Apoyo de este trabajo de la Oficina de Investigación Naval (N000141210603) y la Oficina de Investigación del Ejército (W911NF1010381) se agradece. Apoyo parcial de esta obra de la Fundación Nacional de Ciencia (CBET-0931290, CMMI-0926704, y CBET-0932573) es también reconocido.

1. Realización del experimento <ol><li> Recoja la muestra. En este trabajo, las muestras de cabello cabeza humanos se recogen de un 30-años de edad sano de Asia las mujeres. </li><li> Suspender la muestra entre dos electrodos de cobre como se muestra en la Figura 1A. Aplicar pasta de plata en el contacto de la muestra-electrodo para reducir las resistencias de contacto térmicas y eléctricas a un nivel insignificante. </li><li> Utilice un microscopio para hacer el control previo de la muestra y asegúrese de que la pasta de plata no contamine la muestra suspendida. </li><li> Dado que las muestras de pelo de la cabeza humana no son eléctricamente conductora, capa de la parte exterior de la muestra con una capa muy delgada de película de oro (~ 40 nm) para que sea conductor de la electricidad. </li><li> Coloque la muestra en la cámara de vacío y la bomba a 1-3 mTorr. </li><li> Alimentar a una corriente de paso de corriente continua a través de la muestra para introducir la calefacción eléctrica y el tiempo de tensión inducida (V - t) perfil se registró utilizando un osciloscopio. </li&gt; <li> Obtenga la muestra fuera de la cámara y cubrir con otra capa delgada de película de oro (~ 40 nm), y repita los pasos 1.5 y 1.6. </li><li> Prepare una nueva muestra con una longitud diferente, y repita los pasos 1.2 a 1.7. </li><li> Utilice microscopio de barrido de electrones (SEM) para caracterizar la longitud y el diámetro de las muestras (las más largas y cortas). </li></ol> 2. Proceso de datos Normalizar el aumento experimental de temperatura primero, y llevar a cabo el ajuste teórico de que mediante el uso de diferentes valores de prueba de la difusividad térmica de la muestra. Este procedimiento se describe en la obra de Guo 1 en detalle. Luego reste el efecto de las pérdidas de radiación y conducción parasitaria sobre la difusividad térmica, y calcular la conductividad térmica. A continuación se detalla. <ol><li> Determinar la difusividad térmica efectiva Un diagrama esquemático de la configuración del experimento de TET se muestra en la Figura 1A. En la medición, alimentar una corriente de pasoa través de la muestra para inducir calentamiento Joule. Utilice un osciloscopio para registrar la (V - t) inducida por tensión-tiempo perfil que se presenta en la Figura 1B. ¿Qué tan rápido / lento que aumenta la temperatura está determinado por dos procesos competidores: uno es el calentamiento Joule, y el otro es la conducción de calor de la muestra a los electrodos. Un difusividad térmica más alta de la muestra dará lugar a una evolución de la temperatura más rápido, es decir, un tiempo más corto para alcanzar el estado estacionario. Por lo tanto, el cambio de tensión / temperatura transitoria se puede utilizar para determinar la difusividad térmica. Cuando la determinación de la difusividad térmica de la muestra, no se necesita ningún aumento de la temperatura real. De hecho, sólo se utiliza el aumento de la temperatura normalizado basado en el aumento de tensión. Los procedimientos para la determinación de la difusividad térmica y la conductividad térmica se describen a continuación. <ol><li> Simplificar la transferencia de calor a una sola dimensión: Tome la transferencia de calor de la muestra en una dimensión a lo largo del<html> dirección axial. Nota: La longitud del cable debe ser mucho más largo que su diámetro. Más detalles pueden ser referidos a la obra de Guo 1. <ol><li> Resuelve para el aumento de la temperatura normalizado (T *, también conocido como la temperatura promedio espacial sobre toda la muestra) sobre la muestra para un problema de transferencia de calor unidimensional utilizando la siguiente ecuación: <img alt="1" fo:content-width="1.8in" height="46" src="/files/ftp_upload/51144/51144_clip_image002.gif" width="260" /> (1) α y L son la difusividad térmica y la longitud de la muestra. </li><li> Resuelva para la subida de temperatura normalizada de la evolución de tensión (cable V) registrado por el osciloscopio, y los datos de conducta apropiado para determinar la difusividad térmica. La tensión sobre el alambre está relacionada con su temperatura como: 0 &quot;/&gt; (2) R 0 es la resistencia de la muestra antes del calentamiento, que la corriente que pasa a través de la muestra, y k conductividad térmica. Q 0 es la potencia de calefacción eléctrica por unidad de volumen. Es claro que el cambio de voltaje medido es inherentemente relacionados con el cambio de temperatura de la muestra. La elevación de temperatura T * exp normalizada sobre la base de los datos experimentales se puede calcular como T * exp = (alambre de V - V 0) / (V 1 - V 0), donde V 0 y V 1 son las tensiones iniciales y finales de todo el muestra (como se ilustra en la Figura 1B). Después de obtener T * exp, utilizar diferentes valores de prueba de α para calcular el teórico T * aplicando la ecuación 1 y montar la re experimentaltados (T * exp). MATLAB se utiliza para la programación de la comparación entre los valores experimentales y teóricos mediante la aplicación de la técnica de ajuste de mínimos cuadrados, y tener el valor de dar el mejor ajuste de T * exp como la difusividad térmica de la muestra. </li></ol></li></ol></li><li> Reste el efecto de las pérdidas por radiación y conducción de gas Durante la caracterización térmica de TET, el efecto de las pérdidas de radiación podría ser significativo si la muestra tiene una relación de aspecto muy grande (L / D, D: diámetro de la muestra), especialmente para muestras de baja conductividad térmica. Además, si la presión de la cámara de vacío no es muy baja, la transferencia de calor al aire afectará a la medición hasta cierto cierto punto. La tasa de transferencia de calor de radiación de la superficie de la muestra se puede expresar como: <img alt="" fo:content-width="3.1in" height="29" src="/files/ftp_upload/51144/51144_clip_image002_0001.gif" width="390" /> , (3) Where ε es la emisividad efectiva de la muestra, s Un el área de superficie, T la temperatura de la superficie, T 0 la temperatura del medio ambiente (cámara de vacío), y θ = T -. T 0 En la mayoría de los casos, θ &lt;&lt; T 0 , entonces: <img alt="" fo:content-width="1.05in" height="23" src="/files/ftp_upload/51144/51144_clip_image002_0002.gif" width="138" /> (4) Mediante la conversión de la radiación en la superficie y de la conducción de gas de la fuente de refrigeración corporal, la ecuación que rige la transferencia de calor de la muestra se convierte en: <img alt="" fo:content-width="2.25in" height="49" src="/files/ftp_upload/51144/51144_clip_image002_0003.gif" width="345" /> , (5) donde h es el coeficiente de conducción de gas. En nuestro modelo físico, ya que los electrodos son mucho más grande que la muestra y tienen una excelente conducción de calor, la temperatura de la muestra se toma a temperatura ambiente unat el contacto. Debido a θ (x, t) = T (x, t) - T 0, la condición de contorno es θ (0, t) = θ (l, t) = θ (x, 0) = 0. La solución a la Ecuación 5 es: <img alt="" fo:content-width="3.5in" src="/files/ftp_upload/51144/51144_clip_image002_0004.gif" width="489" /> (6) Aquí f se define como - (16 εδT 0 3 / D 4 h / D) L 2 / π 2 k, que es adimensional. Es un tipo de número de Biot cuyo tamaño indica la cantidad de pérdida de calor de los lados de la muestra. Integrar esta ecuación a lo largo de la dirección x y la temperatura media se puede obtener: <img alt="" fo:content-width="3in" src="/files/ftp_upload/51144/51144_clip_image002_0005.gif" width="408" /> (7) Así que el ave normalizadotemperatura rabia es: <img alt="" fo:content-width="4.2in" src="/files/ftp_upload/51144/51144_clip_image004_0005.gif" width="510px" /> (8) Después de un estudio numérico y matemático cuidadoso, con α = ef α (1 - f), T * se puede aproximar como <img alt="" fo:content-width="2.2in" height="48" src="/files/ftp_upload/51144/51144_clip_image008.gif" width="288" /> (9) Cálculos numéricos se han realizado para estudiar la exactitud de la aproximación anteriormente. Tenga en cuenta que, cuando F es menor que 0, la diferencia máxima absoluta en todo el estado transitorio es menos de 0.014 (que se muestra en la Figura 2). Por último: <img alt="" fo:content-width="1.7in" height="50" src="/files/ftp_upload/51144/51144_clip_image010.gif" width="218" /> (10) Debido a que el experimento se lleva a cabo en la cámara de vacío a una presión muy baja (1-3 mTorr), el efecto de conducción de gas (h) es negligi<html> ble. Así simplificar la ecuación 10 como: <img alt="" fo:content-width="1.4in" height="49" src="/files/ftp_upload/51144/51144_clip_image012.gif" width="173" /> (11) Esta ecuación demuestra que la difusividad térmica medida mediante la técnica de TET tiene una relación lineal con el efecto de las pérdidas de radiación (4 εσT 0 3). Utilice como base teórica para restar el efecto de las pérdidas por radiación y conducción de gas. </li><li> Determinar la difusividad térmica y conductividad verdadera La difusividad térmica determinada (α) en la Ecuación 11 todavía tiene el efecto de la conducción parasitaria si la muestra analizada está recubierta con una película delgada de oro. El efecto de transporte térmico causado por la capa revestida se puede restar usando la ley de Wiedemann-Franz incertidumbre insignificante. La difusividad térmica real (α) de la muestra se determina como 1: 0.1 en &quot;height =&quot; 47 &quot;src =&quot; / files/ftp_upload/51144/51144_clip_image002_0006.gif &quot;width =&quot; 134 &quot;/&gt;, (12) p ρc es calor específico basado en el volumen, que pueden ser obtenidos a partir de la calibración, la técnica de foto-térmica sin contacto o la medición de la densidad y el calor específico por separado. L Lorenz, T, y A son el número de Lorenz, la temperatura de la muestra y el área de la sección transversal, respectivamente. Porque <img alt="" fo:content-width="2.4in" height="46" src="/files/ftp_upload/51144/51144_clip_image004_0006.gif" width="343" /> , Es evidente que ef α tiene una relación lineal con 1 / R, por lo que en el experimento, el revestimiento de una muestra con película de oro dos veces (lo que provocará el cambio de 1 / R) y la prueba dos veces puede eliminar el efecto de la conducción por parasitaria ajuste de la curva. Para real de la conductividad térmica k, que puede ser fácilmente evaluada mediante el uso de k = p ρc45;. </li></ol>

<ol>
	<li>Guo, J. Q., Wang, X. W., Wang, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Thermal+characterization+of+microscale+conductive+and+nonconductive+wires+using+transient+electrothermal+technique.">Thermal characterization of microscale conductive and nonconductive wires using transient electrothermal technique.</a> J. Appl. Phys. 101, (2007).</li><li>Lu, L., Yi, W., Zhang, D. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=3+omega+method+for+specific+heat+and+thermal+conductivity+measurements.">3 omega method for specific heat and thermal conductivity measurements.</a> Rev. Sci. Instrum. 72, 2996-3003 (2001).</li><li>Choi, T. Y., Poulikakos, D., Tharian, J., Sennhauser, U. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Measurement+of+the+thermal+conductivity+of+individual+carbon+nanotubes+by+the+four-point+three-omega+method.">Measurement of the thermal conductivity of individual carbon nanotubes by the four-point three-omega method.</a> Nano Lett. 6, 1589-1593 (2006).</li><li>Hou, J. B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Thermal+characterization+of+single-wall+carbon+nanotube+bundles+using+the+self-heating+3-omega+technique.">Thermal characterization of single-wall carbon nanotube bundles using the self-heating 3-omega technique.</a> J. Appl. Phys. 100, (2006).</li><li>Kim, P., Shi, L., Majumdar, A., McEuen, P. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Thermal+transport+measurements+of+individual+multiwalled+nanotubes.">Thermal transport measurements of individual multiwalled nanotubes.</a> Phys. Rev. Lett. 87, (2001).</li><li>Kim, P., Shi, L., Majumdar, A., McEuen, P. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Mesoscopic+thermal+transport+and+energy+dissipation+in+carbon+nanotubes.">Mesoscopic thermal transport and energy dissipation in carbon nanotubes.</a> Physica B Condens. Matter. 323, 67-70 (2002).</li><li>Shi, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Measuring+thermal+and+thermoelectric+properties+of+one-dimensional+nanostructures+using+a+microfabricated+device.">Measuring thermal and thermoelectric properties of one-dimensional nanostructures using a microfabricated device.</a> J. Heat Transfer. 125, 881-888 (2003).</li><li>Li, D. Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Thermal+conductivity+of+individual+silicon+nanowires.">Thermal conductivity of individual silicon nanowires.</a> Appl. Phys. Lett. 83, 2934-2936 (2003).</li><li>Shi, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Thermal+conductivities+of+individual+tin+dioxide+nanobelts.">Thermal conductivities of individual tin dioxide nanobelts.</a> Appl. Phys. Lett. 84, 2638-2640 (2004).</li><li>Feng, X. H., Wang, X. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Thermophysical+properties+of+free-standing+micrometer-thick+Poly+(3-hexylthiophene)+films.">Thermophysical properties of free-standing micrometer-thick Poly (3-hexylthiophene) films.</a> Thin Solid Films. 519, 5700-5705 (2011).</li><li>Feng, X., Wang, X., Chen, X., Yue, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Thermo-physical+properties+of+thin+films+composed+of+anatase+TiO2+nanofibers.">Thermo-physical properties of thin films composed of anatase TiO2 nanofibers.</a> Acta Mater. 59, 1934-1944 (2011).</li><li>Guo, J. Q., Wang, X. W., Zhang, L. J., Wang, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Transient+thermal+characterization+of+micro/submicroscale+polyacrylonitrile+wires.">Transient thermal characterization of micro/submicroscale polyacrylonitrile wires.</a> Appl. Phys. A Mater. Sci. Process. 89, 153-156 (2007).</li><li>Hu, H. P., Wang, X. W., Xu, X. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Generalized+theory+of+the+photoacoustic+effect+in+a+multilayer+material.">Generalized theory of the photoacoustic effect in a multilayer material.</a> J. Appl. Phys. 86, 3953-3958 (1999).</li><li>Wang, X. W., Hu, H. P., Xu, X. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Photo-acoustic+measurement+of+thermal+conductivity+of+thin+films+and+bulk+materials.">Photo-acoustic measurement of thermal conductivity of thin films and bulk materials.</a> J. Heat. Transfer. 123, 138-144 (2001).</li><li>Wang, T., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Effect+of+zirconium(IV)+propoxide+concentration+on+the+thermophysical+properties+of+hybrid+organic-inorganic+films.">Effect of zirconium(IV) propoxide concentration on the thermophysical properties of hybrid organic-inorganic films.</a> J. Appl. Phys. 104, (2008).</li></ol>

No hay nada que revelar.

En el procedimiento experimento, tres pasos [paso 2), 3) y 5)] son ​​muy críticos para el éxito de la caracterización de propiedades térmicas con precisión. Para el paso 2) y 3), requieren mucha atención a pagar a la aplicación de pasta de plata solamente en el contacto de la muestra-electrodo. Es muy fácil de contaminar la muestra suspendida con pasta de plata, y las propiedades térmicas aumentará si esto sucede. Así que en el paso 3), compruebe la muestra con el microscopio con cuidado, si se aplica o ampliar cualquier contaminación pasta de plata a la suspensión-se muestra dio cuenta, una nueva muestra tiene que estar preparado para el experimento. Cuando la Ecuación 10 se simplifica a la Ecuación 11, se supone que el experimento se lleva a cabo en una cámara de vacío a una presión muy baja (1-3 mTorr), por lo que el efecto de conducción de gas es insignificante. Después de hacer una serie de pruebas a diferentes presiones, se confirma que, en la Ecuación 10, la conducción de gasiones coeficiente h es proporcional a la presión p como h = γp. El coeficiente γ está relacionada con un parámetro llamado coeficiente de alojamiento térmica que refleja el coeficiente de acoplamiento de energía / cambio cuando las moléculas de gas golpean la superficie del material. Γ se puede calcular como ξπ 2 Dρc P / (4 L 2) donde ξ es la pendiente de la difusividad térmica contra la presión. γ varía de una muestra a otra. Este factor de conducción de gas puede estar fuertemente afectada por la estructura de superficie del material y la configuración espacial en la cámara durante la caracterización de TET. Para el paso 5), llevar a cabo el experimento a muy baja presión (1-3 mTorr) se asegurará de que este complicado efecto de conducción de gas es insignificante. Emisividad de la superficie (ε) de las muestras medidas por esta técnica también se puede calcular with el valor dado de calor basado en el volumen específico (ρc p), que se puede obtener a partir de la calibración, la técnica de foto-térmica sin contacto 13-15 o la medición de la densidad y el calor específico por separado. Después de restar el efecto de la conducción parasitaria, la difusividad térmica (α verdadera + rad) se muestra en la Figura 6 sólo tiene el efecto de las pérdidas de radiación, <img alt="" fo:content-width="2in" height="60" src="/files/ftp_upload/51144/51144_clip_image002_0011.gif" width="342" /> . Es fácil saber que: <img alt="" fo:content-width="1.7in" height="59" src="/files/ftp_upload/51144/51144_clip_image004_0010.gif" width="244" /> (13) Aquí T 0 es la temperatura ambiente, L el diámetro de las muestras analizadas, y D el diámetro de la muestra. Existen varias limitaciones de la técnica TET. En primer lugar, el tiempo característico Dt C para el thtransporte ermal en la muestra, lo que equivale a 0,2026 L 2 / α 1, debe ser mucho mayor que el tiempo de subida (alrededor de 2 microsegundos) de la fuente de corriente. De lo contrario, la exactitud de la evolución de tensión se verá afectada de manera significativa. Por lo tanto, requiere que la muestra de talla L no debe ser demasiado pequeño o la difusividad térmica α no debe demasiado grande. En segundo lugar, la temperatura de la muestra se elevará en alrededor de 20 a 30 ° en el experimento. Dentro de este intervalo, la resistencia de la muestra debe tener una relación lineal con la temperatura. Esto es así porque en la parte de fondo teórico, se sabe que el cambio de voltaje medido es inherentemente relacionados con el cambio de temperatura de la muestra. Si la resistencia de la muestra no tiene una relación lineal con la temperatura, la evolución de tensión no puede soportar para la evolución de la temperatura. En tercer lugar, la tensión de la muestra debe tener un relación lineal ala corriente continua alimentado durante el experimento. Esto significa a una cierta temperatura, la resistencia no cambiará cuando las DC cambios actuales. Es bien conocido que los semiconductores no tienen esta propiedad. En conclusión, la técnica de TET es un enfoque muy eficaz y robusto para la medición de las propiedades térmicas de varios tipos de materiales. Para el mismo material, simplemente probar dos muestras con diferente longitud de cada dos veces, todas las propiedades térmicas importantes de los materiales, tales como la difusividad térmica, conductividad térmica, y emisividad de la superficie (si se da ρc p), se pueden caracterizar.

La técnica de TET 1 es un enfoque eficaz desarrollado para medir la difusividad térmica de materiales sólidos, incluyendo estructuras unidimensionales conductoras, semi-conductoras o no conductoras. En el pasado, el método 3ω solo cable 2-4 y el método de dispositivo de micro-fabricada 5-9 se han desarrollado para medir las propiedades térmicas de uno estructuras dimensionales en el micro / nanoescala. Con el fin de ampliar el alcance de medición de los materiales (conductoras y no conductoras) y mejorar la precisión y la estabilidad, la técnica transitoria electrotérmico (TET) ha sido desarrollado para la caracterización de las propiedades termofísicas de cables de micro / nanoescala. Esta técnica se ha utilizado con éxito para la caracterización térmica de poli (3-hexiltiofeno) Películas de micrómetros de espesor exentas 10, películas delgadas compuestas de anatasa de TiO2 nanofibras 11, los nanotubos de carbono de pared única 1, micro / poli submicroscalecables de acrilonitrilo 12, y fibras de proteína. Después de eliminar el efecto de la conducción parasitaria (si la muestra se recubre con una capa de oro para hacer electrónicamente conductoras) y radiativas pérdidas, la difusividad térmica real puede obtenerse. A continuación, la conductividad térmica real puede ser calculado con un valor dado de calor basado en el volumen específico (ρc p), que se puede obtener a partir de la calibración, la técnica de foto-térmica sin contacto, o la medición de la densidad y el calor específico por separado.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="985">
	<colgroup>
		<col />
		<col />
		<col />
		<col />
	</colgroup>
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:260px;">Digital Phosphor Oscilloscope</td>
			<td style="width:275px;">Tektronix</td>
			<td style="width:119px;">DPO 3052</td>
			<td style="width:331px;"> </td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:260px;">Sputter Coater</td>
			<td style="width:275px;">Denton Vacuum</td>
			<td style="width:119px;">DESK V</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:260px;">AC and DC Current Source</td>
			<td style="width:275px;">KEITHLEY</td>
			<td style="width:119px;">Model 6221</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:260px;">Laboratory Microscope</td>
			<td style="width:275px;">Olympus</td>
			<td style="width:119px;">BX41</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="27">
			<td height="27" style="height:27px;width:260px;">Dual Stage Rotary Vane Vacuum Pump</td>
			<td style="width:275px;">Varian</td>
			<td style="width:119px;">DS102</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="71">
			<td height="71" style="height:71px;width:260px;">Vacuum Chamber</td>
			<td style="width:275px;">Huntington Mechanical Laboratories</td>
			<td style="width:119px;">Customized Product</td>
			<td style="width:331px;">The pressure in the chamber should be as low as 1-3 mTorr 
			when working with the vacuum pump</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:260px;">Colloidal Silver Liquid</td>
			<td style="width:275px;">Ted Pella</td>
			<td style="width:119px;">16031</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

characterization of thermal transport in one-dimensional solid materials

La técnica de TET (transitoria electrotérmico) es un enfoque eficaz desarrollado para medir la difusividad térmica de materiales sólidos, incluyendo estructuras unidimensionales conductoras, semi-conductoras o no conductoras. Esta técnica amplía el alcance de la medición de materiales (conductoras y no conductoras) y mejora la precisión y la estabilidad. Si la muestra (especialmente los biomateriales, tales como pelo de la cabeza humana, la seda de araña, y la seda de gusanos de seda) no es conductor, se recubre con una capa de oro para que sea electrónicamente conductor. El efecto de la conducción parasitaria y las pérdidas de radiación sobre la difusividad térmica se puede restar durante el procesamiento de datos. A continuación, la conductividad térmica real puede ser calculado con el valor dado de calor basado en el volumen específico (ρc p), que se puede obtener a partir de la calibración, la técnica de foto-térmica sin contacto o la medición de la densidad y el calor específico por separado. En este trabajo, las muestras de cabello cabeza humanos son el usod para mostrar cómo configurar el experimento, procesar los datos experimentales, y restar el efecto de la conducción del parásito y las pérdidas por radiación.

De montaje de los datos experimentales para la muestra de pelo de la cabeza humana 1 (longitud 0.788 mm, recubierta con película de oro sólo una vez) se muestra en la Figura 3. Su difusividad térmica se determina en 1,67 x 10 -7 m 2 / seg, que incluye el efecto de las pérdidas por radiación y conducción parasitaria. Figura 4 es una imagen típica SEM de pelo de la cabeza humana. Las muestras cortas y largas están recubiertos con película de oro dos veces y se ensayaron dos veces, respectivamente, basado en la Ecuación 12, el efecto de la conducción parasitaria puede ser fácilmente resta por ajuste de la curva como se muestra en la Figura 5. El punto en el que el ajuste de la curva se intersecta con el eje ef α es el valor de FEP α cuando la resistencia es infinito, lo que significa que el efecto de la conducción parasitaria en la Ecuación 12 es 0. Dos muestras de cabello cabeza humana con diferentes longitudes se miden para obtener dos intersecciones. Los detalles acerca de la experimental condiciones y resultados de la medición se resumen en la Tabla 1. Mediante la combinación de estos dos puntos, la relación entre α eff y L 2 / D puede ser revelado. A partir de los pares medidos de (α 1, L 1 2 / D 1) y (α 2, L 2 2/2 D), la extrapolación lineal (como se muestra en la Figura 6) se realiza hasta el punto de L = 0 (es decir, sin efecto de las pérdidas de radiación), y la difusividad térmica en ese punto es 1,42 x 10 -7 m 2 / s [= α 1 - (α 1 - α 2) * L 1 2 / D 1 / (L 1 2 / D 1 - L 2 2/2 D)]. Este valor refleja el DIF térmicafusivity de la muestra sin el efecto de las pérdidas por radiación y conducción parasitaria. Para el pelo de la cabeza humana, la densidad se caracteriza por la ponderación de varios mechones de pelo y la medición de su volumen, y se mide a 1100 kg / m 3. El calor específico se mide mediante el uso de DSC (calorimetría diferencial de barrido) y se mide a 1.602 kJ / kg K. Así la conductividad térmica real es 0,25 W / m K. Detalles de los parámetros experimentales y los resultados para la muestra de pelo de la cabeza humana 1 y 2 son se muestra en la Tabla 1. <img alt="Figura 1" fo:content-width="6in" fo:src="/files/ftp_upload/51144/51144fig1highres.jpg" src="/files/ftp_upload/51144/51144fig1.jpg" width="500px" /> Figura 1. A) esquemática de la configuración del experimento TET y B) un perfil típico V-T. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51144/51144fig1highres.jpg" target="_blank">C</a><html> lamer aquí para ver la imagen más grande. <img alt="Figura 2" fo:content-width="6in" fo:src="/files/ftp_upload/51144/51144fig2highres.jpg" src="/files/ftp_upload/51144/51144fig2.jpg" width="500px" /> Figura 2. La diferencia entre T * y su aproximación utilizando la ecuación 9. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51144/51144fig2highres.jpg" target="_blank">Haga clic aquí para ver la imagen más grande</a> . <img alt="Figura 3" fo:content-width="6in" fo:src="/files/ftp_upload/51144/51144fig3highres.jpg" src="/files/ftp_upload/51144/51144fig3.jpg" width="500px" /> Figura 3. Comparación entre los datos experimentales y resultado apropiado teórico para el aumento de la temperatura normalizada frente al tiempo (muestra de pelo de la cabeza humana 1).&gt; Haga clic aquí para ver la imagen más grande. <img alt="Figura 4" fo:content-width="6in" fo:src="/files/ftp_upload/51144/51144fig4highres.jpg" src="/files/ftp_upload/51144/51144fig4.jpg" width="500px" /> Figura 4. Una típica imagen SEM de pelo de la cabeza humana. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51144/51144fig4highres.jpg" target="_blank">Haga clic aquí para ver la imagen más grande</a> . <img alt="La figura 5" fo:content-width="6in" fo:src="/files/ftp_upload/51144/51144fig5highres.jpg" src="/files/ftp_upload/51144/51144fig5.jpg" width="500px" /> Figura 5. Los resultados apropiados para el cambio de la difusividad térmica frente a 1 / R para la muestra de pelo de la cabeza humana 1 y 2. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51144/51144fig5highres.jpg" target="_blank">Haga clic aquí para ver la imagen más grande</a> . <p class="jove_content" fo:keep-together.wipáginas delgado = &quot;always&quot;&gt; <img alt="La figura 6" fo:content-width="6in" fo:src="/files/ftp_upload/51144/51144fig6highres.jpg" src="/files/ftp_upload/51144/51144fig6.jpg" width="600px" /> Figura 6. El resultado apropiado para la difusividad térmica real de las muestras de cabello cabeza humanos. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51144/51144fig6highres.jpg" target="_blank">Haga clic aquí para ver la imagen más grande</a> . <table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="473"><colgroup><col /><col /><col /></colgroup><tbody><tr height="52"><td height="52" style="height:52px;width:249px;"> Muestras de cabello cabeza Humanos </td><td style="width:111px;"> Muestra 1 (Corto) </td><td style="width:115px;"> Muestra 2 (Largo) </td></tr><tr height="21"><td height="21" style="height:21px;"> Longitud (mm) </td><td> 0.788 </td><td style="width:115px;"> 1.468 </td></tr><tr height="21"><td height="21" style="height:21px;"> Diámetro (mm) </td><td> 74.0 </td><td style="width:115px;"> 77.8 </td></tr><tr height="25"><td height="25" style="height:25px;"> α radiación reales + (x 10 -7 m 2 / s) </td><td> 1.48 </td><td style="width:115px;"> 1.62 </td></tr><tr height="25"><td height="25" style="height:25px;"> α real (x 10 -7 m 2 / s) </td><td colspan="2"> 1.42 </td></tr><tr height="25"><td height="25" style="height:25px;"> ρ c p (x 10 6 J / m 3 K) </td><td colspan="2"> 1.76 </td></tr><tr height="25"><td height="25" style="height:25px;"> Conductividad térmica Real (W / m K) </td><td colspan="2"> 0.25 </td></tr></tbody></table> Tabla 1: Detalles de parámetros experimentales y los resultados para el pelo de la cabeza humana.

Watch this Scientific Journal Video about Characterization of Thermal Transport in One-dimensional Solid Materials at JoVE.com

Characterization of Thermal Transport in One-dimensional Solid Materials

La técnica TET (transitoria electro-térmica) es un enfoque eficaz desarrollado para medir la difusividad térmica de materiales sólidos.

Caracterización de Transporte térmica en materiales sólidos unidimensionales

The TET (transient electro-thermal) technique is an effective approach developed to measure the thermal diffusivity of solid materials, including ...

characterization-thermal-transport-one-dimensional-solid

Research

Education

JoVE Journal

JoVE Core

Physics

Engineering

Unit 1

Motion Along a Straight Line

SCIENTISTS IN ACTION

16.7K vistas.  Iowa State University.  La técnica TET (transitoria electro-térmica) es un enfoque eficaz desarrollado para medir la difusividad térmica de materiales sólidos. 

Video: Characterization of Thermal Transport in One-dimensional Solid Materials

Solid-state Graft Copolymer Electrolytes for Lithium Battery Applications

Battery safety has been a very important research area over the past decade. Commercially available lithium ion batteries employ low flash point (&lt;80 &deg;C), flammable, and volatile organic electrolytes. These organic based electrolyte systems are viable at ambient temperatures, but require a cooling system to ensure that temperatures do not exceed 80 &deg;C. These cooling systems tend to increase battery costs and can malfunction which can lead to battery malfunction and explosions, thus endangering human life. Increases in petroleum prices lead to a huge demand for safe, electric hybrid vehicles that are more economically viable to operate as oil prices continue to rise. Existing organic based electrolytes used in lithium ion batteries are not applicable to high temperature automotive applications. A safer alternative to organic electrolytes is solid polymer electrolytes. This work will highlight the synthesis for a graft copolymer electrolyte (GCE) poly(oxyethylene) methacrylate (POEM) to a block with a lower glass transition temperature (Tg) poly(oxyethylene) acrylate (POEA). The conduction mechanism has been discussed and it has been demonstrated the relationship between polymer segmental motion and ionic conductivity indeed has a Vogel-Tammann-Fulcher (VTF) dependence. Batteries containing commercially available LP30 organic (LiPF6 in ethylene carbonate (EC):dimethyl carbonate (DMC) at a 1:1 ratio) and GCE were cycled at ambient temperature. It was found that at ambient temperature, the batteries containing GCE showed a greater overpotential when compared to LP30 electrolyte. However at temperatures greater than 60 &deg;C, the GCE cell exhibited much lower overpotential due to fast polymer electrolyte conductivity and nearly the full theoretical specific capacity of 170 mAh/g was accessed.

Lithium ion batteries employ flammable and volatile organic electrolytes that are suitable for ambient temperature applications. A safer alternative to organic electrolytes are solid polymer batteries. Solid polymer batteries operate safely at high temperatures (&gt;120 &deg;C), thus making them applicable to high temperature applications such as deep oil drilling and hybrid electric vehicles. This paper will discuss (a) the polymer synthesis, (b) the polymer conduction mechanism, and (c) provide temperature cycling for both solid polymer and organic electrolytes.

Los electrolitos copolímero de injerto de estado sólido para aplicaciones de batería de litio

Battery safety has been a very important research area over the past decade. Commercially available lithium ion batteries employ low flash point (&lt;80 ...

Investigación

Ingeniería

Probing and Mapping Electrode Surfaces in Solid Oxide Fuel Cells

Solid oxide fuel cells (SOFCs) are potentially the most efficient and cost-effective solution to utilization of a wide variety of fuels beyond hydrogen 1-7. The performance of SOFCs and the rates of many chemical and energy transformation processes in energy storage and conversion devices in general are limited primarily by charge and mass transfer along electrode surfaces and across interfaces. Unfortunately, the mechanistic understanding of these processes is still lacking, due largely to the difficulty of characterizing these processes under in situ conditions. This knowledge gap is a chief obstacle to SOFC commercialization. The development of tools for probing and mapping surface chemistries relevant to electrode reactions is vital to unraveling the mechanisms of surface processes and to achieving rational design of new electrode materials for more efficient energy storage and conversion2. Among the relatively few in situ surface analysis methods, Raman spectroscopy can be performed even with high temperatures and harsh atmospheres, making it ideal for characterizing chemical processes relevant to SOFC anode performance and degradation8-12. It can also be used alongside electrochemical measurements, potentially allowing direct correlation of electrochemistry to surface chemistry in an operating cell. Proper in situ Raman mapping measurements would be useful for pin-pointing important anode reaction mechanisms because of its sensitivity to the relevant species, including anode performance degradation through carbon deposition8, 10, 13, 14 ("coking") and sulfur poisoning11, 15 and the manner in which surface modifications stave off this degradation16. The current work demonstrates significant progress towards this capability. In addition, the family of scanning probe microscopy (SPM) techniques provides a special approach to interrogate the electrode surface with nanoscale resolution. Besides the surface topography that is routinely collected by AFM and STM, other properties such as local electronic states, ion diffusion coefficient and surface potential can also be investigated17-22. In this work, electrochemical measurements, Raman spectroscopy, and SPM were used in conjunction with a novel test electrode platform that consists of a Ni mesh electrode embedded in an yttria-stabilized zirconia (YSZ) electrolyte. Cell performance testing and impedance spectroscopy under fuel containing H2S was characterized, and Raman mapping was used to further elucidate the nature of sulfur poisoning. In situ Raman monitoring was used to investigate coking behavior. Finally, atomic force microscopy (AFM) and electrostatic force microscopy (EFM) were used to further visualize carbon deposition on the nanoscale. From this research, we desire to produce a more complete picture of the SOFC anode.

We present a unique platform for characterizing electrode surfaces in solid oxide fuel cells (SOFCs) that allows simultaneous performance of multiple characterization techniques (e.g. in situ Raman spectroscopy and scanning probe microscopy alongside electrochemical measurements). Complementary information from these analyses may help to advance toward a more profound understanding of electrode reaction and degradation mechanisms, providing insights into rational design of better materials for SOFCs.

Sondeo y Cartografía superficies de los electrodos en pilas de óxido sólido

Solid oxide fuel cells (SOFCs) are potentially the most efficient and cost-effective solution to utilization of a wide variety of fuels beyond hydrogen ...

Characterization of Electrode Materials for Lithium Ion and Sodium Ion Batteries Using Synchrotron Radiation Techniques

Intercalation compounds such as transition metal oxides or phosphates are the most commonly used electrode materials in Li-ion and Na-ion batteries. During insertion or removal of alkali metal ions, the redox states of transition metals in the compounds change and structural transformations such as phase transitions and/or lattice parameter increases or decreases occur. These behaviors in turn determine important characteristics of the batteries such as the potential profiles, rate capabilities, and cycle lives. The extremely bright and tunable x-rays produced by synchrotron radiation allow rapid acquisition of high-resolution data that provide information about these processes. Transformations in the bulk materials, such as phase transitions, can be directly observed using X-ray diffraction (XRD), while X-ray absorption spectroscopy (XAS) gives information about the local electronic and geometric structures (e.g.&#160;changes in redox states and bond lengths). In situ experiments carried out on operating cells are particularly useful because they allow direct correlation between the electrochemical and structural properties of the materials. These experiments are time-consuming and can be challenging to design due to the reactivity and air-sensitivity of the alkali metal anodes used in the half-cell configurations, and/or the possibility of signal interference from other cell components and hardware. For these reasons, it is appropriate to carry out ex situ experiments (e.g.&#160;on electrodes harvested from partially charged or cycled cells) in some cases. Here, we present detailed protocols for the preparation of both ex situ and in situ samples for experiments involving synchrotron radiation and demonstrate how these experiments are done.

We describe the use of synchrotron X-ray absorption spectroscopy (XAS) and X-ray diffraction (XRD) techniques to probe details of intercalation/deintercalation processes in electrode materials for Li-ion and Na-ion batteries. Both in situ and ex situ experiments are used to understand structural behavior relevant to the operation of devices

Caracterización de los materiales de los electrodos de ión de litio y baterías de ión sodio utilizando técnicas de Radiación Sincrotrón

Intercalation compounds such as transition metal oxides or phosphates are the most commonly used electrode materials in Li-ion and Na-ion batteries. ...

Comprehensive Characterization of Extended Defects in Semiconductor Materials by a Scanning Electron Microscope

Extended defects such as dislocations and grain boundaries have a strong influence on the performance of microelectronic devices and on other applications of semiconductor materials. However, it is still under debate how the defect structure determines the band structure, and therefore, the recombination behavior of electron-hole pairs responsible for the optical and electrical properties of the extended defects. The present paper is a survey of procedures for the spatially resolved investigation of structural and of physical properties of extended defects in semiconductor materials with a scanning electron microscope (SEM). Representative examples are given for crystalline silicon. The luminescence behavior of extended defects can be investigated by cathodoluminescence (CL) measurements. They are particularly valuable because spectrally and spatially resolved information can be obtained simultaneously. For silicon, with an indirect electronic band structure, CL measurements should be carried out at low temperatures down to 5 K due to the low fraction of radiative recombination processes in comparison to non-radiative transitions at room temperature. For the study of the electrical properties of extended defects, the electron beam induced current (EBIC) technique can be applied. The EBIC image reflects the local distribution of defects due to the increased charge-carrier recombination in their vicinity. The procedure for EBIC investigations is described for measurements at room temperature and at low temperatures. Internal strain fields arising from extended defects can be determined quantitatively by cross-correlation electron backscatter diffraction (ccEBSD). This method is challenging because of the necessary preparation of the sample surface and because of the quality of the diffraction patterns which are recorded during the mapping of the sample. The spatial resolution of the three experimental techniques is compared.

The optical, electrical, and structural properties of dislocations and of grain boundaries in semiconductor materials can be determined by experiments performed in a scanning electron microscope. Electron microscopy has been used to investigate cathodoluminescence, electron beam induced current, and diffraction of backscattered electrons.

Caracterización integral de defectos extendidos en materiales semiconductores por un microscopio electrónico de barrido

Extended defects such as dislocations and grain boundaries have a strong influence on the performance of microelectronic devices and on other applications ...

High-resolution Thermal Micro-imaging Using Europium Chelate Luminescent Coatings

Micro-electronic devices often undergo significant self-heating when biased to their typical operating conditions. This paper describes a convenient optical micro-imaging technique which can be used to map and quantify such behavior. Europium thenoyltrifluoroacetonate (EuTFC) has a 612 nm luminescence line whose activation efficiency drops strongly with increasing temperature, due to T-dependent interactions between the Eu3+ ion and the organic chelating compound. This material may be readily coated on to a sample surface by thermal sublimation in vacuum. When the coating is excited with ultraviolet light (337 nm) an optical micro-image of the 612 nm luminescent response can be converted directly into a map of the sample surface temperature. This technique offers spatial resolution limited only by the microscope optics (about 1 micron) and time resolution limited by the speed of the camera employed. It offers the additional advantages of only requiring comparatively simple and non-specialized equipment, and giving a quantitative probe of sample temperature.

Europium thenoyltrifluoroacetonate (EuTFC) has an optical luminescence line at 612 nm, whose activation efficiency decreases strongly with temperature. If a sample coated with a thin film of this material is micro-imaged, the 612 nm luminescent response intensity may be converted into a direct map of sample surface temperature.

-Alta resolución de imagen térmica micro-El uso de quelato de europio luminiscente Revestimientos

Micro-electronic devices often undergo significant self-heating when biased to their typical operating conditions. This paper describes a convenient ...

Characterization of Ultra-fine Grained and Nanocrystalline Materials Using Transmission Kikuchi Diffraction

One of the challenges in microstructure analysis nowadays resides in the reliable and accurate characterization of ultra-fine grained (UFG) and nanocrystalline materials. The traditional techniques associated with scanning electron microscopy (SEM), such as electron backscatter diffraction (EBSD), do not possess the required spatial resolution due to the large interaction volume between the electrons from the beam and the atoms of the material. Transmission electron microscopy (TEM) has the required spatial resolution. However, due to a lack of automation in the analysis system, the rate of data acquisition is slow which limits the area of the specimen that can be characterized. This paper presents a new characterization technique, Transmission Kikuchi Diffraction (TKD), which enables the analysis of the microstructure of UFG and nanocrystalline materials using an SEM equipped with a standard EBSD system. The spatial resolution of this technique can reach 2 nm. This technique can be applied to a large range of materials that would be difficult to analyze using traditional EBSD. After presenting the experimental set up and describing the different steps necessary to realize a TKD analysis, examples of its use on metal alloys and minerals are shown to illustrate the resolution of the technique and its flexibility in term of material to be characterized.

This paper provides a detailed method to characterize the microstructure of ultra-fine grained and nanocrystalline materials using a scanning electron microscope equipped with a standard electron backscatter diffraction system. Metal alloys and minerals presenting refined microstructures are analyzed using this technique, showing the diversity of its possible applications.

Caracterización de ultra-grano fino y nanocristalinos materiales que utilizan la transmisión Kikuchi Difracción

One of the challenges in microstructure analysis nowadays resides in the reliable and accurate characterization of ultra-fine grained (UFG) and ...

A Novel Method for In Situ Electromechanical Characterization of Nanoscale Specimens

Electrically assisted deformation (EAD) is increasingly being used to improve the formability of metals during processes such as sheet metal rolling and forging. Adoption of this technique is proceeding despite disagreement concerning the underlying mechanism responsible for EAD. The experimental procedure described herein enables a more explicit study compared to previous EAD research by removing thermal effects, which are responsible for disagreement in interpreting previous EAD results. Furthermore, as the procedure described here enables EAD observation in situ and in real time in a transmission electron microscope (TEM), it is superior to existing post-mortem methods that observe EAD effects post-test. Test samples consist of a single crystal copper (SCC) foil having a free-standing tensile test section of nanoscale thickness, fabricated using a combination of laser and ion beam milling. The SCC is mounted to an etched silicon base that provides mechanical support and electrical isolation while serving as a heat sink. Using this geometry, even at high current density (~3,500 A/mm2), the test section experiences a negligible temperature increase (&#60;0.02 &#176;C), thus eliminating Joule heating effects. Monitoring material deformation and identifying the corresponding changes to microstructures, e.g. dislocations, are accomplished by acquiring and analyzing a series of TEM images. Our sample preparation and in situ experiment procedures are robust and versatile as they can be readily utilized to test materials with different microstructures, e.g., single and polycrystalline copper.

A Novel Method for In Situ Electromechanical Characterization of Nanoscale Specimens

Isolating electrical and thermal effects on electrically assisted deformation (EAD) is very difficult using macroscopic samples. Metallic sample micro- and nanostructures together with a custom test procedure have been developed to evaluate the impact of applied current on the formation without joule heating and evolution of dislocations on these samples.

Un nuevo método para<em&gt; In Situ</em&gt; Caracterización electromecánica de especímenes de nanoescala

Electrically assisted deformation (EAD) is increasingly being used to improve the formability of metals during processes such as sheet metal rolling and ...

Focused Ion Beam Fabrication of LiPON-based Solid-state Lithium-ion Nanobatteries for In Situ Testing

Solid-state electrolytes are a promising replacement for current organic liquid electrolytes, enabling higher energy densities and improved safety of lithium-ion (Li-ion) batteries. However, a number of setbacks prevent their integration into commercial devices. The main limiting factor is due to nanoscale phenomena occurring at the electrode/electrolyte interfaces, ultimately leading to degradation of battery operation. These key problems are highly challenging to observe and characterize as these batteries contain multiple buried interfaces. One approach for direct observation of interfacial phenomena in thin film batteries is through the fabrication of electrochemically active nanobatteries by a focused ion beam (FIB). As such, a reliable technique to fabricate nanobatteries was developed and demonstrated in recent work. Herein, a detailed protocol with a step-by-step process is presented to enable the reproduction of this nanobattery fabrication process. In particular, this technique was applied to a thin film battery consisting of LiCoO2/LiPON/a-Si, and has further been previously demonstrated by in situ cycling within a transmission electron microscope.

Focused Ion Beam Fabrication of LiPON-based Solid-state Lithium-ion Nanobatteries for In Situ Testing

A protocol for the fabrication of electrochemically active LiPON-based solid-state lithium-ion nanobatteries using a focused ion beam is presented.

Ion enfocado viga fabricación de Nanobatteries LiPON basado en estado sólido-ion de litio para la prueba In Situ

Solid-state electrolytes are a promising replacement for current organic liquid electrolytes, enabling higher energy densities and improved safety of ...

Electric-field Control of Electronic States in WS2 Nanodevices by Electrolyte Gating

A method of carrier number control by electrolyte gating is demonstrated. We have obtained WS2 thin flakes with atomically flat surface via scotch tape method or individual WS2 nanotubes by dispersing the suspension of WS2 nanotubes. The selected samples have been fabricated into devices by the use of the electron beam lithography and electrolyte is put on the devices. We have characterized the electronic properties of the devices under applying the gate voltage. In the small gate voltage region, ions in the electrolyte are accumulated on the surface of the samples which leads to the large electric potential drop and resultant electrostatic carrier doping at the interface. Ambipolar transfer curve has been observed in this electrostatic doping region. When the gate voltage is further increased, we met another drastic increase of source-drain current which implies that ions are intercalated into layers of WS2 and electrochemical carrier doping is realized. In such electrochemical doping region, superconductivity has been observed. The focused technique provides a powerful strategy for achieving the electric-filed-induced quantum phase transition.

Electric-field Control of Electronic States in WS2 Nanodevices by Electrolyte Gating

Here, we present a protocol to control the carrier number in solids by using the electrolyte.

Campo eléctrico Control de Estados electrónicos en WS2 nanodispositivos de electrolito que bloquean

A method of carrier number control by electrolyte gating is demonstrated. We have obtained WS2 thin flakes with atomically flat surface via scotch tape ...

Ultrasonic Fatigue Testing in the Tension-Compression Mode

Ultrasonic fatigue testing is one of a few methods which allow investigating fatigue properties in the ultra-high cycle region. The method is based on exposing the specimen to longitudinal vibrations on its resonance frequency close to 20 kHz. With use of this method, it is possible to significantly decrease the time required for the test, when compared to conventional testing devices usually working at frequencies under 200 Hz. It is also used to simulate loading of material during operation in high speed conditions, such as those experienced by components of jet engines or car turbo pumps. It is necessary to operate only in the high and ultra-high cycle region, due to the possibility of extremely high deformation rates, which can have a significant influence on the test results. Specimen shape and dimensions have to be carefully selected and calculated to fulfill the resonance condition of the ultrasonic system; thus, it is not possible to test the full components or specimens of arbitrary shape. Before each test, it is necessary to harmonize the specimen with the frequency of the ultrasonic system to compensate for deviations of the real shape from the ideal one. It is not possible to run a test until a total fracture of the specimen, since the test is automatically terminated after initiation and propagation of the crack to a certain length, when the stiffness of the system changes enough to shift the system out of the resonance frequency. This manuscript describes the process of evaluation of materials' fatigue properties at high-frequency ultrasonic fatigue loading with use of mechanical resonance at a frequency close to 20 kHz. The protocol includes a detailed description of all steps required for a correct test, including specimen design, stress calculation, harmonizing with the resonance frequency, performing the test, and final static fracture.

A protocol for ultrasonic fatigue testing in the high and ultra-high cycle region in axial tension-compression loading mode.

Fatiga ultrasónica prueba en el modo de tensión-compresión

Ultrasonic fatigue testing is one of a few methods which allow investigating fatigue properties in the ultra-high cycle region. The method is based on ...