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  • Resumen
  • Resumen
  • Introducción
  • Protocolo
  • Resultados
  • Discusión
  • Divulgaciones
  • Agradecimientos
  • Materiales
  • Referencias
  • Reimpresiones y Permisos

Resumen

Aquí se presenta un método seguro de transesterificación asistida por ultrasonidos para aceites vegetales que utiliza un catalizador alcalino. El método es rápido y eficiente para preparar productos de biodiésel puro.

Resumen

Utilizando el aceite vegetal como materia prima sostenible, este estudio presenta un enfoque innovador de la transesterificación asistida por ultrasonidos para la síntesis de biodiésel. Este procedimiento catalizado por alcalinos aprovecha los ultrasonidos como un potente aporte de energía, lo que facilita la rápida conversión del aceite de oliva virgen extra en biodiésel. En esta demostración, la reacción se lleva a cabo en un baño ultrasónico en condiciones ambientales durante 15 minutos, lo que requiere una proporción molar de 1:6 de aceite de oliva virgen extra a metanol y una cantidad mínima de KOH como catalizador. También se informan las propiedades fisicoquímicas del biodiésel. Haciendo hincapié en las notables ventajas de la transesterificación asistida por ultrasonidos, este método demuestra notables reducciones en los tiempos de reacción y separación, logrando una pureza casi perfecta (~100%), altos rendimientos y una generación de residuos insignificante. Es importante destacar que estos beneficios se logran dentro de un marco que prioriza la seguridad y la sostenibilidad ambiental. Estos convincentes hallazgos subrayan la eficacia de este enfoque para convertir el aceite vegetal en biodiésel, posicionándolo como una opción viable tanto para la investigación como para las aplicaciones prácticas.

Introducción

El biodiésel, derivado de aceites y grasas comunes de origen vegetal, surge como una solución sostenible para mitigar la dependencia delpetróleo. Este sustituto renovable muestra la reducción de las emisiones de gases de efecto invernadero, en particular el dióxido de carbono, al tiempo que depende de recursos sostenibles. Además, el biodiésel presenta claras ventajas sobre el diésel de petróleo, caracterizado por su composición libre de azufre, su naturaleza no tóxica y su biodegradabilidad. Como alternativa a los combustibles fósiles convencionales, el biodiésel se alinea con la política Net Zero de las Naciones Unidas (ONU) al reducir nuestra dependencia de los combustibles fósiles no renovables y mitigar los efectos adversos del cambio climático. El biodiésel ofrece un camino prometedor para satisfacer las necesidades energéticas actuales, lo que lo convierte en una opción poderosa para un futuro más verde2.

El método predominante utilizado para la producción de biodiesel involucra la transesterificación, un proceso químico en el que los triglicéridos que se encuentran en aceites y grasas reaccionan con un alcohol, generalmente metanol o etanol, en presencia de un catalizador en condiciones de temperatura elevada 1,2,3,4. Esta reacción produce ésteres de alquilo de ácidos grasos, el componente principal del biodiésel. Varios tipos de aceites vegetales sirven como materias primas primarias para la producción de biodiésel, incluidos los aceites comestibles5 (por ejemplo, aceite de oliva virgen extra y aceite de maíz) y no comestibles 6,7,8 (por ejemplo, aceite de semillas de alcaparras), así como los aceites usados9. El metanol es el más utilizado para este proceso de transesterificación, ya que es un alcohol relativamente barato. Además, se puede utilizar una serie de catalizadores como el ácido sulfúrico, el ácido fosfórico, el hidróxido de potasio, el hidróxido de sodio o enzimas como la lipasa para acelerar el proceso de transesterificación 1,2,3,4. Tradicionalmente, la mezcla de reacción se calienta bajo reflujo durante períodos prolongados, generalmente 30 minutos o más. La calefacción no es tan eficiente desde el punto de vista energético como la ultrasonicación, al tiempo que plantea riesgos para la seguridad5. En consecuencia, existe la necesidad de un proceso de transesterificación más seguro, rápido y eficiente desde el punto de vista energético.

La irradiación ultrasónica surge como una alternativa superior a las fuentes de energía convencionales como el calor, la luz y la electricidad, principalmente debido al fenómeno de la cavitación acústica10. Este fenómeno, caracterizado por la formación, expansión y colapso violento de burbujas, genera puntos calientes localizados con temperaturas que alcanzan aproximadamente los 5000 K y presiones de 1000 atm. Estas condiciones extremas, junto con las rápidas velocidades de calentamiento y enfriamiento (más de 1010 K/s), proporcionan la energía necesaria para que una amplia gama de reacciones químicas ocurran eficientemente a temperatura ambiente, incluidas las que anteriormente se consideraban inalcanzables por medios convencionales10. La síntesis asistida por ultrasonidos está ganando terreno rápidamente en diversas áreas de investigación. En particular, el interés por la síntesis asistida por ultrasonidos en la síntesis orgánica y los materiales de estado sólido está impulsado por su naturaleza respetuosa con el medio ambiente, su eficiencia energética y sus tiempos de reacción abreviados en condiciones ambientales 5,11,12,13,14,15,16 . Aquí se presenta una técnica rápida y eficaz para la transesterificación segura asistida por ultrasonidos de aceites vegetales utilizando un catalizador alcalino que produce productos de biodiésel puros en un corto período de tiempo. Aunque el aceite de oliva virgen extra sirve como medio de demostración en este estudio, es imperativo tener en cuenta que el método ultrasónico es aplicable a un espectro de aceites vegetales 5,17.

Protocolo

1. Origen y preparación del aceite

  1. Agregue 2.0 mL de metanol de grado HPLC en un tubo de centrífuga de 15 mL.
    PRECAUCIÓN: El metanol es un líquido altamente inflamable. Es tóxico si se ingiere, en contacto con la piel o si se inhala, y causa daño a los ojos. Asegúrese de usar equipo de protección personal (EPP) cuando trabaje con metanol y úselo en la campana extractora.
  2. Agregue un pellet de KOH (~0,10 g) al tubo de centrífuga y disuelva el sólido de KOH usando el limpiador ultrasónico (40 kHz) simplemente encendiendo el ultrasonido.
    PRECAUCIÓN: El KOH es dañino si se ingiere. Causa quemaduras graves en la piel, daño ocular y daño ocular grave. Asegúrese de usar EPP cuando trabaje con esta sustancia.
    NOTA: Para obtener resultados óptimos, coloque el tubo de centrífuga dentro de un vaso de precipitados lleno de agua y, a continuación, coloque el vaso de precipitados dentro del baño ultrasónico. Esta configuración sumergida garantiza una exposición completa de la mezcla de reacción a la irradiación ultrasónica, maximizando su eficacia.

2. Proceso de transesterificación

  1. Añadir 8,0 mL de aceite de oliva virgen extra al tubo de centrífuga.
  2. Tape y cierre herméticamente el tubo de centrífuga y agite vigorosamente el tubo de centrífuga para mezclar el aceite y la solución de metóxido de potasio.
    NOTA: Mantenga la tapa de la centrífuga apretada cuando agite el tubo de la centrífuga.
  3. Afloje la tapa y coloque el tubo de centrífuga en el baño ultrasónico. Encienda el baño ultrasónico durante 1 minuto.
  4. Después del primer 1 minuto, cierre bien la tapa de la centrífuga y vuelva a agitar vigorosamente el tubo de la centrífuga.
  5. Afloje el tapón y coloque la mezcla de reacción en el baño ultrasónico durante otros 14 minutos.
  6. Transfiera la mezcla de reacción a un embudo separador y drene la capa inferior de glicerina.
  7. Lave la capa superior con 15 mL de solución saturada de NaCl 3 veces, para eliminar el exceso de metanol y el catalizador residual del éster. Asegúrese de que el pH del lavado final sea neutro probando con un papel de pH.
  8. Transfiera la capa superior de biodiésel a un vial seco y limpio, agregue Na2SO4 anhidro al vial, agite la mezcla y deje reposar la mezcla durante unos 15 minutos hasta que el biodiésel esté claro. Utilice el producto de biodiésel transparente para la caracterización.

3. Caracterización del biodiésel

  1. Análisis infrarrojo por transformada de Fourier (FT-IR)
    1. Registre los espectros FT-IR en un amplio rango de 4000-400 cm-1. Mida cada muestra agregando conjuntamente 16 escaneos a una resolución de 4 cm-1. Realice la sustracción de fondo adquiriendo un espectro de aire fresco antes de cada escaneo de muestra. Esto es para garantizar una corrección precisa de la línea de base y minimizar la contaminación de la muestra. Antes de cada nueva muestra, limpie la placa ATR con metanol y luego séquela con toallitas sin pelusa.
  2. Análisis de resonancia magnética nuclear de protones (RMN 1H)
    1. Para analizar la composición química del producto de biodiésel, registre los espectros de resonancia magnética nuclear (RMN) del biodiésel y el aceite de oliva virgen extra en un espectrómetro de RMN de 500 MHz a temperatura ambiente. Utilizando una sonda de doble gradiente de 5 mm de alta resolución, prepare cada muestra disolviendo 50 mg de la muestra en 0,7 ml de cloroformo deuterado (CDCl3) que contiene 0,05% de tetrametilsilano (TMS) como patrón interno. Adquiera espectros de RMN de 1H utilizando el programa TOPSPIN con 16 escaneos y referenciados al estándar TMS a 0.0 ppm.
      PRECAUCIÓN: CDCl3 es dañino si se ingiere y tóxico si se inhala. Causa irritación de la piel e irritación ocular grave. Use EPP cuando trabaje con esta sustancia.
  3. Análisis de viscosidad
    1. Prepare dos pipetas Pasteur de vidrio de 5,75 pulgadas y una bomba de pipeta.
    2. Haga dos marcas en cada pipeta con un bolígrafo. La marca superior se encuentra en el cuerpo de la pipeta y la segunda marca se encuentra en el tallo estrecho, a unos 2 cm de la punta.
    3. Utilice una bomba de pipeta para llenar la pipeta con aceite de oliva virgen extra con el menisco en la marca superior.
    4. Retire la bomba de pipeta y ponga en marcha el cronómetro. Detenga el cronómetro cuando el aceite de oliva virgen extra alcance la marca inferior.
    5. Repita los pasos 3.3.3 y 3.3.4 con producto biodiésel en lugar de aceite de oliva virgen extra.
    6. Determine las viscosidades relativas del biodiésel en comparación con el aceite de oliva virgen extra cronometrando su paso a través de una pipeta de vidrio.
      Viscosidad relativa = (tiempo de aceite)/(tiempo de biodiesel).
  4. Ensayos de inflamabilidad
    1. Sumerge un hilo de algodón de aproximadamente 2 cm de longitud en biodiésel y otro hilo de algodón en aceite de oliva virgen extra. Asegure la saturación completa de la cuerda con el líquido respectivo. Coloque las tiras de algodón recubiertas sobre papel de aluminio.
    2. En un área de laboratorio designada, lejos de solventes inflamables, evalúe la facilidad de encender cada hilo de algodón y observe la calidad de la llama producida. Determina si un hilo de algodón se enciende más fácilmente que el otro. Evalúe qué líquido exhibe una capacidad de absorción superior y cuál mantiene una combustión más fuerte.

Resultados

En esta demostración, la reacción de transesterificación del aceite de oliva virgen extra y el metanol, catalizada por KOH, produce biodiésel a temperatura ambiente en un baño ultrasónico (Figura 1)5. Los materiales de partida en el tubo de centrífuga muestran que los reactivos son inmiscibles y se dividen en dos capas, como se ve en la Figura 2A. La capa superior es una mezcla de metanol y KOH, mientras que la capa inferior está ...

Discusión

En esta demostración, se dilucida un método asistido por ultrasonidos de producción de biodiésel catalizado por bases para una eficacia óptima. Para obtener resultados óptimos, el tubo de centrífuga debe colocarse dentro de un vaso de precipitados lleno de agua y luego el vaso de precipitados debe colocarse dentro del baño ultrasónico. Esta configuración sumergida garantiza una exposición completa de la mezcla de reacción al tratamiento ultrasónico, maximizando su eficacia. Si se desea, también se puede uti...

Divulgaciones

Los autores no tienen nada que revelar.

Agradecimientos

El trabajo fue apoyado por el fondo inicial de Author YL y el Premio de Mejora Pedagógica (PEA) de la Universidad Estatal de California, Sacramento.

Materiales

NameCompanyCatalog NumberComments
Chloroform-dFisher Scientific865-49-6• Harmful if swallowed.
• Causes skin irritation.
• Causes serious eye irritation.
• Toxic if inhaled.
• Suspected of causing cancer.
• Suspected of damaging fertility or the unborn child.
• Causes damage to organs through prolonged or repeated exposure
Heated Ultrasonic Baths, Digital, Branson UltrasonicBranson 89375-492
MethanolFisher Scientific Company67-56-1Highly flammable liquid and vapor. Toxic if swallowed, in contact with skin or if inhaled. Causes damage to organs (Eyes).
Potassium hydroxide Fisher Scientific Company1310-58-3May be corrosive to metals. Harmful if swallowed. Causes severe skin burns and eye damage. Causes serious eye damage
Sodium chlorideSigma-Aldrich7647-14-5Not hazardous
Vegetable oilsA commonly consumed food with a long history of safe use in pesticides. 

Referencias

  1. Mishra, V. K., Goswami, R. A review of production, properties and advantages of biodiesel. Biofuels. 9 (2), 273-289 (2018).
  2. Talha, N. S., Sulaiman, S. Overview of catalysts in biodiesel production. ARPN J Eng Appl Sci. 11 (1), 439-442 (2016).
  3. Kalita, P., Basumatary, B., Saikia, P., Das, B., Basumatary, S. Biodiesel as renewable biofuel produced via enzyme-based catalyzed transesterification. Ener Nex. 6, 100087 (2022).
  4. Norjannah, B., Ong, H. C., Masjuki, H. H., Juan, J. C., Chong, W. T. Enzymatic transesterification for biodiesel production: A comprehensive review. RSC Adv. 6 (65), 60034-60055 (2016).
  5. Wang, X., Chrzanowski, M., Liu, Y. Ultrasonic-assisted transesterification: A green miniscale organic laboratory experiment. J Chem Edu. 97 (4), 1123-1127 (2020).
  6. Duarte, M. P., Hamilton, A., Naccache, R. . Biomass to bioenergy. , (2024).
  7. Munir, M., et al. Biodiesel production from novel non-edible caper (Capparis L.) seeds oil employing Cu-Ni doped ZrO2 catalyst. Renew Sus Ener Rev. 138, 110558 (2021).
  8. Munir, M., et al. Cleaner production of biodiesel from novel non-edible seed oil (Carthamus lanatus L.) via highly reactive and recyclable green nano CoWO3@rGO composite in context of green energy adaptation. Fuel. 332, 126265 (2023).
  9. Rocha-Meneses, L., et al. Recent advances on biodiesel production from waste cooking oil (WCO): A review of reactors, catalysts, and optimization techniques impacting the production. Fuel. 348, 128514 (2023).
  10. Suslick, K. S., Nyborg, W. L. Ultrasound: Its chemical, physical and biological effects. J Acoust Soc Am. 87, 919-920 (1990).
  11. Afreen, S., Muthoosamy, K., Manickam, S. Sono-nano chemistry: A new era of synthesising polyhydroxylated carbon nanomaterials with hydroxyl groups and their industrial aspects. Ultrason Sonochem. 51, 451-461 (2019).
  12. Babu, S. G., Neppolian, B., Ashokkumar, M. Ultrasound-assisted synthesis of nanoparticles for energy and environmental applications. Handbook Ultrason Sonochem. 2, 1-34 (2015).
  13. Banerjee, B. Recent developments on ultrasound assisted catalyst-free organic synthesis. Ultrason Sonochem. 35, 1-14 (2017).
  14. Bang, J. H., Suslick, K. S. Applications of ultrasound to the synthesis of nanostructured materials. Adv Mater. 22 (10), 1039-1059 (2010).
  15. Kaur, N. Ultrasound-assisted green synthesis of five-membered O- and S-heterocycles. Syn Comm. 48 (14), 1715-1738 (2018).
  16. Liu, Y., Myers, E. J., Rydahl, S. A., Wang, X. Ultrasonic-assisted synthesis, characterization, and application of a metal-organic framework: A green general chemistry laboratory project. J Chem Edu. 96 (10), 2286-2291 (2019).
  17. Tan, S. X., Lim, S., Ong, H. C., Pang, Y. L. State of the art review on development of ultrasound-assisted catalytic transesterification process for biodiesel production. Fuel. 235, 886-907 (2019).
  18. Mahamuni, N. N., Adewuyi, Y. G. Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) method to monitor soy biodiesel and soybean oil in transesterification reactions, petrodiesel− biodiesel blends, and blend adulteration with soy oil. Ener Fuels. 23 (7), 3773-3782 (2009).
  19. Castejón, D., Fricke, P., Cambero, M. I., Herrera, A. Automatic 1H-NMR screening of fatty acid composition in edible oils. Nutrients. 8 (2), 93 (2016).
  20. Doudin, K. I. Quantitative and qualitative analysis of biodiesel by NMR spectroscopic methods. Fuel. 284, 119114 (2021).
  21. Prat, D., et al. Chem21 selection guide of classical-and less classical-solvents. Green Chem. 18 (1), 288-296 (2016).
  22. Ameen, M., et al. Prospects of catalysis for process sustainability of eco-green biodiesel synthesis via transesterification: A state-of-the-art review. Sustainability. 14 (12), 7032 (2022).
  23. Malek, M. N. F. A., et al. Ultrasonication: A process intensification tool for methyl ester synthesis: A mini review. Biomass Conv Bioref. 13, 1457-1467 (2023).

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