Este trabajo fue apoyado por la Fundación y la Fundación Charyk Fletcher Jones bajo el número de concesión 9900600. Los autores agradecen al Instituto Kavli de Nanociencia en el Instituto de Tecnología de California para el uso de los instrumentos de nanofabricación, el Centro de Investigación de Materiales Moleculares del Instituto Beckman en el Instituto de Tecnología de California para el uso de los XPS y póngase en contacto con goniómetro el ángulo y la División de Ciencias Geológicas y Planetarias del Instituto de Tecnología de California para el uso del SEM.

1. Nanotubos de carbono (CNT) Array Crecimiento <ol><li> Preparar una oblea de silicio con al menos un lado pulido. No hay ningún requisito específico en el tamaño, la orientación cristalina, tipo de dopaje, la resistividad y espesor de la capa de óxido. Nos suelen utilizar un &lt;100&gt; n-tipo oblea de silicio dopada con fósforo, con un diámetro de 3 pulgadas, un grosor de 381 micras, y una resistividad de Ωcm 5-10. Por lo general, esta oblea de silicio tiene una capa de óxido térmico con un espesor de 300 nm. </li><li> Si la oblea de silicio preparado no tiene una capa de óxido, añadir una capa de óxido con un espesor de 300 nm en el lado pulido de la oblea. Esta capa de óxido se puede cultivar térmicamente o depositado por deposición física de vapor (PVD), preferiblemente usando evaporador de haz de electrones. </li><li> Depositar la capa de óxido de aluminio (Al 2 O 3) tampón en el lado pulido de la oblea con un espesor medio de 10 nm. Deposición con haz de electrones evaporador a una velocidad de deposición media de 0,5 yAring ;/ sec es el preferido. Utilizar gránulos de óxido de aluminio con una pureza del 99,99% o superior. </li><li> Depositar un hierro (Fe) capa de catalizador en el lado pulido de la oblea con un espesor medio de 1 nm. Puesto que la uniformidad de este estrato de tampón es extremadamente crítica, la deposición utilizando haz de electrones evaporador a una velocidad de deposición media de 0,3 Å / segundo o menos se prefiere. Utilizar gránulos de hierro con una pureza de 99,95% o superior. </li><li> Corta y trocea la oblea de silicio recubierto de catalizador en múltiples chips más pequeños, preferiblemente en muestras de 1x1 cm. </li><li> Carga de varios chips de silicio catalizador revestido en un horno de tubo de 1 pulgada de diámetro cuarzo (Figura 2). </li><li> Aumentar la temperatura del horno a 750 ° C bajo un flujo constante de 400 sccm de argón (Ar) de gas a una presión de 600 Torr. </li><li> Una vez que la temperatura de crecimiento de 750 ° C se alcanza, iniciar el proceso de tratamiento previo por el que fluye una mezcla de 200 sccm de gas argón y 285 sccm de hidrógeno (H 2) de gas, mientras se mantiene tque la presión constante a 600 Torr. Ejecutar el proceso de pretratamiento de 5 min. </li><li> Una vez que el proceso de tratamiento previo se ha completado, iniciar el proceso de crecimiento haciendo fluir una mezcla de gas de 210 sccm de hidrógeno y 490 sccm de etileno (C 2 H 4) de gas, mientras se mantiene la presión constante a 600 Torr. Ejecutar el proceso de crecimiento de hasta una hora mientras se mantenía la temperatura de crecimiento constante a 750 ° C. La longitud de las matrices CNT se determina por el tiempo de crecimiento. CNT matrices con una longitud media de un milímetro se puede lograr mediante su cultivo durante una hora. 2 </li><li> Llevar la temperatura del horno a la temperatura ambiente bajo un flujo constante de 400 sccm de gas argón a una presión de 600 Torr. Descarga de las muestras una vez que la temperatura del horno alcanza la temperatura ambiente. </li><li> Caracterizar las características generales de crecimiento, incluyendo la calidad del crecimiento, la longitud, el diámetro y la densidad de empaquetamiento, por microscopía electrónica. </li></ol> 2. Oxígeno Adsorpción inducida por UV / ozono Tratamiento <ol><li> Coloque varias muestras de matriz CNT bajo una alta intensidad de la lámpara de vapor de mercurio que genera radiación UV a una longitud de onda de 185 nm y 254 nm. Estas muestras deben ser colocados a una distancia de 5 a 20 cm de la lámpara. Un comercial UV / ozono limpiador se puede utilizar como una alternativa (Figura 3). </li><li> Exponer estas matrices para la radiación UV en aire a temperatura ambiente y presión estándar. El tiempo total de exposición depende de sus propiedades físicas, la potencia de la radiación UV, y el grado de capacidad de humectación que quiere lograrse. Como aproximación, toma alrededor de 30 minutos de irradiación UV a 100 mW / cm 2 para cambiar completamente una amplia 15 m de altura CNT de superhidrófobas a superhidrófilas. </li><li> Mida el ángulo de contacto estático de los UV / ozono tratados arrays CNT para agua que utilizan goniómetro de ángulo de contacto. Protocolo para realizar esta medición se describe en la sección 5. </li><li> Vuelva a exponer las matrices de la CNT a anotsu ronda de tratamiento UV / ozono si no son suficientemente hidrófilo. </li><li> Caracterizar la química de la superficie de la UV / ozono tratado matriz CNT por espectroscopía de rayos X de fotoelectrones. </li></ol> 3. La adsorción de oxígeno inducida por el tratamiento con plasma de oxígeno <ol><li> Coloque varias muestras de matriz de CNT en la cámara de un limpiador de plasma de oxígeno / asher / grabador (Figura 4). Un limpiador de plasma de oxígeno remoto / asher / grabador es preferible que el directo, debido a su naturaleza isotrópica. </li><li> Ajuste el caudal de oxígeno a 150 sccm y la presión de la cámara a 500 mTorr. Establecer la potencia de RF a 50 vatios. </li><li> Exponer estas matrices para plasma de oxígeno durante varios minutos. El tiempo total de exposición depende de sus propiedades físicas y el grado de capacidad de humectación que quiere lograrse. El cuidado tiene que ser tomado por plasma de oxígeno es muy capaz de oxidar totalmente la CNT en CO y CO 2 moléculas. Como aproximación, debería tomar menos de 30 kmn para cambiar por completo un milímetro de altura una serie de CNT superhidrófobas a superhidrófilas. </li><li> Medir el ángulo de contacto estático de plasma de oxígeno tratada matrices CNT para el agua usando goniómetro de ángulo de contacto. Protocolo para realizar esta medición se describe en la sección 5. </li><li> Volver a exponer las matrices de CNT a otra ronda de tratamiento con plasma de oxígeno si no son suficientemente hidrófilo. </li><li> Caracterizar la química de la superficie de la matriz tratada con plasma de oxígeno CNT por espectroscopía de rayos X de fotoelectrones. </li></ol> 4. Desorción de oxígeno inducida por el tratamiento de vacío Recocido <ol><li> Coloque varias muestras de matriz de CNT en la cámara de un horno de vacío (Figura 5). </li><li> Reducir la presión de la cámara por lo menos a 2,5 Torr. </li><li> Aumentar la temperatura de la cámara a 250 ° C o superior. </li><li> Exponer estas matrices para aspirar tratamiento de recocido durante varias horas. El tiempo total de exposición depende de sus propiedades físicas y losgrado de humectación que quiere lograrse. Como aproximación, se necesitan al menos 3 horas para cambiar completamente una amplia 15 micras de altura CNT de superhidrófilas a superhidrófobas y más de 24 horas para convertir una matriz de un milímetro de altura CNT de superhidrófilas a superhidrófobas. </li><li> Medir el ángulo de contacto estático de la recocidos en vacío matrices CNT para el agua usando goniómetro de ángulo de contacto. Protocolo para realizar esta medición se describe en la sección 5. </li><li> Volver a exponer los arrays a otra ronda de vacío tratamiento de recocido si no son lo suficientemente hidrófobo. </li><li> Caracterizar la química de la superficie de la matriz recocidos en vacío CNT por espectroscopía de rayos X de fotoelectrones. </li></ol> 5. Mojar caracterización de las propiedades <ol><li> Preparar un goniómetro de ángulo de contacto. Llene el montaje microjeringa con agua desionizada. Esta jeringa tiene que estar equipado con un calibre 22 de punta plana aguja recta o una aguja más pequeña. Encienda el iluminador. </li&gt; <li> Coloque una muestra de la matriz de CNT en la mesa de ángulo de contacto de la muestra goniómetro. Asegúrese de que esta muestra no se inclina hacia una dirección. </li><li> Llevar el conjunto de microagujas más cerca de la muestra lentamente y dispensar una gotita de 5 l de agua en la superficie superior de la matriz de CNT. </li><li> Capturar una imagen de la gotita de agua una vez que ha llegado a descansar en la superficie superior de la matriz de CNT. Asegúrese de que una condición de equilibrio se ha alcanzado antes de tomar la imagen. </li><li> Calcular el ángulo de contacto mediante el procesamiento de la imagen capturada con un software dedicado, como DROPimage por Rame-Hart o LBADSA. 24 </li></ol>

<ol>
	<li>Sansom, E., Rinderknecht, D., Gharib, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Controlled+partial+embedding+of+carbon+nanotubes+within+flexible+transparent+layers.">Controlled partial embedding of carbon nanotubes within flexible transparent layers.</a> Nanotechnology. 19, 035302 (2008).</li><li>Aria, A. I., Gharib, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Reversible+Tuning+of+the+Wettability+of+Carbon+Nanotube+Arrays:+The+Effect+of+Ultraviolet/Ozone+and+Vacuum+Pyrolysis+Treatments.">Reversible Tuning of the Wettability of Carbon Nanotube Arrays: The Effect of Ultraviolet/Ozone and Vacuum Pyrolysis Treatments.</a> Langmuir. 27, 9005-9011 (2011).</li><li>Lee, S. W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High-power+lithium+batteries+from+functionalized+carbon-nanotube+electrodes.">High-power lithium batteries from functionalized carbon-nanotube electrodes.</a> Nat. Nano. 5, 531-537 (2010).</li><li>Aria, A. 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N., Nys, R. d. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+role+of+nano-roughness+in+antifouling.">The role of nano-roughness in antifouling.</a> Biofouling: The Journal of Bioadhesion and Biofilm Research. 25, 757-767 (2009).</li><li>Rothstein, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Slip+on+Superhydrophobic+Surfaces.">Slip on Superhydrophobic Surfaces.</a> Annual Review of Fluid Mechanics. 42, 89-109 (2010).</li><li>Emsley, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Very+strong+hydrogen-bonding.">Very strong hydrogen-bonding.</a> Chemical Society Reviews. 9, 91-124 (1980).</li><li>Bhushan, B., Jung, Y., Koch, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Micro-+nano-+and+hierarchical+structures+for+superhydrophobicity,+self-cleaning+and+low+adhesion.">Micro- nano- and hierarchical structures for superhydrophobicity, self-cleaning and low adhesion.</a> Philosophical Transactions - Royal Society. Mathematical, Physical and Engineering Sciences. 367, 1631-1672 (2009).</li><li>Krupenkin, T., Taylor, J., Schneider, T., Yang, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=From+rolling+ball+to+complete+wetting:+The+dynamic+tuning+of+liquids+on+nanostructured+surfaces.">From rolling ball to complete wetting: The dynamic tuning of liquids on nanostructured surfaces.</a> Langmuir. 20, 3824-3827 (2004).</li><li>Sun, T., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Control+over+the+Wettability+of+an+Aligned+Carbon+Nanotube+Film.">Control over the Wettability of an Aligned Carbon Nanotube Film.</a> Journal of the American Chemical Society. 125, 14996-14997 (2003).</li><li>Ebert, D., Bhushan, B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Transparent,+Superhydrophobic,+and+Wear-Resistant+Coatings+on+Glass+and+Polymer+Substrates+Using+SiO2,+ZnO,+and+ITO+Nanoparticles.">Transparent, Superhydrophobic, and Wear-Resistant Coatings on Glass and Polymer Substrates Using SiO2, ZnO, and ITO Nanoparticles.</a> Langmuir. 28, 11391-11399 (2012).</li><li>Feng, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Reversible+Super-hydrophobicity+to+Super-hydrophilicity+Transition+of+Aligned+ZnO+Nanorod+Films.">Reversible Super-hydrophobicity to Super-hydrophilicity Transition of Aligned ZnO Nanorod Films.</a> Journal of the American Chemical Society. 126, 62-63 (2003).</li><li>Xu, L., Karunakaran, R. G., Guo, J., Yang, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Transparent,+Superhydrophobic+Surfaces+from+One-Step+Spin+Coating+of+Hydrophobic+Nanoparticles.">Transparent, Superhydrophobic Surfaces from One-Step Spin Coating of Hydrophobic Nanoparticles.</a> ACS Appl. Mater. 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K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+performance+of+superhydrophobic+and+superoleophilic+carbon+nanotube+meshes+in+water-oil+filtration.">The performance of superhydrophobic and superoleophilic carbon nanotube meshes in water-oil filtration.</a> Carbon. 49, 669-676 (2011).</li><li>Hummers, W. S., Offeman, R. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Preparation+of+Graphitic+Oxide.">Preparation of Graphitic Oxide.</a> Journal of the American Chemical Society. 80, 1339 (1958).</li><li>Park, S., Ruoff, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Chemical+methods+for+the+production+of+graphenes.">Chemical methods for the production of graphenes.</a> Nature Nanotechnology. 4, 217-224 (2009).</li><li>Peng, Y., Liu, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Effects+of+Oxidation+by+Hydrogen+Peroxide+on+the+Structures+of+Multiwalled+Carbon+Nanotubes.">Effects of Oxidation by Hydrogen Peroxide on the Structures of Multiwalled Carbon Nanotubes.</a> Industrial &amp; Engineering Chemistry Research. 45, 6483-6488 (2006).</li><li>Huang, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Stable+superhydrophobic+surface+via+carbon+nanotubes+coated+with+a+ZnO+thin+film.">Stable superhydrophobic surface via carbon nanotubes coated with a ZnO thin film.</a> The Journal of Physical Chemistry. 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A, Physicochemical and Engineering Aspects. , 286-2892 (2006).</li><li>Naseh, M. V., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Fast+and+clean+functionalization+of+carbon+nanotubes+by+dielectric+barrier+discharge+plasma+in+air+compared+to+acid+treatment.">Fast and clean functionalization of carbon nanotubes by dielectric barrier discharge plasma in air compared to acid treatment.</a> Carbon. 48, 1369-1379 (2010).</li><li>Mawhinney, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Infrared+spectral+evidence+for+the+etching+of+carbon+nanotubes:+Ozone+oxidation+at+298+K.">Infrared spectral evidence for the etching of carbon nanotubes: Ozone oxidation at 298 K.</a> Journal of the American Chemical Society. 122, 2383-2384 (2000).</li><li>Sham, M., Kim, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Surface+functionalities+of+multi-wall+carbon+nanotubes+after+UV/Ozone+and+TETA+treatments.">Surface functionalities of multi-wall carbon nanotubes after UV/Ozone and TETA treatments.</a> Carbon. 44, 768-777 (2006).</li><li>Banerjee, S., Wong, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Rational+sidewall+functionalization+and+purification+of+single-walled+carbon+nanotubes+by+solution-phase+ozonolysis.">Rational sidewall functionalization and purification of single-walled carbon nanotubes by solution-phase ozonolysis.</a> The Journal of Physical Chemistry. B. 106, 12144-12151 (2002).</li><li>Xu, T., Yang, J., Liu, J., Fu, Q. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Surface+modification+of+multi-walled+carbon+nanotubes+by+O2+plasma.">Surface modification of multi-walled carbon nanotubes by O2 plasma.</a> Applied Surface Science. 253, 8945-8951 (2007).</li><li>Felten, A., Bittencourt, C., Pireaux, J. J., Van Lier, G., Charlier, J. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Radio-frequency+plasma+functionalization+of+carbon+nanotubes+surface+O2,+NH3,+and+CF4+treatments.">Radio-frequency plasma functionalization of carbon nanotubes surface O2, NH3, and CF4 treatments.</a> Journal of Applied Physics. 98, 074308 (2005).</li><li>Chen, C., Liang, B., Ogino, A., Wang, X., Nagatsu, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Oxygen+Functionalization+of+Multiwall+Carbon+Nanotubes+by+Microwave-Excited+Surface-Wave+Plasma+Treatment.">Oxygen Functionalization of Multiwall Carbon Nanotubes by Microwave-Excited Surface-Wave Plasma Treatment.</a> The Journal of Physical Chemistry C. 113, 7659-7665 (2009).</li></ol>

Todos los autores declaran que no tienen conflicto de intereses.

Consideramos UV / ozono tratamiento como la técnica de oxidación más conveniente, ya que se puede realizar en aire a una temperatura ambiente y presión estándar por hasta varias horas, dependiendo de la longitud de la matriz CNT y la potencia de la radiación UV. Radiación UV, generada por una alta intensidad de la lámpara de vapor de mercurio a 185 nm y 254 nm, rompe los enlaces moleculares en la pared exterior de CNT permitiendo que el ozono, se convierte simultáneamente a partir de aire por la radiación UV, ...

La introducción de materiales sintéticos con propiedades de humectación sintonizables ha permitido a muchas aplicaciones, incluyendo superficies autolimpiables y hidrodinámicos dispositivos de reducción de la resistencia. 6,7 Muchos estudios reportados muestran que para sintonizar con éxito las propiedades de humectación de un material, hay que ser capaz de variar su química de la superficie y la rugosidad de la superficie topográfica. 8-11 Entre muchos otros materiales sintéticos disponibles, los materiales nanoestructurados han atraído la mayor atención debido a su aspereza inherente superficie multi-escala y sus superficies pueden ser fácilmente funcionalizado por métodos comunes. Varios ejemplos de estos materiales nanoestructurados incluyen ZnO, 12,13 SiO 2, ITO 12,14, 12 y nanotubos de carbono (CNT). 15-17 Creemos que la capacidad de sintonizar reversiblemente las propiedades de humectación de CNT tiene su propia virtud ya que se consideran como uno de los materiales más prometedores para aplicaciones futurasciones. CNT se puede girar hidrófilo por sus superficies de funcionalización con grupos funcionales oxigenados, introducidos durante un tratamiento de oxidación. Hasta la fecha, el método más común para introducir adsorbatos de oxígeno a la CNT es las técnicas húmedas bien conocidos de oxidación, que implica el uso de ácidos fuertes y agentes oxidantes tales como ácido nítrico y peróxido de hidrógeno. 18-20 Estas técnicas de oxidación húmeda son difíciles ser escalados a nivel industrial debido a cuestiones de seguridad y medioambientales y la considerable cantidad de tiempo para completar el proceso de oxidación. Además, un método de punto de secado crítico puede ser necesario emplear para minimizar el efecto de las fuerzas capilares que pueden destruir la estructura microscópica y la alineación global de la matriz CNT durante el proceso de secado. Tratamientos en seco de oxidación, tales como UV / ozono y tratamientos con plasma de oxígeno, ofrecer un proceso de oxidación más seguro, más rápido, y más controlado en comparación con el anteriormente mencionadotratamientos en húmedo de oxidación. CNT pueden hacerse hidrófobas mediante la eliminación de los grupos funcionales oxigenados adjuntos de sus superficies. Hasta ahora, los procesos complicados están siempre involucrados en la producción de matrices CNT altamente hidrofóbicas. Típicamente, estas matrices tienen que ser recubiertas con productos químicos no humectantes, tales como PTFE, ZnO, y fluoroalkylsilane, 15,21,22 o ser pacificado por el flúor o el tratamiento de hidrocarburos de plasma, tal como CF4 y CH 4. 16,23 Aunque el tratamientos antes mencionados no son demasiado difíciles para ser escalados a nivel industrial, no son reversibles. Una vez que el CNT están expuestos a estos tratamientos, ya no se puede hacer hidrófila mediante el uso de métodos comunes de oxidación. Los métodos presentados en este documento muestran que la humectabilidad de las matrices de CNT puede sintonizarse directamente y cómodamente a través de una combinación de oxidación en seco y vacío tratamientos de recocido (Figura 1). Oxygen unaprocesos dsorption y desorción inducida por estos tratamientos son altamente reversible debido a su carácter no destructivo y la ausencia de otras impurezas. Por lo tanto, estos tratamientos permiten matrices de CNT a ser repetidamente cambia entre hidrófilo e hidrófobo. Además, estos tratamientos son muy práctico, económico, y se puede escalar fácilmente hasta ya que se puede realizar usando cualquier horno de vacío comercial y UV / ozono o un limpiador de plasma de oxígeno. Tenga en cuenta que las matrices alineadas verticalmente CNT utilizados aquí son cultivados por el estándar de química térmica deposición de vapor (CVD) técnica. Estas matrices se cultivan normalmente sobre sustratos revestidos de catalizador de obleas de silicio en un horno de tubo de cuarzo bajo un flujo de carbono que contiene gases precursores a una temperatura elevada. La longitud media de las matrices se puede variar desde unos pocos micrómetros a un milímetro de largo cambiando el tiempo de crecimiento.

<table border="1">
<tbody>
 <tr>
 <td> Material Name</td>
 <td> Company</td>
 <td> Catalogue Number</td>
 <td> Comments (optional)</td>
 </tr>
 <tr >
 <td>Lindberg Blue M Mini-Mite tube furnace</td>
 <td>Thermo Scientific</td>
 <td>TF55030A</td>
 <td>1" tube furnace for CNT array growth</td>
 </tr>
 <tr >
 <td>Electronic mass flow controllers</td>
 <td>MKS</td>
 <td>PFC-50 &pi;MFC</td>
 <td>Max flow rate of 1000 sccm </td>
 </tr>
 <tr >
 <td>Electronic pressure controller</td>
 <td>MKS</td>
 <td>PC-90 &pi;PC</td>
 <td>Max pressure of 1000 Torr</td>
 </tr>
 <tr >
 <td>1" quartz tube</td>
 <td>MTI Corp.</td>
 <td>>EQ-QZTube-25GE-610</td>
 <td>1" D x 24" L</td>
 </tr>
 <tr >
 <td>Hydrogen gas</td>
 <td>Airgas</td>
 <td>HY UHP200</td>
 <td>CNT array growth precursor gas, 99.999% purity</td>
 </tr>
 <tr >
 <td>Ethylene gas</td>
 <td>Matheson</td>
 <td>G2250101</td>
 <td>CNT array growth precursor gas, 99.999% purity</td>
 </tr>
 <tr >
 <td>Argon gas</td>
 <td>Airgas</td>
 <td>AR UHP200</td>
 <td>CNT array growth precursor gas, 99.999% purity</td>
 </tr>
 <tr >
 <td>Silicon wafer</td>
 <td>El-Cat</td>
 <td>2449</td>
 <td>With 300 nm polished thermal oxide layer</td>
 </tr>
 <tr >
 <td>Iron pellets</td>
 <td>Kurt J Lesker</td>
 <td>EVMFE35EXEA</td>
 <td>99.95% purity</td>
 </tr>
 <tr >
 <td>Aluminum oxide pellets</td>
 <td>Kurt J Lesker</td>
 <td>EVMALO-1220B</td>
 <td>99.99% purity</td>
 </tr>
 <tr >
 <td>E-beam evaporator</td>
 <td>CHA Industries</td>
 <td>CHA Mark 40</td>
 <td>For buffer and catalyst layer deposition</td>
 </tr>
 <tr >
 <td>UV/ozone cleaner</td>
 <td>BioForce Nanosciences</td>
 <td>ProCleaner Plus</td>
 <td>For oxidizing CNT array</td>
 </tr>
 <tr >
 <td>Oxygen plasma cleaner</td>
 <td>PVA TePla</td>
 <td>M4L</td>
 <td>For oxidizing CNT array</td>
 </tr>
 <tr >
 <td>Vacuum oven</td>
 <td>VWR</td>
 <td>97027-664 </td>
 <td>For deoxidizing CNT array</td>
 </tr>
 <tr >
 <td>SEM</td>
 <td>Zeiss</td>
 <td>1550 VP</td>
 <td>For CNT array growth characterization</td>
 </tr>
 <tr >
 <td>XPS</td>
 <td>Surface Science </td>
 <td>M-Probe</td>
 <td>For surface chemistry characterization</td>
 </tr>
 <tr >
 <td>Contact angle goniometer</td>
 <td>ram&eacute;-hart</td>
 <td>Model 190</td>
 <td>For wetting properties characterization</td>
 </tr>
 </tbody>
</table>

dry oxidation and vacuum annealing treatments for tuning the wetting properties of carbon nanotube arrays

En este artículo, se describe un método simple para sintonizar reversiblemente las propiedades de humectación de nanotubos de carbono alineados verticalmente (CNT) arrays. Aquí, las matrices de CNT se definen como densamente empaquetadas de paredes múltiples nanotubos de carbono orientadas perpendicularmente al sustrato de crecimiento como resultado de un proceso de crecimiento por el estándar de química térmica deposición de vapor (CVD) técnica. 1,2 Estos arrays CNT se exponen entonces a vacío tratamiento de recocido para hacerlos más hidrófobo o para secar tratamiento de oxidación para hacerlos más hidrófilo. Las matrices hidrófobas CNT se puede girar hidrófilo mediante la exposición a secar tratamiento de oxidación, mientras que las matrices hidrófilas CNT se puede girar hidrófoba mediante la exposición a vacío tratamiento de recocido. Usando una combinación de ambos tratamientos, las matrices de CNT puede ser repetidamente cambia entre hidrófilo e hidrófobo. 2 Por lo tanto, dicha combinación muestran un potencial muy alto en muchas aplicaciones industriales y de consumo,incluyendo el sistema de administración de fármacos y de alta densidad de potencia. supercondensadores 3-5 La clave para variar la mojabilidad de las matrices de CNT es el control de la concentración superficial de adsorbatos de oxígeno. Básicamente adsorbatos de oxígeno puede introducirse mediante la exposición de las matrices de CNT a cualquier tratamiento de oxidación. Aquí se utiliza tratamientos en seco de oxidación, tales como plasma de oxígeno y UV / ozono, para funcionalizar la superficie de CNT con grupos funcionales oxigenados. Estos grupos funcionales oxigenados permitir enlace de hidrógeno entre la superficie de CNT y las moléculas de agua para formar, haciendo que el hidrófilo CNT. Para activar los hidrófobo, oxígeno adsorbido se debe quitar de la superficie de CNT. Aquí empleamos el tratamiento de recocido de vacío para inducir proceso de desorción de oxígeno. Matrices de la CNT con concentración superficial extremadamente baja de adsorbatos de oxígeno muestran un comportamiento superhidrófobas.

El método de CVD descrito anteriormente resultados en densamente empaquetadas verticalmente alineados de pared múltiple matrices CNT con un diámetro típico número, de pared, y entre los nanotubos de separación de aproximadamente 12 a 20 nm, 8 - paredes 16, y 40 a 100 nm, respectivamente. La longitud media de las matrices se puede variar desde unos pocos micrómetros de largo (Figura 6a) a un milímetro de largo (Figura 6b) cambiando el tiempo de crecimiento de 5 minutos a 1 hora, ...

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Dry Oxidation and Vacuum Annealing Treatments for Tuning the Wetting Properties of Carbon Nanotube Arrays

En este artículo se describe un método simple para fabricar conjuntos de nanotubos alineados verticalmente de carbono por CVD y posteriormente afinar sus propiedades humectantes exponiéndolos al vacío recocido o tratamiento de oxidación seca.

La oxidación en seco y vacío Recocido Tratamientos para Ajuste las propiedades humectantes de conjuntos de nanotubos de carbono

In this article, we describe a simple method to reversibly  tune the wetting properties of vertically aligned carbon nanotube (CNT) arrays.  Here, CNT ...

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Research

JoVE Journal

Engineering

14.9K vistas.  California Institute of Technology. En este artículo se describe un método simple para fabricar conjuntos de nanotubos alineados verticalmente de carbono por CVD y posteriormente afinar sus propiedades humectantes exponiéndolos al vacío recocido o tratamiento de oxidación seca.

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Fabrication, Densification, and Replica Molding of 3D Carbon Nanotube Microstructures

The introduction of new materials and processes to microfabrication has, in large part, enabled many important advances in microsystems, lab-on-a-chip devices, and their applications. In particular, capabilities for cost-effective fabrication of polymer microstructures were transformed by the advent of soft lithography and other micromolding techniques 1, 2, and this led a revolution in applications of microfabrication to biomedical engineering and biology. Nevertheless, it remains challenging to fabricate microstructures with well-defined nanoscale surface textures, and to fabricate arbitrary 3D shapes at the micro-scale. Robustness of master molds and maintenance of shape integrity is especially important to achieve high fidelity replication of complex structures and preserving their nanoscale surface texture. The combination of hierarchical textures, and heterogeneous shapes, is a profound challenge to existing microfabrication methods that largely rely upon top-down etching using fixed mask templates. On the other hand, the bottom-up synthesis of nanostructures such as nanotubes and nanowires can offer new capabilities to microfabrication, in particular by taking advantage of the collective self-organization of nanostructures, and local control of their growth behavior with respect to microfabricated patterns. 
Our goal is to introduce vertically aligned carbon nanotubes (CNTs), which we refer to as CNT "forests", as a new microfabrication material. We present details of a suite of related methods recently developed by our group: fabrication of CNT forest microstructures by thermal CVD from lithographically patterned catalyst thin films; self-directed elastocapillary densification of CNT microstructures; and replica molding of polymer microstructures using CNT composite master molds. In particular, our work shows that self-directed capillary densification ("capillary forming"), which is performed by condensation of a solvent onto the substrate with CNT microstructures, significantly increases the packing density of CNTs. This process enables directed transformation of vertical CNT microstructures into straight, inclined, and twisted shapes, which have robust mechanical properties exceeding those of typical microfabrication polymers. This in turn enables formation of nanocomposite CNT master molds by capillary-driven infiltration of polymers. The replica structures exhibit the anisotropic nanoscale texture of the aligned CNTs, and can have walls with sub-micron thickness and aspect ratios exceeding 50:1. Integration of CNT microstructures in fabrication offers further opportunity to exploit the electrical and thermal properties of CNTs, and diverse capabilities for chemical and biochemical functionalization 3.

We present methods for fabrication of patterned microstructures of vertically aligned carbon nanotubes (CNTs), and their use as master molds for production of polymer microstructures with organized nanoscale surface texture. The CNT forests are densified by condensation of solvent onto the substrate, which significantly increases their packing density and enables self-directed formation of 3D shapes.

Fabricación, densificación, y la réplica de Moldeo por inyección de microestructuras 3D nanotubos de carbono

The introduction of new materials and processes to microfabrication has, in large part, enabled many important advances in microsystems, lab-on-a-chip ...

Investigación

Ingeniería

Synthesis and Functionalization of Nitrogen-doped Carbon Nanotube Cups with Gold Nanoparticles as Cork Stoppers

Nitrogen-doped carbon nanotubes consist of many cup-shaped graphitic compartments termed as nitrogen-doped carbon nanotube cups (NCNCs). These as-synthesized graphitic nanocups from chemical vapor deposition (CVD) method were stacked in a head-to-tail fashion held only through noncovalent interactions. Individual NCNCs can be isolated out of their stacking structure through a series of chemical and physical separation processes. First, as-synthesized NCNCs were oxidized in a mixture of strong acids to introduce oxygen-containing defects on the graphitic walls. The oxidized NCNCs were then processed using high-intensity probe-tip sonication which effectively separated the stacked NCNCs into individual graphitic nanocups. Owing to their abundant oxygen and nitrogen surface functionalities, the resulted individual NCNCs are highly hydrophilic and can be effectively functionalized with gold nanoparticles (GNPs), which preferentially fit in the opening of the cups as cork stoppers. These graphitic nanocups corked with GNPs may find promising applications as nanoscale containers and drug carriers.

We discussed the synthesis of individual graphitic nanocups using a series of techniques including chemical vapor deposition, acid oxidation and probe-tip sonication. By citrate reduction of HAuCl4, the graphitic nanocups were effectively corked with gold nanoparticles due to the chemically reactive edges of the cups.

Síntesis y funcionalización de nitrógeno dopados Copas de nanotubos de carbono con nanopartículas de oro como tapones de corcho

Nitrogen-doped carbon  nanotubes consist of many cup-shaped graphitic compartments termed as  nitrogen-doped carbon nanotube cups (NCNCs).  These ...

Fine-tuning the Size and Minimizing the Noise of Solid-state Nanopores

Solid-state nanopores have emerged as a versatile tool for the characterization of single biomolecules such as nucleic acids and proteins1. However, the creation of a nanopore in a thin insulating membrane remains challenging. Fabrication methods involving specialized focused electron beam systems can produce well-defined nanopores, but yield of reliable and low-noise nanopores in commercially available membranes remains low2,3 and size control is nontrivial4,5. Here, the application of high electric fields to fine-tune the size of the nanopore while ensuring optimal low-noise performance is demonstrated. These short pulses of high electric field are used to produce a pristine electrical signal and allow for enlarging of nanopores with subnanometer precision upon prolonged exposure. This method is performed in situ in an aqueous environment using standard laboratory equipment, improving the yield and reproducibility of solid-state nanopore fabrication.

A methodology for preparing solid-state nanopores in solution for biomolecular translocation experiments is presented. By applying short pulses of high electric fields, the nanopore diameter can be controllably enlarged with subnanometer precision and its electrical noise characteristics significantly improved. This procedure is performed in situ using standard laboratory equipment under experimental conditions.

Ajuste del tamaño y la reducción al mínimo del ruido de estado sólido Nanoporos

Solid-state nanopores have emerged as a versatile tool for the characterization of single biomolecules such as nucleic acids and proteins1. However, the ...

Ambient Method for the Production of an Ionically Gated Carbon Nanotube Common Cathode in Tandem Organic Solar Cells

A method of fabricating organic photovoltaic (OPV) tandems that requires no vacuum processing is presented. These devices are comprised of two solution-processed polymeric cells connected in parallel by a transparent carbon nanotubes (CNT) interlayer. This structure includes improvements in fabrication techniques for tandem OPV devices. First the need for ambient-processed cathodes is considered. The CNT anode in the tandem device is tuned via ionic gating to become a common cathode. Ionic gating employs electric double layer charging to lower the work function of the CNT electrode. Secondly, the difficulty of sequentially stacking tandem layers by solution-processing is addressed. The devices are fabricated via solution and dry-lamination in ambient conditions with parallel processing steps. The method of fabricating the individual polymeric cells, the steps needed to laminate them together with a common CNT cathode, and then provide some representative results are described. These results demonstrate ionic gating of the CNT electrode to create a common cathode and addition of current and efficiency as a result of the lamination procedure.

A method of fabricating, in ambient conditions, organic photovoltaic tandem devices in a parallel configuration is presented. These devices feature an air-processed, semi-transparent, carbon nanotube common cathode.

Método ambiente para la producción de un cátodo común iónicamente cerrada nanotubos de carbono en las células solares en tándem Orgánica

A method of fabricating organic photovoltaic (OPV) tandems that requires no vacuum processing is presented. These devices are comprised of two ...

Fabrication of Low Temperature Carbon Nanotube Vertical Interconnects Compatible with Semiconductor Technology

We demonstrate a method for the low temperature growth (350 &#176;C) of vertically-aligned carbon nanotubes (CNT) bundles on electrically conductive thin-films. Due to the low growth temperature, the process allows integration with modern low-&#954; dielectrics and some flexible substrates. The process is compatible with standard semiconductor fabrication, and a method for the fabrication of electrical 4-point probe test structures for vertical interconnect test structures is presented. Using scanning electron microscopy the morphology of the CNT bundles is investigated, which demonstrates vertical alignment of the CNT and can be used to tune the CNT growth time. With Raman spectroscopy the crystallinity of the CNT is investigated. It was found that the CNT have many defects, due to the low growth temperature. The electrical current-voltage measurements of the test vertical interconnects displays a linear response, indicating good ohmic contact was achieved between the CNT bundle and the top and bottom metal electrodes. The obtained resistivities of the CNT bundle are among the average values in the literature, while a record-low CNT growth temperature was used.

A method for the growth of low temperature vertically-aligned carbon nanotubes, and the subsequent fabrication of vertical interconnect electrical test structures using semiconductor fabrication is presented.

Fabricación de Baja Temperatura de nanotubos de carbono Interconexiones verticales Compatible con la tecnología de semiconductores

We demonstrate a method for the low temperature growth (350 &#176;C) of vertically-aligned carbon nanotubes (CNT) bundles on electrically conductive ...

Development of an Experimental Setup for the Measurement of the Coefficient of Restitution under Vacuum Conditions

The Discrete Element Method is used for the simulation of particulate systems to describe and analyze them, to predict and afterwards optimize their behavior for single stages of a process or even an entire process. For the simulation with occurring particle-particle and particle-wall contacts, the value of the coefficient of restitution is required. It can be determined experimentally. The coefficient of restitution depends on several parameters like the impact velocity. Especially for fine particles the impact velocity depends on the air pressure and under atmospheric pressure high impact velocities cannot be reached. For this, a new experimental setup for free-fall tests under vacuum conditions is developed. The coefficient of restitution is determined with the impact and rebound velocity which are detected by a high-speed camera. To not hinder the view, the vacuum chamber is made of glass. Also a new release mechanism to drop one single particle under vacuum conditions is constructed. Due to that, all properties of the particle can be characterized beforehand.

The coefficient of restitution is a parameter that describes the loss of kinetic energy during collision. Here, a free-fall setup under vacuum conditions is developed to be able to determine the coefficient of restitution parameter for particles in micrometer range with high impact velocities.

Desarrollo de un montaje experimental para la medición del coeficiente de restitución en condiciones de vacío

The Discrete Element Method is used for the simulation of particulate systems to describe and analyze them, to predict and afterwards optimize their ...

Seedless Growth of Bismuth Nanowire Array via Vacuum Thermal Evaporation

Here a seedless and template-free technique is demonstrated to scalably grow bismuth nanowires, through thermal evaporation in high vacuum at RT. Conventionally reserved for the fabrication of metal thin films, thermal evaporation deposits bismuth into an array of vertical single crystalline nanowires over a flat thin film of vanadium held at RT, which is freshly deposited by magnetron sputtering or thermal evaporation. By controlling the temperature of the growth substrate the length and width of the nanowires can be tuned over a wide range. Responsible for this novel technique is a previously unknown nanowire growth mechanism that roots in the mild porosity of the vanadium thin film. Infiltrated into the vanadium pores, the bismuth domains (~ 1 nm) carry excessive surface energy that suppresses their melting point and continuously expels them out of the vanadium matrix to form nanowires. This discovery demonstrates the feasibility of scalable vapor phase synthesis of high purity nanomaterials without using any catalysts.

A protocol for seedless and high yield growth of bismuth nanowire arrays through vacuum thermal evaporation technique is presented.

Crecimiento Seedless de bismuto nanocables matriz a través del vacío de evaporación térmica

Here a seedless and template-free technique is demonstrated to scalably grow bismuth nanowires, through thermal evaporation in high vacuum at RT. ...

Two-way Valorization of Blast Furnace Slag: Synthesis of Precipitated Calcium Carbonate and Zeolitic Heavy Metal Adsorbent

The aim of this work is to present a zero-waste process for storing CO2 in a stable and benign mineral form while producing zeolitic minerals with sufficient heavy metal adsorption capacity. To this end, blast furnace slag, a residue from iron-making, is utilized as the starting material. Calcium is selectively extracted from the slag by leaching with acetic acid (2 M CH3COOH) as the extraction agent. The filtered leachate is subsequently physico-chemically purified and then carbonated to form precipitated calcium carbonate (PCC) of high purity (&lt;2 wt% non-calcium impurities, according to ICP-MS analysis). Sodium hydroxide is added to neutralize the regenerated acetate. The morphological properties of the resulting calcitic PCC are tuned for its potential application as a filler in papermaking. In parallel, the residual solids from the extraction stage are subjected to hydrothermal conversion in a caustic solution (2 M NaOH) that leads to the predominant formation of a particular zeolitic mineral phase (detected by XRD), namely analcime (NaAlSi2O6&#8729;H2O). Based on its ability to adsorb Ni2+, as reported from batch adsorption experiments and ICP-OES analysis, this product can potentially be used in wastewater treatment or for environmental remediation applications.

A protocol for the parallel production of precipitated calcium carbonate and zeolitic material from blast furnace slag via mineral carbonation and alkaline hydrothermal conversion, respectively, is presented. The performance of the zeolitic material towards nickel adsorption is tested.

Dos vías de valorización de escoria de alto horno: Síntesis de carbonato de calcio precipitado y zeolíticos adsorbente de metales pesados

The aim of this work is to present a zero-waste process for storing CO2 in a stable and benign mineral form while producing zeolitic minerals with ...

Precision Milling of Carbon Nanotube Forests Using Low Pressure Scanning Electron Microscopy

A nanoscale fabrication technique appropriate for milling carbon nanotube (CNT) forests is described. The technique utilizes an environmental scanning electron microscope (ESEM) operating with a low pressure water vapor ambient. In this technique, a portion of the electron beam interacts with the water vapor in the vicinity of the CNT sample, dissociating the water molecules into hydroxyl radicals and other species by radiolysis. The remainder of the electron beam interacts with the CNT forest sample, making it susceptible to oxidation from the chemical products of radiolysis. This technique may be used to trim a selected region of an individual CNT, or it may be used to remove hundreds of cubic microns of material by adjusting ESEM parameters. The machining resolution is similar to the imaging resolution of the ESEM itself. The technique produces only small quantities of carbon residue along the boundaries of the cutting zone, with minimal effect on the native structural morphology of the CNT forest.

Low pressure scanning electron microscopy in a water vapor ambient is used to machine nanoscale to microscale features in carbon nanotube forests.

Fresado de precisión de nanotubos de carbono de los bosques El uso de baja presión de barrido Microscopía Electrónica

A nanoscale fabrication technique appropriate for milling carbon nanotube (CNT) forests is described. The technique utilizes an environmental scanning ...

Orientational Transition in a Liquid Crystal Triggered by the Thermodynamic Growth of Interfacial Wetting Sheets

In liquid crystal (LC) physical chemistry, molecules near the surface play a great role in controlling bulk orientation. Thus far, mainly to achieve desired molecular orientation states in LC displays, the "static" surface property of LCs, so-called surface anchoring, has been intensively studied. As a rule of thumb, once the initial orientation of LCs is "locked" by specific surface treatments, such as rubbing or treatment with a specific alignment layer, it hardly changes with temperature. Here, we present a system exhibiting an orientational transition upon temperature variation, which conflicts with the consensus. Right on the transition, the bulk LC molecules experience the orientational rotation, with 90&#176; between the planar (P) orientation at high temperatures and the vertical (V) orientation at low temperatures in the first-order transitional manner. We have tracked thermodynamic surface anchoring behavior by means of polarizing optical microscopy (POM), dielectric spectroscopy (DS), high-resolution differential scanning calorimetry (HR-DSC), and grazing incidence X-ray diffraction (GI-XRD) and reached a plausible physical explanation: that the transition is triggered by a growth of surface wetting sheets, which impose the V orientation locally against the P orientation in the bulk. This landscape would provide a general link explaining how the equilibrium bulk orientation is affected by surface-localized orientation in many LC systems. In our characterization, POM and DS are advantageous by offering information on the spatial distribution of the orientation of LC molecules. HR-DSC gives information about the precise thermodynamic information on transitions, which cannot be addressed by conventional DSC instruments due to limited resolution. GI-XRD provides information on surface-specific molecular orientation and short-range orderings. The goal of this paper is to present a protocol for preparing a sample that exhibits the transition and to demonstrate how the thermodynamic structural variation, both in the bulk and on surfaces, can be analyzed through the abovementioned methods.

Here, we present a protocol to trigger an orientational transition of a liquid crystal in response to temperature. Methodologies are described for preparing a sample in order to observe the transition and the detailed transitional evolution.

Transición orientativa en un cristal líquido desencadenada por el crecimiento termodinámico de las húmedas interfaciales

In liquid crystal (LC) physical chemistry, molecules near the surface play a great role in controlling bulk orientation. Thus far, mainly to achieve ...