Método de Teste Padrão ASTM D 7998-19 para o Desenvolvimento de Resistência Coesiva de Adesivos de Madeira

Resumo

Apresentamos um procedimento, ASTM D7998-19, para uma avaliação rápida e mais consistente da resistência seca e úmida das ligações adesivas em madeira. O método também pode ser usado para fornecer informações sobre o desenvolvimento da resistência em função da temperatura e do tempo ou da retenção de força até 250 °C.

Resumo

As propriedades dos adesivos de madeira curada são difíceis de estudar devido à perda de água e outros componentes para a madeira, à influência da madeira na cura adesiva e ao efeito da penetração do adesivo na interfase da madeira; assim, o teste normal de um filme adesivo limpo geralmente não é útil. A maioria dos testes de resistência de aderência adesiva de madeira é lenta, trabalhosa, pode ser fortemente influenciada pela madeira e não fornece informações sobre a cinética da cura. O método de teste ASTM D 7998-19, no entanto, pode ser usado para avaliação rápida da resistência de ligações de madeira. O uso de uma superfície de madeira lisa, uniforme e forte, como o folheado de face de bordo, e pressão de colagem suficiente reduzem os efeitos de aderência e resistência da madeira na resistência de ligação. Este método tem três aplicações principais. A primeira é fornecer dados consistentes sobre o desenvolvimento da força de ligação. A segunda é medir as resistências a seco e molhado de amostras de cisalhamento de colo ligadas. A terceira é entender melhor a resistência ao calor do adesivo, avaliando rapidamente a sensibilidade térmica e distinguindo entre amolecimento térmico e degradação térmica.

Introdução

A colagem de madeira é o maior mercado único de adesivos e levou ao uso eficiente dos recursos florestais. Por muitos séculos, a madeira maciça foi usada para a maioria das aplicações, exceto para a construção de móveis, sem critérios de teste, exceto a durabilidade do produto em uso. No entanto, os produtos de madeira colada tornaram-se mais comuns, a começar pelas vigas de compensado e glulam, utilizando adesivos de base biológica ^1,2. Embora esses produtos fossem satisfatórios na época, a substituição de colas, de soja, caseína e sangue por adesivos sintéticos contendo formaldeído levou a propriedades melhoradas. O maior desempenho desses novos adesivos levou a padrões de teste definidos com expectativas de desempenho mais altas do que o alcançável com a maioria dos adesivos de base biológica. Os adesivos sintéticos também possibilitaram a colagem de partículas, incluindo serragem para formar aglomerados, fibras para formar painéis de fibras com densidades variadas, cavacos para fornecer aparador orientado e madeira de fio paralelo, folheados para produzir madeira compensada e laminada laminada, bem como madeira unida por dedo, glulam, madeira laminada cruzada e I-joists de madeira³. Cada um desses produtos tem seus próprios critérios de teste⁴. Assim, o desenvolvimento de um novo adesivo pode exigir muito trabalho de formulação e testes extensivos para determinar se há algum potencial para desenvolver resistência suficiente. Este teste demorado e a complexidade das propriedades da madeira e da colagem da madeira⁵ limitaram o desenvolvimento de novos adesivos. Além disso, as propriedades mecânicas dos adesivos de madeira podem ser diferentes quando curadas entre superfícies de madeira, em oposição a⁶ puras. A cura em contato com a madeira permite a fuga de água e componentes de baixo peso molecular do adesivo, além de complexas interações interfásicas e químicas do adesivo com a madeira ^3,7.

O desenvolvimento do Sistema Automatizado de Avaliação de Colagem (ABES) tem sido muito útil para a compreensão do desenvolvimento da resistência dos adesivos de madeira, pois é rápido e fácil de usar ^8,9,10. O sistema é uma unidade integral que liga amostras de cisalhamento de volta e, em seguida, mede a força sob tensão necessária para quebrar a ligação. Sua utilidade levou ao desenvolvimento do método ASTM D7998-19 que usa este sistema¹¹. Embora este sistema tenha sido originalmente projetado para medir o desenvolvimento da resistência adesiva em função da temperatura e do tempo, ele também pode medir a resistência ao calor dos adesivos curados, bem como a avaliação rotineira da resistência à aderência. Embora o teste ABES seja uma ferramenta de triagem preliminar muito útil, como qualquer teste, ele tem suas limitações e não substitui todos os testes específicos de resistência e durabilidade do produto.

Embora existam muitos meios de medir as características de cura dos adesivos, variando de reometria em tempo de gel a calorimetria diferencial de varredura, análise mecânica dinâmica e espectroscopia de muitos tipos, apenas o método ABES mede o desenvolvimento da resistência mecânica. Isso requer um instrumento que seja rigidamente controlado para aquecimento, resfriamento e testes de tração no local¹¹.

Protocolo

1. Preparação de substratos

1. Use uma superfície de substrato adequada para a aplicação. Para madeira, use um folheado fatiado de cerca de 0,6 a 0,8 mm de espessura de um produtor confiável, pois esses folheados são usados para a fabricação de madeira compensada e laminada (LVL). Estes são obtidos de um fornecedor de folheados, como folhas de 0,6 a 0,8 mm de espessura e cortadas em 305 mm em um lado. Um substrato consistente é um folheado de face de bordo duro (Acer saccharum) por causa de sua suavidade superficial e espessura consistente, e é uma madeira de lei porosa e de alto módulo difusa. As facetas de bordo são comumente usadas na construção de armários e geralmente estão livres de defeitos.
2. Condicionar a madeira, não empilhada, a 21 °C e a 50% de humidade relativa (UR) durante, pelo menos, um dia antes da utilização. Evite folheados excessivamente ondulados, com uma superfície irregular e que contenham defeitos, incluindo descoloração.
   NOTA: Outras espécies de madeira podem ser usadas para entender o desempenho de ligação do adesivo com essas espécies. No entanto, madeiras de lei difusas-porosas e madeiras macias com uma transição gradual de madeira precoce para madeira tardia são recomendadas por sua uniformidade. Tome cuidado porque a madeira pode ser ácida ou básica ou ter extrativos na superfície que podem alterar o processo de cura adesiva. Além disso, o processamento da árvore desde o momento do corte até a produção da faceta pode alterar a resistência de aderência^12,13. Como o ABES usa uma pequena quantidade de madeira, ele é menos afetado por variações de madeira que ocorrem com outros testes, como o teor de umidade da madeira e a profundidade de verificação do folheado.
3. Certifique-se de que os lados do folheado estejam livres de quaisquer fibras soltas ao longo da borda e o produto colado não tenha nenhum adesivo significativo espremer, pois estes tenderão a superestimar a resistência de aderência, uma vez que não há modificação pós-colagem das amostras.

2. Preparação de espécimes

1. Condicionar os provetes de madeira a 21 °C e a 50% UR durante, pelo menos, um dia. Verifique se há rachaduras, descoloração ou irregularidades de grãos a serem evitadas ao cortar os espécimes.
2. Certifique-se de que o dispositivo de corte de amostra acionado pneumaticamente está operacional.
3. Use um cortador de matrizes especial que corte o tamanho de amostra necessário de 20 mm por 117 mm de 0,6 a 0,8 mm de espessura de folheado de bordo (Figura 1, Tabela de Materiais).
   1. Coloque um pedaço de folheado, pelo menos 150 mm por 300 mm, sob as lâminas de corte de modo que o grão do folheado fique paralelo com a direção longa e pressione o botão de pressão do ar para cortar cada pedaço de madeira de 20 mm por 117 mm.
   2. Mova o pedaço de folheado sob as lâminas de corte para uma área não cortada e pressione o botão novamente para cortar outro pedaço de madeira. Continue até que o pedaço de folheado esteja completamente cortado em pedaços.
      NOTA: Se a direção longa da amostra não for paralela à direção do grão, durante um teste pode ocorrer fratura precoce na madeira longe da porção ligada.
4. Para outros materiais que não a madeira, cortar os espécimes utilizando as técnicas adequadas. Se o material não puder ser cortado com o cortador de amostras, use o que cortar o material para cortá-lo no tamanho necessário. Devido à pequena área de colagem, é importante que o corte seja preciso e os espécimes livres de detritos ao longo das bordas e nas superfícies de colagem.

3. Operacionalidade do equipamento

1. Para o processo de colagem, certifique-se de que o equipamento ABES está funcionando corretamente de acordo com um procedimento operacional padrão¹¹. As configurações na parte frontal da unidade ABES para amostras de colagem e quebra são: LP Press 0.2 MPa, HP Press 0.2 MPa, Pull 0.65 MPa e Cool Air 0.2 MPa.
2. Use a pressão de fornecimento de ar de pelo menos 0,62 MPa (90 psig) porque a pressão muito baixa fará com que as braçadeiras e placas de preensão se fechem muito lenta ou desigualmente na amostra, resultando em forças de aderência incorretas (Figura 2, acima).
3. Limpe as placas de qualquer adesivo resultante da compressão da amostra anterior. Ajustar a temperatura das placas à temperatura desejada e equilibrar-se antes de colagem das amostras.
4. Para unir a madeira, opere o equipamento em uma sala que esteja a 21 °C e 50% UR. Se isso não for possível, mantenha os espécimes condicionados em um saco plástico até a colagem devido à rápida mudança na umidade da madeira devido ao pequeno tamanho dos espécimes.
5. Para a obtenção de dados de cura cinética, projete o método de modo que as velocidades mecânica e eletrônica sejam suficientes para coletar dados com precisão, conforme descrito na norma ASTM D7998-19¹¹.

4. Colagem dos espécimes com o adesivo

NOTA: A aplicação do adesivo é uma questão crítica para adesivos de madeira devido à grande variação na viscosidade e porcentagem de sólidos que vão de um adesivo de laminação como em madeira compensada para um adesivo spray capaz de aglutinante. Os adesivos de madeira são geralmente à base de água, de modo que a evaporação é apenas um problema menor. No entanto, a imersão de água na madeira porosa é importante.

1. Espalhar 5 mg do adesivo a estudar sobre o terminal 0,5 cm o suficiente para cobrir a área de colagem e transferir para o outro provete, mas sem espremer excessivamente. Para obter uma taxa de propagação adesiva relativamente constante, reboque o espécime de madeira em uma balança e repese após a aplicação do adesivo.
2. Tenha muito cuidado na distribuição do adesivo, sobrepondo os corpos de prova e certificando-se de que os dois corpos estejam alinhados, uma vez que uma pequena área de colagem é utilizada e as forças são determinadas como a força de tração sobre a área colada (Figura 2 abaixo). Diferentes áreas de colagem podem ser usadas, mas a resistência não é necessariamente comparável devido à variação na mecânica dos testes de cisalhamento de volta.
   NOTA: A literatura recomenda várias maneiras de aplicar o adesivo na madeira, dependendo da consistência do adesivo. O método de aplicação de adesivo originalmente recomendado usava um dispositivo de micropulverização projetado para fins específicos¹⁰, mas isso foi considerado confuso, lento e muito dependente da reologia adesiva. Embora esse método tenha aplicado o adesivo como pontos discretos como utilizado em aplicações de aglutinantes para aglomerado e aparador orientado, um método de impressão parece mais confiável¹⁴. O método de aplicação de micropipetas pode fornecer um volume reprodutível de adesivo¹⁰, mas é um pouco difícil de distribuir uniformemente. O método da espátula tem funcionado melhor para a obtenção de uma distribuição uniforme do adesivo na área de colagem, sendo recomendada uma microbalança para a obtenção de uma quantidade medida¹¹.
3. Dados de resistência final
   1. Unir os corpos de prova a 120 °C durante 2 min e condicioná-los durante a noite a 21 °C e 50% UR, uma vez que a prensagem a quente durante a colagem seca a madeira. Para unir a madeira, prenda uma amostra no lugar fechando as alças no testador ABES, certificando-se de que a amostra está alinhada com o testador. Em seguida, pressione o botão de partida na máquina para que as placas de 120 °C pressionem a seção sobreposta por 2 minutos, antes de retrair as placas e soltar as alças para que as amostras possam ser removidas.
      NOTA: O tempo e a temperatura para a cura são ditados pela aplicação e pela química do adesivo. A temperatura e o tempo de ligação devem ser otimizados para que a resistência atinja o platô mais alto usando diferentes temperaturas e tempos de ligação para determinar as condições de resistência máxima. Para ligações de madeira, o teste de resistência ao cisalhamento seco é valioso, mas o teste úmido geralmente é mais crítico para determinar a durabilidade do adesivo e requer uma imersão de 4 horas à temperatura ambiente da amostra em água.
   2. Para o teste, bloqueie uma amostra no lugar fechando as alças no testador ABES, certificando-se de que a amostra esteja alinhada com o testador. Em seguida, pressionando o botão de início, o instrumento puxa uma extremidade através de um servodrive, enquanto a outra extremidade da amostra puxa uma célula de carga presa às alças. Esse puxão continua até que o vínculo se rompa. O computador registra a força máxima que a amostra pode suportar, que é registrada como força de ligação.
      1. Use o mesmo procedimento para as amostras secas e embebidas em água. Ao medir a força de ruptura, tome cuidado para garantir que os punhos segurem a madeira com força, porque se o adesivo for muito forte, a madeira pode escorregar. Se a amostra quebrar fora da área colada, descarte o valor, pois isso está medindo a resistência da madeira, não o adesivo.
4. Desenvolvimento da força cinética
   1. Determine a taxa de desenvolvimento de resistência de um adesivo para estimar o tempo de impressão necessário para produtos de grande escala. Siga o mesmo procedimento que na etapa 4.3, exceto variar a temperatura e o tempo. Comece o teste de resistência à temperatura da placa de 100 °C, usando tempos de colagem de 10, 30, 60, 90, 120, 150, 180 e 210 segundos. Posteriormente, aumente a temperatura em 10 °C e repita os tempos de colagem até que não haja mais nenhuma seção linear de força versus tempo nos baixos tempos de ligação.
   2. Após a colagem, retraia as placas e use o recurso de resfriamento de ar do ABES para resfriar a amostra até perto da temperatura ambiente e, em seguida, medir a resistência da amostra. Começando em um tempo de prensagem baixo e aumentando primeiro o tempo para amostras subsequentes, colete os dados de força versus tempo até que o aumento do tempo resulte em pouca ou nenhuma força crescente. Em seguida, fazer a mesma sequência em temperaturas mais altas produzirá o gráfico resultante de força versus tempo e a taxa de cura como a inclinação (Figura 3).
      NOTA: Os dados do adesivo fenólico na Figura 3a¹⁰ mostram o efeito da temperatura no desenvolvimento da resistência em diferentes momentos. A Figura 3b mostra a taxa de desenvolvimento da resistência isotérmica regredida versus temperatura. Para a obtenção do desenvolvimento da resistência isotérmica, a amostra foi resfriada antes do teste. Alguns adesivos, como o ureia-formaldeído¹⁵, têm um tempo e temperatura de colagem ideais antes que a degradação comece a ocorrer. Esse método pode detectar esse problema e determinar as condições ideais.
5. Resistência ao calor
   1. Se o produto precisar atender a uma certa resistência à temperatura, prenda a amostra colada na unidade ABES. Depois de as placas serem aquecidas a essa temperatura, por exemplo, a 220 °C, acima da qual a madeira começa a degradar-se, feche na amostra pré-colada durante 2 min e, em seguida, abra para medir a resistência de aderência como no ponto 4.3.2 para determinar qualquer amolecimento térmico do adesivo em comparação com a temperatura de colagem de 120 °C.
   2. Repetir este ensaio, excepto se as placas forem fechadas na amostra durante 30 minutos e, em seguida, ensaiadas quanto à resistência para determinar a resistência se o adesivo estiver termicamente degradado. A liberação das placas e a resistência do teste determinarão a resistência ao calor da amostra em comparação com o valor antes do aquecimento. Esse tipo de procedimento foi utilizado para testar adesivos de madeira¹⁶. Como o ABES usa aquecimento rápido e pode medir a força enquanto quente sem mover a amostra para outra máquina, ele pode ser usado para diferenciar entre os dois modos de falha (ou seja, amolecimento térmico ou degradação). O amolecimento térmico produz perda de força imediatamente após o aquecimento e é tipicamente recuperável. A degradação química ocorre gradualmente ao longo do tempo em alta temperatura e não recupera a resistência mecânica no resfriamento.
      NOTA: Os fabricantes de adesivos precisam diferenciar se a perda de resistência é de amolecimento térmico ou degradação química, porque esses problemas exigem soluções diferentes. Existem muitos métodos que podem medir transições de amolecimento, incluindo outras análises térmicas, mas eles não distinguem entre uma mudança nas propriedades mecânicas e na estrutura química.

5. Análise de imagem da superfície de colagem com falha

1. Como o objetivo principal é determinar a resistência adesiva ou a taxa de desenvolvimento da resistência coesiva, certifique-se de que a falha esteja dentro do adesivo e não com adesão ao substrato (Figura 4) ou falha do substrato. Se ocorrer falha do substrato, o adesivo tem resistência suficiente. Alternativamente, a falha coesiva no adesivo a granel indica fraqueza do adesivo. No entanto, decidir entre adesão e falha interfásica adesiva pode ser difícil¹⁷. Uma variedade de métodos tem sido desenvolvida para a análise da madeira¹⁸.

Resultados

O procedimento tem sido amplamente utilizado para o estudo de adesivos proteicos no Laboratório de Produtos Florestais. Verificou-se que menos de 2 MPa de resistência de aderência úmida era insuficiente para justificar mais testes de adesivo de madeira, enquanto maior que 3 MPa era um resultado promissor para testes adicionais¹⁹. Tem se mostrado útil para demonstrar sensibilidade das condições de processamento de madeira^12,13. Outro...

Discussão

As etapas críticas no procedimento são as seguintes: seleção de substratos, preparação de espécimes, operacionalidade do equipamento e colagem de amostras.

O substrato deve ser forte, ter defeitos mínimos (liso, plano, sem rachaduras e sem descoloração. Folheado de face de armário de corte rotativo não lixado de uma madeira porosa difusa com bordo de açúcar (Acer saccharum) preferido. O lixamento cria uma superfície menos uniforme e mais fragmentada⁷

Materiais

Name	Company	Catalog Number	Comments
Adhesive	Supplied by user
Balance	Normal supply house
Mark II Automated Bonding Evaluation System (ABES-II)	Adhesive Evaluation Systems Inc
Pneumatically driven sample cutting device	Adhesive Evaluation Systems Inc
Regular spatula	Normal supply house
Wood supply – Hard maple	Besse Forest Products Group