として岩を割り当てること1*(a==2)の数学的表現を意味場合] の数を変更する数式を指定します。
    2. 立体変換分割 x 線イメージ (.am) から 8 ビット フォーマットのデジタル署名されていないバイナリ データ (* .raw)。イメージの種類の変換モジュールを使用して、出力の種類] の [選択オプションの8 ビット符号なし、適用をクリックします。生データの 3 Dとしてデータをエクスポート (* .raw)。

6. 接触角分布の測定

  1. AlRatroutらの自動接触角法によるセグメント化された映像からその場で接触角分布を測定します。27 (例の結果を図 6に示します)。これらの測定を実行するには、図 7に示すように、以下の手順を従います。
  2. 自動接触角および液-液界面曲率測定を実行する OpenFOAM ライブラリをインストールします。
  3. イメージ ファイルを保存 (* .raw) ヘッダー ファイルとシステムをという名前のフォルダーを含むフォルダー (ケース) に。
    1. ヘッダー ファイルを開き、3 つの次元 (x y、およびz)、ミクロンのボクセル寸法 (x y、およびz) とオフセット距離にボクセルの数を宣言 (0 0 なしのシフトの場合は 0)。イメージ ファイルとヘッダー ファイルの名前を変更します。
    2. OpenFOAM ケースの基本ディレクトリ構造に準拠するシステムと呼ばれるフォルダーを使用します。
  4. 設定パラメーターを含むシステム フォルダーに 2 つのファイル ( controlDictファイルおよびmeshingDictファイル) があることを確認します。ControlDictファイルは、開始/終了時刻など、実行制御パラメーターを設定します。MeshingDictファイルは、アルゴリズムの各ステップでの入力と出力ファイルを指定する場所です。ファイル名 (図 7) 以下の手順のmeshingDictファイルに新しいセグメント化されたイメージの名前で置き換えます。
    1. 表面 (マルチゾーン メッシュM) を抽出 (図 7bを見て)。
    2. 三相接触線近傍の層を追加します。
    3. (図 7cを見て) 表面を滑らかに。
    4. ガウス半径カーネル (Rガウス)、ガウス イテレーション、ガウス緩和係数 (β)、曲率半径カーネル (RK)、曲率緩和係数 (γ)、および曲率を含む必要な平滑化パラメーターを設定します。繰り返し回数。詳細については、「AlRatroutら」を参照してください。27。
  5. 同じフォルダーのディレクトリからターミナルを開き、次のコマンドを入力voxelToSurfaceML & & surfaceAddLayerToCL & & surfaceSmoothVPにコードを実行し、接触角と油/ブライン曲率の測定を行います。
    1. 図 7接触線に属する各頂点に接触角の計算の手順を見て (figure-protocol-11548) によって塩水フェーズ。
      figure-protocol-11630
      注: 接触線を構成する頂点の法線ベクトル計算 figure-protocol-11731 。図 7に示すように、各頂点は油/塩水インターフェイス (z2) と塩水/ロック インターフェイス (3z)、通常二つのベクトルで表されます。
  6. 滑らかな表面のファイル *_Layered_Smooth.vtk を生成することを確認します。このファイルには、オイル/塩水インターフェイス曲率は、図 7に示されているようにデータ可視化ソフトウェア (資材表) を使用して視覚化することができ、接触角の測定が含まれています。

7. 品質管理

  1. 得られた自動接触角と確信するには、AlRatroutらを使用して分割された画像から計測自動接触角の値を比較することで品質チェックを実施します。アンドリューらのアプローチを使用して raw の x 線像から手動で測定値に27メソッド24。
  2. 品質チェックを実施するには、トリミングし、各ミニ サンプル (図 8) からサブ ボリュームを分割します。データの可視化およびデータ解析ソフトウェアを使用して手動による接触角測定を実行に使用することができます 1 つ以上の油節を含むサブ少量をトリミングします。
  3. これらのサブボリュームの場で接触角分布の測定を自動化コードを実行します。これを行う方法について、手順 6 を参照してください。
  4. 表面を視覚化し、油と塩水の段階を表示するには、図 9を参照してください地域オプションを選択データ可視化ソフトウェアで *_Layered_Smooth.vtk ファイルをロードします。
    1. プローブの場所をクリックし、(すなわち、60 °) 自動接触角法を用いてランダムに選択された接触角ポイントの空間の座標 (x y、およびz) を追加します。図 9で、黄色の点として選択した点 (60 °) の位置を示すように、三相接触線で、空間的な位置を探します。
  5. データの可視化および手動による接触角測定を行い、データ解析ソフトウェアに進みます。セグメント化されたサブ ボリューム イメージをロードします。
  6. 手動の接触角の測定のみに使用する雑音除去フィルターを用いた生 x 線画像からのノイズをフィルター処理します。
    注記: 非ローカル意味フィルター49,50がこの場合適用されました。
  7. 分割イメージを使用すると、透明な岩をレンダリングし、図 9bに示すように、選択した点の場所を識別するために油と塩水の段階のみを視覚化します。
    1. 分割画像の計算を実行するのに演算モジュールを使用します。式でオイルと塩水の段階を別々 に分離する数式を指定 [すなわち、数学的な式、1 を = =手段特定フェーズ 1 (この場合は塩水)]。
    2. オイルと塩水のサーフェスを生成するモジュールを生成する表面を使用し、希望の色でオイルと塩水の曲面を可視化モジュール表面のビューを使用します。
  8. ポイントの場所を特定すると、図 9cに示すように、同じ位置にフィルター処理された生の x 線イメージ スライスをもたらします。
    1. スライスのモジュールを開き、変換値を変更します。
  9. 分割画像のラベルのインターフェイスモジュールを使って三相接触線を抽出します。
    1. フェーズ数ボックスに3を入力します。黒画素だけでいいえを選択、適用しラベルのインターフェイスでは、アイソサーフェスモジュールを開き、効果的な可視化の目的としてカラーマップとしきい値の値を変更します。
  10. スライスモジュールに平面の定義、およびオプションで、ドラッグ ハンドルを表示を選択します。ドラッガを押し、手動の接触角を測定する目的の場所に移動します。
    1. 表示オプション] で [回転] オプションを選択します。スライスを回転させる回転ハンドルを保持します。三相接触線に対して垂直で、図 9dに示すように角度測定ツールを使用して手動で接触角を測定するスライスを回転させます。
      注: ここでは、接触角は 61 ° に発見されました。
  11. 自動接触角測定の精度を確認する同じ位置で測定自動接触角の値に対して手動で測定された接触角をプロットします。図 10ミニ サンプル 1 から自動化された方法とサブのボリュームの手動の方法との間の接触角の比較測定を観察するを見てください。

結果

研究 3 サンプル、図 11に示す油回収と接触角の測定場で配布を図 6に示します。図 12は、攻の終わりに別の湿潤状態の残りのオイル分布の画像を示しています。濡れ混合性 (または接触角の範囲) は、自動接触角法27を用いて測定しました。測定された接触角分布が生 x 線から手動で測定された接触角と比較して分割された画像から自動化された方法を用いて接触角点の間に良い試合があれば代表的な結果であると見なされます画像。図 10は、自動接触角と副ボリュームの同じ場所で手動接触角の比較測定の好敵手のミニのサンプル例 1 (弱く水にぬれた) を示しています。

3 サンプルを治療し、3 湿潤状態 (図 6) を生成する 3 つの高齢化プロトコルを行った。低温 (60 ° C) と静的に (ない時効期間中にオイル噴射) サンプルを高齢化と分布サンプル 1 青 (図 6) での表示など、弱水濡れている状態可能性があります。その一方で、サンプル 2 グレー (図 6) に示すようなより油にぬれた表面と混合にぬれた条件で高温 (80 ° C) と部分的に動的時効 (時効期間中にオイル噴射) サンプルを高齢化可能性があります。

油回収濡れ性、以前コア スケール研究51と同様の関数が見つかりました。しかし、その時、油回収はコア規模の濡れ指数の関数として示されました。同様のオイルの回復動作細孔スケールで観察されているし、その場での接触角分布 (図 11) の平均値の関数としてプロットしました。サンプル 1 (弱く水にぬれた) の低オイル回復はより大きい気孔スペースのオイルのトラップによるものだった小さなを通じて塩水毛穴コーナー、擬似的な球面形状 (図 12、) の前の調査で観察されたそれに類似した気孔スペースの中央で切断された神経節として閉じ込められた油を残して水濡れているメディア52,53,,5455。対照的に、サンプル 2 (油にぬれた表面を湿式混合ケース) は、主として接続されている (図 12b) をされたオイルの層を持っていた。これらの薄い層のみ残して、攻の終わりに残りオイル彩度が高い低速の石油生産が許可されます。最高の油回収はサンプル 3 (混合-湿式 90 ° 近く平均接触角で) ある水濡れている (これが大きい気孔の少ないトラップ) も強く油ウェットで達成された (より少ないオイルは小さな空隙に保持される)1。接続されている、薄いシート状構造 (図 12 b 、 12 c) に残っていたオイル サンプル 2 と 3 の混合湿式の場合、油にぬれた多孔質52,53,56他の研究と同様。

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図 1: コア ・ ホルダ ・ アセンブリの模式図図。芯ホルダーのコンポーネントにラベルを付けるし、芯ホルダーの内部断面ビューが表示されます。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。

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図 2: 高圧、高温のフロー装置。フロー装置 4 高圧シリンジ ポンプで構成されています: (A) 油ポンプ、(B) 受信ポンプ、(C) 塩水ポンプ、および (D)、封ポンプ。(E) パネルは、(F) PID コント ローラー、(G) は、CO2シリンダーを示していますコア ・ ホルダー ・ アセンブリを示しています。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。

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図 3: 代表的なミニ ・ サンプルの掘削を示す画像。(、) この漫画は良い穴をあける位置に直交のマークを示しています。xとyは、ドリル先を見つけるためのコア プラグの中心からの距離です。(b) このパネル (濃い灰色) で乾燥ミニ サンプルとコア プラグ (半透明なレンダリング) の x 線三次元イメージを示しています。(c) これは (40 μ m/ボクセルでスキャン) コア プラグの水平断面図です。石の穀物と毛穴は、それぞれ灰色と黒で表示されます。(d) このパネル (5.5 μ m/ボクセルでスキャン) ミニ サンプルの水平断面図を示します。(e) これは複雑で、異種の気孔径とブラック ボックスによって示されるミニのサンプルの場所と形状を示すコア プラグの垂直断面図です。(f) これは 5.5 μ m/ボクセルでスキャンされたパネルeに示すように強調表示された小さいサンプルの拡大鉛直断面図です。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。

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図 4: 位相コントラスト スキャンします。(、) このパネルに表示されますかん水 (濃い灰色) と油 (黒) 相混合砕石 (ライトグレー) のコントラスト スキャン。これは良い位相コントラストを確保するための塩水の適切なドーピングを決定に使用されました。(b) 3 つの段階の濃淡値のヒストグラムです。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。

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図 5: 3 つのミニ-サンプルの生とセグメント化された x 線画像の水平断面。パネル (、)、(b) と (c) でそれぞれxyミニ サンプル 1、2、および 3 の 2 次元断面ビューを表示します。一番上の行を示しています生グレー スケール x 線画像 (油、食塩水、岩、黒、濃いグレーで、ライトグレー、それぞれ)。下の画像表示 Trainable ウェカ ・ セグメンテーションを使用して同じスライスの分割された画像 (油、食塩水、岩、黒、グレーと白、それぞれ)。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。

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図 6: 連絡先の分布角度 3 つのミニ-サンプルの測定。サンプル 1 では、462,000 値が青で示されている 77 ° ± 21 ° の平均接触角があります。サンプル 2 の接触角 104 ° ± 26 ° 141 万の値が灰色で表示されますと平均しています。例 3 では、769,000 値が赤で表示されます 94 ° ± 24 ° の平均接触角があります。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。

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図 7: 自動接触角測定用ワークフロー 。(、) これは、岩は透明表示されます青と赤で油で塩水を示すセグメント化された三次元。(b) このパネルは全体像の抽出サーフェスを示しています。油/ブライン表面が緑、表示され、油/石の表面が赤で表示されます。(c) このパネルには、画像全体の平滑面が表示されます。(d) このパネルには、全体像の三相接触線が表示されます。(e) これは、黒の四角形で強調表示された油節の平滑化されたサーフェスの例です。(f) このパネルは、強調表示された油神経節の三相接触線を示しています。これは単一の接触角点i (パネルfで強調表示) で計測の例です (g).オイル/塩水、油/ロック、そして塩水/石の表面は、それぞれ緑・赤・青に表示されます。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。

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図 8: 3 つのミニ-サンプルから抽出した 3 つのサブボリューム。(、) このパネルを示していますミニ サンプル 1 (弱く水にぬれた) から抽出された部分のボリューム。(b) このパネルには、ミニ サンプル 2 (混合-湿式) から抽出された部分のボリュームが表示されます。(c) このパネルはミニ サンプル 3 (混合-湿式).から抽出された部分のボリュームを示しています。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。

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図 9: 1 対 1 の接触角測定ワークフロー 。(、) これは自動化されたコード (画像は使用データ可視化ソフトウェアから取得されます) を用いてランダムに選択された接触角ポイント (60 °) の可視化。(b) このパネルは、データの可視化と解析ソフトウェアを使用して同じポイントの位置を識別する方法を示します。(c) このパネルは同じ場所で手動による接触角測定を実施する方法を示します。(d) これは同じ場所 (61 °) で手動で測定された接触角ポイントの例です。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。

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図 10: ミニ サンプル 1 からサブのボリュームの同じ場所で手動の接触角の測定と比較して自動接触角測定。値は、図 9に記載されている手順に従って測定しました。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。

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図 11: ぬれ性の関数として回復を油します。サンプル 1、2、および 3 の油回収率が 67.1%、58.6% 84.0%、それぞれです。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。

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図 12: 別の湿潤状態の残りオイル形態。(、) として擬似的な球面形状切断された神経の孔の中心に閉じ込められていた残りの油サンプル 1 (弱く水にぬれた) で。パネル (b) および (c) 表示方法 2 と 3 (混合-湿式) のサンプル、残りの油の小孔や隙間に接続されている、薄いシート状の構造物で残っていた。色の違いは、切断された油節を表します。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。

ディスカッション

その場で濡れ性評価成功する温高圧下での最も重要な手順は次のとおりです。1) 接触角の正確な測定を得るために不可欠である良好な画像分割を生成します。2) フロー、および空隙率の代表でない非常に壊れやすいサンプルに終って大きいさらされた封印できるミニ ・ サンプルの不浸透性の大粒を含めないようにします。ミニ サンプルが注入された液量に非常に敏感なので、3) 漏れと十分に制御フロー実験は重要です (つまり、1 つの細孔容積は約 0.1 mL)。4) 気孔スペースの空気 (第 4 期) としての存在を避けます。5) 全体の流れの実験中に、サンプルの温度制御を維持します。6) 平衡に到達するシステムを待機してスキャン データ収集中に任意のインターフェイスの緩和を避けてください。7) 効果的な x 線画像再構成に必要な適切なセンターのシフト補正を使用します。

自動接触角法は、セグメント化されたイメージのみに適用されるため、画像の領域分割の精度によって制限されます。画像の領域分割は画像の撮像プロトコルとマイクロトモグラフィー スキャナーの性能に依存する画質に大きく依存します。さらに、画像再生ノイズ除去フィルターと TWS32などシード流域法57の切り出しに敏感です。この作品では、TWS メソッドは、生 x 線写真 (ノイズ除去フィルターを使用して) フィルター処理された x 線画像に適用 watershed 法によってそれらと比較してより正確な接触角測定を提供しました。ノイズ除去フィルターの使用は、特に三相接触線31に近いボクセル平均のため、岩のいくつかの部分で少ない湿式のオイルのように見えるインターフェイスできます。TWS は、残り油飽和の量だけでなく、残りの油節の形状をキャプチャできます。これは混合にぬれた場合残りの油の場合特に、として気孔スペースでどのオイルが保持されるの薄いシートのような構造、それはセグメント化への挑戦ベース グレー縮尺の閾値値のみに。

この場で濡れ性決定他の従来の濡れ性の測定方法と比較して貯留岩の湿潤状態の徹底的な説明を提供します。それパラメーターを受け取るアカウントにすべて重要な細孔スケール ロック、ジオメトリと細孔径岩化学組成、岩石表面粗さなどは濡れ指数7、8 、元場接触によって不可能です角度法4,9,10,11。ミクロン スケールでその場で自動接触角測定の使用は堅牢で、手動の方法24に関連付けられている任意の主観を削除します。また、他の自動化された方法の25,26に比べてボクセル化遺物を除去するに効果的です。自動化された方法を用いてその場で接触角の分布は比較的早かった。たとえば、5 億 9500 万画素を含む 3 つのサンプル画像のいずれかを接触角を測定するためのランタイムは単一の 2.2 GHz の CPU プロセッサを使用して約 2 時間です。

将来は、飽和塩水形成と原油他の貯留層ロック システムを特徴付けるこのプロトコルを使用できます。同じメソッドは石油業界だけに限定されていませんと変更し、濡れ濡れ性の条件の様々 な多孔質媒体における混じり合わない流体を任意のセグメント化された 3次元画像からの特徴に適応することができます。

開示事項

高解像度 x 線マイクロトモグラフィー データセット本論文で報告がデジタル岩ポータルで使用できます。
www.digitalrocksportal.org/projects/151
液/液界面曲率と接触角の自動測定を実行するためのコードは GitHub であります。
https://github.com/AhmedAlratrout/ContactAngle-Curvature-Roughness

謝辞

我々 は感謝して、この作業を資金調達のため、アブダビ国営石油会社 (ADNOC) と ADNOC 陸上 (以前は陸上石油事業会社アブダビ会社として知られている) をありがとうございます。

資料

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Xradia VersaXRM-500 X-ray micro-CTZEISSQuoteX-ray microtomography scanner, https://www.zeiss.com/microscopy/int/products/x-ray-microscopy.html
Teledyne Isco syringe pumpsTeledyne IscoQuoteModel 100DM, Model 260D and Model 1000D, http://www.teledyneisco.com/en-uk
Core holderAirborneQuote9.5 ID Coreholder, www.airborne-international.com
Gas pycnometerMicromeriticsQuoteAccuPyc II 1340 Pycnometer, http://www.micromeritics.com/Product-Showcase/AccuPyc-II-1340.aspx
ThermocoupleOmegaKMTSS-IM025U-1500.25 to 1.0 mm Fine Diameter MI Construction Thermocouples Terminated With A Mini Pot-Seal and 1m PFA Lead Wire, https://www.omega.co.uk/pptst/TJMINI_025-075MM_IEC.html
Flexible heating jacketOmegaKH-112/5-PKapton Insulated Flexible Heaters, https://www.omega.co.uk/pptst/KHR_KHLV_KH.html
PEEK tubingKinesis1533XLPEEK Tubing 1/16”OD X 0.030” (0.75mm) ID Green, http://kinesis.co.uk/tubing-tubing-peek-green-1-16-x-0-030-0-75mm-x100ft-1533xl.html
Tube cutterKinesis003062Tube cutter, http://kinesis.co.uk/tubing-tube-cutter-003062.html
PEEK fingertight fittingKinesisF-120XFingertight Fitting, single piece, for 1/16" OD Tubing, 10-32 Coned, PEEK, Natural, http://kinesis.co.uk/fingertight-fitting-single-piece-for-1-16-od-tubing-10-32-coned-peek-natural-f-120x.html
PEEK adapters and connectorsKinesisP-760Adapters & Connectors: PEEK™ ZDV Union, for 1/16" OD Tubing, 10-32 Coned, http://kinesis.co.uk/catalogsearch/result/?q=P-760
PEEK plugKinesisP-551Plug, 10-32 Coned, PEEK, Natural, http://kinesis.co.uk/plug-10-32-coned-peek-natural-p-551.html
Digital CaliperRS50019630Digital caliper, http://uk.rs-online.com/web/
Three-way valveSwagelokSS-41GXS1Stainless Steel 1-Piece 40G Series 3-Way Ball Valve, 0.08 Cv, 1/16 in. Swagelok Tube Fitting, https://www.swagelok.com/en/catalog/Product/Detail?part=SS-41GXS1
Viton sleeveCole-ParmerWZ-06435-03Viton FDA Compliant Tubing, 3/16" (4.8 mm) ID, https://www.coleparmer.com/i/mn/0643503
Drilling bitdk-holdingsquoteStandard wall drill *EDS540, 5mm internal diameter x continental shank, reinforced stepped shank 5mm of the tube behind 20mm of diamond, http://www.dk-holdings.co.uk/glass/stanwall.html
HeptaneSigma-Aldarich246654-1LHeptane, anhydrous, 99%, http://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/sial/246654?lang=en&region=GB
Potassium iodideSigma-Aldarich231-659-4 purity ≥ 99.0%, https://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/sigma/60399?lang=en&region=GB
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