Стандартный метод испытаний ASTM D 7998-19 для развития прочности на сцепление древесных клеев

Резюме

Мы представляем процедуру ASTM D7998-19 для быстрой и более последовательной оценки как сухой, так и влажной прочности клеевых связей на древесине. Метод также может быть использован для предоставления информации о развитии прочности в зависимости от температуры и времени или удержания прочности до 250 °C.

Аннотация

Свойства клеев для отвержденной древесины трудно изучать из-за потери воды и других компонентов древесиной, влияния древесины на адгезионное отверждение и влияния проникновения клея на межфазную древесину; таким образом, обычное тестирование аккуратной клейкой пленки, как правило, бесполезно. Большинство тестов на прочность адгезивной связи древесины являются медленными, трудоемкими, могут сильно зависеть от древесины и не дают информации о кинетике лечения. Метод испытаний ASTM D 7998-19, однако, может быть использован для быстрой оценки прочности древесных связей. Использование гладкой, однородной и прочной поверхности древесины, такой как кленовый шпон, и достаточного давления склеивания снижает адгезию и прочность древесины на прочность сцепления. Этот метод имеет три основных применения. Во-первых, предоставить последовательные данные о развитии прочности связи. Во-вторых, необходимо измерить прочность сухих и влажных соединений образцов сдвига круга. В-третьих, лучше понять термостойкость клея путем быстрой оценки тепловой чувствительности и различения термического размягчения и термической деградации.

Введение

Склеивание древесины является крупнейшим рынком клея и привело к эффективному использованию лесных ресурсов. На протяжении многих веков твердая древесина использовалась для большинства применений, за исключением мебельного строительства, без каких-либо критериев тестирования, кроме долговечности продукта в использовании. Тем не менее, склеенные изделия из дерева стали более распространенными, начиная с фанеры и клееных балок, с использованием клеев на^{биологической} основе ^1,2. Хотя эти продукты были удовлетворительными в то время, замена сои, казеина и клеев крови синтетическими клеями, содержащими формальдегид, привела к улучшению свойств. Более высокая производительность этих новых клеев привела к определенным стандартам тестирования с более высокими ожиданиями производительности, чем достижимые с большинством клеев на биологической основе. Синтетические клеи также сделали возможным склеивание частиц, включая опилки для формирования ДСП, волокна для формирования древесноволокнистых плит с различной плотностью, стружку для обеспечения ориентированной стружечной плиты и пиломатериалов с параллельными нитями, шпон для получения фанеры и клееного бруса, а также пиломатериалы с пальчатым соединением, клееный брус, поперечный клееный брус и деревянные I-балки³. Каждый из этих продуктов имеет свой собственный критерий тестирования⁴. Таким образом, разработка нового клея может потребовать много работы по составлению рецептуры и обширных испытаний, чтобы определить, есть ли какой-либо потенциал для развития достаточной прочности. Это трудоемкое тестирование и сложность свойств древесины и склеивания древесины⁵ ограничили разработку новых клеев. Кроме того, механические свойства древесных клеев могут быть различными при отверждении между деревянными поверхностями в отличие от аккуратных⁶. Отверждение в контакте с древесиной позволяет воде и низкомолекулярным компонентам из клея выходить, в дополнение к сложным межфазным и химическим взаимодействиям клея с древесиной ^3,7.

Разработка Автоматизированной системы оценки склеивания (ABES) была очень полезна для понимания развития прочности древесных клеев, потому что она быстра и проста в использовании ^8,9,10. Система представляет собой интегральную единицу, которая связывает образцы кругового сдвига, а затем измеряет силу под напряжением, необходимую для разрыва связи. Его полезность привела к разработке метода ASTM D7998-19, который использует эту систему¹¹. Хотя эта система была первоначально разработана для измерения развития прочности клея в зависимости от температуры и времени, она также может измерять термостойкость отвержденных клеев, а также обычную оценку прочности сцепления. Хотя тест ABES является очень полезным инструментом предварительного скрининга, как и любой тест, он имеет свои ограничения и не заменяет все конкретные испытания на прочность и долговечность продукта.

Хотя существует множество способов измерения характеристик отверждения клеев, начиная от гель-временной реометрии до дифференциальной сканирующей калориметрии, динамического механического анализа и спектроскопии многих типов, только метод ABES измеряет развитие механической прочности. Для этого требуется прибор, который жестко контролируется для нагрева, охлаждения и испытания на растяжение на месте¹¹.

протокол

1. Подготовка субстратов

1. Используйте поверхность подложки, подходящую для нанесения. Для древесины используйте строганный шпон толщиной от 0,6 до 0,8 мм от надежного производителя, потому что эти шпоны используются для производства фанеры и клееного бруса (LVL). Они получаются от поставщика шпона, в виде листов толщиной от 0,6 до 0,8 мм и разрезанных на 305 мм сбоку. Последовательной подложкой является твердый кленовый (Acer saccharum) торцевой шпон из-за его гладкости поверхности и постоянной толщины, и это диффузная пористая и высокомодульная лиственная древесина. Кленовые торцевые виниры обычно используются в конструкции шкафов и обычно не имеют дефектов.
2. Обужайте древесину, не приклеенную, при температуре 21 °C и относительной влажности 50% (RH) в течение по крайней мере одного дня перед использованием. Избегайте виниров, которые чрезмерно волнистые, имеют неровную поверхность и содержат дефекты, включая обесцвечивание.
   ПРИМЕЧАНИЕ: Другие породы древесины могут быть использованы для понимания эффективности связи клея с этими породами. Однако для их однородности рекомендуются диффузно-пористые лиственные породы и хвойные породы с постепенным переходом от ранней древесины к поздней древесине. Будьте осторожны, потому что древесина может быть кислой или основной или иметь экстрактивные вещества на поверхности, которые могут изменить процесс отверждения клея. Кроме того, обработка дерева от времени рубки до производства шпона может изменить прочность связи^12,13. Поскольку ABES использует небольшое количество древесины, на него меньше влияют изменения древесины, которые происходят при других тестах, таких как содержание влаги в древесине и глубина проверки шпона.
3. Убедитесь, что стороны шпона свободны от каких-либо сыпучих волокон вдоль края, и склеенный продукт не имеет значительного сдавливания клея, поскольку они будут иметь тенденцию переоценивать прочность сцепления, поскольку нет модификации образцов после склеивания.

2. Подготовка образцов

1. Кондиционируйте образцы древесины при температуре 21 °C и относительной влажности 50% в течение не менее суток. Проверьте шпон на наличие трещин, обесцвечивания или неровностей зерен, которых следует избегать при обрезке образцов.
2. Убедитесь, что устройство для резки образцов с пневматическим приводом работоспособно.
3. Используйте специальный высечку, которая режет необходимый размер образца 20 мм на 117 мм толщиной от 0,6 до 0,8 мм кленового шпона (Рисунок 1, Таблица материалов).
   1. Поместите кусок шпона, по крайней мере, 150 мм на 300 мм, под режущие лезвия так, чтобы зерно шпона было параллельно длинному направлению, и нажмите кнопку давления воздуха, чтобы разрезать каждый кусок дерева 20 мм на 117 мм.
   2. Переместите кусок шпона под режущими лезвиями в неразрезанную область и снова нажмите кнопку, чтобы разрезать еще один кусок дерева. Продолжайте до тех пор, пока кусок шпона не будет полностью разрезан на кусочки.
      ПРИМЕЧАНИЕ: Если длинное направление образца не совпадает с направлением зерна, то во время испытания может произойти раннее разрушение в древесине вдали от связанной части.
4. Для материалов, отличных от древесины, вырежьте образцы, используя соответствующие методы. Если материал не может быть разрезан с помощью резака для образцов, используйте все, что будет резать материал, чтобы разрезать его до необходимого размера. Из-за небольшой площади склеивания важно, чтобы резка была точной, а образцы свободными от мусора вдоль краев и на связующих поверхностях.

3. Работоспособность оборудования

1. Для процесса склеивания убедитесь, что оборудование ABES работает должным образом в соответствии со стандартной операционной процедурой¹¹. Настройки на передней панели блока ABES для склеивания и разрыва образцов: LP Press 0,2 МПа, HP Press 0,2 МПа, Pull 0,65 МПа и Cool Air 0,2 МПа.
2. Используйте давление подачи воздуха не менее 0,62 МПа (90 фунтов на кв. дюйм), поскольку слишком низкое давление приведет к тому, что захватные зажимы и валики будут закрываться слишком медленно или неравномерно на образце, что приведет к неправильной прочности сцепления (рисунок 2, вверху).
3. Очистите валики от любого клея, полученного в результате выдавливания из предыдущего образца. Отрегулируйте температуру валиков до желаемой температуры и уравновесьте перед склеиванием образцов.
4. Чтобы склеить древесину, эксплуатируйте оборудование в помещении, которое находится при 21 °C и 50% относительной влажности. Если это невозможно, храните кондиционированные образцы в полиэтиленовом пакете до склеивания из-за быстрого изменения влажности древесины из-за небольшого размера образцов.
5. Для получения данных о кинетическом отверждении спроектируйте метод таким образом, чтобы механическая и электронная скорости были достаточными для точного сбора данных, как описано в ASTM D7998-19¹¹.

4. Склеивание образцов клеем

ПРИМЕЧАНИЕ: Применение клея является критической проблемой для древесных клеев из-за широких различий в вязкости и процентах твердых веществ, идущих от клея для ламинирования, как в фанере, до распыляемого клея для связующих применений. Древесные клеи, как правило, передаются через воду, поэтому испарение является лишь незначительной проблемой. Тем не менее, вода, впитывающаяся в пористую древесину, важна.

1. Распределите 5 мг исследуемого клея на концевой 0,5 см в достаточной степени, чтобы покрыть область склеивания и перенести на другой образец, но без чрезмерного выдавливания. Чтобы получить относительно постоянную скорость распространения клея, нанесите образец древесины на весы и повторно взвесьте после нанесения клея.
2. Проявляйте большую осторожность при распределении клея, перекрывая образцы и следя за тем, чтобы два образца были выровнены, так как используется небольшая площадь склеивания, а силы определяются как сила притяжения над скрепленной областью (рисунок 2 внизу). Могут использоваться различные области склеивания, но прочность не обязательно сопоставима из-за различий в механике испытаний на сдвиг круга.
   ПРИМЕЧАНИЕ: В литературе рекомендуется несколько способов нанесения клея на древесину в зависимости от консистенции клея. Первоначально рекомендованный метод нанесения клея использовал специально разработанное микромолеющее устройство¹⁰, но было обнаружено, что оно беспорядочное, медленное и очень зависит от реологии клея. Хотя этот метод применял клей в виде дискретных точек, как это используется в связующих приложениях для ДСП и ориентированной стружечной плиты, метод печати кажется более надежным¹⁴. Метод нанесения микропипетки может обеспечить воспроизводимый объем клея¹⁰, но его несколько трудно распределить равномерно. Метод шпателя лучше всего сработал для получения равномерного распределения клея по области склеивания, а микровес для получения измеренного количества рекомендуется¹¹.
3. Окончательные данные о прочности
   1. Склейте образцы при 120 °C в течение 2 мин и кондиционируйте их в течение ночи при 21 °C и 50% относительной влажности, так как горячее прессование во время склеивания высушивает древесину. Чтобы склеить древесину, зафиксируйте образец на месте, закрыв рукоятки на тестере ABES, убедившись, что образец выровнен с тестером. Затем нажмите кнопку запуска на машине, чтобы плиты с температурой 120 °C нажимали на перекрывающуюся секцию в течение 2 минут, прежде чем втянуть валики и ослабить захваты, чтобы образцы можно было удалить.
      ПРИМЕЧАНИЕ: Время и температура отверждения определяются применением и химией клея. Температура и время склеивания должны быть оптимизированы таким образом, чтобы прочность достигала самого высокого плато, используя различные температуры и время склеивания для определения условий максимальной прочности. Для древесных связей тестирование сухой прочности на сдвиг является ценным, но мокрое тестирование, как правило, более важно для определения долговечности клея и требует 4-часового замачивания образца в воде при комнатной температуре.
   2. Для тестирования зафиксируйте образец на месте, закрыв рукоятки на тестере ABES, убедившись, что образец выровнен с тестером. Затем, нажав кнопку запуска, прибор тянет за один конец через сервопривод, в то время как другой конец образца тянет за тензодатчик, прикрепленный к захватам. Это вытягивание продолжается до тех пор, пока связь не разорвется. Компьютер регистрирует максимальную силу, которую может выдержать образец, которая регистрируется как прочность связи.
      1. Используйте ту же процедуру для сухих и пропитанных водой образцов. При измерении разрывающего усилия позаботьтесь о том, чтобы захваты плотно удерживали древесину, потому что, если клей очень прочный, древесина может поскользнуться. Если образец выходит за пределы связанной области, отбросьте значение, так как это измерение прочности древесины, а не клея.
4. Развитие кинетической силы
   1. Определите скорость развития прочности клея, чтобы оценить время печати, необходимое для крупномасштабных продуктов. Выполните ту же процедуру, что и на шаге 4.3, за исключением изменения температуры и времени. Начните испытание на прочность при температуре 100 °C, используя время склеивания 10, 30, 60, 90, 120, 150, 180 и 210 секунд. Затем повысьте температуру на 10 °C и повторяйте время склеивания до тех пор, пока не исчезнет линейный участок прочности по сравнению со временем при низком времени склеивания.
   2. После склеивания втягивайте валики и используйте функцию воздушного охлаждения ABES для охлаждения образца до температуры, близкой к комнатной, а затем измеряйте прочность образца. Начиная с низкого времени прессования и увеличивая время для последующих образцов, собирайте данные о силе и времени до тех пор, пока увеличение времени не приведет к незначительному увеличению или отсутствию увеличения силы. Затем выполнение той же последовательности при более высоких температурах даст результирующий график прочности по отношению ко времени и скорости отверждения в виде наклона (рисунок 3).
      ПРИМЕЧАНИЕ: Данные фенольного клея на фиг.3а¹⁰ показывают влияние температуры на развитие прочности в разное время. На рисунке 3b показана регрессивная скорость развития изотермической прочности по отношению к температуре. Чтобы получить развитие изотермической прочности, образец охлаждали перед тестированием. Некоторые клеи, такие как формальдегид мочевины¹⁵, имеют оптимальное время склеивания и температуру до того, как начнется деградация. Этот метод может обнаружить эту проблему и определить оптимальные условия.
5. Термостойкость
   1. Если продукт должен соответствовать определенному температурному сопротивлению, зажмите склеенный образец в блок ABES. После того, как плиты нагреваются до этой температуры, например 220 °C, выше которой древесина начинает разлагаться, закройте их на предварительно склеенный образец на 2 мин, а затем откройте для измерения прочности связи, как в 4.3.2, чтобы определить любое термическое размягчение клея по сравнению с температурой склеивания 120 °C.
   2. Повторите это испытание, за исключением того, что валики закрываются на образце в течение 30 минут, а затем проверяются на прочность для определения прочности, если клей термически деградирует. Высвобождение валиков и испытательная прочность будут определять термостойкость образца по сравнению со значением до нагрева. Этот тип процедуры использовался для испытания древесных клеев¹⁶. Поскольку ABES использует быстрый нагрев и может измерять прочность в горячем состоянии без перемещения образца в другую машину, его можно использовать для различения двух режимов отказа (т. Е. Термическое размягчение или деградация). Термическое размягчение приводит к потере прочности сразу после нагревания и, как правило, подлежит восстановлению. Химическая деградация происходит постепенно с течением времени при высокой температуре и не восстанавливает механическую прочность при охлаждении.
      ПРИМЕЧАНИЕ: Производители клеев должны различать, связана ли потеря прочности с термическим размягчением или химической деградацией, поскольку эти проблемы требуют разных решений. Существует много методов, которые могут измерять переходы смягчения, включая другие термические анализы, но они не различают изменение механических свойств и химической структуры.

5. Анализ изображений неисправной склеивающей поверхности

1. Поскольку основной целью является определение прочности сцепления или скорости развития прочности сцепления, убедитесь, что разрушение происходит внутри клея, а не при сцеплении с подложкой (рисунок 4) или разрушением подложки. Если происходит выход из строя подложки, то клей обладает достаточной прочностью. В качестве альтернативы, сцепление в объемном клее указывает на слабость клея. Однако выбор между адгезией и адгезионным межфазным разрушением может быть затруднен¹⁷. Для анализа древесины¹⁸ были разработаны различные методы.

Результаты

Процедура широко использовалась для исследования белковых адгезивов в Лаборатории лесных продуктов. Было установлено, что прочность мокрого сцепления менее 2 МПа была недостаточной для того, чтобы оправдать дальнейшее испытание клея древесины, в то время как более 3 МПа было многообещ...

Обсуждение

Критическими этапами процедуры являются: подбор субстратов, подготовка образцов, работоспособность оборудования, склеивание образцов.

Подложка должна быть прочной, иметь минимальные дефекты (гладкие, плоские, без трещин и без обесцвечивания). Предпочтение отдается нес?...

Материалы

Name	Company	Catalog Number	Comments
Adhesive	Supplied by user
Balance	Normal supply house
Mark II Automated Bonding Evaluation System (ABES-II)	Adhesive Evaluation Systems Inc
Pneumatically driven sample cutting device	Adhesive Evaluation Systems Inc
Regular spatula	Normal supply house
Wood supply – Hard maple	Besse Forest Products Group