Proceso de sellado optimizado y monitoreo en tiempo real de estructuras de sello de vidrio a metal

Resumen

Los procedimientos clave para optimizar el proceso de sellado y lograr la monitorización en tiempo real de la estructura de sellado de metal a vidrio (MTGS) se describen en detalle. El sensor de rejilla Bragg de fibra integrada (FBG) está diseñado para lograr la monitorización en línea de la temperatura y la tensión residual de alto nivel en el MTGS con monitoreo simultáneo de la presión ambiental.

Resumen

El estrés residual es un factor esencial para mantener la hermetencia y robustez de una estructura de sello de vidrio a metal. El propósito de este informe es demostrar un protocolo novedoso para caracterizar y medir el estrés residual en una estructura de sello de vidrio a metal sin destruir el aislamiento y la hermetencia de los materiales de sellado. En esta investigación, se utiliza un sensor de rejilla Bragg de fibra inscrita con láser femto. La estructura de sello de vidrio a metal que se mide consiste en una cáscara de metal, vidrio de sellado y conductor de Kovar. Para que las mediciones valga la pena, se explora el tratamiento térmico específico de la estructura de sellado de metal a vidrio (MTGS) para obtener el modelo con la mejor hermetidad. A continuación, el sensor FBG se incrusta en el camino del vidrio de sellado y se fusiona bien con el vidrio a medida que la temperatura se enfría a RT. La longitud de onda Bragg de FBG cambia con la tensión residual generada en el sellado del vidrio. Para calcular la tensión residual, se aplica la relación entre el desplazamiento de la longitud de onda de Bragg y la deformación unitaria, y el método de elemento finito también se utiliza para hacer que los resultados sean fiables. Los experimentos de monitoreo en línea de tensión residual en vidrio de sellado se llevan a cabo a diferentes cargas, tales como alta temperatura y alta presión, para ampliar las funciones de este protocolo en entornos hostiles.

Introducción

El sellado de metal a vidrio es una tecnología sofisticada que combina conocimientos interdisciplinarios (es decir, mecánica, materiales e ingeniería eléctrica) y se aplica ampliamente en aplicaciones aeroespaciales^1,energía nuclear²y biomédicas ^3.Tiene ventajas únicas como mayor resistencia a la temperatura y a la presión en comparación con las estructuras de sellado de material orgánico. De acuerdo con la diferencia de coeficiente de expansión térmica (CTE), MTGS se puede dividir en dos tipos: sello emparejado y sello no coincidente⁴. En cuanto al sello emparejado, el CTEde metal (metal) y el vidrio de sellado (vidrio) son casi los mismos para reducir la tensión térmica en los materiales de sellado. Sin embargo, para mantener una buena hermetencia y robustez mecánica de la estructura del sello en entornos hostiles (es decir, alta temperatura y alta presión), el sello no coincidente muestra un mejor rendimiento que el sello emparejado. Debido a la diferencia entre el_metal y el_vidrio,la tensión residual genera en el sellado del vidrio después del proceso de recocido de la estructura MTGS. Si la tensión residual es demasiado grande (incluso superando el valor umbral), el vidrio de sellado muestra pequeños defectos, como grietas. Si la tensión residual es demasiado pequeña, el vidrio de sellado pierde su hermeticidad. Como resultado, el valor de la tensión residual es una medida importante.

El análisis del estrés residual en las estructuras de MTGS ha despertado los intereses de investigación de muchos grupos de todo el mundo. El modelo numérico de tensión axial y radial se construyó sobre la base de la teoría de vaciado delgado⁵. El método de elementos finitos se aplicó para obtener la distribución de tensión global de una estructura MTGS después del proceso de recocido, que fue consistente con los resultados experimentales^6,7. Sin embargo, debido a las limitaciones que implican un tamaño pequeño y interferencia electromagnética, muchos sensores avanzados no son adecuados para estas circunstancias. El método de longitud de grieta de sangría se informó para medir la tensión residual en el material de sellado de MTG; sin embargo, este método era destructivo y no podía lograr un monitoreo en línea en tiempo real de los cambios de tensión en el vidrio.

Los sensores de rejilla de fibra bragg (FBG) son de tamaño pequeño (100 m) y son resistentes a interferencias electromagnéticas y entornos hostiles^8. Además, los componentes de la fibra sonsimilares a los del vidrio de sellado (SiO 2), por lo que los sensores FBG no tienen efectos en la hermética y el aislamiento del material de sellado. Los sensores FBG se han aplicado ala medición de tensión residual en estructuras compuestas 9,^10,11,y los resultados mostraron una buena precisión de medición y respuesta de la señal. Las mediciones simultáneas de temperatura y tensión pueden lograrse mediante matrices de rejilla Bragg de fibra en una fibra óptica^12,13.

En este estudio se muestra un protocolo novedoso basado en un sensor FBG. La preparación adecuada para la estructura especial de MTGS se ha explorado ajustando la temperatura máxima de calor para garantizar la buena hermetencia de la estructura MTGS. El sensor FBG está integrado en la ruta preparada del vidrio de sellado para fusionar el FBG y el vidrio después del tratamiento térmico. A continuación, la tensión residual se puede obtener mediante el desplazamiento de longitud de onda Bragg del FBG. La estructura MTGS con el sensor FBG se coloca bajo ambientes de alta temperatura y alta presión para lograr la supervisión en línea de la tensión residual bajo cargas cambiantes. En este estudio, se describen los pasos detallados para producir una estructura MTS con un sensor FBG. Los resultados muestran la viabilidad de este novedoso protocolo y sentan las bases para el diagnóstico de fallos de una estructura de MTGS.

Protocolo

1. Producción de la estructura del MTGS con buena hermetencia

NOTA: Los procedimientos para la estructura de MTGS incluyen los preparativos para los componentes de la estructura combinada, el proceso de tratamiento térmico y los exámenes para el rendimiento de muestras MTGS. La estructura completa de MTGS consta de una carcasa de acero, conductor Kovar y vidrio de sellado. Vea el diagrama y las dimensiones que se muestran en la Figura 1 y la Tabla 1, respectivamente.

1. Vierta el polvo de vidrio granulado (1,1 g) en el molde y, a continuación, coloque el molde en la máquina de prensa para procesar el vidrio granulado como se muestra en la Figura 2a,b .
2. Encienda la máquina de prensa (pulse el botón rojo) para compactar el vidrio granulado en el cilindro de vidrio como se muestra en la Figura 2c,d.
   NOTA: El control de densidad del cilindro de vidrio es importante para el rendimiento de la estructura MTGS, porque demasiados poros en el cilindro de vidrio conducirán a la falla de la hermetez de la estructura MTGS.
3. Coloque el cilindro de vidrio en el horno de calefacción para sinterizado (ver Figura 3).
4. El cilindro de vidrio sinterizado, la carcasa de acero y el conductor de Kovar se fabrican con una junta especial de grafito, como se muestra en la Figura4. Coloque este modelo en el tabique de cuarzo en el horno de calefacción utilizando una garra para el tratamiento térmico (ver Figura 4). Mantenga la velocidad de enfriamiento a 0,5 oC/min para evitar la rotura de la fibra óptica.
5. Utilice la inspección visual para identificar la topografía superficial del vidrio de sellado después de recuperar el modelo del horno de calefacción.
6. Utilice la tubería de alta presión para examinar la hermetencia del modelo MTGS. Instale el modelo en la tubería mediante la junta de tipo de manguito de tarjeta. Cambie lentamente la presión de 1 MPa a 8 MPa, manteniendo cada presión durante 24 h.
7. Utilice el microscopio electrónico de barrido (SEM) para identificar la interfaz microscópica entre el vidrio de sellado y las piezas metálicas, como se muestra en la Figura5. Utilice aumento de 15 kV y 500x para observar la interfaz claramente.
   NOTA: A partir del examen de macrografía y los resultados seDE, la temperatura de calentamiento máxima estándar se establece en 450 oC para obtener el modelo MTGS con buena hermetencia. El tratamiento de calefacción estándar se define de la siguiente manera: aumentar la temperatura de (temperatura ambiente) RT a 450 oC en incrementos de 5 oC/min, luego bajar la temperatura a RT como 0,5 oC/min.

2. Medición de tensión residual en vidrio de sellado

NOTA: El sensor FBG está diseñado como un método adecuado para medir la tensión en el MTGS. La longitud de rejilla del sensor FBG es de 5 mm para que coincida con la altura del pozo de vidrio (5 mm).

1. Compacte el polvo de vidrio granulado en el cilindro de vidrio como se describe en los pasos 1.1–1.2.
   NOTA: La altura del cilindro de vidrio es importante, porque si el cilindro es demasiado alto (>6 mm), será difícil hacer un camino de paso para el sensor FBG sin destruir el material de vidrio.
2. Taladre el cilindro de vidrio utilizando una velocidad de perforación de 5.000 rpm para producir tres orificios pasantes igualmente espaciados para preparar trayectorias para sensores de fibra óptica (diámetro 0,45 mm). Sinterie el cilindro de vidrio con orificios utilizando el mismo tratamiento térmico que se muestra en la Figura4.
3. Fabricar el modelo MTGS como se describe en el paso 1.4. A continuación, coloque la fibra a través de la trayectoria en el vidrio de sellado y coloque la región de rejilla del FBG exactamente dentro del vidrio.
   NOTA: Debido a que el flujo en el horno vertical puede volar la región de rejilla, lo que conduce a la falta de coincidencia de FBG y vidrio, la cola de la fibra óptica debe colgarse con un clavo pequeño para mantener la posición de FBG precisa.
4. Fusible la cabeza de la fibra óptica con un conector FC por las empalmes de fusión. Entonces, haga juego el conector FC con el OPM-T400, que es un interrogador para demodular los datos de longitud de onda y el espectro de FBG. El OPM-T400 está conectado a un ordenador, y el software de apoyo en el ordenador puede obtener datos experimentales.
5. Procesar todo el modelo en un horno mediante el tratamiento térmico estándar obtenido anteriormente. Elevar la temperatura de RT a 450 oC como 5 oC/min, luego bajar la temperatura a RT en incrementos de 0,5 oC/min. La región de rejilla se fusionará con el vidrio de sellado a medida que se calienta para derretirse. Cuando la temperatura se enfríe hasta RT, el vidrio se solidifique y el sensor FBG se fusionará bien con el material de sellado.
6. Registre los datos de longitud de onda de Bragg en tiempo real utilizando el software (que se muestra en la Figura6). El único factor que induce los cambios de longitud de onda y espectro es la tensión residual generada en el vidrio de sellado, porque la temperatura antes y después de este paso es RT.

NOTA: La tensión residual se puede calcular a través de la relación de tensión-longitud de onda de FBG¹⁴ y la ley de Hook, como se muestra a continuación.

Donde: el valor_B es el desplazamiento de la longitud de onda de Bragg inducido por la tensión residual,_B es la longitud de onda inicial de FBG, P_e es el coeficiente de tensión óptica, es el residual tensión en el vidrio, E es el módulo de sellado del joven, y es la tensión residual en el vidrio.

3. Prevenir el fallo de la estructura del MTGS a altas temperaturas

NOTA: Cuando se trabaja a alta temperatura, la hermetez de la estructura MTGS se verá afectada, ya que la expansión térmica de la cáscara de acero conduce a la disminución de la tensión residual en el vidrio de sellado. Por lo tanto, es posible que este protocolo pueda prevenir el fallo de la hermeticidad debido a la supervisión en línea del cambio de tensión residual en el vidrio de sellado.

1. Fabricar el modelo MTGS como se hace en el paso 1.4. El tipo de FBG para monitorear la temperatura y el estrés simultáneamente es el sensor de matriz de rejilla Bragg de fibra, incluyendo dos regiones de rejilla en una fibra, con una distancia de 10 mm entre estos dos sensores.
   NOTA: Estas dos rejillas se definen como FBG-1 y FBG-2. Las longitudes de onda iniciales de Bragg de FBG-1 y FBG-2 son 1545 nm y 1550 nm, respectivamente.
2. Coloque el FBG-1 en el cilindro de vidrio sinterizado para controlar la tensión y la temperatura. Coloque FBG-2 fuera del cristal para controlar la temperatura solamente, como se muestra en la Figura 7a,b. De esta manera, el FBG-1 se ve afectado por el cambio de temperatura y de tensión residual, y el FBG-2 solo se ve afectado por la temperatura del vidrio de sellado.
3. Coloque el modelo MTGS con fibra óptica en el horno como se describe en los pasos 2.2–2.3. Utilice el tratamiento térmico estándar para procesar el modelo MTGS con un sensor FBG integrado.
4. Imponer temperaturas de 100 oC, 200 oC, 300 oC y 400 oC en el modelo y mantener cada temperatura durante 100 min.

NOTA: El FBG-1 supervisa la tensión y la temperatura expresadas simultáneamente como el desplazamiento de la longitud de onda de Bragg, _b-1, y el FBG-2 supervisa el cambio de temperatura en el valor_B-2, tal y como se muestra en de la figura 8a,b. Las relaciones entre el desplazamiento de la longitud de onda de Bragg y los parámetros medidos se muestran de la siguiente manera:

Dónde: es el coeficiente termoóptico, el coeficiente de expansión térmica de la fibra óptica es el cambio de temperatura antes y después del experimento. El _B-3 inducido por la tensión residual se puede separar a través de la resta de_B-1 de _B-2 (véase la figura 8c). Este es el método de demodulación para el monitoreo simultáneo de temperatura y estrés del vidrio de sellado a altas temperaturas.

4. Monitoreo de alta presión

NOTA: Las cargas de presión en la estructura MTGS tendrán efectos en la tensión residual en el vidrio de sellado, por lo que el modelo MTGS con el sensor FBG integrado es un método potencial para monitorear el cambio de alta presión.

1. Prepare el mismo modelo MTGS con el sensor FBG como se describe en el paso 2.2–2.3. Después de que el FBG esté bien fusionado con el modelo MTGS, utilice la garra para sacar el modelo del horno.
2. Fabricar el modelo MTGS con el sensor FBG en una tubería de helio de alta presión por los accesorios de tubo de tipo mordida como se muestra en la Figura9. Ajuste la presión de 1 MPa a 7 MPa reduciendo la presión de la válvula para imponer cargas de presión cambiantes en la estructura de sellado.
3. El desplazamiento de la longitud de onda de Bragg -_B se registra como se muestra en la Figura 10. Al mismo tiempo, el cambio de tensión residual relacionado se puede calcular utilizando la Ecuación 1 y la Ecuación2.

5. Análisis teórico de la estructura del MTGS

1. Utilice el software de modelado para crear el modelo 3D para la estructura MTGS, y las dimensiones se toman de la Tabla 1 para mantener el modelo experimental y el modelo teórico coherentes.
2. Importe el modelo 3D en el software de análisis de elementos finitos. Asigne propiedades mecánicas a la carcasa de acero, el vidrio de sellado y el conductor de Kovar, como se muestra en la Tabla2.
3. El tipo de cuadrícula de todo el modelo es hex shape (consulte la figura 11). El método de malla del vidrio de sellado y la cáscara de acero son barrido, y el conductor Kovar se malla por método estructurado. Refinar la malla del vidrio de sellado para garantizar la precisión de los resultados teóricos. Los elementos que son conductores de Kovar, vidrio de sellado y carcasa de acero son 143700, 20350 y 13400, respectivamente.
4. Establezca el incremento inicial, el incremento mínimo y el incremento máximo del paso de análisis estático como 0,01, 1,00 x 10^-8 y 1,00 x 10^-2, respectivamente.
5. Asegúrese de que las interfaces entre el vidrio de sellado y las piezas metálicas estén delimitadas. En primer lugar, imponga la carga de temperatura cambiante (de 370 oC a 20 oC) para simular el progreso de la solidificación del modelo MTGS. La distribución de tensión después de este proceso se muestra en la Figura 12.
6. Imponer diferentes temperaturas (de 100 oC a 400 oC) en todo el modelo para simular los experimentos de monitorización en línea bajo cargas térmicas. En otras circunstancias, se imponen cambios de cargas de presión (de 1 MPa a 7 MPa) en el vidrio de sellado para simular la monitorización en línea a alta presión. Las condiciones límite se muestran en la Figura 13.
7. Los resultados numéricos de la distribución de tensión y deformación unitaria de todo el modelo se obtienen del archivo de destino que se muestra en la Figura 14. Extraiga la trayectoria de análisis en el vidrio de sellado que se muestra en la Figura 13,de la cual la posición es la ruta de monitoreo para los sensores FBG en la Figura 6a para proporcionar comparación con los resultados de medición por FBG.

Resultados

A partir de los resultados de la Figura5, se explora el tratamiento térmico estándar para producir los modelos MTGS con resistencia a alta presión, y los modelos pueden satisfacer los exámenes (es decir, transmisiones de luz, resistencia a la presión, SEM, etc.). Por lo tanto, la estructura mtGS producida se puede aplicar para mantener la hermeticidad en entornos hostiles.

El FBG puede estar bien fusionado con la estructura MTGS, y la tensión residual en el ...

Discusión

Los pasos críticos para la medición de la tensión del material de sellado de la estructura MTGS a alta temperatura y alta presión incluyen 1) la fabricación de los modelos MTGS con el sensor FBG, de los cuales la región de rejilla se encuentra en el medio del vidrio de sellado; 2) calentamiento de todo el modelo utilizando un proceso de tratamiento térmico estándar, y después de que el modelo se enfríe a RT, el sensor FBG se fusionará bien con el modelo MTGS, y la tensión residual se puede medir por el cambio...

Materiales

Name	Company	Catalog Number	Comments
ABAQUS	Dassault SIMULA	ABAQUS6.14-5	The software to carry out numerical simulation.
Fiber Bragg grating sensors	Femto Fiber Tec	FFT.FBG.S.00.02 Single	apodized FBG
Fusion splicer	Furukawa Information Technologies and Telecommunications	S123M12	FITEL's line of fusion splicers provides an excellent solution for both field and factory splicing applications?
Glass powder	Shenzhen Sialom Advanced Materials Co.,Ltd	LC-1	A kind of low melting-point glass powder (380?).
Graphite mold	Machining workshop of Tsinghua University	Graphite	The mold to locate each part of the metal-to-glass structure.
Heating furnace	Tianjin Zhonghuan Electric Furnace Technology Co., Ltd	SK-G08123-L	vertical tubular furnace
Kovar conductor	Shenzhen Thaistone Technology Co., Ltd	4J29	A common material used for the electrical penetration in the metal-to-glass seal structure
Optical interrogator	Wuhan Gaussian Optics CO.,LTD	OPM-T400	FBG spectrum analysis modules
Pro/Engineer	Parametric Technology Corporation	PROE5.0	The software to establish the 3D geometry.
Steel shell	Beijing Xiongchuan Technology Co., Ltd	316 stainless steel	A kind of austenitic stainless steel