Processus d'étanchéité optimisé et surveillance en temps réel des structures d'étanchéité de verre à métal

Résumé

Les principales procédures visant à optimiser le processus d'étanchéité et à assurer une surveillance en temps réel de la structure du joint métal-verre (MTGS) sont décrites en détail. Le capteur de râpage Bragg (FBG) en fibre embarquée est conçu pour assurer une surveillance en ligne de la température et du stress résiduel de haut niveau dans le MTGS avec surveillance simultanée de la pression environnementale.

Résumé

Le stress résiduel est un facteur essentiel pour conserver l'herménicité et la robustesse d'une structure de joint de verre à métal. Le but du présent rapport est de démontrer un nouveau protocole pour caractériser et mesurer le stress résiduel dans une structure de joint de verre à métal sans détruire l'isolation et l'herméicité des matériaux d'étanchéité. Dans cette recherche, un capteur de grille de fibre Bragg gravé au laser femto est utilisé. La structure d'étanchéité en verre à métal qui est mesurée se compose d'une coquille métallique, de verre d'étanchéité et d'un conducteur Kovar. Pour rendre les mesures valables, le traitement thermique spécifique de la structure du sceau métal-verre (MTGS) est exploré pour obtenir le modèle avec la meilleure herménicité. Ensuite, le capteur FBG est intégré dans le chemin du verre d'étanchéité et devient bien fusionné avec le verre que la température se refroidit à RT. La longueur d'onde Bragg de FBG change avec le stress résiduel généré dans l'étanchéité du verre. Pour calculer le stress résiduel, la relation entre le décalage de longueur d'onde Bragg et la souche est appliquée, et la méthode de l'élément fini est également utilisée pour rendre les résultats fiables. Les expériences de surveillance en ligne du stress résiduel dans le verre d'étanchéité sont effectuées à différentes charges, telles que la température élevée et la haute pression, pour élargir les fonctions de ce protocole dans des environnements difficiles.

Introduction

L'étanchéité métal-verre est une technologie sophistiquée qui combine les connaissances interdisciplinaires (c.-à-d. la mécanique, les matériaux et le génie électrique) et est largement appliquée dans l'aérospatiale¹, l'énergie nucléaire², et les applications biomédicales ³. Il a des avantages uniques tels que la température plus élevée et l'endurance de pression comparée aux structures organiques d'étanchéité de matière. Selon la différence de coefficient d'expansion thermique (CTE), MTGS peut être divisé en deux types : joint assorti et joint dépareillé⁴. En ce qui concerne le joint assorti, le CTE du métal (métal) et le verre d'étanchéité (verre) sont presque les mêmes pour réduire le stress thermique dans les matériaux d'étanchéité. Cependant, pour conserver une bonne herménicité et la robustesse mécanique de la structure du joint dans des environnements difficiles (c.-à-d. haute température et haute pression), le joint dépareillé affiche de meilleures performances que le joint assorti. En raison de la différence entre le_métal et le_verre,le stress résiduel génère dans le verre d'étanchéité après le processus d'annealing de la structure MTGS. Si le stress résiduel est trop important (même en dépassant la valeur seuil), le verre d'étanchéité présente de petits défauts, tels que des fissures. Si le stress résiduel est trop faible, le verre d'étanchéité perd son hermétisme. Par conséquent, la valeur du stress résiduel est une mesure importante.

L'analyse du stress résiduel dans les structures du MTGS a suscité des intérêts de recherche de nombreux groupes à travers le monde. Le modèle numérique du stress axial et radiala été construit basé sur la théorie mince de coquille 5. La méthode de l'élément fini a été appliquée pour obtenir la distribution globale du stress d'une structure MTGS après le processus d'annealing, ce qui était compatible avec les résultats expérimentaux^6,7. Cependant, en raison des limitations impliquant la petite taille et l'interférence électromagnétique, beaucoup de capteurs avancés ne sont pas appropriés pour ces circonstances. La méthode de longueur de fissure d'indentation a été rapportée pour mesurer le stress résiduel dans le matériel d'étanchéité de MTG ; cependant, cette méthode était destructrice et ne pouvait pas réaliser la surveillance en ligne en temps réel des changements de stress dans le verre.

Les capteurs de grille de vantardise de fibre (FBG) sont de petite taille (100 m) et résistants aux interférences électromagnétiques et aux environnements durs⁸. En outre, les composants de la fibre sont similaires à ceux du verre d'étanchéité (SiO₂), de sorte que les capteurs FBG n'ont aucun effet sur l'herménicité et l'isolation du matériau d'étanchéité. Les capteurs FBG ont été appliqués à la mesure du stress résiduel dans les structures composites^9,10,11, et les résultats ont montré qu'il a montré une bonne précision de mesure et la réponse du signal. Des mesures simultanées de température et de contrainte peuvent être réalisées par des tableaux de râpage de Bragg de fibre sur une fibre optique^12,13.

Un nouveau protocole basé sur un capteur FBG est démontré dans cette étude. La préparation appropriée pour la structure spéciale de MTGS a été explorée en ajustant la température maximale de chaleur pour assurer la bonne herméicité de la structure de MTGS. Le capteur FBG est intégré dans la voie préparée du verre d'étanchéité pour fusionner le FBG et le verre ensemble après le traitement thermique. Ensuite, le stress résiduel peut être obtenu par le décalage de longueur d'onde Bragg du FBG. La structure MTGS avec le capteur FBG est placée sous des environnements à haute température et à haute pression pour assurer la surveillance en ligne du stress résiduel sous des charges changeantes. Dans cette étude, les étapes détaillées pour produire une structure MTS avec un capteur FBG sont décrites. Les résultats montrent la faisabilité de ce nouveau protocole et établissent les bases pour le diagnostic d'échec d'une structure de MTGS.

Protocole

1. Production de la structure MTGS avec une bonne herménicité

REMARQUE : Les procédures pour la structure de MTGS incluent les préparations pour des composants de la structure combinée, le processus de traitement de chaleur, et des examens pour la performance des échantillons de MTGS. La structure complète du MTGS se compose d'une coque en acier, d'un conducteur Kovar et d'un verre d'étanchéité. Voir le diagramme et les dimensions indiqués dans la figure 1 et le tableau 1, respectivement.

1. Verser la poudre de verre granulé (1,1 g) dans le moule, puis placer le moule sur la machine à presser pour traiter le verre granulé comme indiqué dans la figure 2a,b.
2. Allumez la machine de presse (appuyez sur le bouton rouge) pour compacter le verre granulé dans le cylindre de verre comme indiqué dans la figure 2c,d.
   REMARQUE: Le contrôle de densité du cylindre de verre est important pour la performance de la structure MTGS, parce que trop de pores dans le cylindre de verre conduira à l'échec de l'herménicité de la structure MTGS.
3. Placez le cylindre de verre dans le four chauffant pour qu'il soit asséné (voir la figure 3).
4. Le cylindre de verre éjoint, la coque en acier et le conducteur Kovar sont fabriqués avec un joint de graphite spécial, comme le montre la figure 4. Placez ce modèle sur le quartz septum dans le four chauffant à l'aide d'une griffe pour le traitement thermique (voir figure 4). Maintenez le taux de refroidissement à 0,5 oC/min pour éviter la rupture de la fibre optique.
5. Utilisez l'inspection visuelle pour identifier la topographie de surface du verre d'étanchéité après avoir récupéré le modèle du four chauffant.
6. Utilisez le pipeline à haute pression pour examiner l'herménicité du modèle MTGS. Installez le modèle sur le pipeline par l'articulation de type manchon de carte. Changer lentement la pression de 1 MPa à 8 MPa, en maintenant chaque pression pendant 24 h.
7. Utilisez le microscope électronique à balayage (SEM) pour identifier l'interface microscopique entre les pièces de verre et de métal d'étanchéité, comme le montre la figure 5. Utilisez 15 kV et 500x grossissement pour observer l'interface clairement.
   REMARQUE : À partir de l'examen de macrographie et des résultats du SEM, la température de chauffage maximale standard est fixée à 450 oC pour obtenir le modèle MTGS avec une bonne herménicité. Le traitement de chauffage standard est défini comme suit : augmenter la température de (température ambiante) RT à 450 oC par incréments de 5 oC/min, puis baisser la température à RT à 0,5 oC/min.

2. Mesure résiduelle de l'effort dans le verre d'étanchéité

REMARQUE : Le capteur FBG est conçu comme une méthode appropriée pour mesurer le stress dans le MTGS. La longueur de râpage du capteur FBG est de 5 mm pour correspondre à la hauteur du verre (5 mm) bien.

1. Compactez la poudre de verre granulée dans le cylindre de verre tel que décrit dans les étapes 1.1-1.2.
   REMARQUE: La hauteur du cylindre de verre est importante, parce que si le cylindre est trop élevé (-6 mm), il sera difficile de faire un chemin à travers pour le capteur FBG sans détruire le matériau de verre.
2. Percer le cylindre de verre à l'aide d'une vitesse de forage de 5 000 tr/min pour produire trois trous également espacés pour préparer des voies pour les capteurs de fibres optiques (diamètre de 0,45 mm). Entrez le cylindre de verre avec des trous en utilisant le même traitement thermique que celui indiqué dans la figure 4.
3. Fabriquer le modèle MTGS tel que décrit à l'étape 1.4. Ensuite, mettre la fibre à travers le chemin dans le verre d'étanchéité et de positionner la région de grille de la FBG exactement dans le verre.
   REMARQUE: Parce que le flux dans le four vertical peut faire sauter la région de grille, ce qui conduit à l'inadéquation de FBG et de verre, la queue de la fibre optique doit être accroché avec un petit clou pour garder la position de FBG précis.
4. Fuflez la tête de la fibre optique avec un connecteur FC par les épisseurs de fusion. Ensuite, associez le connecteur FC à l'OPM-T400, qui est un interrogateur pour démoduler les données de longueur d'onde et le spectre de FBG. L'OPM-T400 est connecté à un ordinateur, et le logiciel de support sur l'ordinateur peut obtenir des données expérimentales.
5. Traiter l'ensemble du modèle dans un four par le traitement thermique standard obtenu précédemment. Augmenter la température de RT à 450 oC à 5 oC/min, puis baisser la température à RT par incréments de 0,5 oC/min. La région de râpage sera fusionnée avec le verre d'étanchéité pendant qu'il est chauffé pour fondre. Lorsque la température se refroidit à RT, le verre se solidifie et le capteur FBG deviendra bien fusionné avec le matériau d'étanchéité.
6. Enregistrez les données en temps réel de la longueur d'onde bragg à l'aide du logiciel (voir la figure 6). Le seul facteur induisant des changements de longueur d'onde et de spectre est le stress résiduel généré dans le verre d'étanchéité, parce que la température avant et après cette étape est à la fois RT.

REMARQUE : Le stress résiduel peut être calculé à travers la relation longueur d'onde de la FBG¹⁴ et de la loi de Hook, comme indiqué ci-dessous.

Où : le_B est le décalage de longueur d'onde de Bragg induit par le stress résiduel, b est la longueur d'onde initiale de FBG, P_e est le coefficient de contrainte-optique, est le résidu souche dans le verre, E est le modulus du Jeune de verre d'étanchéité, et est le stress résiduel dans le verre.

3. Prévenir la défaillance de la structure MTGS sous haute température

REMARQUE : Lorsque vous travaillez à haute température, l'herménicité de la structure MTGS sera affectée, car l'expansion thermique de la coque en acier entraîne une diminution du stress résiduel dans le verre d'étanchéité. Ainsi, il est possible que ce protocole peut empêcher l'échec de l'herménicité due à la surveillance en ligne du changement résiduel de stress dans le verre d'étanchéité.

1. Fabriquer le modèle MTGS comme il l'a fait à l'étape 1.4. Le type de FBG pour surveiller la température et le stress simultanément est le capteur de grille de fibre Bragg, y compris deux régions de grille sur une fibre, avec une distance de 10 mm entre ces deux capteurs.
   REMARQUE : Ces deux grilles sont définies comme FBG-1 et FBG-2. Les longueurs d'onde bragg initiales de FBG-1 et FBG-2 sont 1545 nm et 1550 nm, respectivement.
2. Placez FBG-1 dans le cylindre de verre éneté pour surveiller le stress et la température. Placez FBG-2 à l'extérieur du verre pour surveiller la température seulement, comme le montre la figure 7a,b. De cette façon, FBG-1 est affecté par la température et le changement de stress résiduel, et FBG-2 n'est affecté que par la température du verre d'étanchéité.
3. Placez le modèle MTGS avec de la fibre optique dans le four tel que décrit dans les étapes 2.2-2.3. Utilisez le traitement thermique standard pour traiter le modèle MTGS avec un capteur FBG intégré.
4. Imposer des températures de 100 oC, 200 oC, 300 oC et 400 oC sur le modèle et maintenir chaque température pendant 100 min.

REMARQUE : FBG-1 surveille simultanément le stress et la température exprimés sous le signe du changement de longueur d'onde de Bragg _B-1, et le FBG-2 surveille le changement de température de_B-2, comme le montre la figure 8a,b. Les relations entre le décalage de longueur d'onde bragg et les paramètres mesurés sont indiquées comme suit :

Où : le coefficient thermooptique est le coefficient thermooptique, le coefficient d'expansion thermique de la fibre optique est un changement de température avant et après l'expérience. Le _B-3 induit par un stress résiduel peut être séparé par la soustraction de_B-1 à la b-2 (voir figure 8c). Il s'agit de la méthode de démodulation pour la surveillance simultanée de la température et du stress du verre d'étanchéité à des températures élevées.

4. Surveillance de la haute pression

REMARQUE : Les charges de pression sur la structure MTGS auront des effets sur le stress résiduel dans le verre d'étanchéité, de sorte que le modèle MTGS avec le capteur FBG intégré est une méthode potentielle pour surveiller le changement de haute pression.

1. Préparer le même modèle MTGS avec le capteur FBG tel que décrit à l'étape 2.2-2.3. Une fois que le FBG est bien fusionné avec le modèle MTGS, utilisez la griffe pour sortir le modèle du four.
2. Fabriquer le modèle MTGS avec le capteur FBG sur un pipeline d'hélium à haute pression par les raccords de tube de type morsure comme indiqué dans la figure 9. Ajuster la pression de 1 MPa à 7 MPa en réduisant la soupape pour imposer des charges de pression changeantes sur la structure d'étanchéité.
3. Le décalage de longueur d'onde de Bragg b _est enregistré comme indiqué à la figure 10. En même temps, le changement de stress résiduel connexe peut être calculé à l'aide de l'équation 1 et de l'équation 2.

5. Analyse théorique de la structure du MTGS

1. Utilisez le logiciel de modélisation pour construire le modèle 3D pour la structure MTGS, et les dimensions sont prises à partir du tableau 1 pour garder le modèle expérimental et le modèle théorique cohérents.
2. Importer le modèle 3D dans le logiciel d'analyse des éléments finis. Attribuez des propriétés mécaniques à la coque en acier, au verre d'étanchéité et au conducteur de Kovar, comme le montre le tableau 2.
3. Le type de grille de l'ensemble du modèle est la forme Hex (voir Figure 11). La méthode de maillage du verre d'étanchéité et de la coque en acier est balayée, et le conducteur De Kovar est maillé par méthode structurée. Affiner le maillage du verre d'étanchéité pour garantir l'exactitude des résultats théoriques. Le nombre d'éléments de conducteur De Kovar, de verre d'étanchéité et de coque en acier est de 143700, 20350 et 13400, respectivement.
4. Définir l'incrément initial, l'incrément minimum et l'incrément maximal de l'étape d'analyse statique comme 0,01, 1,00 x 10^-8 et 1,00 x 10^-2, respectivement.
5. Assurez-vous que les interfaces entre le verre d'étanchéité et les pièces métalliques sont délimitées. Tout d'abord, imposer la charge de température changeante (de 370 à 20 oC) pour simuler la progression de la solidification du modèle MTGS. La répartition du stress après ce processus est indiquée à la figure 12.
6. Imposer des températures différentes (de 100 à 400 oC) sur l'ensemble du modèle pour simuler les expériences de surveillance en ligne sous des charges thermiques. Dans les autres circonstances, des charges de pression changeantes (de 1 MPa à 7 MPa) sont imposées sur le verre d'étanchéité pour simuler la surveillance en ligne sous haute pression. Les conditions limites sont indiquées à la figure 13.
7. Les résultats numériques du stress et de la distribution des contraintes de l'ensemble du modèle sont obtenus à partir du fichier de destination indiqué à la figure 14. Extraire le chemin d'analyse dans le verre d'étanchéité montré à la figure 13, dont la position est la voie de surveillance pour les capteurs FBG dans la figure 6a pour fournir une comparaison avec les résultats de mesure par FBG.

Résultats

À partir des résultats de la figure 5, le traitement thermique standard pour produire les modèles MTGS avec une endurance à haute pression est exploré, et les modèles peuvent satisfaire les examens (c.-à-d., transmissions légères, endurance de pression, SEM, etc.). Ainsi, la structure produite De MTGS peut être appliquée pour maintenir l'herménicité dans des environnements difficiles.

Le FBG peut être bien fusionné avec la structure MTGS, et la souc...

Discussion

Les étapes critiques pour la mesure du stress du matériau d'étanchéité de la structure MTGS à haute température et haute pression comprennent 1) la fabrication des modèles MTGS avec le capteur FBG, dont la région de râpage est situé au milieu du verre d'étanchéité; 2) le chauffage de l'ensemble du modèle à l'aide d'un processus standard de traitement thermique, et après que le modèle refroidit à RT, le capteur FBG deviendra bien fusionné avec le modèle MTGS, et le stress résiduel peut être mesuré ...

matériels

Name	Company	Catalog Number	Comments
ABAQUS	Dassault SIMULA	ABAQUS6.14-5	The software to carry out numerical simulation.
Fiber Bragg grating sensors	Femto Fiber Tec	FFT.FBG.S.00.02 Single	apodized FBG
Fusion splicer	Furukawa Information Technologies and Telecommunications	S123M12	FITEL's line of fusion splicers provides an excellent solution for both field and factory splicing applications?
Glass powder	Shenzhen Sialom Advanced Materials Co.,Ltd	LC-1	A kind of low melting-point glass powder (380?).
Graphite mold	Machining workshop of Tsinghua University	Graphite	The mold to locate each part of the metal-to-glass structure.
Heating furnace	Tianjin Zhonghuan Electric Furnace Technology Co., Ltd	SK-G08123-L	vertical tubular furnace
Kovar conductor	Shenzhen Thaistone Technology Co., Ltd	4J29	A common material used for the electrical penetration in the metal-to-glass seal structure
Optical interrogator	Wuhan Gaussian Optics CO.,LTD	OPM-T400	FBG spectrum analysis modules
Pro/Engineer	Parametric Technology Corporation	PROE5.0	The software to establish the 3D geometry.
Steel shell	Beijing Xiongchuan Technology Co., Ltd	316 stainless steel	A kind of austenitic stainless steel