This work was supported by the Air Force Office of Scientific Research grant FA9550-16-1-0011 and University of Missouri startup funds. The authors would like to thank the University of Missouri Electron Microscopy Core facility for assistance with SEM imaging and use of patterning equipment and software.

1. Preparación de la muestra CNT Bosque para el fresado <ol><li> CNT Síntesis <ol><li> Depósito de 10 nm de óxido de aluminio (alúmina) sobre una oblea de silicio oxidado térmicamente mediante deposición atómica capa 13 u otros métodos de deposición física de vapor. </li><li> Depósito de 1 nm de hierro sobre la capa de soporte de alúmina mediante pulverización catódica 14 u otro método de deposición física de vapor. </li><li> Sintetizar nanotubos de carbono mediante un proceso establecido, tales como deposición de vapor químico térmico 15. <ol><li> Calentar un horno de tubo de diámetro 20 mm a 750 ° C en 400 centímetros cúbicos estándar (sccm) de flujo de helio y 100 sccm de hidrógeno. Introducir 100 sccm de etileno en forma de gas de alimentación de hidrocarburos para una tasa de crecimiento de aproximadamente 50 micras / min. </li></ol></li></ol></li><li> Preparación SEM <ol><li> Aplique cinta de carbono a un 1/2 &quot;de diámetro SEM código auxiliar estándar. Si la inclinación de la etapa is es necesario, se solapan la región de la muestra de bosque CNT a moler sobre el borde de la trozo. Si se utiliza Barrido de haz de electrones controlado por software en el procedimiento de molienda, asegurar la muestra de CNT a una litografía de haz de electrones montar de una manera similar. </li><li> Si la molienda de la sección transversal de la CNT, asegurar el empalme hacia un soporte de talón de 45 ° con un tornillo de fijación. </li><li> Ventilar el ESEM seleccionando el icono &quot;Vent&quot; del software de control ESEM. </li><li> Abra la puerta del escenario ESEM, y asegurar el empalme hacia el escenario SEM con un tornillo de fijación. </li><li> Cierre la cámara de SEM y seleccione &quot;alto vacío&quot; en el software de control ESEM. </li><li> Mientras que la cámara ESEM está bombeando, seleccionar los parámetros del haz de electrones de 5 kV y tamaño de mancha de 3,0 mediante la ficha de control del haz dentro del software de control. </li><li> Seleccione el detector de electrones secundarios mediante la selección de los detectores | ETD (SE) en el software de control ESEM. </li><li> Seleccione el icono &quot;Beam On&quot; en el software de control.El haz puede ser activa sólo una vez que el vacío de la cámara está a menos de 10 -4 Torr. Use los mandos de control de enfoque manual SEM para enfocar la muestra. </li><li> Incline la muestra a 45 ° con la perilla de control de fase de inclinación manual o mediante la introducción de 45 ° en el campo &quot;inclinación&quot; en la pestaña &quot;Coordenadas&quot; del software ESEM. Centrarse en la muestra más alta. Vincular la distancia focal a la distancia de trabajo mediante la selección de la etapa | Enlace de Z a FWD en el menú del software ESEM. Entrada 7 mm en el campo &quot;Z&quot; en la pestaña &quot;Coordenadas&quot; en el software de control. </li><li> Ajustar el enfoque, stigmation, el brillo y el contraste usando los botones de control manual para resolver una imagen bien enfocada. </li></ol></li><li> Ajuste del haz en modo alto vacío <ol><li> Localizar una región para fresar usando controles de navegación. Haga doble clic dentro de la vista de la imagen SEM o girando manualmente el eje x y de control y mandos de control de la etapa de SEM para navegar. </li><li> Vaya a un l adyacentesocation aproximadamente 100 micras de distancia de la región de fresado. </li><li> Consultar la figura 1 para estimar la tasa de eliminación de material de la selva CNT como una función de la presión, el voltaje de aceleración, tiempo de permanencia por píxel, y la corriente de haz. </li><li> Ajustar el voltaje de aceleración de 30 kV y punto de tamaño a 5,0 usando el software de control ESEM. Ajustar el enfoque de la imagen, el brillo y el contraste usando los botones de control ESEM. Para el fresado a escala nanométrica de CNT individuales o pocas, seleccione 5 kV y tamaño de punto 3.0. </li><li> Seleccionar un 1 mm de abertura mediante el ajuste de apertura manual. Ajuste el enfoque, stigmation, el brillo y el contraste para obtener una imagen bien resuelto, como se detalla anteriormente. </li><li> Reducir la ampliación a &lt;1.000X. </li></ol></li><li> Configuración del SEM en Baja Presión de Vapor de Agua <ol><li> Seleccionar una presión de 11 Pa en el cuadro desplegable software de control. </li><li> Seleccione el modo de &quot;baja presión&quot; en los ajustes de &quot;vacío&quot; en el softwa ESEMvolver a introducir el vapor de agua. </li><li> Seleccione &quot;Beam On&quot; en el software de control sobre estabilización de la presión. Seleccionar un tiempo de permanencia de &lt;10 microsegundos y una resolución de 1.024 x 884 en los cuadros desplegables del software de control. </li><li> Ajustar el brillo, el contraste, el enfoque y stigmation como se detalla anteriormente. </li><li> Navegue hasta la región de tallado deseada. Rotar la orientación de la imagen seleccionando la opción | Analiza rotación en el software de control, si es necesario. Seleccionar un ángulo de rotación adecuado que se alinea con la orientación de exploración vertical y horizontal nativo de la SEM. </li><li> En el fresado de tamaños de las características del orden de 1 m, seleccione una ampliación de 40,000X. Seleccionar un aumento de 20.000X a las características del molino con dimensiones de hasta 5 micras. </li><li> Pausa el haz de electrones mediante la selección de la &#39; &quot;&#39; icono. Una imagen del bosque CNT se mostrará y puede ser utilizado para la selección de las regiones de fresado área reducida, mientras que la viga está en pausa. &lt;/ Li&gt; </ol></li></ol> 2. CNT Bosque de fresado <ol><li> Las instrucciones para la molienda CNT bosque utilizando un área seleccionada rectangular <ol><li> Elija la herramienta &#39;área reducida &quot;en el software de control, o seleccione reducido el área de escaneado en el menú del software. Extender un rectángulo área reducida sobre el área a ser molido. </li><li> Permite ajustar la resolución de 2.048 x 1.768. Aumentar el tiempo de permanencia de 2 ms. Si 2 ms no está disponible, vaya a la exploración | Preferencias y seleccione la pestaña &quot;Análisis&quot;. Seleccione un tiempo de exploración existente y escriba &quot;2.0 ms&quot; en el campo &quot;tiempo de permanencia&quot;. Haga clic en &quot;Aceptar&quot; para cerrar el menú. </li><li> Selecciona el icono &quot;&quot; &quot;en el software de control para activar el haz de electrones. </li><li> Selecciona el icono &quot;&quot; &quot;para que los raster viga sobre el área seleccionada de una vez. Seleccione el icono inmediatamente después del paso 2.1.3. La duración de la exploración depende del tamaño de los seleccionadoszona, la resolución y el tiempo de permanencia y pueden ser una aproximación al multiplicar el número de píxeles dentro del área de escaneo y el tiempo de permanencia por píxel. </li><li> Reducir la ampliación a &lt;1.000X una vez que el haz ha completado rastering el área seleccionada. Volver a los parámetros utilizados en el paso 1.3, incluyendo alto vacío. Seleccione &quot;Beam On&quot; para activar el haz. </li></ol></li><li> Las instrucciones para la molienda CNT bosque a lo largo de una línea horizontal <ol><li> Seleccione la función de exploración de línea, navegando a Analiza | Línea en el software de control. La anchura de la línea se determina por el tamaño del haz de electrones en sí. Permite ajustar la resolución de 2.048 x 1.768 en el cuadro desplegable software de control. Aumentar el tiempo de permanencia de 2 ms, como se detalla en el paso 2.1.2. </li><li> El uso de la imagen fija adquiridos antes de la pausa del haz de electrones, coloque la línea sobre el área a ser molido. </li><li> Seleccione el icono videoscopio o vaya al menú de exploración y seleccione &quot;Videoscopio.&quot; Uso de la videoscope herramienta proporciona información relativa a cuando una línea de exploración se ha completado totalmente. </li><li> Seleccione la &#39; &quot;&#39; icono para escanear un haz de electrones a lo ancho de la línea. </li><li> Selecciona el icono &quot;&quot; &quot;ajustar a cero el haz de electrones. </li></ol></li><li> Las instrucciones para la molienda CNT Bosque utilizando Barrido de haz de electrones controlado por software <ol><li> generación de patrones <ol><li> Diseñar una figura de fresado de interés utilizando un paquete de software CAD como AutoCAD. </li><li> El uso de software &quot;Sistema de generación de patrones del nanómetro&quot; (NPGS), importe el archivo de patrones de CAD. </li><li> Convertir las formas a operaciones de sólidos seleccionados por &quot;polígonos rellenos&quot; en el software NPGS. </li><li> Guarde el dibujo como un archivo &#39;.dc2&#39; en una carpeta de proyecto designado de NPGS. </li><li> Usando NPGS, navegue a la carpeta del proyecto que contiene el archivo &quot;.dc2&quot;. Derecho seleccione el archivo &quot;.dc2&quot; y seleccione &quot;Ejecutar Archivo Edicióno &quot;para convertir el dibujo de código NPGS parámetros típicos que se utilizan para los bosques modelo de la CNT en condiciones dadas son como se indican a continuación.: la distancia de centro a centro = 5 nm Interlineado = 5 nm Aumento = 10.000 veces Deseada del haz actual = 26 Línea Dosis = 100 nC / cm </li></ol></li><li> Fresado por haz de electrones usando NPGS Litografía Software </li><li> Seleccione el &quot;Modo NPGS&quot; en el botón de software NPGS para dar el control de la SEM a NPGS. </li><li> Resalte el archivo de patrones y seleccione &quot;Ejecutar proceso de Archivo&quot; en NPGS para iniciar la molienda. </li><li> Seleccione &quot;Modo SEM&quot; en el software NPGS cuando se termina el patrón. Seleccione &quot;alto vacío&quot; en el software de control ESEM. </li><li> Seleccione &quot;Beam On&quot; para inspeccionar la región molido. Utilice las condiciones detalladas en el paso 1.3. </li></ol></li></ol> La eliminación 3. Muestra <ol><li> Ventilar la cámara seleccionando &quot;Vent&quot; en el software de control ESEM. </li><li> Abra la puerta ESEM. Retire el trozo aflojando el tornillo de fijación. </li><li> Cierre la puerta de la cámara. Seleccione &quot;alto vacío&quot; en el software de control. </li></ol>

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R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Visualizing+Strain+Evolution+and+Coordinated+Buckling+within+CNT+Arrays+by+In+Situ+Digital+Image+Correlation.">Visualizing Strain Evolution and Coordinated Buckling within CNT Arrays by In Situ Digital Image Correlation.</a> Adv Funct Mater. 22 (22), 4686-4695 (2012).</li><li>Abadi, P. P. S. S., Maschmann, M. R., Baur, J. W., Graham, S., Cola, B. 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W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Force+sensitive+carbon+nanotube+arrays+for+biologically+inspired+airflow+sensing.">Force sensitive carbon nanotube arrays for biologically inspired airflow sensing.</a> Smart Mater Struct. 21 (9), 094024 (2012).</li><li>Maschmann, M. R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In+situ+SEM+Observation+of+Column-like+and+Foam-like+CNT+Array+Nanoindentation.">In situ SEM Observation of Column-like and Foam-like CNT Array Nanoindentation.</a> ACS Appl Mater Inter. 3 (3), 648-653 (2011).</li><li>Pathak, S., Raney, J. R., Daraio, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Effect+of+morphology+on+the+strain+recovery+of+vertically+aligned+carbon+nanotube+arrays:+An+in+situ+study.">Effect of morphology on the strain recovery of vertically aligned carbon nanotube arrays: An in situ study.</a> Carbon. 63, 303-316 (2013).</li><li>Pour Shahid Saeed Abadi, P., Hutchens, S. B., Greer, J. R., Cola, B. A., Graham, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Effects+of+morphology+on+the+micro-compression+response+of+carbon+nanotube+forests.">Effects of morphology on the micro-compression response of carbon nanotube forests.</a> Nanoscale. 4 (11), 3373-3380 (2012).</li><li>Maschmann, M. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Integrated+simulation+of+active+carbon+nanotube+forest+growth+and+mechanical+compression.">Integrated simulation of active carbon nanotube forest growth and mechanical compression.</a> Carbon. 86, 26-37 (2015).</li></ol>

The authors declare that they have no competing financial interests.

El protocolo detalla las mejores prácticas para el fresado relativamente grande (a escala micrométrica) presenta en los bosques de la CNT. En general, la tasa de eliminación de material se puede reducir mediante la reducción de la tensión de aceleración, tamaño de punto, y el diámetro de la abertura. Para recortar una CNT específica dentro de un bosque, recomiendan condiciones incluyen 5 kV, un tamaño de punto de 3, y una abertura que es de 50 micras o menos de diámetro. Tenga en cuenta que la técnica de fre...

Los nanotubos de carbono (CNT) y el grafeno son los nanomateriales basados ​​en el carbono que han atraído considerable atención debido a su mayor resistencia, durabilidad térmica y propiedades eléctricas. mecanizado de precisión de los nanomateriales de carbono se ha convertido en un tema emergente de la investigación y ofrece el potencial para diseñar y manipular estos materiales hacia una variedad de aplicaciones de ingeniería. CNT de mecanizado y grafeno requiere precisión espacial nanoescala ubicar en primer lugar una zona a nanoescala de interés y luego para eliminar selectivamente sólo el material dentro del área de interés. Como ejemplo, considerar el mecanizado de los bosques CNT orientados verticalmente (también conocida como matrices de CNT). La sección transversal de los bosques CNT puede ser precisamente definida por el patrón litográfica de las películas de catalizador. La superficie superior de los bosques orientados verticalmente, sin embargo, son frecuentemente mal ordenó con la altura no uniforme. Para aplicaciones sensibles a la superficie tales como materiales de interfaz térmica, tsuperficie irregular que puede impedir el contacto de la superficie óptima y reducir el rendimiento del dispositivo. recorte de precisión de la superficie irregular para crear una superficie plana uniforme podría potencialmente ofrecer un mejor rendimiento, más repetible al maximizar el área de contacto disponible. técnicas de mecanizado de precisión para los nanomateriales con frecuencia no se parecen a las tecnologías de mecanizado mecánico macroescala convencionales tales como taladrado, fresado y pulido por medio de herramientas endurecido. Hasta la fecha, las técnicas que utilizan rayos energéticos han tenido más éxito en la molienda selectiva de sitio de los nanomateriales de carbono. Estas técnicas incluyen láser, haz de electrones, y se centró la irradiación por haz de iones (FIB). De estos, las técnicas de mecanizado por láser proporcionan la mayor tasa de eliminación de material rápido 1, 2; sin embargo, el tamaño del punto de sistemas de láser es del orden de muchos micrómetros, y es demasiado grande para aislar entidades de escala nanométrica, como una sola carbono nanotube segmento dentro de un bosque densamente poblado. Por el contrario, los sistemas de haces de electrones e iones producen un haz que puede ser enfocado a un punto que está varios nanómetros o menos de diámetro. sistemas de FIB se han diseñado específicamente para el fresado de nanoescala y la deposición de materiales. Estos sistemas utilizan un haz de energía de iones de metales gaseosos (normalmente de galio) para pulverización catódica material de un área seleccionada. FIB molienda de CNT es alcanzable, pero a menudo con subproductos no deseados que incluyen galio y re-deposición de carbono en las regiones circundantes de la selva 3, 4. Cuando se utiliza la técnica para los bosques CNT, las máscaras de material redepositados y / o altera la morfología de la región de molienda seleccionado, alterar la apariencia nativa y el comportamiento del bosque CNT. El galio también puede implantar dentro de la CNT, proporcionando el dopaje electrónico. Tales consecuencias a menudo hacen a base de fresado FIB prohibitivo para los bosques de la CNT. <p class=&quot;Jove_content&quot;&gt; microscopios electrónica de transmisión (TEM) utilizan un haz finamente enfocada de electrones para investigar la estructura interna de los materiales. voltajes de aceleración para la operación TEM suelen oscilar entre 80-300 kV. Debido a que la energía reacción en cadena de la CNT es 86,4 keV 5, la energía de los electrones producidos por TEM es suficiente para eliminar directamente los átomos de la red cristalina CNT e inducir la molienda muy localizada. Los nanotubos de carbono molinos técnica con precisión potencialmente subnanométrica 5, 6, 7; sin embargo, el proceso es muy lento - a menudo requieren minutos a molino de un solo CNT. Es importante destacar que, los enfoques de molienda a base de TEM requieren CNTs a ser quitados primero a partir de un sustrato de crecimiento y se dispersaron en una rejilla de TEM para su procesamiento. Como resultado, los métodos basados ​​en TEM no son generalmente compatibles con CNT fresado bosque en el que los CNT debe permanecer en un sustrato rígido. Fresado de CN<html> T bosques mediante el escaneo de los microscopios electrónicos (SEM) también ha sido objeto de atención. En contraste con las técnicas de TEM-base, instrumentos SEM son típicamente incapaz de acelerar electrones con energía suficiente para impartir la energía reacción en cadena necesaria para eliminar directamente átomos de carbono. Más bien, técnicas basadas en SEM utilizan un haz de electrones en presencia de un oxidante gaseoso de baja presión. El haz de electrones daños selectivamente la celosía CNT y puede disociar el ambiente gaseoso en las especies más reactivas tales como H 2 O 2 y el radical hidroxilo. El vapor de agua y el oxígeno son los gases más comúnmente reportados para lograr el grabado de área selectiva. Debido a que las técnicas basadas en SEM se basan en un proceso químico de múltiples pasos, numerosas variables de procesamiento pueden influir en la velocidad de molienda y la precisión del proceso. Se ha observado anteriormente que el aumento de corriente voltaje de aceleración y de la viga aumenta directamente la tasa de molienda debido a un mayor flujo de energía, como se esperaba&quot;xref&quot;&gt; 11. El efecto de la presión de la cámara es menos obvio. Una presión que es demasiado bajo sufre de una deficiencia de agente oxidante, la disminución de la tasa de molienda. Además, un-abundancia de especies gaseosas dispersa el haz de electrones y disminuye el flujo de electrones en la región de fresado, también la disminución de la tasa de eliminación de material. Para estimar la tasa de eliminación de carbono, un enfoque similar a la utilizada por Lassiter y la cremallera 12 se empleó, por lo que los electrones interaccionan con moléculas precursoras cerca de la superficie para generar especies reactivas que atacar la superficie del sustrato. A partir de este modelo, la velocidad de grabado se estima como <img alt="Ecuación" src="/files/ftp_upload/55149/55149eq1.jpg" /> donde N es la concentración de superficie de la especie Etchant, Z es la concentración superficial de los sitios de reacción disponibles, x es un factor de estequiometría relativa del grabado volátilproductos generados en relación con los reactivos, A σ representa la probabilidad de generar la especie de grabado deseados de una colisión de electrones vapor de agua, y Γe es el flujo de electrones en la superficie. Los factores de x y A σ se supone que son la unidad, mientras que Z se supone que es casi constante y significativamente más grande que NA. Más detalles se pueden encontrar en nuestro trabajo anterior. 11 En este artículo, un procedimiento se explora que utiliza vapor de agua a baja presión dentro de un SEM a las regiones de molino que van desde CNT individuales de gran volumen (decenas de micrómetros cúbicos) de eliminación de material. Aquí se demuestra la técnica utilizada para molino bosques CNT usando un ESEM por el uso de rectángulos reducción de área, las exploraciones de línea horizontal, y Barrido de software controlado del haz de electrones. Se requiere software y hardware adicional para la generación de patrones, como se indica en la Lista de materiales. Se hace hincapié en la eliminación relativaLy grandes (100 micras de de volumen del material cúbicos) de un bosque CNT, por lo que las siguientes condiciones de procesamiento son relativamente agresivo. Al manipular la muestra y el talón de la muestra, es importante usar guantes de nitrilo desechables. Esto evitará que los aceites de ser transferido al talón o de la muestra y por lo tanto el deterioro de la eficacia de las bombas.

<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>100 mm diameter silicon wafer with 1 micron thermal oxide</td>
			<td>University Wafer</td>
			<td></td>
			<td>Beginning substrate</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Iron sputter target</td>
			<td>Kurt J. Lesker</td>
			<td>EJTFEXX351A2</td>
			<td>Sputter target&#160;</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Savannah 200</td>
			<td>Cambridge</td>
			<td></td>
			<td>For atomic layer deposition of alumina</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Quanta 600F Environmental SEM</td>
			<td>FEI</td>
			<td></td>
			<td>Environmental scanning electron microscope used to support a low-pressure water vapor ambient environment for CNT forest milling</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>xT Microscope Control software</td>
			<td>FEI</td>
			<td>4.1.7</td>
			<td>Control software used on Quanta 600F ESEM</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nanometer Pattern Generation System - Software</td>
			<td>JC Nabity Lithography Systems</td>
			<td>Version 9</td>
			<td>Software used for electron-beam lithography</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Dedicated computer with PCI516 Lithography board</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>Equipment used for electron-beam lithography</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>DesignCAD software</td>
			<td></td>
			<td>V 21.2</td>
			<td>Optional equipment used to generate patterns for electron-beam lithography</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>E-beam lithography mount</td>
			<td>Ted Pella</td>
			<td>16405</td>
			<td>Electron beam lithography mount with a Faraday cup and gold nanoparticles on carbon tape</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Picoammeter</td>
			<td>Keithley</td>
			<td>6485</td>
			<td>Used with the Faraday cup to quantify beam current</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>12.7 mm diameter SEM stub</td>
			<td>Ted Pella</td>
			<td>16111</td>
			<td>SEM stub</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>45 degree pin stub holder</td>
			<td>Ted Pella</td>
			<td>15329</td>
			<td>Optional equipment used to mill the cross section of a CNT forest</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

precision milling of carbon nanotube forests using low pressure scanning electron microscopy

A nanoscale fabrication technique appropriate for milling carbon nanotube (CNT) forests is described. The technique utilizes an environmental scanning electron microscope (ESEM) operating with a low pressure water vapor ambient. In this technique, a portion of the electron beam interacts with the water vapor in the vicinity of the CNT sample, dissociating the water molecules into hydroxyl radicals and other species by radiolysis. The remainder of the electron beam interacts with the CNT forest sample, making it susceptible to oxidation from the chemical products of radiolysis. This technique may be used to trim a selected region of an individual CNT, or it may be used to remove hundreds of cubic microns of material by adjusting ESEM parameters. The machining resolution is similar to the imaging resolution of the ESEM itself. The technique produces only small quantities of carbon residue along the boundaries of the cutting zone, with minimal effect on the native structural morphology of the CNT forest.

La técnica ESEM se utilizó para moler un bosque CNT sintetizado utilizando CVD térmica 15, 16. Eliminación área seleccionada de un par de CNTs dentro de un bosque se muestra en la Figura 2 11. Para esta demostración, los parámetros incluyen 5 kV, tamaño de punto de 3, 11 Pa, 170,000X ampliación, 2 ms de tiempo de reposo, y una abertura de 30 micras. <p class="jove_content" fo:...

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Precision Milling of Carbon Nanotube Forests Using Low Pressure Scanning Electron Microscopy

Low pressure scanning electron microscopy in a water vapor ambient is used to machine nanoscale to microscale features in carbon nanotube forests.

Fresado de precisión de nanotubos de carbono de los bosques El uso de baja presión de barrido Microscopía Electrónica

A nanoscale fabrication technique appropriate for milling carbon nanotube (CNT) forests is described. The technique utilizes an environmental scanning ...

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Research

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Engineering

7.4K vistas.  University of Missouri. Low pressure scanning electron microscopy in a water vapor ambient is used to machine nanoscale to microscale features in carbon nanotube forests.

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Fabrication, Densification, and Replica Molding of 3D Carbon Nanotube Microstructures

The introduction of new materials and processes to microfabrication has, in large part, enabled many important advances in microsystems, lab-on-a-chip devices, and their applications. In particular, capabilities for cost-effective fabrication of polymer microstructures were transformed by the advent of soft lithography and other micromolding techniques 1, 2, and this led a revolution in applications of microfabrication to biomedical engineering and biology. Nevertheless, it remains challenging to fabricate microstructures with well-defined nanoscale surface textures, and to fabricate arbitrary 3D shapes at the micro-scale. Robustness of master molds and maintenance of shape integrity is especially important to achieve high fidelity replication of complex structures and preserving their nanoscale surface texture. The combination of hierarchical textures, and heterogeneous shapes, is a profound challenge to existing microfabrication methods that largely rely upon top-down etching using fixed mask templates. On the other hand, the bottom-up synthesis of nanostructures such as nanotubes and nanowires can offer new capabilities to microfabrication, in particular by taking advantage of the collective self-organization of nanostructures, and local control of their growth behavior with respect to microfabricated patterns. 
Our goal is to introduce vertically aligned carbon nanotubes (CNTs), which we refer to as CNT "forests", as a new microfabrication material. We present details of a suite of related methods recently developed by our group: fabrication of CNT forest microstructures by thermal CVD from lithographically patterned catalyst thin films; self-directed elastocapillary densification of CNT microstructures; and replica molding of polymer microstructures using CNT composite master molds. In particular, our work shows that self-directed capillary densification ("capillary forming"), which is performed by condensation of a solvent onto the substrate with CNT microstructures, significantly increases the packing density of CNTs. This process enables directed transformation of vertical CNT microstructures into straight, inclined, and twisted shapes, which have robust mechanical properties exceeding those of typical microfabrication polymers. This in turn enables formation of nanocomposite CNT master molds by capillary-driven infiltration of polymers. The replica structures exhibit the anisotropic nanoscale texture of the aligned CNTs, and can have walls with sub-micron thickness and aspect ratios exceeding 50:1. Integration of CNT microstructures in fabrication offers further opportunity to exploit the electrical and thermal properties of CNTs, and diverse capabilities for chemical and biochemical functionalization 3.

We present methods for fabrication of patterned microstructures of vertically aligned carbon nanotubes (CNTs), and their use as master molds for production of polymer microstructures with organized nanoscale surface texture. The CNT forests are densified by condensation of solvent onto the substrate, which significantly increases their packing density and enables self-directed formation of 3D shapes.

Fabricación, densificación, y la réplica de Moldeo por inyección de microestructuras 3D nanotubos de carbono

The introduction of new materials and processes to microfabrication has, in large part, enabled many important advances in microsystems, lab-on-a-chip ...

Investigación

Ingeniería

Dry Oxidation and Vacuum Annealing Treatments for Tuning the Wetting Properties of Carbon Nanotube Arrays

In this article, we describe a simple method to reversibly tune the wetting properties of vertically aligned carbon nanotube (CNT) arrays. Here, CNT arrays are defined as densely packed multi-walled carbon nanotubes oriented perpendicular to the growth substrate as a result of a growth process by the standard thermal chemical vapor deposition (CVD) technique.1,2 These CNT arrays are then exposed to vacuum annealing treatment to make them more hydrophobic or to dry oxidation treatment to render them more hydrophilic. The hydrophobic CNT arrays can be turned hydrophilic by exposing them to dry oxidation treatment, while the hydrophilic CNT arrays can be turned hydrophobic by exposing them to vacuum annealing treatment. Using a combination of both treatments, CNT arrays can be repeatedly switched between hydrophilic and hydrophobic.2 Therefore, such combination show a very high potential in many industrial and consumer applications, including drug delivery system and high power density supercapacitors.3-5
The key to vary the wettability of CNT arrays is to control the surface concentration of oxygen adsorbates. Basically oxygen adsorbates can be introduced by exposing the CNT arrays to any oxidation treatment. Here we use dry oxidation treatments, such as oxygen plasma and UV/ozone, to functionalize the surface of CNT with oxygenated functional groups. These oxygenated functional groups allow hydrogen bond between the surface of CNT and water molecules to form, rendering the CNT hydrophilic. To turn them hydrophobic, adsorbed oxygen must be removed from the surface of CNT. Here we employ vacuum annealing treatment to induce oxygen desorption process. CNT arrays with extremely low surface concentration of oxygen adsorbates exhibit a superhydrophobic behavior.

This article describes a simple method to fabricate vertically aligned carbon nanotube arrays by CVD and to subsequently tune their wetting properties by exposing them to vacuum annealing or dry oxidation treatment.

La oxidación en seco y vacío Recocido Tratamientos para Ajuste las propiedades humectantes de conjuntos de nanotubos de carbono

In this article, we describe a simple method to reversibly  tune the wetting properties of vertically aligned carbon nanotube (CNT) arrays.  Here, CNT ...

Synthesis and Functionalization of Nitrogen-doped Carbon Nanotube Cups with Gold Nanoparticles as Cork Stoppers

Nitrogen-doped carbon nanotubes consist of many cup-shaped graphitic compartments termed as nitrogen-doped carbon nanotube cups (NCNCs). These as-synthesized graphitic nanocups from chemical vapor deposition (CVD) method were stacked in a head-to-tail fashion held only through noncovalent interactions. Individual NCNCs can be isolated out of their stacking structure through a series of chemical and physical separation processes. First, as-synthesized NCNCs were oxidized in a mixture of strong acids to introduce oxygen-containing defects on the graphitic walls. The oxidized NCNCs were then processed using high-intensity probe-tip sonication which effectively separated the stacked NCNCs into individual graphitic nanocups. Owing to their abundant oxygen and nitrogen surface functionalities, the resulted individual NCNCs are highly hydrophilic and can be effectively functionalized with gold nanoparticles (GNPs), which preferentially fit in the opening of the cups as cork stoppers. These graphitic nanocups corked with GNPs may find promising applications as nanoscale containers and drug carriers.

We discussed the synthesis of individual graphitic nanocups using a series of techniques including chemical vapor deposition, acid oxidation and probe-tip sonication. By citrate reduction of HAuCl4, the graphitic nanocups were effectively corked with gold nanoparticles due to the chemically reactive edges of the cups.

Síntesis y funcionalización de nitrógeno dopados Copas de nanotubos de carbono con nanopartículas de oro como tapones de corcho

Nitrogen-doped carbon  nanotubes consist of many cup-shaped graphitic compartments termed as  nitrogen-doped carbon nanotube cups (NCNCs).  These ...

Synthesis and Microdiffraction at Extreme Pressures and Temperatures

High pressure compounds and polymorphs are investigated for a broad range of purposes such as determine structures and processes of deep planetary interiors, design materials with novel properties, understand the mechanical behavior of materials exposed to very high stresses as in explosions or impacts. Synthesis and structural analysis of materials at extreme conditions of pressure and temperature entails remarkable technical challenges. In the laser heated diamond anvil cell (LH-DAC), very high pressure is generated between the tips of two opposing diamond anvils forced against each other; focused infrared laser beams, shined through the diamonds, allow to reach very high temperatures on samples absorbing the laser radiation. When the LH-DAC is installed in a synchrotron beamline that provides extremely brilliant x-ray radiation, the structure of materials under extreme conditions can be probed in situ. LH-DAC samples, although very small, can show highly variable grain size, phase and chemical composition. In order to obtain the high resolution structural analysis and the most comprehensive characterization of a sample, we collect diffraction data in 2D grids and combine powder, single crystal and multigrain diffraction techniques. Representative results obtained in the synthesis of a new iron oxide, Fe4O5 1 will be shown.

The laser heated diamond anvil cell combined with synchrotron micro-diffraction techniques allows researchers to explore the nature and properties of new phases of matter at extreme pressure and temperature (PT) conditions. Heterogeneous samples can be characterized in situ under high pressure by 2D mapping and combined powder, single-crystal and multigrain diffraction approaches.

Síntesis y microdifracción a presiones y temperaturas extremas

High pressure compounds and polymorphs are investigated for a broad range of purposes such as determine structures and processes of deep planetary ...

Scanning-probe Single-electron Capacitance Spectroscopy

The integration of low-temperature scanning-probe techniques and single-electron capacitance spectroscopy represents a powerful tool to study the electronic quantum structure of small systems - including individual atomic dopants in semiconductors. Here we present a capacitance-based method, known as Subsurface Charge Accumulation (SCA) imaging, which is capable of resolving single-electron charging while achieving sufficient spatial resolution to image individual atomic dopants. The use of a capacitance technique enables observation of subsurface features, such as dopants buried many nanometers beneath the surface of a semiconductor material1,2,3. In principle, this technique can be applied to any system to resolve electron motion below an insulating surface.
As in other electric-field-sensitive scanned-probe techniques4, the lateral spatial resolution of the measurement depends in part on the radius of curvature of the probe tip. Using tips with a small radius of curvature can enable spatial resolution of a few tens of nanometers. This fine spatial resolution allows investigations of small numbers (down to one) of subsurface dopants1,2. The charge resolution depends greatly on the sensitivity of the charge detection circuitry; using high electron mobility transistors (HEMT) in such circuits at cryogenic temperatures enables a sensitivity of approximately 0.01 electrons/Hz&frac12; at 0.3 K 5.

Scanning-probe single-electron capacitance spectroscopy facilitates the study of single-electron motion in localized subsurface regions. A sensitive charge-detection circuit is incorporated into a cryogenic scanning probe microscope to investigate small systems of dopant atoms beneath the surface of semiconductor samples.

Sonda de barrido de un solo electrón espectroscopia de capacitancia

The integration of low-temperature scanning-probe techniques and single-electron capacitance spectroscopy represents a powerful tool to study the ...

Fabrication of Low Temperature Carbon Nanotube Vertical Interconnects Compatible with Semiconductor Technology

We demonstrate a method for the low temperature growth (350 &#176;C) of vertically-aligned carbon nanotubes (CNT) bundles on electrically conductive thin-films. Due to the low growth temperature, the process allows integration with modern low-&#954; dielectrics and some flexible substrates. The process is compatible with standard semiconductor fabrication, and a method for the fabrication of electrical 4-point probe test structures for vertical interconnect test structures is presented. Using scanning electron microscopy the morphology of the CNT bundles is investigated, which demonstrates vertical alignment of the CNT and can be used to tune the CNT growth time. With Raman spectroscopy the crystallinity of the CNT is investigated. It was found that the CNT have many defects, due to the low growth temperature. The electrical current-voltage measurements of the test vertical interconnects displays a linear response, indicating good ohmic contact was achieved between the CNT bundle and the top and bottom metal electrodes. The obtained resistivities of the CNT bundle are among the average values in the literature, while a record-low CNT growth temperature was used.

A method for the growth of low temperature vertically-aligned carbon nanotubes, and the subsequent fabrication of vertical interconnect electrical test structures using semiconductor fabrication is presented.

Fabricación de Baja Temperatura de nanotubos de carbono Interconexiones verticales Compatible con la tecnología de semiconductores

We demonstrate a method for the low temperature growth (350 &#176;C) of vertically-aligned carbon nanotubes (CNT) bundles on electrically conductive ...

In Depth Analyses of LEDs by a Combination of X-ray Computed Tomography (CT) and Light Microscopy (LM) Correlated with Scanning Electron Microscopy (SEM)

In failure analysis, device characterization and reverse engineering of light emitting diodes (LEDs), and similar electronic components of micro-characterization, plays an important role. Commonly, different techniques like X-ray computed tomography (CT), light microscopy (LM) and scanning electron microscopy (SEM) are used separately. Similarly, the results have to be treated for each technique independently. Here a comprehensive study is shown which demonstrates the potentials leveraged by linking CT, LM and SEM. In depth characterization is performed on a white emitting LED, which can be operated throughout all characterization steps. Major advantages are: planned preparation of defined cross sections, correlation of optical properties to structural and compositional information, as well as reliable identification of different functional regions. This results from the breadth of information available from identical regions of interest (ROIs): polarization contrast, bright and dark-field LM images, as well as optical images of the LED cross section in operation. This is supplemented by SEM imaging techniques and micro-analysis using energy dispersive X-ray spectroscopy.

In Depth Analyses of LEDs by a Combination of X-ray Computed Tomography CT and Light Microscopy LM Correlated with Scanning Electron Microscopy SEM

A workflow for comprehensive micro-characterization of active optical devices is outlined. It contains structural as well as functional investigations by means of CT, LM and SEM. The method is demonstrated for a white LED which can be still be operated during characterization.

Los análisis en profundidad de los LEDs mediante una combinación de rayos-X de tomografía computarizada (TC) y la microscopía de luz (LM) correlacionado con microscopía electrónica de barrido (SEM)

In failure analysis, device characterization and reverse engineering of light emitting diodes (LEDs), and similar electronic components of ...

Probing C84-embedded Si Substrate Using Scanning Probe Microscopy and Molecular Dynamics

This paper reports an array-designed C84-embedded Si substrate fabricated using a controlled self-assembly method in an ultra-high vacuum chamber. The characteristics of the C84-embedded Si surface, such as atomic resolution topography, local electronic density of states, band gap energy, field emission properties, nanomechanical stiffness, and surface magnetism, were examined using a variety of surface analysis techniques under ultra, high vacuum (UHV) conditions as well as in an atmospheric system. Experimental results demonstrate the high uniformity of the C84-embedded Si surface fabricated using a controlled self-assembly nanotechnology mechanism, represents an important development in the application of field emission display (FED), optoelectronic device fabrication, MEMS cutting tools, and in efforts to find a suitable replacement for carbide semiconductors. Molecular dynamics (MD) method with semi-empirical potential can be used to study the nanoindentation of C84-embedded Si substrate. A detailed description for performing MD simulation is presented here. Details for a comprehensive study on mechanical analysis of MD simulation such as indentation force, Young&#39;s modulus, surface stiffness, atomic stress, and atomic strain are included. The atomic stress and von-Mises strain distributions of the indentation model can be calculated to monitor deformation mechanism with time evaluation in atomistic level.

Probing C84-embedded Si Substrate Using Scanning Probe Microscopy and Molecular Dynamics

This paper reports the nanomaterial fabrication of a fullerene Si substrate inspected and verified by nanomeasurements and molecular dynamic simulation.

Sondeo de C<sub&gt; 84</sub&gt; -embedded Si Sustrato Uso del análisis de microscopio de sonda y Dinámica Molecular

This paper reports an array-designed C84-embedded Si substrate fabricated using a controlled self-assembly method in an ultra-high vacuum chamber. The ...

Studying Dynamic Processes of Nano-sized Objects in Liquid using Scanning Transmission Electron Microscopy

Samples fully embedded in liquid can be studied at a nanoscale spatial resolution with Scanning Transmission Electron Microscopy (STEM) using a microfluidic chamber assembled in the specimen holder for Transmission Electron Microscopy (TEM) and STEM. The microfluidic system consists of two silicon microchips supporting thin Silicon Nitride (SiN) membrane windows. This article describes the basic steps of sample loading and data acquisition. Most important of all is to ensure that the liquid compartment is correctly assembled, thus providing a thin liquid layer and a vacuum seal. This protocol also includes a number of tests necessary to perform during sample loading in order to ensure correct assembly. Once the sample is loaded in the electron microscope, the liquid thickness needs to be measured. Incorrect assembly may result in a too-thick liquid, while a too-thin liquid may indicate the absence of liquid, such as when a bubble is formed. Finally, the protocol explains how images are taken and how dynamic processes can be studied. A sample containing AuNPs is imaged both in pure water and in saline.

This protocol describes the operation of a liquid flow specimen holder for scanning transmission electron microscopy of AuNPs in water, as used for the observation of nanoscale dynamic processes.

El estudio de procesos dinámicos de nano-objetos de tamaño en el líquido de utilizar el escaneado Microscopía Electrónica de Transmisión

Samples fully embedded in liquid can be studied at a nanoscale spatial resolution with Scanning Transmission Electron Microscopy (STEM) using a ...

Measurements of Soil Carbon by Neutron-Gamma Analysis in Static and Scanning Modes

The herein described application of the inelastic neutron scattering (INS) method for soil carbon analysis is based on the registration and analysis of gamma rays created when neutrons interact with soil elements. The main parts of the INS system are a pulsed neutron generator, NaI(Tl) gamma detectors, split electronics to separate gamma spectra due to INS and thermo-neutron capture (TNC) processes, and software for gamma spectra acquisition and data processing. This method has several advantages over other methods in that it is a non-destructive in situ method that measures the average carbon content in large soil volumes, is negligibly impacted by local sharp changes in soil carbon, and can be used in stationary or scanning modes. The result of the INS method is the carbon content from a site with a footprint of ~2.5 - 3 m2 in the stationary regime, or the average carbon content of the traversed area in the scanning regime. The measurement range of the current INS system is &#62;1.5 carbon weight % (standard deviation &#177; 0.3 w%) in the upper 10 cm soil layer for a 1 hmeasurement.

Here, we present the protocol for in situ measurement of soil carbon using the neutron-gamma technique for single point measurements (static mode) or field averages (scanning mode). We also describe system construction and elaborate data treatment procedures.

Mediciones de carbono del suelo por neutrón-Gamma análisis en estática y modos de exploración

The herein described application of the inelastic neutron scattering (INS) method for soil carbon analysis is based on the registration and analysis of ...