Método de prueba estándar ASTM D 7998-19 para el desarrollo de la resistencia cohesiva de adhesivos para madera

Resumen

Presentamos un procedimiento, ASTM D7998-19, para una evaluación rápida y más consistente de la resistencia seca y húmeda de las uniones adhesivas en la madera. El método también se puede utilizar para proporcionar información sobre el desarrollo de la fuerza en función de la temperatura y el tiempo o la retención de la fuerza hasta 250 ° C.

Resumen

Las propiedades de los adhesivos de madera curada son difíciles de estudiar debido a la pérdida de agua y otros componentes de la madera, la influencia de la madera en el curado adhesivo y el efecto de la penetración del adhesivo en la interfase de la madera; Por lo tanto, la prueba normal de una película adhesiva limpia generalmente no es útil. La mayoría de las pruebas de resistencia de unión adhesiva de madera son lentas, laboriosas, pueden estar fuertemente influenciadas por la madera y no proporcionan información sobre la cinética de curado. Sin embargo, el método de prueba ASTM D 7998-19 se puede utilizar para una evaluación rápida de la resistencia de las uniones de madera. El uso de una superficie de madera lisa, uniforme y fuerte, como la chapa de la cara de arce, y una presión de unión suficiente reduce los efectos de adhesión y resistencia de la madera sobre la fuerza de unión. Este método tiene tres aplicaciones principales. El primero es proporcionar datos consistentes sobre el desarrollo de la fuerza de los bonos. El segundo es medir las resistencias secas y húmedas de muestras de corte de regazo adheridas. El tercero es comprender mejor la resistencia al calor del adhesivo evaluando rápidamente la sensibilidad térmica y distinguiendo entre el ablandamiento térmico y la degradación térmica.

Introducción

La unión de madera es el mayor mercado de adhesivos individuales y ha llevado a un uso eficiente de los recursos forestales. Durante muchos siglos, la madera maciza se utilizó para la mayoría de las aplicaciones, excepto para la construcción de muebles, sin criterios de prueba, excepto la durabilidad del producto en uso. Sin embargo, los productos de madera adherida se hicieron más comunes, comenzando con madera contrachapada y vigas de madera laminada, utilizando adhesivos de base biológica ^1,2. Aunque estos productos eran satisfactorios en ese momento, el reemplazo de soja, caseína y pegamentos de sangre por adhesivos sintéticos que contenían formaldehído condujo a propiedades mejoradas. El mayor rendimiento de estos nuevos adhesivos condujo a estándares de prueba definidos con expectativas de rendimiento más altas que las alcanzables con la mayoría de los adhesivos de base biológica. Los adhesivos sintéticos también hicieron posible la unión de partículas, incluido el aserrín para formar tableros de partículas, fibras para formar tableros de fibras con densidades variables, virutas para proporcionar tableros de filamento orientados y madera de hebra paralela, chapas para producir madera contrachapada y madera de chapa laminada, así como madera con unión de dedos, glulam, madera laminada cruzada y viguetas en I^{de madera 3}. Cada uno de estos productos tiene sus propios criterios de prueba⁴. Por lo tanto, el desarrollo de un nuevo adhesivo puede requerir mucho trabajo de formulación y pruebas exhaustivas para determinar si existe algún potencial para desarrollar suficiente resistencia. Esta prueba lenta y la complejidad de las propiedades de la madera y la unión de la madera⁵ han limitado el desarrollo de nuevos adhesivos. Además, las propiedades mecánicas de los adhesivos para madera pueden ser diferentes cuando se curan entre superficies de madera en lugar de limpios⁶. El curado en contacto con la madera permite que el agua y los componentes de bajo peso molecular del adhesivo escapen, además de la compleja interfase y las interacciones químicas del adhesivo con la madera ^3,7.

El desarrollo del Sistema Automatizado de Evaluación de Juntas (ABES) ha sido muy útil para comprender el desarrollo de la resistencia de los adhesivos para madera porque es rápido y fácil de usar ^8,9,10. El sistema es una unidad integral que une muestras de corte de vuelta y luego mide la fuerza bajo tensión necesaria para romper la unión. Su utilidad ha llevado al desarrollo del método ASTM D7998-19 que utiliza este sistema¹¹. Aunque este sistema fue diseñado originalmente para medir el desarrollo de la resistencia adhesiva en función de la temperatura y el tiempo, también puede medir la resistencia al calor de los adhesivos curados, así como la evaluación rutinaria de la fuerza de unión. Aunque la prueba ABES es una herramienta de detección preliminar muy útil, como cualquier prueba, tiene sus limitaciones y no reemplaza todas las pruebas específicas de resistencia y durabilidad del producto.

Si bien hay muchos medios para medir las características de curado de los adhesivos, que van desde la reometría de tiempo de gel hasta la calorimetría diferencial de barrido, el análisis mecánico dinámico y la espectroscopia de muchos tipos, solo el método ABES mide el desarrollo de la resistencia mecánica. Esto requiere un instrumento que esté estrictamente controlado para el calentamiento, enfriamiento y pruebas de tracción in situ¹¹.

Protocolo

1. Preparación de sustratos

1. Utilice una superficie de sustrato que sea adecuada para la aplicación. Para la madera, use una chapa en rodajas de aproximadamente 0.6 a 0.8 mm de espesor de un productor confiable porque estas chapas se utilizan para la fabricación de madera contrachapada y madera de chapa laminada (LVL). Estos se obtienen de un proveedor de chapa, como láminas de 0,6 a 0,8 mm de espesor y se cortan en 305 mm en un lado. Un sustrato consistente es una chapa de cara de arce duro (Acer saccharum) debido a su suavidad superficial y espesor consistente, y es una madera dura porosa difusa y de alto módulo. Las carillas de cara de arce se usan comúnmente en la construcción de gabinetes y generalmente están libres de defectos.
2. Acondicionar la madera, sin apilar, a 21 °C y 50% de humedad relativa (HR) durante al menos un día antes de su uso. Evite las carillas que son excesivamente onduladas, tienen una superficie irregular y contienen defectos que incluyen decoloración.
   NOTA: Se pueden utilizar otras especies de madera para comprender el rendimiento de unión del adhesivo con estas especies. Sin embargo, se recomiendan las maderas duras difuso-porosas y las maderas blandas con una transición gradual de madera temprana a madera tardía por su uniformidad. Tenga cuidado porque la madera puede ser ácida o básica o tener extractos en la superficie que pueden alterar el proceso de curado del adhesivo. Además, el procesamiento del árbol desde el momento del corte hasta la producción de chapa puede alterar la fuerza de unión^12,13. Debido a que el ABES utiliza una pequeña cantidad de madera, se ve menos afectado por las variaciones de madera que ocurren con otras pruebas, como el contenido de humedad de la madera y la profundidad de verificación de la chapa.
3. Asegúrese de que los lados de la chapa estén libres de fibras sueltas a lo largo del borde y que el producto unido no tenga ningún apretón adhesivo significativo, ya que tenderá a sobreestimar la fuerza de unión, ya que no hay modificación posterior a la unión de las muestras.

2. Preparación de especímenes

1. Acondicionar las muestras de madera a 21 °C y 50% HR durante al menos un día. Revise la chapa para detectar grietas, decoloraciones o irregularidades en el grano que deben evitarse al cortar las muestras.
2. Asegúrese de que el dispositivo de corte de muestras accionado neumáticamente esté operativo.
3. Utilice una troqueladora especial que corte el tamaño de muestra requerido de 20 mm por 117 mm de chapa de arce de 0,6 a 0,8 mm de espesor (Figura 1, Tabla de materiales).
   1. Coloque una pieza de chapa, de al menos 150 mm por 300 mm, debajo de las cuchillas de corte para que el grano de la chapa quede paralelo con la dirección larga y presione el botón de presión de aire para cortar cada pieza de madera de 20 mm por 117 mm.
   2. Mueva la pieza de chapa debajo de las cuchillas de corte a un área sin cortar y presione el botón nuevamente para cortar otra pieza de madera. Continúe hasta que el trozo de chapa esté completamente cortado en trozos.
      NOTA: Si la dirección larga de la muestra no es paralela a la dirección del grano, durante una prueba puede ocurrir una fractura temprana en la madera lejos de la parte adherida.
4. Para materiales distintos de la madera, cortar las muestras utilizando las técnicas apropiadas. Si el material no se puede cortar con el cortador de muestras, use lo que sea que corte el material para cortarlo al tamaño requerido. Debido a la pequeña área de unión, es importante que el corte sea preciso y que las muestras estén libres de residuos a lo largo de los bordes y en las superficies de unión.

3. Operatividad del equipo

1. Para el proceso de unión, asegúrese de que el equipo ABES funcione correctamente de acuerdo con un procedimiento operativo estándar¹¹. Los ajustes en la parte frontal de la unidad ABES para unir y romper muestras son: LP Press 0.2 MPa, HP Press 0.2 MPa, Pull 0.65 MPa y Cool Air 0.2 MPa.
2. Use una presión de suministro de aire de al menos 0,62 MPa (90 psig) porque la presión demasiado baja hará que las abrazaderas de agarre y las placas se cierren demasiado lentamente o de manera desigual en la muestra, lo que dará como resultado intensidades de unión incorrectas (Figura 2, arriba).
3. Limpie las placas de cualquier adhesivo resultante de la compresión de la muestra anterior. Ajuste la temperatura de las placas a la temperatura deseada y equilibre antes de unir las muestras.
4. Para adherir la madera, opere el equipo en una habitación que esté a 21 ° C y 50% HR. Si esto no es posible, mantenga las muestras acondicionadas en una bolsa de plástico hasta que se unan debido al rápido cambio en la humedad de la madera debido al pequeño tamaño de las muestras.
5. Para obtener datos de curado cinético, diseñe el método de tal manera que las velocidades mecánicas y electrónicas sean suficientes para recopilar datos con precisión como se describe en ASTM D7998-19¹¹.

4. Unión de muestras con el adhesivo

NOTA: La aplicación del adhesivo es un tema crítico para los adhesivos para madera debido a la amplia variación en la viscosidad y el porcentaje de sólidos que van desde un adhesivo de laminación como en la madera contrachapada hasta un adhesivo rociable para aplicaciones aglutinantes. Los adhesivos para madera son generalmente a base de agua, por lo que la evaporación es solo un problema menor. Sin embargo, el agua que se sumerge en la madera porosa es importante.

1. Extienda 5 mg del adhesivo que se está estudiando sobre el terminal 0,5 cm lo suficiente como para cubrir el área de unión y transferirla a la otra muestra, pero sin exprimir demasiado. Para obtener una velocidad de propagación del adhesivo relativamente constante, corte la muestra de madera en una balanza y vuelva a pesar después de la aplicación del adhesivo.
2. Tenga mucho cuidado al distribuir el adhesivo, superponer las muestras y asegurarse de que las dos muestras estén alineadas, ya que se utiliza una pequeña área de unión y las resistencias se determinan como la fuerza de tracción sobre el área unida (Figura 2 abajo). Se pueden usar diferentes áreas de unión, pero la resistencia no es necesariamente comparable debido a la variación en la mecánica de las pruebas de cizallamiento de vuelta.
   NOTA: La literatura recomienda varias formas de aplicar el adhesivo a la madera dependiendo de la consistencia del adhesivo. El método de aplicación de adhesivo recomendado originalmente utilizaba un dispositivo de micropulverización diseñado específicamente¹⁰, pero se encontró que era desordenado, lento y muy dependiente de la reología del adhesivo. Aunque este método aplicó el adhesivo como puntos discretos como se usa en aplicaciones de aglutinantes para tableros de partículas y tableros de filamento orientados, un método de impresión parece más confiable¹⁴. El método de aplicación de micropipeta puede suministrar un volumen reproducible de adhesivo¹⁰, pero es algo difícil de distribuir uniformemente. El método de la espátula ha funcionado mejor para obtener una distribución uniforme del adhesivo en el área de unión, y se recomienda una microbalanza para obtener una cantidad medida¹¹.
3. Datos de resistencia final
   1. Unir las muestras a 120 °C durante 2 min y acondicionarlas durante la noche a 21 °C y 50% HR ya que el prensado en caliente durante la unión seca la madera. Para unir la madera, bloquee una muestra en su lugar cerrando las empuñaduras del probador ABES, asegurándose de que la muestra esté alineada con el probador. A continuación, pulse el botón de inicio de la máquina para que las placas de 120 °C presionen la sección superpuesta durante 2 minutos, antes de retraer las placas y aflojar las empuñaduras para que se puedan extraer las muestras.
      NOTA: El tiempo y la temperatura para el curado están dictados por la aplicación y la química adhesiva. La temperatura y el tiempo de unión deben optimizarse para que la resistencia alcance la meseta más alta mediante el uso de diferentes temperaturas y tiempos de unión para determinar las condiciones para la máxima resistencia. Para las uniones de madera, probar la resistencia al cizallamiento en seco es valioso, pero las pruebas húmedas generalmente son más críticas para determinar la durabilidad del adhesivo y requieren un remojo de la muestra a temperatura ambiente de 4 horas en agua.
   2. Para la prueba, bloquee una muestra en su lugar cerrando las empuñaduras del probador ABES asegurándose de que la muestra esté alineada con el probador. Luego, al presionar el botón de inicio, el instrumento tira de un extremo a través de un servoaccionamiento, mientras que el otro extremo de la muestra tira de una célula de carga unida a las empuñaduras. Este tirón continúa hasta que el vínculo se rompe. La computadora registra la fuerza máxima que la muestra puede soportar, que se registra como fuerza de enlace.
      1. Utilice el mismo procedimiento para las muestras secas y empapadas en agua. Al medir la fuerza de rotura, tenga cuidado de asegurarse de que los agarres sujeten la madera firmemente porque si el adhesivo es muy fuerte, la madera podría resbalar. Si la muestra se rompe fuera del área adherida, deseche el valor, ya que esto está midiendo la resistencia de la madera, no el adhesivo.
4. Desarrollo de la fuerza cinética
   1. Determine la tasa de desarrollo de resistencia de un adhesivo para estimar el tiempo de prensa requerido para productos a gran escala. Siga el mismo procedimiento que en el paso 4.3, excepto que varíe la temperatura y el tiempo. Comience la prueba de resistencia a una temperatura de platina de 100 °C, utilizando tiempos de unión de 10, 30, 60, 90, 120, 150, 180 y 210 segundos. Posteriormente, eleve la temperatura en 10 ° C y repita los tiempos de unión hasta que ya no haya ninguna sección lineal de fuerza versus tiempo en los tiempos de unión bajos.
   2. Después de la unión, retraiga las placas y use la función de enfriamiento por aire del ABES para enfriar la muestra a temperatura ambiente cercana y luego mida la intensidad de la muestra. Al comenzar en un tiempo de prensado bajo y aumentar primero el tiempo para las muestras posteriores, recopile los datos de resistencia frente al tiempo hasta que el aumento del tiempo resulte en poco o ningún aumento de la fuerza. Luego, hacer la misma secuencia a temperaturas más altas producirá la gráfica resultante de resistencia versus tiempo y la tasa de curado como la pendiente (Figura 3).
      NOTA: Los datos de adhesivos fenólicos en la Figura 3a¹⁰ muestran el efecto de la temperatura en el desarrollo de la resistencia en diferentes momentos. La Figura 3b muestra la tasa de desarrollo de resistencia isotérmica en regresión frente a la temperatura. Para obtener el desarrollo de la resistencia isotérmica, la muestra se enfrió antes de la prueba. Algunos adhesivos, como la urea formaldehído¹⁵, tienen un tiempo de unión y una temperatura óptimos antes de que comience a producirse la degradación. Este método puede detectar este problema y determinar las condiciones óptimas.
5. Resistencia al calor
   1. Si el producto necesita cumplir con una cierta resistencia a la temperatura, sujete la muestra unida en la unidad ABES. Después de que las placas se calienten a esa temperatura, por ejemplo 220 °C, por encima de la cual la madera comienza a degradarse, ciérrelas sobre la muestra preadherida durante 2 minutos y luego ábralas para medir la fuerza de unión como en 4.3.2 para determinar cualquier ablandamiento térmico del adhesivo en comparación con la temperatura de unión de 120 °C.
   2. Repita esta prueba, excepto que las placas se cierran en la muestra durante 30 minutos y luego se prueba la resistencia para determinar la resistencia si el adhesivo se degrada térmicamente. La liberación de las placas y la fuerza de prueba determinarán la resistencia al calor de la muestra en comparación con el valor antes del calentamiento. Este tipo de procedimiento fue utilizado para probar adhesivos para madera¹⁶. Dado que el ABES utiliza un calentamiento rápido y puede medir la resistencia mientras está caliente sin mover la muestra a otra máquina, se puede usar para diferenciar entre los dos modos de falla (es decir, ablandamiento térmico o degradación). El ablandamiento térmico produce pérdida de fuerza inmediatamente después del calentamiento, y es típicamente recuperable. La degradación química ocurre gradualmente con el tiempo a alta temperatura y no recupera la resistencia mecánica en el enfriamiento.
      NOTA: Los fabricantes de adhesivos deben diferenciar si la pérdida de resistencia se debe al ablandamiento térmico o a la degradación química, ya que estos problemas requieren soluciones diferentes. Hay muchos métodos que pueden medir las transiciones de reblandecimiento, incluidos otros análisis térmicos, pero no distinguen entre un cambio en las propiedades mecánicas y la estructura química.

5. Análisis de imagen de la superficie de unión fallida

1. Debido a que el objetivo principal es determinar la fuerza adhesiva o la tasa de desarrollo de la fuerza cohesiva, asegúrese de que la falla esté dentro del adhesivo y no con la adhesión al sustrato (Figura 4) o la falla del sustrato. Si se produce una falla del sustrato, entonces el adhesivo tiene suficiente resistencia. Alternativamente, la falla cohesiva en el adhesivo a granel indica debilidad adhesiva. Sin embargo, decidir entre la adhesión y la falla de la interfase adhesiva puede ser difícil¹⁷. Se han desarrollado diversos métodos para el análisis de la madera¹⁸.

Resultados

El procedimiento se ha utilizado ampliamente para el estudio de adhesivos proteicos en el Laboratorio de Productos Forestales. Se ha encontrado que menos de 2 MPa de resistencia a la unión húmeda fue insuficiente para justificar más pruebas de adhesivo para madera, mientras que más de 3 MPa fue un resultado prometedor para pruebas adicionales¹⁹. Se ha demostrado ser útil para demostrar la sensibilidad de las condiciones de procesamiento de la madera^12,13

Discusión

Los pasos críticos en el procedimiento son los siguientes: selección de sustratos, preparación de muestras, operatividad del equipo y unión de muestras.

El sustrato debe ser fuerte, tener defectos mínimos (liso, plano, sin grietas y sin decoloración). Se prefiere la chapa frontal de gabinetes sin lijar, de corte rotativo de una madera dura porosa difusa con arce de azúcar (Acer saccharum). El lijado crea una superficie menos uniforme y más fragmentada⁷....

Materiales

Name	Company	Catalog Number	Comments
Adhesive	Supplied by user
Balance	Normal supply house
Mark II Automated Bonding Evaluation System (ABES-II)	Adhesive Evaluation Systems Inc
Pneumatically driven sample cutting device	Adhesive Evaluation Systems Inc
Regular spatula	Normal supply house
Wood supply – Hard maple	Besse Forest Products Group