Esta investigación fue apoyada por el programa de nanofabricación de la National Science Foundation (CMMI-0927634). Davor Copic fue apoyado en parte por el Programa de Becas al Mérito Rackham de la Universidad de Michigan. Sameh Tawfick agradece el apoyo parcial de la Beca Predoctoral de Rackham. Michael De Volder fue apoyado por el Fondo Belga para la Investigación Científica - Flandes (FWO). Microfabricación se llevó a cabo en el Centro de Nanofabricación Lurie (FNL), que es un miembro de la Red de Nanotecnología Nacional de Infraestructura y de microscopía electrónica se realizó en el Michigan Electron Microbomabardeo de Análisis de Laboratorio (EMAL).

1. Catalyst Patrones <ol><li> Adquirir una oblea (100) de silicio con una capa gruesa 3000A dióxido de silicio, con al menos un lado pulido. Alternativamente, usted puede adquirir una oblea de silicio al descubierto y crecer dióxido de silicio en la oblea 3000A. Todo el procesamiento se describe a continuación se realiza en el lado pulido de la oblea. </li><li> Spincoat una capa de HMDS a 500 rpm durante 4 segundos, y luego a 3000 rpm durante 30 años. HMDS promueve la adhesión entre la oblea y el fotoresist. </li><li> Spincoat una capa de SPR-220-3 a 500 rpm durante 4 segundos, y luego a 3000 rpm durante 30 años. </li><li> Hornee la oblea en una placa caliente a 115 ° C durante 90 años. </li><li> Usando la máscara deseada para el patrón de catalizador, exponer la oblea a la luz UV con una irradiancia de 20 mW / cm 2 a 405 nm para 6s en contacto duro mode.1.6) Hornear la oblea en una placa de nuevo a 115 ° C durante 90 (después exposición de hornear). </li><li> Desarrollar la fotosensible expuesta durante 60 con AZ-300 desarrollador del FOMIN. </li><li> Enjuaguela oblea de 60 años en agua desionizada. </li><li> Depósito 10nm Al 2 O 3 seguido de 1nm Fe por evaporación por haz de electrones o pulverización catódica. </li><li> Manual de escribano y la oblea se rompen en pedazos de aproximadamente 20 x 20 mm o menor. </li><li> Realizar el despegue de la capa fotoprotectora remojando las piezas de obleas en un vaso de precipitados de 1 litro que contiene 100 ml de acetona, mientras que el vaso se coloca en un baño de ultrasonidos a la potencia 6 para 8min (Ultrasonidos CREST 1100D). </li><li> Eliminar y sustituir la acetona y ultrasonidos de nuevo con la misma configuración. </li><li> Traslado de las piezas de obleas a un vaso de precipitado con isopropanol (IPA), luego remojar durante 2 minutos. </li><li> Retire los pedazos de galleta de la API de forma individual con unas pinzas. Secar cada pieza con una suave corriente de nitrógeno usando una boquilla de mano. </li></ol> 2. CNT crecimiento <ol><li> Adquirir una parte descubierta (o cubierta de óxido) oblea de silicio y de forma manual escribano y romper una pieza con unas dimensiones de aproximadamente 22 x 75 mm. Este &quot;barco&quot;se utilizará para apoyar y cargar las piezas de obleas recubiertos de catalizador en el horno de tubo. El barco es muy útil para sujetar las piezas de obleas durante la carga y descarga, pero no juega un papel en el proceso de crecimiento. En principio, el bote puede ser cualquier material que es químicamente estable térmicamente y bajo las condiciones de crecimiento CNT. </li><li> Colocar un número deseado de piezas de obleas catalizador recubiertos (sustratos de crecimiento) en el barco, 30mm desde el borde de ataque. </li><li> Cargue el barco con los sustratos de crecimiento en el tubo. Empuje el barco en el tubo de tal manera que el borde delantero se encuentra 30 mm aguas abajo del horno de termopar, utilizando un acero inoxidable o varilla de empuje de cuarzo. Esta posición de 30 mm es el &quot;punto dulce&quot; que le da la más alta tasa de crecimiento de la CNT en nuestro horno. Será necesario determinar esta posición por un aparato del usuario, dependiendo de aparato del usuario y los objetivos (por ejemplo, la maximización de la tasa de crecimiento CNT o densidad). </li><li> Conectarlas tapas de los extremos, el sellado del tubo. Se debe tener cuidado para no perturbar la posición del barco o las piezas de silicio estampadas. Nota: el crecimiento CNT es altamente sensible a la posición dentro del tubo. </li><li> Lavar el tubo de cuarzo con 1000sccm de helio durante 5 minutos a temperatura ambiente. </li><li> Mientras que fluye 400sccm de hidrógeno y de helio 100sccm, aumentar la temperatura a 775 ° C en 10 minutos, y mantenga los flujos y la temperatura durante 10 minutos. Este paso hace que la película para reducir químicamente a partir de óxido de hierro a hierro, y para Dewet en nanopartículas. </li><li> Cambiar la velocidad de flujo de hidrógeno a 100sccm y la tasa de flujo de helio a 400sccm, mientras que la adición 100sccm de etileno y mantener el horno a 775 ° C a crecer CNT. La altura de los CNT es controlada por la duración de este paso. </li><li> Para detener el crecimiento de la CNT y enfriar la muestra, deslice manualmente las aguas abajo del tubo de cuarzo hasta que los chips de catalizador se encuentra aproximadamente a 1 cm aguas abajo de la aislamiento del horno. Tenga cuidado paramantener los mismos flujos y la temperatura del horno conjunto de puntos como en el paso anterior, durante 15 minutos. </li><li> Enjuague el tubo con 1000sccm de helio durante 5 minutos, antes de recuperar las muestras, y girando el horno apagado. </li></ol> 3. CNT densificación <ol><li> Aplicar un trozo de cinta de doble cara en una malla de aluminio de 0,8 mm de espesor con 6,25 mm de diámetro. Asegúrese de que la malla es mayor que la abertura de un vaso de precipitados de 1 litro y la cinta quede aproximadamente centrado en la malla. </li><li> Montar la pieza de oblea de silicio con nanotubos de carbono en la cinta para que los micro-CNT están mirando hacia arriba. </li><li> Vierta 100 ml de acetona en un vaso de 1 litro y colocar el vaso sobre un plato caliente dentro de una campana extractora de humos. Ajuste de la placa caliente para lograr una temperatura superficial de 110 ° C. Espere hasta que la acetona empiece a hervir. Observamos que, en nuestra zona de cocción, una configuración de 150 ° C se requiere para alcanzar 110 ° C en la superficie. El punto de ebullición de la acetona es mucho menor (aprox. 56 ° C), pero que fouª que la temperatura elevada permitió la acetona a hervir más rápidamente, y se calentó las paredes laterales del vaso de precipitados, evitando la condensación dentro del vaso de precipitados. </li><li> Colocar la malla de aluminio en el vaso de precipitados de tal manera que la muestra montada se encuentra hacia abajo. </li><li> Nota cualquier rápidas fluctuaciones en la parte delantera de vapor ascendente hasta el lado del vaso de precipitados y ajustar el nivel de la campana de humos faja para estabilizar la parte delantera de vapor. </li><li> Una vez que el frente de vapor se aproxima a la parte superior del vaso de precipitados, observar los cambios de color aparente en la superficie del sustrato de silicio. Arco Iris como patrones aparecerá y barre toda la superficie. Esto significa una película delgada de disolvente formando en la superficie cuando el vapor entra en contacto con la superficie fría. </li><li> Una vez suficiente disolvente se ha depositado, recoger la malla y sin cambiar la orientación de la muestra, se mantenga lejos del punto de ebullición hasta que el disolvente depositado disolvente se ha evaporado de distancia. La cantidad de tiempo que se determina Empircamente en función del tamaño y el espaciamiento de las estructuras CNT. Esto se trata con mayor detalle en la discusión. </li><li> Retirar la malla del vaso de precipitados, y cuidadosamente retire la muestra de la cinta de doble cara, usando una cuchilla de afeitar. Especial cuidado se debe tomar en este paso, ya que es fácil de romper la muestra durante la extracción. </li></ol> 4. CNT Maestro fabricación de moldes <ol><li> Piscina SU-8 de 2002, sobre las microestructuras densificados CNT. Haga girar la muestra a 500 rpm durante 10 segundos, y luego a 3000 rpm durante 30 años. </li><li> Hornee la muestra a 65 ° C durante 2 minutos y luego a 95 ° C durante 4 min. </li><li> Exponer la muestra a la luz UV con una irradiancia de 75mW/cm 2 para 20 años. </li><li> Hornee la muestra de nuevo a 65 ° C durante 2 minutos, luego a 95 ° C durante 4 min. </li></ol> 5. Réplica de moldeo <ol><li> Si replicar estructuras delicadas, ubicar el maestro en un desecador junto con un vaso vil de 100μL de (tridecafluoro-1, 1,2,2,-tetrahydtoocyl)-Triclorosilano en 400mTorr para 12h. </li><li> Mezclar un total de 1 g de PDMS (Sylgard 184), con una relación de 10:1 monómero: reticulador. Para microestructuras con un tamaño de la base de unos pocos micrómetros y una relación de aspecto de 10 o más uso una proporción de 8:1. </li><li> Coloque el maestro CNT en un plato de papel de aluminio, y se vierte PDMS en el plato hasta que la muestra se sumerge. </li><li> Colocar la muestra en vacío y Degas en 400mTorr durante 15 minutos. Una vez que se empiezan a formar burbujas en el PDMS (típicamente después de unos 3 minutos) periódicamente aumentar la presión rápidamente para reventar las burbujas grandes. </li><li> Curar el negativo a 120 ° C durante 20 min. Si la muestra contiene estructuras HAR, de curado a 85 ° C durante 5h. </li><li> Una vez curado, retire el papel de aluminio y separar el maestro de la suave PDMS negativo con la mano. </li><li> Si replicar estructuras delicadas, coloque el negativo en un desecador junto con un vaso vil de 100μL de (tridecafluoro-1, 1,2,2,-tetrahydtoocyl)-triclorosilano en400mTorr para 12h. </li><li> Vierta el SU-8 de 2002 en el negativo PDMS y Degas en 400mTorr durante 10 minutos. </li><li> Hornee la muestra (SU-8 lleno negativo) a 65 ° C durante 4 min, y luego a 95 ° C durante 6 horas para evaporar el disolvente de la capa gruesa de SU-8. </li><li> Exponer la muestra a la luz UV con una irradiancia de 75mW/cm 2 para 20 años y hornear de nuevo a 65 ° C durante 4 min y luego a 95 ° C durante 8 minutos. </li><li> Por último, desmoldar manualmente el SU-8 réplica de la negativa de PDMS. </li></ol> 6. Los resultados representativos Representativos como cultivadas en matrices pilar CNT, junto con sus formas densificadas se muestra en la Figura 4 (imagen modificada desde De Volder et al. 4). Pilares HAR con espesores de 10μm o menor han reducido progresivamente rectitud, que se reduce aún más durante la densificación. La densificación de pilares semicirculares se ha demostrado resultar en pilares doblados uniformes sobre grandes áreas (Fig. 4c). SU-8 infiltration se produce entre el interior y microestructuras CNT, para estructuras con el espaciamiento de 30μm o por debajo de una delgada película de SU-8 pueden permanecer entre las estructuras. Las fotografías de los pasos críticos en el proceso de replicación se muestra en la Figura 5, mientras que las imágenes SEM que comparan las microestructuras replican en sus réplicas en varias escalas se muestran en la Figura 6 (imagen modificada de Copic et al. 5). Los límites actuales, en términos de formación de la estructura, incluyendo estructuras retorcidas (imagen modificada desde De Volder et al. 4), altas paredes de relación de aspecto, y las estructuras reentrantes se muestra en la Figura 7 (imagen modificada de Copic et al. 5). <img src="/files/ftp_upload/3980/3980fig1.jpg" alt="Figura 1" /> Figura 1. La instalación del tubo del horno para el crecimiento el crecimiento de la CNT. (A) Sistema esquemática. (B) del tubo del horno (Thermo-Fisher MiniMite), con la tapa abierta para mostrar barco de silicio dentro de un tubo de cuarzo sellado. (C) El silicio bde avena con las muestras, que se muestran antes y después del crecimiento. <a href="http://www.jove.com/files/ftp_upload/3980/3980fig1large.jpg" target="_blank">Haga clic aquí para ver más grande la figura</a> . <img src="/files/ftp_upload/3980/3980fig2.jpg" alt="Figura 2" /> Figura 2. (A) Esquema de configuración de vaso de precipitados de condensación controlada de vapor de disolvente en microestructuras CNT (imagen modificada de De Volder et al. 6). (B) substrato CNT muestra unido a la malla de aluminio sobre acetona hirviendo. <img src="/files/ftp_upload/3980/3980fig3.jpg" alt="Figura 3" /> Figura 3. El flujo del proceso para el moldeo de réplicas de las microestructuras de la CNT, y la imagen de la matriz representante de la microestructura replicada en comparación con el cuarto de dólar moneda de EE.UU.. <img src="/files/ftp_upload/3980/3980fig4.jpg" alt="Figura 4" /> Figura 4. Ejemplos de microestructuras CNT antes y después del capilary de conformación. Esquemáticos y SEM imágenes de matriz de cilíndricos pilares CNT (a) antes de la formación capilar, y (b) después de capilar de conformación (imagen modificada desde De Volder et al. 6). El recuadro muestra la alineación y la densidad de nanotubos de carbono. (C) semicilíndrica pilares densificar la CNT y la inclinación en la formación de capilares, formando vigas inclinadas (imagen modificada de Zhao et al. 7). <a href="http://www.jove.com/files/ftp_upload/3980/3980fig4large.jpg" target="_blank">Haga clic aquí para ver más grande la figura</a> . <img src="/files/ftp_upload/3980/3980fig5.jpg" alt="Figura 5" /> Figura 5. Pasos principales para la fabricación de la CNT molde negativo y la fundición de réplica. (A) Fundición de molde de PDMS negativo. (B) Desgasificación del molde negativo. (C) Manual de desmoldeo de lo negativo, y la conversión de la SU-8 réplicas. <img src="/files/ftp_upload/3980/3980fig6.jpg" alt="Figura 6" /> Figura 6. Comparación de (a)<html> CNT/SU-8 maestro y (b) de réplicas de las estructuras que muestran micropillar de alta fidelidad de la replicación de micro-escala de la forma y textura de escala nanométrica (es decir, las paredes laterales y la superficie de la parte superior), sobre un área grande (imagen modificada de Copic et al. 5). <a href="http://www.jove.com/files/ftp_upload/3980/3980fig6large.jpg" target="_blank">Haga clic en aquí para ver más grande la figura</a> . <img src="/files/ftp_upload/3980/3980fig7.jpg" alt="Figura 7" /> Figura 7. De alta relación de aspecto (HAR) y reentrantes microestructuras CNT y sus réplicas de polímero. (A) densificada CNT de nido de abeja con el correspondiente SU8-CNT maestro y réplica de SU8. (B) el capitán y la réplica de una pendiente de micropocillos CNT (imagen modificada de Copic et al. 5). (C) densificada retorcidos micropilares la CNT, con el maestro y la réplica de la estructura individual (imagen modificada de De Volder et al. 4). Los panales en (a) disponer de ancho de pared de 400 nm y la altura de 20 micras.= &quot;Http://www.jove.com/files/ftp_upload/3980/3980fig7large.jpg&quot; target = &quot;_blank&quot;&gt; Haga clic aquí para ver más grande figura.

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	<li>Xia, Y. N., Whitesides, G. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Soft+lithography.">Soft lithography.</a> Annual Review of Materials Science. 28, 153-184 (1998).</li><li>Xia, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Replica+molding+using+polymeric+materials:+A+practical+step+toward+nanomanufacturing.">Replica molding using polymeric materials: A practical step toward nanomanufacturing.</a> Advanced Materials. 9, 147-149 (1997).</li><li>Tasis, D., Tagmatarchis, N., Bianco, A., Prato, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Chemistry+of+Carbon+Nanotubes.">Chemistry of Carbon Nanotubes.</a> Chemical Reviews. 106, 1105-1136 (2006).</li><li>De Volder, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Diverse+3D+Microarchitectures+Made+by+Capillary+Forming+of+Carbon+Nanotubes.">Diverse 3D Microarchitectures Made by Capillary Forming of Carbon Nanotubes.</a> Advanced Materials. 22, 4384-4389 (2010).</li><li>Copic, D., Park, S. J., Tawfick, S., De Volder, M. F. L., Hart, A. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Fabrication+of+high-aspect-ratio+polymer+microstructures+and+hierarchical+textures+using+carbon+nanotube+composite+master+molds.">Fabrication of high-aspect-ratio polymer microstructures and hierarchical textures using carbon nanotube composite master molds.</a> Lab on a Chip. 11, 1831-1837 (2011).</li><li>De Volder, M. F. L., Park, S. J., Tawfick, S. H., Vidaud, D. O., Hart, A. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Fabrication+and+electrical+integration+of+robust+carbon+nanotube+micropillars+by+self-directed+elastocapillary+densification.">Fabrication and electrical integration of robust carbon nanotube micropillars by self-directed elastocapillary densification.</a> Journal of Micromechanics and Microengineering. 21, 045033-04 (2011).</li><li>Zhao, Z. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Bending+of+nanoscale+filament+assemblies+by+elastocapillary+densification.">Bending of nanoscale filament assemblies by elastocapillary densification.</a> Physical Review E. 82, 041605 (2010).</li><li>De Volder, M. F. L., Vidaud, D. O., Meshot, E. R., Tawfick, S., Hart, A. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Self-similar+organization+of+arrays+of+individual+carbon+nanotubes+and+carbon+nanotube+micropillars.">Self-similar organization of arrays of individual carbon nanotubes and carbon nanotube micropillars.</a> Microelectronic Engineering. 87, 1233-1238 (2010).</li><li>Nessim, G. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Tuning+of+Vertically-Aligned+Carbon+Nanotube+Diameter+and+Areal+Density+through+Catalyst+Pre-Treatment.">Tuning of Vertically-Aligned Carbon Nanotube Diameter and Areal Density through Catalyst Pre-Treatment.</a> Nano Letters. 8, 3587-3593 (2008).</li><li>Pokroy, B., Epstein, A. K., Persson-Gulda, M. C. M., Aizenberg, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Fabrication+of+Bioinspired+Actuated+Nanostructures+with+Arbitrary+Geometry+and+Stiffness.">Fabrication of Bioinspired Actuated Nanostructures with Arbitrary Geometry and Stiffness.</a> Advanced Materials. 21, 463-469 (2009).</li></ol>

No hay conflictos de interés declarado.

Patrón litográfica y la preparación de los sustratos CNT catalizador es sencillo y repetible, sin embargo, la consecución consistente crecimiento CNT requiere una atención cuidadosa a la forma en la altura y la densidad de los bosques CNT se ven afectados por la humedad ambiental y la condición del tubo crecimiento. En nuestra experiencia, los patrones mayores que 1000 micras 2 son menos sensibles a pequeñas fluctuaciones en las condiciones de procesamiento. Además, la densidad de los juegos de patron...

<table border="1"><tbody><tr><td> Nombre del reactivo </td><td> Empresa </td><td> Número de catálogo </td><td> Comentarios </td></tr><tr><td> 4 &quot;de diámetro &lt;100&gt; obleas de silicio recubiertas con SiO 2 (300 nm) </td><td> Búsqueda de silicio </td><td> Costumbre </td><td></td></tr><tr><td> Fotorresistente positivo </td><td> MicroChem </td><td> SPR 220-3.0 </td><td></td></tr><tr><td> Hexametildisilazano (HMDS) </td><td> MicroChem </td><td></td><td></td></tr><tr><td> Promotor </td><td> AZ Electronic Materials Corp. EE.UU. </td><td> AZ 300 del FOMIN </td><td></td></tr><tr><td> Sistema de sputtering </td><td> Kurt J. Lesker </td><td> Lab 18 </td><td> Sistema de pulverización catódica para la deposición de catalizador </td></tr><tr><td> Thermo-Fisher MiniMite </td><td&gt; Fisher Scientific </td><td> TF55030A </td><td> Tubo horno para el crecimiento CNT </td></tr><tr><td> Tubo de cuarzo </td><td> Productos técnicos de vidrio </td><td> Costumbre </td><td> 22 mm de diámetro x 25 mm de diámetro exterior de 30 &quot;de longitud </td></tr><tr><td> El helio de gas </td><td> PurityPlus </td><td> Él (previamente purificada 300) </td><td></td></tr><tr><td> El hidrógeno gas </td><td> PurityPlus </td><td> H 2 (previamente purificada 300) </td><td> UHP </td></tr><tr><td> Etileno de gas </td><td> PurityPlus </td><td> C 2 H 4 (previamente purificada 300) </td><td> UHP </td></tr><tr><td> Chapa de aluminio perforada </td><td> McMaster-Carr </td><td> 9232T221 </td><td> Para la celebración de la muestra por encima de vaso de densificación </td></tr><tr><td> Lámpara de inundación UV </td><td> Dymax </td><td> Modelo 2000 </td><td></td></tr><tr><td> SU-8 2002 </td><td> MicroChem </td><td> SU-8 2002 </td><td></td></tr><tr><td> Polidimetilsiloxano (PDMS) </td><td> Dow Corning </td><td> Sylgard 184 Kit de elastómero de silicona </td><td></td></tr></tbody></table>

fabrication, densification, and replica molding of 3d carbon nanotube microstructures

La introducción de nuevos materiales y procesos de microfabricación ha, en gran parte, permitió a muchos de los avances importantes en los microsistemas, los dispositivos lab-on-a-chip, y sus aplicaciones. En particular, las capacidades para que sea rentable la fabricación de microestructuras de polímeros fueron transformados por la llegada de la litografía blanda y otras técnicas micromoldeado 1, 2, y esto condujo una revolución en las aplicaciones de la microfabricación para la ingeniería biomédica y la biología. Sin embargo, sigue siendo un reto para la fabricación de microestructuras bien definidas texturas de las superficies a escala nanométrica, y para la fabricación de formas arbitrarias en 3D en la micro-escala. Solidez de los moldes del amo y el mantenimiento de la integridad de la forma es especialmente importante para lograr la reproducción en alta fidelidad de estructuras complejas y preservar su textura de la superficie a nanoescala. La combinación de texturas y formas jerárquicas y heterogéneas, es un profundo desafío a los métodos de microfabricación existentes que LARGely se basan en el grabado de arriba hacia abajo el uso de plantillas fijas de la máscara. Por otro lado, la síntesis de abajo hacia arriba de nanoestructuras como los nanotubos y nanocables pueden ofrecer nuevas capacidades para la microfabricación, en particular mediante el aprovechamiento de la legítima defensa colectiva, la organización de nanoestructuras, y el control local de su comportamiento de crecimiento con respecto a los patrones de microfabricated . Nuestro objetivo es introducir alineados verticalmente nanotubos de carbono (CNT), lo que nos referimos como la CNT &quot;bosques&quot;, como material de microfabricación nuevo. Se presentan los detalles de un conjunto de métodos relacionados con el recientemente desarrollado por nuestro grupo: fabricación de microestructuras CNT forestales por CVD térmico de las películas de catalizador litográfico con diseños finos, auto-dirigido densificación elastocapillary de microestructuras CNT, y de moldeo réplica de polímero de microestructuras con moldes CNT compuestos maestros . En particular, nuestro trabajo muestra que la densificación capilar auto-dirigido (&quot;la formación de capilares&quot;), que es perforadarmó por condensación de un disolvente sobre el sustrato con microestructuras CNT, aumenta significativamente la densidad de empaquetamiento de CNT. Este proceso permite la transformación dirigida de microestructuras verticales CNT en formas rectas, inclinadas, y retorcido, que tienen fuertes propiedades mecánicas superiores a las de los polímeros de microfabricación típicos. A su vez, permite la formación de moldes maestros nanocompuestos CNT por el capilar impulsada por la infiltración de los polímeros. Las estructuras de réplica exhiben la textura anisotrópica nanoescala de los CNT alineados, y puede tener paredes con un espesor inferior a la micra y relaciones de aspecto superior a 50:1. Integración de las microestructuras de la CNT en la fabricación ofrece más oportunidades para explotar las propiedades eléctricas y térmicas de los nanotubos de carbono, y capacidades diversas para la industria química y la bioquímica funcionalización 3.

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Fabrication, Densification, and Replica Molding of 3D Carbon Nanotube Microstructures

Se presentan los métodos para la fabricación de micro-patrones de nanotubos de carbono alineados verticalmente (CNTS), y su uso como moldes para la producción de maestros de las microestructuras de polímeros con textura de la superficie organizada nanoescala. Los bosques CNT se densifica por condensación de disolvente sobre el sustrato, lo que aumenta significativamente su densidad de empaquetamiento y permite autodirigido formación de formas 3D.

Fabricación, densificación, y la réplica de Moldeo por inyección de microestructuras 3D nanotubos de carbono

The introduction of new materials and processes to microfabrication has, in large part, enabled many important advances in microsystems, lab-on-a-chip ...

fabrication-densification-replica-molding-3d-carbon-nanotube

Research

JoVE Journal

Engineering

20.0K vistas.  University of Michigan. Se presentan los métodos para la fabricación de micro-patrones de nanotubos de carbono alineados verticalmente (CNTS), y su uso como moldes para la producción de maestros de las microestructuras de polímeros con textura de la superficie organizada nanoescala. Los bosques CNT se densifica por condensación de disolvente sobre el sustrato, lo que aumenta significativamente su densidad de empaquetamiento y permite autodirigido formación de formas 3D.

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Dry Oxidation and Vacuum Annealing Treatments for Tuning the Wetting Properties of Carbon Nanotube Arrays

In this article, we describe a simple method to reversibly tune the wetting properties of vertically aligned carbon nanotube (CNT) arrays. Here, CNT arrays are defined as densely packed multi-walled carbon nanotubes oriented perpendicular to the growth substrate as a result of a growth process by the standard thermal chemical vapor deposition (CVD) technique.1,2 These CNT arrays are then exposed to vacuum annealing treatment to make them more hydrophobic or to dry oxidation treatment to render them more hydrophilic. The hydrophobic CNT arrays can be turned hydrophilic by exposing them to dry oxidation treatment, while the hydrophilic CNT arrays can be turned hydrophobic by exposing them to vacuum annealing treatment. Using a combination of both treatments, CNT arrays can be repeatedly switched between hydrophilic and hydrophobic.2 Therefore, such combination show a very high potential in many industrial and consumer applications, including drug delivery system and high power density supercapacitors.3-5
The key to vary the wettability of CNT arrays is to control the surface concentration of oxygen adsorbates. Basically oxygen adsorbates can be introduced by exposing the CNT arrays to any oxidation treatment. Here we use dry oxidation treatments, such as oxygen plasma and UV/ozone, to functionalize the surface of CNT with oxygenated functional groups. These oxygenated functional groups allow hydrogen bond between the surface of CNT and water molecules to form, rendering the CNT hydrophilic. To turn them hydrophobic, adsorbed oxygen must be removed from the surface of CNT. Here we employ vacuum annealing treatment to induce oxygen desorption process. CNT arrays with extremely low surface concentration of oxygen adsorbates exhibit a superhydrophobic behavior.

This article describes a simple method to fabricate vertically aligned carbon nanotube arrays by CVD and to subsequently tune their wetting properties by exposing them to vacuum annealing or dry oxidation treatment.

La oxidación en seco y vacío Recocido Tratamientos para Ajuste las propiedades humectantes de conjuntos de nanotubos de carbono

In this article, we describe a simple method to reversibly  tune the wetting properties of vertically aligned carbon nanotube (CNT) arrays.  Here, CNT ...

Investigación

Ingeniería

Synthesis and Functionalization of Nitrogen-doped Carbon Nanotube Cups with Gold Nanoparticles as Cork Stoppers

Nitrogen-doped carbon nanotubes consist of many cup-shaped graphitic compartments termed as nitrogen-doped carbon nanotube cups (NCNCs). These as-synthesized graphitic nanocups from chemical vapor deposition (CVD) method were stacked in a head-to-tail fashion held only through noncovalent interactions. Individual NCNCs can be isolated out of their stacking structure through a series of chemical and physical separation processes. First, as-synthesized NCNCs were oxidized in a mixture of strong acids to introduce oxygen-containing defects on the graphitic walls. The oxidized NCNCs were then processed using high-intensity probe-tip sonication which effectively separated the stacked NCNCs into individual graphitic nanocups. Owing to their abundant oxygen and nitrogen surface functionalities, the resulted individual NCNCs are highly hydrophilic and can be effectively functionalized with gold nanoparticles (GNPs), which preferentially fit in the opening of the cups as cork stoppers. These graphitic nanocups corked with GNPs may find promising applications as nanoscale containers and drug carriers.

We discussed the synthesis of individual graphitic nanocups using a series of techniques including chemical vapor deposition, acid oxidation and probe-tip sonication. By citrate reduction of HAuCl4, the graphitic nanocups were effectively corked with gold nanoparticles due to the chemically reactive edges of the cups.

Síntesis y funcionalización de nitrógeno dopados Copas de nanotubos de carbono con nanopartículas de oro como tapones de corcho

Nitrogen-doped carbon  nanotubes consist of many cup-shaped graphitic compartments termed as  nitrogen-doped carbon nanotube cups (NCNCs).  These ...

Process of Making Three-dimensional Microstructures using Vaporization of a Sacrificial Component

Vascular structures in natural systems are able to provide high mass transport through high surface areas and optimized structure. Few synthetic material fabrication techniques are able to mimic the complexity of these structures while maintaining scalability. The Vaporization of a Sacrificial Component (VaSC) process is able to do so. This process uses sacrificial fibers as a template to form hollow, cylindrical microchannels embedded within a matrix. Tin (II) oxalate (SnOx) is embedded within poly(lactic) acid (PLA) fibers which facilitates the use of this process. The SnOx catalyzes the depolymerization of the PLA fibers at lower temperatures. The lactic acid monomers are gaseous at these temperatures and can be removed from the embedded matrix at temperatures that do not damage the matrix. Here we show a method for aligning these fibers using micromachined plates and a tensioning device to create complex patterns of three-dimensionally arrayed microchannels. The process allows the exploration of virtually any arrangement of fiber topologies and structures.

The Vaporization of a Sacrificial Component (VaSC) process is used to fabricate microvascular structures. This procedure uses sacrificial poly(lactic) acid fibers to form hollow microchannels with precise 3D geometric positioning provided by laser micromachined guide plates.

Proceso de fabricación microestructuras tridimensionales mediante vaporización de un componente de sacrificio

Vascular structures in natural systems are able to provide high mass transport through high surface areas and optimized structure. Few synthetic material ...

Fabrication and Testing of Microfluidic Optomechanical Oscillators

Cavity optomechanics experiments that parametrically couple the phonon modes and photon modes have been investigated in various optical systems including microresonators. However, because of the increased acoustic radiative losses during direct liquid immersion of optomechanical devices, almost all published optomechanical experiments have been performed in solid phase. This paper discusses a recently introduced hollow microfluidic optomechanical resonator. Detailed methodology is provided to fabricate these ultra-high-Q microfluidic resonators, perform optomechanical testing, and measure radiation pressure-driven breathing mode and SBS-driven whispering gallery mode parametric vibrations. By confining liquids inside the capillary resonator, high mechanical- and optical- quality factors are simultaneously maintained.

Parametric optomechanical excitations have recently been experimentally demonstrated in microfluidic optomechanical resonators by means of optical radiation pressure and stimulated Brillouin scattering. This paper describes the fabrication of these microfluidic resonators along with methodologies for generating and verifying optomechanical oscillations.

Fabricación y Pruebas de microfluidos optomecánicos Osciladores

Cavity optomechanics experiments that parametrically couple the phonon modes and photon modes have been investigated in various optical systems including ...

Ambient Method for the Production of an Ionically Gated Carbon Nanotube Common Cathode in Tandem Organic Solar Cells

A method of fabricating organic photovoltaic (OPV) tandems that requires no vacuum processing is presented. These devices are comprised of two solution-processed polymeric cells connected in parallel by a transparent carbon nanotubes (CNT) interlayer. This structure includes improvements in fabrication techniques for tandem OPV devices. First the need for ambient-processed cathodes is considered. The CNT anode in the tandem device is tuned via ionic gating to become a common cathode. Ionic gating employs electric double layer charging to lower the work function of the CNT electrode. Secondly, the difficulty of sequentially stacking tandem layers by solution-processing is addressed. The devices are fabricated via solution and dry-lamination in ambient conditions with parallel processing steps. The method of fabricating the individual polymeric cells, the steps needed to laminate them together with a common CNT cathode, and then provide some representative results are described. These results demonstrate ionic gating of the CNT electrode to create a common cathode and addition of current and efficiency as a result of the lamination procedure.

A method of fabricating, in ambient conditions, organic photovoltaic tandem devices in a parallel configuration is presented. These devices feature an air-processed, semi-transparent, carbon nanotube common cathode.

Método ambiente para la producción de un cátodo común iónicamente cerrada nanotubos de carbono en las células solares en tándem Orgánica

A method of fabricating organic photovoltaic (OPV) tandems that requires no vacuum processing is presented. These devices are comprised of two ...

Fabrication of Low Temperature Carbon Nanotube Vertical Interconnects Compatible with Semiconductor Technology

We demonstrate a method for the low temperature growth (350 &#176;C) of vertically-aligned carbon nanotubes (CNT) bundles on electrically conductive thin-films. Due to the low growth temperature, the process allows integration with modern low-&#954; dielectrics and some flexible substrates. The process is compatible with standard semiconductor fabrication, and a method for the fabrication of electrical 4-point probe test structures for vertical interconnect test structures is presented. Using scanning electron microscopy the morphology of the CNT bundles is investigated, which demonstrates vertical alignment of the CNT and can be used to tune the CNT growth time. With Raman spectroscopy the crystallinity of the CNT is investigated. It was found that the CNT have many defects, due to the low growth temperature. The electrical current-voltage measurements of the test vertical interconnects displays a linear response, indicating good ohmic contact was achieved between the CNT bundle and the top and bottom metal electrodes. The obtained resistivities of the CNT bundle are among the average values in the literature, while a record-low CNT growth temperature was used.

A method for the growth of low temperature vertically-aligned carbon nanotubes, and the subsequent fabrication of vertical interconnect electrical test structures using semiconductor fabrication is presented.

Fabricación de Baja Temperatura de nanotubos de carbono Interconexiones verticales Compatible con la tecnología de semiconductores

We demonstrate a method for the low temperature growth (350 &#176;C) of vertically-aligned carbon nanotubes (CNT) bundles on electrically conductive ...

Fabrication and Characterization of Superconducting Resonators

Superconducting microwave resonators are of interest for a wide range of applications, including for their use as microwave kinetic inductance detectors (MKIDs) for the detection of faint astrophysical signatures, as well as for quantum computing applications and materials characterization. In this paper, procedures are presented for the fabrication and characterization of thin-film superconducting microwave resonators. The fabrication methodology allows for the realization of superconducting transmission-line resonators with features on both sides of an atomically smooth single-crystal silicon dielectric. This work describes the procedure for the installation of resonator devices into a cryogenic microwave testbed and for cool-down below the superconducting transition temperature. The set-up of the cryogenic microwave testbed allows one to do careful measurements of the complex microwave transmission of these resonator devices, enabling the extraction of the properties of the superconducting lines and dielectric substrate (e.g., internal quality factors, loss and kinetic inductance fractions), which are important for device design and performance.

Superconducting microwave resonators are of interest for detection of light, quantum computing applications and materials characterization. This work presents a detailed procedure for fabrication and characterization of superconducting microwave resonator scattering parameters.

Fabricación y caracterización de resonadores superconductores

Superconducting microwave resonators are of interest for a wide range of applications, including for their use as microwave kinetic inductance detectors ...

Two-way Valorization of Blast Furnace Slag: Synthesis of Precipitated Calcium Carbonate and Zeolitic Heavy Metal Adsorbent

The aim of this work is to present a zero-waste process for storing CO2 in a stable and benign mineral form while producing zeolitic minerals with sufficient heavy metal adsorption capacity. To this end, blast furnace slag, a residue from iron-making, is utilized as the starting material. Calcium is selectively extracted from the slag by leaching with acetic acid (2 M CH3COOH) as the extraction agent. The filtered leachate is subsequently physico-chemically purified and then carbonated to form precipitated calcium carbonate (PCC) of high purity (&lt;2 wt% non-calcium impurities, according to ICP-MS analysis). Sodium hydroxide is added to neutralize the regenerated acetate. The morphological properties of the resulting calcitic PCC are tuned for its potential application as a filler in papermaking. In parallel, the residual solids from the extraction stage are subjected to hydrothermal conversion in a caustic solution (2 M NaOH) that leads to the predominant formation of a particular zeolitic mineral phase (detected by XRD), namely analcime (NaAlSi2O6&#8729;H2O). Based on its ability to adsorb Ni2+, as reported from batch adsorption experiments and ICP-OES analysis, this product can potentially be used in wastewater treatment or for environmental remediation applications.

A protocol for the parallel production of precipitated calcium carbonate and zeolitic material from blast furnace slag via mineral carbonation and alkaline hydrothermal conversion, respectively, is presented. The performance of the zeolitic material towards nickel adsorption is tested.

Dos vías de valorización de escoria de alto horno: Síntesis de carbonato de calcio precipitado y zeolíticos adsorbente de metales pesados

The aim of this work is to present a zero-waste process for storing CO2 in a stable and benign mineral form while producing zeolitic minerals with ...

Precision Milling of Carbon Nanotube Forests Using Low Pressure Scanning Electron Microscopy

A nanoscale fabrication technique appropriate for milling carbon nanotube (CNT) forests is described. The technique utilizes an environmental scanning electron microscope (ESEM) operating with a low pressure water vapor ambient. In this technique, a portion of the electron beam interacts with the water vapor in the vicinity of the CNT sample, dissociating the water molecules into hydroxyl radicals and other species by radiolysis. The remainder of the electron beam interacts with the CNT forest sample, making it susceptible to oxidation from the chemical products of radiolysis. This technique may be used to trim a selected region of an individual CNT, or it may be used to remove hundreds of cubic microns of material by adjusting ESEM parameters. The machining resolution is similar to the imaging resolution of the ESEM itself. The technique produces only small quantities of carbon residue along the boundaries of the cutting zone, with minimal effect on the native structural morphology of the CNT forest.

Low pressure scanning electron microscopy in a water vapor ambient is used to machine nanoscale to microscale features in carbon nanotube forests.

Fresado de precisión de nanotubos de carbono de los bosques El uso de baja presión de barrido Microscopía Electrónica

A nanoscale fabrication technique appropriate for milling carbon nanotube (CNT) forests is described. The technique utilizes an environmental scanning ...

High Temperature Fabrication of Nanostructured Yttria-Stabilized-Zirconia (YSZ) Scaffolds by In Situ Carbon Templating Xerogels

We demonstrate a method for the high temperature fabrication of porous, nanostructured yttria-stabilized-zirconia (YSZ, 8 mol% yttria - 92 mol% zirconia) scaffolds with tunable specific surface areas up to 80 m2&#183;g-1. An aqueous solution of a zirconium salt, yttrium salt, and glucose is mixed with propylene oxide (PO) to form a gel. The gel is dried under ambient conditions to form a xerogel. The xerogel is pressed into pellets and then sintered in an argon atmosphere. During sintering, a YSZ ceramic phase forms and the organic components decompose, leaving behind amorphous carbon. The carbon formed in situ serves as a hard template, preserving a high surface area YSZ nanomorphology at sintering temperature. The carbon is subsequently removed by oxidation in air at low temperature, resulting in a porous, nanostructured YSZ scaffold. The concentration of the carbon template and the final scaffold surface area can be systematically tuned by varying the glucose concentration in the gel synthesis. The carbon template concentration was quantified using thermogravimetric analysis (TGA), the surface area and pore size distribution was determined by physical adsorption measurements, and the morphology was characterized using scanning electron microscopy (SEM). Phase purity and crystallite size was determined using X-ray diffraction (XRD). This fabrication approach provides a novel, flexible platform for realizing unprecedented scaffold surface areas and nanomorphologies for ceramic-based electrochemical energy conversion applications, e.g. solid oxide fuel cell (SOFC) electrodes.

High Temperature Fabrication of Nanostructured Yttria-Stabilized-Zirconia YSZ Scaffolds by In Situ Carbon Templating Xerogels

A protocol for fabricating porous, nanostructured yttria-stabilized-zirconia (YSZ) scaffolds at temperatures between 1,000 &#176;C and 1,400 &#176;C is presented.

Alta Fabrication Temperatura de-estabilizada con itria-óxido de circonio andamios nanoestructurados (YSZ) por<em&gt; In Situ</em&gt; carbono Templating xerogeles

We demonstrate a method for the high temperature fabrication of porous, nanostructured yttria-stabilized-zirconia (YSZ, 8 mol% yttria - 92 mol% zirconia) ...