Processo de vedação otimizado e monitoramento em tempo real de estruturas de vedação de vidro a metal

Resumo

Os procedimentos chaves para aperfeiçoar o processo da selagem e para conseguir a monitoração tempo real da estrutura do selo do metal-à-vidro (MTGS) são descritos em detalhe. O sensor grating incorporado da fibra Bragg (FBG) é projetado conseguir a monitoração em linha da temperatura e do esforço residual de alto nível no MTGS com monitoração simultânea da pressão ambiental.

Resumo

O stress residual é um factor essencial para manter a hermeticidade e robustez de uma estrutura de vedação de vidro-metal. A finalidade deste relatório é demonstrar um protocolo novo para caracterizar e medir o esforço residual em uma estrutura do selo do vidro-à-metal sem destruir a isolação e o hermeticidade de materiais de selagem. Nesta pesquisa, um FEMTO-laser inscrito fibra Bragg grating sensor é usado. A estrutura do selo do vidro-à-metal que é medida consiste em um escudo do metal, em um vidro de selagem, e em um condutor de Kovar. Para fazer as medidas que valem a pena, o tratamento térmico específico da estrutura do selo do metal-à-vidro (MTGS) é explorado para obter o modelo com a melhor hermeticidade. Então, o sensor de FBG é encaixado no trajeto do vidro de selagem e torna-se bem-fundido com o vidro enquanto a temperatura esfria ao RT. O comprimento de onda de Bragg de FBG desloca-se com o stress residual gerado em selar o vidro. Para calcular a tensão residual, a relação entre o deslocamento de comprimento de onda e a deformação de Bragg é aplicada, e o método dos elementos finitos também é usado para tornar os resultados confiáveis. As experiências de monitoramento on-line de estresse residual em vidro de vedação são realizadas em diferentes cargas, tais como alta temperatura e alta pressão, para ampliar as funções deste protocolo em ambientes agressivos.

Introdução

A vedação de metal para vidro é uma tecnologia sofisticada que combina conhecimento interdisciplinar (ou seja, mecânica, materiais e engenharia elétrica) e é amplamente aplicada no setor aeroespacial¹, energia nuclear²e aplicações biomédicas ³. tem vantagens únicas, tais como maior temperatura e resistência à pressão em comparação com material orgânico de vedação de estruturas. De acordo com a diferença do coeficiente da expansão térmica (CTE), MTGS pode ser dividido em dois tipos: selo combinado e selo incompatível⁴. Quanto ao selo combinado, o CTE de metal (α_metal) e vidro de vedação (α_Glass) são quase os mesmos para reduzir o estresse térmico em materiais de vedação. No entanto, para manter a boa hermeticidade e robustez mecânica da estrutura de vedação em ambientes agressivos (ou seja, alta temperatura e alta pressão), o selo incompatível exibe melhor desempenho do que o selo correspondente. Devido à diferença entre o α_metal e o_vidroα, o estresse residual gera no vidro de vedação após o processo de recozimento da estrutura do mtgs. Se a tensão residual for muito grande (mesmo excedendo o valor limiar), o vidro de vedação exibirá pequenos defeitos, como rachaduras. Se o stress residual for demasiado pequeno, o vidro de vedação perde a sua hermeticidade. Como resultado, o valor do estresse residual é uma medida importante.

A análise do stress residual em estruturas de MTGS despertou interesses da pesquisa de muitos grupos em torno do mundo. O modelo numérico de estresse axial e radial foi construído com base na teoria da casca fina⁵. O método dos elementos finitos foi aplicado para obter a distribuição global de tensões de uma estrutura de mtgs após o processo de recozimento, o que foi consistente com os resultados experimentais^6,7. Entretanto, por causa das limitações que envolvem o tamanho pequeno e a interferência eletromagnética, muitos sensores avançados não são apropriados para estas circunstâncias. O método de comprimento de fenda de recuo foi relatado para medir o estresse residual no material de vedação do MTG; Entretanto, este método era destrutivo e não poderia conseguir a monitoração em linha tempo real de mudanças do esforço no vidro.

Os sensores do grating da fibra Bragg (FBG) são pequenos no tamanho (~ 100 μm) e resistentes à interferência eletromagnética e aos ambientes ásperos⁸. Além, os componentes da fibra são similares àqueles do vidro da selagem (SiO₂), assim que os sensores de FBG não têm nenhum efeito na hermeticidade e na isolação do material da selagem. Os sensores de FBG foram aplicados à medida residual do esforço em estruturas compostas^9,10,11, e os resultados mostraram que indicou a boa precisão de medição e a resposta de sinal. As medidas simultâneas da temperatura e do esforço podem ser conseguidas pela fibra Bragg que ralam matrizes em uma fibra óptica^12,13.

Um protocolo novo baseado em um sensor de FBG é demonstrado neste estudo. A preparação apropriada para a estrutura especial de MTGS foi explorada ajustando a temperatura de calor máxima para assegurar o bom hermeticidade da estrutura de MTGS. O sensor de FBG é encaixado no trajeto preparado do vidro de selagem para fundir o FBG e o vidro junto após o tratamento térmico. Então, a tensão residual pode ser obtida pelo deslocamento do comprimento de onda de Bragg do FBG. A estrutura de MTGS com o sensor de FBG é coloc ambientes de alta temperatura e de alta pressão para conseguir a monitoração em linha do esforço residual cargas em mudança. Neste estudo, as etapas detalhadas para produzir uma estrutura MTS com um sensor FBG são delineadas. Os resultados mostram a viabilidade deste novo protocolo e estabelecem a base para o diagnóstico de falha de uma estrutura de MTGS.

Protocolo

1. produção de MTGS estrutura com boa hermeticidade

Nota: os procedimentos para a estrutura do MTGS incluem os preparativos para os componentes da estrutura combinada, o processo de tratamento térmico e os exames para o desempenho de amostras de MTGS. A estrutura completa de MTGS consiste em um escudo de aço, em um condutor de Kovar, e em um vidro da selagem. Consulte o diagrama e as dimensões mostradas na Figura 1 e na tabela 1, respectivamente.

1. Despeje o pó de vidro granulado (~ 1,1 g) no molde, em seguida, coloque o molde sobre a máquina de imprensa para processar o vidro granulado como mostrado na Figura 2a, b.
2. Ligue a máquina de prensa (empurre o botão vermelho) para compactar o vidro granulado no cilindro de vidro, como mostrado na Figura 2c, d.
   Nota: o controle de densidade do cilindro de vidro é importante para o desempenho da estrutura MTGS, porque muitos poros no cilindro de vidro levará à falha da hermeticidade da estrutura MTGS.
3. Coloque o cilindro de vidro no forno de aquecimento a ser sinterizado (ver Figura 3).
4. O cilindro de vidro sinterizado, o escudo de aço e o condutor Kovar são fabricados com uma junta especial de grafite, como mostrado na Figura 4. Coloque este modelo no septo de quartzo no forno de aquecimento utilizando uma garra para tratamento térmico (ver Figura 4). Mantenha a taxa de resfriamento como 0,5 ° c/min para evitar a quebra da fibra óptica.
5. Use a inspeção visual para identificar a topografia de superfície do vidro de selagem após ter obtido o modelo do forno de aquecimento.
6. Use o encanamento de alta pressão para examinar o hermeticidade do modelo de MTGS. Instale o modelo no pipeline pela junção do tipo de bucha do cartão. Mude lentamente a pressão de 1 MPa para 8 MPa, segurando cada pressão por 24 h.
7. Use o microscópio eletrônico de varredura (SEM) para identificar a interface microscópica entre o vidro de vedação e as peças metálicas, como mostrado na Figura 5. Use 15 kV e 500x ampliação para observar a interface claramente.
   Nota: da examinação da macrografia e dos resultados de SEM, a temperatura de aquecimento máxima padrão é ajustada como o ° c 450 para obter o modelo de MTGS com boa hermeticidade. O tratamento de aquecimento padrão é definido da seguinte forma: aumente a temperatura de (temperatura ambiente) RT para 450 ° c em incrementos de 5 ° c/min, em seguida, solte a temperatura para RT como 0,5 ° c/min.

2. medição de tensão residual em vidro de vedação

Nota: o sensor FBG foi concebido como um método adequado para medir o stress no MTGS. O comprimento do grating do sensor de FBG é 5 milímetros para combinar a altura do vidro (5 milímetros) bem.

1. Compactar o pó de vidro granulado no cilindro de vidro, conforme descrito nas etapas 1.1 – 1.2.
   Nota: a altura do cilindro de vidro é importante, porque se o cilindro é demasiado elevado (> 6 milímetros), será difícil fazer um através do trajeto para o sensor de FBG sem destruir o material de vidro.
2. Perfure o cilindro de vidro usando a velocidade da broca de 5.000 rpm para produzir três através-furos ingualmente espaçados para preparar trajetos para sensores da fibra óptica (diâmetro 0,45 milímetros). SINTER o cilindro de vidro com furos usando o mesmo tratamento térmico como mostrado na Figura 4.
3. Fabricar o modelo MTGS conforme descrito na etapa 1,4. Então, põr a fibra através do trajeto no vidro de selagem e posicione a região da grelha do FBG exatamente dentro do vidro.
   Nota: porque o fluxo na fornalha vertical pode explodir acima da região da grelha, que conduz ao descasamento de FBG e de vidro, a cauda da fibra óptica deve ser pendurada com um prego pequeno para manter a posição de FBG exato.
4. Fusível da cabeça de fibra óptica com um conector FC pelos splicers de fusão. Em seguida, combine o conector FC com o OPM-T400, que é um interrogador para demodular os dados de comprimento de onda e espectro de FBG. O OPM-T400 está conectado a um computador, e o software de suporte no computador pode obter dados experimentais.
5. Processe o modelo inteiro em uma fornalha pelo tratamento térmico padrão obtido previamente. Aumente a temperatura de RT para 450 ° c como 5 ° c/min, em seguida, solte a temperatura para RT em incrementos de 0,5 ° c/min. A região da grelha tornar-se-á fundida com o vidro da selagem porque é aquecida para derreter. Quando a temperatura esfria para baixo a RT, o vidro solidificar e o sensor de FBG tornar-se-á bem fundido com o material de selagem.
6. Registre os dados de comprimento de onda Bragg em tempo real usando o software (mostrado na Figura 6). O único fator que induz mudanças de comprimento de onda e espectro é o estresse residual gerado no vidro de vedação, porque a temperatura antes e após esta etapa é tanto RT.

Nota: a tensão residual pode ser calculada através da relação deformação-comprimento de onda da FBG¹⁴ e da lei de Hook, como mostrado abaixo.

Onde: o Δλ_b é o deslocamento de comprimento de onda Bragg induzido pelo estresse residual, λ_B é o comprimento de onda inicial da FBG, P_e é o coeficiente de deformação óptica, ε é o residual tensão no vidro, e é o módulo do jovem de vedação de vidro, e σ é a tensão residual no vidro.

3. impedindo a falha da estrutura de MTGS a alta temperatura

Nota: ao trabalhar em alta temperatura, a hermeticidade da estrutura MTGS será afetada, pois a expansão térmica da concha de aço leva à diminuição do estresse residual no vidro de vedação. Assim, é possível que este protocolo possa impedir a falha do hermeticidade devido à monitoração em linha da mudança residual do esforço no vidro de selagem.

1. Fabricar o modelo MTGS como feito na etapa 1,4. O tipo de FBG para monitorar a temperatura e o esforço simultaneamente é o sensor grating da disposição da fibra Bragg, incluindo duas regiões grating em uma fibra, com uma distância de 10 milímetros entre estes dois sensores.
   Nota: estes dois grating são definidos como FBG-1 e FBG-2. Os comprimentos de onda iniciais de Bragg de FBG-1 e de FBG-2 são 1545 nanômetro e 1550 nanômetro, respectivamente.
2. Coloque FBG-1 no cilindro de vidro sinterizado para monitorar o stress e a temperatura. Coloque FBG-2 fora do vidro para monitorar a temperatura somente, como mostrado na Figura 7a, b. Desta maneira, FBG-1 é afetado pela temperatura e pela mudança residual do esforço, e FBG-2 é afetado somente pela temperatura do vidro da selagem.
3. Coloque o modelo MTGS com fibra óptica no forno conforme descrito nas etapas 2.2 – 2.3. Use o tratamento térmico padrão para processar o modelo MTGS com um sensor FBG incorporado.
4. Impor temperaturas de 100 ° c, 200 ° c, 300 ° c e 400 ° c no modelo e segurar cada temperatura por 100 min.

Nota: FBG-1 monitora o stress e a temperatura expressados simultaneamente como o deslocamento do comprimento de onda de Bragg Δλ_b-1, e FBG-2 monitora a mudança de temperatura por Δλ_b-2 como mostrado na Figura 8a, b. As relações entre o deslocamento do comprimento de onda de Bragg e os parâmetros medidos são mostradas como segue:

Onde: o coeficiente Thermo-Optic do é, α é coeficiente da expansão térmica da fibra óptica, e Δt é mudança da temperatura antes e depois do experimento. O Δλ_b-3 induzido pela tensão residual pode ser separado através da subtração de Δλ_b-1 de Δλ_b-2 (ver Figura 8C). Este é o método da demodulação para a monitoração simultânea da temperatura e do esforço do vidro de selagem em altas temperaturas.

4. monitoração de alta pressão

Nota: as cargas de pressão na estrutura MTGS terão efeitos sobre o stress residual no vidro de vedação, de modo que o modelo MTGS com o sensor FBG incorporado é um método potencial para monitorizar a mudança de alta pressão.

1. Prepare o mesmo modelo MTGS com o sensor FBG conforme descrito na etapa 2.2 – 2.3. Depois que o FBG é bem fundido com modelo MTGS, use a garra para tirar o modelo da fornalha.
2. Fabricar o modelo MTGS com o sensor FBG em um pipeline de hélio de alta pressão pelos encaixes do tubo tipo mordida, como mostrado na Figura 9. Ajuste a pressão de 1 MPa a 7 MPa pela pressão que reduz a válvula para impor cargas de pressão de mudança na estrutura de selagem.
3. O desvio de comprimento de onda de Bragg Δλ_B é gravado como mostrado na Figura 10. Ao mesmo tempo, a alteração de tensão residual relacionada pode ser calculada usando a equação 1 e a equação 2.

5. análise teórica da estrutura MTGS

1. Use o software de modelagem para construir o modelo 3D para a estrutura MTGS, e as dimensões são retiradas da tabela 1 para manter o modelo experimental e o modelo teórico consistentes.
2. Importe o modelo 3D para o software de análise de elementos finitos. Atribua propriedades mecânicas à concha de aço, ao vidro de vedação e ao condutor Kovar, conforme mostrado na tabela 2.
3. O tipo de grade de todo o modelo é a forma Hex (veja a Figura 11). O método da malha do escudo do vidro e do aço da selagem é varredura, e o condutor de Kovar é engrenado pelo método estruturado. Refine a malha do vidro de selagem para garantir a exatidão de resultados teóricos. O número de elementos do condutor de Kovar, do vidro de selagem e do escudo de aço é 143700, 20350, e 13400, respectivamente.
4. Defina o incremento inicial, o incremento mínimo e o incremento máximo da etapa de análise estática como 0, 1, 1, 0 x 10^-8 e 1, 0 x 10^-2, respectivamente.
5. Assegure-se de que as interfaces entre o vidro de vedação e as peças metálicas estejam limitadas. Primeiro, impor a carga de temperatura em mudança (de 370 ° c a 20 ° c) para simular o progresso da solidificação do modelo MTGS. A distribuição de tensões após esse processo é mostrada na Figura 12.
6. Impor temperaturas diferentes (de 100 ° c a 400 ° c) em todo o modelo para simular os experimentos de monitoramento on-line cargas térmicas. a outra circunstância, as cargas de pressão de mudança (de 1 MPa a 7 MPa) são impostas no vidro de selagem para simular a monitoração em linha a alta pressão. As condições de contorno são mostradas na Figura 13.
7. Os resultados numéricos da distribuição de tensão e deformação de todo o modelo são obtidos a partir do arquivo de destino mostrado na Figura 14. Extraia o caminho de análise no vidro de vedação mostrado na Figura 13, do qual a posição é o caminho de monitoramento para sensores FBG na Figura 6a para fornecer comparação com os resultados de medição por FBG.

Resultados

A partir dos resultados da Figura 5, o tratamento térmico padrão para produzir os modelos mtgs com resistência de alta pressão é explorado, e os modelos podem satisfazer os exames (i.e., transmissões leves, resistência à pressão, sem, etc.). Assim, a estrutura produzida de MTGS pode ser aplicada para manter o hermeticidade em ambientes ásperos.

O FBG pode ser bem fundido com a estrutura do MTGS, e a tensão residual no vidro de selagem será refletida pe...

Discussão

As etapas críticas para a medição de tensão do material de vedação da estrutura MTGS em alta temperatura e alta pressão incluem 1) fabricação dos modelos MTGS com o sensor FBG, do qual a região da grelha está localizada no meio do vidro de vedação; 2) o aquecimento do modelo inteiro usando um processo padrão do tratamento térmico, e depois que o modelo esfria a RT, o sensor de FBG tornar-se-á bem-fundido com modelo de MTGS, e o esforço residual pode ser medido pelo deslocamento do comprimento de onda de ...

Materiais

Name	Company	Catalog Number	Comments
ABAQUS	Dassault SIMULA	ABAQUS6.14-5	The software to carry out numerical simulation.
Fiber Bragg grating sensors	Femto Fiber Tec	FFT.FBG.S.00.02 Single	apodized FBG
Fusion splicer	Furukawa Information Technologies and Telecommunications	S123M12	FITEL's line of fusion splicers provides an excellent solution for both field and factory splicing applications?
Glass powder	Shenzhen Sialom Advanced Materials Co.,Ltd	LC-1	A kind of low melting-point glass powder (380?).
Graphite mold	Machining workshop of Tsinghua University	Graphite	The mold to locate each part of the metal-to-glass structure.
Heating furnace	Tianjin Zhonghuan Electric Furnace Technology Co., Ltd	SK-G08123-L	vertical tubular furnace
Kovar conductor	Shenzhen Thaistone Technology Co., Ltd	4J29	A common material used for the electrical penetration in the metal-to-glass seal structure
Optical interrogator	Wuhan Gaussian Optics CO.,LTD	OPM-T400	FBG spectrum analysis modules
Pro/Engineer	Parametric Technology Corporation	PROE5.0	The software to establish the 3D geometry.
Steel shell	Beijing Xiongchuan Technology Co., Ltd	316 stainless steel	A kind of austenitic stainless steel